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Diseño, fabricación y caracterización de compactos de titanio con porosidad gradiente para

aplicaciones biomédicas.

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CAPITULO III

PARTE EXPERIMENTAL

III.1. MATERIAL UTILIZADO

III.1.1.POLVO DE TITANIO SE-JONG 4

III.1.1.1.Generalidades.

El polvo de Titanio utilizado ha sido obtenido mediante un proceso de

hidrogenación/deshidrogenación y su fabricante es SE-JONG Materials Co. Ltd., Corea.

La designación del polvo es Ti -325mesh, su pureza y los elementos que presenta en

trazas vienen desglosados en la Tabla III-1. Los contenidos de impurezas evaluados se

asemejan a los especificados para el grado 4 por la ASTM B265-06a [1] aunque estos

superan ligeramente los máximos establecidos en dicha norma.

Pureza del titanio

SE-JONG 4

O N Fe Si Otros

>99,50 <0.45 <0.08 0.038 0.035 0.003 Mg, 0.0006 Mn

Tabla 0-1. Composición en tanto por ciento (%p/p) de los polvos de titanio.

La norma ASTM F67-00 define cuatro grados de titanio para su aplicación

biomédica. La composición química de cada grado se especifica en la Tabla III-2. Vista

la composición de los polvos de titanio considerados en este proyecto, se puede

clasificar como Ti c.p. de grado IV según la norma ASTM F67-00. Además, en la norma

ASTM F67-00 se indican las propiedades mecánicas requeridas para cada grado,

mostradas en la Tabla III-3. Adicionalmente consideramos que para el titanio macizo, la

resistencia a la compresión es de 650 MPa, [2].



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N max C max H max Fe max O max Ti

Ti c.p Grado I 0.03 0.10 0.0125 0.20 0.18 Balance

Ti c.p Grado II 0.03 0.10 0.0125 0.30 0.25 Balance

Ti c.p Grado III 0.05 0.10 0.0125 0.30 0.35 Balance

Ti c.p Grado IV 0.05 0.10 0.0125 0.50 0.40 Balance

Tabla 0-2. Composición química (% en peso) de los cuatro grados de Ti c.p. para aplicaciones

biomédicas.

Resistencia a la

tracción mín (MPa)

Límite elástico al

0.2% (MPa)

Elongación en 4D

mín. (%)

Ti c.p Grado I 240 170 24

Ti c.p Grado II 345 275 20

Ti c.p Grado III 450 380 18

Ti c.p Grado IV 550 483 15

Tabla 0-3. Propiedades mecánicas requeridas a los cuatro grados de Ti c.p. para aplicaciones médicas

A continuación, se muestran los diagramas de fases en equilibrio para los

sistemas binarios formados por el titanio y las impurezas principales contenidas en el

polvo, Figura 0-1, datos obtenidos de ASM Handbook [3].



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(a) (b)

(c) (d)

Figura 0-1.Diagramas de fases en equilibrio: (a) sistema Ti-O, (b) sistema Ti-N, (c) sistema Ti-Fe y (d)

sistema Ti-Si

III.1.1.2. Granulometría.

En la Figura III-2 se presenta la distribución Gaussiana usando difracción laser

(Malvern, Mastersizer 2000) para la medición de la granulometría del polvo de titanio.

El método utiliza el principio de la difracción de ondas electromagnéticas para

determinar la distribución de tamaños de partículas [4]. El tamaño medio de las

partículas es de 9.70 μm para el 10% de la población de partículas; 23.34 μm para el

50% de las partículas y 48.39 μm para el 90% de la población.

Po

lvo

de

Tita

nio

SE-

JON

G 4

Figura 0-2. Distribución granulométrica del polvo



55

III.1.1.3. Morfología y granulometría del polvo.

La forma de las partículas es muy irregular y no aparecen bordes afectados

resultado de la rotura frágil de las partículas, sino con muchos salientes y arrugas. Cabe

señalar también que las partículas aparecen agrupadas, las pequeñas unidas a algunas

de mayor tamaño, Figura 0-3.

Las micrografías ópticas, Figura 0-4, muestran partículas de forma equiaxial y

alargadas. El ataque químico de las partículas muestra en su interior la existencia de

granos. En cuanto a la porosidad, en la mayoría no se observan poros, no obstante, en

una partícula se ven ciertas cavidades que, más bien, pueden proceder de los pliegues

que se observan en la superficie de los polvos. Por tanto, es de esperar que este polvo

tenga poca porosidad en los compactos sinterizados.

Figura 0-3. Morfología de los polvos de Titanio SE-JONG 4 obtenida mediante microscopía electrónica

de barrido (SEM)

Figura 0-4. Microscopía óptica de los polvos de Titanio SE-JONG 4. Ataque Kroll



56

III.1.1.4. Densidad del polvo.

