Experimentación Inorgánica 2015- 16

8/18/2019 Experimentación Inorgánica 2015- 16

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Experimentación en Química 1

Departamento de Química Inorgánica

ESCUELA DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA-EINA-


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2 Experimentación en Química

EXPERIMENTACIÓN

EN QUÍMICA

Dra. Olga Crespo ZaragozaDra. Montserrat Esteban PérezDra. Consuelo Fortuño TurmoDra. Pilar Lamata CristóbalDr. Javier Lanaja del BustoDra. Ana M. López de LamaDra. Mª Dolores Sarasa AbósDra. Violeta Sicilia Martínez

Dr. Fernando Viguri Rojo

Departamento de Química Inorgánica

ESCUELA DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA-EINA-

Curso 2015 2016


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ÍNDICE DE PRÁCTICAS

Página

Introducción ...................................................................................... 4

Normas que se deben tener en cuenta en un laboratorio .................... 5

Equipamiento y operaciones de laboratorio ....................................... 9

Práctica 1. Preparación de compuestos de plomo a partir de minio. 36

Práctica 2 Preparación de ferrosilicio ............................................ 43

Práctica 3. Preparación de un espejo de plata ................................. 48

Práctica 4. Producción de dióxido de carbono. Preparación de

hidrogenocarbonato y carbonato de sodio

por el método Solvay ..................................................... 54

Práctica 5. Halógenos ...................................................................... 65


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INTRODUCCIÓN

El presente curso experimental de Química Inorgánica reúne una serie

de prácticas destinadas, unas a la comprobación experimental de algunos

principios fundamentales que rigen los procesos químicos y otras, a la

preparación de diversas combinaciones inorgánicas de los elementos

químicos más comunes.

La Química es, ante todo una ciencia experimental, y como tal es

imprescindible que el estudiante de Química adquiera la habilidad y

destreza necesarias para poder llevar a cabo una labor experimental eficaz

y provechosa.

Esto requiere conocer cómo es un laboratorio, su equipamiento y de

qué modo debe el químico moverse en él. A nadie se le oculta que unlaboratorio de química es potencialmente peligroso y que trabajar en él

lleva aparejados ciertos riesgos. No obstante, al laboratorio no hay que

tenerle miedo, sino el respeto que se merece. Por ello hay que ser muy

cuidadoso con el establecimiento y posterior cumplimiento de unas

normas que garanticen el mayor grado de seguridad posible durante el

desarrollo de la labor experimental.


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NORMAS QUE SE DEBEN TENER EN CUENTA EN EL

LABORATORIO

Acceso al laboratorio. Normas de Seguridad

1. Se debe ir al laboratorio con el conocimiento más completo posible

de qué se va a hacer, es decir, de los reactivos que se van a utilizar y su

riesgo potencial, de las operaciones que hay que realizar y las condiciones

en que éstas se han de llevar a cabo, etc. ... En nuestro caso hay que llevarla práctica estudiada, sabiendo los detalles del experimento a realizar.

2. Debemos conocer la ubicación de las salidas de emergencia,

extintores, lavaojos, duchas de seguridad, mantas anti-incendios, máscaras

de seguridad y botiquín de urgencias.

3. Debemos acudir al laboratorio con los siguientes útiles:

• Dentro del laboratorio es obligatorio el uso de la bata como

elemento protector de la ropa y con calzado cerrado.

• Es absolutamente obligatorio ir provistos de gafas protectoras.

Las gafas de visión no sustituyen en ningún caso a las gafas deseguridad. No es recomendable el uso de lentes de contacto en el

laboratorio.

• Se deben utilizar guantes de goma o látex en el manejo de

reactivos tóxicos o peligrosos.


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• También deberemos llevar al laboratorio una espátula y un paño,

junto con el resto de útiles necesarios para seguir la práctica (cuaderno de

laboratorio, calculadora,...).

4. Nunca se debe introducir nada en la boca. Ello incluye el pipetear,

que siempre habrá de hacerse con los aspiradores adecuados.

5. Cuando hay que tomar una cantidad de un reactivo, ya sea sólido o

líquido, se debe pasar una cantidad aproximada a un recipiente adecuado,

como un vaso de precipitados, tapar inmediatamente el frasco del reactivo

y tomar la cantidad necesaria de lo trasladado al vaso. Lo que sobra nunca

debe devolverse al recipiente de origen. Dependiendo de la naturaleza del

reactivo se indicará la forma de desechar la cantidad sobrante.

6. Todos aquellos procesos que den lugar a gases tóxicos y no

dispongan de un sistema de absorción seguro, o aquellos que generen

reacciones violentas, deben llevarse a cabo en el interior de una campana

extractora. Hay que tener presente que todos los gases producidos en

cualquier proceso son potencialmente peligrosos, ya que incluso los gases

aparentemente inocuos pueden producir enviciamiento de la atmósfera.

7. Hay que apagar el mechero Bunsen inmediatamente después de

dejar de usarlo y, una vez apagado, hay que cerrar la llave del gas. Nunca

se debe usar un mechero cuando hay próximo un disolvente inflamable.

8. Nunca debes calentar un sistema totalmente cerrado, ya que puede

tener consecuencias... ¡explosivas!


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9. En general, y en la medida de lo posible, siempre es preferible

trabajar con cantidades pequeñas, ya que se minimizan los riesgos que

todo proceso conlleva.

10. Cuando se lleva a cabo un proceso en tubo de ensayo nunca se

debe dirigir la boca del tubo ni hacia uno mismo ni hacia otra persona que

esté próxima, especialmente si calentamos el tubo. Si precisamos oler los

vapores desprendidos, no lo haremos directamente, sino dirigiendo los

mismos con la mano hacia la nariz.

11. En general los procesos de dilución de ácidos y bases son

fuertemente exotérmicos. Por ello, debemos tener como norma, no añadir

nada sobre ácidos o bases concentrados o sobre oxidantes fuertes.

Siempre se debe añadir el ácido, la base o el oxidante fuerte sobre la otra

sustancia, y no más rápido de lo que tarda en consumirse por la reacción

(no debe añadirse agua al ácido para diluirlo, sino al revés, el ácido sobreel agua, muy despacio y con agitación).

12. Se deben conocer y respetar escrupulosamente los procedimientos

para la eliminación de los residuos con los que se trabaja. No se pueden

tirar indiscriminadamente sustancias tóxicas por el fregadero ni mezclar

productos sin tener una idea concreta de la reacción que pudiera tener

lugar.

13. Cualquier incidente o accidente que se produzca en el laboratorio

debe ponerse en conocimiento del responsable del mismo.

14. En el laboratorio nunca se debe trabajar solo, ya que en caso de

accidente faltaría la primera ayuda de la persona más próxima.


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15. El mejor aliado para el buen funcionamiento del laboratorio es el

orden. Considérese, por poner un ejemplo, la diferencia de tiempo que

hay entre ir a buscar a su sitio un reactivo y volver a dejarlo en el mismo

sitio una vez usado, y el que nos costaría recorrer el laboratorio una y otra

vez de arriba a abajo sin dar con él.

16. Algo parecido ocurre con la limpieza, que no sólo ha de estar

presente en las áreas de trabajo y de pesada, sino que debe extenderse

también al material y equipo que vamos a utilizar. En general el uso de

jabón detergente puede ser suficiente para la limpieza del material de

laboratorio, aunque a veces hay que hacer uso de medios más drásticos

(mezcla crómica, agua oxigenada y sosa o mezcla sulfonítrica) para la

eliminación de ciertos residuos. El manejo de estos sistemas es

potencialmente peligroso, por lo que su uso está condicionado a las

directrices que proporcione el profesor responsable del laboratorio.

17. Y por último: debemos suponer que cualquier sustancia es tóxica a

menos que tengamos conocimiento exacto de que no lo es.


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EQUIPAMIENTO Y OPERACIONES

DE LABORATORIO

1. Equipamiento general de laboratorio (balanzas,

estufas, muflas, frigoríficos)

Balanzas

• Hay que pesar utilizando un recipiente adecuado como vidrio de

reloj o vidrio de reloj. Nunca se debe pesar ni directamente sobre el

platillo de la balanza o granatario, ni utilizando como "recipiente" un

papel.

• Tampoco se debe pesar nada que esté caliente o húmedo. En el

primer caso, porque mientras se está pesando la sustancia (o el recipiente

que la contiene) se está enfriando y por lo tanto aumentando de peso. Si

introducimos en la balanza algo que está mojado el disolvente se irá

evaporando mientras pesamos, perdiéndose peso y no pudiendo estabilizar

la medida.

• Cuando se utilice una balanza de precisión el objeto a pesar se debe

manejar con pinzas para evitar que las huellas alteren la precisión de lamisma. Durante la pesada no debe abrirse la ventanilla de la balanza para

que la pesada no pueda alterarse por la mínima corriente de aire.


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Hornos mufla

• Los hornos mufla trabajan a temperaturas altas (en general

800-1000 °C), por lo que hay que tener en cuenta la estabilidad de una

sustancia antes de introducirla en la mufla.

• Los hornos mufla suelen ser equipos delicados y su utilización a

temperaturas superiores a las recomendadas lleva aparejadas averías

importantes.

