ANALISIS DE LICORES

José H. Zuleta, Jhojan E. Mina, Carlos Bedoya Facultad de ciencias, Departamento de Química

Santiago de Cali 19 de octubre de 2007

RESUMENSe evaluó un grupo de rones producidos por la industria azucarera y la industria alimentaría, con el objetivo de verificar su aptitud para el consumo. Los parámetros de calidad medidos fueron: grado alcohólico 36.38% v/v de etanol, acidez total 0,135 g actt/L, acidez volátil 0,0012 g actt/L, esteres 205,4 mg acetato de etilo/L y un contenido de metanol de 0.098ppm. Por los valores hallados no debe esperarse que el ron repercuta negativamente en la salud de los consumidores.

OBJETIVOS

Determinar la acidez total y volátil en una muestra de Ron.

Analizar el grado alcohólico en el Ron

Determinar la presencia de esteres

Cuantificar el contenido de metanol

INTRODUCCION

RONSe supone que la palabra ron deriva de la última silaba del vocablo latino saccharum, aunque la opinión mas generalizada es que proviene de rumbullion, antigua palabra del ingles de Devonshire, Inglaterra, y cuyo significado es turbulencia.El ron es una bebida alcohólica destilada del jugo de la caña fermentada o de las melazas de la fabricación del azúcar. Sus

diferencias principales se deben a las características de cada variedad de la caña, así como de la riqueza del suelo en que ésta es cultivada, pero lo esencial son los métodos de fermentación y destilación.

DATOS

Tabla Nº1 Datos para la estandarización Peso del Na2CO3 (g) 0.0501Volumen de HCl (mL) 4.8Indicador Mixto Peso de biftalato (g) 0.103Indicador Fenolftaleín

a

Tabla Nº2 Determinación de acidez totalVolumen NaOH (mL) 0.2Concentración de NaOH(N) 0.0902

Tabla Nº3 Determinación de acidez volátilVolumen NOH (mL) 0.1Volumen I2 (mL) 0.25

Tabla Nº4 Determinación del grado alcohólicoPicnómetro Vacio. (g) 1.8138Picnómetro con agua destilada (g) 2.8015Picnómetro con el destilado. (g) 2.7552

Tabla Nº5 Determinación de esteresVolumen HCl gastados blanco (mL)Volumen HCl gastados en el destilado (mL) 23.7

Tabla Nº6 Datos de las áreas para la curva de calibración y laConcentració

n de EtOH(%v/v)

Área MeOH

(promedio)

Área butanol

(promedio)0.4 191.85 867.150.8 430.52 963.051.6 844.75 965.12.0 1009.1 897.2

Muestra 51.2 988.05

CALCULOS

Estandarización de la solución de I2

232

232 I N 033.0

mL 161

As g 198I meq 4000

x As 0262.0 xO

Og

La solución preparada se realizó a partir de la solución de I2 0.033N de la practica de análisis de medicamentos.

