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INSTITUTO
POLITECNICO NACIONAL
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas
Laboratorio de Procesos de Separación Por Etapas
“RECTIFICACION A REFLUJO TOTAL”
Profesor: ING. ROBERTO OCHOA HERNÁNDEZ
1 | P á g i n a
Alumno: Alvarado Villanueva Guadalupe
Grupo: 3IV73 Equipo:5
Fecha de Entrega: 18-Mayo-2015
Objetivos
Conceptual
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación de platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo de operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y presión constante.
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas metanol-agua como solución ideal y no ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con mapas mentales, mapas conceptuales,ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como: Excel, power point, corel graphic, entre otros.
Actitudinal
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.
2 | P á g i n a
Introducción
Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total, se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón Savarit o Mc Cabe-Thiele, donde el primero de ellos se basa en el diagrama de entalpía-concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su cálculo el diagrama de equilibrio líquido vapor.
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.
Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de fondo, y por tanto, no se podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es además la máxima posible para un determinado número de platos.
3 | P á g i n a
Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, así como cualquiera de los platos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido saturados. La composición del vapor que abandona un plato es idéntica a la del líquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de pisos para una separación dada se hace mínimo en estas condiciones.
Y por tanto decimos que será la relación entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema:
R= LD
Plato y tipos de platos.
Los platos son etapas de equilibrio donde se efectúa el intercambio de líquido con gas. Hay varias maneras de obtener el No de platos teóricos entre ellos estan los métodos de McCabe-
Thiele y Ponchon-Savarit.
En las columnas de platos la operación se lleva a cabo en etapas. El plato va a proporcionar una mezcla íntima entre las corrientes de líquido y vapor. El líquido pasa de un plato a otro por gravedad en sentido descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a través de las ranuras de cada plato, burbujeando a través del líquido. Al plato se le exige que sea capaz de tratar las cantidades adecuadas de líquido y vapor sin una inundación o un arrastre excesivos, que sea estable en su funcionamiento y resulte relativamente simple en cuanto a instalación y mantenimiento. También es importante conseguir que la caída de presión en el plato sea mínima.
Platos perforados
Son placas con perforaciones que pueden ser de diferentes tamaños. Su construcción es la más sencilla de todas.
Figura 2.3: Esquema de un plato perforado
4 | P á g i n a
Eficiencia de un plato:
Eficiencia Murphree es la aproximación fraccionaria entre la composición de una corriente saliente y la composición correspondiente al equilibrio con la otra corriente saliente. Se debe notar que en la definición de la eficiencia Murphree utilizan concentraciones que son imposibles de lograr en un sistema real pero su uso está muy extendido y son de gran utilidad en el diseño de equipos.
La eficiencia MurphreeM está definida por
ηMV=yn− yn+1
yn¿− yn+1
Por ultimo para la eficiencia total de la columna de emplea el diagrama de equilibrio, utilizando el método de McCabe- Thiele. La cual es la relación del número de etapas teoricas necesarias menos un, entre el numero de platos de platos reales en la columna, todo esto multiplicado por cien.
ηTC=NET −1
NPR100
5 | P á g i n a
Tabla de datos Experimentales
a) Tabla para datos proporcionados por el profesor.
Temperatura
densidades %mol
Alimentación
25 0.972 .0903
b) Tabla para datos obtenidos por el equipo.
Temperatura
densidades %mol
Alimentación
25 0.953 0.1794
6 | P á g i n a
Mezcla metanol agua
Se preparó una mezcla de metanol agua porque la concentración de la solución estaba por debajo de la concentración necesaria para la operación, esta se preparó agregando dos galones de metanol al tanque de almacenamiento de la mezcla.
Procedimiento experimental
La operación se llevara a cabo a presión constante, hasta alcanzar el equilibrio físico o régimen permanente del sistema, esto se comprueba con las temperaturas registradas en el hervidor, domo y los platos, las cuales deben permanecer constantes con respecto al tiempo.
