35471974 Guia de Quimica Parte 1

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAUNIVERSIDAD BOLIVARIANA DE VENEZUELA

CENTRO DE ESTUDIOS EN CIENCIAS DE LA ENERGÍASede Principal Los Chaguaramos, Piso 9

Caracas Distrito Capital0212- 6063873 - 0212- 6063985

GUÍA DEL LABORATORIO DE QUIMICA

LIC. WILLMER ACOSTA

Laboratorio de química

ÍNDICE

PRACTICA INDUCTIVA 0: NORMAS Y REGLAMENTO DEL LABORATORIO, NORMAS DE SEGURIDAD EN LABORATORIO, PREVENCIÓN DE RIESGOS Y HOJAS DE SEGURIDAD EN PRODUCTOS QUÍMICOS (5 horas).CAPITULO I: USO DE MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA BÁSICA (10 horas).

PRACTICA 1: IDENTIFICACIÓN Y CLASIFICACIÓN DE MATERIALES DE LABORATORIO (5 horas).

PRACTICA 2: MEDICIONES Y PROCEDIMIENTOS BÁSICOS EN EL LABORATORIO (5 horas).

CAPÌTULO 2: LA MATERIA. ELEMENTOS Y COMPUESTOS. LAS REACCIONES QUÍMICAS (20 horas)

PRACTICA 3: LA QUÍMICA, LA MATERIA, ORGANIZACIÓN DE LA MATERIA, OBSERVACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE LOS ESTADOS DE LA MATERIA, APRECIACIÓN DE CAMBIOS FÍSICOS Y QUÍMICOS, TABLA PERIÓDICA DE LOS ELEMENTOS (10 horas).

PRACTICA 4: ESTEQUIOMETRÍA DE LAS REACCIONES QUÍMICAS. (10 horas).

CAPITULO 3: DETERMINACIONES DE PARÁMETROS FÍSICOS Y QUÍMICOS DE LA MATERIA (15 horas).

PRACTICA 5: DETERMINACIÓN DE LA MASA DE SÓLIDOS, PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES, EXPRESIONES DE CONCENTRACIÓN. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD POR DIVERSOS METODOS (5 horas).

PRACTICA 6: FENÓMENOS DE SOLUBILIDAD Y PRECIPITACIÓN. SEPARACIÓN DE MEZCLAS (5 horas).

PRACTICA 7: DETERMINACIÓN DE PH. TITULACIÓN ÁCIDO -BASE. (5 horas).

CAPITULO 4: MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS (15 horas).PRACTICA 8: DESTILACIÓN SIMPLE. DESTILACIÓN FRACCIONADA.

DESTILACIÓN CON ARRASTRE DE VAPOR (10 horas).PRACTICA 9: EXTRACCIÓN. OTROS MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE

MEZCLAS (5 horas).

CAPITULO 5: COMPUESTOS ORGÁNICOS, PROPIEDADES Y APLICACIONES (15 horas).

PRACTICA 10: INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ORGÁNICA Y EL ANÁLISIS CUALITATIVO (5 horas).

PRACTICA 11: IDENTIFICACIÓN DE ALCOHOLES Y FENOLES (5 horas).PRACTICA 12: TALLER DE ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO PARA

LA IDENTIFICACIÓN DE HIDROCARBUROS (5 horas).

PRACTICA 0

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INDUCCIÓN AL LABORATORIO

1- OBJETIVO:

Esta experiencia práctica representa una actividad introductoria a los experimentos propiamente establecidos para esta asignatura. Aquí se requiere que el estudiante comprenda los objetivos generales del Laboratorio de Química.

2- NORMAS Y REGLAMENTO DEL LABORATORIO

Resulta de capital importancia, que las mismas sean leídas, interpretadas y aceptadas perfectamente por el alumno. Así mismo, no está de más aclarar que cada una de las normas contempladas en dicho reglamento, deben ser acatadas y respetadas a cabalidad y sin excepción, éstas son:

2.1 Es obligatorio vestir con la bata de laboratorio, lentes de seguridad, pantalones largos y zapatos cerrados al trabajar en el laboratorio. Aplicable a profesor, preparador, técnico y estudiantes.2.2 El alumno es responsable del material y equipo que se le suministre al inicio de la práctica. El material dañado o perdido deberá ser sustituido a la mayor brevedad.2.3 Todo material de laboratorio dañado o desaparecido deberá ser repuesto por todo el grupo cuando no exista un responsable.2.4 La persona o grupo de trabajo no deben tomar material de otra gaveta que no sea la asignada para dicho grupo o persona. 2.5 Solicitar al técnico, profesor o preparador cualquier material o reactivo adicional que necesite durante la realización de la práctica.2.6 Cualquier duda con respecto a la utilización de algún equipo o material de vidrio para la realización de la práctica debe ser consultada al profesor, preparador o técnico.2.7 Se deberá informar de cualquier accidente, por pequeño que sea, al profesor, técnico o preparador.2.8 Durante las horas de práctica sólo se permitirá realizar la experiencia asignada al alumno para ese día. Cualquier otra actividad a realizar deberá ser aprobada por el profesor.2.9 Ningún estudiante podrá trabajar en el laboratorio sin la presencia de un técnico o profesor.2.10 Ninguna sesión de laboratorio podrá comenzar, ni terminar sin la presencia del profesor.2.11 Está terminante prohibido comer y fumar dentro del laboratorio y sus adyacencias.2.12 Durante la realización de la práctica no se permitirá la entrada de personas ajenas al laboratorio.2.13 En caso de necesitar ausentarse del laboratorio, el estudiante deberá notificar previamente al profesor, preparador o técnico.

3- NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

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A continuación se presentan una serie de normas de seguridad, las cuales deberán ser tomadas en cuenta y seguidas por el alumno, en todo momento durante su trabajo en el laboratorio:

3.1 Cuando caliente un líquido en un tubo de ensayo, debe agitarlo continuamente evitando orientar la boca del tubo hacia usted o sus compañeros. El calentamiento debe hacerse sobre las paredes del tubo.3.2 Cuando desee conocer el olor de alguna sustancia, acerque los vapores a su nariz con la palma de la mano. No acerque el envase a su cara.3.3 No intente conocer el sabor de los reactivos.3.4 Si cae una sustancia alcalina sobre la piel, lave la parte afectada con abundante agua y luego con ácido acético diluido.3.5 Las quemaduras de la piel con ácido, deben ser tratadas con abundante agua y luego con una solución de bicarbonato de sodio diluida.3.6 Las quemaduras de la piel causadas por objetos calientes, deben ser tratadas con solución de ácido pícrico o bórico, o con pomadas comerciales contra quemaduras.3.7 Los experimentos en los cuales se producen vapores tóxicos deben ser realizados en la campana extractora.3.8 Al mezclar ácidos con agua se libera mucho calor. Por lo tanto, vierta lentamente el ácido sobre el agua. NUNCA LO CONTRARIO . 3.9 No vierta sustancias sólidas por el desagüe. Utilice los depósitos de desperdicios.3.10 Cuando se derramen ácidos sobre el mesón lave inmediatamente con agua.3.11 Si cae en los ojos alguna sustancia, lave inmediatamente con abundante agua seguido de solución estéril. Informe inmediatamente al profesor.3.12 Reporte cualquier accidente que ocurra, por pequeño que este sea.3.13 Infórmese donde pueden botar los desechos tanto líquidos como sólidos. Además averigüe si la recuperación de estos desechos es viable.3.14 Serán de la responsabilidad del profesor hacer cumplir las disposiciones referentes a la seguridad en el laboratorio.

4- SUGERENCIAS PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

4.1 Antes de comenzar la práctica compruebe si el material de su equipo esté completo, limpio y en buen estado. Notifique cualquier irregularidad.4.2 El material de vidrio debe lavarlo con detergentes y abundante agua, finalmente enjuáguelo con agua destilada, cuando sea necesario.4.3 Las buretas, pipetas y otro material volumétrico limpio deben curarse para su uso con pequeñas porciones del líquido que se desee medir.4.4 Antes de usar cualquier reactivo, compruebe que la etiqueta del frasco corresponde a las características requeridas en el experimento.4.5 Evite tomar directamente con la pipeta o con el gotero líquido del frasco que lo contiene. Transfiera un volumen aproximado al que va a medir a un vaso de precipitado, y sírvase de allí.4.6 Una vez que haya usado algún frasco de reactivo debe taparlo de inmediato y regresarlo a su sitio.4.7 Evite retornar restos de solución a los frascos originales de reactivo

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5- CRITERIOS Y MATERIAL INDISPENSABLE PARA SER ADMITIDOS EN EL LABORATORIO:

- Vestimenta adecuada 1. Pantalón largo2. Zapatos cerrados3. Cabello recogido4. Bata y lentes de seguridad

- Aprobar Pre-laboratorio- Cuaderno de Laboratorio- Guía de Laboratorio - Guantes (opcional)- Puntualidad: En caso justificado, lo más tarde que se puede llegar son 15

minutos después de la hora estipulada.

6- EVALUACIÓN

Definitiva de laboratorio: Promedio de la calificación de las prácticas realizadas.

Evaluación por Práctica:

Cuaderno 2 PtosPre-Laboratorio 5 Ptos

Informe 10 PtosApreciación del Trabajo de Lab. 3 Ptos

Total 20 Ptos

6.1- Pre-Laboratorio: Examen escrito o evaluación oral, antes de la práctica que debe ser aprobado obligatoriamente para realizar el laboratorio.

6.2- Cuaderno de Laboratorio:1. Portada.2. Objetivos de la práctica.3. Fundamentos teóricos

3.1.- Reacciones involucradas. 3.2.- Reactivos y Toxicología.

4. Flujograma.5. Medidas de Seguridad.6. Tablas preparadas para la recolección de datos,

observaciones y anotaciones, derivados durante la práctica.7. Bibliografía Consultada.

6.3 - Evaluación Apreciativa del Trabajo de Laboratorio:

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Estará basada según el criterio del profesor, en función del desempeño mostrado por el estudiante durante la práctica en los siguientes aspectos:

- Puntualidad. - Vestimenta adecuada. - Cumplimiento de las normas de Seguridad, Orden y Limpieza.

- Comportamiento.- Habilidad y destreza- Eficacia (finalización a tiempo de la práctica).- Organización.

6.4 - Reporte:

Debe ser entregado al profesor una vez finalizada la práctica (puede ser una copia de las tablas de datos y observaciones del cuaderno)

- Identificación de la Institución.- Número de la Práctica.- Título de la Práctica.- Tablas datos experimentales y observaciones.- Autor.- Fecha.

6.5- Informe: Informe: - Debe ser entregado una semana después de la práctica (sin prorroga).- El informe es GRUPAL con un máximo de 3 personas.- Los grupos de laboratorio se mantendrán a lo largo del trayecto.- Deben ser presentados a mano (bolígrafo).- Luego de evaluado el informe se realizará una revisión por parte del grupo de trabajo y el profesor, en donde se confrontará el modo de realización y los resultados obtenidos.

Estructura del informe: 1.- Portada.2.- Resumen.3.- Objetivos de la Práctica.4.- Tablas de datos y observaciones.5.- Tablas de Resultados.6.- Discusión de los Resultados.7.- Conclusiones.8.- Recomendaciones.9.- Bibliografía Consultada.10.- Apéndice:

10.1.- Cálculos Típicos (resultados y error).10.2.- Gráficos de Soporte.10.3.- Tablas de Soporte

7.-DESCRIPCIÓN DE EQUIPOS Y MATERIALES

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El material (hoja de seguridad) se encuentra adosado en los recipientes de los productos químicos. Además, el suplidor está obligado a suministrar, con antelación, la hoja de seguridad detallada, contentiva de los principios activos del producto, condiciones de almacenaje, primeros auxilios en caso de ingestión o contacto con la piel, ojos, etc.

TABLA 1. ELEMENTOS PERSONALES DE PROTECCIÓN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA

Siempre debe utilizar bata de laboratorio. Ésta debe ser de un material resistente (algodón o poliéster pero no nylon, ya que este material es poroso y fácilmente inflamable).

La bata de laboratorio debe proteger los brazos y el cuerpo; pero al mismo tiempo debe poderse quitar con facilidad en caso de quemaduras con solventes u otro material peligroso. No debe ser utilizada fuera del laboratorio.

Siempre debe proteger los ojos usando gafas de seguridad. Si usa normalmente anteojos debe usar las gafas de seguridad sobre sus anteojos. No es aconsejable usar lentes de contacto en el Laboratorio ya que cualquier gas o líquido corrosivo puede reaccionar con los lentes y causar daños irreparables. Si Ud. trabaja con material corrosivo u otro material peligroso use una mascara que cubra toda la cara.

Use guantes si va a trabajar con material corrosivo o peligroso que pueda absorberse por la piel o producir alergias. Si no está seguro de las características de la sustancia, consulte el manual del laboratorio. Si usted particularmente tiene alguna alergia, debe usar guantes todo el tiempo.

Si usted tiene el cabello largo debe mantenerlo recogido. Si el cabello largo está suelto no solamente corre el riesgo de incendiarse, sino que puede enredarse con el material del laboratorio.

Lleve calzado cómodo, cerrado y antiresbalante, esto con la finalidad de proteger los pies de salpicaduras, derrames y caídas.

Tabla 2. Normas Generales dentro del Laboratorio

NORMAS GENERALES DENTRO DEL LABORATORIO DE QUIMICA

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1. Antes de usar un mechero, se recomienda cerciorarse de la ausencia de solventes orgánicos en las cercanías. Existen solventes orgánicos que son altamente inflamables.

2. Los productos inflamables (alcohol, éter, etc.) no deben estar cerca de fuentes de calor. Si hay que calentar tubos con estos productos, se hará a baño maría, nunca calentar directamente a la llama.

3. No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin consultar con el profesor.

4. Nunca lanzar desechos químicos al desagüe o ponerlos en la basura. Siempre consultar sobre la disposición de los desechos.

5. El vidrio caliente al igual que otros materiales (metales) no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar quemaduras, dejarlo enfriar antes de tocarlo o tomarlo con material adecuado (pinzas)

6. Nunca se debe introducir un tapón de goma a un tubo de vidrio sin primero humedecer el tubo y el agujero con agua, solución jabonosa o glicerina. Se recomienda además protegerse las manos con toalla de papel o guantes.

