Elvira Reina_Resultados ejercicios Interlaboratorios 2011

RESULTADOS DE LOS EJERCICIOS

INTERLABORATORIOS DE AÑO 2011

Elvira Reina Salguero. GBS

INTRODUCCIÓN

• Objetivo: Control de Calidad del laboratorio. Se pretende la estandarización de procedimientos analíticos, unificación de criterios y la detección de errores sistemáticos.

• Dirigido a: profesionales del sector interesados en este tipo de estudios

• Documentación: (en continua actualización)– Hojas de trabajo– Protocolo detallado – Información complementaria.

• Sobre la muestra de EDAR URBANA:– Análisis respirométrico, SURCIS S.L. – Estudio biológico. D.ª. L. Arregui, D.ª. R. Liébana, D.ª. B. Pérez, D.ª. S.

Serrano, Universidad Complutense de Madrid– Valoración ecológica de la muestra. D. H. Salvado, Universidad de

Barcelona.– Intercomparación de parámetros físico – químicos.

• Sobre la muestra de EDAR INDUSTRIAL.– Estudio de viabilidad celular. D. J. L. Alonso, Universidad Politécnica

de Valencia

• Muestras:

GBS realiza un sondeo de varias EDAR, seleccionando las muestras que considera de mayor interés para el ejercicio intercomparación. En cada ejercicio se analizan tres muestras:

MATERIAL Y MÉTODO

MUESTRA DETERMINACIONES A REALIZAR

EDAR URBANA

LICOR MEZCLA Índice de fango, índice biótico, índice de Shannon, valoración e identificación de protistas y cuantificación e identificación de filamentos.

AGUA TRATADA Parámetros físico – químicos.

EDAR INDUSTRIAL

LICOR MEZCLA Identificación y cuantificación de bacterias filamentosas.

• Métodos aplicados:

El tratamiento preliminar de las muestras del reactor para la observación

microscópica y su conservación se realizaron según el protocolo

establecido en E. Rodríguez et al. (2004 y 2005).

La identificación de las bacterias filamentosas se hizo en base a los

manuales de Jenkins et al. (1996, 2004).

Recuento de la población de bacterias filamentosas, según la técnica del

profesor D. H. Salvado de la Universidad de Barcelona

MATERIAL Y MÉTODO

• Cronograma:

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO: FEBRERO Y MARZO 2011

MATERIAL Y MÉTODO

LUNES MARTES MIERCOLES JUEVES VIERNES SÁBADO DOMINGO

21 22 23 24 25 26 27

28 1 2 3 4 5 6

7 8 9 10 11 12 13

Toma de muestras

Reparto y envío de muestras desde la EDAR COPERO

Realización de los ensayos

Fecha límite para la entrega de resultados

• Cronograma:

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO: Mayo y Junio de 2011

MATERIAL Y MÉTODO

LUNES MARTES MIERCOLES JUEVES VIERNES SÁBADO DOMINGO

23 24 25 26 27 28 29

30 31 1 2 3 4 5

6 7 8 9 10 11 12

Toma de muestras




ANALISIS DE DATOS

Los datos aportados por los participantes, se han tratado estadísticamente según los siguientes parámetros:

• Media: valor más probable de la variable a estudiar. Esta afectada fuertemente por valores extremos.

• Desviación estándar: muestra como de agrupados o dispersos se encuentran los valores. Si la varianza tiende a cero querrá decir que la dispersión de datos es muy baja y se encuentran cercanos a la media.

• Coeficiente de variación.

• Intervalo global.

Teniendo presente la dispersión natural de los datos biológicos, y más aún de este tipo de análisis que no presentan capacidad de contraste con un patrón, hemos definido intervalos de confianza en aquellos valores que presentaron mayor dispersión, representados por desviaciones de la media del 20 % como complemento a la Q de Dixón.

PARTICIPANTES:

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO.

El participante nº 8 tuvo problemas en la recepción de las muestras con lo que el análisis de la misma tuvo lugar un día después que el resto de participantes.

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO.

Proceso de fangos activos, que opera a unos valores de carga másica de entorno a 0.9 kg DBO/kg MLSS

y una edad de fango de 3.3 días.

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. INDICE DE FANGOS.Muestra de fango activo. Características macroscópicas.

Aspecto de la muestra.

TURBIDEZALTA: Visibilidad muy baja a través

de la probeta 0

MEDIA 4,5

BAJA: Visibilidad alta a través de la probeta 9

FLOC EN SUSP ALTA 0

MEDIA 4,5

BAJA 9

SEDIMENTAB. ALTA: V30 dec 10 primeros min 9

MEDIA : V30 dec de 10-20 primeros min 4,5

BAJA: V30 decanta después 20 primeros min 0

OLOR CORRECTO 3

INCORRECTO 0

CARACTERISTICAS MACROSCOPICAS ΣΣΣΣ

La evolución de la muestra en 24 horas, sufre importante modificación. El valor de V30 es similar al del día de la toma de muestras, mientras que el aspecto general del fango se oscurece, y adquiere una tonalidad indicativa de condiciones de anaerobiosis. Además y en comparación con el análisis realizado por GBS el mismo día del muestreo se ha detectado un ligero aumento de la turbidez y de los flóculos en suspensión.