7 | P á g i n a
15 %w de metanol
13 %w de metanol
1. Comprobar que todas las válvulas estén cerradas.2. Verificar el volumen del tanque de alimentación (80%) y la composición de
la mezcla de alimentación (30%w metanol), (Al tomar los datos anteriores en este punto supimos que el tanque estaba solo a un 35% del nivel y la mezcla estaba a 15%w de metanol, por lo tanto se tomó la decisión de arrancar el equipo para poder llegar al equilibrio y se preparó una nueva mezcla mencionada en el apartado anterior).
3. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación, rotámetro, y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo.
4. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas.
5. Purgar la línea de vapor. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador, para eliminar los gases incondensables de la columna.
6. Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador.
7. Registrar las temperaturas del hervidor y plato 1, así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura.
8. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0.4 y 0.4 kg/cm2.
9. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, las temperaturas deberán permanecer constantes con respecto al tiempo pero no iguales una de otra.
10.Cuando se haya alcanzado el equilibrio se toman muestras del hervidor, reflujo y de tres platos consecutivos y se registran sus temperaturas.
11.Se toma el índice de refracción de cada muestra.
Datos experimentales
Indicadores de temperatura
T1-T13: platos 1 al 13
T14: Temperatura en la salida del precalentador de reflujo
T15: Temperatura en el hervidor
T16: Temperatura de salida del precalentador de alimentación
T17: Temperatura de salida del condensador
Indicadores de presión
8 | P á g i n a
P1: Precalentador de alimentación.
P2: Manómetro de la línea de vapor de alimentación al hervidor.
P3: Manómetro de la calandria del hervidor.
P4: Manómetro del espacio vapor de la mezcla en el hervidor.
P5: Condensador.
A) Datos proporcionados por el profesor Tabla de Temperaturas:
9 | P á g i n a
tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12 T130 34 34 34 34 34 34 34 34 34 34 34 34 343 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 336 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33 339 34 34 34 33 33 33 33 33 33 33 33 33 33
12 34 34 34 34 34 34 34 33 33 33 33 33 3415 34 34 64 34 34 34 34 33 33 33 33 33 3418 33 61 70 66 30 30 58 76 35 35 71 74 5621 34 71 70 72 34 34 64 74 34 34 64 75 5525 34 64 61 65 31 31 64 71 34 34 63 75 5530 32 60 60 62 32 32 58 65 32 32 68 70 5435 33 60 60 61 31 31 57 63 31 32 70 73 7540 32 60 60 60 32 32 56 62 31 31 66 68 5345 32 60 60 61 32 32 56 62 32 31 66 67 5350 33 60 60 61 32 32 55 62 32 32 66 68 5355 33 60 60 60 34 34 55 63 33 33 66 68 5360 33 60 60 60 32 31 55 61 31 32 67 68 53
0 10 20 30 40 50 60 703035404550556065707580
Temperatura régimen permanente
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7T8 T9 T10 T11 T12 T13
Tiempo (minutos)
Tem
pera
tura
°C
Tabla de Presiones:
TIEMPO P1 P2 P3 P4 P50 0 0 -0.272 0 03 0 0 -0.272 0 06 0.4 0.2 -0.272 0 09 0.4 0.15 -0.272 0 0
10 | P á g i n a
12 0.4 0.125 -0.272 0 015 0.5 0.8 0 0 018 0.5 0.15 0.914 0.1266 021 0.5 0.16 0 0.1055 025 0.5 1.9 0.0703 0.1015 030 0.5 2.5 0.0633 0.1195 0.0335 0.5 0.32 0.0703 0.1402 0.0640 0.5 0.3 0.0703 0.1336 0.0245 0.5 0.33 0.0703 0.1336 0.01550 0.5 0.35 0.0703 0.1336 0.00555 0.5 0.25 0.0703 0.1055 060 0.5 0.25 0.0703 0.1055 0.015
