Practica #2. Destilación ContinúaRobles Roxana; Jiménez, Solmaira; Fajardo, Fabianny Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química

Laboratorio de Operaciones Unitarias II, 21 de Noviembre de 2014.roblesroxana_18@hotmail.com;

Resumen: La destilación continua es un proceso interrumpido en el cual se verifica la producción de un flujo continuo. La experiencia práctica efectuada tiene como finalidad dar a conocer las principales variables que deben ser analizadas y controladas en el proceso destilación continua, con el fin de determinar el número de etapas teóricas y la realización de los balances de energía. Como método de diseño se emplea el Método Mac-Cabe-Thiele que pese a su excelente versatilidad y practicidad, no brinda buenas aproximaciones en el cálculo del número de etapas de equilibrio para mezclas con comportamiento no ideal; siendo la mezcla Etanol-Agua empleada poseedora de dicha particularidad. Es importante señalar que las etapas teóricas trazadas fueron menores a uno (1).

1. INTRODUCCIÓN

La destilación continua es una operación unitaria en estado estacionario, cuyo fin es el de separar los componentes constituyentes de una mezcla como componentes puros empleando como principio la diferencia de volatilidades entre ellos. En líneas generales en la experiencia siguiente se pretende estudiar el proceso de destilación continua para la separación del sistema etanol-agua, para ello se determinaran las distintas variables que intervienen en el proceso con el fin de ser expresadas gráficamente en el diagrama de Mc. Cabe Thiele; a partir del mismo, se hallarán los números de platos o etapas teóricas y la relación de reflujo mínimo. Así como también se podrá diferenciar la separación de una columna de destilación a una relación de reflujo total y parcial.

Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo una destilación fraccionada, son las torres de platos. Una columna de destilación simple o torre de platos es una unidad compuesta de un conjunto de etapas de equilibrio con un solo alimento y dos productos,

denominados destilado y fondo. Incluye, por lo tanto, una etapa de equilibrio con alimentación que separa dos secciones de etapas de equilibrio, denominadas rectificación y agotamiento. En esta ocurre que el líquido desciende por efecto de la gravedad y el vapor asciende por acción de la diferencia de presiones de plato en plato.El número de etapas de equilibrio es un factor importante en el diseño de columnas de fraccionamiento, ya que está relacionado con la operación y el tamaño más económico.

La destilación realizada en la práctica es para una mezcla binaria de Etanol- Agua, para lo cual se utilizo el método MacCabe-Thiele que permitió determinar el número de etapas teóricas necesarias para la separación, y la eficiencia global del proceso.

2. DATOS EXPERIMENTALES

Condiciones de Operación

Tabla N°1.- Datos experimentales a condiciones de operación.

Flujo de alimentación (L/h) 1.8IR alimentación 15.5

Fracción molar (XF) 0.215Temperatura de la alimentación

(ºC)25

Flujo de agua (L/h) 150Tiempo de inicio (h) 5:40

Tiempo de estabilización (min) 39Tiempo de culminación (h) 7:15

Tabla N°2.- Relación de Reflujo, Volumen, composición e índice de refracción para el destilado.

Relación de

Reflujo

I.R Fracción molar (XD)

Volumen (ml)

5:1 18 0.31 2318 0.31 26

7.1 17 0.27 3818 0.31 27

9.1 17.5 0.22 3418.5 1 21.5

Tabla N°3.- Relación de Reflujo, Volumen, composición e índice de refracción para el residuo.

Relación de

Reflujo

I.R Fracción molar (XB)

Volumen (ml)

5:1 15 0.19 12615 0.19 68.5

7.1 15 0.19 17615 0.19 60

9.1 17.2 0.215 17917 0.19 240

Tabla N°4.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relación de Reflujo 5:1

Termocupla

1 2

T1 61.4 71.8T2 80.1 79.5T3 77.8 76.9T4 77.9 73.9T5 27.3 27.6T6 29.3 28.9

Tabla N°5.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relación de Reflujo 7:1

Termocupla

1 2

T1 78.1 77.2T2 80.1 79.8T3 77.9 77.6T4 77.9 77.9T5 28.2 28.5T6 24.7 30.6

Tabla N°6.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para una Relación de Reflujo 9:1

Termocupla

1 2

T1 78.1 80.6T2 79.8 77.9T3 77.4 71.8T4 77.9 77.7T5 29.1 29.4T6 31.4 32

Tabla N°7.- Variación de Flujo de Alimentación de 6 L/h con un % de Calentamiento 75%, Volumen, composición e índice de refracción para el destilado y fondo.