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. INDICE DE FANGOS.Muestra de fango activo. Características macroscópicas.

Ensayo de V30 el día del muestreo y el día posterior.

No se ha descartado ningún participante debido a las peculiares características de la muestra.

Si bien ha sido necesaria la reasignación de lo valores de sedimentabilidad para los participantes indicados en la tabla.

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. INDICE DE FANGOS Características macroscópicas

MACROSCOPÍA1 92 1834 95 16,56 13,5789 16,5

10 16,511 13,512 16,513 914 16,515 13,516 16,51718 22,519 1220 13,521 16,522 16,52324 2125 2126 21

MEDIA 15,6VARIANZA 15,4

PARTICIPANTE TURBIDEZ FLÓCULOS EN SUSPENSIÓN SEDIMENTABILIDAD OLOR

MUESTRA FRESCA Media Baja Media Correcto1 Alta Media Media Incorrecto2 Alta Baja Alta Incorrecto34 Alta Media Media Incorrecto5 Alta Media Media Correcto6 Alta Media Alta Incorrecto789 Alta Baja Media Correcto

10 Media Baja Baja Correcto11 Alta Baja Media Incorrecto12 Alta Media Alta Correcto13 Alta Media Media Incorrecto14 Baja Alta Media Correcto15 Alta Baja Media Incorrecto16 Baja Alta Media Correcto1718 Media Baja Alta Incorrecto19 Alta Media Media Correcto20 Alta Baja Media Incorrecto21 Media Media Media Correcto22 Alta Baja Media Correcto2324 Media Baja Media Correcto25 Media Baja Media Correcto26 Media Baja Media Correcto


PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. INDICE DE FANGOS Características microscópicas

FORMA REGULAR 4

IRREGULAR 0

TAMAÑO GRANDE: > 500 micras 4

MEDIO: 150-500 micras (**) 7

PEQUEÑO: < 150 micras 0

ESTRUCTURA COMPACTA 18

MEDIA 9

ABIERTA 0

TEXTURA (por punción) FUERTE 4

DÉBIL 0

COBERTURA <10 % 0

10-50 % (**) 7

>50 % 3,5

FIL EN FLÓCULO >20 fil/flóc. 0

5<*<20 fil/flóc. (**) 7

<5 fil/flóc. 14

FIL EN DISOLUCIÓN ALTA> categoría bacteriana 2 0

BAJA< categoría bacteriana 2 3

DIV PROTOZOOS >7 SP 13

4-7 SP (**) 7

<4 SP 0

Microscopia εεεε


Aspecto de la muestra en contraste de fases a 100x

MICROSCOPÍA1 342 3334 205 306 31789 25

10 3611 3012 3413 4014 3615 2216 431718 3319 3420 1821 5322 372324 27,525 5226 52



Características microscópicas de la muestra para

cada uno de los participantes, así como la media y

varianza calculada. No se ha descartado ningún

participante.


PARTICIP FORMA TAMAÑO ESTRUCT. TEXTURA COBERTURA FIL EN FLÓC FIL EN DIS DIV PROTOZMUESTRA FRESCA Irregular Grande Abierta Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc Baja > 7

1 Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc alta 4 -72 Irregular Medio Media Debil 10 - 50 % > 20 fil/floc Baja 4 -734 Irregular Pequeño Abierta Debil 10 - 50 % > 20 fil/floc alta > 75 Irregular Medio Media Fuerte < 10 % > 20 fil/floc Baja 4 -76 Irregular Grande Media Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc alta 4 -7789 Irregular Medio Abierta Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc alta 4 -7

10 Irregular Pequeño Media Debil 10 - 50 % 5 < *< 20 fil/flo alta >711 Irregular Medio Media Debil 10 - 50 % > 20 fil/floc alta 4 -712 Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc alta 4 -713 Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc alta >714 Irregular Medio Media Debil 10 - 50 % > 20 fil/floc alta >715 Irregular Grande Abierta Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc alta 4 -716 Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc Baja >71718 Irregular Medio Media Fuerte < 10 % > 20 fil/floc alta >719 Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc Baja 4 -720 Irregular Grande Abierta Debil 10 - 50 % > 20 fil/floc alta 4 -721 Irregular Medio Compacta Fuerte 10 - 50 % 5 < *< 20 fil/flo Baja 4 -722 Irregular Grande Media Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc alta >72324 Irregular Grande Media Fuerte > 50 % > 20 fil/floc alta 4 -725 Irregular Medio Compacta Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc Baja >726 Irregular Medio Compacta Fuerte 10 - 50 % > 20 fil/floc Baja > 7

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. INDICE DE FANGOSIF CATEGORÍA IF

1 43,0 Regular 2 51,0 Regular 34 29,0 Malo 5 46,5 Regular 6 44,5 Regular 789 41,5 Malo 10 52,5 Regular 11 43,5 Regular 12 50,5 Regular 13 49,0 Regular 14 52,5 Regular 15 35,5 Malo 16 59,5 Bueno 1718 55,5 Regular 19 49,0 Regular 20 31,5 Malo 21 69,5 Bueno 22 53,5 Regular 2324 48,5 Regular 25 73,0 Bueno 26 73,0 Bueno


PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. Numero de especies identificadas

Nº ESPECIES PROTOZOARIAS Y METAZOOS

1 52 834 85 76 978 119 610 1011 512 813 1114 915 816 111718 719 420 821 722 112324 925 11

26 10MEDIA 8

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. Grupo Dominante

GRUPO DOMINANTE1 Bacterivoros Sésiles2 Bacterivoros Sésiles34 Grandes flagelados5 Bacterivoros Sésiles6 Bacterivoros Sésiles78 Bacterivoros Sésiles9 Bacterivoros Sésiles10 Amebas desnudas11 Bacterivoros Sésiles12 Bacterivoros Sésiles13 Bacterivoros Sésiles1415 Bacterivoros Sésiles16 Bacterivoros Sésiles1718 Bacterivoros Sésiles19 Amebas20 Bacterivoros Sésiles21 Bacterivoros Reptantes22 Bacterivoros Sésiles2324 Bacterivoros Sésiles25 Bacterivoros Sésiles26 Bacterivoros Sésiles

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. Grupo Dominante

ESPECIES DE PROTOZOOS Y GRUPOS DE METAZOOS

PEQUEÑOS FLAGELADOS

GRANDES FLAGELADOS Entosiphon sp, Coanoflagelados sp., Peranema sp., Euglena sp.

AMEBAS DESNUDAS Grandes amebas sp., Gimnamebas < 20 micras, Gimnamebas 20 - 50 micras,

AMEBAS TESTACEAS Arcella sp., Cryptodifflugia sp.,

HELIOZOOS Actinosphaerium sp., Actinophrys sp.,

CARNÍVOROS NADADORES Litonotus sp.

CARNÍVOROS SUCTORES Tokophrya sp., Podophrya sp., Acineta sp

BACTERÍVOROS NADADORES Colpoda sp., Uronema sp., Cyclidium sp.

BACTERÍVOROS REPTANTES Acineria sp., Aspidisca sp., Euplotes sp., Aspidisca cicada, Aspidisca lynceus

BACTERÍVOROS SÉSILES

Epistylis sp., Complejo Vorticella Convallaria, Complejo Vorticella aquadulcis, Complejo

Vorticella infusionum, Opercularia sp., Vorticella Campanula sp., Complejo Vorticella

microstoma, Carchesium sp., Epistylis balatonica

METAZOOS Anélido sp., Nemátodo sp., Rotíferos sp., Gastroticos sp

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA

Metazoo

Reptantes Bacterívoros sésil

Bacterívoros sésil colonial

Coanoflagelados

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. Índice de Shannon

ÍNDICE DE SHANNON (BIT)1 2,052 2,2434 2,845 1,706 2,1078 2,519 1,9910 2,9611 1,1512 2,1913 2,4914 2,1315 2,4016 3,051718 2,1219 0,9420 2,4621 2,7522 2,202324 2,3925 2,0926 2,15


PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA.

GRUPO DOMINANTE Y Nº TOTAL DE UNIDADES TAXONÓMICAS DE LA MICROFAUNA Y NÚMERO DE PEQUEÑOS FLAGELADOS

DENSIDAD TOTAL (F), CONTADOS EN LA DIAGONAL DE FUCHS-ROSENTHAL.

GRUPO DENSIDAD >10 ENTRE 8-10 ENTRE 5-7 <5

DOMIN (ind/L) F<10 10<F<100 F<10 10<F<100 F<10 10<F<100 F<10 10<F<100

6 >10(EXP 6) 10 8 9 7 8 6 7 5

<10 (EXP 6) 9 7 8 6 7 5 6 4

5 >10(EXP 6) 9 7 8 6 7 5 6 4

<10 (EXP 6) 8 6 7 5 6 4 5 3

4 >10(EXP 6) 7 5 6 4 5 3 4 2

<10 (EXP 6) 6 4 5 3 4 2 3 1

3 >10(EXP 6) 6 4 5 3 4 2 2 1

<10 (EXP 6) 5 3 4 2 3 1 2 0

2 >10(EXP 6) 5 3 4 2 3 1 2 0

<10 (EXP 6) 4 2 3 1 2 0 1 0

1 >10(EXP 6) 4 3 2 1

<10 (EXP 6) 3 2 1 0

1: PEQUEÑOS FLAGELADOS NADADORES (>100 EN DIAGONAL F-R) 4: OPERCULARIA spp

2: CILIADOS NADADORES BACTERIOFAGOS 5: CIL SÉSILES>80 %, NO SIENDO OPERCULARIA Y V. MICROSTOMA ABUNDANTES

3: VORTICELLA MICROSTOMA 6: CIL REPTANTES+SÉSILES+ Y/O AMEBAS TESTÁCEAS

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA

SBI CLASE DIAGNOSIS

8 -10 IFango estable y muy bien colonizado, excelente actividad biológica y muy buen funcionamiento

6 – 7 IIFango estable y bien colonizado, actividad biológica

en descenso, buen funcionamiento

4 – 5 IIIDepuración biológica insuficiente en la balsa de

aireación; funcionamiento medio

0 – 3 IVDepuración biológica escasa en la balsa de aireación,

bajo rendimiento.