0 10 20 30 40 50 60 70
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
Presión régimen permanente
P1 P2 P3 P4 P5
Tiempo (minutos)
Pres
ion
(kg/
cm2)
B) Datos obtenidos por el equipo
Tabla de temperaturas
11 | P á g i n a
Tabla de presión
12 | P á g i n a
0 5 10 15 20 25 30 3534.434.634.8
3535.235.435.635.8
36
Temperatura régimen permanente
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7T8 T9 T10 T11 T12 T13
Tiempo (minutos)
Tem
pera
tura
°Ctiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10
T11 T12 T13
0 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 353 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 356 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 359 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35
12 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3515 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3518 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3521 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3525 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 3530 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35
TIEMPO P1 P2 P3 P4 P5
0 0 0 0 0 03 7 1 0 0 06 7 1 0 0 09 7 1 0 0 0
12 7 2 1.5 2.5 1.715 6 1.25 2 3 218 6 1.5 3 4 3.221 4 1.75 5 4 4.2524 4 1.5 5.5 4.5 4.7527 4 1.5 6 5 5.2530 4 2 6.75 6 5.75
Tabla de Índices de refracción:
MEDIDA INDICE DE REFRACCION
% PESO % MOL
Blanco 1.3330 94 0.898
Trampa 1.3292 100 1
13 | P á g i n a
0 5 10 15 20 25 30 350
1
2
3
4
5
6
7
8
Presión régimen permanente
P1 P2 P3 P4 P5
Tiempo (minutos)
Pres
ion
(lb/p
lg2)
Plato1 1.3292 100 1Plato 6 1.3300 100 1Plato 7 1.3305 100 1Plato 8 1.3310 98 0.965Plato 9 1.3315 96 0.931Plato 12 1.3378 18 0.109Plato 13 1.3400 30 0.1949
Con los índices de refracción y con ayuda de la gráfica se obtuvo el porciento peso y enseguida se realizaron los cálculos para convertirlos a porciento mol.
Cálculos de porciento peso a porciento mol:
14 | P á g i n a
Plato 6 100%w
Blanco 94%w
Plato 7 100%w
Plato 8 98%w
Plato 12 18%w
Plato 13 30%w
Trampa 100%w
Plato 1 100%w
X mol=
X peso
P MMETOH
X peso
P M METOH
+1−X peso
P MH 2 O
X mol=
0.9432
0.9432
+1−0.94
18
=0.898
X mol=
132
132
+1−118
=1
X mol=
132
132
+1−118
=1
X mol=
132
132
+1−118
=1
X mol=
132
132
+1−118
=1
X mol=
0.9832
0.9832
+1−0.98
18
=0.965
X mol=
0.9632
0.9632
+1−96
18
=0.931
15 | P á g i n a
X mol=
0.1832
0.1832
+1−0.18
18
=0.109
X mol=
0.3032
0.3032
+1−0.30
18
=0.1942
Elaboración de la grafica de Equilibrio Metanol-Agua:
PresiondeTrabajo :0.015Kgcm2
(1atm
1.033Kg
cm2
∗760mmhg
1atm)=11.0358mmhg
PresionTotal : Presiónde operacion+Presiónmanométrica
PresionTotal : (11.0358+580 ) mmhg=591.0358mmmhg
Ecuación de Antoine:
log ( p )=A− BC+T
Donde:P= presión de operación T= Temperatura, °CA, B, C= constantes de AntonieConstantates de Antonie:
16 | P á g i n a
Presión de trabajo 0.015 Kg/cm2= 11.0358 mmHg
Presión manométrica
580 mmHg
Presión total 591.0358 mmHg
Metanol (A) Agua (B)A 8.08097 8.07131B 1582.271 1730.630C 239.726 233.426
PA=108.08097− 1582.271
239.726+T
PB=108.07131− 1730.630
233.426+T
Despejando a T para ambas soluciones (temperaturas de ebullición)Metanol= 69.25Agua=105.358
Calcular xA y yA
x A=PT−PB
PA−PB
y A=PA x A
PT
TEMPERAT PA PM XM YM
58135.7754
74584.0489
751.015586
081.003580
51
59142.2751
3608.4710
020.962601
120.990997
28
60149.0384
19633.7409
840.911894
040.977782
78
61156.0739
69659.8818
340.863348
630.963914
67
62163.3906