Producto de tope (destilado)

I.R XD VD

18.5 1 3018 0,31 17

Producto de fondo (residuo)I.R XB VB

15 0.19 32215 0.175 155

Tabla N°8.- Perfil de Temperaturas y caudal de agua para el flujo de alimentación de 6 L/h.

Termocupla(°C) 1 2T1 80.

480.1

T2 80.4

80.5

T3 76.4

78.1

T4 69.6

76.7

T5 29.8

30

T6 30.4

30

Caudal de agua(L/h) 150

3. RESULTADOS

Tabla Nº 10. Cálculo para la obtención de las etapas mínimas teóricas

R XD/(R+1)

5:1 0.0517:1 0.0339:1 0.022

Tabla Nº 11. Moles de destilado y residuo para la relaciones de reflujo con flujo de alimentación 1.8L/h.

Relación de Reflujo

D (mol/h)

B (mol/h)

5:1 13 587:1 22 499:1 71

4.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos estuvieron en función de la aplicación del método Mcabe-Thiele, la cual dentro de sus especificaciones o criterios de aplicación se encuentra el sistema observado, ya que aparte de ser una destilación binaria, se considera además derrame molar constante y una solución cercana al comportamiento de la idealidad como lo es la solución etanol-agua, estudiada a 1 atm, en el laboratorio de operaciones unitarias II, en consonancia con lo establecido por Roult en su enunciado del equilibrio liquido-vapor, por ello, los parámetros de operación de una columna con las características descritas anteriormente estarán comprendidas entre fronteras como el Rmin y el Rtotal de operación, lo cual explica el énfasis de iniciar cualquier proceso destilatorio con Rtotal, lo cual le da estabilidad en el tiempo a la torre, en función a esté intervalo de operatividad y a los objetivos de la practica la primera experiencia constó de operar con el mismo flujo de alimentación pero con diferentes Roperacion, se observo que la relación de reflujo es inversamente proporcional al número de etapas necesarias para la separación, es por ello que no es casualidad que el Rmin de operación coincida con el número máximo de etapas necesarias, además idealmente el Roperacion es proporcional al enriquecimiento de los productos de tope en el componente más volátil, es por ello que, para la secuencia creciente de reflujo expuestas anteriormente se obtuvieron; 0.37 ; 0.27

; 0.22 composiciones de destilado respectivamente, sin embargo cabe destacar que el procedimiento llevado a cabo fue netamente experimental en donde el error humano, en apreciaciones, y el error instrumental, bien sea por desgaste o des calibración, crean desviaciones y por lo tanto errores en el proceso.

No está demás argumentar que el Rmin de operación depende en gran magnitud de la condición térmica de la alimentación, lo cual se tomó de forma errónea, en otro orden de ideas, la segunda experiencia llevada a cabo con una relación de reflujo de 5:1 y una alimentación de 6 L/h, arrojo que para su separación se necesitan etapas teóricas muy pequeñas , sin embargo está muy pequeña cantidad de etapas teóricas se debe a que como tal no existió una separación efectiva, ya que las composiciones de cola, fondo fueron de 01 y 0.19, además se puede sostener que no es eficiente tal operación ya que la altura y el diámetro de la torre no es acorde al grado de separación que se pudo observar en las composiciones anteriores, además no es rentablemente ya que el gasto energético realizado en flujos caloríficos y personal no es proporcional al valor agregado que pueda tener la corriente de destilado, además de lo anterior, es importante resaltar que las condiciones de operación no eran las optimas ya que la torre contaba con un plato a la altura de la alimentación dañado o roto, y a su vez, lo obtenido por la corriente de destilado era sumamente escaso con lo obtenido por la cola de fondo, cabe mencionar que la composición de XF, fue determinada mediante balances de masa y parámetros calculados ni cercanos al procedimiento el cual era buscar dicha composición con los grados briztx, ya que la grafica encontrada en bibliografías propias del sistema empleado no contemplaban o

no enmarcaba ningún valor para 27 grado briztx, que era lo que poseía la corriente de alimentación, y por último se debe reseñar que la experiencia 3, el cual era estimar los flujos de calor retirados y añadidos a la torre, no se realizó, ya que el equipo e instrumentos medidores de temperatura en la torre se encontraba fuera de condición, por otra parte la torre de destilación empleada es una columna de destilación industrial a pequeña escala, ya que cuenta con instrumentos de medición, como manómetros, termocuplas, medidores de flujo, entre otros, instalados a lo largo de ella, que a su vez van a un tablero de control el cual permite controlar el proceso mediante la manipulación de las variables a controlar antes mencionadas.