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. SBIÍNDICE BIÓTICO: SBI

SBI CLASE1 7 II2 8 I34 8 I5 5 III6 5 III78 8 I9 6 II10 7 III11 6 II12 6 II13 7 II14 8 I15 6 II16 8 I1718 7 II19 4 III20 7 II2122 7 II2324 7 II25 7 II26 7 II

MEDIA 7 VARIANZA 1,2

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. VALORACIÓN DE LA POBLACIÓN DE BACTERIAS FILAMENTOSAS.

Nº Total de Sp determinadas.1 82 534 55 56 378 59 4

10 211 512 913 314 615 816 61718 419 620 521 522 52324 425 426 7

MEDIA 5VARIANZA 2,9

T021N, Haliscomenobacter hydrossis, Nostocoida limicola,

T1701, Thiothrix sp., T1863, T0581, Streptococcus, T0411,

T1851, Bacillus sp., T0914, Beggiatoa, Flexibacter, T0041,

Microtrhix parvicella, T0211, T0675, T0961, T1702,


T021N Haliscomenobacter hydrossis Thiothrix sp


RECUENTO DE FILAMENTOS EN FUNCIÓN DE LA ABUNDANCIA RELATIVA

(PARA FILAMENTOS ASOCIADOS AL FLÓCULO)

Valor numérico Abundancia Significado

0 Ninguno

1 Pocos Hay pocos filamentos pero se observan sólo en algunos flóculos

2 Algunos Se ven filamentos en los flóculos pero no en todos ellos

3 Comunes Filamentos en todos los flóculos, de 1 -5 fil/flóculo

4 Muy comunes Filamentos en todos los flóculos, de 5 -20 fil/flóculo

5 Abundantes Filamentos en todos los flóculos a densidad alta

6 Excesivos Filamento en enorme crecimiento

CATEGORÍA BACTERIANA1 62 634 65 56 578 59 6

10 511 412 513 514 515 516 51718 319 520 521 322 52324 425 526 5



PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. EVALUACIÓN GENERAL DEL SISTEMA

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. CONCLUSIONES

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. AGUA TRATADA, ANÁLISIS FÍSICO – QUÍMICO.

Los Ejercicios de Intercomparación se han revelado como una importante herramienta para la

evaluación de la calidad de los ensayos de un Laboratorio, de ahí que aprovechando la

estructura y organización que GBS ha dispuesto para la intercomparación del análisis

microbiológico del fango activo hemos incluido como novedad este año la intercomparación de

algunos parámetros físico – químicos del agua tratada de esta forma valoraremos no solo los

resultados emitidos, sino también el método empleado, pudiendo además usar estó como ayuda

para la detección e identificación de fallos y situaciones anómalas en el laboratorio.


Determinación de DQO.La totalidad de los participantes que aportan datos sobre el método analítico para la determinación de la DQO emplean el método espectrofotométrico.

DQO (mg/l)1 95 2 102 34 105 5 92 6 113 789 107 10 126 11 125 12 85 13 112 14 93 15 118 16 93 171819 90 20 103 2122 101 2324 92 25 85 26



Determinación de S.S:

La totalidad de los participantes que aportan datos sobre el método analítico para la determinación de la DQO emplean el método gravimétrico.

SS1 19 2 15 34 1315 8 6 16 789 16

10 17 11 20 12 21 13 40 14 19 15 23 16 19 171819 16 20 18 2122 16 232425 33 26


Determinación de DBO:


DETERMINACIÓN DBONº

Participante DBO (mg/l) Método1 Manométrico 2 98,0 34 24,0 5 21,0 Manométrico 6789 7,0

101112 30,0 13 8,0 Fotometría 14

15 21,0 Incubación con inhibición

16171819 18,0 Dilución 20 22,0 Manométrico 2122 13,0 Dilución 232425 21,0 26


Los participantes han empleado diversos métodos para la

determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno,

manométrico, Fotométrico y dilución.

En este caso el método fotométrico aporta valores muy por

debajo del valor de referencia, sin embargo no ocurre lo mismo

con los métodos de dilución y manométrico que se puede definir

en este caso como bastante precisos.

AMPLITUD DE RESULTADOS

-

10,0

20,0

30,0

40,0

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

participantes DBO descarte sup descarte inf

Determinación de Nitrógeno:


NTKNº Participante NTK (mg/l)

1 70,5234 70,456789 64,010 57,411 152,012 84,013 29,414 75,015 60,016 75,0171819 71,120 63,62122 69,023242526


Determinación de Nitrógeno total:

Para la determinación del nitrógeno total se han empleado

diversos métodos: espectofotometría, titulometría, destilación, …

A pesar de la diversidad de métodos empleados los valores

obtenidos son bastante precisos.


