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INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
INFORME FINAL ENSAYO DE APTITUD
“Determinación de parámetros proximales
en Harina de Soya”
EA-LI-066-2018
DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA DMIC - 2018
__________________________ El presente documento ha sido elaborado en la Dirección de Metrología Industrial y Científica
del Instituto Boliviano de Metrología.
Elaborado por: Marco Quino H. Fecha: 2018-07-23
Revisado por: Mabel Delgado Fecha: 2018-07-31
ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018
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CONTENIDO
1. INTRODUCCION ......................................................................................................................... 3
2. UNIDAD DE COORDINACIÓN ..................................................................................................... 3
3. OBJETIVOS ................................................................................................................................. 3
4. ITEM DE ENSAYO ....................................................................................................................... 4
5. VALOR DE REFERENCIA.............................................................................................................. 4
7. EVALUACION DEL DESEMPEÑO ................................................................................................. 6
8. RESULTADOS ............................................................................................................................. 6
8.1 Parámetro Humedad ........................................................................................................... 6
8.2 Parámetro Ceniza ................................................................................................................ 7
8.3 Parámetro Proteína ............................................................................................................. 8
8.4 Parámetro Grasa ................................................................................................................. 9
8.5 Parámetro Fibra ................................................................................................................ 10
8.6 Parámetro Actividad Ureasica ........................................................................................... 11
8.6 Parámetro Solubilidad Proteica ........................................................................................ 12
8.7 Resumen de resultados ..................................................................................................... 13
8. CONFIDENCIALIDAD ................................................................................................................ 15
9. LABORATORIOS PARTICIPANTES ............................................................................................. 15
10. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 16
11. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA ................................................................................................. 18
ANEXOS ....................................................................................................................................... 19
ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018
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1. INTRODUCCION IBMETRO viene organizando rondas de Ensayo de Aptitud en el área de alimentos dirigida a
apoyar a los laboratorios que realizan ensayos en el área, para mejorar las capacidades
analíticas y de gestión en laboratorios bolivianos.
Para que un laboratorio sea considerado competente es necesario que asegure la confiabilidad
de sus resultados. La participación regular en programas de ensayos de aptitud es uno de los
medios disponibles para que los laboratorios demuestren su desempeño.
La participación en estos programas es un requisito establecido en las normas de competencia
técnica para laboratorios de ensayo. También es un requisito exigido por la Dirección Técnica
de Acreditación en Bolivia (DTA-CRI-015) y en algunos casos puede ser un requerimiento
establecido en la legislación vigente.
2. UNIDAD DE COORDINACIÓN
Lic. Mabel Delgado [email protected]
Lic. Liliana Flores [email protected]
Lic. Paola Avendaño [email protected]
Lic. Marco Quino [email protected]
Instituto Boliviano de Metrología-IBMETRO
Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC
La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno Nº 1488
Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 340-188
Web: www.ibmetro.gob.bo
3. OBJETIVOS
Determinar el desempeño de los laboratorios participantes en los ensayos
de humedad, proteína, ceniza, grasa, fibra, sol. proteica, act. ureasica en la
harina de soya para mejorar la confiabilidad de sus resultados y contar con
criterios objetivos para evaluar su capacidad técnica.
Otorgar criterios para identificar problemas como desempeño del personal,
cumplimiento de ensayos, calibración de instrumentos entre otros; para
una implementación de acciones correctivas.
Promover Ensayos de Aptitud como herramienta para el aseguramiento interno de la calidad de los laboratorios.
Apoyar a los laboratorios en el cumplimiento de la ISO/IEC 17025.
ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018
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4. ITEM DE ENSAYO
Imagen 1: Ítem de ensayo
Cada participante recibió el ítem de ensayo el cual estaba contenido en un frasco
ámbar de vidrio de 80g aprox.
5. VALOR DE REFERENCIA
Los valores de referencia y sus incertidumbres fueron asignados por consenso entre los
laboratorios participantes en el ensayo. Se utilizaron métodos robustos para la determinación
del valor de consenso y el estimador de la dispersión.
El valor asignado para los diferentes parámetros se obtuvo a partir de la mediana de los
resultados, calculada según la siguiente ecuación:
(Ec. 1); si N es impar
(Ec. 2); si N es par
Siendo ix el promedio individual de las mediciones de la muestra, el cual fue calculado según
la siguiente ecuación:
(Ec. 3)
Siendo Valor 1 y Valor 2 los resultados reportados por los laboratorios.
