AGILENT

TECHNOLOGIES Nuevas plataformas FTIR

para análisis de muestras

en laboratorio e “in situ”.

AGENDA

• Introducción

• Áreas en análisis toxicológico y forense

• Fundamentos de la técnica FTIR

• Soluciones Instrumentales de Agilent & Ejemplos de

Aplicaciones

Introducción: Areas de Interés en Análisis Forense C

RIM

INA

LIS

TIC

A

• Identificación y evaluación de las evidencias físicas incluyendo análisis de trazas, análisis de drogas, etc. T

OX

ICO

LO

GIA

• Identificación de drogas y compuestos químicos en tejidos o fluidos humanos para seguridad laboral, control antidopaje en deportes, investigación de asesinatos.

DN

A IN

VE

ST

IGA

TIO

N

• Identificación de un individuo mediante muestras genéticas.

DO

CU

ME

NT

EX

AM

INA

TIO

N

• Análisis & comparación de manuscritos, tinta, etc, para verificar su autenticidad.

La espectroscopía infrarroja en el campo forense

• La espectroscopía infrarroja resulta aplicable a una enorme variedad de muestras.

– Restos de pinturas.

– Tintas

– Fibras

– Explosivos

– Drogas ilícitas

– Huellas digitales

– Materiales biológicos

– Otros: Materiales, polímeros, suelos, cosméticos, pelo, etc.

• El análisis de las muestras en muchos de los casos puede realizarse por medios no destructivos / sin apenas manipulación

• Permite tanto ensayos de identificación como análisis cuantitativo.

• Análisis a nivel macroscópico como microscópico.

• En el laboratorio, o “in situ”.

Io I

H

O

H

H

O

H

H

O

H

H

O

H

Fundamentos Espectroscopía IR

La energía IR produce vibraciones moleculares

Cada tipo de enlace químico, vibra a una frecuencia específica de

manera natural

Cuando la frecuencia de la luz IR alcanza la frecuencia de vibración

del enlace, se produce la absorción

La cantidad de energía absorbida es proporcional a la fortaleza del

enlace

En conjunto de absorbancias IR para una muestra, está referida

como su espectro IR

El espectro IR de una muestra es una gráfica de la cantidad de

energía IR (eje y) que es absorbida a determinadas frecuencias

(eje x) en la región IR del espectro electromagnético.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Wavenumber (cm-1)

Ab

so

rba

nc

e

1500 2000 2500 3000 3500 4000

Wavenumbers (cm-1)

1000

Cada muestra tiene un espectro IR único; de manera

que un espectro IR puede servir como una huella

dactilar de un compuesto.

Introducción. Espectro Infrarrojo

4000 3000 2000 1000

0.30

0.25

0.20

0.15

0.10

0.05

0.00

Wavenumber (cm-1)

Ab

so

rban

ce

3300 cm-1

N-H Stretch 2900 cm-1

C-H Stretch

1750 cm-1

C=O Stretch

1540 cm-1

N-H Bending

Interpretación de espectros IR

La frecuencia que absorben los grupos funcionales corresponden a la fortaleza del enlace,

cuanto más fuerte es el enlace, absorbe a frecuencias más altas, y viceversa.

Cada grupo funcional absorbe a una determinada frecuencia, de manera que es posible

elucidar la estructura química del material con su espectro IR.

Interpretación de espectros IR

Información cualitativa y cuantitativa

• Búsqueda en librerías

Identificación de muestras

desconocidas

Control de calidad de producto

terminado, materia prima, etc

Identificación Estructural

Un compuesto químico puede ser identificado mediante la

búsqueda en librerías comerciales o generadas por el usuario

La calibración permite predecir la

concentración mediante espectros IR

IR spectral overlay of turbine oil 5-4300ppm

3900 3700 3500 3300 3100

0.24

0.16

0.08

0.00

-0.08

Wavenumber

Ab

so

rban

ce

Concentración por

FTIR • Cuantificación

Medida de la concentración

Análisis de aceites, fuel, etc.

¿Por qué se usa la espectroscopía FT-IR en

medidas analíticas?