CONCLUSIONES

Las variables que controlan el proceso de destilación continua son: El reflujo, el calor suministrado por las resistencias y disipado del condensador, y la volatilidad que presenta los componentes de la alimentación.

La destilación por continua genera un incremento de la temperatura en el sistema (en cada plato) debido a la disminución de la concentración del compuesto más volátil en la alimentación y por no alcanzar el estado estacionario (mayor incidencia térmica).

El proceso de separación (Etanol-Agua) en la columna se llevo a cabo en un tiempo de 95 minutos..

A mayor relación de reflujo menor número de etapas teóricas para la separación, asi también al aumentar el flujo de alimentación de 1.8 L/h a 6 L/h.

RECOMENDACIONES

Aplicar la prueba a distintas mezclas para comprobar la eficiencia de la unidad destiladora.

Otro factor importante para tomar en cuenta que se debe tomar en cuenta al momento del traslado de las muestras de residuo y destilado recolectadas, es recomendable tapar los cilindros al terminar de recoger la muestra, evitando pérdida de masa por la evaporación que se produce del componente más volátil.

Estudiar la posibilidad de analizar un sistema Binario distinto, donde el comportamiento de la mezcla tienda a aproximarse a la idealidad, con el fin obtener buenos resultados aplicando el método McCabe Thiele.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

McCABE, W. (2002). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Sexta Edición. Editorial McGraw-Hill. México.

TREYBAL, R (1988). Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda Edición. McGraw-Hill. México.

PERRY. (1992). Manual del Ingeniero Químico. Tomo V. Sexta Edición. Editorial McGraw-Hill. México.

NOMENCLATURA

XF = Fracción molar de la alimentaciónIRF = Índice de Refracción de la alimentaciónXD = Fracción molar del destiladoIRD = Índice de Refracción del destiladoVD = Volumen de destilado XB = Fracción molar de fondoIRB = Índice de Refracción del fondoVB = Volumen de residuoT1= Temperatura del Calderín

T2= Temperatura de la Zona de AgotamientoT3= Temperatura de la Zona de RectificaciónT4= Temperatura de TopeT5= Temperatura de entrada de Agua de enfriamientoT6= Temperatura de salida de Agua de enfriamiento.

APÉNDICE

Experiencia Nº1

Base de Cálculo: 1 hora.

Para Condiciones de Operación

PM etanol= 46 g/gmol

PM agua= 18,016 g/gmol

ρ etanol= 784,75 kg/m3

ρagua= 997,08 kg/m3

Calculo de Flujo de

alimentación

ρmez=ρetanol∗Xf etanol+ ρagua∗Xf agua

ρmez=(784.75∗0 .215 )+¿

ρmez=¿951.429 kg/m3

PM=Xf etanol∗PM etanol+Xf agua∗PM agua

PM=(0 .215∗46 )+¿

PM=¿24.032 kg/kmol

n=( ρ∗Vl )PM

n=(951.429

kg

m3∗1.8

lh∗1m3

1000 l )24.032kg /k mol

n= 0.071 kmol/h

Entonces n= F1 = 71 mol/h

Para una relación de reflujo 5:1

Destilado

Para IRD=18 el X D=0 ,31Para IRD=18 el X D=0 ,31

Residuo

Para IRB=15 el X B=0 ,19Para IRB=15 el X B=0 ,19

Cálculo de D y B

Por un Balance Global de Materia se

tiene que F=B+D

Por un Balance Por Componente

F× XF=¿D×XD+B ×X B¿

Si F=B+D entonces D=F−B si

sustituimos en balance por componenete

tenemos que F× XF=¿(F−B)×XD+B×X B¿

ahora

F× XF=¿(F× XD−B× XD)+B×X B ¿

Simplificando F× XF=F× X D+B× ¿

Quedando B=F(XF−XD)

¿¿

B=0.071(0.215−0.31)

(0.19−0.31)

B=0.058Kmol

h=58

molh

D=0.071−0.058=0.013Kmol

h=13

molh

Calculo de puntos de corte

Para alimentación de 1.8 l/h y una

relación de reflujo 5:1

X D2=0 ,31X B2=0 ,19

X f=0 ,215

Para la línea de operación de alimentación, se tiene que al ser la entrada liquido saturado, entonces:

q=1

Se grafica una línea vertical desde el punto de intercepción de Xf con la línea de 45°.