Para cada parámetro la dispersión asignada se calculó como la Mediana de la Dispersión
Absoluta (MAD), calculada de la siguiente manera
iMediana x
N
2
1
2
122
iiMediana
xx NN
2
21 ValorValorxi
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𝑀𝐴𝐷 = 𝑀𝑒 ⎸𝑥𝑖 − 𝑀𝑒𝑥𝑖 ⎸(Ec. 4)
Dónde:
𝑀𝑒=valor de la mediana
𝑥𝑖=resultados de cada Laboratorio
𝑀𝑒𝑥𝑖=mediana de los resultados de cada Laboratorio
La incertidumbre estándar de cada uno de los valores asignados ha sido estimada mediante la
siguiente expresión:
𝑢𝑥 =1,25∗𝜎∗
√𝑝 (Ec. 5)
Siendo
𝜎∗ = desviación estandar robusta (MAD) obtenida mediante la Ec. 4
𝑝 = Número de Laboratorios participantes
Para evaluar el desempeño de los laboratorios se usó como indicador “Z-Score”, siendo el
mismo.
XxZ i (Ec. 6)
Dónde:
x =es el resultado del laboratorio participante
X = Valor Asignado al parámetro = estimador de la dispersión del ensayo
El valor de referencia para cada parámetro analizado en el ejercicio fue comparado con los
resultados entregados por un laboratorio competente que tiene un sistema de gestión de
calidad implementado para NB ISO 17025:2005.
La comparación del valor de referencia se realiza de acuerdo al siguiente criterio:
𝑥∗ − 𝑋 < 2 ∗ √(1,25∗ 𝜎∗)2
𝑝+ 𝑢𝑥
2 (Ec. 7)
Siendo:
𝑥∗: Valor asignado (según estadística robusta)
𝑋: Valor del laboratorio competente
𝜎∗: Dispersión asignada para evaluar el ensayo (según estadística robusta)
𝑝: número de laboratorios
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𝑢𝑥: incertidumbre estandar del valor asignado
Si se cumple la condición (Ec. 7), el valor asignado no presenta sesgo. Para el análisis de
resultados realizado todos los valores asignados a cada uno de los parámetros fueron
comparables con los reportados por el laboratorio de referencia.
7. EVALUACION DEL DESEMPEÑO
El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño estará basado en la
Norma ISO 13528:2015, “Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons”. El desempeño de cada laboratorio participante en el
Ensayo de Aptitud será evaluado mediante el z-score.
Donde
= Valor de referencia
= Resultado del laboratorio i
= Estimador de la dispersión de los laboratorios
Se determinará el valor de z-score para cada laboratorio participante. El desempeño
será clasificado como SATISFACTORIO, CUESTIONABLE, INSATISFACTORIO, a partir de
la interpretación de este parámetro. A menor valor absoluto de “Z” mejor es el
desempeño del laboratorio.
|z| ≤ 2 Satisfactorio
2 < |z| < 3 Cuestionable
|z| ≥ 3 Insatisfactorio
Valores atípicos serán considerados como no satisfactorios.
8. RESULTADOS
8.1 Parámetro Humedad
Parámetro
Valores asignados al Material de Referencia
Valor (g/100g)
Dispersión Incertidumbre (g/100g)
HUMEDAD 8,623 0,159 0,077
Tabla 1: Valores MR para Humedad
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Grafico 1: Dispersión de resultados Humedad
Grafico 2: Índice “Z” Humedad
8.2 Parámetro Ceniza
Parámetro
Valores asignados al Material de Referencia
Valor (g/100g)
Dispersión Incertidumbre
(g/100g)
CENIZA 6,780 0,222 0,105
Tabla 2: Valores MR para Ceniza
8,0000
8,3000
8,6000
8,9000
9,2000
9,5000
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Hu
med
ad
Laboratorios Participantes
HUMEDAD
Valores
ValorCentral
LimiteInferior
LimiteSuperior
-8,00
-6,00
-4,00
-2,00
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Val
ore
s "Z
"
Laboratorios Participantes
HUMEDAD
Indicador dedesempeñoInsatisfactorio
Cuestionable
Satisfactorio
Cuestionable
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Grafico 3: Dispersión de resultados Ceniza
Grafico 4: Índice “Z” Ceniza
8.3 Parámetro Proteína
Parámetro
Valores asignados al Material de Referencia
Valor (g/100g)
Dispersión Incertidumbre
(g/100g)
PROTEINA 48,695 1,127 0,534
Tabla 3: Valores MR para Proteína
5,8000
6,3000
6,8000
7,3000
7,8000
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Cen
iza
Laboratorios Participantes
CENIZA
Valores
ValorCentral