7. En caso de calentar a la llama el contenido de un tubo de ensayo, nunca Dirigir a abertura del tubo de ensayo hacia su persona o algún compañero. El líquido puede hervir y proyectarse.

8. No tocar con las manos y menos con la boca, los productos químicos.

9. No pipetear con la boca. Utilizar pro-pipeta.

10. Los ácidos requieren un cuidado especial. Cuando sean diluidos, nunca agregar agua sobre ellos, siempre al contrario, es decir, ácido sobre agua.

11.Nunca oler un reactivo directamente del recipiente. Algunos reactivos son extremadamente cáusticos (gases irritan severamente la piel) y deberían ser evitados. Para oler de forma segura un reactivo, se recomienda estar a dos pies del recipiente, y con la mano ahuecada llevar una muestra de vapor del reactivo hacia la nariz.

Tabla 3. Tabla de Símbolos de riesgo: clasificación y precaución.

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EExplosivo

Clasificación: Sustancias y preparaciones que reaccionan exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan según condiciones de ensayo fijadas, pueden explotar al calentar bajo inclusión parcial.Precaución: Evitar el choque, Percusión, Fricción, formación de chispas, fuego y acción del calor.

OComburente

Clasificación: (Peróxidos orgánicos). Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, producen reacción fuertemente exotérmica. Precaución: Evitar todo contacto con sustancias combustibles.Peligro de inflamación: Pueden favorecer los incendios comenzados y dificultar su extinción.

F+Extremadamente

inflamable

Clasificación: Líquidos con un punto de inflamación inferior a 0 ºC y un punto de ebullición de máximo de 35 ºC. Gases y mezclas de gases, que a presión normal y a temperatura usual son inflamables en el aire. Precaución: Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.

FFácilmente inflamable

Clasificación: Líquidos con un punto de inflamación inferior a 21 ºC, pero que NO son altamente inflamables. Sustancias sólidas y preparaciones que por acción breve de una fuente de inflamación pueden inflamarse fácilmente y luego pueden continuar quemándose ó permanecer incandescentes.Precaución: Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.

T+Muy Tóxico

Clasificación: La inhalación y la ingestión o absorción cutánea en MUY pequeña cantidad, pueden conducir a daños de considerable magnitud para la salud, posiblemente con consecuencias mortales.Precaución: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano , en caso de malestar consultar inmediatamente al médico.

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http://www.monografias.com/trabajos14/cuerpohum/cuerpohum.shtml

http://www.monografias.com/trabajos10/formulac/formulac.shtml#FUNC

http://www.monografias.com/trabajos15/separacion-mezclas/separacion-mezclas.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/prevfuegos/prevfuegos.shtml

http://www.monografias.com/trabajos14/falta-oxigeno/falta-oxigeno.shtml


TTóxico

Clasificación: La inhalación y la ingestión o absorción cutánea en pequeña cantidad, pueden conducir a daños para la salud de magnitud considerable, eventualmente con consecuencias mortales. Precaución: evitar cualquier contacto con el cuerpo humano. En caso de malestar consultar inmediatamente al médico. En caso de manipulación de estas sustancias deben establecerse partes especiales!

CCorrosivo

Clasificación: Sustancias y preparaciones que reaccionan exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan según condiciones de ensayo fijadas, pueden explotar al calentar bajo inclusión parcial.Precaución: Evitar el choque, Percusión, Fricción, formación de chispas, fuego y acción del calor.

XiIrritante

Clasificación: Sin ser corrosivas, pueden producir inflamaciones en caso de contacto breve, prolongado o repetido con la piel o en mucosas. Peligro de sensibilización en caso de contacto con la piel. Clasificación con R43. Precaución: Evitar el contacto con ojos y piel; no inhalar vapores.

NPeligro para el

medio ambiente

Clasificación: En el caso de ser liberado en el medio acuático y no acuático puede producirse un daño del ecosistema por cambio del equilibrio natural, inmediatamente o con posterioridad. Ciertas sustancias o sus productos de transformación pueden alterar simultáneamente diversos compartimentos. Precaución: Según sea el potencial de peligro, no dejar que alcancen la canalización, en el suelo o el medio ambiente. Observar las prescripciones de eliminación de residuos especiales.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

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http://www.monografias.com/trabajos15/medio-ambiente-venezuela/medio-ambiente-venezuela.shtml

http://www.monografias.com/trabajos6/elsu/elsu.shtml

http://www.monografias.com/trabajos/tomadecisiones/tomadecisiones.shtml

http://www.monografias.com/trabajos2/mercambiario/mercambiario.shtml

http://www.monografias.com/trabajos16/ecosistema-contaminacion/ecosistema-contaminacion.shtml

http://www.monografias.com/trabajos28/dano-derecho/dano-derecho.shtml

http://www.monografias.com/trabajos10/protoco/protoco.shtml#CINCO

http://www.monografias.com/trabajos13/mapro/mapro.shtml


• Asegúrese de comprender el contenido de las etiquetas ya que de ello dependerá la correcta interpretación de los símbolos.

• Tenga especial atención en la manipulación de todos los reactivos y solventes del laboratorio. Evite en todos momento, el contacto directo con piel o mucosas.

• Utilice guantes para la manipulación de material potencialmente peligroso.

BIBLIOGRAFÍA

1. Catálogos de y hojas de seguridad de productos químicos de uso en el laboratorio.

2. Fieser L.F. (1967) Experimentos de Química Orgánica, Ed. Reverté, 3. Vogel Arthur (1985) Química Analítica Cualitativa. Ed. Kapelusz.

REFERENCIAS EN INTERNET

1. http://www.fichasdeseguridad.com/0a_ficha_seguridad_msds.htm2. http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_276.htm3.http://www.uam.es/servicios/asistenciales/riesgoslaborales/especifica/normativa/laboratorio/lab2.2.html4. http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_480.htm

11

http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_480.htm

http://www.uam.es/servicios/asistenciales/riesgoslaborales/especifica/normativa/laboratorio/lab2.2.html

http://www.uam.es/servicios/asistenciales/riesgoslaborales/especifica/normativa/laboratorio/lab2.2.html

http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_276.htm


CAPITULO I

Uso de materiales, equipos y reactivos en el Laboratorio de Química Básica

(10 horas)

PRACTICA 1IDENTIFICACIÓN Y CLASIFICACIÓN DE MATERIALES DE LABORATORIO

(5 horas)

Contenidos teóricos: Identificación de materiales en el laboratorio, Capacidad volumétrica, Formas geométricas de recipientes, Medidas exactas y aproximadas, Divisiones y subdivisiones de escalas, Apreciación de instrumentos, Medición de sólidos y líquidos, Transferencia de líquidos.

OBJETIVO GENERAL

Introducir al estudiante en el manejo de los materiales y técnicas básicas de uso común en el laboratorio.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Identificar los diversos materiales y equipos típicos en un laboratorio de química.

• Utilizar correctamente los materiales y equipos típicos en un laboratorio de química.

• Adquirir experiencia en la utilización de ciertas técnicas básicas de uso común en el laboratorio.

DESCRIPCION DE EQUIPOS Y MATERIALES

Podrá ser utilizada para esta experiencia toda la dotación del laboratorio

EXPERIENCIA #01:CLASIFIQUE EL MATERIAL EXISTENTE EN SU LABORATORIO DE QUÍMICA

EN BASE A:

• Materiales de sostén: permiten sujetar algunas otras piezas de laboratorio.

• Materiales de uso específico: Son materiales que permiten realizar algunas operaciones específicas y sólo puede utilizarse para ello.

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http://www.monografias.com/trabajos6/diop/diop.shtml


• Materiales volumétricos: Son materiales que permiten medir volúmenes de sustancias líquidas.

• Materiales usados como recipientes: permiten contener sustancias.

• Aparatos o equipos: instrumentos que permiten realizar algunas operaciones específicas.

De acuerdo a la clasificación anterior complete la cuarta columna de la tabla 4. Identifique cada uno de los materiales en el laboratorio.

TABLA 4. FUNCIÓN DE ALGUNOS MATERIALES DE LABORATORIO

UTENSILIONOMBRE FUNCIÓN

TIPO (IDENTIFIQUELO

USTED)

Adaptador para pinza

para refrigerante

o pinza Holder.

Este utensilio como presenta dos nueces. Una nuez se adapta

perfectamente al soporte universal y la otra se adapta a una pinza para

refrigerante de ahí se deriva su nombre. Están hechos de una aleación de níquel

no ferroso.

Ej. Utensilio de sostén

Pinza de bureta Sirven para sostener las buretas en

posición vertical.

Matraz volumétrico

Son matraces de vidrio que permiten realizar soluciones valoradas, los hay

de diversas medidas como: 50ml, 100ml, 250 ml, 500 ml,1L etc.

Pipetas.

Este material existe en dos presentaciones:

a. Pipetas aforadas.b. Pipetas volumétricas.

Las primeras permiten medir diversos volúmenes según la capacidad de esta, las segundas no están graduadas y sólo

permiten medir un volumen único.

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http://www.monografias.com/trabajos5/volfi/volfi.shtml

http://www.monografias.com/trabajos14/soluciones/soluciones.shtml


Medidor de pH

Es un aparato que permite medir el pH de las sustancias.

Probeta.Este material permite medir volúmenes

las hay de vidrio y de plástico y de diferentes capacidades.

Embudo de polietileno.

Es un embudo que presenta un diámetro de 90 mm. Se utiliza en la

dosificación de sustancias o soluciones.

Tubo de thiele

Permite realizar puntos de fusión. Para ello se llenan de una sustancia de elevado punto de ebullición, como la parafina. Por las prolongaciones

laterales se introduce el/los capilares con la sustancia cuyo punto de ebullición queremos

determinar. Por la abertura superior, mediante un corcho agujereado se acopla un termómetro, cuyo bulbo debe quedar junto al extremos del

capilar con la sustancia. Con el mechero, suavemente, vamos calentando por la parte inferior, observando cuando la sustancia

empieza a fundirse, momento en el que anotamos la temperatura marcada por el termómetro.

Pinzas para cápsula de porcelana. Permiten sujetar cápsulas de porcelana.

Crisol de porcelana

Permite realizar calentar compuestos químicos

a altas temperaturas.

Matraz de destilación

Son matraces de vidrio con una capacidad de 250 ml. Se utilizan junto

con los refrigerantes para efectuar destilaciones.

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http://www.monografias.com/trabajos5/plasti/plasti.shtml

http://www.monografias.com/trabajos15/proteinas/proteinas.shtml


Matraz kitazato

Es un matraz de vidrio que presenta un vástago. Están hechos de cristal grueso

para que resistan los cambios de presión. Se utilizan para efectuar

filtraciones al vacío.

Mechero Bunsen

Son Materiales metálicos que permiten calentar sustancias. Presentan una base, un tubo, una chimenea, un

collarín y un vástago. Con ayuda del collarín se regula la entrada de aire.

Para lograr calentamientos adecuados hay que regular la flama del mechero a

modo tal que ésta se observe bien oxigenada (flama azul).

Plancha eléctrica. Es un aparato que permite calentar

sustancias.

Alargadera de

destilación.

Este dispositivo tiene un brazo que presenta un ángulo de 75 grados, en

este brazo se conecta un condensador, en el extremo superior de este

dispositivo se coloca un termómetro. La alargadera de destilación se utiliza junto

con un matraz común cuando no se dispone de un matraz de destilación.

Aparato de destilación.

Consta de tres partes:

a. un matraz redondo de fondo plano con salida de un lado,

boca y tapón esmerilado.b. Una alargadera de destilación

con boca esmerilada que va conectada del refrigerante al

matraz.c. Refrigerante de serpentín con

boca esmerilada.

Este aparato se utiliza para hacer destilaciones de sustancias.

Embudo de separación

Es un embudo que tiene la forma como de un globo, existen en diferentes

capacidades como: 250 ml., 500 ml.Se utiliza para separar líquidos inmiscibles.

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http://www.monografias.com/trabajos15/termometro-digital/termometro-digital.shtml


http://www.monografias.com/trabajos/aire/aire.shtml


Embudo estriado de tallo largo

Permite filtrar sustancias cuando se coloca el papel de filtro

Refrigerante de serpentín.

Es un refrigerante que también recibe el nombre de refrigerante de Graham. Su nombre se debe a la característica de su tubo interno en forma de serpentín.

Se utiliza para condensar líquidos (destilación).

Refrigerante recto.

Es un refrigerante que también recibe el nombre de refrigerante de Lebig. Su

nombre se debe a que su tubo interno es recto y al igual que los otros dos anteriores mencionados, se utilizan

como condensadores en destilaciones.

Pinzas para crisol.

Se usan para sujetar crisoles

Pinzas para tubo de ensayo.

Permiten sujetar tubos de ensayo y si éstos se necesitan calentar, siempre se

hace sujetándolos con estas pinzas, esto evita accidentes como quemaduras

Agitador de vidrio.

Están hechos de varilla de vidrio y se utilizan para agitar o mover sustancias, es decir, facilitan la homogenización.

Pinzas para vaso de

precipitado.

Se usan para sostener vasos de precipitados

Trípode

Son Materiales de hierro que presentan tres patas y se utilizan para sostener materiales que van a ser sometidos a

un calentamiento.

Frascos para

reactivos.

Permite guardar sustancias para almacenarlas los hay ámbar y

transparentes los de color ámbar se utilizan para guardar sustancias que

son alteradas por la acción de la luz del sol, los de color transparente se utilizan

para guardar sustancias que no son afectadas por la luz solar.

16

http://www.monografias.com/trabajos5/natlu/natlu.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/colarq/colarq.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/natlu/natlu.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/colarq/colarq.shtml

http://www.monografias.com/trabajos11/vidrio/vidrio.shtml

http://www.monografias.com/trabajos11/vidrio/vidrio.shtml

http://www.monografias.com/trabajos12/higie/higie.shtml#tipo

http://www.monografias.com/trabajos/compelectropas/compelectropas.shtml

http://www.monografias.com/trabajos10/carso/carso.shtml


Cápsula de porcelana Permite carbonizar elementos químicos.

