MODULO III - Universidad de Sevilla · Se proyecta una corriente de electronessobre la corriente de...

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MODULO IIIMODULO III

SECCION 1SECCION 1

SÓLIDOS PULVERULENTOSSÓLIDOS PULVERULENTOS

Mercedes Fernández Arévalo

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SÓLIDOS PULVERULENTOSSÓLIDOS PULVERULENTOSGrupo de partículas individuales que, juntas, forman una masa. Además, están en combinación con el aire y, a veces, con algún líquido (agua).

COMPORTAMIENTO COMPORTAMIENTO 1. NATURALEZA DEL PRODUCTO2. PROPIEDADES DE LAS PARTÍCULAS AISLADAS3. CONJUNTO DEL SISTEMA

1. SISTEMAS DISCONTINUOS2. CONJUNTO DE PARTÍCULAS INDIVIDUALES

ANÁLISIS GRANULOMÉTRICOANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

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ANÁLISIS GRANULOMÉTRICOANÁLISIS GRANULOMÉTRICO1. TAMAÑO

2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO3. FORMA

¿QUÉ TIPO DE INFLUENCIAS PUEDE IMPLICAR?1. PROPIEDADES DE LOS POLVOS

Reología, compactación, procesos superficiales, vía de administración, …

2. OPERACIONES BÁSICASDesecación, mezclado,…

3. PROPIEDADES DE MEDICAMENTOSDosificación (procesos volumétricos) (Cápsulas, comprimidos, sobres, …)Estabilidad (suspensiones, …)Biodisponibilidad, procesos de toxicidad, … (Ej.: aerosoles)

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DEFINICIÓN CORRECTA DE LADEFINICIÓN CORRECTA DE LAGRANULOMETRÍA DE LAS MUESTRASGRANULOMETRÍA DE LAS MUESTRAS

PUEDE AYUDAR A PUEDE AYUDAR A SOLVENTARSOLVENTARPROBLEMAS A ESOS PROBLEMAS A ESOS MISMOS NIVELESMISMOS NIVELES

PUEDE PROVOCARPROBLEMAS DE 1. MANIPULACIÓN2. PRODUCCIÓN 3. COMPORTAMIENTOS BIOFARMACÉUTICOS

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1. TAMAÑO2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO

3. FORMA

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1. 1. TAMAÑO DE PARTÍCULASTAMAÑO DE PARTÍCULAS

1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES)2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES

ESFERA ESFERA EQUIVALENTEEQUIVALENTE DIÁMETRO EQUIVALENTEDIÁMETRO EQUIVALENTE

1. Diámetro equivalente de volumen2. Diámetro equivalente de superficie3. Diámetro equivalente de perímetro4. Diámetro equivalente de tamización5. Diámetro equivalente de sedimentación

o de Stokes6. ...

PROPIEDADPROPIEDAD

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V = a • b • c

S = 4ab + 2ac

V = 106 µm3

S = 6 • 104 µm2100 µm

100 µm

100 µm

100 µm 100 µm300 µm

V = 3 • 106 µm3

S = 14 • 104 µm2

ESFERA

V = 1/6 π d3

S = π d2

dV = 124.1 µmdS = 138.2 µm

dV = 178.9 µmdS = 211.1 µm

11%11% 18 %18 %

TAMAÑO DE PARTÍCULASTAMAÑO DE PARTÍCULAS1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES)2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES

DIÁMETRO EQUIVALENTEDIÁMETRO EQUIVALENTEESFERA ESFERA EQUIVALENTEEQUIVALENTE

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DIÁMETROS EQUIVALENTESDIÁMETROS EQUIVALENTES

1. Existen tantos diámetros equivalentes como propiedades se quieran evaluar

2. Los diámetros equivalentes serán tanto más diferentes entre sí cuanto más se aleje la partícula de la esfericidad.

TAMAÑO DE PARTÍCULASTAMAÑO DE PARTÍCULAS

(Determinar qué propiedad se quiere evaluar)

(Cuantificar)

Algunas ideas útiles

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3. FORMA

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2. 2. DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULASDISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS

1. PARTÍCULAS IRREGULARES (DIMENSIONES)2. PARTÍCULAS CON TAMAÑOS DIFERENTES

MEDICION DE MUCHÍSIMAS PARTÍCULAS

APROXIMACIONESAPROXIMACIONES

LISTADO ENORME DE DIAMETROS EQUIVALENTES

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DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULASDISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS


1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS

REPRESENTACIONES GRAFICAS:

1. Incrementales2. Acumulativas

I. Definicióndel tipo de distribución ¿normal, log=normal, ...)

II. Parámetros cuantitativos representativos:1. Media (µm): tendencia central de la

distribución2. Desviación estándar (σ): dispersión de

la distribuciónIII. Estimación:

Frecuencia acumulada (%)

Unidades de PROBIT(unidades de desviación estándar )

X - µ

σP = + 5

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Para A.G., los datosdatos deben ser medidos de manera que se puedan clasificar en intervalos sucesivos de tamaños de partículas.