LimiteInferior
LimiteSuperior
-8,00
-6,00
-4,00
-2,00
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Val
ore
s "Z
"
Laboratorios Participantes
CENIZA
Indicador dedesempeñoInsatisfactorio
Cuestionable
Satisfactorio
Cuestionable
Insatisfactorio
ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018
Página 9 de 25
Grafico 5: Dispersión de resultados Proteína
Grafico 6: Índice “Z” Proteína
8.4 Parámetro Grasa
Parámetro
Valores asignados al Material de Referencia
Valor (g/100g)
Dispersión Incertidumbre
(g/100g)
GRASA 2,435 0,185 0,089
Tabla 4: Valores MR para Grasa
43,5000
44,5000
45,5000
46,5000
47,5000
48,5000
49,5000
50,5000
51,5000
52,5000
53,5000
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Pro
tein
a
Laboratorios Participantes
PROTEINA
Valores
ValorCentral
LimiteInferior
LimiteSuperior
-8,00
-6,00
-4,00
-2,00
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Val
ore
s "Z
"
Laboratorios Participantes
Indicador dedesempeño
Insatisfactorio
Cuestionable
Satisfactorio
Cuestionable
Insatisfactorio
PROTEINA
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Página 10 de 25
Grafico 7: Dispersión de resultados Grasa
Grafico 8: Índice “Z” Grasa
8.5 Parámetro Fibra
Parámetro
Valores asignados al Material de Referencia
Valor (g/100g)
Dispersión Incertidumbre
(g/100g)
Fibra 3,400 0,297 0,143
Tabla 5: Valores MR para Fibra
1,0000
1,5000
2,0000
2,5000
3,0000
3,5000
4,0000
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Gra
sa
Laboratorios Participantes
GRASA
Valores
ValorCentral
LimiteInferior
LimiteSuperior
-8,00
-6,00
-4,00
-2,00
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Val
ore
s "Z
"
Laboratorios Participantes
GRASA
Indicador dedesempeñoInsatisfactorio
Cuestionable
Satisfactorio
Cuestionable
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Página 11 de 25
Grafico 9: Dispersión de resultados Fibra
Grafico 10: Índice “Z” Fibra
8.6 Parámetro Actividad Ureasica
Parámetro
Valores asignados al Material de Referencia
Valor (g/100g)
Dispersión Incertidumbre
(g/100g)
ACTIVIDAD UREASICA
0,030 0,0148 0,008
Tabla 6: Valores MR para Act. Ureasica
1,5000
1,9000
2,3000
2,7000
3,1000
3,5000
3,9000
4,3000
4,7000
5,1000
5,5000
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Fib
ra
Laboratorios Participantes
FIBRA
Valores
ValorCentral
LimiteInferior
LimiteSuperior
-8,00
-6,00
-4,00
-2,00
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Val
ore
s "Z
"
Laboratorios Participantes
FIBRA
Indicador dedesempeño
Insatisfactorio
Cuestionable
Satisfactorio
Cuestionable
Insatisfactorio
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Página 12 de 25
Grafico 11: Dispersión de resultados Actividad Ureasica
Grafico 12: Índice “Z” Actividad Ureasica
8.6 Parámetro Solubilidad Proteica
Parámetro
Valores asignados al Material de Referencia
Valor (g/100g)
Dispersión Incertidumbre
(g/100g)
SOLUBILIDAD PROTEICA
80,555 2,288 1,199
Tabla 6: Valores MR para Solubilidad Proteica
-0,0500
-0,0300
-0,0100
0,0100
0,0300
0,0500
0,0700
0,0900
0,1100
0,1300
0,1500
45 66 87 43 36 85 75 53 50 41 70 69 46 80 55 63 33 51 52 64 82 68 67
Act
. Ure
asic
a
Laboratorios Participantes
ACTIVIDAD UREASICA
Valores
ValorCentral
LimiteInferior
LimiteSuperior
-8,00
-6,00
-4,00
-2,00
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
45 66 87 43 36 85 75 53 50 41 70 69 46 80 55 63 33 51 52 64 82 68 67
Val
ore
s "Z
"
Laboratorios Participantes
ACTIVIDAD UREASICA
Indicador dedesempeñoInsatisfactorio
Cuestionable
Satisfactorio
Cuestionable
ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018
Página 13 de 25
Grafico 11: Dispersión de resultados Solubilidad Proteica
Grafico 12: Índice “Z” Solubilidad Proteica
8.7 Resumen de resultados
En la siguiente tabla se puede observar un resumen de los valores Z score para cada participante.
72,0000
74,0000
76,0000
78,0000
80,0000
82,0000
84,0000
86,0000
88,0000
45 66 87 43 36 85 75 53 50 41 70 69 46 80 55 63 33 51 64 82 68 67
Sol.
