mUNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I

Práctica #4

INTEGRANTES: Artos Yesenia GRUPO # 3Chicaiza Alex DÍA: ViernesPeña Eduardo HORA: 9:00 – 12:00Quishpi Geovanny

TEMA: POLARIMETRIA

4.1 OBJETIVOS: Examinar el diseño y operación de los polarímetros Determinar si una sustancia es dextrógira o levógira o si no es ópticamente activa. Medir el ángulo de rotación y evaluar la rotación específica de los azucares Estudiar la relación entre la longitud del tubo del polarímetro y la concentración con

el ángulo de rotación y la rotación específica Familiarizarse con los métodos cuantitativos polarimétricos Determinar el contenido de lactosa en la leche en polvo

4.2 TEORIA 4.2.1 FUNDAMENTOLas sustancias ópticamente activas que tienen la propiedad de hacer girar la luz polarizada en un plano son denominadas ópticamente activas y pueden ser cuantificadas por medio de mediciones polarimetrías.Para análisis de leche, las proteínas pueden precipitarse con metales pesados en medio acido. Se separa la lactosa que permanece en solución. Midiendo el Angulo de rotación de esta solución es posible determinar el contenido de lactosa en la muestra.

4.2.2 CONSULTA

SUSTANCIAS ÓPTICAMENTE ACTIVAS: Se denominan sustancias ópticamente activas a aquellas que producen un giro en el plano de polarización de la luz polarizada linealmente que pasa a su través. Serán dextrógiras si, mirando hacia la fuente luminosa, el giro se produce en el sentido de las agujas del reloj, y levógiras en caso contrario.

ROTACIÓN ESPECÍFICA: La rotación específica [ ] se define como el ángulo observadoα de rotación óptica cuando la luz polarizada se hace pasar a través de una muestra con una longitud de trayectoria de 1 decímetro y una concentración de la muestra de 1 gramo por 1 mililitro .

VARIABLES QUE AFECTANA LA ROTACIÓN ESPECÍFICA: La rotación específica [ ] dependeα de la sustancia empleada y de la longitud de onda de la luz que la atraviesa (depende muy poco de la temperatura y la concentración).

DISCUSIÓN SOBRE EL DISEÑO Y FUNCIONAMIENTO DEL POLARÍMETRO Y PRECAUSIONES DE SU USO: El polarímetro típico consta de un visor, un soporte de muestras, un polarizador (vidrio, cristal u otro dispositivo de polarización), un analizador y una fuente de luz.La luz pasa a través del polarizador, haciendo que la luz de polarizar a lo largo de un plano. Esta luz polarizada pasa a través de la muestra, y un analizador o sensor determina la cantidad de cambio en la orientación de la luz polarizada. En una luz ordinaria, las vibraciones ocurren en todos los planos perpendicularmente a la dirección de propagación. Cuando se le permite pasar a través de un prisma de Nicolo prisma de Glan Thompson entonces sus vibraciones en todas las direcciones excepto la dirección del eje del prisma son bloqueadas. La luz que emerge del prisma se dice que está "polarizada en el plano" debido a que vibra en una única dirección. Si dos prismas polarizadores son colocados con sus planos de polarización paralelos entre sí, entonces los rayos de luz que emergen desde el primer prisma entrarán al segundo. Como resultado se observa una luz brillante. Si se rota el segundo prisma en un ángulo de 90°, la luz que emerge del primer prisma es detenida por el segundo debido a lo cual se observa una oscuridad. el primer prisma es usualmente llamado polarizador y el segundo es llamado analizador.

DETERMINACIONES CUANTITATIVAS POLARIMETRICAS: VENTAJAS Y LIMITACIONES LIMITACIONES: El método polarimétrico cuantitativo tiene muchas limitaciones

debido a que el ángulo de rotación de una sustancia ópticamente activa puede ser afectada por: la concentración de la muestra, la longitud de onda de luz que pasa a través de la muestra, la temperatura de la muestra y la longitud de la celda de muestra, por lo que se induce un error significativo en la determinación del mismo.

VENTAJAS: Permite identificar cuantitativamente qué isómero está presente en una muestra.

RELACIÓN ENTRE CON C EN SOLUCIONES QUE CONTIENEN SÓLO UN SOLUTOα ÓPTICAMENTE ACTIVO: Entre la rotación observada y la concentración de un compuesto ópticamente activo en la muestra existe una relación lineal.

COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA LECHE:

Los porcentajes de valores diarios están basados en una dieta de 2000 calorías.% Valor Diario COMPOSICIÓN QUIMICA %

Grasa total 8g 12% Agua 90%Grasa saturada 6g 30% Grasa 3.5 a 5.25%Colesterol 30mg 10% Proteína 3 y 4%Sodio 125mg 5% Lactosa 5%Carbohidratos Totales 12g

4%

Fibra dietética 0g 0%Azúcares 11gProteína 7gVitamina A 10%Vitamina C 4%Calcio 30%Hierro 0%

Sustancias Isotrópicas: Las sustancias isotrópicas presentan siempre el mismo comportamiento independientemente de la dirección. al entrar en ella un rayo de luz esta producirá un solo rayo de luz refractado independientemente de la dirección en la que el rayo entre.Sustancias Anisotrópicas: Su comportamiento dependientemente de la dirección de entrada del rayo de luz que incide

Prisma de Nicol: Es un dispositivo usado para reflejar la luz o descomponerla (dispersarla) en sus colores espectrales constituyentes (los colores del arcoiris), tradicionalmente construido en la forma de un prisma recto con una base triangular. Específicamente el Nicol p uede ser usado para producir y detectar la luz polarizada. El prisma se coloca frente a la fuente de luz y es rotado. Si la fuente de luz es plana polarizada, la luz que se ve a través del prisma Nicol varía en intensidad y nada pasa a través del prisma en cierta posición y el brillo del camino.

4.3. METODOLOGIA4.3.1 Materiales y reactivos

- Polarímetro- Agua destilada- Solución de sacarosa al

0,5;1,0;1,5;3,0%(100mL)- Tubos polarimétricos de1 y 2 dm.- Termómetros- Balanza analítica- Embudos- Vasos de precipitación

- Balones o Tubos de Nessler- Pipetas volumétricas- Discos de Papel filtro cuantitativo- Solución de ácido sulfúrico al 20%- Solución de Tungstato de sodio

(Wolframato de sodio) al 10%- Lactosa de alta pureza- Muestra comercial de leche en

polvo

4.4 TABLA DE DATOS

Tabla 4.1 Valores de Rotación Óptica observada con el tubo de 1 dm.LACTOSA

%P/V T(°C) 1α 2α 3α 4α 5α x----0,5 0,40 0,45 0,50 0,40 0,45 0,441,0 0,70 0,80 0,80 0,75 0,75 0,761,5 1,00 1,00 0,90 1,00 1,00 0,983,0 1,90 1,90 1,90 1,95 1,80 1,89

Muestra 0,25 0,30 0,30 0,35 0,30 0,30

SACAROSA%P/V T(°C) 1α 2α 3α 4α 5α x

----0,5 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,601,0 1,10 1,20 1,10 1,00 1,10 1,131,5 1,25 1,30 1,30 1,35 1,35 1,283,0 2,20 2,20 2,25 2,30 2,20 2,22

Muestra 3,25 3,25 3,30 3,30 3,30 3,27

Tabla 4.2 Valores de Rotación Óptica observada con el tubo de 2 dm.

LACTOSA%P/V T(°C) 1α 2α 3α 4α 5α x

----

0,5 0,60 0,70 0,65 0,70 0,60 0,65

1,0 1,25 1,30 1,20 1,20 1,25 1,24

1,5 1,70 1,80 1,70 1,80 1,80 1,76

3,0 3,50 3,45 3,45 3,50 3,50 3,48

Muestra 0,60 0,50 0,60 0,70 0,60 0,60

SACAROSA

%P/V T(°C) 1α 2α 3α 4α 5α x

----

0,5 0,55 0,65 0,70 0,65 0,75 0,66

1,0 1,15 1,05 1,20 1,20 1,15 1,15

1,5 1,75 1,85 1,75 1,70 1,75 1,76

3,0 3,75 3,80 3,75 3,80 3,75 3,77

Muestra No se midió

4.5 CÁLCULOS Y RESULTADOS

4.5.1 Cálculo de rotación específica experimental de la sacarosa de acuerdo al tubo utilizado en la medición.

[α ]=100×αl×C

(l en dm; C en %P/V)

[α ]=100×0.441×0,5

[α ]=88

TABLA 4-3 Valores de rotación específica observada con el tubo de 1 dm para la lactosaSt

(%P/V)[α ]

0.0 0,000.5 88,001.0 76,001.5 65,333.0 63,00

TABLA 4-4 Valores de rotación específica observada con el tubo de 1 dm para la sacarosaSt

(%P/V)[α ]

0.0 0,000.5 30,001.0 113,331.5 192,503.0 665,00

TABLA 4-5 Valores de rotación específica observada con el tubo de 2 dm para la lactosa

St(%P/V)

[α ]

0.0 0,000.5 65,001.0 62,001.5 58,673.0 58,00

TABLA 4-6 Valores de rotación específica observada con el tubo de 2 dm para la sacarosa

St(%P/V)

[α ]

0.0 0,000.5 111,001.0 80,001.5 73,673.0 70,33

4.5.2 Cálculo de la rotación específica según las polinómicas dadas en las tablas (para la sacarosa)

[α ]=+66,412+0,01267d−0,000376d2

[α ]=+66,412+0,01267 (0.4958)−0,000376 (0.4958)2

[α ]=66.4184d= concentración (%P/P)

