Grupo de Ingeniería Química y...

II. ACTIVIDADES CIENTÍFICO-TECNOLÓGICAS

T2 Grupo de Ingeniería Química y Ambiental

FERNANDO MARTINEZ CASTILLEJO

PROFESOR TITULAR DE INGENIERÍA QUÍMICA

Proyecto TRAGUA - Grupo T2 Actividades Científico-Tecnológicas. Reunión del 17-19 de Junio de 2009

Participantes y Líneas de Investigación

Investigadores

•  Rafael van Grieken Salvador •  José Aguado Alonso •  Juan Antonio Melero Hernández •  María José López Muñoz •  Jesús Arsuaga Ferreras •  Fernando Martínez Castillejo •  Javier Marugán Aguado •  Raúl Molina Gil •  Yolanda Segura Urraca •  Amaya Arencibia Villagra •  Arcadio Sotto Díaz •  Isabel Pariente Castilla •  Cristina Pablos Carro •  Raquel Pascual Juez •  Gema Carenas Breña

Tecnologías de tratamiento

Tecnologías de oxidación avanzada (AOP´s) •  FotoFenton heterogéneo (Fe2O3-SBA-15/H2O2) •  Fotocatálisis (TiO2) •  SonoFenton heterogéneo

Operaciones de separación •  Adsorción •  Tecnología de membranas

Acoplamientos de tecnologías •  Membranas + AOP´s


Tareas 2008-09


Sumario de la Presentación

OBJETIVOS

Grupo de Ingeniería Química de la Universidad Complutense de Madrid (T5)

Grupo de Ingeniería Química de la Universidad de Extremadura (T6)

Grupo de Ingeniería Química de la Universidad de Castilla la Mancha (T7)


Caracterización EDAR Alcalá de Henares (Madrid) Parámetros Físico-Químicos

Parámetro Concentración (g·L-1) Sólidos totales 0,508

Sólidos totales disueltos 0,529

Sólidos totales en suspensión 0,003 (0,035) g·L-1

Sólidos totales fijos 0,331

Sólidos en suspensión fijos 0,000

Sólidos disueltos fijos 0,367

Carbono Total 38 mg C·L-1

Carbono Inorgánico Total 25 mg C·L-1

Carbono Orgánico Total 12 mg C·L-1

DQO 19 (125) mg O2·L-1

DBO5 6,5 (25) mg O2·L-1

pH 7,0 Conductividad 779,6 µg S·cm

Cloruros (Cl-) 245 mg·L-1

Nitratos (NO3-) 117 mg·L-1

Nitrógeno amoniacal (NH4+) 1,1 mg·L-1

Parámetro Método estándar utilizado

Sólidos totales Standard Methods for the examination of water and wastewater. 2540 B. Secado a 103-105ºC.

Sólidos fijos y volátiles Standard Methods for the examination of water and waster waster. 2540E. Secado a 550ºC.

Sólidos sedimentables Standard Methods for the examination of water and wastewater. 2549

Sólidos totales en suspensión Standard Methods for the examination of water and wastewater. 2540 D.

Sólidos totales disueltos Standard Methods for the examination of water and wastewater. 2540 O.

Carbono Orgánico Total (COT), Carbono Total (CT) y Carbono Inorgánico (CI)

Standard Methods 5310 C/D

Demanda química de oxígeno (DQO) Standard Methods 5220 D

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) Standard Methods 5210 B

pH, conductividad, cloruros, nitratos y nitrógeno amoniacal Electrodos selectivos de iones

Tarea 8 y 9


Caracterización EDAR Alcalá de Henares (Madrid) Parámetros Biológicos y Toxicidad

Coliformes Totales. Filtración por membrana UNE EN ISO 9308-1:2000

Dilución UFC medidas UFC/100 mL 1 : 1000 no cuantificable - 1 : 10000 15 ± 3 1.5 ± 0.3 · 105

Microorganismos aerobios cultivables. Conteo en placa

UNE EN ISO 6222-1999 Dilución Incubación UFC medidas UFC/100 mL 1 : 10 22ºC 68h no cuantificable - 1 : 100 * 22ºC 68h 23 ± 4 2.3 · ± 0,4 105

Enterococos. Filtración por membrana UNE EN ISO 7899-2:2001

Dilución Incubación UFC medidas UFC/100 mL 1 : 1 22ºC 68h no cuantificable - 1 : 100 36ºC 44 h 58 5.8 · 102

Microorganismos heterotróficos. Standard Methods

Dilución Incubación UFC medidas UFC/100 mL 1 : 100 35ºC 48h no cuantificable - 1 : 1000 35ºC 48 h 140 1.4 · 105

Ecotoxicidad Vibrio fischeri

UNE EN ISO 11348-1:1998

Tarea 8 y 9


Efluente EDAR de Alcalá de Henares


Efluente EDAR de Móstoles y Alcalá de Henares Aplicación de AOPs y OS de Adsorción y Membranas

Sono-Fenton T=22 ºC Frecuencia: 20kHz. Potencia 95 W Catalizador Fe2O3/SBA-15: 0,6 gL-1

[H2O2]0=0.135 gL-1

6 horas

Foto-Fenton T=22 ºC (Tfinal =30 ºC) Radiación: UV-Vis (λ>313 nm) Catalizador Fe2O3/SBA-15: 0,6 gL-1

[H2O2]0=0.135 gL-1 6 horas

Fotocatálisis T=25 ºC Radiación UV-Vis Aireación continua (80 mL•min-1) Catalizador Degussa P25: 1 gL-1 6 horas