Resiste elevadas temperaturas.

Cepillo para matraz

aforado. Permite lavar matraces aforados

Cepillo para tubo de ensayo Permite lavar tubos de ensayo

Espátula Permite tomar sustancias químicas

Vasos de precipitados

Permite calentar sustancias y obtener precipitados de ellas.

Vidrio de reloj

Permite contener sustancias.

Matraz balón de

fondo plano

Es una variación del matraz balón y se utiliza como recipiente.

Matraz Erlenmeyer

Es un recipiente de vidrio que se emplea Para contener sustancias los

hay de varias capacidades.

Piceta.Es un recipiente que se utiliza para

contener agua destilada.

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http://www.monografias.com/trabajos14/problemadelagua/problemadelagua.shtml


Tubos de ensayo

Estos Materiales sirven para hacer experimentos o ensayos los hay en

varias medidas. Los hay de vidrio y de plástico.

Picnómetro

El picnómetro o botella de gravedad específica, es un frasco con un cierre sellado, de vidrio con un tapón con un finísimo capilar, de tal manera que un volumen puede obtenerse con gran precisión. Esto permite determinar la

densidad de un fluido.

EXPERIENCIA #02IDENTIFIQUE LOS MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO QUE SE

ENCUENTRAN EN SU LABORATORIO DE QUÍMICA EN CORRESPONDENCIA A LOS MATERIALES DE USO COMÚN EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA PRESENTADOS A

CONTINUACIÓN.

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http://es.wikipedia.org/wiki/Fluido

http://es.wikipedia.org/wiki/Densidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Volumen

http://es.wikipedia.org/wiki/Vidrio

http://www.monografias.com/trabajos13/libapren/libapren2.shtml#TRECE

http://www.monografias.com/trabajos10/cuasi/cuasi.shtml


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EXPERIENCIA #03CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Calibración es simplemente el parte de comparación entre lo que indica un instrumento y lo que "debiera indicar" de acuerdo a un patrón de referencia con valor conocido. La calibración del material volumétrico tiene por finalidad conocer el valor real que mide el material volumétrico ya que el mismo debido al uso se contrae ó se expande (por la manipulación con sustancias calientes y frías) perdiendo su exactitud.

3.1 CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ AFORADO DE 100 ML

El matraz aforado es un material volumétrico que permite medir volúmenes exactos de líquido; para ello deben ser llenados hasta la línea de aforo. En esta experiencia debe determinarse la masa del matraz de aforo a calibrar (100 ml), el cual debe estar bien seco.

a) Llene el matraz con agua destilada a temperatura ambiente hasta la marca del aforo.

b) Verifique la temperatura y busque la densidad del agua a esa temperatura (Tabla nº 5).

c) Tape y pese de nuevo el matraz con el volumen de agua.

a) Calcule la masa de agua por diferencia de peso.

b) Calcule el volumen real de líquido que contiene del matraz.

c) Realice las medidas por triplicado y calcule la desviación estándar de sus mediciones.

d) Elabore una tabla donde se presenten ordenadamente todos estos datos e inclúyala en su informe de laboratorio.

e) En función de sus resultados, elabore una conclusión sobre el volumen real del matraz de aforo utilizado.

Para medir volúmenes la posición correcta del ojo es la A, las posiciones B y C darían origen al error de paralaje.

El valor del volumen será determinado por la división de la escala del recipiente que coincida con la base del menisco. Los ojos deben estar colocados a la altura de la división de enrase.

Figura 2: Forma correcta de visualizar el menisco para el aforo.

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3.2 CALIBRACIÓN DE UN CILINDRO GRADUADO DE 100 ML

Realice el mismo proceso descrito en la sección anterior, considerando que un cilindro graduado posee graduaciones en vez de una marca de aforo.

Llene el cilindro hasta la graduación que indica 100 ml; siguiendo el proceso descrito anteriormente calcule el volumen real del cilindro.

Fórmulas a utilizar: volumen

masa=ρ

Donde:

ρ : Densidad del líquido a la temperatura del la laboratorio.

m : Masa del liquido.

V : Volumen del líquido.

Por despeje de esta fórmula se obtiene:

densidadmasa

Volumen liq =

Dispersión de datos y error de una medida:

El grado con el cual los diversos datos tienden a esparcirse respecto de un valor promedio se denomina dispersión, variación o precisión. Existen varias formas de calcular la dispersión de los datos, siendo las más comunes: el rango, la desviación estándar y la varianza. Para esta experiencia de laboratorio se utilizará la desviación Standard, definida de la siguiente manera:

Donde:

s : Desviación Standard

Xj : Cada uno de los valores producto de la medición de la variable en estudio.

X : Valor promedio de la variable en estudio.

N : Número de repeticiones de la medición.

Tabla nº 5: Densidad de agua según la temperatura.

22


3.3 TÉCNICAS DE USO COMÚN EN EL LABORATORIO

A continuación se presentarán un conjunto de técnicas básicas de uso común en el laboratorio de química cuyo dominio es indispensable para el desarrollo de las prácticas de laboratorio posteriores. Asegúrese de prácticas cada técnica hasta adquirir cierto nivel de destreza en las mismas.

3.3.1 Técnica de manejo de la pipeta

• Tomar una pipeta completamente limpia.• Curar la pipeta con el líquido a medir (por curar se entiende lavar la pipeta por

dentro con el líquido con el que se trabaja).• Colocar el extremo fino de la pipeta en un envase con el líquido de trabajo (nunca

los haga directamente en el frasco de reactivo) y aspire el líquido cuidadosamente con una pera de succión hasta que se supere la línea de aforo.

• Enrase la pipeta. Este procedimiento consiste en llevar el líquido de trabajo hasta el punto de referencia de la pipeta; el líquido se drena muy lentamente hasta que el menisco del mismo coincida con la línea de aforo. Para ello es importante que el ojo del observador esté al mismo nivel del envase.

• Una vez enrasada la pipeta, se tienen en ella una cantidad exacta del líquido de trabajo. El mismo debe ser drenado al recipiente de trabajo apoyando la punta de la pipeta contra las paredes del recipiente para evitar salpicaduras.

23


• Si la pipeta es graduada, el proceso de enrase se realiza hasta lograr que el menisco coincida con el indicador del volumen deseado.

Figura 3:Pera de succión

No se pipeteará con la boca. Basta en estos casos con introducir la pipeta hasta la base del recipiente y esperar a que ascienda el líquido, sin succión o con ayuda de una pera, como la indicada en la figura, que tiene tres válvulas que permiten llenar, enrasar y vaciar fácilmente las pipetas aforadas y graduadas..- En primer lugar, se presiona la válvula A y el centro de la perilla para expulsar el aire..- Con la válvula S se aspira (succiona) el líquido, debe mantener la pipeta en el seno del líquido..- Presionando la válvula E, se vacía el líquido.

Al succionar, se cuidará que la pipeta esté bien introducida en el líquido, y que seguirá estándolo aún cuando vaya llenando con él. (Si quedase poco introducida, pueden penetrar burbujas de aire, que junto con el líquido ascenderían hasta la pera estropeándola).

IMPORTANTE: al momento de vaciar el contenido de una pipeta en un recipiente de baca ancha, es recomendable deslizar el líquido por la pared del recipiente inclinado para evitar salpicaduras.

Figura 4: trasvase de líquidos pipeta-beaker

3.3.2 Técnica de manejo de la bureta

• Lavar bien la bureta. Curarla con el líquido de trabajo.• Lubricar la llave si es necesario.

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• Coloque la bureta en el soporte sujetada adecuadamente con pinzas.• Llene la bureta por el orificio superior, se recomienda utilizar un embudo o vaso precipitado. • Se debe llenar más arriba de la marca de “cero” de la bureta.• Abrir la llave de la bureta para sacar el aire contenido en la llave y la punta de la bureta, y enrasar a cero. No deben quedar burbujas de aire en el cuerpo de la bureta.• Drenar el líquido de trabajo en el envase a utilizar para tal fin. Controle la velocidad de drenaje con la llave.• A medida que se acerque al volumen deseado, cerrar la llave hasta que de drene gota a gota hasta que el fondo del menisco coincida con el volumen deseado.• Manejar la llave cuidadosamente para evitar la fuga de líquidos.

3.3.3 Trasvase de líquidos:

Una técnica importante de aprender cuando una persona se inicia en el laboratorio es como trasvasar correctamente líquidos entre dos recipientes minimizando la pérdida del mismo, tanto por medidas de seguridad e higiene, como por eficiencia en le trabajo de laboratorio.

Entre los materiales de laboratorio existen aquellos destinados a la medición precisa de líquidos (los materiales volumétricas como pipetas, buretas y balones aforados); y aquellos que son utilizados generalmente como recipiente de los mismos, cuya precisión de escala es baja y por lo tanto no son recomendados para medir volúmenes de líquidos cuando es necesaria cierta precisión (erlenmeyers, vasos de precipitado, entre otros).

A continuación se presentaran las técnicas de trasvase de líquidos:

Técnica para la transferencia de líquidos a recipientes de abertura ancha:

Figura 5: trasvase de líquidos beaker-beaker

Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro, se apoya una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente, de forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente.

Técnica para la transferência de líquidos a recipientes de abertura angosta:

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Figura 6: trasvase de líquidos beaker-matraz de aforo

Para la transferencia de líquidos a recipientes de abertura angosta debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.

Trasvase de líquido desde un vaso de precipitado a otro

a) Llene un matraz de aforo de 100 ml con agua destilada a temperatura ambiente.

b) Trasvase el líquido a un vaso de precipitado de 100 ml de capacidad. Determine qué técnica le permitirá minimizar la probabilidad de pérdida del líquido durante la operación.

c) Observe el volumen de líquido que refleja el vaso precipitado. Tome nota.

d) Utilizando la técnica adecuada trasvase este líquido hacia un vaso de precipitado de 250 ml.

d) Utilizando la técnica adecuada trasvase este líquido nuevamente hacia el matraz de aforo de 100 ml.

e) Tome nota de sus observaciones.

f) En función de sus resultados, elabore una conclusión sobre los resultados obtenidos. ¿A qué se deben las observaciones experimentales realizadas.


Debe tenerse cuidado con el manejo de la cristalería del laboratorio.

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

Investigar sobre los siguientes aspectos: a) ¿Qué tipos de soluciones pueden prepararse?

b) Establecer cuales son los cuidados y consideraciones que se deben seguir durante la preparación de soluciones. Detalle la técnica.

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c) ¿Cuáles son los errores más comunes al realizar mediciones con instrumentos volumétricos?

d) ¿Por qué cura la bureta o las pipetas, antes de efectuar una medición?

e) ¿Cuáles de los siguientes materiales deben ser curados antes de su uso?

Pipeta graduada, pipeta volumétrica, matráz aforado, Fiola para titular, Bureta, Cilindro graduado y Beacker (vaso de precipitados)

f) ¿Por qué antes de aforar la bureta, se debe eliminar la burbuja de aire entre la llave y la punta de la bureta?

g) ¿Por qué no se debe soplarla gota de líquido que queda en la punta de la pipeta después de haber vaciado su contenido?

h) Cuando se prepara una solución en un matráz aforado, ¿Cómo se debe agitar antes y después de aforar? ¿Por qué?

CÁLCULOS PARA EL INFORME

I. Calibración de la pipetaa. Con la temperatura del agua determinar la densidad de la misma.b. Calcular los volúmenes reales desalojados por la pipeta.c. Calcular las desviaciones absolutas, promediarlas y calcular la desviación relativa promedio.d. Tomando en cuenta 5,00 mL como valor real, calcular el error absoluto y el error relativo.

II. Calibración del balón aforadoa. Calcular el volumen real desalojado, se debe calcular el error absoluto y relativo, tomando como valor real 100,00 mL.

III. Calibración de la buretaa. Calcular los volúmenes reales para todos los volúmenes observados.b. Graficar en papel milimetrado los volúmenes observados y los volúmenes reales desalojados por la bureta, tomando en cuenta cual de estas dos variables debe ir en cada uno de los ejes de coordenadas.c. Calcular la ecuación de corrección de la bureta tomando en cuenta que la gráfica debe ser una línea recta donde: bmXY +=

VER ANEXO 1

BIBLIOGRAFÍA1. Catálogos de casas comerciales que distribuyan materiales para laboratorios.


1. http://www.cecyt15.ipn.mx/polilibros/instrumenta/contenido/unidades.htm 2. http://es.wikipedia.org/wiki/Material_volum%C3%A9trico_(qu%C3%ADmica)

PRACTICA 2 MEDICIONES Y PROCEDIMIENTOS BÁSICOS EN EL LABORATORIO

27

http://es.wikipedia.org/wiki/Material_volum%C3%A9trico_(qu%C3%ADmica)

http://www.cecyt15.ipn.mx/polilibros/instrumenta/contenido/unidades.htm


(5 horas)

INTRODUCCIÓN

Resulta de extrema importancia, para el buen desempeño y para el logro de óptimos beneficios derivados de las experiencias en el laboratorio, que el alumno reconozca las herramientas y materiales de laboratorio con que cuenta para la realización de las prácticas, así como el correcto uso de estos y de las técnicas a emplear. Esto es de particular interés en el caso de determinar la incertidumbre inherente a esta medición, conociendo el error instrumental.

Así mismo, la manipulación de los datos y los resultados recabados en un experimento, permite establecer el grado de confianza con que esos resultados pueden ser reportados.

Todo lo anterior, justifica de manera obvia, que el estudiante se familiarice con el uso de las herramientas estadísticas básicas, para el tratamiento de datos y errores, especialmente los de índole experimental.

En otro orden de ideas, cabe destacar que, si bien en cualquier laboratorio de química se manejan un sin número de técnicas y procedimientos, algunos rutinarios y otros más bien específicos y propios al experimento que se esté desarrollando, existen algunas técnicas básicas, que cualquier estudiante que se inicie en los trabajos de laboratorio, debe conocer y manejar correctamente.

Esta práctica ha sido diseñada con el fin de introducir al estudiante en algunas técnicas de mediciones y procedimientos básicos en el laboratorio de química.