Tabla 4-7 Valores de rotación específica de la sacarosa según la ecuación polinómica

C (%) [ ]expα [ ]tablasα0,5 0,00 66,421,0 30,00 66,421,5 113,33 66,433,0 192,50 66,45

[ ]expα 66,43

4.5.3 Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación gráfica

Graficar vs Cα

Calcular el valor ajustado mediante la recta de regresión(LR)α=α𝑜+b [%P/V] Lactosa:

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50.0

0.5

1.0

1.5

2.0f(x) = 0.610566037735849 x + 0.0813207547169811

α vs C

ExpLinear (Exp)

%P/V

α

Sacarosa:

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50

0.5

1

1.5

2

2.5

f(x) = 0.618571428571429 x + 0.379642857142857

α vs C

Series2Linear (Series2)

%P/Vα

Tabla 4-8 Comparación de los valores de experimentales y ajustadosα

Lactosa (tubo 1dm):

Concentración

(%P/V)

α experimen

tal

α ajustad

oblanco 0,0 0,0813

0,5 0,44 0,38661 0,76 0,6919

1,5 0,98 0,99723 1,89 1,9131

Sacarosa (tubo 1dm):

Concentración

(%P/V)

α experimen

tal

α ajustad

oblanco 0,0 0.379

0,5 0,60 0.6881 1.13 0.997

1,5 1.28 1.3063 2.22 2.233

4.5.4 Cálculo de la concentración de la muestra por interpolación matemática mediante una recta de regresión (y= a+bx)

LACTOSAα=α0+ks C

CM=αM−α 0ks

α 0=ángulo derotaci óndel solvente(a)αM=ángulo derotaci ó nde lamuestra( y )Ks= pendiente, sensibilidad de calibración (b)

CM=concetraci ónde lamuestraen%PV

(x )

y = 0,610x + 0,081α = 0,610C + 0,081

CM=0.30−0.0810.610

CM=0.36%PV

∗FD

CM=7,2%

SACAROSA

CM=αM−α 0ks

CM=3.27−0.3790.618

=4.68%

4.5.6 Cálculo del porcentaje de error:

[α ]Dlacttosat =+52,4+0,072(20−20)

[α ]Dlacttosat =52,4

%Error=[α ]tablas− [α ]exp

[α ] tablas×100%Error=52.4−66.43

52.4

%Error=26,8%

4.5.7 Cálculo Estadístico Para la muestra de lactosa 1 dm

MUESTRA α %P/V [ ]α1α 0,25 5,54 4,512α 0,30 7,18 4,183α 0,30 7,18 4,184α 0,35 8,82 3,975α 0,30 7,18 4,18

=α 0,30 7,18 4,18

n-1=σ0,0353553

4 1,16 0,20

4.5.8 DISCUSIÓN

La correcta preparación de las soluciones estándar permite al analista determinar una correcta curva de calibración que posteriormente proveerá resultados más exactos de la concentración de la solución desconocida

El tratamiento de la muestra de leche es relativamente sencillo, se empleó H2SO4 y solución de Tungstato de sodio lo cual adjudican un porcentaje de error en la concentración final de la muestra.

La longitud del tubo en el polarímetro ejerce un efecto en las medidas de rotación óptica, si aumentamos la longitud del tubo, el valor de la rotación óptica aumenta de manera proporcional, ya que existe mayor cantidad de sustancia que atravesar y por lo tanto, el haz polarizado tiene mayor rotación.

Los diferentes valores en la lecturas pueden deberse a la mala interpretación en la escala del polarímetro. También se deben considerar otros factores como la presencia de burbujas, que provoca la alteración de las lecturas, ya que el haz polarizado no pasa de manera efectiva a través de la solución.

La utilización de los valores de rotación óptica con el tubo de 1dm afecta a la curva de calibración, por el mayor contacto de la luz es preferible realizarlo con el tubo de 2dm.

Se examinó el diseño del polarímetro en este se observó una fuente de radiación monocromática , un prisma de polarización de la radiación, el tubo para la muestra un prisma analizador y un detector, así como también su funcionamiento y correcta operación

CONCLUSIONES La rotación específica para la sacarosa es: [ ]=66,43α La concentración de la muestra de lactosa en la leche es del 7,2%P/V. La concentración de la muestra de sacarosa en la muestra es del 4.68% P/V. Nos familiarizamos con los métodos cuantitativos polarimétricos mediante la

experimentación individual y de varias repeticiones

2 BIBLIOGRAFÍA:

http://docencia.izt.uam.mx/epa/archivos/quimalim/Carbohidratos.pdf

http://tecnocientifica.com/prod/pdf/Polarimetria.pdf http://quimicaorganicajohanabohorquez.blogspot.com/2007_09_01_archive.html