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TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN CONDISOLVENTES

ORGANICOS Y ACTIVOS

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OBJETIVOS

a) Conocer la técnica de extracción comométodo de separación y purificación desustancias integrantes de una mezcla.

b) Elegir los disolventes adecuados para unproceso de extracción.

c) Realizar diferentes tipos de extracción: condisolvente orgánico y disolvente activo,aplicándolos a problemas específicos.

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ANTECEDENTES

a) Coeficiente de reparto o de distribución.b) Métodos de extracción: simple, múltiple y selectiva.c) Disolventes orgánicos y activos empleados para la

técnica de extracción. Sus características físicas y

químicas.a) Diseño de diagramas de separación de mezclas: ácido,

base, neutro.b) Reacciones ácido -base ocurridas al extraer

compuestos con disolventes activos.c) Emulsiones. Diversas formas para romper emulsiones.d) Agentes desecantes.

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INFORMACIÓN

a) La extracción es la transferencia de un soluto de un disolvente a otro. Cuando seutiliza un disolvente orgánico el soluto se extrae por un proceso de distribución.

b) El coeficiente de reparto o distribución de un soluto, ante su líquido de disolución ysu disolvente orgánico es constante y depende de la naturaleza de dicho soluto, así como de la naturaleza de ambos disolventes y de la temperatura.

c) Los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en

agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajopunto de ebullición para facilitar su eliminación posterior.d) La extracción con disolventes activos (selectiva) se emplea para separar mezclas de

compuestos orgánicos en función de la acidez, de la basicidad o de la neutralidadde éstos.

e) La extracción con disolvente activo se basa en una reacción ácido-base entre elproducto a separar y el disolvente activo adecuado.

f) Los compuestos iónicos son más solubles en agua que los compuestos covalentes, yéstos, son más solubles en disolventes orgánicos.

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MATERIAL POR ALUMNO

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SUSTANCIAS Y REACTIVOS

• Cloruro de metileno• Sol. de hidróxido de sodio al 10%• Éter etílico• Sol. de hidróxido de sodio al 40%•

Acetona• Sol. de ácido clorhídrico al 10%• Naftaleno• Sol. de ácido clorhídrico al 50%• p-Toluidina Solución yodoyodurada•

Ácido Benzoíco• Sulfato de sodio anhidro• Cloruro de sodio Q.P.

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A) EXTRACCIÓN CON DISOLVENTE ORGÁNICO

• Al alumno se le proporcionará una muestra de 30 mL. de soluciónyodoyodurada a la que se le va a extraer el yodo. Con base a lainformación de la tabla (Nota 1) seleccione el disolvente adecuado pararealizar la extracción del yodo.

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¿Cuál de éstos disolventes al mezclarse formará dos fases inmiscibles?Una vez seleccionado el disolvente adecuado para extraer, diseñe y

realice una extracción simple y una extracción múltiple con eldisolvente orgánico.

• Extracción simple: utilice todo el disolvente en una sola operación de

extracción.• Extracción múltiple: divida el disolvente en varias porciones iguales

para hacer extracciones sucesivas.Tome un volumen de 30 mL. del disolvente elegido y divídalo en dos

porciones de 15 mL. cada una.

Con toda la información anterior, describa ahora la manera de hacerlas extracciones.

Extracción simpleExtracción múltiple

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Utilice el embudo de separación para hacer las extracciones (Nota 2). Utilice15 mL. de solución yodoyodurada para cada tipo de extracción. Sujete elembudo de separación a un soporte, por medio de las pinzas de tres dedos.Cerciórese de que la llave esté cerrada, agregue la solución yodoyodurada yluego el disolvente para extraer. Coloque el tapón al embudo y agitemoderadamente. Disminuya la presión interna del mismo después de cadaagitación. Coloque en su posición normal, quite el tapón y deje reposar hastaque haya separación de las fases.Reciba las fases orgánicas y acuosas de la extracción simple y múltiple porseparado en matraces Erlenmeyer de 25 ó 50 mL. Después de realizar los dostipos de extracción, compare cualitativamente la intensidad de la coloración de

las fases orgánica y acuosa obtenidas en cada caso. Recuerde que a mayorintensidad del color, mayor concentración del soluto disuelto y viceversa.Anote sus resultados indicando cuál de los dos procedimientos permite extraermayor cantidad de yodo.