La densidad aparente se define como la cantidad de masa de polvo por unidad

de volumen de la misma, incluyendo el espacio que ocupan los huecos que quedan

entre las partículas, calculada según la normativa correspondiente [5]. El

procedimiento de cálculo consiste básicamente en colocar el FLUIDÍMETRO DE HALL, el

cual contiene 50 g de polvo, sobre una cubeta cilíndrica, de 25 cm3 de capacidad y de

30 mm de diámetro, separados 25 mm de altura tal como se puede apreciar en la

Figura 0-5. Una vez que el polvo llena completamente la cubeta, ésta se enrasa, de

forma que quede una superficie plana en la abertura de la misma. A continuación, se

pesa la masa que contiene la cubeta, la cual se divide por la capacidad de la misma,

obteniendo de esta forma el valor de la densidad aparente.

Figura 0-5. Fluidímetro de Hall.

Por su parte, la densidad de golpeo da una medida de la capacidad de

densificación del polvo por aplicación de vibrado, sin someter al polvo a presión de

compactación [6]. Para obtenerla, el procedimiento consiste en colocar 5 g de polvo en

una probeta seca y graduada, de 10 cm3 de volumen, la cual ha sido agitada en una

pulidora vibratoria durante un minuto de tiempo, obteniendo un volumen

determinado, que junto con la masa proporciona la densidad de golpeo. Las

propiedades calculadas para este polvo son las especificadas en la Tabla III-4:

TIPO DE DENSIDAD Norma Densidad (g/cm3)

% Máximo de

porosidad

DENSIDAD APARENTE ISO 3923:1979 1.299±0.006 0.0125

DENSIDAD DE GOLPEO ISO 3953:1993 1.767±0.037 0.0125

Ti MACIZO ASTM B311-08 4.507±0.003 ~ 0

Tabla 0-4. Propiedades de los polvos



57

III.1.1.5. Curva de compresibilidad.

En la Figura III-6 se muestra la curva de compresibilidad del polvo de Titanio, en

la que se representa la densidad relativa en verde, ρrelativa, frente a la presión de

compactación aplicada.

Figura 0-6. Curva de compresibilidad del polvo del titanio

III.1.2. CLORURO SODICO

Se emplea el cloruro sódico como espaciador (NaCl) suministrado por PANREAC

QUIMICA SAU, sus propiedades físicas, su pureza y los elementos que presenta en

trazas vienen recogidos en la Tabla III-5 y Tabla III-6, [6].

PUREZA NaCl LIMITE MAXIMO DE IMPUREZAS

Insolubilidad en H2O 0.005

Pérdida por desecación a 105ºC 0.2

N 0.001

>99,50% Br 0.01

NO3 0.003

Fe(CN)3 0.0001

PO4 0.0005

SO4 0.001

P 0.002

Metales pesados 0.0005

Tabla 0-5. Composición en tanto por ciento (%p/p) del NaCl utilizado

40

50

60

70

80

90

100

0 200 400 600 800 1000

De

nsi

dad

Re

lati

va (

%)

Presión (MPa)

Curva de Compresibilidad del Polvo de Ti



58

Solubilidad en agua Densidad (g/cm3) Punto de fusión (ºC)

Punto de ebullición

(ºC)

360 2.17 804 1413

Tabla 0-6. Propiedades físicas del NaCl

III.2.METODOLOGIAS EMPLEADAS PARA OBTENCION DEL

COMPACTO DE TI C.P. POROSO.

III.2.1.SPACE HOLDER DE CLORURO SODICO

En este apartado se va a explicar la metodología optimizada empleada, para la

obtención en laboratorio de Ti porosos con gradiente de porosidad longitudinal, (que

es el objetivo del presente proyecto), según la técnica space holder utilizando NaCl. En

la Figura III-7 se muestra el esquema general de las metodologías posibles para tal fin y

la zona sombreada corresponde a la ruta a tratar en este punto.

Figura 0-7. Metodología space holder para la obtención de Ti porosos con gradiente longitudinal.



59

En esta metodología se mezcla el polvo de Ti c.p. con cloruro sódico que será

eliminable posteriormente en agua destilada, y de forma previa a la sinterización, de

manera que se van originando los poros a la vez que se elimina el material utilizado

como espaciador.

III.2.1.1.Proceso de mezcla.

Los polvos de Ti c.p. se mezclaron con las proporciones en volumen de Sal

necesarias para obtener las porosidades correspondientes al rango que se plantea

estudiar: 30–70 %. El cálculo de las proporciones de Ti y NaCl se llevó cabo siguiendo

la regla de las mezclas, teniendo en cuenta que la densidad de cada elemento

corresponde (apartado III.1). Las proporciones calculadas en cada caso, se mezclaron

durante 40 minutos en una TURBULA T2C (Figura III-8), para de esta forma asegurar

una buena homogenización de la mezcla de Ti y NaCl. Este proceso se repite antes de

prensar cada lote de probetas evitando de esta forma la influencia de los efectos de la

segregación de partículas (pérdida de homogeneidad), fenómeno que es conocido que

depende el tiempo.

Figura 0-8. Túrbula T2C.

33 17.2507.4cm

gcm

gNaClTi == ρρ

(III-1)

iii.2.1.2.Compactación de la mezcla.

