Determinacion de Acido Borico
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN CAMPO I
INFORME TP I-B
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE CIDO BRICO EN UNA
MUESTRA DE USO OFTLMICO (Lav Ofteno)
QUMICA INDUSTRIAL
QUMICA ANALITICA II
1451
EQUIPO II:
CASTELN JIMNEZ CSAR ARMANDO
LPEZ FENTANES AZUCENA
LPEZ MORENO MIGUEL ANGEL CIPRES
ESCUTIA SUAREZ GABRIELA JAZMIN
VZQUEZ JIMNEZ VICTOR ARTURO
PROFESORES:
JUAN CARLOS RUEDA JACKSON
MARIA DEL CARMEN CAMPO GARRIDO MORENO
FECHA DE ENTREGA
27 de agosto de 2014
-
Introduccin
En el presente trabajo se determin la cantidad de cido brico en una solucin
de uso oftlmico cuyo nombre en particular es LAV OFTENO.
Esta solucin es utilizada para la limpieza ocular porque en ella se encuentra en
mayor cantidad el cido brico y segn el fabricante contiene de 2.0 gramos por
cada 100 mililitros. Se puede decir que con los productos farmacuticos como lo
es LAV OFTENO es posible cuantificar el cido brico debido a que presentan
propiedades acido-base.
En la experimentacin se utiliz Manitol para amortiguar el cido brico ya que el
manitol forma complejos con el BO2- haciendo que se liberen protones y de esta
manera la acidez aumenta y la valoracin con una base fuerte como el NaOH se
vuelve ms cuantitativa
Durante la fase experimental se realizaron tres valoraciones, dos de estas se
realizaron en un medio amortiguado, una fue la titulacin con indicador que
seleccionamos el Rojo de cresol y otra potenciomtrica. La tercera fue
potenciomtrica y sin amortiguamiento
-
Objetivos
Determinar la cantidad de cido brico en una disolucin de uso oftlmico (Lav ofteno) a travs de una curva de valoracin cido (dbil)- base
(fuerte), a fin de destacar la importancia de las condiciones de
amortiguamiento en el anlisis qumico.
Determinar cul es el mejor mtodo potenciomtrico en presencia o ausencia de amortiguamiento (manitol) para realizar la cantidad de HBO2 presente en una muestra de uso oftlmico comercial (Lav ofteno)
Materiales y reactivos.
Cantidad Material Soluciones
1 Potencimetro con electrodo
combinado de pH
Manitol en disolucin 0.5 M
1 Agitador magntico NaOH en disolucin 0.009M
1 Soporte universal con pinzas Buffer de 10 y 7 para
calibracin del potencimetro
1 Esptula 0.400g de Biftalato de potasio
aprox.
1 Piseta con agua destilada 5mL de una Muestra comercial
Lav Ofteno
1 Matraz volumtrico de 250mL
1 Pipeta volumtrica de 2mL
2 Pipeta volumtrica de 10mL
2 Pipetas volumtricas de 5mL
1 Bureta graduada de 25mL
3 Copas Tequileras
-
Procedimiento experimental
Realizar la calibracin
del potencimetro para
la medicin de pH. Con
los buffer de 7 y 10
Preparar las disoluciones
de manitol y de NaOH
Un equipo de trabajo, proceder
a estandarizar por triplicado la
disolucin de NaOH 0.009 M con
un patrn primario (K.Bif)
Tomar una alcuota de 5 mL de la
muestra (Lav Ofteno) y llevar al aforo
de 250 mL (disolucin A). Esta
disolucin servir para todo el grupo.
Mtodo A. Sin
condiciones de
amortiguamiento.
De la disolucin A, tomar una
alcuota de 10 mL y colocarla en
una copa tequilera y aadir 10 mL
de agua destilada.
De acuerdo al contenido de cido brico
indicado en la etiqueta del producto,
(2g/100mL) calcular el VpE que se espera
obtener.