OBJETIVOS

Los objetivos propuestos para tal efecto pueden ser resumidos como sigue:

• Adquirir criterio para la selección del instrumento para medir la magnitud determinada, tomando en cuenta la exactitud y la precisión.

• Reconocer y aprender el correcto uso de instrumentales de vidrio de uso común en el laboratorio.

• Adquirir destreza en una técnica básica del laboratorio: utilización del mechero de gas.

TRABAJO EXPERMENTAL

EXPERIENCIA No. 1

28


EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA EXACTITUD DE LAS MEDICIONES VOLUMÉTRICAS

a) Caliente suficiente agua en un recipiente a unos 50 ºC (reporte la temperatura del agua y la temperatura ambiente). Llene rápidamente un balón aforado de 50 mL, uno de 100 mL y un cilindro graduado de 50 mL. b) Espere hasta que el agua y los recipientes alcancen la temperatura ambiente. ¿Qué observa?. Adicione la cantidad de agua necesaria (a temperatura ambiente, con una bureta) para alcanzar nuevamente la línea de aforo. Anote la cantidad de agua agregada en cada caso. c) Determine el error absoluto y el % de error al medir el líquido a una temperatura diferente a la de calibración (note que la temperatura ambiente por lo general es diferente a la temperatura de calibración). d) ¿Cómo podría determinarse este error para buretas y pipetas volumétricas y graduadas?

EXPERIENCIA No. 2FILTRADO POR GRAVEDAD

1. Doble un papel de filtro como lo muestra la figura 8, humedézcalo y fíjelo al embudo presionándolo para eliminar el aire entre el papel y el embudo

2. Coloque en un beacker de 50 mL agua destilada3. Vierta en el embudo cuidadosamente el agua destilada, ayudándose con el

agitador de vidrio Verifique que se forme una columna de líquido en el tallo del embudo.

EL PESO DE LA COLUMNA ACELERA Y FACILITA LA FILTRACIÓN

4. Vierta la suspensión remanente. Las partículas adheridas al beacker, se arrastran enjuagando con agua, manteniendo el agitador siempre en la misma posición.

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Figura 8. Forma de doblar el papel de filtro

EXPERIENCIA NO. 3ENCENDIDO Y AJUSTE DEL MECHERO

1. Identifique en el mechero la entrada de aire y de gas. Abra un poco la entrada de aire, manteniendo la entrada de gas cerrada.

2. Encienda un fósforo y colóquelo en la boca del mechero. Abra un poco la llave maestra del gas y luego abra lentamente y con cuidado la entrada de gas del mechero.

SI LA LLAMA SE LEVANTA POR ENCIMA DEL TUBO, CIERRE UN POCO LA ENTRADA DEL GAS.

SI OBTIENE UNA LLAMA AMARILLA ABRA UN POCO MAS LA ENTRADA DE AIRE HASTA CONSEGUIR QUE SE DISTINGAN LAS ZONAS DE LA LLAMA.

3. Observe la coloración de la llama cuando:• Se cierran completamente las ventanillas de aire• La entrada de aire es abundante • La entrada de gas es poca y las ventanillas de aire están totalmente

abiertas• Las entradas de aire y gas son adecuadas.

4. ¿A qué se deben los fenómenos observados?


Debe tenerse cuidado con el manejo de la cristalería del laboratorio.

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REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA Investigar sobre los siguientes aspectos:

• Propagación de errores. • Solución y suspensión (diferencias). • Técnicas de decantación y filtración.

• Manejo del mechero de gas.

• Proceso de combustión y reacciones químicas involucradas.

• Normas para el uso de una balanza analítica.

• Errores al pesar. • Procedimientos para pesar de líquidos, sólidos higroscópicos y sólidos

volátiles. • ¿Qué errores se cometen al pesar un sólido caliente o un sólido húmedo?

BIBLIOGRAFÍA

• SKOOG - WEST. Química Analítica. 2da Ed. Edit. Reverté. España 1983 • DAY, R.A., UNDERWOOD,A.L. Química Analítica Cuantitativa. Quinta

Edición. Prentice- Hall.• HARRIS DANIEL. Quantitative Chemical Análisis. Quinta edición.

Freeman and Company. New York. 1999

CAPITULO II

31


La Materia. Elementos y compuestos. Las reacciones químicas.

(10 horas)

PRACTICA 3

La Química, La materia, Organización de la materia, Observación e identificación de los estados de la materia, Apreciación de cambios físicos y

químicos, Tabla periódica de los elementos. (5 h)

OBJETIVO

Derivar de la experiencia práctica las nociones de materia y los cambios experimentados por ésta.

ACTIVIDADES PRELIMINARES

El profesor de laboratorio debe iniciar una discusión con el grupo de estudiantes sobre los aspectos investigados en las Actividades Preliminares, con el objeto de aclarar dudas y verificar conocimientos en el área.

DESCRIPCIÓN DE EQUIPOS Y MATERIALES

Vasos de precipitado de 100 ml de capacidad, Mechero, Rejilla para mechero, Aros metálicos, Pinzas, Soporte universal, Termómetros, Agitadores de vidrio, Cilindro graduado 250 ml de capacidad, Hielo.

TRABAJO EXPERIMENTAL

EXPERIENCIA #01PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LA MATERIA

El estudiante deberá definir las propiedades físicas y químicas de las sustancias químicas en estudio, posteriormente algunas de esas sustancias serán sometidas a procesos de solidificación, fusión o ebullición. El estudiante debe observar los cambios de fases y reflejar sus observaciones en tablas donde se incluyan datos y resultados finales.

El profesor le asignará a cada estudiante dos muestras de 100 ml. de sustancias químicas en estudio seleccionadas del siguiente listado (el estudiante no tendrá conocimiento de la identidad de sus sustancias problema)

Listado de sustancias de estudio:

• Agua destilada.

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• Solución de Hidróxido de sodio al 10%.• Solución de NaCl al 10%• Solución de Hidróxido de sodio al 20%.• Solución de NaCl al 20%• Solución de Hidróxido de sodio al 30%.• Solución de NaCl al 30%.

NOTA: es importante que los envases de cada sustancia estén marcados con un número para su posterior identificación.

EXPERIENCIA #1.1MEDICIÓN DE PUNTO DE EBULLICIÓN DE UNA SUSTANCIA

a) Describir la apariencia general de las sustancias en estudio.b) Tome en un cilindro graduado 100 ml y vierta en él 50 ml de la sustancia

problema.c) Caliente el cilindro según el montaje que se presenta a continuación hasta

llegar al punto de ebullición. Registre esta temperatura.d) Repita la experiencia con la otra sustancia problema.e) Identifique los estados de la materia observados durante la experiencia.f) El fenómeno observado ¿se trata de un cambio físico o químico? Explique.

Una vez finalizada la experiencia el profesor informará a cada estudiante la identidad de sus sustancias problema.

• Verifique la semejanza de sus observaciones con respecto a los otros compañeros que trabajaron con las mismas sustancias problema.

• Comente acerca de la relación concentración de una solución – punto de ebullición.

EXPERIENCIA # 1.2PUNTO DE CONGELACIÓN DE UNA SUSTANCIA

a) Prepare en un cilindro graduado 250 ml de capacidad, una solución de NaCl al 60% en peso. Para ello usted debe calcular cuantos gramos de NaCl son necesarios agregarle a 150 ml de agua para preparar dicha solución.

b) Tome en un vaso precipitado de 100 ml y vierta en él 50 ml de la solución de NaCl al 60% en peso.

c) Caliente el vaso de precipitado según el montaje que se presenta a continuación hasta llegar al punto de ebullición.

d) Deje la sustancia reducir en hervor hasta la mitad de su volumen.e) Baje la sustancia del fuego y deje enfriar el recipiente a la temperatura

ambiente.f) Una vez que el recipiente esté a temperatura ambiente colóquelo en un

recipiente de mayor tamaño lleno de hielo.g) Tome nota de sus observaciones.h) Identifique los estados de la materia observados durante la experiencia.

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i) El fenómeno observado ¿cómo se llama?, ¿por que fue necesario el procedimiento seguido?, ¿se trata de un cambio físico o químico? Explique.


Preste especial atención a los procesos de calentamiento y en la manipulación de sustancias calientes.

Realice los procesos de trasvase de líquidos según los procedimientos aprendidos en las prácticas anteriores. Evite salpicaduras.


El estudiante deberá investigar acerca de los siguientes aspectos:• Definición de materia.• Definición de átomo.• Definición de molécula.• Definición de elemento químico.• Definición de compuesto químico.• Definición de materia.• Fases de la materia. Características.• Propiedades físicas y químicas de la materia.• Definición de masa• Definición de volumen • Definición de temperatura

La Tabla Periódica de los Elementos:

1. El estudiante deberá leer y analizar el material bibliográfico que se presenta como anexo 1 en esta guía de laboratorio acerca de la Tabla Periódica de la Elementos Químicos.

2. El estudiante investigará cuales elementos químicos de la Tabla Periódica tienen comportamiento de gas noble, de metal, no metal y metaloides; reportará esa información en tablas.

3. El estudiante investigará cuáles son los elementos que forman parte de los hidrocarburos y las trazas que comúnmente poseen los crudos venezolanos. Realice una ficha sobre la información que la Tabla Periódica ofrece sobre dichos elementos.

4.El estudiante observará en la tabla periódica los valores numéricos que corresponden a los pesos atómicos, y los números de oxidación de los compuestos (capacidad de reaccionar en diferentes niveles). Deberá discutir estos conceptos con sus compañeros y profesor. Finalmente deberá agrupar en tablas los compuestos que pueden reaccionar con uno ó varios números de oxidación. Así mismo, verificará las relaciones de ubicación dentro de la Tabla Periódica de los elementos que poseen múltiples números de oxidación.

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Figura 9: Tabla Periódica de los Elementos Químicos

VER ANEXO 2

BIBLIOGRAFIA

1. Atkins P y Jones L. Química. Editorial Omega, Barcelona 19922. Chang R. Química. Editorial Mc Graw Hill, 7 Edición3. Whitten K.W. Davis R.E y Peck M.L Química General. Editorial Mc Graw Hill

1998.

PRACTICA 4ESTEQUIOMETRIA DE LAS REACCIONES QUÍMICAS. (10 h)

Contenidos teóricos: El mol, La estequiometría, el número de Avogadro, La fórmula química, Masas molares, Ecuación química, Clasificación de las reacciones

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químicas, Balanceo de ecuaciones químicas, Ley de la Conservación de la materia, Ley de las Proporciones Definidas, Ley de las Proporciones múltiples, Reactivo limitante, Rendimiento de reacción.

OBJETIVOS

• Derivar de la experiencia práctica las nociones de estequiometría de las reacciones químicas.• Reconocer las manifestaciones derivadas de un proceso de reacción química (generación de gases, calor, cambios de olor, color, apariencia).




EXPERIENCIA #01REACCIÓN DE PRODUCCIÓN DE GAS (OBTENCIÓN DE CO2):

Una de las reacciones más conocidas para la producción de un gas es la del CO2. Este se obtiene por reacción entre el carbonato de calcio y el ácido clorhídrico según la reacción:

CaCO3(s) +2H Cl(ac) CaCl2(ac) + CO2(g) + H2O(l)

Obsérvese que en la reacción química se presentan números antes de cada especie química, estos números se llamas coeficientes estequiométricos. Éstos indican la relación molar entre las especies químicas involucradas en la reacción.

Es sumamente importante que antes de trabajar con una reacción química, se debe verificar que la misma esté balanceada, es decir, que la misma cantidad de elementos en los reactivos se encuentran en los productos, de modo que se cumpla la Ley de la conservación de la energía: “La materia no se crea ni se destruye, sólo se transforma”.

Para balancear una ecuación es necesario agregar coeficientes de tal forma que se cumpla la referida Ley, para ello se sugiere balancear primero los metales, luego los no metales (sin O e H), oxígeno y de último hidrógeno. Es necesario hacer uso del tanteo.MATERIALES A UTILIZAR:

Antes de iniciar la experiencia debe preparar los siguientes materiales y reactivos:• 7 gramos de CaCO3. colocados en un vidrio de reloj.• 25 ml. de una solución 0,5 M de de ácido clorhídrico dispuestos en un

recipiente adecuado.

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• Un matraz erlenmeyer de 100 ml. limpio y seco.• Un tapón de goma monohoradado de dimensión correspondiente al matraz

erlenmeyer; a este tapón se le debe ajustar una manguera de plástico de al menos 50 cm. de largo. Cuide que quede debidamente ajustada para impedir el escape de gas.

• Un vaso de precipitado de 200 ml. lleno de agua al que se le agregarán 15 gr. de hidróxido de calcio.

PROCEDIMIENTO:

• En un matraz erlenmeyer introduzca los 7 gramos de CaCO3.

• Vierta lentamente en este matraz 25 ml de una solución 0,5 M de de ácido clorhídrico.

• Tape inmediatamente el matraz con un tapón monohoradado al que se introdujo la manguera de plástico (tubo de desprendimiento). El otro extremo del tubo plástico debe ser sumergido en un vaso de precipitado de 200 ml lleno de agua.

NOTA: sea muy cuidadoso en la manipulación de los materiales y reactivos de laboratorio, no olvide la técnica adecuada para trasvasar líquidos en el caso del ácido clorhídrico (de su recipiente original al matraz erlenmeyer a utilizar en el experimento).

• Se observará que se producen burbujas al sumergir el extremo del tubo de desprendimiento en el vaso de precipitado lleno de agua.

• Elabore una conclusión acerca del fenómeno presenciado. Incluya dicha conclusión en el informe de laboratorio.

Identificación del CO2

Haciendo que el CO2 borbotee a través de la disolución de hidróxido cálcico, ocasionamos que ambos compuestos reaccionen según la siguiente ecuación:

Ca(OH)2(ac) + CO2(g) CaCO3(s) + H2O(l)

Es así como poco a poco esta disolución, inicialmente transparente, toma un color blanco debido a la formación de CaCO3, sólido insoluble en agua.

