6º laboratorio de análisis químico 06

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OBJETIVO : Llegar a conocer a las titulaciones en sus mas variadas formas y sus diferentes formas de indicadores que lo caracterizarán cuando este vire. Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales. Mostrar las propiedades de los iones metálicos comunes en solución. Separar los iones en grupos amplios sobre la base de sus propiedades de solubilidad. Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un reactivo particular para cada grupo. Establecer una clasificación basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos.

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OBJETIVO :

Llegar a conocer a las titulaciones en sus mas variadas formas y sus diferentes formas de indicadores que lo caracterizarán cuando este vire.

Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos

industriales.

Mostrar las propiedades de los iones metálicos comunes en solución.

Separar los iones en grupos amplios sobre la base de sus propiedades de solubilidad.

Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un reactivo particular para cada grupo.

Establecer una clasificación basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos.

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FUNDAMENTO TEÓRICO

Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación, uno de los aspectos mas importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción cerca del punto de equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta la posición del equilibrio al cual tiende a llegar una reacción.

La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a la cuantitividad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulación depende, al menos en parte, de la posición del equilibrio que se establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar una reacción para determinar si se puede utilizar para una titulación, es instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones ácido base, una curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte.

Titulación ácido fuerte - base fuerte En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades estequiométricos de ácido y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el pH esta determinado por el grado de disociación del agua; a 25 C el pH del agua es de 7.00.

INDICADORES ACIDO BASE Para determinar cuando se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos ácidos y bases orgánicas débiles que presentan diferentes colores cuando están sin disociar y cuando están en forma iónica. Estas moléculas se pueden utilizar para determinar cuando se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les denomina indicadores visuales.

El bien conocido indicador fenoftaleina es un ácido diprótico y es incoloro. Primero se disocia a una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion con un sistema conjugado, con un color rojo violáceo, El anaranjado de metilo , que es otro indicador muy utilizado es una base . y en forma molecular es amarillo . Por adición de ion hidrogeno forma un catión de color rojo.

Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico como InOH . Las expresiones de sus disociaciones son :

HIn + H2O ↔ H3O+ + In-

InOH ↔ In+ + OH-

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La constante de disociación del ácido es

Ka =[ ][ ]

[ ]HIn

InOH3−+

En forma logarítmica se convierte en

p H = pKa - log [HIn] [In-]

Indicadores:Pueden clasificarse en:

Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de transición, los segundos son calor ácidos y los terceros su calor alcalino .

Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde puede emplearse cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transición no indicara el mismo PH, ya que la concentración de iones H a que los indicado varia de calor “ácido” o “básico” es diferente . Es conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo mas estrecho posible y valorar siempre hasta la misma transición de calor.

Selección del indicador adecuado

Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia, como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.

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PROCEDIMIENTO:

Valoración del HCl ≈ 0.1N

1.- Se nos proporciona 250,65 mgr de borax.

2.- Agregamos 40 ml de agua más 3 gotas de anaranjado de metilo (indicador).

3.- Titulamos la solución con HCl

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Valoración del NaOH ≈ 0.1N

4.- Se nos proporciona 20 ml NaOH(l)

5.- Agregamos 40 ml de agua más 3 gotas de anaranjado de metilo (indicador).

6.- Titulamos la solución con HCl

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.CUESTIONARIO

1.- En la valoración del HCl ≈ 0.1 N, la disolución del bórax en el H2O (l), no fue completa y se titulo de esa manera ¿afecta eso en el calculo de la concentración del ácido clorhídrico [HCl]? ¿Cómo?

En el experimento nos dimos cuenta si afecta el la concentración del HCl la disolución

incompleta del bórax.

Como: el bórax al reaccionar con el H2O destilada

Na2B4O7 x 10H2O 2Na+ + B4O72- + 10H2O

B4O72- + 3H2O 2B4O7

- + 2H3 BO3

Generando ácido y base conjugado, claro esta que cumple si la reacción es completa y se

halla consumido todo el bórax. Pero si no se consume todo el bórax solo una parte

reacciona y esa parte reaccionante es la que interactúa con el HCl dando una concentración

diferente.

2.- Con sus valores correspondientes calcule la molaridad de las soluciones de NaOH y HCl (contenidas en las damajuanas) con 3 cifras decimales?Rpta.