• Cuando se calcina en una mufla hay que procurar evitar la formación

de humos en su interior, no sólo por la contaminación que se origina alabrir el horno, sino porque se pueden malograr otras calcinaciones que se

estén llevando a cabo simultáneamente. Así por ejemplo: si hay que

calcinar un precipitado que incluya el papel de filtro en el que se ha

recogido, la combustión de éste produce un humo denso. Pues bien, en

este caso se debe “pre-calcinar” con un mechero hasta que la combustión

del papel se ha completado antes de introducir el precipitado en la mufla,

donde se completará la calcinación.

• Aunque hay utensilios de vidrio que pueden ser calentados, nunca se

deben introducir en una mufla, ya que se puede alcanzar el punto de

reblandecimiento del propio vidrio estropeándose irremisiblemente la

pieza.

• Para introducir cualquier objeto en una estufa o mufla a temperatura

alta, nos ayudaremos de unas pinzas metálicas adecuadas y nos

protegeremos las manos con unos guantes especiales.


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Estufas

• Las estufas trabajan a temperaturas más bajas (hasta 150°C,

generalmente), por lo que las utilizaremos fundamentalmente como

equipos de desecación. No hay que olvidar que el tratamiento térmico de

algunas sustancias puede descomponerlas o, como en el caso de algunos

hidratos, provocar su transformación.

Frigoríficos

• No debemos guardar en el frigor ífico sustancias volátiles, cuyos

vapores deteriorarán el equipo con suma facilidad. Toda sustancia que seintroduzca en un frigorífico debe estar en un recipiente perfectamente

cerrado, o al menos tapado.

2. Equipamiento de trabajo cotidiano individual (matraces,

cápsulas, crisoles, vasos de precipitados, diversas piezas de

vidrio, etc.).

El material de laboratorio está construido en su mayor parte de vidrio

y, en menor medida, de otros materiales como porcelana, metales,

plásticos, etc. Cada vez se van introduciendo más los materiales plásticos,

que son comparativamente más baratos y resisten bien la acción de ácidos

y álcalis. No obstante, son incompatibles con algunos disolventes

orgánicos y son materiales térmicamente muy limitados.

El material de vidrio de borosilicato se puede calentar a temperaturas

relativamente altas (marcas Pyrex, Jena, etc.), y con él están hechas piezas

tales como matraces de diversos tipos (fondo redondo, fondo plano, de


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destilación, de una o varias bocas, etc.), matraces erlenmeyer o vasos de

precipitados de varias capacidades y formas (figura 1).

Figura 1

Existe además un material de vidrio que, si bien no es apropiado para

ser calentado directamente, soporta sin deterioro temperaturas moderadas

pudiendo, por ejemplo, ser secado en una estufa a 110-130°C.


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Constituyen, en general, piezas intermedias en montajes de reacción,

destilación, etc. (figura 2).

Figura 2

Por último, tenemos el material de vidrio que no se puede calentar en

absoluto bajo riesgo de ruptura casi segura. Entre este material nos

podremos encontrar con matraces kitasato, embudos, desecadores, vidrios

de reloj o cristalizadores (figura 3).


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Figura 3

Por lo que respecta al material de porcelana, nos encontramos con

piezas resistentes a altas temperaturas (incluso 500-1000°C), como

cápsulas y crisoles (figura 1) y piezas que se pueden romper con facilidad

cuando se calientan, tales como los embudos Büchner (figura 3).

El material de vidrio compuesto por las piezas aforadas o calibradas

(matraces aforados, pipetas, buretas, probetas, etc.) nunca se debe usaren caliente, porque por dilatación variaría el aforo marcado (figura 4).


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Tampoco deben calentarse (secándolos en la estufa, por ejemplo) ya que,

aunque luego se use a temperatura ambiente, la contracción al enfriarse no

es exactamente igual a la dilatación cuando se calentó y terminan por

perder su contraste de medida, realizada en fábrica, generalmente a 20°C.

Figura 4


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3. Síntesis y aislamiento de una sustancia. Operaciones

básicas.

1. Montaje del sistema de reacción.

Primero hay que preparar todo el material que vaya a utilizarse en el

montaje. Este dependerá del tipo de reacción a realizar, y puede ser muy

variado: una simple precipitación a temperatura ambiente de una sustancia

perfectamente estable, reacciones en que se produce algún tipo de gas,

reacciones que deben desarrollarse a una temperatura determinada,

reacciones que den lugar a sustancias poco estables que hay que

“proteger”, etc.

Las reacciones más simples las realizaremos en un vaso de

precipitados, si la reacción se lleva a cabo a temperatura ambiente o

temperaturas moderadas, o en una cápsula de porcelana si la exigencia de

temperatura es mayor.

Si el proceso requiere una temperatura controlada y constante durante

un cierto tiempo el montaje más adecuado es un “reflujo”, tal como se

indica en la figura 5.

En dicho montaje, la reacción se lleva a cabo en un matraz de fondo

redondo con boca esmerilada a la que se le ha conectado un condensador o

refrigerante. El medio de reacción se agita y se calienta con un agitador

magnético con placa calefactora. La temperatura se autocontrola, ya que

cuando alcanza el punto de ebullición del disolvente elegido, ésta se

mantendrá en tanto haya disolvente evaporándose, y por lo tanto eligiendo


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adecuadamente el disolvente, elegimos la temperatura de trabajo.

Naturalmente, el disolvente se evaporará, pero condensa en el refrigerante

y vuelve al matraz, manteniendo así su volumen constante.

Figura 5

La entrada del agua al condensador ha de hacerse por la parte inferior

del mismo. Es sabido que la máxima efectividad de un refrigerante se

produce a contracorriente, sin embargo la disposición vertical del

condensador hace muy difícil que el condensador se “llene” si se conecta

la entrada de agua por la parte superior del mismo, con lo que su

efectividad disminuye drásticamente.


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Hay que controlar el calentamiento del matraz, ya que aunque no

superemos en el medio de reacción la temperatura de ebullición del

disolvente, si calentamos demasiado podemos hacer que se evapore más

disolvente que el que el condensador es capaz de refluir, con lo que

perderíamos el disolvente, malogrando la reacción y contaminando el aire

con sus vapores.

Un montaje más complejo es el que lleva implícito la producción de

un gas. Todos los gases llevan asociado algún tipo de riesgo: unos por su

toxicidad (HCl, Cl2, CO...), otros por el riesgo de explosiones (H2 ...) y

hasta los, aparentemente, más inofensivos (CO2) pueden producir

enviciamiento de la atmósfera.

En las reacciones en que se produce algún gas se pueden presentar dos

situaciones que condicionan la propia instalación:

• Que el gas formado sea un subproducto indeseable, en cuyo caso

habrá que arbitrar un procedimiento que elimine dicho gas, evitando

expulsarlo a la atmósfera.

• Que la producción del gas sea el objetivo de la reacción, para su

utilización en otro proceso, por lo que en el montaje deberá ir incluido el

sistema para esta segunda reacción. El uso para una segunda reacción del

gas producido supone la necesidad de lavarlo y purificarlo antes de

acceder al sistema donde se va a aprovechar.

El montaje es básicamente el mismo para todos los casos, sólo que los

elementos de seguridad son tanto más importantes cuanto mayores son los

riesgos del gas producido.


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Lo fundamental en cualquier sistema en el que se forma un gas es su

estanqueidad: el sistema no debe tener “escapes” para evitar todos los

riesgos de la presencia del gas en la atmósfera. La utilización de material

esmerilado garantiza, en buena medida, la ausencia de escapes.

Aunque tengamos previsto el aprovechamiento del gas producido en

su integridad, siempre será necesario incluir, como sistema de seguridad,

uno de absorción que evite la salida a la atmósfera de un posible exceso de

gas producido que no haya llegado a reaccionar.

A la hora de llevar a cabo el montaje de una reacción en la que se va a

producir un gas hay que tener en cuenta que, por la propia naturaleza del

mismo, pequeñas variaciones de la temperatura o de la cinética de la

reacción, dan lugar a variaciones de presión dentro del sistema, de muy

difícil control, que pueden tener consecuencias desastrosas si no se pone el

cuidado necesario para evitarlas.

Ayudándonos de la figura 6 vamos a ir describiendo las distintas

partes del equipo que habrá que montar, incluyendo algunas de las

variantes que se pueden dar en función de las características del gas y de

la reacción en la que se va a emplear.

Zona A. Es la de producción de gas. Esta reacción, en la mayoría delos casos, ocurre entre una fase líquida (disolución de un ácido, por

ejemplo) que se adiciona a un reactivo sólido o en disolución. En

consecuencia, esta parte del montaje consta de un embudo de presión

compensada con tapón (1), que se conecta a una "T con oliva", (2), que

posibilita la salida del gas producido, y un matraz de fondo redondo (3)

cuya boca esmerilada se conecta a la "T" (2). En el embudo de adición se


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dispone el reactivo en fase líquida (la disolución ácida) y en el matraz el

reactivo sólido (o la otra disolución). Si fuera preciso calentar, esta parte

del montaje se apoyaría en una rejilla si el calentamiento se hace con

mechero, o en una placa calefactora.

El uso de un embudo de presión compensada es debido a lo siguiente.

Para que la reacción se lleve a cabo adecuadamente, la adición de la

disolución desde el embudo ha de ser por goteo uniforme y continuado. Si

el embudo no tiene la presión compensada (tubo lateral), la adición de una

parte de la disolución provocará vacío en la parte superior del embudo, si

éste está cerrado, impidiendo que la adición prosiga. La solución estaría en

abrir el embudo, quitando el tapón superior, pero el riesgo que entonces se

crea es que la presión del gas producido sea tal que "le resulte más fácil"

salir por el propio embudo proyectando la disolución en él contenida (y

que puede ser un ácido concentrado) hacia el exterior (saliendo, además, el

gas al aire). Sin embargo, si el embudo tiene presión compensada la

adición puede llevarse a cabo manteniendo cerrada la parte superior.