25,0

45,0

65,0

85,0

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

participantesNTK descarte sup descarte inf

Determinación de Fósforo:


DETERMINACIÓN DE PTNª PARTICIPANTE PT (mg/l)

1 3,4 2 3,2 345 3,0 6789 3,1

10 2,5 11 3,5 12 3,2 13 3,3 14 3,2 15 3,9 16 3,2 171819 3,0 20 3,2 2122 3,4 23242526



1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

participantesPT descarte sup descarte inf

Determinación de Fósforo total:

Para la determinación se han empleado métodos

espectofotometrícos, oxidación y digestión, pero a pesar del

empleo de distintas técnicas los datos obtenidos son muy

próximos al valor medio.

• Índice de fangos:

Las condiciones imperantes en la muestra, pueden ser definidas como inestables, presentando nivel medio de turbidez y flóculos en suspensión. La sedimentabilidad de la muestra total es catalogada como media por la mayoría de los participantes, en este punto es necesario insistir en la necesidad de revisar la asignación de este parámetro tras la realización de la curva de sedimentación y el calculo de los índices de decantabilidad correspondientes.

En cuanto a las características microscópicas, se aprecia cierta unanimidad en los datos aportados con una concordancia en todos las categorías próximas al 70 %, a excepción de la diversidad de protozoos que presenta mayor dispersión. Nos encontramos por tanto ante un flóculo de forma irregular, tamaño y estructura media, textura fuerte y con una cobertura del 10 – 50 %, con abundancia de filamentos contabilizándose más de 20 por flóculo, alta presencia de filamentos en disolución y una diversidad de protozoos media.

• Valoración de protistas:

La media de especies identificadas por los participantes es de 8, si bien es cierto que en este aspecto juega un papel fundamental la experiencia del operador. Se trata de una muestra con diversidad aceptable en su conjunto, si bien las densidades parciales de algunas de las especies son considerablemente bajas, por lo que se encuentra fuertemente sectorizada hacia el grupo de los ciliados sésiles indicando algún punto de estrés que provoca este reparto porcentual no equilibrado.

En cuanto al índice de Shannon presenta valores de biodiversidad intermedios y el SBI indica fango estable, bien colonizado y con actividad biológica en descenso debido probablemente al importante deterioro de la muestra.

• Valoración de bacterias filamentosas:

El 68 % de los participantes definen la dominancia de T021N, mientras que el 18 % hablan de codominancia de este morfotipo con otra especie.

El 64 % de los participantes definen una abundancia relativa de categoría 5, es decir más de 20 filamentos por flóculo y en todos los flóculos.


Nos encontramos ante una muestra con un claro episodio de bulking filamentoso asociado a la proliferación de T021N. El fallo tanto de estructura como de agregación flocular, genera unas condiciones macroscópicas mediocres pero sin embargo permiten unas condiciones aceptables del efluente.

Las condiciones de salida se obtienen gracias a un control muy riguroso de los parámetros operacionales , que trabajando con afluentes muy problemáticos, con altas fracciones biodegradables, consigue rendimientos adecuados y mantener un crecimiento filamentoso controlado.

Para efectuar este control:

• Mantener muy baja concentración de MLSS en el sistema evitando aumento de esponjamiento y fenómenos de viscosidad.

• Habría que valorar de modo específico la carga másica operacional y la detectada a nivel microbiológico.

En general el conjunto ecotípico está asociado a condiciones de baja carga másica, sin embargo en los datos aportados en la ficha técnica se encuentra un valor alto. Esto es achacable a la fracción altamente biodegradable que llega al reactor aerobio.

PRIMER EJERCICIO INTERLABORATORIO. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS.

• Parámetros físico – químicos:

El agua tratada objeto de estas determinaciones se encuentra dentro de los valores legales

establecidos. Los sólidos en suspensión presentes en el sistema son bajos en relación a los valores

aportados de DQO, lo que nos indica una deficiencia en la capacidad de depuración del proceso. En

cuanto a los valores de nutrientes obtenidos podemos decir que el sistema de tratamiento carece

de eliminación de nitrógeno y fósforo a la vista de los resultados, y sería necesario analizar el agua

residual de entrada al proceso para valorar si se produce eliminación de nutrientes de forma

parcial.

En cuanto a la concordancia entre todos los resultados aportados ha sido bastante alta, siendo sin

lugar a duda la determinación de la Demanda Biológica de Oxígeno la analítica que presenta mayor

diversidad de resultados.

Aprovechamos para animar a todos los participantes a realizar las determinaciones de este

intercomparativo, de forma que puedan valorar su calidad y detectar posibles errores sistemáticos

establecidos.


SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO.

En esta ocasión tanto los participantes nº 3 y nº 7, no pudieron realizar el ejercicio

por problemas técnicos y los participantes nº 10 y 17 sufrieron retrasos de 1 día en la

recepción de la muestra.

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO.

En esta ocasión se trata de una

muestra procedente de una

estación depuradora de aguas

residuales de fangos activos tipo

flujo pistón y sin capacidad para

eliminar nutrientes.

La aireación se realiza mediante

turbinas, y trabaja a una carga

másica de 0.27 kgDBO/kg

MLSSS y una edad de fango de

aproximadamente 5 días.

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. Características Macroscópicas.