Técnicas de oxidación avanzada

Tarea 17

Fe2O3/SBA-15 SBET = 500 m2/g [Fe] = 16 % p/p

SONICADOR 3000 MISONIX

Lámpara de inmersión HERAEUS TQ-150 W

Lámpara de inmersión HERAEUS TQ-150 W


Tarea 17 Efluente EDAR de Móstoles y Alcalá de Henares Aplicación de AOPs y OS de Adsorción y Membranas

NF 270 NF90

Fabricante Dow/Filmtec Dow/Filmtec

Tipo NF NF

Material Poliamida poliamida

MWCO 300 200

Rechazo NaCl (%) 70 70-80

Rango de pH 3-10 4-11

Carga (pH 7) Negativa Negativa

Adsorción Temperatura: 25ºC Concentración adsorbente: 1 g L-1 Tipo de adsorbente SBA-15-SH (tiol): 3,7 mmol S/g SBA-15-NN (amino): 4.0 mmol N/g pH = 7 6 h

Si-R

SH

NH

NH2

Módulo OSMONICS NF/OI

(flujo transversal)

Tanque agitado discontinuo

Membranas

Temperatura: 25ºC Rango de presión: 4-16

Membranas de NF: NF270 y NF 90 pH = 7


Resultados de AOPs - Efluente EDAR de Alcalá de Henares Reforzado con 10 mg/L de fármacos seleccionados Tarea 17


AGUA MATRIZ EFLUENTE EDAR DE ALCALÁ DE HENARES

AGUA MATRIZ AGUA MILIQ

FOTOCATÁLISIS FOTO-FENTON SONO-FENTON FOTOCATÁLISIS FOTO-FENTON SONO-FENTON

46,2 43,5 35,4 85,7 78,8 51,2

∼ 100 ∼ 100 74,2 98,9 ∼ 100 75,5

97,1 97,1 91,4 96,7 98,7 88,7

∼100 ∼ 100 80,3 ∼ 100 ∼ 100 75,5

∼ 100 99,9 85,6 ∼ 100 ∼ 100 86,1

99,7 77,5 16,5 99,0 99,6 32,8

99,8 89,4 79,9 ∼ 100 96,3 35,4

Influencia del agua matriz


Resultados de AOPs - Efluente EDAR de Alcalá de Henares Reforzado con 10 mg/L de fármacos seleccionados Tarea 17

Degradación de fármacos con el tiempo para las técnicas de oxidación avanzada

AGUA MATRIZ EFLUENTE EDAR DE ALCALÁ DE HENARES

R,

H A

N

S D

R

H

N

A S

D R

A

N

S,

D H

Resultados de AOPs - Efluente EDAR de Móstoles Reforzado con 10 mg/L de fármacos seleccionados Tarea 18


[H2O2]O= 50 mg/L

[H2O2]O= 450 mg/L

C H

R

N

S D

G

A C H

R

N

S

D

G A

Resultados de Adsorción - Efluente EDAR de Alcalá de Henares Reforzado con 10 mg/L de fármacos seleccionados

Propiltiol Etilendiamino

- As, Ba, Cd, Cr, Co, Cu Pb, Ni y Se < LD - Al (6 ppb), K (1 ppm), Mo (20 ppb) y Sr (0.65 ppm) no varían su concentración con el tiempo

Análisis de metales – Datos después de 4 horas de experimento

Análisis de fármacos – Datos después de 4 h de experimento

Tarea 17


Resultados de Membranas - Efluente EDAR de Alcalá de Henares Reforzado con 10 mg/L de fármacos seleccionados


Tarea 17

Esquema de operación de membranas

para determinación de tasas de rechazo

•  Tarea 19: Acoplamientos de tecnologías de tratamiento

Agua ultrapura miliQ reforzada con los fármacos seleccionados (10 mg/L)


Resultados del Acoplamiento Membranas/AOPs Ensayos con agua miliQ Reforzada con 10 mg/L de fármacos Tarea 19


Esquema de procesos integrados de

Membranas [1] - Oxidación Avanzada [2] – Adsorción [3]

[1]

[2]

[3]

Fase de concentración de los fármacos en operación

de Membrana [1]

25 ºC

PERMEADO

RECHAZO

ALIMENTACIÓN Bomba Válvula de seguridad

Tanque de concentrado Criostato

Módulo de membrana




Fase de oxidación del concentrado de membranas mediante

Fotocatalisis y Foto-Fenton

FOTOCATÁLISIS

R

R

S

S

H

H

A

A

N

N

D


Conc. inicial (mg/L)

Conversión (%)

Conc. inicial (mg/L)

Conversión (%)

-- -- 156.4 22.0

19.6 81.8 45.3 86.8

24.9 91.6 46.0 >97.2

12.3 94.1 31.1 >97.8

20.7 >97.1 29.6 >98

6.6 94.7 -- --

16.2 11.7 25.7 75.8

FOTO-FENTON

Conclusiones Tecnologías de oxidación avanzada •  FotoFenton heterogéneo (Fe2O3-SBA-15/H2O2) •  Fotocatálisis (TiO2) Han demostrado ser efectivas en la degradación de los contaminantes emergentes estudiados. Objetivo pendiente Optimizar condiciones de operación para mejorar su eficacia

Operaciones de separación • Adsorción – Adsorbentes mesoporosos funcionalizados con grupos amino. Capacidades de adsorción para los compuestos estudiados por encima de 1.5 mg/g • Tecnología de membranas: Nanofiltración - Tasas de rechazo por encima del 85%

Acoplamientos de tecnologías • Membranas + AOP´s (fotoFenton o fotocatalisis) Prometedores resultados para la integración de ambos procesos Objetivo pendiente - Alcanzar estándares de calidad en la corriente filtrada Opción de emplear adsorción para mejorar la calidad del agua final de membranas


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