Prácticas de Técnicas de Análisis Químico II

DIRECCIÓN DE PLANEACIÓN ACADÉMICACENTRO DE CAPACITACIÓN PARA EL TRABAJO

Enero de 2009

TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2008-A PÁGINA 2 de 43

TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO II

CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA QUÍMICO

COLEGIO DE BACHILLERES CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA QUÍMICO

PRESENTACIÓN:

Este Cuaderno de Prácticas, es una publicación realizada por el Colegio de Bachilleres dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitación en Laboratorista Químico.

El Cuaderno está integrado por diez prácticas pertenecientes a la asignatura de Técnicas de Análisis Químico II. Tiene como objetivo apoyarte en la realización de análisis cuantitativo a muestras, utilizando el análisis gravimétrico y volumétrico, y con ello cuantificar sus constituyentes.

La utilización de este cuaderno de prácticas, te permitirá aplicar los aprendizajes revisados en la asignatura previamente.

Para facilitar el estudio de este Cuaderno, deberás:

- Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevención y Seguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, así como las medidas de prevención y seguridad específicas de cada práctica señaladas en cada una de ellas.

- Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de “Conceptos antecedentes” previamente,

- Resolver las Actividades que se presentan al final de cada práctica.

- Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilización de este material, esperando que te sea de gran apoyo.



CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCIONY SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeñadas con responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad está delimitado entre otras cosas por las características de la propia actividad, de tal manera que su desempeño no implique un riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella.

Por tal motivo, dadas las características de las actividades que se efectúan en los laboratorios, se te pide que tomes en consideración las siguientes medidas:

1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realización de la práctica como al final de ésta.

2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el mismo.

3. Revisa que el área de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de iniciar la práctica.

4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y después de la práctica, ya que de no hacerlo, se podrán ver afectados los resultados del análisis. Al finalizar la práctica lávate las manos con abundante agua y jabón, no te seques con la bata.

5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto y de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se recomienda vestirse con pantalón, si se utiliza falda, no se deben usar medias de nylon.

6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la práctica.

7. Para transferir líquidos con pipeta, deberás utilizar perillas de hule. Queda prohibido pipetear con la boca.

8. Cuando utilices reactivos, entérate de las características de los mismos en las tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios.

9. No debes calentar los disolventes orgánicos directamente en la flama del mechero, sino utilizar parrillas eléctricas.

10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medición sin la supervisión del profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento.

11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar siempre libres de obstáculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.

12. Cuando preparas disoluciones ácidas, siempre debes verter el ácido en el agua, nunca el agua en el ácido



PRACTICA No. 1

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS

I. OBJETIVO

Determinar la concentración de sulfatos (SO4=) presentes en una muestra, a través de la

aplicación del análisis gravimétrico, con la finalidad de aplicar todas las etapas propias del análisis.

II. CONCEPTOS ANTECEDENTES

Agente precipitante Precipitado cristalino Maduración o Digestión del precipitado Aguas Madres Peso constante Factor Gravimétrico

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos:

Materiales1 vaso de precipitado de 50 mL 1 tripié1 vaso de precipitado de 500 mL 1 triángulo de asbesto1 probeta graduada de 100 mL 1 agitador con gendarme1 probeta graduada de 20 mL 1 piseta2 pipetas graduadas de 10 mL 1 tela de alambre con asbesto2 vidrios de reloj 1 desecador1 embudo de filtración de talle largo 1 estufa1 crisol 1 termómetro para la estufa1 mechero Bunsen 1 balanza analítica1 mufla1 pinzas para crisol

Reactivos50 mL HCl 0.1N G.T.20 mL BaCl2 5% Q.P.50 mL AgNO3 0.1N por grupo

Papel Whatman No. 4210 mL muestra problema

.



IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las siguientes características de los reactivos:

El AgNO3 produce quemaduras en la piel.

El BaCl2 puede producir irritación en el área de contacto.

El Na2SO4 puede producir irritación en el área de contacto.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Esta práctica se divide en dos momentos:

A) Llevar a peso constante el crisol

B) Determinación Gravimétrica.