El fango activo presenta baja sedimentabilidad, en las imágenes se aprecia como al

inicio del ensayo de la V30 se produce la formación de canales, así como espumas y

una capa de aspecto graso en superficie.


Debido a la baja sedimentabilidad de la muestra es necesario realizar el ensayo de

V30 diluido, en las imágenes se muestra el resultado de la V30 que aporta valores de

entorno a 900ml, V30 a 1:2 aportando valores de entorno a 400 ml y V30 1:4

aportando valores próximos a 100 ml


MACROSCOPÍA1 7,52 2134 35 216 16,578 7,59 010 1211 1812 2113 16,514 16,515 16,516 16,517 7,518 2119 16,520 4,521 1222 2123 16,5


Ha sido necesario reasignar los resultados de

decantabilidad de los participantes 5, 8, 10, 11, 12, 13, 15,

16 y 17, según los índices calculados en su curva de

decantación.


PARTICIPANTE TURBIDEZFLÓCULOS EN SUSPENSIÓN SEDIMENTABILIDAD OLOR

MUESTRA FRESCA Media Media Media Correcto1 Alta Media Baja Correcto2 Media Baja Media Correcto34 Alta Alta Baja Correcto5 Media Media Alta Correcto6 Media Media Media Correcto78 Alta Alta Media Correcto9 Alta Alta Baja Incorrecto

10 Alta Media Media Correcto11 Media Baja Media Incorrecto12 Media Baja Media Correcto13 Media Media Media Correcto14 Alta Baja Media Correcto15 Media Media Media Correcto16 Media Media Media Correcto17 Alta Alta Media Correcto18 Media Media Alta Correcto19 Media Media Media Correcto20 Alta Media Baja Incorrecto21 Media Media Baja Correcto22 Media Baja Media Correcto23 Media Baja Baja Correcto

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. INDICE DE FANGOS Características microscópicas

Aspecto de la muestra en contraste de fases a 100x


MICROSCOPÍA1 342 3734 345 546 4478 389 54,5

10 4611 2512 37,513 4114 3715 5016 4017 5018 33,519 42,520 5021 2822 46,523 16,5



PARTICIPANTE FORMA TAMAÑO

ESTRUCTURA TEXTURA COBERTURA FIL EN FLÓC FIL EN DIS DIV PROTOZ

MUESTRA FRESCA Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp

1 Irregular Pequeño Media Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Alta 4 - 7 sp2 Irregular Medio Abierta Débil 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp34 Irregular Medio Abierta Débil 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Alta > 7 sp5 Regular Medio Media Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp6 Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja 4 - 7 sp78 Irregular Medio Abierta Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Alta > 7 sp9 Regular Grande Compacta Fuerte >50% <5fil/floc Alta 4 - 7 sp

10 Irregular Medio Media Débil 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp11 Irregular Grande Abierta Débil 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Alta 4 - 7 sp12 Irregular Medio Abierta Fuerte >50% 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp13 Irregular Medio Abierta Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp14 Irregular Medio Abierta Débil 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp15 Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp16 Irregular Pequeño Media Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Alta > 7 sp17 Irregular Medio Media Fuerte 10 - 50 % 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp18 Irregular Medio Abierta Débil >50% 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp19 Irregular Medio Media Débil >50% 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp20 Irregular Medio Media Débil 10 - 50 % <5fil/floc Alta > 7 sp21 Regular Pequeño Abierta Débil 10 - 50 % <5fil/floc Alta 4 - 7 sp22 Irregular Medio Media Fuerte >50% 5 < * < 20 fil/floc Baja > 7 sp23 Irregular Pequeño Abierta Débil >50% > 20 fil/floc Alta > 7 sp

IF1 41,5 2 58,0 34 37,0 5 75,0 6 60,5 78 45,5 9 54,5 10 58,0 11 43,0 12 58,5 13 57,5 14 53,5 15 66,5 16 56,5 17 57,5 18 54,5 19 59,0 20 54,5 21 40,0 22 67,5 23 33,0


SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. INDICE DE FANGOS

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. Numero de especies identificadas

Nº ESPECIES PROTOZOARIAS Y METAZOOS

1 82 934 85 106 978 149 610 1011 812 813 1014 1415 121617 1018 719 1320 821 722 1323 8

MEDIA 10VARIANZA 5,8

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. Grupo Dominante

GRUPO DOMINANTE1 Bacterivoros Reptantes2 Bacterivoros Reptantes34 Bacterívoros sésiles5 Bacterivoros Reptantes6 Bacterivoros Reptantes78 Bacterívoros sésiles9 Bacterivoros Reptantes10 Bacterívoros sésiles11 Bacterivoros Reptantes12 Bacterivoros Reptantes13 Bacterívoros sésiles14 Bacterívoros Reptantes15 Bacterívoros sésiles1617 Bacterívoros sésiles18 Bacterívoros sésiles19 Bacterívoros Reptantes20 Bacterivoros Reptantes21 Bacterívoros sésiles22 Bacterívoros sésiles23 Bacterivoros Reptantes

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. Grupo Dominante

ESPECIES DE PROTOZOOS Y GRUPOS DE METAZOOSPEQUEÑOS

FLAGELADOS

GRANDES FLAGELADOSPeranema sp., Entosiphon sp., Coanoflagelados sp., Euglena sp.,

Notosolenus sp., Petalomonas sp.