EXPERIENCIA#02OBTENCIÓN DE CARBONATO CALCICO

Método Precipitación y FiltradoINTRODUCCION

La precipitación es una operación eficaz y sencilla utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles, o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos

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disoluciones que contiene cada una, una especie reaccionante de la reacción de precipitación. Si en el transcurso de la reacción la concentración de los reaccionantes llega a superar el producto de solubilidad correspondiente, se producirá la precipitación.

Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble. Sean dos disoluciones una de carbonato sódico (Na2CO3) y otra cloruro cálcico (CaCl2), ambas sales están totalmente disociadas. Al mezclarlas, los iones presentes Na+, CO3

2-, Ca2+, y Cl- se pondrán en contacto, pudiendo dar lugar a NaCl y CaCO3 . El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzará a precipitar casi instantáneamente al ser muy pequeño su producto de solubilidad

REACCIONES

(1) Na2CO3 ↔ 2Na+ + CO32-

(2) CaCl2 ↔ Ca2+ + 2Cl-

(3) CO32- + Ca2+ ↔ CaCO3

La siguiente operación después de obtenido el producto es separar la fase sólida de la líquida. A esta operación se le llama filtración.

A continuación se realiza el lavado. Esta operación se realiza usando pequeñas cantidades del disolvente para evitar que algo de líquido sobrenadante quede adherido al precipitado.

OBJETIVO

Conocer con claridad las operaciones de precipitación, filtración y lavado, básicas en los procesos químicos, y aplicar correctamente las técnicas utilizadas.

MATERIALES Y REACTIVOS

• Mechero Bunsen Carbonato sódico • Trípode Cloruro cálcico• Balanza• Vasos de precipitados de 100 ml• Embudo de vidrio• Embudo Büchner• Papel de filtro• Varilla de vidrio• Matraz quitasato de 250 ml• Trompa de vacío.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

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• Pesar con exactitud 5,0 g de CaCl2 con la mayor rapidez posible. Por ser una sustancia muy higroscópica absorbe agua del aire con gran rapidez, dificultando su pesada. Se disuelve en la cantidad más pequeña de agua que sea posible en un mvaso de precipitados de 250 ml.

• Pesar con exactitud 4,77 g de Na2CO3,. Disolviéndola también en la menor cantidad de agua posible, en una vaso de 250 ml.

• Se calientan ligeramente, por separado, las dos disoluciones hasta unos 50 °C y se vierte la disolución de carbonato sódico sobre la de cloruro cálcico, agitando primero la mezcla con una varilla y dejandola después reposar hasta que esté fría.

• A continuación se lleva a cabo la filtración. Ésta se puede realizar de dos formas: a presión normal o a presión reducida, es decir a vacío.

• En el primer caso se utiliza un embudo de vidrio y un trozo de papel de filtro. Una vez colocado el papel sobre el embudo se vierten sobre él unos mililitros del disolvente empleado (en este caso agua destilada), con objeto de que el papel se adhiera a las paredes del embudo. A continuación se verterá la mezcla reaccionante.

• En el caso de la filtración a vacío se utilizará un embudo Buchner, de porcelana, con su papel de filtro correspondiente, y como recipiente un matraz quitasato, especial para vacío, conectado con una goma a la corriente de agua que produce el vacío.

• Una vez montado el sistema se toma el vaso de precipitado que contiene la mezcla fría, y ayudándose de una varilla, se comienza a verter dicha mezcla sobre el embudo. La succión que produce la trompa de vacío hará que el líquido pase con rapidez. Para evitar pérdidas de precipitado, se lavará el vaso de precipitado con agua destilada para arrastrar todo.

• A continuación, se lavará el precipitado con pequeñas porciones de disolvente sin dejar de succionar con la trompa de vacío.

• El precipitado se recoge sobre una cápsula de porcelana y se deja secar en la estufa

39Figura 13. Montaje para filtración por gravedad


CÁLCULOS

Masa papel filtro (g)Masa papel filtro + precipitado de CaCO3 (g)Masa precipitado de CaCO3 (g)

RENDIMIENTO

100%A

RB

= ⋅

Donde :

A : Masa precipitado de CaCO3 en gramosB: Masa Teórica de precipitado

Para calcular la masa teórica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos

• Calcular el número de moles de CaCl2 y el número de moles de Na2CO3

• Calcular el número de moles de Ca+2 utilizando la reaccion (1)• Calcular el número de moles de CO3

-2 utilizando la reaccion (2)• Calcular el número de moles de CaCO3 utilizando la reacción (3)• Calcular la masa de CaCO3 en gramos


Leer la hoja de seguridad de las sustancias que emplee

REVISIÓN BIBLIOGRAFICA

El estudiante deberá investigar acerca de los siguientes aspectos:• Definición de mol.• Definición de número de Avogadro.• Definición de fórmula química.• Definición de Masas molares.• Definición de Ecuación química.• Tipos de reacciones químicas.• Leyes de la estequiometría: Ley de la Conservación de la materia, Ley de las

Proporciones Definidas, y Ley de las Proporciones múltiples.

VER ANEXO 3

FÓRMULAS A UTILIZAR

Peso del precipitado recuperado.

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Peso del precipitado = peso del sistema seco (precipitado + papel de filtro) – peso del papel de filtro seco.

% de rendimiento de una reacción química (%r):

%r = masa real del producto - masa teórica de producto * 100 %

masa teórica del producto

BIBLIOGRAFIA

1. Atkins P y Jones L. Química. Editorial Omega, Barcelona 19922. Chang R. Química. Editorial Mc Graw Hill, 7 Edición3. Whitten K.W. Davis R.E y Peck M.L Química General. Editorial Mc Graw Hill

1998

CAPITULO IIIDeterminaciones de parámetros físicos y químicos

de la materia.

(20 horas)

PRACTICA 5DETERMINACIÓN DE LA MASA DE SÓLIDOS, PREPARACIÓN DE

DISOLUCIONES, EXPRESIONES DE CONCENTRACIÓN. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD (5 h)

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Contenidos teóricos: Concentración, Pureza de los compuestos, Densidad y Gravedad específica, Disolución química, Tipos de soluciones químicas, Efecto de la temperatura en la solubilidad (factores condicionantes), Unidades químicas de concentración: Molaridad, Fracción Molar, Molalidad y Normalidad, Unidades Físicas de concentración: %p/p, %p/v, %v/v y ppm. Cálculos y conversiones entre las distintas unidades de concentración. Soluciones ideales. OBJETIVO GENERAL

Obtener habilidades en la preparación de soluciones y en el manejo de las formas de expresión de concentraciones de soluciones.


• Determinar gravedades específicas de crudos, derivados y soluciones.• Reconocer las unidades químicas y físicas de concentración de soluciones.• Obtener soluciones por dilución a partir de una solución más concentrada.

DESCRIPCION DE EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza, Cloruro de sodio, matraces, agua destilada, batería de crudos y derivados, aerómetros.


El profesor de laboratorio debe iniciar una discusión con el grupo de estudiantes sobre los aspectos investigados, con el objeto de aclarar dudas y verificar conocimientos en el área.

EXPERIENCIA #01:PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

El estudiante deberá seguir las instrucciones de preparación de soluciones de NaCl de distinta concentración; reportando en tablas sus resultados y observaciones experimentales.

MATERIALES A UTILIZAR:

Antes de iniciar la experiencia debe preparar los siguientes materiales y reactivos:

• 4,8 gramos de cloruro de sodio dispuestos en un vidrio de reloj.

• Matraz aforado de 100 ml.

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• Picetas con agua destilada.

• Pipeta graduada.

• Recipientes volumétricos adecuados a las necesidades de la práctica.

PROCEDIMIENTO:

• Disolver el cloruro de sodio en un matraz aforado de 100 ml, con lo cual obtiene una solución 1,0 M (molar). Realizar los cálculos necesarios para confirmar esta información con ayuda del profesor.

• Preparar partir de esta solución otras soluciones 0,50 M, 0,25 M y 0,001 M por dilución. Utilice para ello los recipientes volumétricos que considere más adecuado. Asegúrese de reportar en su informe el procedimiento diseñado para usted y los cálculos asociados al mismo.

EXPERIENCIA #02:MEDICIÓNES DE DENSIDAD

La densidad de los líquidos se mide de una manera similar a como se midió la densidad de los sólidos. En este caso también se emplearán tres métodos: el del picnómetro, el de la probeta y el del principio de Arquímedes. Es necesario tener en cuenta la temperatura porque ésta influye en el valor de la densidad: a medida que aumenta la temperatura, la densidad del líquido se hace ligeramente menor. ¿Por qué?

MATERIALES Y EQUIPO

• Líquidos: etanol, butanol, hexano, agua, cloroformo• Soluciones: NaCl (ac) de diferentes concentraciones• Balanza• Probeta• Picnómetro

EXPERIENCIA #2.1:DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD POR EL MÉTODO DEL PICNÓMETRO

Se usará el picnómetro para medir la densidad de cada líquido. Enjuague primero el picnómetro con un poco del líquido de interés antes de llenarlo. La densidad se calcula por medio de la ecuación 2.1.

Temperatura del líquido (T): __________ ºC

Peso del picnómetro vacío (wp): __________ g

Volumen del picnómetro (Vp): __________ mL

Anote los demás datos en la tabla 2.1.

43


EXPERIENCIA #2.2DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD POR EL MÉTODO DE LA PROBETA

Se pesa la probeta vacía y seca (wo), enseguida se llena con V = 5.00 mL del líquido problema y luego se pesa todo el conjunto (wf). La diferencia wf - wo corresponde a la masa del líquido.

Entonces:

dL = (wf - wo) / V (2.3)

Temperatura del líquido (T): __________ ºC

Peso de la probeta vacía (wo): __________ g

Figura 2.2 Método de la probeta

Tabla 2.1 Datos obtenidos con el picnómetro y la probeta

Método del picnómetro Método de la probetaLíquido wpl (g) wpl- wp (g) wf (g) wf - wo (g)etanolbutanolhexanoaguacloroformo

EXPERIENCIA # 2.3

44


DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD POR EL PRINCIPIO DE ARQUÍMEDES

Se pesa un vaso de precipitados (en su lugar puede usarse un recipiente plástico) parcialmente lleno con uno de los líquidos problema (wb). Luego se ata un sólido de densidad conocida (sugerencia: Cu) con un hilo delgado y se suspende en el beaker con el líquido tal como se indicó en la figura 2.2. Procurar que el sólido no toque las paredes del vaso. Se obtiene el peso del sistema y se anota su peso como wT.

La densidad del líquido se puede calcular con ayuda de la ecuación :

(3.4)

donde dS corresponde a la densidad del sólido (d Cu = 8.96 g /cm3) y wS a su peso.

Tabla 2.2 Datos obtenidos con el principio de ArquímedesSólido de referencia: __________

Líquido wT (g) wb (g) E = wT - wb (g)etanolbutanolhexanoaguacloroformo

EXPERIENCIA # 2.4

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE SOLUCIONES

La densidad de una solución se puede medir utilizando cualquiera de los métodos antes descritos para líquidos puros. Se seleccionará el método de la probeta. La siguiente solución será preparada por el Profesor y se repartirá entre todos los equipos:

PROCEDIMIENTO

Se pesan 50.00 g de NaCl y se añaden a un balón volumétrico de 250 mL. Luego se adiciona agua desionizada y se agita hasta que todo el sólido se haya disuelto completamente. En seguida se añade más agua desionizada hasta el aforo. De esta solución se reparten 20.00 mL a cada equipo.

45


Determinar el peso de 5.00 mL de la solución de NaCl utilizando la probeta. A partir de este momento se debe pesar en balanza digital. Luego diluír la solución en la probeta añadiendo 1.00 mL más de agua desionizada y determinar de nuevo el peso de la solución (wf ). Repetir el procedimiento otras seis (6) veces pesando la solución en cada caso.

wprobeta = wo= __________ g

wSLN = wf - wo

dSLN = WSLN / V (2.5)

Tabla 2.3 Densidad de soluciones de NaCl

ResultadosSolución de

NaClVolumen, V

(mL)Peso final

wf (g)wSLN =

wf - wo (g)dSLN

(g/mL)Porcentaje

p/p (%)1 5.002345678

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Con base en los datos obtenidos, completar la tabla 2.3 y la tabla 2.4.

Tabla 2.4 Densidad de líquidos medida por diferentes métodos

Líquidod reportada

(g/mL)d picnómetro

(g/mL)d probeta

(g/mL)d Arquímedes

(g/mL)etanol

butanolhexanoagua

cloroformo

DISCUSIÓN Y CONCLUSIONES

• Analice los resultados obtenidos en la tabla 3.4 y establezca cuál es el método más exacto por comparación con la densidad reportada en la literatura para cada líquido. Establecer las posibles causas de los errores y cómo éstos influyen para que un método sea más recomendable que otro.

46


• Graficar la densidad de cada solución en la tabla 3.3 versus su porcentaje peso a peso. ¿Qué conclusiones se pueden obtener del gráfico? Establezca la relación entre las dos variables mediante un análisis de regresión.

REVISION BIBLIOGRAFICA

El estudiante deberá investigar acerca de los siguientes aspectos:• Soluciones. Diferencias entre una solución y una mezcla.• Concentración de soluciones.• Unidades químicas y físicas de concentración• ¿La densidad sirve como criterio para establecer la pureza de un líquido?• En la literatura se suele reportar la densidad de un líquido empleando el

siguiente símbolo: d420 ¿Qué significado tiene el subíndice y el superíndice?

• ¿Se afecta significativamente la densidad de un líquido con los cambios de temperatura? ¿Con los cambios de presión?

• ¿Cómo se determina la densidad de un gas? ¿Qué factores afectan la densidad de los gases?

• ¿Es la densidad una propiedad extensiva o intensiva? Justifique surespuesta.• ¿Cómo varía la densidad de una disolución en función de lconcentración?• ¿Cómo varía la densidad de una disolución en función de la temperatura?