Para la línea de operación de enriquecimiento se sabe que:

Y= RRop+1

X+X D

Rop+1

Por medio del punto del punto de corte, obtenemos nuestra línea de operación:

Y= XdRop+1

=0 ,315+1

=0,051

Calculo de las Eficiencia

Para un flujo de alimentación de 1.8l/h

y una relación de reflujo 5:1

E0=Platos TeoricosPlatos reales

∗100

Haciendo uso del método de Mc cabe

Thiele se obtuvieron el siguiente cero

(0.41) etapas teóricas.

E0=0. 41

7∗100 %=5 .8 5%

Calculo del tiempo de operación

Ti (h) = 5:40minTe = 39 minTf = 7:15min

Top =Tf – Ti - Te = 7.15-5:40-00.39Top = 01:35min

Calculo del porcentaje de

recuperación

%recup=D X D

F X F

×100

%recup= 0.013∗0.310.071∗0215

×100=26.4

Perdidas de calor en el sistema:*Calor en el condensador

Qcond=V∗(Hv−Hl)

Balance de materia en el condensador:V=L+DL= R*DL= 5*0.013kmol/hL= 0.065 kmol/h

V= 0.065 kmol/h+0.013kmol/h=0.078kmol/h*1000mol/1kmol

V=78mol/h*1kg/1000moles= 0.078Kg/h

Hv= 490 Kcal/kghL=79 Kcal/kg Datos Obtenidos: Diagrama de entalpia-concentración para el sistema etanol-agua a la presión de 1Kg/cm2

(Bosnjakovic, Technische Thermodynamik, T. Steinkopff, Leipzig, 1035) Fig. 2,4

Q=0.078Kg/h*(490 - 79)Kcal/kg

Qcond=32.058 kcal/h

*Calor en el rehervidor Balance de energía global:

F. hF + QReherv=D. hD + B.hB + QCond

hF=79Kcal/KghD=371Kcal/Kg hB=80Kcal/Kg

Datos Obtenidos: Diagrama de entalpia-concentración para el sistema etanol-agua a la presión de 1Kg/cm2

(Bosnjakovic, Technische Thermodynamik, T. Steinkopff, Leipzig, 1035) Fig. 2,4

Qrehervidor= (0,013kg/h*420Kcal/Kg) + (0.058Kg/h* 77 Kcal/Kg) + 32.058Kcal/h – (0,071Kg/h*26Kcal/h)

Qrehervidor= 40,138 Kcal/h

Calor Disipado

Qd= (40.138 – 32.058) Kcal/h =8.08 Kcal/h

Para la experiencia N°2 se realiza el mismo procedimiento que para la experiencia N°1.

GRÁFICOS EXPERIENCIA N°1.

R 5:1

4 5 6 7 8 9 10 110

102030405060708090

Temp de la Torre con respecto al tiempo a flujo constante (1.8L/h) y R=5

T1 FondpT2 AgotaT3 RectifT4 TopeT5 Ent H2OT6 Sal H2O

Tiempo (min)

Tem

p (º

C)

R 7:1

4 5 6 7 8 9 10 110

102030405060708090

Temp de la Torre con respecto al tiempo a flujo constante (1.8L/h) y R=7

T1 FondoT2 AgotaT3 RectiT4 TopeT5 Ent H2OT6 Sal H2O

Tiempo (min)

Tem

p (º

C)

R 9:1

4 5 6 7 8 9 10 110

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Temp de la Torre con respecto al tiempo a flujo constante (1.8L/h) y R=9

T1 FondoT2 AgotT3 RectiT4 TopeT5 Ent H2OT6 Sal H2O

Tiempo (min)

Tem

p (º

C)

GRÁFICOS EXPERIENCIA N2.

Flujo 6 L/HR=5:1

4 5 6 7 8 9 10 110

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Temp de la Torre con respecto al tiempo a flujo variable(6 L/h) y R=5:1

T1 FondoT2 AgotT3 RectiT4 TopeT5 Ent H2OT6 Sal H2O

Tiempo (min)

Tem

p (º

C)