Zona B. Esta es la zona de purificación. Dependiendo del uso que se

vaya a dar al gas producido esta zona puede ser innecesaria. Sin embargo,

en general es necesario lavar el gas producido (con agua) y en la mayoríade los casos, secarlo (por ejemplo con ácido sulfúrico concentrado).

Para estas dos operaciones serían precisos aparentemente, sólo dos frascos

lavadores de gases (4b), uno con agua y otro con el ácido sulfúrico para

secar.


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Figura 6


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Sin embargo, por mucho cuidado que se tenga en el control de la reacción

sobre la calefacción del matraz o sobre la velocidad de goteo desde el

embudo de adición, es inevitable que se produzcan variaciones apreciables

en la presión dentro del sistema; así un momentáneo enfriamiento del

matraz o una disminución de la velocidad de reacción por cualquier otra

causa lleva consigo la disminución de la presión dentro del matraz (3), que

succiona hacia sí primero el agua y luego el ácido sulfúrico. La

consecuencia menos grave es que se estropee la reacción de preparación

del gas. Dependiendo de la naturaleza de esta preparación y del propio gas

las consecuencias pueden ser mucho más graves. Un ejemplo: si esta

succión se produce y el ácido sulfúrico concentrado llega al matraz cuando

se está produciendo Cl2 a partir de la reacción de HCl y KMnO4 se

produce una fuerte explosión.

Por todo ello, en todos los casos y no sólo en los potencialmente más

peligrosos, se deben intercalar frascos lavadores de gases (4a) vacíos y

dispuestos de forma invertida. De este modo, un vacío relativo producido

en el matraz (3) trasladaría el contenido de cada frasco 4b, a su contiguo

izquierdo que, al estar vacío y de forma invertida, tendría que llenarse

antes de seguir su camino hacia el matraz, lo que ya no es posible dadas

las cantidades puestas en sus respectivos frascos lavadores de agua y ácido

sulfúrico concentrado.

Como todo lo explicado puede afectar también al contenido del

matraz (3'), donde pretendemos aprovechar, como reactivo, el gas

producido, es muy conveniente intercalar el tercer frasco de seguridad

vacío, tal como queda reflejado en la figura 6.


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Zona C (C' y D). Si queremos aprovechar como reactivo para otra

reacción el gas que estamos produciendo en (3), algunos de los posibles

sistemas para este proceso son los representados en las zonas C y C'. En el

primer caso (zona C) el sistema está constituido por un matraz de fondo

redondo (3') al que llega el gas por el tubo acodado de desprendimiento

(6a) a través de un tapón "pasatubos" en el que se ajusta el tubo de

desprendimiento, impidiendo escapes de gas y que, a su vez, se conecta a

una "T con oliva" (2') que permite la salida del gas que no reaccione.

En la alternativa C', el tubo de desprendimiento se ha sustituido por

un embudo (6b) invertido, y el matraz de reacción por un vaso de

precipitados (7). Además en este caso se ha incluido un baño refrigerante

de hielo y sal.

Zona D. Por último, el exceso de gas sin reaccionar, o simplemente si

el mismo hubiera sido un subproducto de la reacción inicial, llevada a

cabo en el matraz (3) (en cuyo caso habría sido innecesario parte del

montaje de las zonas B y C), el gas debe ser absorbido adecuadamente

para evitar su salida a la atmósfera.

Ello lo hacemos, obligando a borbotear el gas por una disolución

adecuada contenida en el erlenmeyer (9). El gas accede a este erlenmeyer,

a través de un tubo acodado que pasa, a su vez por un disco de vidrio con

un orificio central, cuyo diámetro ha de ser mayor que el diámetro exterior

del tubo acodado.


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En cualquiera de estas variantes observaremos las siguientes

precauciones:

1. Antes de comenzar la reacción de producción del gas en el matraz

(3) todo el sistema está lleno de aire. La formación del gas (3) empuja el

aire hasta expulsarlo totalmente del sistema en su recorrido desde (3) hasta

la disolución contenida en (9). Por ello, y aunque supongamos que entre

las zonas C y D se absorbe todo el gas producido, el sistema no debe

montarse totalmente cerrado.

2. Aunque el material descrito en todo este montaje está constituido

por piezas de vidrio con conexiones esmeriladas, algunas partes hay que

construirlas manejando (cortando, doblando, etc.) tubos de vidrio.

Recuérdese que el trabajo con vidrio requiere la adecuada protección de

las manos para evitar cortes y quemaduras.

3. Todas las conexiones esmeriladas deben engrasarse ligeramente

con grasa de silicona, para evitar su soldadura.

4. Las uniones entre tubos de vidrio se suelen hacer con tubitos de

goma, látex, o plástico. Es importante que los extremos de los tubos de

vidrio que se unen estén, entre sí, lo más próximos que se pueda, para

evitar el contacto del gas con la unión de goma, látex... que fácilmente se

puede deteriorar.


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4. Reactivos.

Una vez efectuado el montaje, para llevar a cabo la experiencia

programada, habrá que tomar las cantidades adecuadas de reactivos. A lo

largo de las experiencias programadas se manejarán una buena porción de

sustancias inorgánicas, algunas ciertamente peligrosas. Debe tenerse

cuidado de no tocarlas con las manos y, cuando por descuido se vierta

alguna de estas sustancias, hay que lavarse inmediatamente con abundante

agua y recoger con un paño lo que se haya caído, para mantener siemprelimpia la zona de trabajo.

Todos los productos químicos deben estar correctamente etiquetados

e identificados. Lógicamente esto se extiende también a los productos que

uno prepara, que se deberán envasar y etiquetar para una correcta

identificación.

Igualmente, cuando una porción de una sustancia se transfiere,

transitoriamente, a un vaso de precipitados, por ejemplo para tomar la

cantidad exacta, si su consumo no ha de ser completo de forma inmediata,

se deberá etiquetar el vaso de forma inequívoca y clara, no sólo para

conocimiento del propio usuario, sino para cualquier otra persona

próxima.

Por último, todas las sustancias químicas comerciales llevan en su

etiqueta, además de sus datos identificativos, un símbolo que indica sus

características de peligrosidad que deberemos tener muy en cuenta.


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SÍMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE LOS REACTIVOS.

Peligros físicos de accidentes

Explosivo

Productos que pueden explotar

espontáneamente, por efecto de una

llama o por fricción.

Precauciones: Evitar el calor,chispas, llama o fricción.

Inflamable

Productos autoinflamables,

fácilmente inflamables o que en

contacto con el agua generan gases

inflamables.

Precauciones: Mantenerlos lejos defuentes de calor y llamas.

Comburente

Las sustancias comburentes, en

contacto con sustancias inflamables

originan una reacción fuertemente

exotérmica.

Precauciones: Evitar el contacto consustancias combustibles.

Importante riesgo de inflamación.

Peligros para la salud humana

Toxicidad agudaCat 1,2,3

Productos que por inhalación,

ingestión, contacto con la piel,

provocan lesiones graves, incluso la

muerte.

Precauciones: Evitar todo contacto.


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MutageneidadCarcinogeneidad

Sensibilidadrespiratoria

Mutagenicidad, carcinogenicidad,

toxicidad para la reproducción,

sensibilidad respiratoria

Precauciones: Evitar el contacto conla piel y los ojos y no inhalar sus

vapores.

Corrosióncutánea, y lesión

ocular

El contacto con sustancias

corrosivas, destruye tejidos y

también otros materiales.Precauciones: Evitar el contacto conla piel y la ropa. No inhalar sus

vapores.

Toxicidad agudaCat 4

Productos que por inhalación,

ingestión, contacto con la piel,

provocan lesiones graves, incluso la

muerte.

Precauciones: Evitar todo contacto.

Peligros para el medio ambiente

Peligroso para el

medio ambiente

Productos que son peligrosos para el

medio ambientePrecauciones: Evitar su eliminaciónvia acuática.


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5. Filtración

Una vez concluida la reacción, en algunos casos, habrá que filtrar. En

la mayoría de las ocasiones la filtración tendrá como fin aislar el producto

de la reacción buscado. Otras veces el objetivo será eliminar algún

producto desechable, por lo que el líquido filtrado será la parte que

tengamos que recuperar, para posteriormente, por cristalización o

precipitación obtener el producto.

Figura 7

En cualquier caso, el proceso de filtración debe conducir a la

separación y recuperación tanto de la fase sólida, como del filtrado o

“aguas madres” en condiciones adecuadas de pureza. La filtración se

puede producir por gravedad o por succión, creando vacío en el recipienteque va a recibir el filtrado. Por otra parte, el sólido aislado o el filtrado


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pueden ser perfectamente estables al aire o requerir ser “protegido” del

mismo.

Toda operación de filtración, va a constar de tres pasos,

fundamentalmente:

• Transferencia de la fase sólida al filtro y filtración propiamente

dicha.

• Lavado de la fase sólida.

• Secado de la fase sólida.

En adelante nos referiremos a la fase sólida, que separamos por

filtración, como precipitado aunque el sólido separado sean cristales más o

menos grandes y no un sólido microcristalino pulverulento.