Peso de fraccionesgranulométricas, recuento de partículas...

INTERVALOS INTERVALOS DE CLASEDE CLASE

((µmµm))

0 100 200 300 400 500 600 700 800(µm)

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0 100 200 300 400 500 600 700 800(µm)

APROXIMACIÓN TANTO MAS REAL CUANTO MENOR SEA LA AMPLITUD DE LOS INTERVALOS

0 100 200 300 400 500 600 700 800(µm)

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Para A.G., los datosdatos deben ser medidos de manera que se puedan clasificar en intervalos sucesivos de tamaños de partículas.

A través de la microfotografía, se recuenta el numero de particulas que esta en un determinadointervalo de tamaño y se representa la distribucion de losdatos obtenidos.

Microfotografía de partículas de carbón recogidas en un filtro de éster de celulosa.

Peso de fraccionesgranulométricas, recuento de partículas...

INTERVALOS INTERVALOS DE CLASEDE CLASE

((µmµm))

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Microfotografía de partículas de fly ash recogidas en un filtro de éster de celulosa.

HISTOGRAMAHISTOGRAMA

Eje x Eje y

17Intervalo de claseIntervalo de clase

Aproximación más real cuanto menor sea la amplitud de los intervalos

Numero de particula, peso, area superficial, ...

FrecuenciaFrecuencia

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(mass median particle diametermass median particle diameter)Ø que divide la distribucion de la frecuencia por la mitad

MEDIANMEDIAN

4.8 µm

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(arithmetic mean diameter) mean diametermean diameterDiámetro medio aritmético de las partículas.

(valor muy sensible a los extremos)

MEANMEAN

5.3 µm

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(mode)(mode)Es el valor más frecuente de la distribución.

(Ø medio de la fracción granulométrica más frecuente)

MODEMODE

3.7 µm

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TRANSFORMACIÓN TRANSFORMACIÓN LOGARÍTMICALOGARÍTMICA

Diámetro (µm)

Log (diámetro)

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REPRESENTACIONES GRAFICAS:


23Diámetro (µm)

Frecuencia Acumulada

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REPRESENTACIONESGRAFICAS:


I. Definir el tipo de distribución (normal, lognormal, ...)

II. Parámetros cuantitativos representativos:1. Media (µm): tendencia central de la

distribución2. Desviación estándar (σ): dispersión de

la distribuciónIII. Estimación:

Frecuencia acumulada (%)

Unidades de PROBIT(unidades de desviación estándar )

X - µ

σP = + 5

Diámetro (µm)

Probit

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µµ

σσ

25

pulv. 40 s

y = 2.8266x + 0.063

R2 = 0.9935

3

4

5

6

7

8

1 1.5 2 2.5 3

log tam part

probit

µµµµ = 54.95 µm DS = 71.05 µm

99.980.27> 450

7.32699.710.82350 – 450

7.05498.892.59250 – 350

6.75196.321.83150 – 250

5.64374.4757.8850 - 150

4.00616.5916.59< 50

PROBIT%acumulado%p/pFracción (µm)

Pulv. 40 s:

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3. FORMA

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1. CUALITATIVAS

DESCRIPCIONDESCRIPCION

3. 3. FORMA DE LAS PARTÍCULASFORMA DE LAS PARTÍCULAS

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PARTÍCULAS ESFÉRICASESFERAS REDONDEADAS CON SUPERFICIE POROSA

PARTÍCULAS CILÍNDRICAS ANGULARES FIBRAS (asbesto)

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SUPERFICIE SUPERFICIE ESPECIFICAESPECIFICA

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1. CUALITATIVAS

DESCRIPCION

3. 3. FORMA DE LAS PARTÍCULASFORMA DE LAS PARTÍCULAS

2. CUANTITATIVAS

2.2. MÉTODOS INDIRECTOS

2.1. MÉTODOS DIRECTOS

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APROXIMACIONESAPROXIMACIONES3. 3. FORMA DE LAS PARTÍCULASFORMA DE LAS PARTÍCULAS

2.1. MÉTODOS DIRECTOS1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS

Definir las dimensiones de una particula y establecer parametros representativos

aa

ll

ee

(Microscopia)

ELONGACION

Longitud (l) / Anchura (a)

PLANICIDADAnchura (a) / Espesor (e)

CIRCULARIDAD(4 •П •A) / P2

...