Pro
teic
a
Laboratorios Participantes
SOLUBILIDAD PROTEICA
Valores
ValorCentral
LimiteInferior
LimiteSuperior
-8,00
-6,00
-4,00
-2,00
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
45 66 87 43 36 85 75 53 50 41 70 69 46 80 55 63 33 51 64 82 68 67
Val
ore
s "Z
"
Laboratorios Participantes
SOLUBILIDAD PROTEICO
Indicador dedesempeñoInsatisfactorio
Cuestionable
Satisfactorio
ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018
Página 14 de 25
HUMEDAD CENIZA PROTEINA GRASA FIBRA ACT.
UREASICA SOL.
PROTEICA
45 -1,74
Satisfactorio -1,48
Satisfactorio 0,90
Satisfactorio 1,11
Satisfactorio 0,86
Satisfactorio 0,67
Satisfactorio 0,81
Satisfactorio
86 -0,02
Satisfactorio 0,36
Satisfactorio -0,13
Satisfactorio 0,38
Satisfactorio -2,78
Cuestionable NR NR
44 0,17
Satisfactorio 0,07
Satisfactorio -0,08
Satisfactorio 1,19
Satisfactorio -2,14
Cuestionable NR NR
66 0,86
Satisfactorio 0,07
Satisfactorio 0,65
Satisfactorio -0,19
Satisfactorio -0,88
Satisfactorio -0,34
Satisfactorio 1,17
Satisfactorio
87 -0,49
Satisfactorio 1,66
Satisfactorio 0,67
Satisfactorio -0,59
Satisfactorio -0,02
Satisfactorio -0,67
Satisfactorio -0,52
Satisfactorio
43 -0,08
Satisfactorio 1,48
Satisfactorio 0,71
Satisfactorio 0,16
Satisfactorio 0,66
Satisfactorio -1,35
Satisfactorio -0,16
Satisfactorio
36 0,86
Satisfactorio 1,26
Satisfactorio 0,71
Satisfactorio 1,11
Satisfactorio 0,37
Satisfactorio 0,00
Satisfactorio 0,09
Satisfactorio
85 1,18
Satisfactorio 1,15
Satisfactorio 0,75
Satisfactorio 0,46
Satisfactorio 0,78
Satisfactorio -0,67
Satisfactorio -0,40
Satisfactorio
75 1,05
Satisfactorio 0,04
Satisfactorio 0,73
Satisfactorio 0,05
Satisfactorio -0,15
Satisfactorio -0,34
Satisfactorio -0,17
Satisfactorio
53 0,89
Satisfactorio -0,07
Satisfactorio 0,51
Satisfactorio 0,24
Satisfactorio 0,46
Satisfactorio -0,67
Satisfactorio -0,25
Satisfactorio
39 -0,96
Satisfactorio 0,67
Satisfactorio -0,68
Satisfactorio 3,75
Insatisfactorio 0,86
Satisfactorio NR NR
50 -0,83
Satisfactorio -0,36
Satisfactorio -0,73
Satisfactorio 3,69
Insatisfactorio -0,67
Satisfactorio 2,02
Cuestionable 1,60
Satisfactorio
41 -2,18
Cuestionable -0,67
Satisfactorio 1,21
Satisfactorio 0,76
Satisfactorio 0,94
Satisfactorio 2,36
Cuestionable 2,56
Cuestionable
70 -0,80
Satisfactorio -0,04
Satisfactorio 0,77
Satisfactorio -3,61
Insatisfactorio -0,30
Satisfactorio 0,34
Satisfactorio -0,41
Satisfactorio
69 0,02
Satisfactorio -0,04
Satisfactorio 0,62
Satisfactorio -0,92
Satisfactorio 0,02
Satisfactorio 0,00
Satisfactorio -1,51
Satisfactorio
46 -0,14
Satisfactorio 0,11
Satisfactorio 0,53
Satisfactorio -0,62
Satisfactorio 0,72
Satisfactorio 0,34
Satisfactorio -0,09
Satisfactorio
80 -0,08
Satisfactorio 0,81
Satisfactorio -0,29
Satisfactorio -0,30
Satisfactorio 3,35
Insatisfactorio 1,69
Satisfactorio 2,07
Cuestionable
55 NR 0,70
Satisfactorio -0,64
Satisfactorio NR NR
1,35 Satisfactorio
-2,55 Cuestionable
63 1,14
Satisfactorio -1,64
Satisfactorio 0,03
Satisfactorio 0,51
Satisfactorio -0,39
Satisfactorio 1,35
Satisfactorio -2,25
Cuestionable
65 -0,42
Satisfactorio -0,31
Satisfactorio -2,48
Cuestionable -0,05
Satisfactorio 53,86
Insatisfactorio NR NR
33 1,14
Satisfactorio 0,56
Satisfactorio 0,00
Satisfactorio -0,76
Satisfactorio -0,02
Satisfactorio 0,00
Satisfactorio 0,41
Satisfactorio
51 1,27
Satisfactorio 0,00
Satisfactorio -0,40
Satisfactorio -0,51
Satisfactorio 2,34
Cuestionable -2,02
Cuestionable -5,63
Insatisfactorio
52 0,05
Satisfactorio -1,98
Satisfactorio -0,88