Proceder a titular potenciomtricamente con
NaOH estandarizado (0.009 M), realizar las
adiciones en incrementos de 0.5 mL hasta un
total de 10mL cerca del VpE aadir en
incrementos ms pequeos
Graficar
simultneame
nte los valores
de pH como
funcin del
volumen de
valorante
agregado. Detener la valoracin hasta
aadir aproximadamente el
doble del VpE
Mtodo B. Bajo
condiciones de
amortiguamiento.
De la disolucin A,
tomar una alcuota de
10 mL y colocarla en
una copa tequilera
aadir 5 mL de la
disolucin de manitol
0.4987M y adicionar 5
mL de agua Destilada.
Proceder a titular potenciomtricamente
con NaOH 0.009 M, realizar adiciones de
titulante en incrementos de 0.5 mL hasta
un total de 10mL cerca del VpE aadir en
incrementos ms pequeos
Superponer el grfico pH= f (Vol.
de titulante aadido) de esta
titulacin con el grfico de la curva
de valoracin sin condiciones de
amortiguamiento
Proceder a comparar ambos grficos
y discutir entre los integrantes de su
equipo de trabajo, cul de los
mtodos (A o B) se elegira para
Seguir la titulacin de manera visual
con indicador.
Utilizar una tabla de
indicadores visuales cido
base y seleccionar un
indicador
Para la titulacin elegida.
Proceder a titular con
indicador.
-
RESULTADOS
Resultados para la estandarizacin del NaOH con Biftalato de potasio (K.Bif)
Gramos de K.Bif Volumen de vire (mL)
Concentracin de NaOH (M)
Promedio
0.0400 21.5 9.1101 103 9.00 103 0.0402 22.4 8.7877 103
0.0399 21.4 9.1297 103 Para cada una de las muestras se realiz el clculo de la concentracin de NaOH
0.0400g de K.Bif*1mol de K.Bif
204.22g de K.Bif*
1mol de NaOH
1mol de K.Bif*
1
0.0215L = 9.1101 103
0.0402 de K.Bif*1mol de K.Bif
204.22g de K.Bif*
1mol de NaOH
1mol de K.Bif*
1
0.0224L = 8.7877 103
0.0399 de K.Bif*1mol de K.Bif
204.22g de K.Bif*
1mol de NaOH
1mol de K.Bif*
1
0.0224L = 9.1297 103
Calculo para determinar el VpE terico en la titulacin potenciomtrica con amortiguamiento de manitol y en ausencia del mismo as como en la valoracin
con indicador cido-base De acuerdo al marbete de Lav ofteno: 2g de HBO2 en Lav ofteno ---------- 100ml Xg de HBO2 en Lav ofteno -----------5mL que se tomaron de la muestra comercial Lav ofteno Xg de HBO2 en Lav ofteno = 0.1g de HBO2 en Lav ofteno
0.1g de HBO2 en Lav ofteno*1mol de HBO2
61.84g de HBO2= 1.6170 103mol de HBO2 en Lav
ofteno
1.6170103
0.250L de aforo= 6.468 103M de la solucion de Lav ofteno En la solucin problema
VpE = (6.468103M de lav ofteno)(10mL de alicuota)
0.009M de NaOH= 7.18mL
-
Grfico de pH contra volumen agregado de la valoracin de NaOH - HBO2 (Lav ofteno) en presencia y ausencia de amortiguamiento (manitol)
Resultado de las estandarizaciones realizadas por los 3 mtodos
Mtodo Volumen del P.E
mL de NaOH
(. ) Observaciones
A 6.5 6.5 No se distingui el punto de equivalencia
B 8.0 8 El punto de equivalencia fue muy visible
Indicador 8.4 8.4 Paso de amarillo a rojo
El indicador elegido fue Rojo de Cresol
0
2
4
6
8
10
12
0 2 4 6 8 10 12 14
pH
Volumen de NaOH
valoracion de una base fuerte con acido debil cony sin amortiguamiento de manitol
con amortiguamiento de manitol sin amortiguamiento de manitol
Claramente en este
grafico se alcanza a
observar que el VpE est
en 8mL agregados de
NaOH al sistema de HBO2 en presencia de manitol
dado que gracias al
amortiguamiento el cido
dbil logra aumentar su
fuerza aumentando la
cuantitatividad de la
reaccin.