VER ANEXO 4


• Leer la hoja de seguridad de cada uno de los compuestos utilizados• Manejar los crudos de acuerdo con las instrucciones del profesor• Utilizar los aerómetros cuidadosamente, siguiendo las instrucciones del

profesorBIBLIOGRAFIA

1. Mortimer C. E (1994). Química, Grupo Editorial Iberoamericana, 2. Asimov, Isaac. Los océanos ¿se están haciendo más salados? En: Cien

Preguntas Básicas sobre la Ciencia. Alianza Editorial, Madrid, 1981. pp. 703. Wolke, Robert L.. La prueba está en beberlos. En: Lo que Einstein no sabía.

Robin Book,

REFERENCIAS EN INTERNET1. http://es.wikipedia.org/wiki/Molaridad#Molaridad 2. http://www.monografias.com/trabajos14/soluciones/soluciones.shtml 3. http://www.mitareanet.com/quimica2.htm 4. http://www.sciencebyjones.com/density_of_liquids.ht 5. http://www.bearwoodphysics.com/l6experiment1.2.htm 6. http://www.princeton.edu/teacher/tsm/scienceaction/density_of_liquids.htm 7. http://129.93.84.115/Chemistry/DoChem/DoChem012.html 8. http://www.qacps.k12.md.us/boe/CURRICULUM/SCIENCE/chemistry_labs/lab

oratory_experiments.htm

47

http://www.qacps.k12.md.us/boe/CURRICULUM/SCIENCE/chemistry_labs/laboratory_experiments.htm

http://www.qacps.k12.md.us/boe/CURRICULUM/SCIENCE/chemistry_labs/laboratory_experiments.htm

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http://www.princeton.edu/teacher/tsm/scienceaction/density_of_liquids.htm

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http://www.sciencebyjones.com/density_of_liquids.ht

http://www.mitareanet.com/quimica2.htm



9. http://chemmovies.unl.edu/Chemistry/DoChem/DoChem012.html 10. http://www.phys.virginia.edu/education/outreach/8thgradesol/DensityLiquid.ht

m11. http://ssep.bwfund.org/lessons/soda/density.html

PRACTICA 6FENÓMENOS DE SOLUBILIDAD Y PRECIPITACIÓN

SEPARACIÓN DE MEZCLAS (5 h)

Contenidos teóricos: Mezclas homogéneas y heterogéneas, Solubilidad, Solubilidad de compuestos iónicos y covalentes, Saturación de disoluciones, Solventes, Polaridad de disolventes, Factores que influyen en la solubilidad, Constante del producto de solubilidades, Precipitación, Decantación, Filtración, Filtración al vacío, Separación mecánica.

OBJETIVO GENERAL

Comprender el fenómeno de la solubilidad y sus diferentes manifestaciones.


• Comprender el fenómeno de la solubilidad a través del estudio de una reacción química.

48

http://ssep.bwfund.org/lessons/soda/density.html

http://www.phys.virginia.edu/education/outreach/8thgradesol/DensityLiquid.htm

http://www.phys.virginia.edu/education/outreach/8thgradesol/DensityLiquid.htm

http://chemmovies.unl.edu/Chemistry/DoChem/DoChem012.html


• Observar el efecto de la temperatura sobre la solubilidad.


El profesor de laboratorio debe iniciar una discusión con el grupo de estudiantes sobre los aspectos investigados, con el objeto de aclarar dudas y verificar conocimientos en el área.


EXPERIENCIA #01:REACCIÓN DE PRECIPITACIÓN

El estudiante deberá comprender el fenómeno de la solubilidad a través de una reacción de precipitación, entendiendo que el precipitado es resultad de la poca solubilidad de ese producto en el líquido que lo contiene



• 2 ml de Ácido Clorhídrico 0,05M • 10 ml de una solución 0,01 M de Nitrato de Plata • 2 vasos de precipitado de 250 ml.• Agitadores de vidrio.• Montaje para filtrado.

PROCEDIMIENTO:

• En uno de los vasos de precipitado introduzca ambos reactivos con ayuda del agitador de vidrio.

• Espere hasta que no se observen cambios.• Proceda a separar la mezcla resultante por medio de un filtrado. Para ello

utilice el montaje usado en la práctica nº 4.

NOTA: recuerde anotar sus observaciones experimentales. Incluya en su informe una descripción de la reacción llevada a cabo, incluya también las siguientes preguntas:

• ¿Qué sustancia precipita?• ¿Por que precipita este producto?

EXPERIENCIA # 2.1:PREPARACIÓN DE SOLUCIONES SATURADAS

El estudiante preparará una solución saturada de Sulfato de Cobre (II) ó Sulfato cúprico, con lo cual observará el fenómeno de saturación y precipitación.

49



Antes de iniciar la experiencia debe preparar los siguientes materiales y reactivos:• Sulfato de Cobre (II) ó Sulfato cúprico en polvo. • 10 ml de agua destilada. • 2 vasos de precipitado de 250 ml.• Espátula.• Termómetro.• Montaje para calentamiento.

PROCEDIMIENTO:

• Prepare un montaje para calentamiento tal como se muestra en la figura 2.1. • Introduzca el agua destilada en el vaso de precipitado del montaje.• Agregue la sal cuidadosamente con ayuda de la espátula en pequeñas

cantidades. Tome nota de sus observaciones.• Registre la temperatura en el momento en el que se observe la formación de

precipitado.• Proceda a calentar suavemente la solución. Registre sus observaciones. • De acuerdo a los resultados, discuta el efecto de la temperatura sobre la

solubilidad.

50

Rejilla de calentamiento

Trípode

TermómetroSal

Espátula

Agua

Fuente de calor(mechero)

Agitador de vidrio


Figura 2.1: montaje de calentamiento

EXPERIENCIA # 2.2:PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIONES DE TETRACLORURO DE CARBONO Y

ETANOL.



• Tetracloruro de carbono• Etanol• 2 vasos de precipitado de 250 ml.• Agua destilada.

PROCEDIMIENTO:

• Prepare los dos vasos de precipitado con 100 ml de agua destilada.• Agregue al primer vaso precipitado 50 ml de etano. Anote sus observaciones.• Agregue al primer vaso precipitado 50 ml de tetracloruro de carbono. Anote

sus observaciones.


• Leer la hoja de seguridad de cada uno de los compuestos utilizados.• Preste especial atención al montaje de calentamiento, nunca deje un mechero encendido sin atención.


El estudiante deberá investigar acerca de los siguientes aspectos:• Solubilidad.• Soluciones saturadas y sobresaturadas.• Estructura de la molécula de agua, etanol, tetracloruro de carbono.• Que son reacciones de precipitación?• A que llamamos compuestos polares y no polares?• Para que son utilizadas las técnicas de precipitación?

VER ANEXO 5

NOTA: incluya en su informe las siguientes preguntas: • ¿Cuál se solubiliza?• ¿Por qué una se solubiliza y otra no? Discuta.

BIBLIOGRAFÍA

51


1. Mortimer C. E.,Química, Grupo Editorial Iberoamericana, 19942. Atkins P y Jones L. Química. Editorial Omega, Barcelona 19923. Chang R. Química. Editorial Mc Graw Hill, 7 Edición


1. http://www.rena.edu.ve/TerceraEtapa/Quimica/ClasMateriaI.html 2. http://www.monografias.com/trabajos15/separacion-mezclas/separacion-

mezclas.shtml

PRACTICA 7DETERMINACIÓN DE PH. TITULACIÓN ÁCIDO -BASE.

(5 h)

Contenidos teóricos: Ácidos y Bases, Escala de pH y pOH. Cálculo de pH y pOH, Ácidos y Bases fuertes y débiles, Reacciones reversibles, Equilibrio químico, principio de Le Chatelier, Sustancias amortiguadoras, Constante de equilibrio, Neutralización.

OBJETIVO GENERAL

Derivar, desde una perspectiva práctica, conocimientos acerca del equilibrio químico y el comportamiento ácido o alcalino de las soluciones químicas.

OBJETIVO ESPECÍFICO

• Comprender los conceptos asociados al equilibrio químico.• Determinar valores de dureza del agua.• Describir el comportamiento ácido o alcalino de ciertas sustancias.• Realizar la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte.


52



http://www.rena.edu.ve/TerceraEtapa/Quimica/ClasMateriaI.html




EXPERIENCIA #01: MEDICIÓN DE PH

La práctica consiste en determinar la acidez o alcalinidad de diferentes disoluciones mediante papel indicador y pH-metro.


Antes de iniciar la experiencia debe preparar los siguientes materiales y reactivos:• 3 sustancias problema facilitada por el profesor.• Papel indicador de pH.• pH-metro.

PROCEDIMIENTO:

• Colocar una alícuota de las soluciones problemas, tanto ácidos como básicos, en vasos de precipitados.

• Medir los respectivos valores de pH, primero con papel indicador y a continuación con el pH-metro.

• Tome nota de resultados


• ¿Se diferencia el valor de pH medido por uno u otro método? • ¿A qué se debe esa diferencia?

EXPERIENCIA #02:VALORACIÓN O TITULACIÓN DE SOLUCIONES

Es un método que se utiliza para determinar la concentración exacta de una sustancia mediante una reacción de ésta con otra de concentración conocida (disolución patrón o estándar).



• pH-metro.• Papel indicador de pH.• 20 ml de una solución problema de HCl.

53


• Solución 0,1 M de NaOH.• Fenolftaleina.• Montaje de titulación: matraz erlenmeyer de 250 ml, bureta graduada, pinza

para bureta, soporte universal.

EXPERIMENTO # 2.1: ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH APROXIMADAMENTE 0.1 N

• Determinar la cantidad necesaria de H2C2O4.2H2O a pesar para consumir aproximadamente 15 mL del NaOH 0,1 N.

• Pesar el ácido oxálico, disolverlo en aproximadamente 15 mL de H2O destilada.

• Curar la bureta con la solución de NaOH aprox. 0.1 N.• Llenar la bureta con la solución de NaOH aprox. 0.1 N.• Adicionar a la fiola dos o tres gotas del indicador seleccionado.• Titular con el NaOH aprox. 0.1 N hasta que observe el cambio de coloración

que le indica el punto final. Repetir la titulación hasta que obtenga al menos tres valores que no difieran entre sí más de 0.3 mL. Anotar todos sus resultados.

EXPERIMENTO # 2.2: DETERMINAR EL % HCL EN UNA MUESTRA PROBLEMA

• Realizar el montaje para titulación según la figura 15.• En el matraz del montaje para titulación colocar los 20 ml de solución

problema de HCl y algunas gotas de fenolftaleína.• Tome una bureta y cúrela con NaOH. Para ello utilice de 2 a 3 ml de NaOH,

introdúzcalo en la bureta y proceda a “lavar” toda la superficie interior de la misma con dicha base. Esto se realiza para eliminar los posibles residuos de agua en la bureta, lo que traería como consecuencia un cambio en la concentración del NaOH estándar lo que alteraría los cálculos posteriores.

• Llenar la bureta con NaOH enrasando en cero. Se debe tener la precaución que no se formen burbujas en el extremo inferior de la bureta, de ser así, abrir la llave dejando caer disolución hasta eliminar la burbuja y después enrasar hasta cero.

• Agregar el NaOH a la solución problema gota a gota agitando suavemente el matraz hasta que el cambio de color indique el final de la titulación.

• Registre el volumen final de NaOH en la bureta. • Calcule el volumen de NaOH utilizado como una diferencia entre el volumen

inicial y el final.• Calcule la concentración inicial del HCl.


• ¿Qué es un indicador? • ¿En base a que realiza la escogencia del indicador?

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• ¿Cuál es el pH en el punto de equivalencia de esta titulación? • ¿Por qué se escogió la fenolftaleína como indicador en esta titulación?

Observe la tabla 6

Tabla 6. Algunos indicadores ácido – base.

Indicador Viraje ColorFenolftaleína 8 – 10 Incoloro-rosado-fucsia

Azul de bromotimol 6 – 7,6 Amarillo-verde-azulRojo de metilo 4,2 – 6,3 Rojo-naranja-amarillo

Naranja de metilo 3,1 – 4,4 Rojo-naranja-amarillo

Importante: Se debe tomar sumo cuidado al añadir el NaOH gota a gota, especialmente en la proximidad del punto de viraje. El profesor brindará más detalles prácticos al respecto.

Figura15: Montaje para la titulación.

TITULACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE

Al igual que las titulaciones de ácidos y bases fuertes, las valoraciones de disoluciones de ácidos o bases débiles son de gran importancia en las evaluaciones cuantitativas debido a lo sencillo y rápido del método. Sin embargo, ya que debe tomarse en cuenta el equilibrio de disociación del ácido o base débil y la formación de una serie de disoluciones reguladoras con la adición de reactivo, la derivación de la curva de valoración es algo más complicada. Así mismo, por las características de la curva, la elección del indicador se hace más limitada.

OBJETIVOS

1.- Determinar la concentración de ácido acético en una muestra de vinagre comercial usando titulaciones ácido-base

2.- Utilizar una disolución indicadora adecuada para detectar el punto de final de una reacción base fuerte-ácido débil.

55


3.- Aplicar conocimientos sobre sistemas ácido débil-base fuerte

EXPERIMENTO # 3:DETERMINAR EL % ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE

a) Preparar 100 mL de una solución aproximadamente 0.1 N de ácido acético a partir de la muestra de vinagre comercial.

b) Mediante la pipeta previamente curada, medir una alícuota de 10 mL de la solución anterior.

c) Añadir 2-3 gotas del indicadord) Titular con NaOH valorado en el Experimento No. 1 hasta observar el cambio de

coloración que le indica el punto final.e) Repetir la titulación hasta que obtenga al menos tres (3) valores que no difieran

entre sí más de 0.3 mL.Anotar todos sus resultados.

RESULTADOSEXPERIMENTO # 2. 1∗ Ecuación involucrada en la

valoración∗ Con los valores de la

titulación, anotados en la Tabla de Datos, calcule la normalidad promedio de su solución de NaOH y su desviación.

EXPERIMENTO #03∗ Con los valores de la titulación, anotados en la

Tabla de Datos, calcule la concentración promedio de ácido acético en la muestra de vinagre y su desviación.

∗ % p/p de ácido acético en el vinagreDesviación con respecto al valor reportado en la etiqueta del producto


• De acuerdo a lo obtenido experimentalmente, ¿Que cree usted que es la dureza del agua? Discuta con su profesor.