A) Llevar a peso constante el crisol

1. Colocar el crisol en la mufla a 300ºC durante 10 min., pásalo a la estufa a 110ºC durante 10 min., enfriar en el desecador 5 min.; repetir estas acciones hasta que las variaciones en peso sean de ± 0.001g.

B) Separación Gravimétrica

PESADO DE LA MUESTRA.

2. Pesar en la balanza analítica la muestra problema. (sí es sólida utiliza un vidrio de reloj, sí es líquida utiliza una probeta para medir 10 mL)

DISOLUCION.

3. Recibir a la muestra problema en un vaso de precipitado de 500 mL y adicionarle agua aproximadamente hasta 150 mL, agregar 2 gotas de HCl y calentar a ebullición.

PRECIPITACION

4. Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL, la cantidad necesaria de cloruro de bario al 5% (es el agente precipitante), añadir gota a gota 10 mL de la disolución previamente calentado. Dejar sedimentar 5 min. tapar el vaso con un vidrio de reloj; verificar si la precipitación ha sido completa adicionando 2 gotas del agente precipitante.

MADURACION

5. Favorecer el crecimiento de los cristales, dejando en una estufa a 80ºC durante 60 min.

FILTRADO

6. Filtrar vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y posteriormente el precipitado con la ayuda del agitador.

LAVADO

7. Lavar el precipitado adicionando pequeñas porciones de 10 mL de agua destilada hasta que no dé reacción positiva con la adición de una gota de AgNO3 0.1 N indicando la ausencia de cloruros.



SECADO Y CALCINADO

8. Doblar el borde superior del cono del papel filtro y las esquinas hacia adentro, colocarlo dentro del crisol puesto previamente a peso constante.( No toques el crisol con las manos la grasa de las manos puede afectar tu determinación), secarlo en una estufa a 110º-120ºC hasta eliminar el agua de lavado, utiliza las pinzas para crisol. Calcinar empleando el mechero hasta que las paredes del crisol queden blancas, cuidando de que la flama llegue al crisol sin cubrirlo. Colocarlo en la mufla durante 30 min. a 600ºC (emplea las pinzas). Llevar el crisol dentro de una estufa durante 20 min. a 110ºC, pasarlo al desecador durante 15 min., emplear las pinzas.

PESADO DEL ANALITO

9. Determina el peso del crisol en la balanza analítica y anótalo.

10. Repite el ciclo de la calcinación hasta obtener peso constante y anótalo.

VI. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS

De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro:

Peso del crisol vacío a peso constante (g)

Peso del crisol a peso constante con cenizas(g)

Peso de las cenizas (g)

Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente:

1 El Factor Gravimétrico para la muestra

2 Los mg de SO4= en la muestra original.

3 El % de sulfatos presentes en la muestra

4Anota la reacción química que se realiza entre el sulfato de sodio y el cloruro de bario y balancéala.

Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica



PRACTICA No. 2

DETERMINACION DEL pH EN PRODUCTOS COMERCIALESI. OBJETIVO

Determinar el pH de productos cotidianos, utilizando el papel pH, Anaranjado de Metilo, Fenolftaleína e Indicador Universal, con la finalidad de que reconocer la importancia del pH en el análisis de productos comerciales.


Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Indicador. Concepto de pH. Acido. Base.

Molaridad.



Materiales30 tubos de ensaye 1 tripié4 pipetas graduadas de 5 mL 1 balanza analítica1 espátula de acero inoxidable 2 frascos gotero1 gradilla para tubos de ensaye. 1 mechero Bunsen5 vasos de precipitado de 100 mL 1 tela de alambre con asbesto1 piseta1 mortero con pistilo1 agitador2 vidrios de reloj

ReactivosEtiquetas *10 mL leche.papel pH *10 mL Orina

0.1 g anaranjado de metilo *10 mL detergente1 g fenolftaleina *10 mL jugo de limón

10 mL Indicador Universal *3 tabletas antiácidas*10 mL refresco 50 mL etanol

*Lo proporciona el alumno

Para el desarrollo de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos.




Los indicadores son ácidos o bases débiles que en contacto con la piel pueden causar irritación, además de mancharla. Debes evitar succionar con la boca, usa los goteros


Esta actividad se divide en tres momentos:

A) Determinación de pH empleando papel pH.