El material debe adquirir una densificación que permita una resistencia en

verde suficiente para ser manejado y colocado en el horno de sinterización. Para ello



60

prensaron probetas que nos permiten obtener porosidades del 30, 50 y 70%,

empleando como valores de carga de prensado 600 y 800 MPa. La densidad relativa y

la porosidad en verde es estimada a partir de las curvas de compresibilidad (Figuras III-

9a y III-9b) de las muestras utilizadas se pueden ver en la Tabla III-7.

Tabla III-7. Densidad relativa y porosidad en verde estimada a partir de las curvas de compresibilidad.

Figura III-9a. Curvas de compresibilidad. Variación de la d.relativa con la presión y % de espaciador.

% NaCl

Densidad Relativa (%) % Máximo de Porosidad

600 (MPa) 800 (MPa) 600 (MPa) 800 (MPa)

30 77,02 80,68 53 49

50 82,05 85,43 68 65

70 85,39 87,03 85 80



61

Figura III-9b. Variación de la porosidad en verde con la presión y % de espaciador

La estimación de la masa de la mezcla utilizada para obtener los

correspondientes compactos se realizó considerando dos condicionantes

fundamentales:

1) La probeta ha de tener una relación altura/diámetro, después de sinterizadas,

igual a 0.8; (de modo que cumpla la norma ASTM E9-89a para ensayos de

compresión [7].

2) La altura debe ser mínima (de modo que garantice la homogeneidad y se evite

el pandeo) y aproximadamente constante para todos los compactos.

La masa que se ha utilizado de cada porcentaje de Ti/NaCl ha sido

independiente de la presión a la que se ha compactado la muestra. Una vez calculado

el volumen del cilindro, y a partir de las densidades de las respectivas mezclas, se

estima la masa necesaria en cada caso. Para la medida de la masa de polvo se ha

empleado una balanza digital de sensibilidad 0.01 g. Se pesa la cantidad de polvo

necesaria sobre un vidrio de reloj y se vierte dicha cantidad en el interior de la matriz,

[8].



62

Para la lubricación durante el prensado se ha preparado una suspensión

compuesta de 5 g de cera (micropolvo CPM para pulvimetalurgia de HOECHST) y 50 mL

de acetona.

Se han utilizado dos prensas. La primera es una máquina universal INSTRON

5505, Figura 0- (a), y se ha empleado para realizar los compactos. La segunda es una

máquina universal de ensayos MALICET ET BLIN U-30, Figura 0- (b), que se ha

empleado para la expulsión de los compactos de la matriz.

(a) (b)

Figura 0-10. (a) Instron 5505 y (b) Malicet et Blin U-30

El procedimiento de prensado, para cada valor de carga, ha consistido en

aplicar la carga asociada a cada compacto a una velocidad de 600 kgf/s, manteniendo

la carga dos minutos, descargando hasta 10 kgf en 15 s y manteniendo 10 kgf durante

15 s. Se han realizado dos compactos para cada condición bajo estudio.

III.2.1.3.Eliminación del espaciador.

El protocolo de eliminación de la sal fue establecido en el Proyecto Fin de Carrera

titulado: “Procesado y caracterización de titanio poroso usando la técnica de

espaciadores”. Glenda Beatriz Hernández Vázquez, 2010. [9].Cabe destacar, que el

procedimiento de eliminación de la sal se detiene cuando en cada caso la masa del



63

esqueleto poroso de titanio corresponde con la estimada para la proporción en

volumen correspondiente. La eliminación de la sal se hace mediante a inmersión en

agua destilada, del compacto en verde, Figura III-11. Las condiciones para una

eliminación correcta de forma que el compacto mantenga integra su estructura son:

1) UTILIZAR AGUA CALIENTE. Se utiliza agua destilada con temperatura

comprendida entre 50-60ºC, ya que a esa temperatura se produce un

incremento en la velocidad de disolución del NaCl, alcanzándose el peso

deseado de la probeta más rápidamente. En la Figura III-11 (a) se muestra el

baño de arena Recisplac P SELECTA, utilizado para calentar el agua. El control

de la temperatura se ajusta mediante el accionamiento de un reóstato. En este

sentido se ha utilizado un termómetro para ajustar el control de la

temperatura. Por otro lado, destacar que se hicieron experiencias en agua a

temperatura ambiente para los porcentajes más altos de espaciador, 60 y 70%.

De estas últimas experiencias se obtuvo que la eliminación en agua caliente era

más sencilla y eficaz como se verá en el capítulo de resultados.

2) AGUA SIN AGITACIÓN: pues la agitación produce embates en las muestras de

forma que éstas se deterioran rápidamente.

3) CICLOS DE INMERSIÓN EN AGUA DE 4H DE DURACIÓN. Después de cada

inmersión el compacto se secaba en una estufa Carbolite a 100ºC durante 60

minutos, Figura III-11(b).

(a) (b)

Figura 0-11. (a) Recisplac P SELECTA, (b) Estufa carbolite.



64

III.2.2.LOOSE SINTERING Y BAJAS PRESIONES.