Transferencia del precipitado

En todo proceso de filtración al aire, o cuando las precauciones

tomadas para “proteger” el precipitado lo permitan, la transferencia de la

suspensión formada por el precipitado y las “aguas madres” debe

efectuarse decantando con la ayuda de una varilla.

Cuando la filtración se efectúa por gravedad, la disposición correcta es

la indicada en la figura 7.

En ella la filtración se lleva a cabo a través de un disco de filtro plano,

del poro adecuado con el que, mediante dos dobles, se crea un cono (el

típico “cucurucho”) que se adapta a un embudo, figura 8.

El papel se humedece con el mismo disolvente que el filtrado, para

que se adapte perfectamente al vidrio del embudo. Previamente se ha


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cortado un pequeño trozo de una esquina en la parte exterior del cono para

que la adaptación del papel al vidrio sea mejor.

doblar por la mitad yrasgar uno de los extremos

doblar de nuevo por la mitad

abrir formandoun cono

Figura 8

El filtrado se recoge en un vaso de precipitados protegido con un

vidrio de reloj para evitar salpicaduras del mismo.

En la mayoría de las ocasiones filtraremos con alguno de los montajes

que implican el uso de la succión. En todos ellos la operación se debe

llevar a cabo comenzando por transferir el precipitado, con ayuda de una

varilla como hemos visto antes, sin conectar el vacío. A continuación, se

deja decantar el precipitado para que se deposite, al tiempo que comenzará

la filtración por gravedad. Cuando el precipitado haya formado un primer

lecho, y ya la filtración por gravedad sea muy lenta, conectaremos el vacío.

Si conectamos la succión antes de comenzar a transferir el precipitado, el

vacío creado en el recipiente de recepción del filtrado facilitará que la parte

más fina del precipitado pase a través del filtro, malogrando la filtración.

Por el contrario, si conectamos el vacío después de que se ha depositado

una capa de fase sólida, ésta actúa de filtro facilitando así el proceso.

Cuando demos por terminada la operación de filtración, habrá que

desconectar la trompa de vacío antes de cerrar el grifo del agua, ya que al

cerrar el grifo y dejar de funcionar la trompa, el vacío creado succionará el


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agua que queda en la trompa hasta el filtrado, impurificándolo y dejándolo

irrecuperable.

En la figura 9 se muestran los montajes más sencillos para filtrar con

succión: a través de una placa filtrante o a través de un embudo Büchner.

En ambos casos, el sistema consta de una matraz kitasato (o fiola)

cuya salida lateral conectaremos a la trompa de agua cuando queramos

hacer succión. En la boca del kitasato ajustaremos perfectamente la placa

filtrante o el embudo Büchner con ayuda de una junta de goma, o

simplemente un tapón de goma del tamaño adecuado debidamente

perforado.

La placa filtrante es, en sí misma, un filtro constituido por una placa

de vidrio poroso con distintos tamaños de poro que se distinguen por una

numeración del 2 al 4 en la que el poro más grueso es el 2 y el más fino el

4. Debemos elegir la placa con el número de porosidad más adecuado a

nuestras necesidades. El embudo Büchner tiene una base con orificios que

precisa de un disco de papel de filtro suplementario, de porosidad

adecuada.

En este sistema, es muy importante que el papel de filtro tenga el

tamaño adecuado y esté colocado correctamente. El papel ha de ser

circular, plano (sin dobles) y con un diámetro que se ajuste perfectamenteal tamaño del Büchner, es decir a su diámetro interior.

Si el diámetro del papel es demasiado pequeño, quedarán orificios del

Büchner sin cubrir, con lo que el precipitado podría pasar. Pero si el

diámetro del papel es mayor que el del Büchner, obligamos al papel a

formar dobles en la pared vertical del embudo, que dejan huecos entre ésta

y el papel por los que pasará el precipitado con facilidad.


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Figura 9

Una vez colocado el papel de filtro debidamente ajustado en el

Büchner, se humedece para que se pegue a la base del embudo y evitar

que alguna parte del precipitado se deslice por debajo del filtro.


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Lavado del precipitado

Cualquiera que sea la modalidad de filtración que se haya empleado,

al final dispondremos de un precipitado o unos cristales más o menos

grandes, en la placa filtrante o en el papel de filtro y un filtrado o “aguas

madres” en el matraz kitasato.

Naturalmente la parte sólida estará empapada de la propia disolución

o “aguas madres”. Al secarla, y puesto que se evaporará sólo el disolvente,la fase sólida quedará impurificada con las sustancias que estuvieran

disueltas en dichas “aguas madres”. Por ello es preciso lavar el precipitado

con disolvente puro, para arrastrar el filtrado que lo mojaba quedando así

empapado únicamente por el disolvente.

Cuando separamos por filtración una sustancia marcadamente

insoluble en el medio lavaremos con el mismo disolvente. Cuando lo que

separamos son cristales, al lavar éstos con el mismo disolvente en que se

han generado, podrían disolverse. En estos casos habrá que utilizar otro

disolvente en que sean insolubles. Si hay que emplear necesariamente el

mismo disolvente en que se han formado, hay que lavar con la mínima

cantidad de disolvente y, si es posible, en frío, ya que la solubilidad será

menor.

La operación de lavado de un precipitado es más eficaz con varios

lavados de pequeñas porciones de disolvente, que lavando menos veces

con más cantidad de disolvente.


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Secado del precipitado

Si la filtración se ha hecho por succión mantendremos ésta durante un

cierto tiempo, con lo que forzaremos el que una corriente de aire atraviese

el precipitado facilitando la evaporación del disolvente.

En función de la estabilidad de la sustancia filtrada, la operación de

secado se puede completar en una estufa programada a una temperatura

determinada o en un desecador con un agente adecuado (ácido sulfúrico

concentrado, cloruro de calcio anhidro, pentóxido de fósforo, etc.).

6. Cuaderno de laboratorio

Con todo lo expuesto hasta aquí, se han intentado dar las directrices

para el mejor aprovechamiento posible del trabajo en el laboratorio. Pero

éste no será completo si, una vez concluida la labor experimental, no se

está en condiciones de hacer un informe exhaustivo de la misma. Es

imprescindible tener, de forma paralela a la labor experimental, un

cuaderno (los folios sueltos no son lo más adecuado) en el que se anoten

ordenada y puntualmente tanto los pasos experimentales dados como las

observaciones que se van realizando en cada uno de ellos.

Y si es imprescindible anotar todos los pasos y observaciones de una

experiencia, no lo es menos sacar las adecuadas conclusiones redactadas

en un informe-resumen con las anotaciones referentes a los pasos

experimentales dados, a los datos y cálculos numéricos que se van

generando y a las observaciones recogidas en cada experiencia; es muy


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importante dejar constancia de todas las referencias bibliográficas,

correctamente redactadas, que han servido de apoyo para nuestra labor.

También es conveniente incluir la fecha de realización de las experiencias

e incluso la hora.

Fecha y

Título práctica

Pruebas y reacciones

Observaciones

Cálculos

Conclusiones

De todo lo expuesto anteriormente debemos extraer como

conclusiones fundamentales, las siguientes: el trabajo en el laboratorio,

por sus especiales características, ha de ser muy cuidadoso y ordenado, y

nunca se ha de convertir en algo mecánico en que simplemente se sigue

un guión o una receta, que sólo deben ser una guía para una labor

eminentemente creativa.


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Práctica 1

PREPARACION DE COMPUESTOS DE

PLOMO A PARTIR DE MINIO

Introducción

El minio es un producto comercial que se emplea en pintura para

proteger al hierro contra la oxidación. Es un óxido de valencia mixta

[Pb(II) y Pb(IV)] de estequiometría Pb3O4.

Como sustancia de partida, servirá en el desarrollo de esta práctica,

para la preparación de algunas de las sales de plomo, tales como el nitrato,

cloruro y sulfato; las dos últimas son insolubles en agua, aunque el cloruro

es bastante soluble en caliente.

J.J. Lagowski, Edt Reverte,


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Precaución: durante el desarrollo de la práctica debe tenerse en

cuenta que las sales de plomo son tóxicas y que se acumulan en el

organismo.

Material y reactivos necesarios

• 1 cápsula grande • 1 Büchner

• 1 cápsula pequeña • 1 fiola

• 1 vaso de 400 ml • 1 cristalizador

• 3 vasos de 250 ml • 3 tubos de ensayo

• 1 vaso de 100 ml • 1 crisol

• 1 probeta de 500 ml • 2 vidrios de reloj

• 1 pipeta de 5 ml graduada

Minio, ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, disoluciones

de cromato de potasio, hidróxido de sodio, amoníaco.

Modo de operarSe pesan 30g de minio en una cápsula y se añade (en vitrina) un

volumen, de ácido nítrico del 38% (d =1,2335 ) (tenemos que tener en cuenta

que en el laboratorio solo se dispone de ácido nítrico comercial del 60 % y densidad

1,3667), en un exceso del 61% sobre el estequiométrico, se agita y se

calienta suavemente durante unos 10 minutos, al cabo de los cuales

aparecerá un precipitado de color marrón oscuro. Se diluye entonces

añadiendo (dentro de la misma vitrina) 100 ml de agua y se filtra

lentamente (se utilizan 2 filtros plegados y previamente pesados) a través

de un embudo; si el filtrado no queda transparente e incoloro es necesario

filtrar de nuevo; se lava con un poco de agua, que se recoge junto con el

filtrado y se deja secar.