Satisfactorio -0,86
Satisfactorio 0,84
Satisfactorio 14,06
Insatisfactorio NR
64 -0,36
Satisfactorio -0,83
Satisfactorio -0,01
Satisfactorio -1,08
Satisfactorio -0,22
Satisfactorio -0,67
Satisfactorio 0,36
Satisfactorio
82 0,24
Satisfactorio -0,81
Satisfactorio -1,01
Satisfactorio -1,13
Satisfactorio -0,46
Satisfactorio -0,67
Satisfactorio 0,82
Satisfactorio
ENSAYO DE APTITUD EA-LI-066-2018
Página 15 de 25
-6-5-4-3-2-10123456789
101112131415
45 86 44 66 87 43 36 85 75 53 39 50 41 70 69 46 80 55 63 65 33 51 52 64 82 68 67
Val
ore
s "Z
"
Laboratorios Participantes
RESUMEN DE DESEMPEÑO
HUMEDAD
CENIZA
GRASA
FIBRA
PROTEINA
Act.Ureasica
Sol. Proteica
HUMEDAD CENIZA PROTEINA GRASA FIBRA ACT.
UREASICA SOL.
PROTEICA
68 0,17
Satisfactorio -0,63
Satisfactorio -0,68
Satisfactorio 0,38
Satisfactorio -0,67
Satisfactorio -0,67
Satisfactorio 1,49
Satisfactorio
67 -0,55
Satisfactorio -1,39
Satisfactorio -0,50
Satisfactorio -0,73
Satisfactorio -0,39
Satisfactorio -0,67
Satisfactorio 0,54
Satisfactorio
Tabla 7: Resumen de resultados de EA
Grafico 13: Desempeño EA por participantes
8. CONFIDENCIALIDAD
Los resultados del Ensayo de Aptitud son tratados con absoluta confidencialidad, cada
laboratorio está identificado por un código de participante individual, que será
conocido solo por el laboratorio y por la Unidad de Coordinación del ensayo.
9. LABORATORIOS PARTICIPANTES
Es importante resaltar que la numeración de la tabla N° 8 es solamente un indicativo del número de laboratorios participantes en el presente Ensayo, no está asociada a los códigos de participación de los laboratorios.
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PARTICIPANTES CIUDAD
GRAVETAL BOLIVIA S.A. SANTA CRUZ
LABROB SANTA CRUZ
INDUCTRIAS OLEAGINOSAS SANTA CRUZ
PROCESADORA DE OLEAGINOSAS
PROLEGA S.A.
SANTA CRUZ
CENAIN ECUADOR
ETASA SANTA CRUZ
ASOCIACION DE AVICULTORES DE SANTA
CRUZ
SANTA CRUZ
SOCIEDAD AGROINDUSTRIAL NUTRIOIL SANTA CRUZ
LIDIVECO - SENASAG COCHABAMBA
CIDTA SANTA CRUZ
GAM VILLAZON POTOSI
HUGO SPECHAR SANTA CRUZ
CAPN COCHABAMBA
INLASA LA PAZ
SAO S.R.L. SANTA CRUZ
Tabla 8: Participantes EA
10. CONCLUSIONES
Los valores de referencia fueron determinados por consenso mediante
estadística robusta establecida en la Norma ISO 13528 "Evaluación de la
conformidad – Requisitos generales para los ensayos de aptitud".
Se utilizó el índice z para la evaluación del desempeño, utilizando la Mediana
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de la Dispersión Absoluta como estadístico para medir la dispersión de los
resultados reportados por los Laboratorios.
Los laboratorios que presentan un desempeño insatisfactorio y cuestionable
deben realizar un análisis de critico en la evaluación de sus resultados a fin
identificar las posibles causas y tomar acciones correctivas según su sistema de
calidad.
Se sugiere en todos los casos, la validación del método de ensayo, la
implementación de un procedimiento de control interno de calidad, el control
metrológico de los equipos, así como el uso de Materiales de Referencia
Certificados.
Se recomienda la participación rutinaria en Rondas de Ensayos de Aptitud, de
esta manera se podrá ir mejorando el estimador de la dispersión, con los
procesos de mejora continua que se introduzcan en los laboratorios.
En la siguiente tabla podemos observar los valores del material de referencia y
resultados obtenidos en el ensayo de aptitud.
Características Humedad Ceniza Proteína Grasa Fibra Act.