Valores próximos a 1 son Valores próximos a 1 son indicativos de esfericidadindicativos de esfericidad

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APROXIMACIONESAPROXIMACIONES3. 3. FORMA DE LAS PARTÍCULASFORMA DE LAS PARTÍCULAS

2.2. MÉTODOS INDIRECTOS1. CUALITATIVAS 2. CUANTITATIVAS

FACTORES DE FORMAFACTORES DE FORMA (Conjunto de particulas)

Cuantifica las Cuantifica las diferencias de tamaños diferencias de tamaños

asignados según el asignados según el método de análisis método de análisis

usadousado

DIAMETROS DIAMETROS EQUIVALENTESEQUIVALENTES

S = αS • d2

V = αV • d3

Se = S / masa = S / (V • ρ)

S / V = (αS / αV ) / dS-V

S / V = Se • ρ

FF = (αS / αV ) = Se • ρ • dS-V

Valores en torno a 6 son Valores en torno a 6 son indicativos de esfericidadindicativos de esfericidad

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ANÁLISIS GRANULOMÉTRICOANÁLISIS GRANULOMÉTRICO1. TAMAÑO

2. DISTIBUCIÓN DE TAMAÑO3. FORMA

ETAPASETAPAS

Pasos a dar para realizar Pasos a dar para realizar

correctamente el correctamente el A.GA.G..

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ETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICOETAPAS DEL ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

1. Tipo de información requerida

Control rutinario: rapidez, economíaControl rutinario: rapidez, economíaNuevo producto: información exhaustivaNuevo producto: información exhaustiva

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1. Tipo de información requerida2. Selección del principio de medida

(Tamización, (Tamización, coultercoulter, difracción rayos láser, …), difracción rayos láser, …)•• Intervalo de tamaño Intervalo de tamaño

(aproximación por microscopía)(aproximación por microscopía)•• Tamaño de la muestra Tamaño de la muestra

(disponibilidad, sensibilidad)(disponibilidad, sensibilidad)

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1. Tipo de información requerida2. Selección del principio de medida

Equipos disponibles, coste, número Equipos disponibles, coste, número de muestras, tiempo disponible, …de muestras, tiempo disponible, …

3. Selección del equipo

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1. Tipo de información requerida2. Selección del principio de medida3. Selección del equipo4. Toma de muestra

MUESTRAS REPRESENTATIVASMUESTRAS REPRESENTATIVASFIABILIDAD DE LOS DATOSFIABILIDAD DE LOS DATOS

SEGREGACIÓNSEGREGACIÓN

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4. Toma de muestra SEGREGACIÓNSEGREGACIÓN

REALIZAR EL MUESTREO EN DOS FASESREALIZAR EL MUESTREO EN DOS FASES

1.1. Muestreo primario (0.1 Muestreo primario (0.1 –– 1.0 Kg)1.0 Kg)

2.2. Subdivisión hasta el tamaño adecuado de Subdivisión hasta el tamaño adecuado de muestramuestra

REQUISITOS:REQUISITOS:

•• Obtención de las muestras en Obtención de las muestras en MOVIMIENTOMOVIMIENTO yy

•• a a DISTINTOS TIEMPOSDISTINTOS TIEMPOSdurante el flujodurante el flujo

Cajas oscilatorias, Cajas oscilatorias, subdivisiones en subdivisiones en montones cónicos, montones cónicos, rotaryrotary samplesampledividerdivider, …., ….

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Instrument and measuring principleA sample is divided into smaller samples in rotating sampling glass.Instrument: Fritsch, Laborette 27 (1:8)

Parameters and applicationRepresentative sampling requires a sample divider, especially for free flowing particulate materials.(The sampling is performed many times while the material is moving)

Prerequisite80 – 150 g of substance.