En este apartado se va a explicar la metodología optimizada empleda, para la

obtención en laboratorio de Ti porosos con gradiente de porosidad longitudinal, (que

es el objetivo del presente proyecto), según la técnica PM a bajas presiones y loose

sintering. En la Figura III-12 se muestra el esquema general de las metodologías

posibles para tal fin y la zona sombreada corresponde a la ruta a tratar en este punto.

Figura 0-12. Metodología PM bajas presiones y loose sintering, para la obtención de Ti porosos con

gradiente longitudinal.

El polvo de titanio descrito, en principio, ha de ser compactado de manera que

se obtengan unas probetas en verde con suficiente resistencia para poder ser

manejado y colocado en el horno de sinterización. En el caso del “loose sintering” no

hay ningún tipo de compactación (0MPa). Esta técnica es también conocida como

“límites de la sinterización convencional” [10-13,14]. Se trata de una metodología

donde se sinteriza el polvo metálico de Ti c.p., sin compactación previa, con la ayuda

de tubos cerámicos que a modo de molde albergará el polvo metálico para su



65

sinterización, lo cual permitirá la creación de un material muy poroso. Tendremos que

tener la precaución de prepararlas justo antes de meterlas en el horno, ya que el

titanio es muy reactivo con el oxígeno y se oxida rápidamente, por ello es conveniente

que no esté expuesto a la atmósfera mucho tiempo antes de ser sinterizado.

Para preparar las probetas se han utilizado un rango de tres presiones de

compactación y cuatro temperaturas diferentes de sinterización en cada presión. Las

condiciones de presión y temperatura son:

- Las presiones utilizadas son 0MPa (loose sinterig), 13MPa, 38,5MPa.

- Las temperaturas son 1.000ºC, 1.100ºC, 1.200ºC, 1.300ºC

III.2.2.1 Cálculo de la masa de polvo para cada probeta.

Para calcular la masa de polvo de Ti necesaria para cada probeta, se parte del

caso más desfavorable, que es el compacto sin porosidad (cuando la densidad del

titanio es 4,507 g/cm3), de manera que cumpla la relación de altura/diámetro igual a

0,8 de acuerdo como indica la norma ASTM E9-89 a, para el ensayo de compresión.

Como la matriz utilizada tiene un diámetro de 12,2 mm, la altura de la probeta (III-2)

ha de ser la siguiente:

�

�= 0,8 → = 9,76�� (III.-2)

Conocida la altura y el diámetro de trabajo, obtenemos la masa de polvo necesaria en

función de la densidad del polvo, (III-3) y (III-4).

�� = �

��ℎ = �

��1,22�� ∙ 0,976�� = 1,141��! (III-3)

"#$# = % ∙ � = 4,507 '

()* ∙ 1,141��! = 5,14+ (III-4)

De este modo, haciendo una estimación de las densidades de Ti según la porosidad

deseada, seremos capaces de calcular la masa necesaria en cada caso. Dicha cantidad

de polvo se pesará sobre un vidrio de reloj en una balanza digital, Figura III-13, de

sensibilidad 0,01 gramos, prestando especial atención a que el polvo no esté expuesto

un tiempo excesivo a la atmósfera para evitar su oxidación.



66

Figura III-13. Balanza digital.

III.2.2.2 Preparado de probetas a baja presión.

Para el prensado, se utiliza una matriz de 12,2 mm de diámetro que

previamente se ha de lubricar. Para su lubricación se prepara una suspensión

compuesta de 2 g de cera (ACP) por cada 10 ml de acetona. Una vez lubricada, se

introduce la sufridera inferior, a continuación se vierte el polvo, pesado previamente,

con la ayuda de un pincel y se vibra la máquina VIBROMET POLISHER durante 2

minutos a una fuerza de 6. Una vez finalizado el proceso de vibración, necesario para

que el polvo quede repartido de manera homogénea, se coloca la sufridera superior y

por último el punzón.

(b) (c)

Figura III-14. (b) Vibradora VIBROMET POLISHER, (c)Matriz y juego de punzones.

Una vez finalizadas estas operaciones, se procede al prensado. La máquina

utilizada es INSTRON 5505, máquina universal de ensayos. La rampa de compactación

empleada es la indicada en la Figura III-15. Se inicia, con una pendiente de 60kgf/min

hasta los 120 kg. Una vez alcanzado dicho valor, se aumentó el valor de la pendiente

de la rampa a una velocidad de 600 kgf/min hasta alcanzar el valor final (13 MPa o 38,5



67

0

500

1000

1500

2000

2500

0 1 2 3 4 5 6 7

carg

a (k

g)

Tiempo (min)

Rampa de prensado

MPa), donde se mantiene durante 2 minutos. Transcurrido dicho periodo, se descarga

hasta 10 kg en 15 segundos y se mantiene a esos 10 kg durante otros 15 segundos.

Una vez finalizada la compactación del polvo de Ti, debemos proceder a la

expulsión de la muestra en verde del interior de la matriz .Esta operación se lleva a

cabo con la ayuda de una segunda máquina universal MALICET ET BLIN U-30,

garantizando la integridad de la muestra .