-
00,2
0,4
0,6
0,8
1
0 2 4 6 8 10 12
D.p
h/D
.Vo
l
vol agregado de NaOH
Calculando el VpE con D.pH/D.Volsin amortiguamiento en el sistema
Calculo grafico para la determinacin del VpE Experimento A
En la grfica no es muy apreciable el punto de equivalencia de la valoracin en ausencia
de amortiguamiento debido a que es muy poco cuantitativa la reaccin.
Calculo grafico para la determinacin del VpE Experimento A
valoracin A
Vol. De NaOH pH
0 7.2
0.5 7.64
1 7.96
1.5 8.16
2 8.34
2.5 8.5
3 8.64
3.5 8.77
4 8.9
4.5 9.03
5 9.17
5.5 9.28
6 9.43
6.5 9.62
7 9.77
7.5 9.83
8 9.98
8.5 10.15
9 10.29
9.5 10.43
10 10.52
valoracin A
delta pH delta Vol. D. pH/D. Vol.
7.2 0.5 0
0.44 0.5 0.88
0.32 0.5 0.64
0.2 0.5 0.4
0.18 0.5 0.36
0.16 0.5 0.32
0.14 0.5 0.28
0.13 0.5 0.26
0.13 0.5 0.26
0.13 0.5 0.26
0.14 0.5 0.28
0.11 0.5 0.22
0.15 0.5 0.3
0.19 0.5 0.38
0.15 0.5 0.3
0.06 0.5 0.12
0.15 0.5 0.3
0.17 0.5 0.34
0.14 0.5 0.28
0.14 0.5 0.28
0.09 0.5 0.18
VpE = 6.5
-
00,5
1
1,5
2
2,5
3
0 2 4 6 8 10 12 14
D.p
h/D
.Vo
l
vol agregado de NaOH
Calculando el VpE con D.pH/D.Volcon amortiguamiento de manitol en el sistema
valoracin B
delta pH delta Vol. D. pH/D. Vol.
4.04 0 0
0.41 0.5 0.82
0.21 0.5 0.42
0.23 0.5 0.46
0.17 0.5 0.34
0.17 0.5 0.34
0.14 0.5 0.28
0.14 0.5 0.28
0.14 0.5 0.28
0.13 0.5 0.26
0.18 0.5 0.36
0.17 0.5 0.34
0.21 0.5 0.42
0.27 0.5 0.54
0.39 0.5 0.78
0.11 0.5 0.22
1.39 0.5 2.78
1.06 0.5 2.12
0.39 0.5 0.78
0.18 0.5 0.36
0.14 0.5 0.28
0.18 0.5 0.36
0.13 0.5 0.26
0.32 0.5 0.64
0.3 0.5 0.6
valoracin B
Vol. De NaOH pH
0 4.04
0.5 4.45
1 4.66
1.5 4.89
2 5.06
2.5 5.23
3 5.37
3.5 5.51
4 5.65
4.5 5.78
5 5.96
5.5 6.13
6 6.34
6.5 6.61
7 7
7.5 7.11
8 8.5
8.5 9.56
9 9.95
9.5 10.13
10 10.27
10.5 10.45
11 10.58
11.5 10.9
12 11.2
En la grfica es muy
apreciable el punto de
equivalencia de la
valoracin en presencia de
amortiguamiento (manitol)
debido a que es muy
cuantitativa es decir la
valoracin de cido dbil
amortiguado que aumenta
la fuerza del (HBO2) con
una base fuerte (NaOH)
dado que aumenta la
cuantitatividad se alcanza a
visualizar el punto de
equivalencia.
VpE= 8
-
Anlisis de resultados
Para iniciar con nuestro anlisis estableceremos una escala de predominio lineal para poner continuar con la reaccin de valoracin y as establecer la constante de equilibrio. Valoracin de cido dbil (HBO2) con una Base fuerte (NaOH). E.P.R =
Reaccin de valoracin del mtodo A y su constante de equilibrio
HBO2 + NaOH BO2 + H2O Keq = 1014
109.2 = 104.8
Adems realizamos el clculo para la obtencin del porcentaje del error del indicador rojo de cresol, con la siguiente frmula
% error del indicador = VpE del indicadorVpE del potenciometro
VpE del potenciometro 100
% error del indicador = 8.48
8 100 = 5%
Nuestro error fue por exceso de viraje del indicador. Con el 5% obtenido se puede considerar que el ndice de error es muy bajo y el rojo de cresol es un buen indicador para la valoracin del cido brico con una base fuerte, pero esto no quiere decir que sea el mejor, entre ms acercado al 0% el error entonces el indicador ser mejor para la valoracin.