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El precipitado obtenido se recoge en un vidrio de reloj, se etiqueta y

se seca en la estufa. Una vez seco se pesa y se conserva.

El filtrado obtenido en este tratamiento se pasa a una probeta de 100 ó

250 ml y se hacen tres fracciones iguales, que se recogen en tres vasos de

100 ml.

Preparación de nitrato de plomo (II)

La primera fracción se calienta poniendo el vaso en un baño de arena

y se evapora hasta alcanzar un volumen aproximado de 10 ml. Entonces se

enfría exteriormente con agua y la fracción de cristales que se obtiene se

recoge en un Büchner.

Los cristales recogidos en el Büchner se secan por succión y después

en un vidrio de reloj, en la estufa; finalmente se pesan.

Sulfato de plomo (II)

A la segunda fracción se le añade ácido sulfúrico diluido, (preparado

vertiendo poco a poco sobre 10 ml de agua puestos en un vaso, 2,5 ml del

ácido comercial ). La adición se mantiene hasta que no se forma más

precipitado.Se deja decantar el precipitado, se filtra en Büchner, se lava con agua

y se succiona a la trompa. Entonces se transfiere a un vidrio de reloj, se

seca en la estufa, se pesa y se conserva.


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Cloruro de plomo (II)

A la tercera fracción se añaden con agitación 5 ml de ácido

clorhídrico comercial, y se deja reposar el precipitado en un baño de agua

con hielo. Cuando la disolución está fría se añade una gota de ácido

clorhídrico; si esta adición produce precipitado será necesario añadir ácido

gota a gota hasta que no precipite (ANOTA EL VOLUMEN DE LA

DISOLUCIÓN).

La disolución fría se filtra en un Büchner, se lava con un poco de agua

a 0°C (previamente enfriada en un baño de hielo) y el precipitado se seca

por succión, se pasa a un vidrio de reloj, se seca en la estufa, se pesa y se

conserva.

El filtrado se transfiere a un vaso y se añade poco a poco y con

agitación ácido sulfúrico diluido, que se prepara vertiendo con cuidado

1 ml del ácido comercial sobre 2 ml de agua en un tubo de ensayo. El

ácido se adiciona hasta que no se produce precipitado. El precipitado se

deja decantar, se filtra en Büchner, se pasa a un vidrio de reloj, se seca en

la estufa, se pesa y se conserva.

Oxido de plomo (II)

Se toman 0,5 g de nitrato de plomo -triturado- preparado

anteriormente y se colocan en un crisol previamente pesado y, que se

calienta a la llama del mechero en el interior de una campana extractora de

gases (vitrina).

Si se ha pesado previamente el crisol con su contenido, se puede

comprobar por pesada que la calcinación ha sido completa.


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Ensayos

Se disuelven unos cristales de nitrato de plomo en unos 9 ml de agua

puestos en un tubo de ensayo y con esta disolución se hacen tres

fracciones aproximadamente iguales en otros tres tubos:

a) Al primero se añaden unas gotas de una disolución de cromato de potasio al 1%; después se añade ácido nítrico concentrado en exceso.

b) Al segundo se añaden unas gotas de amoníaco concentrado y

después exceso.

c) Al tercero se añaden unas gotas de hidróxido sódico concentrado y

luego exceso, calentando suavemente a la llama del mechero, si es

necesario.

Observa y anota los resultados obtenidos.

Bibliografía recomendada

Chemistry of the elements. Greenwood and Earnshaw. Ed. Pergamon

(2005)

Química Inorgánica. Cotton and Wilkinson. Ed. Limusa.

Química Analítica Cualitativa. F. Burriel. 17ª Ed. Editorial Paraninfo

.


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Cuestiones

1. Escribe y ajusta todas las reacciones que se verifican. Discute el

tipo de proceso que tiene lugar en cada reacción.2. Suponiendo que el minio es Pb3O4 puro, ¿qué será el primer

precipitado y qué habrá en la disolución?

3. Calcula el volumen de ácido nítrico del 38% y el volumen de ácido

nítrico comercial necesarios teóricamente para atacar el minio en

cada caso.

4. Peso del primer precipitado seco.

5. Teniendo en cuenta la solubilidad de la sal (véase solubilidad del

nitrato de plomo en tablas) calcula el volumen a partir del cual

empezaría a cristalizar el nitrato de plomo al enfriar en baño de

hielo. Calcula de igual forma el volumen de disolución a partir del

cual empieza a cristalizar la sal en caliente. ¿Qué peso -teórico -de

nitrato de plomo se pierde en la cristalización, suponiendo que se

desecha un volumen de 10 ml?

6. Peso de nitrato de plomo (II) obtenido.

7. Peso de óxido de plomo (II) obtenido.

8. Peso de precipitado obtenido en la segunda fracción.9. Peso del cloruro de plomo obtenido.

10. ¿Por qué es necesario enfriar con hielo la tercera fracción después

de precipitar? ¿Qué peso de PbCl2 se pierde – teóricamente- en la

disolución si se filtra a 0°C?

11. Compara las solubilidades del nitrato de plomo, cloruro de plomo y

sulfato de plomo. ¿Por qué se produce precipitado al añadir ácido


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sulfúrico al filtrado de la precipitación de cloruro de plomo? ¿Qué

compuesto es el que precipita? Peso de este precipitado.

12. ¿Por qué el ácido sulfúrico no ataca al plomo?

13. Suponiendo que el minio es puro, calcula los rendimientos en la preparación del óxido de plomo (IV), nitrato de plomo (II), sulfato

de plomo (II), y cloruro de plomo (II).

14. Escribe y ajusta las reacciones que tienen lugar en las pruebas

analíticas. Explica las observaciones hechas en estas pruebas.

15. Explica la estructura del minio y comenta los estados de oxidación

del plomo.


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Práctica 2

PREPARACIÓN DE FERROSILICIO

Introducción

Excepto algunos metales como oro, plata, mercurio... que se

encuentran en estado nativo en la naturaleza, la mayor parte se encuentran

en estados de oxidación positivos formando parte de un compuesto; por lotanto el tratamiento químico para la obtención de metales es una

reducción.

Esta reducción se puede realizar por:

• Vía húmeda: sobre disoluciones de compuestos del metal, es lo que

llamamos hidrometalurgia. Los potenciales normales de reducción nos

informan sobre la mayor o menor dificultad del proceso.

• Vía seca: se lleva a cabo a temperaturas elevadas, es la

pirometalurgia. Los valores que nos van a informar sobre la viabilidad

del proceso son las energías libres, G, de las reacciones.

Algunos metales se pueden obtener por reducción de sus óxidos (MO)

utilizando otro metal muy electropositivo como reductor (R) (tal como el

aluminio) que libera una gran cantidad de energía en la oxidación a RO.

MO + R M + RO


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La reacción será termodinámicamente posible si la variación de la

energía libre de la reacción es negativa. La representación de la energía

libre para la formación de óxidos metálicos en función de la temperatura

se llama diagrama de Ellingham. Se puede comprobar que al aumentar la

temperatura, la variación de energía libre aumenta asimismo según la

ecuación:

G = H-T S

Los óxidos más estables (más difíciles de reducir a metal) son los de

G más negativos, por lo tanto, en la parte inferior se encuentran los

elementos más electropositivos y en la parte superior los óxidos menos

estables de los metales nobles.

Cuando el reductor es carbono se llama carbotermia, si el reductor es

un metal se llama metalotermia, en nuestro caso el metal es aluminio y

por tanto se trata de una aluminotermia.

Industrialmente la obtención de hierro se hace mediante carbotermia

ya que a temperatura mayor de 700°C el carbono puede reducir a los

óxidos de hierro. Las aluminotermias sólo se utilizan para obtener metales

que se hallan situados en la parte baja del diagrama, ya que supone elempleo de un material relativamente caro.


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Reactivos y material necesario

• 1 crisol refractario de 7 cm. • 1 cápsula grande.

• 1 crisol refractario de 10 cm.

Oxido de hierro (III) (pulverulento), arena de mar, aluminio en polvo

(purpurina), cinta de magnesio, nitrato de potasio, peróxido de bario y

tierra.

Modo de operar

En una cápsula se mezclan perfectamente 7,2 g de arena y una

cantidad equimolecular de óxido de hierro (III) y 11,3 g de polvo de

aluminio.

tierra

cinta de magnesio papel nitrado

mezcla de reacción


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La mezcla se pone en un crisol refractario de 7 cm y este crisol se

coloca dentro de otro de mayor tamaño con tierra, en la cual se introduce

el crisol pequeño, como muestra la figura.

Mediante una varilla se hace un agujero en el centro de la mezcla

hasta el fondo del crisol y se rellena con peróxido de bario, poniendo

encima un trozo de cinta de magnesio envuelta en una tira de papel nitrado

más larga, que llega hasta el exterior.

El papel nitrado se prepara empapando una tira de papel de filtro en

una disolución saturada de nitrato de potasio y secándola en la estufa.

Se enciende al aire libre el papel nitrado, con lo que toda la masa

entra en reacción. Se deja enfriar el crisol y una vez frío se rompe y se

recoge el régulo metálico que se encuentra en su fondo.

¡¡¡Precaución!!! La temperatura alcanzada es del orden de unos

2.000°C. Las partículas incandescentes que salen del crisol son un peligro

contra el que hay que precaverse. Utiliza gafas de seguridad y consulta al

Profesor.