Figura III-15. Rampa de prensado, empleada en la fabricación de muestras.

III.2.2.3 Preparación de probetas “loose sintering”.

Para abordar la preparación de muestras sin compactación se hace necesaria la

utilización de tubos cerámicos. Estos tubos actuarán de molde y albergaran la cantidad

de masa previamente calculada de polvo de Ti. Una vez introducido el polvo, con la

ayuda de un pincel, se hace vibrar 2 minutos a una fuerza de 6. La preparación se

realizará siempre de manera que transcurra el mínimo tiempo posible entre su

procesado y su sinterizado, evitando la oxidación de Ti. En la Figura III-16, se puede

observar dos muestras sin compactación, en tubo cerámico y cuatro muestras

compactadas a baja presión, aun sin sinterizar.

Pendiente= 60

kgf/min

Pendiente= 600

kgf/min

De

scarg

a h

asta

10

kg

en

15

seg

Mantiene 2 min a presión final



68

Figura III-16. Compactos en verde

Trabajos precedentes en este departamento, han comprobado la tendencia al

pandeo en este tipo de muestras, tras la sinterización, quedando los resultados

optimizados según trabajos previos [15] para el volumen de las muestras, en una masa

de 5.14g

III.2.2.4.Sinterización de los compactos porosos.

La sinterización se lleva a cabo en un horno tubular de la casa CARBOLYTE STF

15/75/450, Figura III-18(a). Se utiliza un tubo de alúmina de alta pureza. Dispone de

una pantalla digital en la que aparecen dos temperaturas. La temperatura situada en la

parte inferior y de menor tamaño es la denominada “temperatura de consigna”, la cual

se corresponde con la temperatura teórica que debería de haber en el horno según el

programa introducido. La temperatura situada en la parte superior y de mayor tamaño

es la temperatura indicada por el termómetro del horno (distinta de la alcanzada en el

interior del mismo). La no coincidencia de ésta con la de consigna se debe a efectos de

inercia térmicos. Este efecto se controlara en la programación del horno para que la

temperatura de sinterización sea la deseada en cada caso.

Se utilizarán dos rampas de calentamientos según estemos sinterizando

probetas obtenidas por técnicas de espaciadores de NaCl o bien por técnicas de bajas

presiones por loose sintering (Figura III-17a, Figura III-17b). Estas rampas son el

resultado de números trabajos previos a este, realizados en el Departamento de

Ingeniería Mecánica y de los Materiales de la Universidad de Sevilla [8,9,15,16] en

todos los casos los ensayos se realizan en alto vacío 1.7·10-4 mbar.



69

Figura 0-8. Rampa de calentamiento para probetas de Ti poroso obtenidas por técnicas de

espaciadores de Na Cl.

Figura 0-17b. Rampa de calentamiento para probetas de Ti poroso obtenida por técnicas de loose

sintering y bajas presiones.

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 100 200 300 400 500

Tem

per

atu

ra (

ºC)

Tiempo (min)

RAMPA DE CALENTAMIENTO EN TECNICA SPACE HOLDER DE NaCl

10 ºC/min

5 ºC/min

1 ºC/min Constante 120 min

Enfriamiento lento

0

200

400

600

800

1000

1200

0 50 100 150 200 250

Tem

pe

ratu

ra (

ºC)

Tiempo (min)

RAMPA DE CALENTAMIENTO EN TECNICAS DE BAJAS PRESIONES Y LOOSE SINTERING.

5ºC/min

10ºC/min

1ºC/min

20ºC/min

Tº constante 120min

Enfriamiento lento



70

Figura 0-98(a). Horno de sinterización CARBOLITE STF con sistema de vacío.

La bandeja con las muestras, Figura III-19(b) se introduce con la ayuda de una varilla

hasta la zona central de la cavidad del tubo de alúmina (donde la temperatura es

homogénea y controlada por el termopar).

Figura 0-18(b)10. Detalle de cómo se introducen las muestras en el horno



71

III.3. METODOLOGIA PARA CARACTERIZACION DE LAS

PROPIEDADES MICROESTRUCTURALES DE LAS PROBETAS

FABRICADAS.


caracterización microestructural de las probetas fabricadas en el laboratorio de Ti

porosos con gradiente de porosidad longitudinal. En la Figura III-20 se muestra el

esquema general de las metodologías posibles para tal fin y la zona sombreada

corresponde a la ruta a tratar en este punto.

Figura 0-19. Metodología para la caracterización microestructural de probetas de Ti porosos con

gradiente longitudinal.

III.3.1.EVALUACIÓN DE LA DENSIDAD, POROSIDAD TOTAL E

INTERCONECTADA.

Para la determinación de la densidad ρ de los compactos y de la porosidad

interconectada Pi se aplicará el MÉTODO DE ARQUÍMEDES con impregnación mediante

agua destilada por ser el más sencillo y fiable desde el punto de vista experimental.