ROTARY SAMPLE DIVIDER

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1.1. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICOANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

2.2. ANÁLISIS REOLÓGICOANÁLISIS REOLÓGICO

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1.1. CONTROL GRANULOMÉTRICOCONTROL GRANULOMÉTRICO

2.2. SELECCIÓN DE FRACCIONESSELECCIÓN DE FRACCIONES

SELECCIÓN DE LAS TÉCNICAS DE ANÁLISISSELECCIÓN DE LAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS

1.1. TamizaciónTamización

2.2. Sedimentación Sedimentación (gravedad y (gravedad y centrífuga)centrífuga)

3.3. CoulterCoulter

4.4. Difracción láserDifracción láser

5.5. MicroscopíaMicroscopía(óptica y (óptica y electrónica)electrónica)

> 30 µm> 30 µm

> 2 µm > 2 µm -- > 0.5 µm> 0.5 µm

0.4 0.4 –– 1200 µm1200 µm

0.01 0.01 –– 900 µm900 µm

> 1 > 1 -- > 0.01 µm> 0.01 µm

5 5 –– 100 g100 g

1 1 –– 50 g50 g

< 1 g < 1 g

1 1 –– 5 g5 g

0.1 g0.1 g

http://www.beckmancoulter.com/resourcecenter/literature/BioLit/BioLit.asp?ProductCategoryID=PC

Tamaño de partícula

Tamaño de muestra

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TAMIZACIÓNTAMIZACIÓN

TIPOS DE TAMICESTIPOS DE TAMICES

•• Tamices convencionales (de tejido)Tamices convencionales (de tejido)

•• Tamices especialesTamices especiales

GRUESO (RECHAZO)GRUESO (RECHAZO)

FINO (CERNIDO) FINO (CERNIDO)

LL

MM ST = M2 • n

Su = L2 • nE = Su / ST

TAMICES NORMALIZADOSTAMICES NORMALIZADOS

(DIN, ASTM, ISO, ...)(DIN, ASTM, ISO, ...)

http://www.tecnotest.it

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TÉCNICAS DE TAMIZACIÓNTÉCNICAS DE TAMIZACIÓNTAMIZACIÓNTAMIZACIÓN

1. DISPOSICIÓN DE LOS 1. DISPOSICIÓN DE LOS TAMICESTAMICES

•• Procedimiento en serieProcedimiento en serie

•• Procedimiento en cascadaProcedimiento en cascada

. .... .... .... ...

. ... . .... .... .... ...

. ... . .... .... .... ...

. ... . .... .... .... ...

. ... . .... .... .... ...

. ... . .... .... .... ...

. ...R R

< Ø > Ø < Ø > Ø

> Ø > Ø

< Ø< Ø

F

F

F

F¡¡¡¡Resultados no equivalentes¡¡¡¡¡¡¡Resultados no equivalentes¡¡¡

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2. MOVIMIENTO RELATIVO2. MOVIMIENTO RELATIVO

•• Manual Manual (simple, útil para las primeras etapas del (simple, útil para las primeras etapas del A.GA.G.).)

•• Por vibraciónPor vibración

-- Frecuencias elevadasFrecuencias elevadas

-- Amplitudes pequeñasAmplitudes pequeñas

TÉCNICAS DE TAMIZACIÓNTÉCNICAS DE TAMIZACIÓN

http://www.allgaier.de/verfahrenstechnik/berichte/

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•• Por ultrasonidosPor ultrasonidos


Alta calidad y alto rendimiento en el tamizado con mallas finas.

•• oscilaciones de alta frecuenciaoscilaciones de alta frecuencia

•• superar las fuerzas de fricción y de superar las fuerzas de fricción y de adherenciaadherencia

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•• Por corriente de aire (Por corriente de aire (airair--jet)jet)


Aire a P (brazo giratorio)Aire a P (brazo giratorio)

Bomba de Bomba de vaciovacio

PRESION PRESION -- SUCCIONSUCCION

RESULTADOS MUY RESULTADOS MUY REPRODUCIBLESREPRODUCIBLES

50 50 -- 75 75 µm (µm (20 20 µm)µm)

http://www.minox-siebtechnik.de/

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•• Por corriente de aire (Por corriente de aire (airair--jet)jet)

•• TamizacionTamizacion humedahumeda


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TAMIZACIÓNTAMIZACIÓN TÉCNICAS DE TAMIZACIÓNTÉCNICAS DE TAMIZACIÓN

Cuestiones importantesCuestiones importantes

•• Contaminación del aire Contaminación del aire (filtros)(filtros)

•• Irritación, toxicidad Irritación, toxicidad (filtros)(filtros)

•• Electricidad estática Electricidad estática (toma de tierra)(toma de tierra)

•• Aglomerados Aglomerados (control de humedad ambiental)(control de humedad ambiental)