11686.9168
850.816855
260.949370
02
63170.9973
87714.8698
890.772310
440.934125
28
64178.9035
52743.7650
190.729616
50.918156
28
65187.1185
74773.6268
730.688681
180.901438
23
66195.6521
39804.4804
750.649417
310.883945
69
67204.5141
52836.3512
790.611742
540.865652
56
68213.7147
42869.2651
71 0.5755790.846532
1
69223.2642
61903.2484
690.540853
060.826556
86
70233.1732
91938.3279
290.507495
080.805698
75
17 | P á g i n a
71243.4526
42974.5307
430.475439
160.783928
96
72254.1133
591011.884
540.444622
930.761217
96
73265.1667
21050.417
40.414987
320.737535
54
74276.6242
421090.157
840.386476
430.712850
74
75288.4976
831131.134
820.359037
250.687131
86
76300.7990
411173.377
750.332619
570.660346
48
77313.5405
621216.916
490.307175
820.632461
38
78326.7347
361261.781
340.282660
850.603442
6
79340.3943
061308.003
070.259031
860.573255
4
80354.5322
651355.612
880.236248
240.541864
23
81369.1618
611404.642
440.214271
460.509232
76
82384.2965
981455.123
870.193064
940.475323
83
83399.9502
391507.089
750.172593
930.440099
48
84416.1368
071560.573
10.152825
450.403520
88
85432.8705
91615.607
430.133728
150.365548
4
86450.1661
391672.226
670.115272
250.326141
53
87468.0382
741730.465
230.097429
420.285258
9
88486.5020
831790.357
980.080172
750.242858
26
89505.5729
251851.940
260.063476
640.198896
49
90525.2664
331915.247
840.047316
720.153329
55
91545.5985
151980.316
980.031669
830.106112
52
92566.5853
552047.184
390.016513
890.057199
53
93588.2434
172115.887
240.001827
90.006543
82Grafica de Equilibrio Metano-Agua (IDEAL):
18 | P á g i n a
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 150556065707580859095
100
Grafica T vs Xa, Ya (591.0358 mmHg)
Xa, Ya
Tem
pera
tura
°C
Grafica De x vs y (Ideal):
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Gráfica Xa, Ya (591.0358 mmHg)
Xa
Ya
Elaboración de Grafica de Equilibrio Metanol-Agua(NO IDEAL)
19 | P á g i n a
Ecuaciones de Van Laar:
γ A=e
A 12
(1+( A12A21 )( x
1− x ))2
γB=e
A 21
(1+( A21A12 )( 1−x
x ))2
Donde A12=0.8041 y A21=0.5619
γ A∗PA∗x A
PT
+γB∗PB∗xB
PT
=1
Xa gama a gama b t Pa Pb XAC YAC0 2.463049 1 93 2115.887 588.2434173 0.000604 0.00532569
0.1 1.91016 1.01304 89.5 1883.376 515.3408578 0.022427 0.136511590.2 1.578357 1.047338 86 1672.227 450.1661395 0.05515 0.246281940.3 1.368575 1.097956 82.5 1480.919 392.0576852 0.100592 0.344945170.4 1.231394 1.161841 79 1308.003 340.3943064 0.160924 0.438542940.5 1.140154 1.236993 75.5 1152.096 294.5941128 0.238765 0.530650290.6 1.07952 1.322023 72 1011.885 254.1133586 0.337243 0.623289940.7 1.040179 1.415909 68.5 886.1215 218.4452292 0.460034 0.717427240.8 1.016215 1.517863 65 773.6269 187.1185745 0.611401 0.813260030.9 1.003714 1.627244 61.5 673.2861 159.6965929 0.796234 0.9104084
1 1 1.743509 58 584.049 135.7754738 1.020116 1.00805709
Grafica de Equilibrio Metanol-Agua( NO IDEAL):
20 | P á g i n a
0 0.2 0.4 0.6 0.8 155
60
65
70
75
80
85
90
95Xa,Ya- Temperatura (591.0358)
Xa, Ya
Tem
pera
tura
°C
Grafica x vs y (NO IDEAL):
0 0.2 0.4 0.6 0.8 10
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
Xa, Ya (591.0358 mm Hg)
Xa
Ya
Cálculo de la eficiencia de la columna (Grafica ideal)
21 | P á g i n a
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Gráfica Xa, Ya (591.0358 mmHg)
Xa
Ya
Xa residuoXa destilado
ηTC=NET −1
NPR100
NET= 5 etapas teóricas
NPR= 13 etapas reales
ηTC=5−113
∗100=36.76 %
Cálculo de la eficiencia de un plato. Eficiencia de Murphree.