Dicho método viene descrito en la normativa ASTM C373-88 [17]. El procedimiento a

seguir consiste en los siguientes pasos:

1) Pesar la probeta en seco. Este valor corresponde a la masa de la probeta en

seco D (masa en gramos).



72

2) Calentar la probeta en agua destilada durante 5 horas. Dejar reposar en agua

24 horas.

3) Pesar la probeta impregnada sumergida en agua. Este valor corresponde a la

masa de la probeta sumergida S (masa en gramos).

4) Sacar la probeta sumergida y eliminar el exceso de agua con un paño húmedo.

5) Pesar la probeta sin el agua sobrante. Este valor corresponde a la masa de la

probeta saturada M (masa en gramos).

En cada caso se medirá tres veces tanto la masa sumergida como la saturada. El

procedimiento está optimizado [15], para minimizar el error de medida de la porosidad

de las muestras.

ρ =D

M − S (III-6)

Pi =M − D

M − S⋅ 100 (III-7)

P =100⋅ 1−ρ

ρTi

(III-8)

La balanza utilizada en las medidas de peso es una balanza digital OHAUS

EXPLORER PRO modelo EP114C con una sensibilidad de 0.0001 g, Figura III-20.

Figura 0-2011. Balanza Ohaus Explorer Pro.



73

III.3.2.PREPARACIÓN METALOGRÁFICA DE LAS PROBETAS PARA

EL ANÁLISIS DE IMAGEN.

La preparación metalográfica, para un posterior análisis de imagen y estudio

microestructural, realizada para las muestras de titanio sinterizadas, consiste en:

1) CORTE DE LA PROBETA de modo que quede una rodaja de la muestra cilíndrica,

Figura III-21 a. Para ello, se ha empleará una máquina STRUERS SECOTOM-10,

Figura 21b. Se ha toma como velocidad de giro del disco de corte 3000 rpm y

como velocidad de avance 0.030 mm/s.

Figura 0-21a12. Ilustración del proceso de corte. Figura 0-21b13.

Cortadora

Struers Secotom-10

1) EMPASTILLADO de la sección cilíndrica, para poder ser manipularlo de forma

adecuadamente. Se ha empleará una máquina empastilladora BUEHLER/

METASERV PNEUMET, Figura III-22 a.

Figura 0-14a. Empastilladora Buehler/ Figura 0-22b. Lijadora Struers



74

Metaserv Pneumet. Knuth-Rotor-3.

2) DESBASTE Y LIJADO DE SUPERFICIE: desbaste principal en las lijas de 240 y 600

y acabado más fino en las lijas de: 1000 y 2400. Ambos se harán en una

máquina lijadora STRUERS KNUTH-ROTOR-3, Figura III-22 b.

3) PULIDO DE SUPERFICIE en pulidora automática, STRUERS LABOPOL-6, Figura III-

23b, usando Magomet ®, Figura III-23a, con peróxido de hidrógeno (30% v/v) a

una velocidad de 200 revoluciones por minuto durante 25-35 minutos.

(a) (b) Figura 0-2315. (a) Pulimento de Magomet®, (b) Pulidora automática Struers Labopol-

6.

III.3.3.ANÁLISIS DE IMAGEN

Para el análisis de imagen será ha empleado un microscopio óptico

metalográfico NIKON EPIPHOT, provisto de una cámara JENOPTIK PROGRES C3, y el

programa de análisis IMAGE-PRO PLUS 6.2, Figura III-24.

Figura 0-24. Equipo de análisis de imagen



75

El objetivo del análisis de imagen es la determinación de la porosidad P y de los

parámetros morfológicos de los poros a tener en cuenta: factor de forma Ff,

convexidad R, área máxima de poro Amáx, área media de poro Amed, diámetro

equivalente Deq, factor de elongación Fe, densidad de poros Dp y distancia media entre

poros λ. Los parámetros que facilita directamente el programa de imagen son los que

se observan en la Figura III-25.

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

Figura 0-16. Parámetros obtenidos directamente del programa: (a) Área, (b) Aspecto, (c) Diámetro

principal, (d) Perímetro, (e) Perímetro convexo, (f) Redondez

Por tanto, los parámetros representan:

1) Área: Área del objeto.

2) Aspecto: Relación entre el eje mayor y el menor de la elipse equivalente al

objeto.

3) Diámetro principal: Promedio de los diámetros que tomados con un intervalo

de 2º pasan por el centroide del objeto.

4) Perímetro: Longitud del objeto medido por fuera.

5) Perímetro convexo: Longitud de la línea convexa medida por fuera del objeto.

6) Redondez: se define como el perímetro al cuadrado dividido de 4 p por el área

del objeto, (III-9).

W =PE2

4⋅ π ⋅ A (III-9)

A partir de estos parámetros se calculan otros que son muy importantes para la

caracterización de la morfología de los poros. El FACTOR DE FORMA Ff, representa



76

una medida de la redondez de los poros y toma valores desde 0, en poros con máxima

irregularidad, hasta 1, en poros esféricos, Figura III-26-a. Mientras que la CONVEXIDAD

R, cuantifica el nivel de tortuosidad (hendiduras) en los bordes de un poro,

correspondiendo el valor de 1 al caso de un círculo perfecto, Figura III-26-b. El ÁREA

MÁXIMA Amáx de poro es el área del poro de mayor superficie. El ÁREA MEDIA Amed de

poro es el valor medio de las áreas de todos los poros de la micrografía en estudio.