Por lo tanto podemos afirmar que la segunda grfica (en presencia de
amortiguamiento) es ms representativo el salto para determinar el punto de
equivalencia en el grfico. Con lo cual podemos decir que cuando existe
amortiguamiento conseguimos una reaccin ms cuantitativa. Ahora bien, para
calcular el contenido de cido brico en nuestra la muestra realizamos los
siguientes clculos.
H2O OH- A-
Pka=9.2
H+ H2O HA
-
Calculo para la obtencin de gramos de HBO2 contenidos en la solucin de Lav
Ofteno.
****Mtodo A (clculo para g de HBO2 en la alcuota)
6.5 mL de NaOH*0.009mmol NaOH
1mL*
1mmol de HBO2
1mmol de NaOH*
61.83mg de HBO2
1mmol de HBO2*
1
10mL*
1g
1000mg =
3.6170 104g/mL
Solucin A (clculo para gramos de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por
cada ml de solucin)
3.6170104mmol
ml
250mL de aforo
5ml de Lav ofteno = 0.0180g/mL
Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada
100 ml de solucin)
0.0180 gr------------1mL
Xg------------------100mL
Xg = 1.80g de HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno
Calculo para la obtencin de gramos de HBO2 contenidos en la solucin de Lav
Ofteno
****Mtodo B (clculo para g de HBO2 en la alcuota)
8 mL de NaOH*0.009mmol NaOH
1mL*
1mmol de HBO2
1mmol de NaOH*
61.83mg de HBO2
1mmol de HBO2*
1
10mL*
1g
1000mg =
4.45176 104g/mL
Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada
ml de solucin)
4.45176104mmol
ml
250mL de aforo
5ml de Lav ofteno = 0.02225 g/mL
Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada
100 ml de solucin)
0.02225 g------------1mL
Xg------------------100mL
Xg = 2.22586g de HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno
-
Calculo para la obtencin de gramos de HBO2 contenidos en la solucin de Lav
Ofteno
****Mtodo con indicador (clculo para g de HBO2 en la alcuota)
8.4mL de NaOH*0.009mmol NaOH
1mL*
1mmol de HBO2
1mmol de NaOH*
61.83mg de HBO2
1mmol de HBO2*
1
10mL*
1g
1000mg =
4.78564 104g/mL
Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada
ml de solucin)
4.78564104mmol
ml
250mL de aforo
5ml de Lav ofteno = 0.02392 g/mL
Solucin A (clculo para g de HBO2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada
100 ml de solucin)
0.02392 gr------------1mL
Xg------------------100mL
Xg = 2.3928g de HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno
Estos resultados nos orientan para saber la cantidad de cido brico en nuestra muestra
comercial, midindose la cantidad de gramos de cido brico por cada 100 mL.
Para el mtodo B se obtuvo una concentracin de Manitol de 0.4987 M, y una
concentracin de cido brico de 6.468x10 -3 M al desarrollar los equilibrios de formacin
global se obtienen las siguientes constantes de equilibrio
Ma + BO2 - MaBO2- Keq=102.5
2Ma + BO2 - (Ma)2BO2- Keq=10 4.7
Para establecer el Diagrama de Zonas de predominio lineal para las especies de boratos
primero desarrollamos los equilibrios de formacin sucesivos
Ma + BO2- MaBO2- Keq=102.5
MaBO2 + Ma- (Ma)2BO2- Keq=102.2
Sabemos que la concentracin de Manitol es de 0.4987 M para obtener el pMa tenemos
que sustituir en log({Ma}) lo que seria
pMa= -log(0.4987M)=0.30
pMa
(Ma)2BO2- MaBO2-
2.2 2.5
BO2 -
-
En nuestro diagrama podemos notar que al ubicar el pMa de 0.30 se observan nuestras
especies predominantes.