AMEBAS DESNUDASGimnamebas 20 -50 micras, Gimnamebas < 20 micras, Grandes

amebasAMEBAS TESTACEAS Arcella sp., Euglypha sp.,

HELIOZOOS Actinosphaerium sp

CARNÍVOROS NADADORES Litonotus sp.,

CARNÍVOROS SUCTORES Podophrya sp., Tokophrya sp., Acineta sp., Tokophrya quadripartita.

BACTERÍVOROS NADADORES Uronema sp.,

BACTERÍVOROS REPTANTES

Aspidisca sp., Aspidisca cicada, Aspidisca linceus, Acineria sp., Oxitrichia sp.

BACTERÍVOROS SÉSILES

Epistylis sp., Complejo Vorticella Convallaria, Complejo Vorticella Aquadulcis, Complejo Vorticella Infusionum, Complejo Vorticella microstoma, Opercularia sp. Epistylis chrysemydis-batalonica,

Pseudovorticella elongata.

METAZOOS Rotíferos sp, Nemátodos sp.

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. Índice de Shannon

ÍNDICE DE SHANNON (BIT)1 2,552 2,3134 2,595 2,396 2,2978 2,749 1,8710 2,8011 2,0512 2,4013 2,6114 3,0315 2,7516 2,9717 2,1718 2,5519 2,5220 2,1421 2,5822 2,6023 2,31


SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. CARACTERIZACIÓN DE LA MICROFAUNA. SBIÍNDICE BIÓTICO: SBI

SBI CLASE1 8 I2 8 I34 7 II5 9 I6 8 I78 10 I9 5 III

10 8 I11 8 I12 5 III13 7 II14 10 I15 9 I16 10 I17 6 II18 6 II19 10 I20 6 II2122 8 I23 7 II

MEDIA 8

VARIANZA 2,6

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. VALORACIÓN DE LA POBLACIÓN DE BACTERIAS FILAMENTOSAS.

Nº TOTAL DE SP DETERMINADAS

1 52 534 75 66 678 5910 211 712 913 314 515 61617 618 619 820 621 422 923 4

MEDIA 6VARIANZA 3,3

Galo, Haliscomenobacter hydrossis, T021N, T0041, T1851,

T0092, Thiothrix sp., T0675, Microthrix parvicella, Bacillus sp,

Cyanophicea, T1863, Streptococcus, T0914, T1701, T0961.


Galo Haliscomenobacter

hydrossis

Thiothrix sp


CATEGORÍA BACTERIANA1 52 434 45 46 478 5910 311 412 413 514 415 416 417 418 419 420 321 322 423 5


SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. EVALUACIÓN GENERAL DEL SISTEMA

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. CONCLUSIONES

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. AGUA TRATADA, ANÁLISIS FÍSICO – QUÍMICO.

PARAMETRO NÚMERO DE

PARTICIPANTES

DQO 17

S.S 17

DBO 12

NTK 12

PT 16


Determinación de DQO.En esta ocasión algunos participantes emplean el método titulométrico, mientras la mayoría determina la DQO espectrofotometricamente. Mediante ambos métodos se obtienen valores cercanos a la media.

DQO1 45 2 48 34 35 5 32 6 33 78 53 9 47 10 32 11 53 12 36 13 43 14 42 15 41 16 42 17 47 1819 24 202122 44 23





SS1 9,02 3,034 6,05 4,06 10,078 2,09 6,0101112 5,013 4,014 6,015 6,016 6,017 9,51819 6,020212223





SS1 19 2 15 34 1315 8 6 16 789 16

10 17 11 20 12 21 13 40 14 19 15 23 16 19 171819 16 20 18 2122 16 232425 33 26


Determinación de DBO:


Los participantes han empleado diversos métodos para la

determinación de la Demanda Bioquímica de Oxígeno, manométrico,

Fotométrico y dilución.

En general todos los métodos definidos por los participantes aportan

valores cercanos a la media, si bien es cierto que el método de

incubación en esta ocasión aporta valores por debajo de la misma.

DBO1 7,0 Manométrico 2345 8,0 Manométrico 678 10,0 Manométrico 9 20,0

1011 12,0 Manométrico 12 10,0 13 11,3 Kit 1415 8,0 Incubación 1617 8,0 1819 5,0 Incubación 202122 5,0 23

MEDIA 8.4VARIAN

ZA 5.8


-

4,0

8,0

12,0

16,0

20,0

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

participantesDBO descarte sup descarte inf

Determinación de Nitrógeno:


NTK1 46,8 23456789 42,7 10 47,3 11 4912 43,4 13 2,1 14 42,7 15 40,3 16 42,7 17 39,2 1819 44,3 202122 25,0 23

MEDIA 42.1VARIANZA 170,6

Se obtienen datos muy precisos a excepción de los participantes nº 13 y el nº 22.