22 I N 0102.0mL 100

1 x I N 033.0 x mL 31.0

Estandarización de solución de NaOH

NaOH N 0902.0L0056.0

1 biftalato g 204

eq 1 x biftalato 103.0 xg

Estandarización de solución de HCl

HCl 0985N .0L0048.0

1 CONa g 106

eq 1 x CONa 0501.032

32 xg

Determinación de acidez total

muestra

NaOH

V (150/2) N V

Axx

LacttgA

A

x

/ 135.01000mL

1L10mLx

actt 1000mg

actt 1gxmeqmeqx

actt 2meqmeq actt. mg1.353

1000mL1L10mLx

actt 2meqactt 150mgx

mLmeq0.0902 0.2mL

A

NaOH

acttNaOH

NaOH

NaOHNaOH

Determinación de acidez volátil

)N'V'-VN (75.3At

áctt /L g 0.0012At1L

1000ml*1000mg

1g*/0.0012At

0.0102)*0.25-0.0902*0.1 (./75.3At

mLmg

mLmeqmg

Determinación de acidez fija

volatiltotalfija AcidezAcidezAcidez

áctt/L g )0012.0135.0(Acidezfija

áctt/L g 1338.0Acidezfija

Determinación del grado alcohólico

Volumen del picnómetro

O

OH

2

2

H

picpicpic

M - M V

mLVmLg

pic 9906.0/9970.0

1.8138g - 2.8015g Vpic

mLgmL

/9503.09906.0

1.8138g - 2.7552g

ron

ron

OHronespecificaGravedad

2

mLgmLgespecificaGravedad

/9970.0/9503.0

9531.0 especificaGravedad

La obtención del grado alcohólico se determinó a partir de la tabla [*] dando como resultado un contenido de 36.38% v/v de etanol.

Determinación de esteres

Nx HCl V etilo/L de acetato de mg 88

205.4 etilo/L de acetato de mg0985.07.2388 etilo/L de acetato de mg

NmLxx

Curva de metanol

tanol)interno(bu estándar área(MeOH) analito del área

analito del Señal

2212.0867.15191.85analito del Señal

De igual manera se determinaron los de más relaciones a las diferentes concentraciones.

Tabla Nº7 Datos de la relación concentración

de MeOH (ppm)

Señal de analito

0.4 0.22120.8 0.44681.6 0.87532.0 1.1247

muestra 0.0518

0,20,40,60,81,01,2

0,4 0,7 1,0 1,3 1,6 1,9 2,2

conc entra c ion (ppm)

sena

l

Grafica Nº 1 curva de calibración MeOH

y = 0,558x - 0,003

R² = 0,999

MeOH 0.558

0.0030.0518 X ppm098.0

RESULTADOS

Tabla Nº8 ResultadosAnálisis ResultadoAcidez volátilAcidez totalEsteres MetanolGrado alcohólico

0.00120.135205.40.09836.38

DISCUSIONLos congéneres son sustancias volátiles naturales, diferentes de los alcoholes metílico y etílico, los cuales provienen de las materias primas empleadas o que se han originado durante el proceso de elaboración del ron. Para la determinación de los congéneres se tienen en cuenta las Normas técnicas colombianas en el control de calidad de las bebidas alcohólicas, estos deben ser controlados para que el ron sea apto para el consumo humano (ver anexo Nº1).

Entre los congéneres de mayor importancia por su influencia en las propiedades organolépticas se encuentran:

EsteresLos esteres o acetatos se producen por las reacciones del ácido acético con el alcohol.Al realizar la cuantificación de estos se obtuvo un valor de 205.4mg acetato de etilo/L, este valor se encuentra dentro del rango limite permisible según la norma reguladora anexo Nº1. El acetato de etilo interfiere desagradablemente en el sabor del ron. El contenido de esteres encontrado fue bajo, esto asegura que el sabor del licor no se ve afectado por la concentración de estos compuestos, como el tiempo de embarrilamiento es proporcional a la disminución de la concentración de esteres, se

puede inferir entonces, que este tiempo fue suficiente para garantizar la poca concentración de esteres.

Contenido de metanolEl metanol es un alcohol altamente toxico con un nivel permisible de 1200 ppm esta toxicidad aumenta con la impureza del alcohol. Para realizar la determinación de este alcohol se uso la cromatografía de gases empleando el método del patrón interno, el cual es utilizado para minimizar las fluctuaciones, el tiempo de retención tanto del metanol como para el butanol en la columna van a depender de la constante de distribución de estos líquidos en la columna, que a su vez está relacionado con la composición de la fase estacionaria, también deben presentar alguna solubilidad con dicha fase, es decir que se debe presentar una polaridad, se aplica para esto que lo “semejante disuelve lo semejante”.Debido a que la columna es apolar es de esperarse una mayor interacción entre la fase estacionaria y la cadena de carbonos del 1-butanol que es más larga que la del metanol siendo la diferencia de tres carbonos. Todo esto justifica la aparición del pico del metanol más rápido que el de butanol. Durante el análisis se realizaron de dos a tres muestreos por estándar para disminuir la

