Las separaciones analticas sirven para separar, identificar y medir cuantitativamente uno o ms componentes de una mezcla compleja.
FundamentoSe denomina separacin analtica a cualquierprocedimiento o tcnica que permite aislarlos componentes de una mezclaObjetivosMediante una tcnica de separacin se puede conseguir: 1.Pre-concentrar analitos 2. Eliminar interferencias 3. Formar especies detectables
Extraccin proceso de pasar un soluto de una fase a otra.
Caso ms frecuente Extraccin con un disolvente orgnico
Disolventes inmiscibles con el agua y menos densos que sta (apolares)- ter dietlico- Tolueno- HexanoClorofilas.- compuestos no polares
Disolventes ms densos que el agua (polares)- Cloroformo- Diclorometano- Tetracloruro de carbono- Metanol
En una mezcla de 2 fases, una es predominante (acuosa) y la otra es predominante (orgnica)
Igual principio de la extraccin
Aqu se mantiene una fase fija (FE)y la otra se mueve a travs de ella (FM)
La fase mvil (el disolvente que desciende a travs de la columna) es un lquido o un gas
Las fase estacionaria es la que se encuentra fija en el interior de la columna
Eluyente fluido que entra por la columna (disolvente)
Eluato fluido que sale por el extremo de la columna (fraccin de componente)
Elucin Proceso de paso de un lquido o un gas a travs de la columna cromatogrfica
Las columnas pueden ser:
Caudal Volumen de disolvente que pasa por la columna en una unidad de tiempo
Velocidad lineal de flujo Distancia recorrida por el disolvente en la unidad de tiempo
Los solutos eluidos de una columna cromatogrfica se observan detectores
Representacin de la respuesta del detector en funcin del tiempo de elucin
Tiempo de retencin, tr tiempo que transcurre desde la inyeccin de una mezcla en la columna hasta que el componente llega al detector
Carece de sensibilidad a niveles bajos
Volumen de retencin, Vr es el volumen de FM necesaria para eluir un soluto determinado de la columna
Tiempo de retencin ajustado, tm diferencia que tarda un soluto en atravesar toda la columna y el que emplea un disolvente no retenido
Retencin relativa, es independiente del caudal. Ayuda a identificar los picos. Cuanto mayor es la , mayor es la separacin entre los 2 componentes
Factor de capacidad k cuanto ms tiempo permanece un componente en la columna, mayor es k
Las cromatografa se hacen con fines:
Cuanto mayor es la resolucin, mejor es la separacin entre 2 picosDimetro y longitud de la columnaComposicin de la fase estacionariaUniformidad del empaquetamientoComposicin y flujo de la fase mvilTemperatura de trabajoVolumen de inyeccin
Incrementar la separacin de las bandas.- Aunque se mejora la separacin ocasiona ensanchamiento de banda por lo que requiere tiempos de elucin mayores.
Disminuir ensanchamiento de los picos.- Es una forma ideal y el ensanchamiento de las bandas slo pueden ser disminuidas hasta cierto grado debido a restricciones tcnicas.
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