•• Calibración de tamices Calibración de tamices http://www.newarkwire.com/superla.htm

•• Carga del material Carga del material (< Q implica > error de pesada; > Q implica > tiempo)(< Q implica > error de pesada; > Q implica > tiempo)

•• Tiempo de análisisTiempo de análisis

• Microscopia (> 20 - 50 µm)• Esferas de vidrio• Juego de tamices de referencia

tiempo

Log %F

Fase 1 (3 dimensiones < L)

Fase 2 (1 dimensiones > L)

f(irregularidad de las partículas)

5 min. /∆ peso < 0.2 % (BS)

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SUSPENSIONESSUSPENSIONES

1. Homogéneas1. Homogéneas

2. Línea de salida2. Línea de salida

GRAVEDAD: GRAVEDAD: > 2 > 2 µmµm

F. CENTRÍFUGA: F. CENTRÍFUGA: 0.5 0.5 µmµm

Ec. de STOKES

SEDIMENTACIONSEDIMENTACION

1 - 2 % P/V

Flujo turbulento (η - ρ)

T (η)

LIMITACIONES

Pipeta de ANDREASEN

Muestras / t

Diámetro equivalente de sedimentaciónDiámetro equivalente de sedimentación

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COULTERCOULTER

Diámetro equivalente de VDiámetro equivalente de V

0.4 µm 0.4 µm -- 1200 µm1200 µm

Suspensión homogénea (<< 1% P/V)

Hidrófoba: Hidrófoba: NaClNaCl 0.9 % P/V en agua0.9 % P/V en agua

Hidrófila: Hidrófila: LiClLiCl o o TiocianatoTiocianato NH4 en NH4 en metanol, acetona, metanol, acetona, isopropanolisopropanol

http://www.beckman.com/products/instrument

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DIFRACCIÓN LÁSERDIFRACCIÓN LÁSER 0.5 µm 0.5 µm -- 900 µm900 µm

Suspensión homogénea (<< 1% P/V)

FORMA ESFÉRICA

LIMITACIÓN

Mayor ángulo preferencial de dispersión Mayor ángulo preferencial de dispersión luminosa a menor tamaño de partículaluminosa a menor tamaño de partícula

http://www.beckman.com/products/instrument/partChar/pc_z2.asp

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MICROSCOPÍA ÓPTICAMICROSCOPÍA ÓPTICA

Glass ceramic transmission microscopeimage made with unpolarised light

Glass ceramic transmission microscope

image made with polarised light

> 1 µm > 1 µm

•• Preparación de la muestra: suspensión en un vehículo adecuado (íPreparación de la muestra: suspensión en un vehículo adecuado (índice de refracción)ndice de refracción)

•• Comparación de los resultados (partículas colocadas con la orienComparación de los resultados (partículas colocadas con la orientación más estable)tación más estable)

•• Observación directaObservación directa

•• Métodos (manual, semiautomáticos, automáticos)Métodos (manual, semiautomáticos, automáticos)http://www.msm.cam.ac.uk/doitpoms/tlplib/CD1/pmicroscopy.php

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MICROSCOPÍA ELECTRÓNICAMICROSCOPÍA ELECTRÓNICA

La muestra La muestra (preparada (preparada previamente) previamente) se debe se debe CUBRIR CON CUBRIR CON UN MATERIAL UN MATERIAL CONDUCTOR CONDUCTOR ((AuAu) para ) para reflejar los reflejar los electrones.electrones.

SEM image ofcalcium phosphate

http://sorrel.humboldt.edu/~wva1/Bio%20562%20lectures/specimen_prep.html

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MICROSCOPÍA ELECTRÓNICAMICROSCOPÍA ELECTRÓNICA

Se proyecta una corriente de electronescorriente de electrones sobre la superficie de la muestra. Esto produce una emisión emisión de electrones o fotonesde electrones o fotones que se pueden recoger con un detector adecuado proporcionando información acerca de forma de partículas, superficie, etc.

> 0.010.01 µm

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1.1. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICOANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

2.2. ANÁLISIS REOLÓGICOANÁLISIS REOLÓGICO

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ANÁLISIS REOLÓGICOANÁLISIS REOLÓGICO

REOLOGÍAREOLOGÍA

NATURALEZA NATURALEZA (estructura molecular, composición química, (estructura molecular, composición química, densidad real, ...)densidad real, ...)