Handbook of Chemistry and Physics. Ed CRC Press 2004


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Cuestiones

1. Escribe y comenta todas las reacciones que se verifican en la

aluminotermia.

2. ¿Cuál es la función del papel nitrado, de la cinta de magnesio y

del peróxido de bario?

3. Calcula el número de moles de las sustancias reaccionantes y

explica los valores encontrados.

4. Calcula el calor desprendido en la reducción aluminotérmica delSiO2 y Fe2O3 teniendo en cuenta el número de moles utilizados.

5. ¿Cuales son los puntos de fusión del hierro, del silicio y del óxido

de aluminio? ¿Por qué se obtiene el régulo metálico en el fondo

del crisol?

6. Peso de ferrosilicio obtenido y rendimiento.

7. Calcula (por medio del diagrama de Ellingham) la G (por mol

de SiO2) a 1500ºC para la reacción Al + SiO2.

8. Calcula (por la ecuación G=H -TS) la G (por mol de

Fe2O3) a 1500ºC para la reacción Fe2O3 + 2Al

9. Indica razonadamente si es posible utilizar otros reductores tales

como Mn o Mg.

10. ¿Por qué en el diagrama de Ellingham la Gf (óxidos metálicos)

aumenta con la temperatura?


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Práctica 3

PREPARACIÓN UN ESPEJO DE PLATA

Introducción

El proceso químico del plateado es, esencialmente, una reducción

lenta de la plata, de la cual resulta la formación y depósito de partículas de

plata metálica en una superficie lisa. Posteriormente la película de plata

debe protegerse con una película metálica y una protección fisico-química,

consistente en una capa de pintura especial.

Vidrio

Película de plata

Protección metálica

Protección físico-química..

.

Existen diferentes métodos para la obtención del espejo de plata,

basándose en el uso de diferentes reductores, entre ellos los más utilizados

son los azúcares reductores.

En nuestro caso, vamos a utilizar como reductor el tartrato de potasio

y sodio en medio básico.


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Las superficies que se van a platear deben estar escrupulosamente

limpias y especialmente libres de grasa. Cualquier trabajo experimental

requiere la utilización de material esmeradamente limpio y la

manipulación del mismo en las diversas operaciones debe ser cuidadosa y

ordenada. Esta práctica tiene como objetivo aprender a operar con cuidado

y con una limpieza meticulosa, puesto que la mayor parte de los defectos

en dicha preparación se producen por insuficiente limpieza del vidrio que

se va a platear.

El proceso de formación del espejo de plata incluye la preparación de

dos disoluciones:

a. Disolución de plata

Cuando a la disolución de nitrato de plata se le añade amoniaco, se

produce la precipitación de un sólido:

NH3 + H2O

2 Ag+ + OH

- Ag2O + H2O

Este precipitado se disuelve en exceso de amoniaco por formación de

un complejo según:

Ag2O + H2O + 4 NH3 + 2 OH-

complejo

En esta disolución queda al final un precipitado que se disuelve al

diluir.


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b. Disolución reductora

El tartrato de potasio y sodio se disocia e hidroliza en agua:

C4H4O62-

+ 2 H2O + 2 OH-

NaKC4H4O6

Por eso da una disolución básica que produce precipitado al añadir

nitrato de plata:

2 Ag+ + OH

- Ag2O + H2O

Puesto que el nitrato de plata se añade exactamente para neutralizar

los iones OH- queda finalmente una disolución de ácido tartárico.

El proceso de plateado se produce al mezclar las dos disoluciones:

[Ag(NH3)2]+ + n e

- + NH3

C4H4O6H2 + n e-

+ C2O42-

+ H2O-

-


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Material y reactivos

• 1 placa de Petri de unos 4 cm • 1 vaso de 250 ml

• 1 vaso de 100 ml • 1 probeta de 25 ml

• 2 frascos topacio de 100 ml • 1 embudo

• 1 vaso de 400 ml • 1 probeta de 25 ml

Acido nítrico, ácido sulfúrico, amoníaco, nitrato de plata y tartrato de

potasio y sodio tetrahidratado.

Modo de operar

Platearemos una placa de Petri, para lo cual es necesario proceder

primero a su limpieza.(SI LA PLACA ES NUEVA NO HAY QUE SEGUIR

EL PROCEDIMIENTO SIGUIENTE) Se vierten sobre la placa unos 100 ml

de una mezcla en partes iguales de ácidos nítrico y sulfúrico que se ha

templado1 previamente en un vaso. Se agita y al cabo de un rato se saca y

se lava en el chorro del agua. A continuación se frota la placa

repetidamente con espuma de jabón y una vez limpia, se aclara bien con

agua y después se homogeneiza con agua destilada. A continuación se

cubre con agua destilada. Si el material de vidrio está limpio, el agua debe

correr uniformemente por su superficie sin dejar gotas.

Se limpian dos frascos de color topacio de 100 ml.

Disolución de plata. (ESTA DISOLUCIÓN SE PREPARA POR

EQUIPO) Se disuelve 1 g de nitrato de plata en 15 ml de agua destilada en

el vaso de 250 ml y de ellos, se conserva aproximadamente la tercera parte

1Mezclar las disoluciones de los ácidos y dejar reposar hasta temperatura ambiente


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en el vaso de 100 ml. A la disolución contenida en el vaso de 250 ml se

añade amoníaco concentrado gota a gota con el cuentagotas, hasta que

justamente se redisuelve el precipitado de color chocolate que aparece;

entonces se añade disolución de nitrato de plata del vaso de 100 ml hasta

que justamente aparece el precipitado de nuevo; otra vez se añade

amoníaco y así alternativamente hasta agotar la disolución del vaso de 100

ml de forma que la última adición debe ser de nitrato de plata y debe dejar

el líquido con un ligero enturbiamiento amarillo grisáceo a pardo. Si el

líquido quedase transparente se adicionará una pequeña cantidad de nueva

disolución de nitrato de plata. Se diluye ahora con agua destilada hasta 100

ml y se conserva la disolución en uno de los frascos topacio.

Disolución reductora. (ESTA DISOLUCIÓN SE PREPARA POR

EQUIPO) Se disuelven 0,18 g de tartrato de potasio sodio tetrahidratado en

100 ml de agua destilada en el vaso de 400 ml y se calienta a ebullición.

Cuando está hirviendo se vierte gota a gota y con fuerte agitación una

disolución de 0,22 g de AgNO3 en 20 ml de agua destilada. Se forma un

precipitado gris verdoso. Se deja hervir durante 10 minutos, se filtra y se

guarda la disolución en el segundo frasco de color topacio. .

Plateado. Se tira el agua destilada contenida en la placa de Petri que

se quiere platear. Se vierte en la placa una mezcla, aproximadamente a

partes iguales, de las dos disoluciones preparadas anteriormente, de forma

que el líquido alcance una altura de 0,5 cm. Se agita con fuerza y al cabo

de unos minutos aparece un enturbiamiento y un halo azul. Se decanta la

disolución gastada, se lava cuidadosamente el espejo con agua destilada y


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finalmente con un poco de acetona. Se seca al aire, sin tocar con los dedos

la superficie plateada.

Con el objeto de proteger la película metálica, se recubre con una fina capa

de parafina previamente fundida y se deja enfriar.


Química Orgánica. Morrison. Ed. Fondo Educativo Interamaericano

Química Analítica Cualitativa. F. Burriel. 17ª Ed. Editorial Paraninfo .

Cuestiones

1. El ácido tartárico es un reductor que frente a sustancias oxidantes

se transforma en ácido oxálico, entre otros productos. Completa y

explica todas las reacciones que se producen en la preparación de

las disoluciones y en el plateado.

2. Comprueba que el nitrato de plata añadido a la disolución reductora

es el necesario para neutralizar los iones OH- procedentes de la

hidrólisis del tartrato.

3. Calcula el número de milimoles del complejo Ag(NH3)2+ presentes

en la disolución de plata y el número de milimoles de ácido

tartárico presentes en la disolución reductora. Razona si alguno de

ellos está en exceso.


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Práctica 4

PRODUCCIÓN DE CO2.PREPARACIÓN DE Na2CO3 y NaHCO3

POR EL MÉTODO SOLVAY

Introducción

A 25°C y 1 atm el dióxido de carbono es un gas incoloro. Cuando se

enfría a -78,5°C condensa a un sólido blanco que sublima a presión

atmosférica (coloquialmente al CO2 sólido se le denomina "hielo seco").

Sin embargo, a una presión de 5,2 atm el sólido funde a -56,6°C. La

densidad del gas es 1,977 g/l a 0°C. El dióxido de carbono fue el primer

gas reconocido como una sustancia diferente al aire debido a sus

propiedades (la mayoría de los seres vivos no pueden sobrevivir en él,

extingue las llamas, neutraliza las bases, etc.).

En el laboratorio se puede obtener una corriente de dióxido de

carbono por reacción de carbonato de calcio con cloruro de hidrógeno.

Este es el procedimiento que utilizó Joseph Black en el siglo XVIII para

obtener el dióxido de carbono por primera vez.

CaCO3(s) + 2 HCl(ac) CaCl2(ac) + CO2(g) + H2O(l)


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El dióxido de carbono debe lavarse con agua para eliminar los

vapores de cloruro de hidrógeno que le pueden acompañar.

El dióxido de carbono es un óxido ácido que reacciona con bases

formando sales, es moderadamente soluble en agua a la presión

atmosférica, pero sólo se encuentra ligeramente hidratado a ácido

carbónico.