• Discuta sobre la influencia de la dureza en sistemas de generación de vapor y el posible taponamiento de tuberías conductoras.


• Leer la hoja de seguridad de cada uno de los compuestos utilizados


El estudiante deberá investigar acerca de los siguientes aspectos:

• Ácido y bases (débiles y fuertes).• pH y pOH.• Equilibrio químico.

56


• Reacciones de neutralización. Titulación.• Dureza del agua. Influencia de la dureza en sistemas de generación de vapor

y el posible taponamiento de tuberías conductoras.• Defina el concepto de un ácido y de una base según las teorías de-

a) Arrhenius.b) Bronsted-Lowry.

• Describa brevemente cómo prepararía:a. 250 mi de disolución de hidróxido de sodio, 0. 1 M, a partir de sosa caústica en

lentejas.b. 250 mi de disolución de ácido clorhídrico, 0. 1M, a partir de ácido clorhídrico

comercial (37.8 % en masa, densidad = 1.19 glcm).• Escriba la ecuación química de la reacción que se establece entre el hidróxido de

sodio y el ácido clorhídrico.

• Con base en la ecuación química anterior y el volumen de hidróxido de sodio que se utilizó en la valoración, determine el volumen de hidróxido de sodio necesario para la neutralización del acido acético.

• Llene la tabla siguiente.

Disolución PH experimental PH teóricoNAOH, 0. 1 MHCI, 0. 1 MNAOH, 0. 1M + HCI, 1

• Investigue qué es la fenolftaleína, y a que se debe que en medio ácido posea cierta coloración, mientras que en medio básico posea otra.

VER ANEXO 6

BIBLIOGRAFIA

• Trillos G y Marciales L. (1998) Análisis de Aguas y Líquidos Residuales y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovación, Universidad Central de Venezuela. HAMILTON - SIMPSON “Cálculos en Química Analítica” Mc. Graw Hill.

• SKOOG, D., WEST, H. “Fundamentos de Química Analítica”. Editorial Reverté.• DAY, R.A., UNDERWOOD,A.L. Química Analítica Cuantitativa. Quinta Edición.

Prentice- Hall.• HARRIS DANIEL. Quantitative Chemical Análisis. Quinta edición. Freeman and

Company. New York. 1999.

57

http://www.monografias.com/trabajos5/estat/estat.shtml


58


CAPITULO IVMétodos de Separación de Mezclas

(15 horas)

PRACTICA 8DESTILACIÓN SIMPLE. DESTILACIÓN FRACCIONADA.

DESTILACIÓN CON ARRASTRE DE VAPOR (10 H)

Contenidos teóricos: Punto de ebullición, Volatilidad, Condensación, Vapor, Vapores saturado, Presión de vapor, Equilibrio Líquido – Vapor, Diagrama de fases, Destilación.

OBJETIVO GENERAL

• Entrenar al estudiante en las técnicas de destilación simple y por arrastre de vapor.


• Derivar conocimientos sobre los fenómenos estudiados.• Desarrollar habilidades para el manejo de los materiales e instrumentos de

laboratorio utilizados durante la práctica.• Reflexionar sobre la importancia de los parámetros y técnicas a estudiar

durante la práctica de laboratorio.


El profesor de laboratorio debe iniciar una discusión con el grupo de estudiantes sobre los aspectos investigados en las Actividades Preliminares, con el objeto de aclarar dudas y verificar conocimientos en el área


EXPERIENCIA #01: DESTILACIÓN SIMPLE

El estudiante, bajo la supervisión del profesor, instalará el montaje correspondiente a una destilación simple para separar una mezcla de líquidos basado en su volativilidad. Esta técnica es fundamental en los procesos de refinación de hidrocarburos.El estudiante recibirá del profesor instrucciones correspondientes a los montajes y procederá de manera cuidadosa en todo lo referente al manejo de los materiales. El estudiante deberá contar con la aprobación del profesor para dar inicio a las destilaciones. MATERIALES A UTILIZAR:

59


Antes de iniciar la experiencia debe preparar los siguientes materiales y reactivos:• Balón de destilación de 50 ml.• Una botella de alcohol etílico comercial de aprox. 150ml• Perlas de vidrio para destilación.• Montaje de destilación: dos soportes universales, mechero, trípode, rejilla

para mechera, pinzas, condensador, mangueras para agua de enfriamiento, pieza acodada para destilación, recipiente para destilado (Erlenmeyer).

PROCEDIMIENTO:

• Realizar el montaje del equipo que se muestra en la figura 8.1, teniendo en cuenta que la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba.

• Se colocan 25 mL de la mezcla en el balón de destilación y se añaden 2 o 3 piedras de ebullición. Cada fracción destilada se recoge en un erlenmeyer.

• El calentamiento debe ser suave para que el destilado se produzca a razón de 1 gota cada segundo.

• Registre el volumen de destilado obtenido en intervalos de tiempo regulares. • Prepare un gráfico de temperatura contra volumen de destilado colectado,

colocando los datos en la medida que son obtenidos, (puede recoger el destilado sobre un recipiente aforado).

• Registre la temperatura de ebullición de la mezcla, entendida ésta como la temperatura a la cual destila la mayor parte del líquido.

• Detenga la destilación mientras queden 2 a 3 ml de líquido. • Consultar cuál es la prueba de identificación cualitativa para alcoholes y

aplicar esta prueba de reconocimiento a la fracción de etanol que se recoge en la destilación.

Figura 8.1 Destilación simple

PROCEDIMIENTO 2:

60


• Use el mismo montaje descrito anteriormente.• Coloque 20 ml de kerosene y destile según las instrucciones anteriores.• Elabore un gráfico similar al de la experiencia anterior. • Registre el rango de puntos de ebullición de esta mezcla.

PRECAUCIONES:

• Nunca llene el balón por encima de la mitad de su capacidad. • No sostenga el mechero con la mano.

EXPERIENCIA #02: DESTILACIÓN CON ARRASTRE CON VAPOR

• Realice el montaje de la Figura 8.2 (microescala).• Tome 2 gramos de para-Diclorobenceno contaminado con azúcar.• Coloque la mezcla en el tubo de ensayo con 5 ml de agua. • Caliente 40,0 ml de agua en el frasco Erlenmeyer, antes de conectarlo.• Mientras el agua se calienta, caliente suavemente la mezcla hasta fundir el

p-Diclorobenceno. • Conecte el equipo. • Ambos tubos de vidrio deben quedar por debajo de la superficie del líquido.• Caliente el generador de vapor y efectúe la destilación. En su defecto conecte

la tubería de vapor de agua al montaje siguiendo las instrucciones de su profesor.

• Si el P-Diclorobenceno tiende a subir en el tubo colector, sumerja el fondo del tubo en un baño de agua fría.

• Si el tubo colector se tapa, como ocurre a veces con los sólidos, desconecte el agua del condensador brevemente, hasta que el tubo esté claro nuevamente

• Prepare un gráfico de temperatura contra volumen de destilado colectado. • Registre la temperatura de ebullición de la mezcla.• Detenga la destilación mientras queden 2 a 3 ml de líquido.

NOTA: recuerde anotar sus observaciones experimentales. Incluya en su informe una descripción del proceso llevado a cabo, incluya también lo siguiente:

• Describa el funcionamiento de cada una de las piezas que componen el montaje de destilación.

• Compare las temperaturas de ebullición en ambos casos de destilación simple.

• Compare los tres valores obtenidos con datos tabulados ¿Presentan alguna diferencia? ¿A qué se deben estos resultados?

61


Figura 8.2 Diagramas para el montaje de una destilación por arrastre de vapor estándar y a microescala.


• Leer la hoja de seguridad de los compuestos utilizados• Realizar los calentamientos cuidadosamente• Manejar cuidadosamente los instrumentos• Seguir las instrucciones del profesor


El estudiante deberá investigar acerca de los siguientes aspectos:• Equilibrio Líquido – Vapor• Diagrama de fases (fenómenos de vaporización, condensación, licuefacción y

solidificación).• Volatilidad de una sustancia. • Destilación.• Destilación por arrastre de vapor • Para que se utilizan estas técnicas a nivel industrial.

VER ANEXO 7


Con base en sus resultados experimentales escriba sus conclusiones respecto a la técnica de separación estudiada discuta en su informe:• ¿Por qué la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba? ¿Por qué se añaden pedazos de material poroso al líquido en el balón?• ¿Cómo se separan dos líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencien en unos pocos grados?• ¿Cuál es la función de la columna de fraccionamiento en la destilación fraccionada?BIBLIOGRAFIA

62


• MacKenzie Charles (1967). Experimental Organic Chemistry. Editorial. Prentice-Hall Inc N.J. Third Edition.

• Carles, Jules. La Química del Vino. Oikos-Tau. Barcelona, 1972.• Wolke, Robert L. Por aquí hay algo que huele a pescado. En: Lo que Einstein

no sabía. Robin Book, Bogotá, 2002. pp. 152• Adams R., Johnson J. R. and Wilcox, C. F. Jr. Laboratory Experiments in

Organic Chemistry, 7 ed.. MacMillan, (USA), 1979. • Bates R.B., Schaefer J.P. Ténicas de Investigación en Química Orgánica,

Prentice-Hall Internacional, Madrid, 1977. • Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. Curso de Química

Orgánica Experimental, Alhambra, Madrid, 1974. • Campbell B.N. Jr.and McCarthy Ali, M. Organic Chemistry Experiments,

microscale and semi-microscale, Brooks/Cole , USA., 1994.

REFERENCIAS INTERNET

• http://www2.chem.ucsb.edu/~rharrison/chem6a/lecture4/sld010.htm• http://www.chem.uky.edu/courses/che115/recryst.html• http://www.sonoma.edu/chemistry/schaumberg/Chem335A/labs/ recrystallization.html• http://www.chem.ualberta.ca/~orglabs/x61web/frames/psl2/fr_psl2• http://www.fandm.edu/Departments/Chemistry/ Van%20Arman%20Virtual%20Lab/Recrystallization/ Recrystallization3.html• http://www.wfu.edu/~kingsb/Chem221Lab/skills/distill/distillation.htm• http://www.tamug.tamu.edu/chemlab/orglab/chem237/chap5s.htm

PRACTICA 9

63


EXTRACCIÓN Y OTROS MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS (5 H)

Contenidos teóricos: Equilibrio de fases, Coeficiente de distribución, Técnica de separación por solvente, Cálculos de coeficientes, Características y propiedades de los solventes químicos, Determinación del Coeficientes de Distribución. Cristalización, Cristalización fraccionada

OBJETIVO GENERAL

Experimentar técnicas alternativas a la destilación para la remoción de sustancias orgánicas de soluciones acuosas.


• Desarrollar habilidades para el manejo de los materiales e instrumentos de laboratorio utilizados durante la práctica.

• Reflexionar sobre la importancia de los distintos métodos de separación de mezclas a estudiar durante la práctica de laboratorio y su uso.

• Aplicar relaciones matemáticas sencillas para realizar cálculos basados en conceptos químicos.




EXPERIENCIA #01 EXTRACCIÓN Y CÁLCULO DE COEFICIENTES DE DISTRIBUCIÓN

El fenómeno de extracción consiste en pasar un soluto de un disolvente a otro, que debe cumplir la condición de ser inmiscible con el primero. El fenómeno alcanza una situación de equilibrio, en cuyo momento la relación de las concentraciones de soluto en cada fase es constante para cada temperatura y proporcional a la solubilidad del soluto en cada disolvente. Esta es la ley de reparto de Nernst:

Para la extracción se utiliza un embudo de decantación y se debe realizar con sumo cuidado. El embudo de separación debe estar bien cerrado para evitar pérdidas durante la agitación.

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La experiencia nº 1 consiste en utilizar líquidos inmiscibles (diferentes polaridades) para extraer solutos y calcular coeficientes de distribución

NOTA: En los procesos de extracción normalmente se produce un aumento de presión, debido a los gases desprendidos, que puede provocar una abertura explosiva; para evitarlo se recomienda empezar con una agitación suave, controlando siempre la evolución del sistema y destapar de vez en cuando el embudo de decantación. La técnica se muestra en la figura 9.1

MATERIALES A UTILIZARAntes de iniciar la experiencia debe preparar los siguientes materiales y reactivos:

• 15 ml. de una solución de yodo 0.01 M• 5 ml. de CCl4.• Montaje de separación por decantación: soporte universal, aros metálicos,

trípode, embudo de separación, recipiente para producto (Erlenmeyer).

PROCEDIMIENTO:• Introducir en el embudo de decantación 15 mL de una disolución acuosa de

yodo 0.01 M y seguidamente 5 mL de CCl4. • Invierta el embudo y abra la llave, para eliminar la presión del interior. • Cierre la llave y se agita fuertemente durante 1 minuto aproximadamente.• Coloque la mezcla de nuevo en contacto con la atmósfera a través de la llave.• Cierre la llave y coloque el embudo en posición normal en un aro metálico,

dejándolo en reposo hasta que se separen las fases. • Observe la decoloración de la fase acuosa y la coloración de la fase orgánica.• Abrir la llave del embudo (que debe estar destapado) y pasar la fase orgánica

a recipiente receptor.• Con la fase acuosa que queda en el embudo de decantación, repetir la

operación con otros 5 mL de CCl4.• Recoger la fase orgánica en otro recipiente receptor.• Registre los volúmenes obtenidos.

PROCEDIMIENTO 2:

Vaciar el embudo de decantación, limpiarlo y repetir la operación con otros 20 ml de disolución de yodo y 10 ml de CCl4 añadidos de una sola vez.

Considerando una concentración de la disolución de yodo: 0.01 M y un coeficiente de reparto K = 85; calcular los gramos de yodo que se extraen en el primer caso y cuántos en el segundo:

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Figura 9.1. Sistema para la extracción liquido-liquido

Utilización de un embudo de decantación: El tapón y la llave (que se lubrica con grasa, si es de vidrio esmerilado) deben estar bien ajustados. El embudo de decantación debe manejarse con ambas manos; con una se sujeta el tapón, asegurándolo con el dedo índice o con la palma de la mano, y con la otra se manipula la llave (a). Se invierte el embudo y se abre la llave para eliminar la presión de su interior; se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave. Cuando deja de aumentar perceptiblemente la presión en el interior, se asegura el tapón y la llave y se agita enérgicamente durante uno o dos minutos (b). Se pone de nuevo en contacto con la atmósfera a través de la llave (a), se vuelve a cerrar ésta y se apoya, ya en posición normal, en un aro metálico con unos trozos de tubo de goma que lo protegen de las roturas (c). Se destapa y se deja en reposo (c) hasta que sea nítida la separación entre las dos capas del líquido.