incertidumbre asociada a cada medición.El contenido de metanol no cayo dentro de la curva de estándares realizada, pero la señal obtenida en la lectura fue mayor que la señal en el punto de corte con el eje Y, lo que permitió realizar la cuantificación, así que se obtuvo un valor de metanol de 0.098ppm la fiabilidad de este resultado es cuestionable, pues hay que destacar que para realizar el análisis no se utilizó una columna adecuada ya que la utilizada HP1 no realiza la debida diferenciación en el tiempo de retención entre el etanol/metanol por tal motivo se obtuvieron los datos en términos de etanol. Por ultimo la pequeña presencia de metanol pude ser debida a que en el momento de realizar las inyecciones la jeringa utilizada no se limpio debidamente o tal vez esa pequeña cantidad de metanol sea debida a la acción de posibles microorganismos después del proceso de envasado del ron.

Acidez volátilEs el conjunto de ácidos volátiles de bajo peso molecular formados durante el proceso de fermentación o como consecuencia de alteraciones microbianas. Estos ácidos son, principalmente: ácido Acético, ácido Propionico, ácido Butírico y ácido Sulfúrico. Además la acidez volátil indica una posible presencia de microorganismos.

En el análisis se obtuvo un valor de 0.0012 g áctt/L, este valor permite concluir que el tiempo de fermentación fue el propicio para permitir una mínima actividad microbiológica en el proceso de elaboración de la bebida, este resultado se encuentra dentro de los limites permitidos en la norma para el consumo humano.

Acidez totalEs la suma de todos los ácidos orgánicos encontrados en el ron. Contiene la llamada acidez fija y volátil. La acidez total determinada en el análisis fue de 0.135g áctt/L este resultado sobrepasa el valor máximo permitido por la norma anexo Nº1 ,se cree que esto se debió a un posible error en la titulación, pues el volumen de la base gastada fue muy baja y la concentración de esta muy alta para la cantidad de ácidos a determinar, a demás esta titulación debió hacerse con un bureta de 10mL, para garantizar una sensibilidad superior que permita determinar con mayor precisión el volumen de base gastada.

Grado alcohólico

Es la destilación que se realizó en este procedimiento se evidenció un cambio en el color en el destilado con respecto al licor original, lo que permite

asegurar que el licor analizado presenta aditivos colorantes como el caramelo, para acentuar el color.El contenido alcohólico de los rones se indica por grado alcohólico (un grado equivale a 1% de alcohol por volumen). Antes también se usaba el grado Gay-Lussac pero ha dejado de usarse en bebidas. En el análisis realizado se obtuvo un porcentaje de 36.38% que es muy cercano al reportado en la etiqueta del ron Premium (37%) lo que confirma que el contenido reportado en la etiqueta esta acorde con el contenido real de etanol.

RECOMENDACIONES

La determinación de la acidez total debe realizarse con una bureta de 10 mL.

Para hacer una adecuada caracterización del ron analizado se deben realizar la cuantificación de otros congéneres como aldehídos, alcoholes superiores y furfurales.

Para la determinación de metanol se debe utilizar una columna adecuada que permita una mayor resolución y por ende una distinción entre el metanol y el etanol.

CONCLUSIONES

La poca cantidad de esteres encontrados puede relacionarse con el sabor del mismo, a mayor tiempo de añejamiento menor cantidad de esteres.

El ron no debe presentar concentraciones medibles de metanol.

En el grado alcohólico, el valor encontrado es coherente con el reportado según las especificaciones del ron.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. CARDOVI. E. Bebidas notables. Ed Oriente. Santiago de Cuba. 1998. Pag 34-35.

2. NOGUERA. D. Variación en la composición de congéneres del alcohol Tafia y del ron debido al añejamiento y desarrollo del capitulo 4.10 de la norma ISO 9002. Ed Universidad del Valle. Departamento de Química. Santiago de Cali. 2001. Pag 6, 12-15, 23, 25.

3. FONNEGRA. J. Determinación del metanol y congéneres en el etanol y bebidas alcohólicas. Ed Universidad del Valle. Departamento de Química. Santiago de Cali. 2000. Pag 18.

http://eureka.ya.com/mendeleweb/apuhtm.htm