Ureasica
Sol.
Proteica
Valor asignado del MR
8,623 6,780 48,695 2,435 3,400 0,030 80,555
Dispersión asignada por
consenso 0,159 0,222 1,127 0,185 0,297 0,150 2,286
Incertidumbre estándar del
MR 0,077 0,105 0,534 0,089 0,143 0,008 1,199
Laboratorios participantes
26 27 27 26 26 23 22
Resultados satisfactorios
25 27 26 23 21 19 17
Resultados cuestionables
1 0 1 0 3 3 4
Resultados insatisfactorios
0 0 0 3 2 1 1
Tabla 9: Resumen del Ensayo de Aptitud
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11. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
ILAC G13 (2007).Guidelines for the Requirement for the Competence of Providers Proficiency Testing Schemes.
ISO 13528 (2015). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons
ISO/IEC 17025 (2005).General requirements for the competence of calibration and testing laboratories.
IUPAC Technical Report (2006). The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories.
Guía para la expresión de la incertidumbre de medida. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,
OIML. Organización Internacional de Normalización, impresa en Suiza, ISBN 92-67-
10188-9, primera edición, 1993. Corregida y reimpresa en 1995.
NB/ISO/IEC 17043:2010. “Evaluación de la Conformidad – Requisitos generales para los Ensayos de Aptitud”.
NTC 5755: 2010 Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud mediante comparaciones interlaboratorios.
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ANEXOS
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Humedad
Código de Laboratorio
Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método
Utilizado
45 8,32 8,37 8,345 NR AOCS Ba 2a-38
86 8,63 8,61 8,620 NR AOCS Bc 2-49
44 8,66 8,64 8,650 NR AOCS Bc 2-49
66 8,76 8,76 8,760 0,044 AOCS Bc 2-49
87 8,54 8,55 8,545 NR Gravimetrico
43 8,61 8,61 8,610 NR Gravimetrico
36 8,75 8,77 8,760 NR Gravimetrico
85 8,79 8,83 8,810 NR Gravimetrico
75 8,8 8,78 8,790 NR Gravimetrico
53 8,77 8,76 8,765 NR Gravimetrico
39 8,47 8,47 8,470 0,30 Norma Inen 518
50 8,6 8,38 8,490 NR NB - 35005
41 8,25 8,3 8,275 NR Gravimetrico
70 8,48 8,51 8,495 NR AOCS Ba 2a-38
69 8,6 8,65 8,625 NR AOCS Ba 2a-38
46 8,54 8,66 8,600 NR AOCS Ba 2a-38
80 8,64 8,58 8,610 NR NB - 35005-2014
55 NR NR NR NR NR
63 8,8 8,81 8,805 NR AOCS Bc 2-49
65 8,54 8,57 8,555 NR NB - 074
33 8,8 8,81 8,805 NR AOCS Bc 2-49
51 8,82 8,83 8,825 0,3 NB - 35009
52 8,6 8,66 8,630 NR NB - 3130010-2005
64 8,56 8,57 8,565 NR AOCS Ba 2a-38
82 8,66 8,66 8,660 NR AOCS Ba 2a-38
68 8,65 8,65 8,650 NR AOCS Ba 2a-38
67 8,54 8,53 8,535 NR AOCS Ba 2a-38
Tabla 10: Reporte de Resultados humedad
Ceniza
Código de Laboratorio
Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método
Utilizado
45 6,44 6,46 6,450 NR AOCS Bc 5-49
86 6,86 6,86 6,860 NR AOCS Bc 5-49
44 6,77 6,82 6,795 NR AOCS Bc 5-49
66 6,78 6,81 6,795 NR AOCS Bc 5-49
87 7,13 7,17 7,150 NR Gravimetrico
43 7,11 7,11 7,110 NR Gravimetrico
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36 7,06 7,06 7,060 NR Gravimetrico
85 7,06 7,01 7,035 NR Gravimetrico
75 6,8 6,78 6,790 NR Gravimetrico
53 6,88 6,65 6,765 NR Gravimetrico
