8/16/2019 Aislamiento y Purificación de Cafeína a Partir de Té y Café 1
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AISLAMIENTO Y PURIFICACIÓN DELA CAFEÍNA (A partir de café y té e !"#$a$%
Angie Paola Centeno García – Vianny Gutiérrez Suárez
Laboratorio II de Química Orgánica!cuela de Química
"ni#er!idad Indu!trial de Santander
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I&'(O)"CCI*&2
La extracción líquido-líquido es un métodomuy útil para separar componentes de unamezcla. El éxito de este método dependede la diferencia de solubilidad delcompuesto a extraer en dos disolventeslíquidos diferentes. Cuando se a ita un
compuesto con dos disolventesinmiscibles! el compuesto se distribuyeentre los dos disolventes "#$.
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+A(CO ' *(ICO3
%n soluto que se encuentra diluido ena ua formado una sola fase a la que sedenomina fase acuosa y se le adicionaun líquido inmiscible que por lo enerales un solvente or &nico! el soluto! si estambién soluble en la fase or &nicoempezara a emi rar de la fase acuosa ala nueva fase 'asta que alcance elequilibrio entre fases.
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+A(CO ' *(ICO4
La distribución del soluto en las dosfases puede relacionarse mediante elcoeficiente de partición o distribución.
(onde )* y )# son lasconcentraciones en equilibrio + ramospor litro, del soluto en los solventes #y *.
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aso de precipitado de * / mL
aso de precipitados de #// mL
Esp&tula
0ipeta
1iltro para café
0laca de calentamiento
0apel tornasol
2ubos de ensayo para la centrífu a
Embudo de decantaciónErlenmeyer
3onta4e para destilación simple
(iclorometano
Café o 2é
5 +A' (IAL S ,
( AC'IVOS
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6 + 'O)OLOG-A
E&TRACCIÓN DESTILACIÓN
PURIFICACIÓN
Este paso solo se lleva a cabo encaso de obtener un producto quese sospec'e ten a característicasno con ruentes con la cafeína.
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7 P(OC )I+I &'O
.igura /0 In1u!i2n de ca1é
0ara la preparación de lainfusión! pesar #/ de café o té
en una balanza.
En un vaso de precipitado de * /mL adicionar #// mL de a ua e
introducir la bolsita con muestra y
llevar a calentamiento durante */min. a una temperaturacontrolada.
0ara el caso del café se recomienda unatemperatura de 5 6C y para el té ne ro de 7 6C
"*$
(e4ar enfriar 'asta que alcance latemperatura ambiente
8acer una bolsita e introducir la muestra dentrode ella y sellar bien.
9i la muestra es liquida!por e4emplo: una bebida
ener ética! se debedescarbonatar la
muestra calentando'asta que ya no se vean
burbu4as
;educir la muestra a#5/ ml calentando y
a re ando un a itadorma nético para a ilizar
el proceso.
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.igura 30 Soluci2n de ca1é con45 bá!ico0
) re ar a la infusión + ota a ota,solución de acetato de plomo al#/
de precipitado.
3edir con papel tornasol el p8 dela solución y a4ustarlo a #/! paraesto se a re a bicarbonato de
sodio +cantidad necesaria, .
;ealizar un monta4e dedecantación simple! verter la fase
líquida al embudo y #/< dediclorometano +con respecto al
volumen de la fase líquida, "fi ura=$.
.igura 60 Cri!tale! de ca1eína0
.igura 70 +onta8e 4aralle#ar a cabo ladecantaci2n de la ca1eína0
En el caso de labebida ener ética
este paso no se 'ace.
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.igura 90 :ui4amiento y técnica 4arae;traccione! lí:uido
) itar la solución suavemente"1i ura $ para evitar formaciónde emulsión y separar la fase
or &nica! realizar este proceso veces.
9i 'ay una emulsión:#, En caso de que sea poca! a re ar diclorometano y
salmuera! a itar suavemente para romper la emulsión.
*, En caso de que la presencia de emulsión seaabundante! centrifu ar la solución y la parte liquidaa>adirla nuevamente al embudo de decantación
(ecantar la fase or &nica en un Erlenmeyer yadicionar sulfato de sodio an'idro para eliminar la'umedad! no 'abr& a ua en la muestra cuando se
observen peque>os cristales del sulfato de sodio no'idratados en el fondo del enlermeyer.
;ealizar un monta4e de destilaciónsimple! la fase or &nica se filtra albalón de destilación y se adiciona
una piedra de ebullición +pesarantes de a re ar la fase or &nica,!
este balón estar& en un ba>o de3aría manteniendo la temperatura
a ?/ 6C! la cafeína queda ad'eridaal balón de destilación.
@btener el peso de la cafeínamediante diferencia de pesado!proceder a tomar espectro A; ypunto de fusión + 235 - 239 °C)
"?$! lue o realizar la purificacióndel producto.
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.igura ?0 !4ectro I( de la Ca1eína =9>0
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.igura @0 !4ectro .'
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El anterior espectro representativo de la cafeína poseebandas características! a continuación se analizan lasque poseen mayor intensidad:
0resenta bandas en *7 * ! un doblete en #?5* B #? = !lo cuales representan una tensión y un modo dedeformación asimétrico debido a los C8 = presentes.2ambién aparece la peineta característica de loscompuestos arom&ticos y se confirma mediante los picosubicados en ?# B 5D/ producto de las se>ales C8. Losdos rupos carbonilo presentes en la molécula seevidencian en una banda intensa ubicada en #D?producto de la tensión C @F las se>ales de medianaintensidad presentes en 7 * - #/*? son probablementeproducto de la tensión del enlace C-G.
12 A& LISIS ) L SP C'(O I(
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( S"L'A)OS
,r-p"
Café.Té Cafe/ a 0 P1 F-$i23)4 ' 3)6 7C% =6>
1 10,153 g (Té) 0,11 g 1,08 233° C
2 11.10 g (Té) 0.0228 g 0.21 217° C
4 14.5 g (Café cafetería) 0.11 g 0.76 226º C5 9.99 g (Café) 0.03 g 0.3 233° C6 10,01 g (Café) 0,0118 g 0.11 222° C
'abla 30 )ato! obtenido! en el Laboratorio II de Química Orgánicata4a de obtenci2n de la ca1eína0
SU8LIMACIÓNCafeína T ta! 0.33 gCafeína "#$!%&a'a 0.12 g
c%enc%a 'e !a"#$!%&ac%*n
36 +
'abla /0 )ato! obtenido! en el Laboratorio II de Química Orgánica0ta4a de 4uri1icaci2n de la ca1eína0
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"#$ alc&rcel Cases 3. Hómez 8ens ). 2écnicas )nalíticasde 9eparación. Editorial ;everté 9.). Espa>a.#755.Capitulo . pa # =-*/5
"*$ Huerrero Lu4an ;. 0rocesos b&sicos de preparación dealimentos y bebidas. Ediciones 0araninfo. Espa>a. */#?.pa #! 5 .
"=$ Hilbert! I. C.F 3artin! 9. 1. +*/##, Experimental OrganicChemistry, t' Ed.
"?$ 'ttp:JJKKK.merc millipore.comJC@JesJproductJCafe
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