El análisis por FT-IR es SENCILLO de realizar

Proporciona resultados de gran EXACTITUD

Los resultados se obtienen en SEGUNDOS o MINUTOS

Es VERSÁTIL (puede acomodar varios tipos y tamaños de muestras)

Herramienta poderosa para el análisis de GAS, LIQUIDOS o SOLIDOS

Proporciona resultados CUANTITATIVOS y CUALITATIVOS

Es una técnica NO-DESTRUCTIVA

Utiliza métodos ASEQUIBLES

Requiere poca o NINGUNA PREPARACIÓN DE MUESTRA

Introducción. Formas de muestreo

Transmisión (líquidos, gases, polvos, films)

Reflectancia Difusa (DRIFT) (principalmente muestras en polvo)

Reflectancia Especular (líquidos, películas finas)

Muestra

Cristal (IRE)

dp

ATR

(todos excepto gases)

Portafolio Agilent en FTIR.

Exoscan/Flexscan 4500/5500t FTIR FTIR 630

FTIR 660 / 670/ 680 Microscopio 610/620

Instrumentación FTIR – QA/QC In lab.

Agilent 630-IR

Cómo es el FTIR 630?

•Diseñado específicamente para análisis de rutina de líquidos, sólidos y

gases

•Diseño increíblemente compacto

•Flexibilidad en los accesorios y formas de muestreo (reconocimiento

automático sin necesidad de alineamiento)

FTIR 630. Interferómetro: diseño e innovación

Diseño innovador “Flexture” con interferómetro de Michelson a 45º.

•Mide únicamente 8 x 8 x 13 cm

•Alineamiento permanente

•Sellado y desecado

•Resolución óptica <2cm-1

Ahorro de espacio en el laboratorio.

Transportable.

Robusto, estable y con buena resolución.

Interferómetro robusto y pequeño

Beneficio – Ahorro de espacio.

Reproducibilidad.

Característica – Elección de óptica de KBr o ZnSe

Beneficio – Posibilidad de trabajar en cualquier tipo

de entorno

Beamsplitter de KBr para trabajo en

laboratorio

Intervalo espectral: 7000 – 350cm-1

Beam splitter de ZnSe para entornos

de ambiente no controlado –

fábricación, controles de entrada.

Intervalo espectral: 5100 – 600cm-1

Característica – Energía optimizada en la zona de la huella

dactilar

Beneficio – Mejor calidad de los espectros y mejores

búsquedas en librerías

Mayor sensibilidad en las zonas más

interesantes del espectro

Intuitivo: Flexibilidad de muestreo Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio

Dialpath TumblIR

ATR Diamante Reflectancia Difusa Transmisión

Módulo principal

Intuitivo: Flexibilidad de muestreo Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio

10 Degree Spec 5B (Bounce) ZnSe ATR

1B Ge ATR 45 Degree Spec

630 Engine

19

Pathlength (μm) Typical Conc. Range 30 Neat - 0.1% 50 50% - 500 ppm

100 20% - 100 ppm 200 10 % - 50 ppm

INNOVADOR: Tecnología revolucionaria para el

análisis de líquidos usando el “DialPath”

El Software va

guiando al usuario a

través del método

seleccionado.

También reconoce la

interfaz correcta de

muestreo para guiar

en la técnica de

muestreo y limpieza.

INTUITIVO: La mejor opción de software Métodos precargados y asistente en el muestreo y limpieza

También para 21 CFR

Robusto

Hand Held

Portable

Analyzers

Aplicaciones FTIR 630

Identificación de compuestos desconocidos (I)

- Ejemplo Identificación de polímeros en

equipamientos electrónicos

- FTIR con ATR de Diamante

Aplicaciones FTIR 630

Identificación de compuestos desconocidos (II)

- Ejemplo sobre Superficie metálicas

- FTIR con Grazing Angle

Detección de hidrocarburos y silicona sobre Aluminio

Aplicaciones FTIR 630

Identificación de compuestos desconocidos (II)

Frekote™ Mold Release on Al

sheet metal: 1 – 9 µg/cm2

Limit of Quant grazing angle (~ 5x p-p noise) ~=

0.25 µg/cm2

LOQ ~ 2 µg/cm2 for 45 degree

Determinación cuantitativa de Silicona sobre Aluminio

En el laboratorio… o in situ

Instrumentación FTIR - Out of lab.