39 6,94 6,92 6,930 0,20 Norma INEM 520
50 6,42 6,98 6,700 NR NB - 35006
41 6,62 6,64 6,630 NR Gravimetrico
70 6,72 6,82 6,770 NR AOCS Ba 5a-49
69 6,76 6,78 6,770 NR AOCS Ba 5a-49
46 6,82 6,79 6,805 NR AOCS Ba 5a-49
80 6,97 6,95 6,960 NR NB - 35006-2014
55 6,94 6,93 6,935 NR NB - 35006-2014
63 6,43 6,4 6,415 NR AOCS Bc 5-49
65 6,71 6,71 6,710 NR NB - 075
33 6,9 6,91 6,905 NR AOCS Bc 5-49
51 6,79 6,77 6,780 NR AOAC-14,006
52 6,35 6,33 6,340 NR NB - 39034-2010
64 6,59 6,6 6,595 NR AOCS Ba 2a-38
82 6,59 6,61 6,600 NR AOCS Ba 2a-38
68 6,57 6,71 6,640 NR AOCS Ba 2a-38
67 6,47 6,47 6,470 NR AOCS Ba 2a-38
Tabla 11: Reporte de Resultados ceniza
Proteína
Código de Laboratorio
Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método Utilizado
45 49,73 49,7 49,715 NR AOCS Ba 4D-90
86 48,6 48,5 48,550 NR UNE-EN -ISO 20483
44 48,6 48,6 48,600 NR NR
66 49,45 49,41 49,430 0,38 AOAC-2001.11
87 49,51 49,4 49,455 NR Método Kjeldhal
43 49,5 49,5 49,500 NR Método Kjeldhal
36 49,5 49,5 49,500 NR Método Kjeldhal
85 49,54 49,54 49,540 NR Método Kjeldhal
75 49,54 49,5 49,520 NR Método Kjeldhal
53 49,36 49,18 49,270 NR Método Kjeldhal
39 47,92 47,94 47,930 4,0 Norma INEM 518
50 47,98 47,76 47,870 NR NB - 35002
41 49,99 50,12 50,055 NR Método Kjeldhal
70 49,53 49,59 49,560 NR Método microKjeldhal
69 49,28 49,5 49,390 NR Método microKjeldhal
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46 49,47 49,12 49,295 NR Método microKjeldhal
80 48,34 48,4 48,370 NR NB - 35002-2014
55 47,98 47,97 47,975 NR NB - 35002-2014
63 48,18 49,28 48,730 NR Método microKjeldhal
65 46 45,8 45,900 NR NB -329032
33 48,69 48,7 48,695 NR AOCS Bc 4-91
51 48,09 48,39 48,240 1,5 Método microKjeldhal
52 47,87 47,54 47,705 NR ISO 20483-2013
64 48,67 48,7 48,685 NR ADM-Cc-3b-64
82 47,44 47,67 47,555 NR ADM-Cc-3b-64
68 47,86 47,99 47,925 NR ADM-Cc-3b-64
67 48,09 48,17 48,130 NR ADM-Cc-3b-64
Tabla 12: Reporte de Resultados proteína
Grasa
Código de Laboratorio
Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método Utilizado
45 2,606 2,676 2,641 NR AOCS Bc 3-38
86 2,51 2,5 2,505 NR AOCS Ba 3-38
44 2,69 2,62 2,655 NR AOCS Ba 3-38
66 2,4 2,4 2,400 NR AOCS Bc 3-49
87 2,34 2,31 2,325 NR Soxtherm
43 2,47 2,46 2,465 NR Soxtherm
36 2,6 2,68 2,640 NR Soxtherm
85 2,53 2,51 2,520 NR Soxtherm
75 2,42 2,47 2,445 NR Soxtherm
53 2,42 2,54 2,480 NR Soxtherm
39 3,11 3,15 3,130 NR Norma INEM 523
50 3,11 3,127 3,119 NR NB - 35003
41 2,54 2,61 2,575 NR Gravimetrico
70 1,8 1,73 1,765 NR AOCS Ac 3-44
69 2,21 2,32 2,265 NR AOCS Ac 3-44
46 2,3 2,34 2,320 NR AOCS Ac 3-44
80 2,38 2,38 2,380 NR NB 35003-2014
55 NR NR NR NR NR
63 2,52 2,54 2,530 NR AOCS Bc 3-49
65 2,4 2,45 2,425 NR AOAC - 15
33 2,3 2,29 2,295 NR AOCS Bc 3-49
51 2,31 2,37 2,340 NR AOAC14.019
52 2,09 2,46 2,275 NR NB 313019-2006
64 2,22 2,25 2,235 NR AOCS Ba 3-38
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82 2,22 2,23 2,225 NR AOCS Ba 3-38
68 2,52 2,49 2,505 NR AOCS Ba 3-38
67 2,3 2,3 2,300 NR AOCS Ba 3-38
Tabla 13: Reporte de Resultados Grasa
Fibra
Código de Laboratorio
Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método Utilizado