CO2(ac) + H2O(l) H2CO3(ac)

El ácido carbónico es un ácido diprótico débil que da lugar a dos tipos

de sales: los hidrogenocarbonatos y los carbonatos. El ion HCO3- es más

fuerte como base que como ácido (K a=5,6.10-11, K b=2,3.10-8) y por lo

tanto sus disoluciones acuosas son ligeramente básicas. El ion carbonato,

por su parte, es mucho más básico (K b=1,8.10-4). Todos los carbonatos e

hidrogenocarbonatos reaccionan con ácidos más fuertes que el ácido

carbónico, lo que da lugar a la liberación de dióxido de carbono:

Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O

NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O

La coexistencia de carbonato y dióxido de carbono en agua da lugar a

una reacción ácido-base que produce la transformación de carbonatos en

hidrogenocarbonatos:

Na2CO3 + CO2 + H2O 2 NaHCO3


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Se conocen un gran número de carbonatos de diferentes cationes. En

general, los carbonatos son sales insolubles en agua, excepto los de los

metales alcalinos (el carbonato de litio es sólo ligeramente soluble) y el

carbonato de amonio.

Los carbonatos de los metales alcalinos y el carbonato de amonio son

estables frente al aumento de la temperatura y llegan a fundir al calentar,

mientras que el resto de los carbonatos se descomponen cuando se

calientan a temperaturas elevadas:

MCO3 MO + CO2

Los únicos hidrogenocarbonatos sólidos que se han podido aislar son

los de los metales alcalinos y amonio. Se trata de sólidos que

generalmente son menos solubles en agua que los correspondientes

carbonatos. Los hidrogenocarbonatos se descomponen fácilmente con el

calor:

2 MHCO3 M2CO3 + CO2 + H2O

Producción de carbonato e hidrogenocarbonato

El carbonato de sodio se encuentra entre los productos químicos

inorgánicos de gran importancia industrial. Prácticamente la mitad de su

producción se usa en la industria del vidrio, el resto se emplea en la

industria del papel, en la producción de detergentes y jabones, en la


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producción de compuestos químicos de sodio y en pequeñas cantidades se

utiliza en casi todos los sectores de la industria.

Se obtiene a partir de depósitos naturales y también por métodos

sintéticos. La mayor fuente natural de carbonato de sodio es el mineral

trona, Na2CO3.NaHCO3.2H2O, que se transforma en carbonato de sodio

por calentamiento:

2 (Na2CO3.NaHCO3.2 H2O) 3 Na2CO3 + CO2 + 5 H2O

En la actualidad el único proceso sintético usado para la producción

de carbonato de sodio es el método Solvay, usado desde 1869. La

ecuación neta de este proceso es la siguiente:

2 NaCl + CaCO3 Na2CO3 + CaCl2

Esta reacción no puede producirse directamente, la síntesis se lleva a

cabo indirectamente mediante un proceso en el que, a través de diversas

etapas, se transforma el cloruro de sodio y el carbonato de calcio en los

productos finales. En el proceso interviene el amoniaco, que se utiliza de

forma tal que al final se recicla sin consumo neto, salvo pérdidas. Las

reacciones son las siguientes:


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1. Pirólisis de carbonato de calcio para la producción de CO2

CaCO3 CaO + CO2

2. Saturación con amoniaco de una disolución de cloruro de sodio

concentrada, saturación con dióxido de carbono (obtenido en la etapa 1)

de la disolución y precipitación de hidrogenocarbonato de sodio

(relativamente poco soluble en agua) de la disolución:

NH3 + CO2 + H2O→

NH4HCO3

NaCl + NH4HCO3 NaHCO3 + NH4Cl

3. Una vez separado el NaHCO3 por filtración, se produce la

descomposición del mismo a carbonato de sodio anhidro, por

calentamiento a partir de 50°C.

2 NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2OT >50°C

4. El amoniaco se recupera, por desplazamiento con una base más

fuerte, de las aguas madres de la filtración realizada en la etapa 2,

previamente calentadas para eliminar el exceso de dióxido de carbono. La

base usada es el hidróxido de calcio formado al añadir el CaO obtenido en

la etapa 1:

CaO + 2 H2O Ca(OH)2

2 NH4Cl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2 NH3 + 2 H2O


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Como vemos, el amoniaco formado en esta etapa y el dióxido de

carbono de las etapas 1 y 3 se reutilizan; así, el proceso Solvay consume

únicamente disoluciones de cloruro de sodio (salmueras) y carbonato de

calcio (calizas), además de energía. El único producto de desecho es el

cloruro de calcio, ya que la demanda es inferior a la producción; su

eliminación puede ser un problema.

El proceso Solvay depende de que las condiciones de concentración

sean las apropiadas para que, de todas las combinaciones posibles entre

los iones presentes en esta mezcla de reacción (NH4+

, Na+

, Cl

-

, HCO3

-

),sea el hidrogenocarbonato de sodio, el primer producto que precipite. La

reacción se detiene con un 75% de conversión para evitar que empiece a

precipitar el hidrogenocarbonato de amonio. La tabla siguiente muestra las

solubilidades relativas de las diferentes sales que se pueden formar:

Solubilidad de las sales (g de sustancia por 100 g de disolución saturada)

T (°C) NaCl NaHCO3 NH4Cl NH4HCO3

15 26,4 8,1 26,1 15,7

30 26,5 9,9 29,3 21,3

Objetivos

En esta práctica se intenta reproducir, dentro de lo posible, el proceso

industrial de obtención de carbonato de sodio.


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• núcleo de agitación • 3 frascos lavadores

• tubo de goma • placa de agitación

• fiola y Büchner • 1 erlenmeyer de 100 ml

• junta en forma de "T" • papel pH

• pipeta en forma de "L" • 5 tubos de ensayo

• embudo de adición de presión compensada

• matraz esmerilado de fondo redondo de 500 ml

Carbonato de calcio, cloruro de hidrógeno, cloruro de sodio,

amoniaco, hidrogenocarbonato de sodio, hidróxido de calcio, fenolftaleína

y etanol.

Modo de operar

Se monta el dispositivo para la obtención de gases con tres frascos

lavadores; el primero y el tercero, vacíos e invertidos, funcionan como

frascos de seguridad y el segundo (con el volumen necesario de agua

destilada para que el tubo entre en el agua 1 ó 2 cm) para lavar el dióxido

de carbono obtenido. Unido al tercer frasco lavador se coloca un tubo en L

con una salida de aproximadamente 1mm. Este tubo se introduce en un

erlenmeyer de 100 ml donde se va a llevar a cabo la reacción.


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Para la obtención de CO2 se introducen 75 g de carbonato de calcio en

el matraz de 500 ml y se prepara el volumen de disolución de cloruro de

hidrógeno 4 M necesario para completar la reacción, con un exceso del

5%; esta disolución se coloca en el embudo de adición. Se ha sustituido la

pirólisis de carbonato de calcio como método para obtener una corriente

de CO2 por un ataque con ácido.

En el erlenmeyer introduciremos 50 ml de disolución Solvay que

contiene, además de NaCl y NH3, NaHCO3 aproximadamente en la misma

cantidad que se encuentra en las aguas madres del proceso Solvay después


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de llevar a cabo la reacción. Por tanto representa a la mezcla industrial que

se debe reciclar.

Se comienza entonces la reacción añadiendo lentamente el cloruro de

hidrógeno sobre el carbonato de calcio, de forma que se obtenga una

corriente uniforme de dióxido de carbono (unas tres burbujas por

segundo). El CO2 borboteará sobre la disolución amoniacal, la cual

tenemos que agitar de vez en cuando con movimientos de rotación.

La precipitación del producto se produce de forma repentina cuando

se excede el punto de saturación del hidrogenocarbonato de sodio; se

continúa el borboteo durante 45 minutos, momento en el que pararemos la

reacción. Se ha adaptado el método Solvay al laboratorio, para lo cual se

ha reducido el tiempo de reacción y por lo tanto se ha producido una

reducción en el rendimiento.

La mezcla obtenida se enfría con agua corriente y se filtra. El

producto sólido se comprime bien, se lava con tres fracciones de 3 ml de

agua destilada/etanol al 50% y a 0°C y se seca por succión a vacío. Se deja

secar (al aire) y se pesa.

Posteriormente se pesa una pequeña cantidad del producto obtenido yse calcina en la estufa a 180°C hasta su transformación completa en

carbonato.


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Ensayos

1. Pasa una corriente de CO2 sobre un erlenmeyer vacío durante unos

minutos, tras los cuales se podrá detectar la presencia de dióxido de

carbono por el efecto de apagar una cerilla vertiendo sobre ella el

contenido del erlenmeyer como si fuese un líquido.

2. Se toma un tubo de ensayo e introducimos 3 ml de disolución

saturada de hidróxido de calcio. Se le añaden 2 gotas de fenolftaleína.

Observa su coloración.

Pasa una corriente de CO2 a través del tubo y observa los cambios que

se producen en la coloración. Observa también si se ha producido un

nuevo compuesto.

3. En un tubo de ensayo toma 3 ml del agua que contiene el segundo

frasco lavador y mide su pH mediante un papel indicador adecuado.

4. Se introduce una pequeña cantidad de los dos sólidos obtenidos en

sendos tubos de ensayo y se disuelven en agua; compara el pH de las dos

disoluciones con un papel indicador adecuado. Añade a ambos una gota de

fenolftaleína.Observa y anota los resultados obtenidos.