Para HCl :Recordar : soluciònVNgreq =−#

M

m θ = N (11ml) ...(1)

Como: θ =2Entonces: M = 381,28 , m = 250,65 mgr

Reemplazando en (1) :NHCl = 0,119 N.

Para NaOH :Recordar : soluciònsoluciòn VNVN NaOHHCl =

(0,119)(14,6) = N (20ml)

NHCl = 0,0868 N.

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2.- Con sus valores experimentales calcule la N , M y Xsto del H2SO4(ac), comercial (concentrado)Rpta..

Sabemos: M

)P/P(%10M HClρ••=

Pero necesitamos la (P/P) :Por lo que interpolaremos según los datos experimentales:

ρrelativa HCl % (P/P) al interpolar : 1.8239 90,60

1.8270 X X = 91,24%1.8297 91,80

5.36

827.124.9110M

••= M = 0,456

Pero: N = M • θ , N = (0,456) (2) ⇒ N = 0,913 N

Tambièn : O2H4SO2H

4SO2HSTO nn

nX

+= ⇒

003.0456,0

456,0XSTO +

= = 0,993

3.- a) Indique con la ecuaciòn química, la disoluciòn del bórax en el H2O(l).

Na2B4O7 . 10H2O + 2HL ↔ 2NaCl + 4H2BO2 + 5H2O

b) ¿Cómo se calcula el peso equivalente del bórax?

La ecuación química de su hidrólisis (θ = 2)

Na2B4O7x10H2O → 2Na+ + B4O7 2- + 10H2O

θ= M

Peq ; 2

24,381Peq = = 190.64

c) ¿En qué se fundamenta la respuesta anterior?En que el bórax es bastante estable que no se oxida al ambiente fácilmente, por lo

tanto ese valor al parámetro θ es igual a 2.

4.- Se trabajó con 2 indicadores óxido-base; anaranjado de metilo y la fenolftaleina. Indique 3 indicadores más y los rangos de viraje y colores que presentan todos ellos.

Se pueden utilizar los siguientes:

Azul de timol PH 1,2 hasta 2,8 → rojo - amarillo

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PH 8,0 hasta 9,6 → amarillo – azul

Rojo de metilo PH 3,0 hasta 4,4 → rosado - naranja

Violeta de metilo PH 0,5 hasta 3,0 → verde - violetaPH 1,5 → azul

timolftaleina PH 9,4 hasta 10,6 → incoloro - azul

5.- a) En la neutralización de un ácido débil, con una base fuerte, o al revés, anote los valores experimentales de la titulación.

Para el caso del ácido acético 0,1N con NaOH 0.1N como el punto de equivalencia corresponde a pH = 8,7 el rango de virahe, por lo que se requiere como indicador cuyo viraje se encuentre en la zona ligeramente alcalina como la fenolftaleina, la timolftaleina o azul de timol (como base, pH (8,0 – 9,6)).

b) Calcule 2 puntos de la curva de neutralización.

Volumen agregado de NaOH (ml) pH

10 3,825 5,7

Neutralización de 500 ml de ácido acético 0,1N (Ka = 1,82 x 10-5 con hidróxido de sodio 0,1N.

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CONCLUSIONES

El presente laboratorio nos permite determinar la concentración del HCl usando una solución patrón (titulante) para luego emplearlo en las demás titulaciones que se realizaran con este.

Una solución valorada es aquella cuya concentración se conoce con gran exactitud.

Los ácidos valorados que más se emplean son: clorhídrico, el nítrico, el sulfúrico y, en ocasiones el oxálico.

El ácido sulfúrico va bien cuando se ha de hervir el líquido por ser un ácido fijo.

El ácido oxálico tiene la ventaja de poderse preparar directamente con una pesada y servir de intermediario entre la acidimetría y la oxidimetría.

RECOMENDACIONES

El uso de un buen indicador para las titulaciones nos dará una mejor idea de las mismas.

El alumno deberá estar muy atento cuando realiza la titulación ya que el volumen puede

ser calculado con anterioridad por una formula ya dada., al aproximarse al volumen

deberá de medir por gotas, moviendo rápidamente.

El indicador debe ser añadido en poca cantidad ya que este solo le avisara al alumno

cuando ya se encuentra titulado la base.

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BIBLIOGRAFÍA

QUÏMICA ANALÍTICA-CUANTITATIVA, Vogel, Arthur

SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO V. N. Alexeiev

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA, Burriel – Lucena

INTERNET, FOLLETOS, CLASES ,ETC.