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Notas:

• (1) El valor 7.520 significa que 7.5 g. de éteretílico son solubles en 100 mL. De agua a unatemperatura de 20ºC.

• (2) La manipulación correcta del embudopara las extracciones deberá ser indicada porel profesor. Revise que la llave esté bien

lubricada y que tenga buen ajuste.

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B) EXTRACCIÓN SELECTIVA CON DISOLVENTESACTIVOS

Para realizar las pruebas de solubilidad condisolventes activos se le proporcionarán trescompuestos orgánicos diferentes: uno ácido, uno

básico y uno neutro.La relación sólido-disolvente en las pruebas desolubilidad es de 0.1 g. de sólido por 3 mL. dedisolvente, las pruebas se realizan en tubos de

ensayo con los siguientes disolventes activos:NaOH 10%, HCl 10% y éter dietílico. Estaspruebas se realizan a temperatura ambiente.

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• Anote los resultados en el siguiente cuadro.

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• Con base en estos resultados, complete las siguientes reacciones:

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Conteste también las siguientes preguntas:

De los compuestos que fueron solubles en HCl 10%a) ¿Cómo los volvería a insolubilizar?b) ¿Qué haría para recuperarlos ya como sólidos?

De los compuestos que fueron solubles en NaOH 10%

a) ¿Cómo los volvería a insolubilizar?b) ¿Qué haría para recuperarlos ya como sólidos?Si se tuviese un sistema de dos fases inmiscibles, una orgánica

y una acuoso con pH ácido, deduzca qué productos de lasreacciones anteriores serán más solubles en la fase acuosa.

Para el mismo sistema de fases, donde la fase acuosa tengapH básico, qué productos de las reacciones anteriores seránsolubles en la fase acuosa.

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Con los datos anteriores y las relaciones de las fases involucradas, diseñe un

diagrama de separación de compuestos: ácido, básico y neutro.

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Una vez que diseñe el diagrama de separación ácido, base, neutro, solicite 1g. de mezcla problema y sepárela conforme al diagrama que diseñó.Después de realizada la separación de la mezcla, con sus datosexperimentales llene el siguiente cuadro:

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MANEJO DE RESIDUOS

D1 y D5: Recuperar el disolvente por destilación.

D2: Adsorber con carbón activado y desechar neutro.

D3 y D4: Deben neutralizarse y desecharse al drenaje.

D6: Secar y empacar para incineración. Si está limpio se puede reutilizar.

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CUESTIONARIO

a) Con base en los resultados experimentales, ¿cuál es lamejor técnica de extracción: la simple o la múltiple?Fundamente su respuesta.

b) ¿Qué es un disolvente activo? cite cinco ejemplos.

c) ¿En que casos debe utilizarse la extracción múltiple?d) ¿En que casos debe utilizarse la extracción selectiva?e) ¿Porqué el compuesto neutro debe obtenerse por

destilación del disolvente en el que se encuentra y no porcristalización en dicho disolvente?

f) ¿Porqué no deben eliminarse directamente por el drenaje,sustancias de desecho como yoduro de potasio, yodo,naftaleno, p-toluidina, cloroformo, ácido clorhídrico ehidróxido de sodio?. ¿Cuál es la forma correcta de hacerlo?

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g) Diga cual de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para la extracción.¿De acuerdo a su densidad, en que fase quedarían ubicados los disolventes?a) Hexano-aguab) Tolueno-aguac) Ac. acético-agua dd) Ac. clorhídrico-agua

h) Diseñe un diagrama de separación para una mezcla de m-nitroanilina, β-naftol y p-diclorobenceno.

i) De acuerdo con un criterio de calidad, especificidad y costo ¿qué tipo dehidróxidode sodio recomendaría para un proceso de extracción de lafase orgánica?a) Sosa en escamas.b) Sosa al 50% (sol. acuosa)

c) Hidróxido de sodio grado R.A.d) Sosa cáustica grado Rayó

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