22 | P á g i n a
13 platos reales
5 platos teóricos
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 155
60
65
70
75
80
85
90
95
Grafica T vs Xa, Ya (591.0358 mmHg)
Xa, Ya
Tem
pera
tura
°C
Para la fase vapor y líquida:
ηMV=yn− yn+1
yn¿− yn+1
∗100
ηML=xn−1−xn
xn−1−xn¿∗100
Plato 7 T7=60°C
PA=108.08097− 1582.271
239.726+T =633.741
PB=108.07131− 1730.630
233.426+T =149.038
xA= PT−PB °PA °−PB°
=591.0358−149.038633.741−149.038
=0.91
yA= PA ° xAPT
=633.741∗.91591.0358
=0.97
23 | P á g i n a
Para y*=0.98 de la gráfica de equilibrio
Plato 8 T8=61°C
PA=108.08097− 1582.271
239.726+T=659.882
PB=108.07131− 1730.630
233.426+T=156.074
xA= PT−PB °PA °−PB°
=591.0358−156.074659.882−156.074
=0.86
yA= PA ° xAPT
=659.882∗0.86591.0358
=0.96
Para y*=0.0.95 de la gráfica de equilibrio
Plato 9 T9=62°C
PA=108.08097− 1582.271
239.726+T=686.917
PB=108.07131− 1730.630
233.426+T=163.391
xA= PT−PB °PA °−PB°
=591.0358−163.391686.917−163.391
=0.81
yA= PA ° xAPT
=686.917∗0.81591.0358
=0.94
Para x*=0.81 de la gráfica de equilibrio
ηMV=y7− y7+1
y7¿− y7+1
∗100 ηML=x9−1−x9
x9−1−x9¿∗100
ηMV=0.97−0.960.98−0.96
∗100=50 % ηML=0.86−0.810.86−0.81
∗100=100 %
24 | P á g i n a
Tabla de Resultados Finales:
Observaciones
Durante la experimentación pudimos darnos cuenta que el equipo cuenta con fallas considerables unas de ellas son que los medidores de temperatura ya no marcan la temperatura correcta incluso permaneces fijos sin ningún cambio, lo cual impide conocer lo que realmente para en cada uno de los platos, hay fuga en la válvula 6 y en las válvulas de muestreo del plato 1 y 2.
Antes de comenzar a tomar los datos debemos de asegurarnos que realmente hemos llegado a régimen permanente y que todas las válvulas estas debidamente abiertas o cerradas según la condición así como checar los niveles del hervidor y destilado. Para la experimentación de la columna de destilación se tuvo un percance, no se abrió la válvula del agua de enfriamiento del condensador lo que provoco que la columna se presurizara, y al no haber condensación el vapor escapaba por las válvulas provocando goteras, lo que llevo al docente a parar la experimentación por seguridad.
Antes de la operación se recomienda tomar una muestra de la mezcla que se encuentra en el hervidor para determinar si está a la concentración deseada.
Asignar a cada alumno un área específica de trabajo facilita y ayuda a que la experimentación sea exitosa, en esta práctica no se logró una operación exitosa, ya que los datos obtenidos no fueron confiables.
25 | P á g i n a
NET Eficiencia
Columna
Eficiencia Platos (fase vapor)
Eficiencia Platos (fase
líquida)5 36.76% 50% 100%
Conclusiones:
La rectificación se define como el enriquecimiento del reactivo más ligero en el domo y el reactivo más pesado en el fondo.
El reflujo total se define como el retorno de todo el destilado (condensado) a la columna de destilación, esto quiere decir que el reflujo total será infinito cuando el destilado sea igual a cero.
Para esta práctica no se logró la rectificación ni llegar a reflujo total dado que se presentaron distintas anomalías antes mencionadas, las deficiencias de operatividad del equipo nos llevaron a concluir que era peligroso seguir operando en esas condiciones y se tomó la decisión de parar la columna de destilación.
Finalmente podemos decir que no logramos determinar un modelo matemático en base a los resultados obtenido por el equipo (los alumnos), ya que el lector de temperatura estaba averiado y la presión nunca llego a régimen permanente (mostrando las gráficas en la página 11 y 12 respectivamente).
NOTA: los datos experimentales para la determinación del modelo matemático fueron proporcionados por el profesor y comparados con los que obtuvo el equipo.
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