Química General. Petrucci, Harwood y Herring. Ed. Prentice Hall,

Madrid, 2007.


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Cuestiones

1. Peso del NaHCO3 y Na2CO3 obtenidos.

2. Sabiendo que la disolución Solvay utilizada como mezcla de

reacción inicial contiene un 25% en peso de NaCl y su densidad es

de 1,17 g/ml, calcula el rendimiento del proceso. ¿Cuánto

carbonato de sodio se debería obtener a partir de la cantidad de

hidrogenocarbonato de sodio calcinada?

3. Calcula el volumen de cloruro de hidrógeno 4 M necesario para

atacar todo el CaCO3 con un 5% de exceso. ¿Qué volumen de HCl

comercial es necesario?

4. Calcula el volumen de CO2 que se produce en condiciones

normales.

5. Escribe y explica la reacción que se produce en el ensayo 2.

Explica el cambio de color del indicador.

6. ¿Cuál es el pH del segundo frasco lavador? ¿A qué es debido?

7. ¿Cuál es el pH aproximado de las disoluciones de las dos sales

obtenidas en el ensayo 4? Explícalo mediante las respectivas

ecuaciones de hidrólisis.


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Práctica 5

HALÓGENOS

Introducción

La tabla periódica, al ordenar los elementos en orden creciente de

número atómico, agrupa en columnas elementos de comportamiento

químico similar aunque no idéntico.

Con el fin de comprobar que las propiedades químicas de una

columna del sistema periódico varían progresivamente, vamos a observar

las diferencias en el comportamiento químico de compuestos de los

halógenos. Los halógenos forman una familia de elementos. Se produce

una paulatina variación de sus propiedades al descender en el grupo. Esta

tendencia general presenta algunas excepciones en el caso del fluor,(elemento cabecera del grupo).

Los halógenos -flúor, cloro, bromo y yodo- en su forma elemental,

existen en forma de moléculas diatómicas, X2, en las que los átomos están

unidos mediante un enlace covalente sencillo. Sin embargo, nunca se

encuentran libres en la naturaleza debido a su elevada reactividad. En laactualidad, los halógenos han sido incorporados a muchos compuestos

orgánicos útiles, que van desde el teflón y los plásticos hasta los productos

farmacéuticos.

No estudiaremos el comportamiento del flúor por ser el elemento más

reactivo del sistema periódico, debido a lo cual su manejo requiere

cuidados especiales; de igual forma tampoco estudiaremos el elemento


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más pesado, el astato, ya que es un elemento producido artificialmente del

que sólo se conocen isótopos radioactivos de vida corta.

El cloro, es un gas verde amarillento y tóxico que se prepara

comercialmente por electrólisis de NaCl acuoso. Existe en abundancia en

forma de NaCl, KCl, MgCl2 y CaCl2 en el agua salada y en lechos salinos.

También está presente en los jugos gástricos como HCl. El cloro se usa

para producir muchos productos comercialmente importantes. Se emplea

en metalurgia extractiva y en cloración de hidrocarburos. Está también

presente como ClO-, ClO2-, etc., en las lejías de uso doméstico y en

blanqueadores del papel o como agente desinfectante en el agua de

suministro público.

El bromo es un líquido rojo oscuro, denso, fluido y corrosivo, con un

vapor rojo marrón a 25°C. Existe principalmente como sales (NaBr, KBr,

MgBr 2 y CaBr 2) en el agua salada, salmueras subterráneas y lechos

salinos. Se obtiene por oxidación de las aguas marinas con cloro. El

bromo se emplea, por ejemplo, para producir AgBr que luego se usa como

agente sensible a la luz en películas fotográficas.

El yodo es un sólido cristalino negro-violeta con brillo metálico, se

encuentra a 25°C en equilibrio con un vapor violeta. El elemento se

obtiene de lechos salinos de algas desecadas o de las impurezas de los

depósitos de Nitrato de Chile (NaNO3). El yodo se utiliza como

antiséptico y germicida disuelto en alcohol.


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Gran parte de la química de los halógenos implica procesos de

oxidación-reducción en disolución acuosa. Para estas reacciones, los

potenciales estándar de electrodo son las mejores guías de la reactividad

de los halógenos. Cuando se mezclan disoluciones de los halógenos, X2,

con disoluciones que contienen otros iones haluro, Y-, puede ocurrir la

siguiente reacción:

X2 (ac)

+ 2 Y-

(ac) Y

2 (ac)

+ 2 X-

(ac)

Examinando los valores de los distintos potenciales estándar de los

semisistemas Cl2/Cl-, Br 2/Br - y I2/I-, puede predecirse el diferente poder

oxidante de cada halógeno y por tanto el diferente comportamiento.

Si la reacción tiene lugar significa que X2 es más oxidante que Y2;

consecuentemente si Y2 es más oxidante que X2 la reacción no se

producirá.

Para comprobar si esta reacción evoluciona en el sentido indicado

haremos uso del hecho de que los halógenos presentan colores

característicos en agua y particularmente en diclorometano (CH2Cl2) lo

cual facilitará su reconocimiento.


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Objetivos

En esta práctica se van a obtener los elementos Br 2 y I2, el primero

por electrólisis de una de sus sales y el segundo por oxidación química. Se

observará también alguna de las propiedades de los halógenos y su

variación periódica. Se analizará también el poder oxidante de los

halógenos y su variación periódica.


• 2 vasos de precipitados de 150 ml • 2 pinzas

• 2 vidrios de reloj • cable

• 6 tubos de ensayo • pila de 9 V

• 2 electrodos de grafito • 1 cuentagotas

KI sólido, MnO2 sólido, H2SO4 4M, Na2S2O3, CuBr 2 sólido, CH2Cl2,

Agua de cloro, KBr 0,1 M, NaCl 0,1 M, KI 0,1 M.

Modo de operar

Experiencia 1. 1. Obtención de Yodo.

En un vaso de precipitados de 150 ml se introducen 2 g de KI, se

adicionan 1,4 g de MnO2 y 5 ml de H2SO4 4 M; se mezcla todo bien con

una varilla de vidrio hasta obtener una pasta homogénea.

Se calienta suavemente el vaso colocando encima un vidrio de reloj

con cubitos de hielo. Se regula la intensidad del calor según se vaya


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desprendiendo el yodo. Se separa el vaso de la fuente de calor y se espera

a que se enfríe. Se retira el vidrio de reloj con el yodo y se tapa el vaso con

otro vidrio de reloj limpio. Se tira el hielo del vidrio con yodo y se seca

interiormente.

Formula la reacción que ha tenido lugar.

KI + MnO2 + H2SO4

Experiencia 1.2

Se toma un tubo de ensayo y se añaden 5 ml de agua destilada, se

echa un cristal de I2 de los anteriormente obtenidos. Se agita el tubo de

ensayo y se observa si se disuelve. Se adicionan 2 ml de disolución de KI

0,5 M y se vuelve a agitar. Anota el color que toma la disolución.

Se agrega a este tubo de ensayo disolución de Na2S2O3, gota a gota,

hasta hacer desaparecer el color del yodo.

Formula la reacción que ha tenido lugar.


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Experiencia 2. Obtención de bromo.

Se toma un vaso de precipitados de 120 ml y se preparan 75 ml de

disolución 0,5 M de CuBr 2. Una vez disuelta la sal, se añaden 25 ml de

diclorometano. Agita y deja reposar. Observa la inmiscibilidad de la fase

orgánica y la acuosa y anota sus respectivos colores.

Se prepara un montaje similar al que muestra la figura, sujetando los

electrodos de grafito sin que se toquen entre ellos y a la altura adecuada para que se encuentren sumergidos en la disolución de CuBr 2 pero que no

estén en contacto con el CH2Cl2 que se encuentra en el fondo del vaso.


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Se conectan los electrodos a los polos de la pila pudiendo comprobar

que el electrodo que está unido al polo negativo cambia de color, mientras

que la disolución alrededor del otro electrodo se vuelve marrón oscuro.

Después de 5 minutos se desconecta la pila, se sacan los electrodos y

se agita la mezcla vigorosamente con una varilla durante unos segundos,

se detiene la agitación dejando que las dos fases se vuelvan a separar.

Tapa el vaso con un vidrio de reloj para evitar el escape de Br 2.

Comprueba la coloración de ambas fases y compara estos colores con los

iniciales. Comprueba además el aspecto del electrodo que estaba

conectado al polo negativo de la pila.

Formula la reacción del proceso que se ha llevado a cabo.

Experiencia 3

• Toma dos tubos de ensayo, añade a cada uno de ellos: 1 ml de agua

de cloro y 2 ml de diclorometano. Agita y deja reposar para que las dos

fases se separen. Anota en la tabla I los colores de las dos fases.

Etiquétalos (tubos Cl2).

• Toma otros dos tubos y con ayuda de un cuentagotas toma 2 ml de

la disolución de bromo obtenida, teniendo cuidado de coger sólo líquido

de la fase orgánica. Pásalo a uno de los tubos de ensayo. Realiza lo mismo

con el otro tubo. Adiciona a cada uno 1 ml de agua destilada. Agita los

tubos y deja reposar para que se separen las dos fases. Anota en la tabla I

los colores de las dos fases. Etiquétalos (tubos Br2).

• Prepara otros dos t

Experimentación Inorgánica 2015- 16

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