4100 ExoScan & 4200 Flexscan Handheld FTIR

Robustez: Óptica Sellada de ZnSe:

-No higroscópico: Adecuado para ambientes con niveles

de humedad elevados

-No requiere desecante: menos

consumibles/mantenimiento

-No requiere purga

Fiabilidad

Sencillez de uso

Pequeño, ligero

4100 ExoScan

4200 Flexscan

Y además: Versatilidad: diferentes interfases de

muestreo

4100 ExoScan & 4200 Flexscan Handheld FTIR

Flexibilidad de muestreo

ATR de Diamante: para material granulado o en polvo, así como para identificación y

confirmación de polímeros, plásticos y composites.

ATR de Germanio: para revestimientos finos sobre superficies.

Reflectancia difusa: para materiales altamente absorbentes y superficies reflejantes.

Grazing angle: para recubrimientos ultra finos en superficies metálicas.

• FTIR 4500

• Designed for field

use

• 4100 Exoscan

FTIR

• Designed for

handheld use

• 4200 Flexscan

FTIR

• Designed for

handheld use

• FTIR 5500

• Designed for routine

lab use

Instrumentación FTIR - Out of lab. Innovative spectroscopy products.

Rango frecuencia: 4000 – 650 cm-1

Resolución máxima: 4 cm-1

Optica no higroscópica: ZnSe beam splitter

Alimentación: Batería Ión Litio Incorporada

Temperatura de operación: 0⁰ a 50⁰ C

Características comunes:

Menor tiempo para conseguir los

resultados

Elimina el transporte de la muestra

– Tiempo y coste

Toma de decisiones en el momento

Screen Rápido y seleccionar

muestras críticas

Análisis no destructivo en

muestras donde hacer cortes o

seciones no es posible

Ventajas de tener un FTIR Portátil

Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos

peligrosos

Objetivo: Detección rápida de drogas

ilícitas o compuestos peligrosos (control

aduanas, falsificación de productos

farmacéuticos, tráfico de drogas..)

FTIR 4500 + ATR de diamante

Forensics library

4500a Portable FTIR Forensics Analyzer

Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos

peligrosos

Algunos ejemplos de drogas detectadas:

Cocaine

cocaine hydrochloride

Diacetylmorphine

Muestra: 5 mg

Resolución: 4 cm-1

Datos y tiempo registrados automáticamente

Tiempo de análisis: Menos de un minuto morphine hydrochloride

ketamine

Identificación de Drogas ilícitas o compuestos

peligrosos

Ambas librerías contienen >13,000 spectros ATR de diferentes compuestos químicos:

- bio-chemicals

- Forensics

- white powders

- hazardous and toxic chemicals

- HPV chemicals

- food additives

- explosives

4500a Portable FTIR Forensics Analyzer

Librería de Espectros tanto para las plataformas de SW de la

PDA como del PC

Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos

peligrosos

PDA Software: Gives a clear indication of the potential hazard or illegal material.

Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos

peligrosos

SW Microlab PC

Results show a clear difference between Cocaine Base and Cocaine HCL

using the same library and search algorithm.

Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos

peligrosos

Expertos en Aplicaciones

Más info… Forense & Criminalística

RESUMEN

Son muchas las muestras relacionadas con el análisis toxicológico y forense de interés

para el análisis por FTIR: pinturas, tintas, fibras, explosivos, drogas, materiales biológicos,

polímeros, suelos, cosméticos, pelo, etc

FTIR es una herramienta analítica simple y sensible

- Rápida adquisición de datos y de obtención de resultados

- Fácil de manejar

Herramienta de análisis más útil

• para determinar la composición de los materiales orgánicos

• para identificar IR películas inorgánicos transparentes o semitransparentes

• proporciona información cuantitativa de mezclas de compuestos

Múltiples aplicaciones en diversas aréas

Instrumentación adaptada a las diferentes necesidades según la aplicación

FT-IR

Nuevo!!

¡¡Gracias por su atención!!

Amparo Villar - Especialista Espectroscopía

(: 682 743 799, *: amparo_villar@agilent.com