CARACTERÍSTICAS GRANULOMÉTRICASCARACTERÍSTICAS GRANULOMÉTRICASCARGAS ELECTROSTÁTICASCARGAS ELECTROSTÁTICASHIGROSCOPICIDADHIGROSCOPICIDAD......

PROPIEDADES DE FLUJOPROPIEDADES DE FLUJO

CARACTERÍSTICAS DE DEFORMACIÓNCARACTERÍSTICAS DE DEFORMACIÓN

Intensidad de las fuerzas Intensidad de las fuerzas que se apliquenque se apliquen

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ANÁLISIS REOLÓGICOANÁLISIS REOLÓGICO

PROPIEDADES DE FLUJOPROPIEDADES DE FLUJO

FUERZAS DE COHESIÓNFUERZAS DE COHESIÓN FUERZAS QUE PROMUEVEN EL FLUJOFUERZAS QUE PROMUEVEN EL FLUJO<<<<

SUPERFICIESUPERFICIE(van (van derder WaalsWaals, electrostáticas, , electrostáticas,

capilares, fricción)capilares, fricción)

GRAVEDADGRAVEDAD

FUERZAS MECÁNICAS EXTERNASFUERZAS MECÁNICAS EXTERNAS

1. Densidades aparentes antes y después de sedimentar2. Indice de Haussner y Porcentaje de Compresibilidad3. Capacidad de sedimentación4. Angulo de reposo5. Velocidad de flujo

ESTUDIOS CONJUNTO DE ESTOS PARAMETROSESTUDIOS CONJUNTO DE ESTOS PARAMETROS

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¿QUÉ ES UN POLVO?¿QUÉ ES UN POLVO?Grupo de partículas individuales que, juntas, forman una masa. Además, están en combinación con el aire y, a veces, con algún líquido (agua).

¿QUÉ AFECTA A LAS PROPIEDADES DE FLUJO DE UN POLVO?¿QUÉ AFECTA A LAS PROPIEDADES DE FLUJO DE UN POLVO?TODOTODO

Los tipos de influencia más importantes son:1. Propiedades físicas de las partículas (tamaño, distribución, forma,

dureza, elasticidad, porosidad, superficie, ...)2. Factores ambientales (aire, humedad, presión externa, vibración,

...), que afectan a la distribución y empaquetamiento de las partículas.

3. Cambios en las partículas individuales, por aglomeración, cargas electrostáticas, cambios en propiedades químicas, ...

Mientras se procesa un polvo ose está evaluando sus propiedades de flujo,

hay que controlar al máximo estas influencias.

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• Los sólidos pulverulentos pueden ser muy variables, y

• Su caracterización y procesamiento puede resultar muy difícil.

ES NECESARIO PROTOCOLIZAR TODOS LOS PASOS DEL ANÁLISISES NECESARIO PROTOCOLIZAR TODOS LOS PASOS DEL ANÁLISIS

Todo el personal habituado al manejo de partículas sólidas sabe que:

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¿¿CUÁL ES EL ESTADO DEL POLVO QUE QUEREMOS EVALUARCUÁL ES EL ESTADO DEL POLVO QUE QUEREMOS EVALUAR??

Las propiedades de flujo que se determinen sólo tendrán validez si se conocen las condiciones en que se han evaluado (basta sólo que una muestra se aire para que se puedan reducir sus propiedades de flujo por un factor de 5, o más).

1ª etapa: NORMALIZARNORMALIZAR LA MUESTRA DEL POLVO (protocolo).

ACONDICIONAR ACONDICIONAR LAS MUESTRASLAS MUESTRAS

Así se obtienen datos reproducibles Así se obtienen datos reproducibles y, por tanto, comparables.y, por tanto, comparables.

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¿¿REQUERIMIENTOS DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISISREQUERIMIENTOS DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS??

• Crear un patrónpatrón de flujo dinámicodinámico y reproduciblereproducible, que sea representativo del movimientorepresentativo del movimiento de las partículas del polvo

•• SensibleSensible (para detectar pequeñas diferencias entre polvos similares)

•• ReproducibleReproducible•• Independiente del operadorIndependiente del operador (métodos y procedimientos de análisis automatizados)

•• Simple y rápidoSimple y rápido•• AdaptableAdaptable a diferentes tamaños de muestras

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¿QUÉ HACER CON LOS DATOS DE PROPIEDADES DE FLUJO?¿QUÉ HACER CON LOS DATOS DE PROPIEDADES DE FLUJO?