Para el cálculo del DIÁMETRO EQUIVALENTE, Deq, se ha tomado el valor del diámetro

principal. El FACTOR DE ELONGACIÓN Fe se define de la misma manera que se ha

definido el aspecto. La DENSIDAD DE POROS Dp es el cociente entre el número de

poros en la imagen y la superficie total de la micrografía.

Ff =1

W (III-10)

R =PC

PE (III-11)

Dp =Nºde poros

Amicrografía (III-12)

(a)

(b)

Figura 0-26. (a) Factor de forma de algunas geometrías, (b) Convexidad de algunas geometrías

de poros.

Para determinar la DISTANCIA MEDIA ENTRE POROS λ, denominada también

como camino libre medio de matriz o tamaño medio de los cuellos entre poros, se ha

considerado EL GRADO DE INTERCONECTIVIDAD entre poros Cporo. Este parámetro se

define de manera análoga a como se determina en los carburos cementados la

contigüidad de carburos. Por tanto, éste queda definido como:



77

Cporo =2⋅ Nporo/ poro

2⋅ Nporo/ poro + Nporo/ matriz (III-13)

donde Nporo/poro y Nporo/matriz representan el número de intercaras poro/poro y

poro/matriz, respectivamente, interceptadas por una línea sobre una micrografía. Este

parámetro no es más que la probabilidad de encontrar cadenas largas de poros

conectados. Para el caso de no existir intercaras poro/matriz (poro continuo) el grado

de interconectividad entre poros toma el valor máximo, Cporo=1, mientras que para una

matriz con poros completamente aislados entre ellos y sin ningún punto de contacto

toma el valor mínimo, Cporo=0. También hace falta definir otro parámetro para poder

calcular la distancia media entre poros λ, las fracciones de volumen de matriz y poros,

Vmatriz y Vporo respectivamente, las fracciones de volumen de matriz y poros,

respectivamente, de la micrografía en estudio [18]. El cociente entre Vmatriz y Vporo está

relacionado con la porosidad P del material:

Vmatriz

Vporo

=V −Vporo

Vporo

=1−

Vporo

VVporo

V

=100−100

Vporo

V

100Vporo

V

=100− P

P (III-14)

Donde V es el volumen total suma de Vmatriz y Vporo. Con todo esto se puede definir la

distancia media entre poros, λ, como:

λ =1

1− Cporo

⋅Vmatriz

Vporo

⋅ Deq (III-15)

La POROSIDAD se ha determinado mediante la expresión:

P =100⋅Ai

i

∑

AT (III-16)

siendo Ai el área del poro i-ésimo de la imagen y AT el área total de la imagen.

Para estimar los parámetros morfológicos factor de forma Ff, convexidad R,

área media de poro, Amed, diámetro equivalente, Deq, factor de elongación, Fe,

porosidad, P, área máxima de poro, Amáx, y la densidad de poros Dp, se toman 10

micrografías a 50 aumentos, cubriendo toda la sección de la muestra, calculándose

dichos parámetros como el valor medio.



78

Por último, la distancia media entre poros λ, se determinará a partir de 4

micrografías tomadas a 50 aumentos sobre la sección del compacto. En cada

micrografía se dibujan 10 líneas: 5 en disposición vertical, 3 en disposición horizontal y

dos en diagonal cubriendo toda la imagen, y se ha determina el grado de

interconectividad Cporo, como el valor medio.

III.4. METODOLOGIA PARA CARACTERIZACION DE LAS

PROPIEDADES MECANICAS DE LAS PROBETAS FABRICADAS.


caracterización mecánica de las probetas fabricadas en el laboratorio de Ti porosos con

gradiente de porosidad longitudinal. En la Figura III-27 se muestra el esquema general

de las metodologías posibles para tal fin y la zona sombreada corresponde a la ruta a

tratar en este punto.

Figura 0-27. Metodología para la caracterización mecánica de probetas de Ti porosos con gradiente

longitudinal.

III.4.1.EVALUACIÓN DEL MÓDULO DE YOUNG DINÁMICO POR

ULTRASONIDOS.

Una vez conocida la densidad de los compactos porosos. Se plantea evaluar el

módulo de Young, propiedad referencia para evaluar el grado de eliminación del

fenómeno de apantallamiento de tensiones, mediante la técnica de ultrasonidos.

Garantizado que las bases de las bases de los cilindros obtenidos están plano paralelas



79

se procede a evaluar el módulo de Young dinámico. Se ha emplea un equipo

KRAUTKRAMER USM 35 (Figura III-28a) con el que se mide las velocidades de

propagación de las ondas acústicas, tanto para las ondas longitudinales como para las

ondas transversales.

