58 Vol. XIX, Nº 1, 2007

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DEÁCIDOS RESÍNICOS

J. O. Guerra de León*, Z. Rodríguez Negrín**, I. Pérez León*

*Facultad de Química-Farmacia, Universidad Central de Las Villas, **Centro de Bioactivos Químicos,Universidad Central de Las Villas

Resumen

La extracción de resina de pino para su explotación industrial requiere de un control químico en elque el conocimiento del contenido de ácidos resínicos es fundamental. En este trabajo se muestran deforma comparativa los resultados alcanzados en la determinación de estos ácidos utilizando el métodovolumétrico tradicional y la valoración potenciométrica.

Introducción

La "resina de pino" es una sustancia viscosa quefluye del tronco de algunas especies de los génerosPinus y Abies y es utilizada en la fabricación de ceras,pinturas, jabones, adhesivos y productos farmacéuticos,entre otros.

Desde el punto de vista químico está constituidapor una fracción ácida (Colofonia) y una neutra(Trementina) que puede ser separada por un procesode destilación por arrastre de vapor. La fracción ácidaestá compuesta básicamente por una mezcla decompuestos isómeros monocarboxílicos, de núcleohidrofenantreno alquilado (ácidos resínicos) y fórmulaglobal C19H29COOH entre los cuales el ácido abiético(figura 1) es el más abundante /1, 2/.

Uno de los parámetros más importantes de calidadde la resina es la cantidad de ácidos que presenta yposeer técnicas analíticas apropiadas para estos fineses de interés para la industria.

Objetivo

Determinar la acidez de la resina de pino y colofoniamediante técnicas analíticas clásicas e instrumentales.

Materiales y métodos

Recolección de la resina: La resina fuerecolectada mediante incisión en los troncos de árbolesde pino de más de 20 años de edad que crecen en unbosque ubicado en áreas de la Universidad Central“Marta Abreu” de Las Villas.

Obtención de la colofonia: 100 g de resina sesometieron a un proceso de destilación por arrastrecon vapor de agua, quedando como residuo en el balónde destilación 65 g de colofonia.

Preparación de la solución problema: En unmatraz de 100 mL se añadieron 0,3025 g de lamuestra, se disolvió con 80 ml de etanol al 95 % y secompletó con agua destilada.

Preparación de la solución de hidróxido desodio: Se pesaron exactamente en balanza analíticaFig. 1 Estructura del ácido abiético.

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0,1000g de hidróxido de sodio para preparar unasolución de concentración aproximada 0,0100 mol· L-1 en un volumétrico de 250 mL y luego seestandariza con el patrón primario ácido oxálicodihidratado ( H2C2O4 · 2H2O). El punto final de lavaloración se detectó utilizando la fenolftaleína comoindicador.

Técnicas de valoración de las muestras

Análisis volumétrico clásico: Se tomaronalícuotas de 10 mL de muestra medidos con pipetas debulbo, a cada una se le añadieron 4 gotas de fenolftaleínay posteriormente se valoraron con solución de hidróxidode sodio de concentración previamente determinada.

A través del volumen en el punto de equivalencia y porla ley de la volumetría se calculó la masa de ácidospresentes en las muestras.

Valoración potenciométrica: Se tomaronalícuotas de 10 mL de muestra, medidos con pipetasde bulbo y se valoraron con disolución de hidróxido desodio de concentración previamente determinada.Durante la valoración se mantiene la solución enagitación constante. Se tomaron lecturas de pH acada volumen añadido de hidróxido de sodio. Losdatos obtenidos se procesaron mediante técnicascomputacionales (programa VALPOT) determinandode esta forma el volumen de equivalenciaexperimentado y el porciento de ácidos presentes enlas muestras.

Resultados y discusión

La resina natural recolectada es blanda, pegajosay de color amarillo. A ésta se le determinó el por ciento

TABLA 1. DETERMINACIÓN DEL POR CIENTO DE ACIDEZ EN LA RESINA

de acidez mediante el análisis volumétrico clásicoencontrándose un 67,12 % mientras que por elmétodo potenciométrico se encontró un 67,43 %(tabla 1).

Si comparamos estadísticamente estos resultados(tabla 2) podemos ver que según la prueba de Fisherexiste homogeneidad de varianza entre ambos métodosya que fexp<ftabla y que al efectuar la prueba decomparación de datos pareados se pudo conocer que

no existían diferencias significativas entre los métodos(fexp < ftabla).

El valor obtenido para el por ciento de acidez porambos métodos está entre el rango de datos reportadoen la literatura ( 65-70 %) /1, 2/.

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La colofonia obtenida por el proceso dedestilación con arrastre de vapor de agua esun sólido de color amarillo claro, frágil y detemperatura de fusión es de 80-82 0C. Este es unproducto insoluble en agua y soluble en solución dehidroxido de sodio que dio positivo frente a los

ensayos de Libermann-Storch y de MorowskiStorch. Haciendo uso del método volumétrico, sedeterminó el por ciento de ácidos presentes en lacolofonia, siendo de un 89,98 %, mientras que porel método potenciométrico fue de un 90,48 %(tabla 3).

TABLA 2. COMPARACIÓN DE AMBOS MÉTODOS PARA LA RESINA

TABLA 3. DETERMINACIÓN DEL POR CIENTO DE ACIDEZ EN LA COLOFONIA

Se realizó la prueba de Fisher demostrándoseasí que existe homogeneidad de varianza ( fexp <ftabla) y al efectuar la prueba de comparación dedatos pareados se pudo conocer que no existe

diferencia significativa para los valores de porciento de acidez determinado en cada una de lasmuestras por ambos métodos utilizados fexp < ftabla(tabla 4).

TABLA 4. COMPARACIÓN DE AMBOS MÉTODOS PARA LA COLOFONIA

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Conclusiones

No se encontraron diferencias en ladeterminación del por ciento de acidez utilizandoambos métodos, tanto en la resina de pino, comoen la colofonia.

Bibliografía

1. Coppen, J. J. and G. A. Hone. 1995. “Gum naval stores:Turpentine and rosin from pine resin”. In: Non-Wood forestsproducts 2. Food and Agriculture Organization of the UnitedNations. Rome, Italy.

2. Kirt R. E. 1989. “Encyclopedia of Chemical Technology.” Vol.11. Ed. The interscience encyclopedia. New York.