En la parte inferior debe tenerse siempre un vaso de precipitados de gran tamaño, con objeto de poder recoger todo el líquido en caso de que el embudo se rompiese por accidente. No obstante, las diferentes capas se recogen en matraces erlenmeyer.

Después de separadas ambas fases, se saca la inferior por la llave y la superior por la boca; así se previenen posibles contaminaciones.

EXPERIENCIA #02

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SEPARACION Y CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA

Es una técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos presentes en la solución, permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.

En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar.

Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.


Antes de iniciar la experiencia debe preparar los siguientes materiales y reactivos:• 5 gr. de la muestra preparada por su profesor.• Agua destilada.• 2 Beakers de 100 ml.• Agitadores de vidrio.• Recipientes de anime u otro material aislante.• Hielo.• Vidrios de reloj.• Balanza.• Montaje de filtrado: soporte universal, aro metálico, embudo de vidrio, papel

de filtro, recipiente para destilado (Erlenmeyer).

PROCEDIMIENTO:

• Disuelva la muestra problema en un beaker con agua destilada en presencia de calor (Figura 14). Procure utilizar la mínima cantidad posible de disolvente.

• Deje enfriar la solución a temperatura ambiente.• Coloque la muestra a temperatura ambiente en el recipiente aislante con hielo

hasta que observe la formación de cristales.• Una vez que considere que no se formarán más cristales proceda a filtrarlos.

(recuerde la técnica utilizada en la práctica número 4).• Repita la operación en tres oportunidades.• Proceda a secar y pesar el producto final obtenido.


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• Revisar la hoja de seguridad de cada uno de los compuestos utilizados• Tenga especial cuidado en el manejo del material de vidrio.


El estudiante deberá investigar acerca de los siguientes aspectos:• Extracción.• Cristalización. • Cristalización fraccionada.• Solidificación.• Aplicación industrial de la técnica de extracción por solventes orgánicos. • Coeficiente de distribución• Constante de reparto• Solubilidad


NOTA: Recuerde anotar sus observaciones experimentales. Incluya en su informe una descripción del proceso llevado a cabo, incluya también lo siguiente:

• Comente sobre el porcentaje de producto recuperado.• ¿Cómo afecta las diferentes condiciones de temperatura a la que fue

sometida la muestra durante la experiencia de laboratorio?• ¿Por qué cree usted que fue necesario seguir el procedimiento elegido?• ¿Cree usted que se lograría un resultado sensiblemente superior si el

procedimiento se repitiese en más oportunidades?• ¿Cómo se puede destruir una emulsión? • ¿Qué es el coeficiente de reparto de una sustancia?

• ¿Cuándo es mejor la extracción, en el primer caso o en el segundo?• ¿Cambiaría el rendimiento del proceso, si en lugar de tres extracciones

consecutivas con 5 ml de CCl4, se utilizasen 15 ml en una única extracción?• ¿Por qué la fase orgánica se encuentra debajo de la fase acuosa en el

embudo de separación?

BIBLIOGRAFIA

• MacKenzie Charles “Experimental Organic Chemistry”. Editorial. Prentice-Hall Inc N.J. Third Edition. 1967 y/o Ediciones posteriores


• http://pservicios.qf.uclv.edu.cu/infoLab/practics/practicas/Destilacionfraccionada/P3.htm

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CAPITULO V

Compuestos Orgánicos, Propiedades y Aplicaciones (15 horas)

PRACTICA 10INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ORGÁNICA Y EL ANÁLISIS CUALITATIVO

(5 horas)

Contenidos teóricos: Compuestos orgánicos, Los hidrocarburos, Comportamiento de hidrocarburos saturados e insaturados, Tipos de crudos (Parafínicos, Nafténicos, Asfalténicos, Mixtos).

OBJETIVO GENERAL

Identificar compuestos orgánicos de uso frecuente en la industria.


Aplicación de ensayos sencillos para la identificación de compuestos orgánicos.




EXPERIENCIA #01IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

El estudiante realizará pequeños ensayos que le permitirán realizar una identificación preliminar de compuestos orgánicos al determinar propiedades químicas y físicas que luego comparará con tablas de datos contenidas en la literatura.


Antes de iniciar la experiencia debe preparar los siguientes materiales y reactivos:• Muestra problema preparada por su profesor.• Agua destilada.• Montaje para destilación.• Montaje para medición de solubilidad.• Solventes orgánicos e inorgánicos.

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• Espátulas.• Densímetro o aerómetro.• Vasos de precipitado varios.• Agitador de vidrio.• Tablas de datos sobre propiedades físicas y químicas de diversos

compuestos orgánicos obtenidas de la literatura.

PROCEDIMIENTO:

• Obtenga del profesor la muestra problema (3 ml de un líquido desconocido ó 2 g de un sólido)

• La identificación se inicia tal y como se describe a continuación:

1. Examen preliminar de la muestra. Considerando color, olor, aspecto (amorfo, cristalino), someta cuidadosamente a combustión una pequeña porción. La presencia de residuos blancos pudiera indicar la presencia de residuos metálicos. Residuos negruzcos indicaría la presencia de materia carbonácea.

2. Determine las constantes físicas: punto de ebullición si es líquido (mediante destilación) ó de fusión si es sólido. Otras variables como la densidad también pueden ser determinadas (recuerde que puede tratarse de sustancias no puras, entonces existen variaciones en los valores).

3. Análisis de solubilidades pueden ser realizados, elaborando una carta de solubilidades, probando solubilidad en agua y sucesivamente en Hidróxido de sodio, Solventes, Ácido clorhídrico, Ácido sulfúrico, etc. De esta manera se determina en que medio es soluble el compuesto. Las concentraciones de los ácidos y el hidróxido sería 2,0 M.

Nota 1: El Ácido Sulfúrico tiene poder para solubilizar sustancias que contengan oxígeno tales como: alcoholes, aldehídos, cetonas, éteres. ésteres, anhídridos, lactosas, y otros.

Nota 2: prepare una tabla con sus resultados y discútala con su profesor.


• Revisar la hoja de seguridad de cada uno de los compuestos utilizados.



• Compuestos orgánicos.• Compuestos inorgánicos.• Que permite conocer el estudio preliminar de cualquier compuesto químico?• Propiedades físicas

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• Propiedades químicas• Hidrocarburos: tipos y propiedades. • Características de los crudos venezolanos.

VER ANEXO 8

BIBLIOGRAFIA

• Shiner-Fuson- Curtin (1995) Identificación Sistemática de compuestos orgánicos. Limusa –Noriega editores. Decimocuarta edición, México, Pág. 37- 187

• Carey , Francis A. Química Orgánica, tercera edición, editorial Mc Graw Hill . España(1999)

• Wade Jr Química Orgánica, segunda edición , editorial Prentice Hall Hispanoamérica, SA México (1993) Solomons , Química Orgánica, Limusa –Noriega editores, 2º edición(1995).

• Chang R. Química. Editorial Mc Graw Hill, 7 Edición

PRACTICA 11IDENTIFICACIÓN DE ALCOHOLES Y FENOLES.

(5 horas)

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Contenidos teóricos: Compuestos orgánicos. Grupos funcionales. Propiedades.

OBJETIVO GENERAL

Identificación de alcoholes y fenoles a partir de ensayos sencillos


• Conocer cualitativa y cuantitativamente las propiedades de éstos grupos funcionales a través de ensayos simples.




El estudiante realizara pequeños ensayos que le permitirán inferir algunas de las propiedades de alcoholes y fenoles. La práctica consiste en identificar alcoholes y fenoles por sus propiedades químicas y físicas (solubilidad en agua, inflamabilidad, etc.)

EXPERIENCIA #01PROPIEDADES DEL GRUPO FUNCIONAL DE LOS ALCOHOLES

PROCEDIMIENTO:

Numerar tres tubos de ensayo secos; a cada uno agregar:

Tubo 1 0,5 ml de etanolTubo 2 0,5 ml de isopropanolTubo 3 0,5 ml de terbutanol

Realizar esto cuatro veces para hacer los ensayos que serán descritos a continuación (será en total 12 tubos de ensayo).

EXPERIENCIA #1.1: SOLUBILIDAD EN AGUA

Añada 1 gota de la muestra a (un) 1 ml de agua, si el alcohol no tiene más de cuatro carbones será soluble, si tiene entre cuatro y cinco carbones será parcialmente soluble y si tiene cinco o más será insoluble.

EXPERIENCIA #1.2: FLAMABILIDAD

Lleve a ignición 3-4 gotas de un compuesto en un disco de evaporación, los alcoholes de bajo peso molecular podrían arder con una llama azul. En la medida

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que el tamaño molecular se incrementa, la llama tiende a ser más amarilla y el alcohol arde con más lentitud. Los alcoholes aromáticos tienen una llama amarilla.

EXPERIENCIA #1.3: OXIDACIÓN

En presencia de dicromato de potasio (K2Cr2O7) o permanganato de potasio (KMnO4) en medio ácido, los alcoholes primarios se oxidan a aldehídos o ácidos carboxílicos, los secundarios se oxidan a cetonas, mientras que los terciarios no se oxidan.

RCH2OH + Cr 2O7-2

R

H

OC + Cr+3

R CO

OH

K2Cr 2O7

Alcohol 1º Rojo Naranja VerdeUn aldehído

Un ácido carboxílico

R ́

C R HOH K 2 Cr 2 O 7 ó CrO 3

C O R

R ́

Un alcohol 2º Una cetona

Reconocimiento de alcoholes primarios, secundarios y terciarios por la prueba de de Lucas.

Se fundamenta en la diferente velocidad de reacción de los alcoholes primarios, secundarios y terciarios frente al reactivo de Lucas. Este reactivo es una solución de cloruro de zinc en ácido clorhídrico. La reacción da como resultado el correspondiente cloruro de alquilo, observándose un enturbiamiento en la solución, debido a que los halogénuros de alquilo son insolubles o escasamente solubles en medio acuoso. Los alcoholes terciarios reaccionan en forma inmediata, el secundario luego de algunos minutos y el primario no reacciona a temperatura ambiente.

Posteriormente, agregar a cada tubo 1 ml de reactivo de Lucas (agitar energéticamente). Observar y registrar el tiempo en que se produce separación en dos capas o un enturbiamiento de la solución.

Reactivo de Lucas: disuelve 35 gr de cloruro de zinc en 25 ml de ácido clorhídrico concentrado. Precaución: el ácido es corrosivo.

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R3C-OH + HCl R3-C-Cl(S) + H2O Rápidamente

R2CH-OH + HCl R2-CH-Cl(S) + H2O Más lentamente

R-CH2-OH + HCl R-CH2-Cl(S) + H2O No se forma en las condiciones de la prueba

Alcohol terciario

Alcohol secundario

Alcohol primario

EXPERIENCIA #02PROPIEDADES DEL GRUPO FUNCIONAL DE LOS FENOLES

Los fenoles (Ar-OH) son los análogos aromáticos de los alcoholes R-OH. La propiedad más característica de los fenoles es su grado particular de acidez. La mayoría de ellos son más ácidos que el agua pero menos que el ácido carbónico. En consecuencia un compuesto insoluble en agua que se disuelve en hidróxido de sodio acuoso es muy probablemente un fenol.Muchos fenoles (pero no todos) forman sustancias coloreadas (complejos) que abarcan desde el verde hasta el azul y desde el violeta al rojo cuando se les hace reaccionar con cloruro férrico (éste ensayo también resulta positivo para enoles)

PRECAUCIÓN: Si los fenoles son aspirados por la piel SON IRRITANTES remuévalos lavándolos con agua y luego con alcohol.

PROCEDIMIENTO:

Coloque en un tubo de ensayos 1 ml (prepárelo por triplicado) de fenol y realice las siguientes pruebas:

EXPERIENCIA #2.1: OXIDACIÓN DE FENOLES

Coloque en un tubo de ensayos 1 ml de solución 0.3 molar en dicromato de sodio y una gota o 30 mg de la muestra. Agite la muestra. Los fenoles se oxidan fácilmente tales como cresoles y reaccionan bajo esas condiciones y hay poca o no hay reacción añada 3 gotas de ácido sulfúrico 2 M y nuevamente agite la mezcla (solo unos pocos fenoles no reaccionan como los nitrofenoles).

EXPERIENCIA #2.2: PRUEBAS DE IDENTIFICACION DE FENOLES

Agua de bromo

Añada gota a gota agua de bromo a 1 ml del liquido o 30 mg de la muestra la cual ha disuelta previamente en agua (si se trata de un sólido).Cloruro férrico

Mezcle 1 gota o 30 mg del fenol disuelto en agua y añada una gota de solución de cloruro férrico 1 M recién preparada. Dependiendo del fenol puede presentarse coloración rosada, púrpura o verde con el reactivo aunque ciertos compuestos que no son fenoles también dan colores.

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• Revisar la hoja de seguridad de cada uno de los compuestos utilizados

REVISIÓN BIBLIOGRAFICA


• Compuestos orgánicos.• Grupos funcionales. Características y propiedades.• Propiedades físico-químicas de los fenoles • Propiedades físico-químicas de los alcoholes• En que consisten las pruebas de identificación de alcoholes• En que consisten las pruebas de identificación de fenoles

VER ANEXO 9

BIBLIOGRAFIA

1. Atkins P y Jones L. Química. Editorial Omega, Barcelona 19922. Chang R. Química. Editorial Mc Graw Hill, 7 Edición 3. MacKenzie Charles (1967) “Experimental Organic Chemistry”. Editorial. Prentice-Hall Inc N.J. Third Edition.

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35471974 Guia de Quimica Parte 1

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