Figura III-28(a). Equipo de ultrasonidos KRAUTKRAMER USM 35

Para las ondas longitudinales se ha empleado un palpador PANAMERICS-NDT

PF4R-10 de 4 MHz, 10 mm y número 530572 (Figura III-28b) y como fluido acoplante

Ultrasonic couplant SONOTRACE GRADE 30, mientras que para las ondas transversales

se ha usado un palpador PANAMETRICS V153 de 1.0 MHz/.5” y número 526683 (Figura

III-28(c)) y como fluido acoplante Shear Wave Couplant 4.OZ. PANAMETRICS-NDT.

b c)

Figura III-28. (b) Palpador PANAMERIC S-NDT PF4R-10; (b) Palpador PANAMETRICS V153

Para el titanio c.p. sólido, los valores de las velocidades de propagación de las

ondas longitudinales VL y de las transversales VT son 6.100�km/s� y 3.120�km/s�, respectivamente [19] y el valor del módulo elástico es de 100 − 110�GPa� [20].

Los valores de las velocidades para las muestras porosas, se consiguen por

mediciones iterativas y a las que corresponde un retraso del palpador mínimo. Se

consiguen variando ambas velocidades y comprobando que el retraso del palpador es

próximo a cero. Teniendo como patrón los valores de las velocidades de un Ti c.p.

sólido, se consideran unos valores próximos a la media de estas referencias,



80

comprobándose así que para probetas con un alto grado de porosidad corresponden

aproximadamente a: V6 = 3.000�km/s� y V7 = 1.700�km/s�.

Determinadas la velocidad de propagación de las ondas acústicas longitudinales

v6�km/s� y la velocidad de propagación de las ondas acústicas transversales

v7�km/s�, el valor del módulo de Young dinámico E:�GPa� se obtiene según la

expresión siguiente [21]:

E: = ρ<=> ?!<@

> A�<@>B

<@> A<=

> (III-17)

III.4.2. EVALUCION DEL MODULO DE YOUNG Y LIMITE DE

FLUENCIA A PARTIR DEL COMPORTAMIENTO MECÁNICO A

COMPRESION.

Las curvas de compresión típicas de las espumas metálicas (materiales

metálicos porosos) son de la siguiente forma: al comienzo de la deformación aparece

un estado de deformación elástica, seguido de otro tramo con distinto módulo de

Young, dónde ocurre la compresión y distorsión de los poros, y finalmente, se

incrementa bruscamente el flujo de esfuerzo ocurriendo la densificación y el cambio

de comportamiento de compresión del material.

Figura 0-17. Curva de tensión-deformación de compresión del titanio para distintas porosidades.



81

En la Figura III-29 puede observarse un caso típico de curva de tensión-

deformación de compresión para el titanio con diferentes porosidades [22]. A partir de

la curva tensión-deformación obtenida del ensayo de compresión se determinan tanto

el módulo de Young como el límite elástico para cada compacto.

Se somete la muestra en cuestión a compresión uniaxial en la maquina

destinada para este fin (INSTRON 5505). Los compactos se han cortado para conseguir

una relación altura/diámetro de 0.8, según indica la normativa ASTM E9-89a para

ensayos de compresión [23]. Posteriormente al corte se han lijado suavemente las

bases para dejarlas planas y eliminar los defectos del corte. Para disminuir la fricción se

coloca teflón sobre las bases de la probeta, Figura III-31. El ensayo se ha realiza con

control de desplazamientos. La velocidad del ensayo depende de la altura de la

probeta y es de 0.005 multiplicada por la altura inicial de la probeta en mm

(mm/minuto). El ensayo se considera terminado cuando se alcanza una deformación

del 50%.

Figura 0-30. Detalle del teflón utilizado para evitar la fricción

Una vez concluido el ensayo trabajaremos con las curvas tensión deformación

obtenidas. El MÓDULO DE YOUNG se calcula como la pendiente de la curva en el

tramo elástico, Figura III-31a. Se han eliminado de las curvas obtenidas del ensayo los

tramos iniciales, no lineales, correspondientes a la deformación del teflón utilizado

como lubricante, (Figura III-31), obteniéndose las curvas con un origen común. A partir

de este nuevo origen se considera una recta tangente a la curva en el intervalo de

tensiones lineales Δσ y se determina el correspondiente intervalo de deformaciones

lineales Δε. Definidos estos intervalos se calcula el módulo de Young como el cociente:

E =∆σ∆ε (III-5)



82

Este valor se corrige teniendo en cuenta la rigidez de la máquina de ensayo, INSTRON

5505, cuyo valor es de 87.895 kN/mm. Introduciendo esta corrección se obtiene el

módulo de Young del ensayo de compresión Ec

Para determinar el LÍMITE ELÁSTICO σy se considera una recta paralela al tramo

lineal de la curva partiendo de una deformación del 0.2% (0.002 de deformación

unitaria). El punto de corte con la curva determina el valor del límite elástico, Figura III-

31b.

Figura 0-18 a) Zona lineal de la curva tensión-deformación.

Figura 0-19b) Determinación del límite elástico a partir de la curva de tensión-deformación.



83

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