Post on 08-Jul-2015
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El proceso analíticoEl proceso analítico
Resultados
Muestra
CARACTERÍSTICASANALÍTICAS
BÁSICAS
Toma demuestra Pretrata-
mientos Procesosseparati-
vos Reacciónanalítica Medición y
transducciónde la señal
Manejo ytratamiento
de datos
SENSIBILIDAD
PRECISION
SELECTIVIDAD
RAPIDEZ ....
Etapas del análisisEtapas del análisis
Toma de muestra
Pretratamientos
Análisis
•Trituración y molienda•Disolución y disgregación•S ecado y calcinación•S EPARACI ONES
Formación de precipitadoExt racciónMétodos
cromatográf icos. . .•Dest rucción de materia orgánica•Preconcent ración . . . .
Toma de muestraToma de muestra
Tipo de MUES TRAS
♦S OLI DA
♦LI Q UI DA
♦GAS
muestras
clnicasí
s Muest ra sólidaMuest ra sólida
2 1
1 2
2
21
1
1 . paleo 2. cuarteo 3. pulverizaci nó
Disolución de la muestraDisolución de la muestra
•Tratamiento con ácidos
cidos no oxidantes:á H Cl, H2SO
4 , H ClO
4 dil.
cidos oxidantes:á H N O3, H ClO
4 conc. caliente
•Fusión con f undentescarbonato de sodio
pirosulfato de potasio
per xido de sodioódiversas mezclas...
1 . 2.
A dici n de disolventeó Evaporaci nó
Disolución - Esquema de las operaciones
SeparacionesSeparaciones
A, B, C, D, E ...
C
B, C, D, E...
A
D
B
A
MUESTRA
Técnica de separación
Técnica de separación
1
A
AMUESTRA
Técnica de separación
2
M ejora la selectividad
M ejora la sensibilidad
12 3
1 - 3 1 - 2
3 - 2
Reactividadquímica
Separacio-nes
Discrimina-ción de la señal
1
32
Separación porSeparación porFormación de precipitadosFormación de precipitados
♦Adición de react ivo precipitante
♦Digest ión
♦Filt ración
♦Lavado
♦Calcinación del precipitado
Filtración
Separación por extracción y métodos Separación por extracción y métodos cromatográficoscromatográficos
Kd : coeficiente de distribución o reparto
[A]1 y [A]2 :concentraciones totales del soluto A en dos fases cualquiera.
Extracción
[ ][ ]KA
Ad =
2
1
Coeficiente de reparto
Métodos cromatográficos
Fase estacionaria•sólido•líquido
Fase móvil•líquido•gas
⇒ Cromatografía líquida ⇒ Cromatografía gaseosa
A1 A2
Análisis de VESTIGIOSAnálisis de VESTIGIOS
Pret ratamientos
•Mineralización por vía húmeda•Mineralización por vía seca•Fusión
S eparación y preconcentración
Descomposición
Dest rucción de la materia orgánica
Muest ras: biológicas y ambientales
Errores: Contaminación o adición
Pérdidas
Formación de un pool de vísceras
Trituración
Dest rucción de la materia orgánica
Evitar p rdidas: é por adsorci nópor volatilizaci nópor eyecciones
Evitar contaminación: recipientesreact ivos
•Mezcla sulf o- nít rico- perclórica•Mezcla sulfo-nítrica
Determinación de tóxicos minerales en tejido humanoDeterminación de tóxicos minerales en tejido humanoPretratamientos de la muestraPretratamientos de la muestra
PROBLEMA
PREGUNTA
DISEÑO EXPERIMENTAL ESTADISTICOa) Que analito evaluar?b) En que muestra?c) Con que exactitud y precisión?d) Cual método seleccionar?
OPERACIONES EXPERIMENTALESa) Disolución de la muestrab) Pretratamientoc) Calibracionesd) Medición
SOLUCION
RESPUESTA
TRATAMIENTO DELOS DATOS
DISEÑO EXPERIMENTAL
Identificación Problema Analítico Costo
MUESTRA METODO
CaracterizaciónVelocidad Exactitud
MUESTRAMatriz - Analito - Concomitantes
DISOLUCION
SEPARACION CONCOMITANTES
ANALITO SEÑALESTIMULO
SEÑALRESPUESTA
MEDIDA
Ajuste de condicionespH, Tº, volumen, etc.
PRECIPITACION
DIGESTION
FILTRACION
REDISOLUCIONPESADA
CALCULOS
CALCINACION
QUEMA DE PAPEL
CALCULOS
PESADA
SECADO EN ESTUFA
EX
AC
TIT
UD
PR
OD
UC
TIV
IDA
D
REPRESENTATIVIDAD
DE LA MUESTRA
PRECISION
SE
LE
CT
IVID
AD
SENSIBILIDAD CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL
COSTO-EFECTIVIDAD
RA
PID
EZ
EX
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TIT
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REPRESENTATIVIDAD
DE LA MUESTRA
PRECISION
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SENSIBILIDAD
CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL
RA
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COSTO-EFECTIVIDAD
EX
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REPRESENTATIVIDAD
DE LA MUESTRA
PRECISION
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CONFORT y SEGURIDAD del PERSONAL
COSTO-EFECTIVIDADR
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SENSIBILIDAD