20,0

30,0

40,0

50,0

60,0

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

participantesNTK descarte sup descarte inf

Determinación de Fósforo:


PT1 2,1 2 1,9 34 2,0 5 1,8 678 1,9 9 1,7 10 2,7 11 < 2 12 2,5 13 2,0 14 1,9 15 2,5 16 1,9 17 2,4 1819 1,7 202122 3,0 23



1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

participantesPT descarte sup descarte inf

Para este parámetro se obtienen datos muy precisos a excepción del participante nº 11 que debe ajustar el rango de determinación de su método y el participante nº 22 que aporta un valor demasiado elevado.

• Índice de fangos:

Nos encontramos ante una muestra con unas condiciones macroscópicas aceptables y buenas condiciones del efluente, matizada con posibles escapes de pequeños microflóculos detectados en la V30, debido a proceso lento de decantación y compactación del fango.

El aspecto microscópico pone de manifiesto un flóculo, inestable en el tiempo, muy sensible a la deficiencia de oxígeno , laxo en su estructura con retícula interna de Nocardiformes y con un nivel importantes de EPS en su contorno.

• Valoración de protistas:

En líneas generales, la muestre puede definirse como diversa. Se han descrito una media de 10 especies distintas por participantes de un total de 32 especies o grupo identificados para el conjunto de los participantes.

La diversidad parcial de protistas ciliados es califica como media, con 2.5 bit, si bien el grupo dominante es el de los reptantes, seguido por los sésiles y el resto de grupos presentan porcentajes de aparición testimonial.

El SBI , indica un fango estable, bien colonizado y buena actividad biológica aunque en descenso.

• Valoración de filamentos:

La muestra, claramente dominante en Nocardiformes, presenta una categoría numérica de 4 ( 5 – 20 filamentos en todos los flóculos). El efecto producido sobre el flóculo se ha asignado mayoritariamente como disgregación flocular. El desarrollo de los Nocardiformes, está asociado al interior flocular, por una parte se destaca el carácter estructural de este filamento, mientras que por otra se especifica el efecto disgregador del mismo. La situación intermedia en este fango, en el que el nivel de Nocardiformes no es excesivo, queda plasmada, por la aparición de una alta diversidad de tamaños floculares y definida por algunos participantes como bulking filamentosos en desarrollo o controlado operacionalmente.

Otros filamentos encontrados en la muestra, aunque a baja densidad han sido; Haliscomenobacter hydrossis, T021N, T0092, Thiothrix sp., T0041-0675, Bacillus, ….

Las condiciones asociadas detalladas por los participantes en función de los filamentos encontrados son: Baja carga másica, deficiencia nutricinal, alta edad de fango, deficiencia de oxígeno y entradas de material parcialmente fermentado


Los filamentos y protistas detectados reflejan condiciones de bajas cargas másicas, oxígeno controlado , septicidad y sustratos fácilmente biodegradables.

Del mismo modo la detección de posibles PAO y Zooglea en el sistema corroboran la disponibilidad de AGV y una posible descompensación de nutrientes, que sin ser muy acusada es patente.

Las medidas encaminadas para el control se encaminan:

•Ajuste de la carga másica, mediante la reducción de MLSS

•Revisión de los tiempos de retención de procesos como decantación primario o secundaria, reduciendo al máximo posible los procesos no controlados anaerobios y limitar el desarrollo de PAOs en el sistema.

Definimos por tanto un sistema de fangos activos convencionales , que no elimina activamente nitrógeno, aunque si lo hace con el fósforo, con un influente afectado por entradas sépticas, que originan un fago de calidad aceptable, controlado expresamente para evitar fenómenos viscosos.

SEGUNDO EJERCICIO INTERLABORATORIO. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS.

• Parámetros físico – químicos:

El agua tratada es de una calidad excelente con muy bajos valores de sólidos en

suspensión y de DQO. La DBO presenta valores adecuados en base a la DQO aportada lo

que pone de manifiesto la degradabilidad normal del efluente.

En cuanto a los valores de nutrientes obtenidos podemos decir que el sistema de

tratamiento carece de eliminación de nitrógeno, si bien se produce cierta eliminación

de fósforo a la vista de los resultados. Sería necesario analizar el agua residual de

entrada al proceso para valorar si se produce eliminación efectiva de nutrientes de

forma parcial.

En cuanto a la concordancia entre todos los resultados aportados ha sido bastante alta,

siendo en esta ocasión la determinación de los sólidos en suspensión la analítica que

presenta mayor diversidad de resultados, debido en parte a la baja concentración en la

que éstos aparecen en la muestra que hace necesario mayor exactitud en el método.


PROXIMAS CONVOCATORIAS. Ejercicios interlaboratorios 2012

Febrero y Marzo 2012

L M X J V S D

20 21 22 23 24 25 26

27 28 29 1 2 3 4

5 6 7 8 9 10 11

Toma de muestras




Mayo y Junio 2012

L M X J V S D

21 22 23 24 25 26 27

28 29 30 31 1 2 3

4 5 6 7 8 9 10

En caso de que tenga alguna observación al respecto puede hacérnosla llegar a través de nuestro correo:

[email protected]

Elvira Reina_Resultados ejercicios Interlaboratorios 2011

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