En nuestro diagrama podemos notar que en el pMa de 0.30 se observan nuestras
especies predominantes a un pH de 5.1 que calculamos de la siguiente manera utilizando
la siguiente formula
= log + 2
= log 104.5 + 2 (0.30)
= 5.1
Para el clculo de la constante de acidez condicional debemos sumar las reacciones de
cada especie mediante Ley de Hess
HBO2 H+ + BO2 - Keq=10 -9.2
2Ma + BO2 - (Ma)2BO2- Keq=10 4.7
2Ma + HBO2 - H+ + (Ma)2BO2- Keq=10 -4.5
Enseguida calculamos la K` en funciones del pMa
` ={+}{22
}
{}2{ 2}= {}2 = `
` = 104.5(0.4987)2 = 7.86106 = 105.10
HBO2
0.30
5.1
-
Con este valor se puede construir una escala de prediccin de reacciones en funcin del
pH que sera la siguiente
Al valorar con el NaOH se puede expresar la reaccin de valoracin con la constante de
equilibrio correspondiente
HBO2 + OH- + 2Ma H2O + (Ma)2BO2- Keq=10 9.5
HBO2 H+ + BO2 - Keq=10 -9.2
2Ma + BO2 - (Ma)2BO2- Keq=10 4.7
H+ + OH- H2O Dndonos un valor de constante de Keq=10 14
A partir de los valores de pH de cada mtodo obtenemos la diferencia entre nuestro
mtodo con amortiguamiento y sin amortiguar para darnos cuenta que es mejor el sistema
con amortiguamiento debido a que aumenta la acidez gracias a la presencia de Manitol,
por lo tanto disminuye el pH pero la reaccin es mucho ms cuantitativa y por ende
notable para afirmar la capacidad del manitol como amortiguador.
Sin amortiguar
HBO2-= 6.468x10-3 M
=
109.2
6.468103= 9.75108
= 3.12104
= log(3.12104) (6.468103) =5.69
Con amortiguamiento
HBO2-= 6.468x10-3 M
=
105.10
6.468103= 1.2280103
= 0.0344
= log(0.0344) (6.468103) =3.65
pH
H2O
H+
5.10 OH-
H2O
(Ma)2BO2-
HBO2
2
-
De acuerdo a estos resultados podemos decir que el efecto que tiene el manitol
amortiguado es hacer que los boratos formen complejos con el manitol haciendo que los
protones se liberen y as aumente la acidez y fuerza haciendo la reaccin ms
cuantitativa.
Conclusiones
Nuestros objetivos fueron cumplidos ya que; pudimos determinar la concentracin
de cido brico en una disolucin de uso oftlmico (Lav ofteno) a travs de una
curva de valoracin cido (dbil)- base (fuerte) dando como resultado 1.80 gramos
de HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno para el mtodo A y 2.22586g de
HBO2 en 100ml de solucin de Lav Ofteno para el mtodo B, todo esto con el fin
de destacar la importancia de las condiciones de amortiguamiento en el anlisis
qumico.
Tambin pudimos determinar cul es el mejor mtodo potenciomtrico en
presencia o ausencia de amortiguamiento (manitol) para realizar la
cuantitatividad de HBO2 presente en una muestra de uso oftlmico comercial (Lav
ofteno) dndonos lo esperado, el mtodo con amortiguamiento es mucho ms
eficaz para la cuantitividad de la valoracin.
Podemos concluir que el manitol tiene efecto sobre los iones boratos del cido
brico que acta como amortiguador formando complejos haciendo que los
protones se liberen y as aumenta la acidez, esto favorece a que la reaccin sea
ms cuantitativa a que estuviera sin amortiguar, esto se puede notar fcilmente en
nuestras grficas de valoracin.
Bibliografa
Harris, D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Revert (1999).
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F. y Crouch Stanley R.
Fundamentos de Qumica Analtica. Octava Edicin. Thomson. Mxico.
(2005).