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UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS APLICADO LABORATORIO GARANTÍA DE LA CALIDAD I

______________________________________________________________________ PRÁCTICA 3

Cuantificación y Disolución de Tabletas de Acetaminofén

Parte 1. Cuantificación de Principio Activo en Tabletas de Acetaminofén Ensayo

1. Escriba en su bitácora de laboratorio las características del blister de acetaminofén 500mg.

2. Delimite si tiene o no bisectriz, logo, color, etc. 3. Pese analíticamente cada una de las tabletas y anote su peso en su bitácora. 4. Preparación de la muestra (Monografía individual USP 30):

Pulverizar tabletas de acetaminofén

Calcular cantidad equivalente a 12.5 mg de Principio Activo:

854.56mg PA + Exc. * 1 tab * 12.5mg de PA =21.364 mg polvo 1 tab 500mg PA PA + Exc. 21.364 mg polvo * 1mL = 0.020 mg/mL

25mL 25mL

Transferir la porción equivalente del polvo pesado con exactitud, a matraz volumétrico de 25 ml, agregar aproximadamente 10 ml de solución agua:metanol (3:1), agitar mecánicamente durante 10 minutos, someter a ultrasonido por 5 minutos y aforar con solución agua:metanol (3:1)

Transferir con pipeta volumétrica 1.0 ml de esta solución a matraz volumétrico de 25 ml para obtener una solución de concentración 0.02 mg/ml, aforar con solución agua:metanol (3:1) y mezclar. Filtrar si es necesario.

5. Realice una curva de calibración con estándar de acetaminofén, para lo cual se deberá calentar y agitarse por aproximadamente hora y 30 minutos con magneto, este estándar es soluble en metanol.

No. De Tab

Peso Tab

1 862.4

2 861.9

3 864.3

4 857.8

5 858.6

6 847.2

7 843.8

8 844.8

9 850.2

10 854.6

∑ 854.56

2

ESTÁNDARES: SOLUCIÓN MADRE 12.5mg = 0.50 mg/mL

25mL

SOLUCIONES HIJAS:

STD1 12.5mg * 0.5mL * 93.7% = 0.011mg/mL 25 mL 25mL 100%

STD2 12.5mg * 1mL * 93.7% = 0.022mg/mL 25 mL 25mL 100%

STD3 12.5mg * 2mL * 93.7% = 0.044mg/mL 25 mL 25mL 100%

x (mg/ml) y (abs)

0.01

0.02

0.04

6. Lea en un espectrofotómetro a 243nm las lecturas de la curva de calibración y si se obtiene un valor de 0.9996 puede leer las muestras.

7. Reporte si cumple o no las especificaciones basándose en lo establecido por los criterios de aceptación.

Parte 2. Disolución y Cuantificación de Actaminofèn Este test provee un complemento de los requisitos establecidos por la monografía individual para dosificación de formas farmacéuticas orales. Una unidad de dosis se define como una tableta o cápsula según sea el caso. Los aparatos que pueden ser requeridos se especifican en la monografía individual y pueden ser paletas o canastas respectivamente. En esta práctica se realizará la disolución y posteriormente el ensayo de tabletas Monografía de Acetaminofén: Disolución:

Medio Buffer de fosfato pH 5.8; 900mL

Aparato 2 50 rpm

Tiempo 30 minutos

Tolerancia No menos del 80%(Q) de lo etiquetado se disuelve en 30 minutos.

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Ensayo: 1. Escriba en su cuaderno las características del blister de acetaminofén 500mg. 2. Delimite si tiene o no bisectriz, logo, color, etc. 3. Pese analíticamente cada una de las tabletas y anote su peso en su bitácora. 4. Encienda el disolutor y despliegue el protocolo para acetaminofén 5. Luego de terminado el tiempo estipulado coloque a filtrar como mínimo 10 mL

de lo obtenido de cada vaso del disolutor(total 6), en un tubo de ensayo con una pipeta serológica.

6. Trasvase 2mL de lo filtrado con una pipeta volumétrica en un balón aforado de 50mL, para obtener una concentración final de 0.02mg/mL.

7. Realice una curva de calibración con estándar de acetaminofén, para lo cual se deberá calentar y agitarse por aproximadamente hora y 30 minutos con magneto, este estándar es soluble en metanol.

8. Lea en un espectrofotómetro a 243nm las lecturas de la curva de calibración y si se obtiene un valor de 0.9996 puede leer las muestras.

9. Reporte si cumple o no las especificaciones basándose en lo establecido por los criterios de aceptación de la disolución.

ESTÁNDARES: SOLUCIÓN MADRE 12.5mg = 0.50 mg/mL

25mL SOLUCIONES HIJAS:

STD1 12.5mg * .5mL * 93.7% = 0.011mg/mL 25 mL 25mL 100%

STD2 12.5mg * 1mL * 93.7% = 0.022mg/mL 25 mL 250mL 100%

STD3 12.5mg * 2mL * 93.7% = 0.044mg/mL 25 mL 25mL 100%

MUESTRAS DE DISOLUCIÓN: 500mg * 2mL = 0.022mg/mL 900mL 50mL

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MUESTRAS DE ENSAYO

854.56mg PA + Exc. * 1 tab * 25mg de PA =42.73 mg polvo

1 tab 500mg PA PA + Exc.

42.73 mg polvo * 2mL = 0.020 mg/mL

50mL 50mL

REFERENCIAS

Convención Farmacopial de los Estados Unidos. (2006). Farmacopea USP XXX NF 25 EE.UU.

García, J. (s.f.). Disolución. Universidad de San Carlos de Guatemala, Guatemala.

1 862.4

2 861.9

3 864.3

4 857.8

5 858.6

6 847.2

7 843.8

8 844.8

9 850.2

10 854.6

∑ 854.56