Los datos obtenidos se pueden incluir en una base datos para:• Caracterizar nuevos materiales.• Comparar distintos materiales• Correlacionar propiedades de flujo con el desarrollo de procesos.

Esto implica clasificar cada etapa del proceso en función de su dificultad

(los materiales pueden ser estables durante su almacenamiento o no; pueden fluir libremente por un orificio o pueden atascar siempre o sólo de vez en cuando, ...).

Predicción del comportamiento del polvo durante cada etapa del procesamiento, permitiendo desarrollar condiciones y características de los equipos que aumenten la eficacia de la productividad y mejoren la calidad del producto final.

OPTIMIZAR PRODUCTIVIDAD Y CALIDADOPTIMIZAR PRODUCTIVIDAD Y CALIDAD

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PREGUNTAS CLAVES PARA LA MANIPULACIÓN DE POLVOSPREGUNTAS CLAVES PARA LA MANIPULACIÓN DE POLVOS::

1. ¿Fluye el polvo satisfactoriamente? 2. ¿Es robusto, es decir, puede verse afectada su fluidez durante su procesamiento?

SE RESPONDERÁN ADECUADAMENTE SISE RESPONDERÁN ADECUADAMENTE SI::

Son correctos:1. El acondicionamiento de los polvos previo a su 2. Caracterización reológica y el 3. Procesamiento adecuado de los datos de

fluidez

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¿CÓMO PREPARAR LA MUESTRA DE POLVO PARA SU EVALUACIÓN? ¿CÓMO PREPARAR LA MUESTRA DE POLVO PARA SU EVALUACIÓN?

ACONDICIONAMIENTOACONDICIONAMIENTO

Es básico estandarizar las condiciones de empaquetamiento antes antes de iniciar los ensayos.

Esto implica un desplazamiento suave de toda la masa del polvo para aflojar un posible apelmazamiento y airear ligeramente el polvo o eliminar un exceso de aire.

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UNA VEZ ACONDICONADOUNA VEZ ACONDICONADO

SE DETERMINA EL SE DETERMINA EL PARÁMETRO BÁSICO DEL PARÁMETRO BÁSICO DEL ANÁLISIS DE FLUIDEZANÁLISIS DE FLUIDEZ

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PARÁMETRO BÁSICOPARÁMETRO BÁSICO::

ENERGÍA BÁSICA DE FLUIDEZENERGÍA BÁSICA DE FLUIDEZ[mJ] (BFE)

Energía necesaria para desplazar un volumen constante de un polvo acondicionado adecuadamente siguiendo un

patrón y una velocidad de flujo determinados.(Estandarizar condiciones).

Intervalo de valores: 5 - 10,000 mJ (normalmente 500 mJ)•• No proporciona una visión de las propiedades de flujoNo proporciona una visión de las propiedades de flujo

(completar con la determinación de mediciones estándares)•• Valores altos no son necesariamente desfavorablesValores altos no son necesariamente desfavorables

(puede implicar un comportamiento consistente, sólo habría que adecuar las condiciones de procesamiento a las características del polvo).

•• Valores bajos no son necesariamente favorablesValores bajos no son necesariamente favorables(pueden indicar que el polvo es difícil de procesar, pudiendo

compactar fácilmente o variar su fluidez).

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PARÁMETRO BÁSICO:ENERGÍA BÁSICA DE FLUIDEZ (BFE)

MEDICIONES ESTÁNDARES

Son índices que se basan en BFE, evaluando sus cambios en función de diversas influencias, y orientan acerca de cómo las propiedades de fluidez se ven afectadas por las posibles variables que afectan al comportamiento de los polvos.

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1. ÍNDICE DE ESTABILIDADÍNDICE DE ESTABILIDAD (SI) (SI) Factor que indica cómo cambia BFE / ensayos repetidosIntervalo: 0.2 – 3 (0.8 – 1.3) (adimensional)

Velocidad de giro: 100 mm/s

SI = 1 Polvos estables

SI < 1 Polvos inestables.(posible pérdida de densidad de empaquetamiento)

SI > 1 Polvos inestables.(aglomeración, adsorción humedad, segregación, desorción aire, ... Investigar)

Acondicionar el polvo antes de cada ciclo

SI = test7/test1SI = test7/test1

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Factor que indica cómo cambia BFE / velocidad de fluidezIntervalo: 0.7 – 10 (3)

2. 2. ÍNDICE DE VELOCIDAD DE FLUJOÍNDICE DE VELOCIDAD DE FLUJO (FRI)(FRI)

Acondicionar el polvo antes de cada ciclo

Velocidad de giro: disminuye en cada ensayo

FRI = 3Comportamiento newtoniano

FRI > 1 Polvos inestables.Requieren menos energía una vez que comienzan a fluir más rápidamente

Potencialmente peligroso:polvos difíciles de manejar porque su fluidez variará significativamente durante su procesamiento.

menos aire, el polvo compacta más, con mayor interconexión entre las partículas.