45 3,65 3,66 3,655 NR AOCS Ba 6-84
86 2,62 2,53 2,575 NR Digestion Acido - Base
FIBERBAG
44 2,78 2,75 2,765 NR Digestion Acido - Base
FIBERBAG
66 3,09 3,19 3,140 NR GAFTA 10:00
87 3,38 3,41 3,395 NR FIBERBAG
43 3,64 3,55 3,595 NR FIBERBAG
36 3,55 3,47 3,510 NR FIBERBAG
85 3,63 3,63 3,630 NR FIBERBAG
75 3,4 3,31 3,355 NR FIBERBAG
53 3,53 3,54 3,535 NR FIBERBAG
39 3,51 3,80 3,655 NR Norma INEM 518
50 3,27 3,13 3,200 NR NB - 35004
41 3,58 3,78 3,680 NR Digestion Acido - Base
70 3,28 3,34 3,310 NR AOCS Ba 6-84
69 3,4 3,41 3,405 NR AOCS Ba 6-84
46 3,63 3,6 3,615 NR AOCS Ba 6-84
80 4,4 4,39 4,395 NR NB - 35004-2014
55 NR NR NR NR NR
63 3,26 3,31 3,285 NR AOCS Ba 6-84
65 16,95 21,8 19,375 NR NB - 312005
33 3,4 3,39 3,395 NR AOCS Ba 6-84
51 4,09 4,1 4,095 NR AOAC 920.102
52 3,87 3,43 3,650 NR ISO 5498-1981
64 3,33 3,34 3,335 NR AOCS Ba 6-84
82 3,2 3,33 3,265 NR AOCS Ba 6-84
68 3,2 3,2 3,200 NR AOCS Ba 6-84
67 3,28 3,29 3,285 NR AOCS Ba 6-84
Tabla 14: Reporte de Resultados fibra
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Actividad Ureasica
Código de Laboratorio
Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método Utilizado
45 0,04 0,04 0,040 NR AOCS Ba 9-58
86 NR NR NR NR NR
44 NR NR NR NR NR
66 0,03 0,02 0,025 0,018 AOCS Ba 9-58
87 0,02 0,02 0,020 NR NB - 606
43 0,01 0,01 0,010 NR NB - 606
36 0,03 0,03 0,030 NR NB - 606
85 0,02 0,02 0,020 NR NB - 606
75 0,02 0,03 0,025 NR NB - 606
53 0,02 0,02 0,020 NR NB - 606
39 NR NR NR NR NR
50 0,07 0,05 0,060 NR NB - 35008
41 0,07 0,06 0,065 NR
70 0,04 0,03 0,035 NR AOCS Ba 9-58
69 0,03 0,03 0,030 NR AOCS Ba 9-58
46 0,04 0,03 0,035 NR AOCS Ba 9-58
80 0,06 0,05 0,055 NR NB 35008-2014
55 0,05 0,05 0,050 NR NB 35008-2014
63 0,05 0,05 0,050 NR AOCS Ba 9-48
65 NR NR NR NR NR
33 0,03 0,03 0,030 NR AOCS Ba 9-58
51 0 0 0,000 NR COVENIN 1270-80
52 0,236 0,241 0,239 NR NB - ISO 5506-2012
64 0,02 0,02 0,020 NR AOCS Ba 2a-38
82 0,02 0,02 0,020 NR AOCS Ba 2a-38
68 0,02 0,02 0,020 NR AOCS Ba 2a-38
67 0,02 0,02 0,020 NR AOCS Ba 2a-38
Tabla 10: Reporte de Resultados actividad ureasica
Solubilidad Proteica
Código de Laboratorio
Valor 1 Valor 2 Promedio Incertidumbre Método
Utilizado
45 82,26 82,55 82,405 NR NR
86 NR NR NR NR NR
44 NR NR NR NR NR
66 83,29 83,19 83,240 NR NB - 350007
87 79,27 79,45 79,360 NR NR
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43 80,2 80,2 80,200 NR NR
36 80,76 80,76 80,760 NR NR
85 79,65 79,65 79,650 NR NR
75 80,14 80,2 80,170 NR NR
53 80,16 79,79 79,975 NR NR
39 NR NR NR NR NR
50 84,05 84,4 84,225 NR NB - 35007
41 86,16 86,64 86,400 NR NR
70 79,7 79,54 79,620 NR NB - 39035
69 77,37 76,81 77,090 NR NB - 39035
46 80,17 80,53 80,350 NR NB - 39035
80 85,35 85,25 85,300 NR NB - 35007-2014
55 74,95 74,50 74,725 NR NB - 35007-2014
63 75 75,81 75,405 NR NR
65 NR NR NR NR NR
33 81,5 81,49 81,495 NR NB - 35007
51 68,52 66,83 67,675 NR MicroKjeldhal
52 NR NR NR NR NR
64 81,31 81,44 81,375 NR AOCS
82 82,27 82,59 82,430 NR AOCS
68 84,04 83,9 83,970 NR AOCS
67 81,8 81,78 81,790 NR AOCS
Tabla 10: Reporte de Resultados solubilidad proteica
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