< VELOCIDAD> VELOCIDAD

el polvo puede airearse más y el aire actuar como lubricante

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Reducción drástica de energía con una aireación de sólo 0.25 cm/s

Polvo que fluidifica muy fácilmente

TiO2Material cohesivo, pero incluso este producto fluidifica algo al ser aireado

Prácticamente no se ve afectado

3. 3. RAZÓN DE AIREACIÓNRAZÓN DE AIREACIÓNFactor que indica cómo cambia BFE / grado de aireación del polvo.Intervalo: 1 – 1000 (50)

Velocidad de entrada de aire (cm/s)

Valores altos están relacionados con polvos

que fluidifican con el aire

El aire entra a través de un disco de acero inoxidable poroso, a velocidades variables.

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Los polvos que se airean fácilmente requieren una

pequeña cantidad de aire para adquirir mayor fluidez.

Material que no se aireaforma un canal central a través

del cual se escapa el aire.

Polvo fácilmente aireabledispersa el aire a su través, fluidificándolo. (El aire escapa formando pequeñas burbujas).

RAZÓN DE AIREACIÓNRAZÓN DE AIREACIÓNFactor que indica cómo cambia BFE / grado de aireación del polvo.

El grado de aireación de un polvo afecta a sus propiedades ya que este aire rellena los

espacios interparticularesLo polvos cohesivos, que no se airean fácilmente, no mejorarán su fluidez por atrapamiento de aire.

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indica una alta probabilidad de que aparezcan dificultades durante el procesamiento del polvo, tanto durante almacenamiento como transporte (vibraciones), ...

VALOR ALTO

El grado de consolidación del polvo tiene un gran efecto sobre su fluidez:• > contacto entre las partículas por eliminación de aire• reorganización del lecho de partículas• deformaciones plásticas o elásticas, e incluso roturas• establecimiento de enlaces químicos

El objetivo es determinar el incremento de energía necesaria para completar un ensayo estándar sobre una muestra previamente consolidada.

4. ÍNDICE DE COMPACTACIÓNÍNDICE DE COMPACTACIÓNFactor que indica cómo cambia BFE / grado de compactacion del polvo Intervalo: 1 – 50 (3)

Sin acondicionar el polvo antes de cada ciclo

preve que los procesos van a ser más repetitivos.

VALOR BAJO

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ALGUNAS CONCLUSIONES

1. Los polvos ideales tienen índices de flujo en torno a la unidad (son estables, insensibles a la compactación o a la velocidad con la que fluyan, …)

2. El Índice de estabilidad (SI) indica si el material va a cambiar sus propiedades de fluidez a medida que se vaya trabajando con él.

Puede indicar una de-aireación, segregación, aglomeración, … Va a requerir continuar con la investigación para determinar las causas.

El SI en torno a la unidad indica que el material es estable.

3. En algunos casos, la Energía Básica de Fluidez (BEF) es el parámetro adecuado, al permitir comparar un lote con otro, por ejemplo.

4. Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) son capaces de cambiar de repente su estado de empaquetamiento, pasando de ser un polvo con flujo libre a ser una masa consolidada que puede bloquear el flujo.

El que esto ocurra o no dependerá de las condiciones de procesamiento y de otros índices de fluidez, especialmente de la razón de aireación.

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ALGUNAS CONCLUSIONES MAS ...

1. Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) debido a un presión pueden provocar problemas si se compactan en un contenedor o tolva de alimentación, debida a la alta energía quenecesitan para fluir.

2. Materiales con valores altos de Índice de Compactación (CI) derivados de una vibración pueden consolidar durante el almacenamiento o el transporte, haciendose mas resistentes al flujo

3. La mayor parte de los polvos se airearan, y algunos fluidificaran. Generalmente, un valor alto de índice de aireación indicara buenas propiedades de flujo si se manipula el polvo adecuadamente.

4. El conocimiento completo de la fluidez de un polvo dependerán en gran medida de estos factores y de las condiciones en las que el material se vaya a procesar.

MODULO III - Universidad de Sevilla · Se proyecta una corriente de electronessobre la corriente de...

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