B) Determinación de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftaleína.

C) Determinación de pH empleando Indicador Universal.

A) Determinación de pH empleando papel pH

1. Enumerar los tubos de ensaye del 1 al 6

2. Colocar 5 mL de las muestras en cada tubo

3. Triturar y disolver las muestras sólidas en agua destilada

4. Introducir en cada uno de los tubos una tira de papel pH y determinar su valor, comparando con la escala de pH que trae el paquete, anotar su valor

B) Determinación de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftaleína.

5. Disolver 0.05 g de anaranjado de metilo y diluir a 50 mL en agua destilada caliente y colocarlo en un frasco gotero etiquetado

6. Disolver 0.5 g de fenolftaleina en 25 mL de etanol y 25 mL de agua destilada y colocarlo en un frasco gotero etiquetado

7. Enumerar los tubos de ensaye del 7 al 12 y adicionar 3 mL de muestra en cada uno; agregar dos gotas de anaranjado de metilo e identificar su carácter ácido ( color rojo ) o su carácter alcalino o neutro ( color amarillo -anaranjado)

8. Enumerar del tubo 13 al 18, adicionar 3 mL de muestra en cada uno y agregar 2 gotas de fenólftaleina para que identifiques su carácter ácido o neutro ( incoloro ) o su carácter alcalino ( color rojo púrpura ).

C) Determinación de pH con Indicador Universal.

9. Numerar los tubos del 19 al 24 y colocar en cada uno 3 mL de cada muestra

10. Agregar a cada tubo 2 gotas de indicador universal, anotar el color y el pH que le corresponda

11. Numerar los tubos del 25 al 27 y colocar en el número 25 1 mL de refresco y 9 mL de agua (dilución 1/10 ); en el 26 coloca 1 mL del 25 y agrégale 9 mL de agua (dilución



1/100 ); en el número 27 coloca 1 mL del 26 y agrégale 9 mL de agua (dilución 1/1000 ).

12. Verter 2 gotas de indicador universal en cada tubo y anota el pH que observes

13. Numerar los tubos del 28 al 30 y colocar en el número 28, 1 mL de detergente solubilizado y 9 mL de agua (dilución 1/10), en el numero 29, vierte 1 mL del tubo número 28 y agregar 9 mL de agua ( dilución 1/100 ). En el tubo número 30, colocar 1 mL del número 29 y agrega 9 mL de agua ( dilución 1/1000 )

14. Verter 2 gotas de Indicador Universal en cada tubo y anota el pH que observes

15. Considera las siguientes equivalencias en los valores de pH en relación a cada color:

Color rojo naranja amarillo verde azul Azul oscuro violeta

pH 4 5 6 7 8 9 10

VI. INTEGRACION DE RESULTADOSCon los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:

1.- Tabla de determinación de pH con papel pH.

Tubo pHNo.1. refrescoNo. 2. leche No. 3. orinaNo. 4. antiácidoNo. 5. detergenteNo. 6. jugo de limón

2. Tabla de determinación de pH con indicadores.

Muestra Color con Anaranjado de Metilo Carácter ácido, alcalino o neutro

tubo 7.tubo 8.tubo 9.tubo 10.tubo 11.tubo 12.

Muestra Color con Fenólftaleina Carácter ácido, alcalino o neutro

tubo 13.tubo 14.tubo 15.tubo 16.



tubo 17.tubo 18.

3.- Tabla de pH con Indicador Universal.

Muestra sin dilución Color con Indicador Universal pHtubo 19. refrescotubo 20. lechetubo 21. orinatubo 22. detergentetubo 23. antiácidotubo 24. jugo de limónMuestra con dilución Dilución: Color con Indicador Universal pHtubo 25. refresco 1/10tubo 26. refresco 1/100tubo 27. refresco 1/1000tubo 28. detergente 1/10tubo 29. detergente 1/100tubo 30. detergente 1/1000

Con base en los resultados obtenidos, contesta lo siguiente:

1. Explica la importancia que tiene el pH en tu organismo, en los productos de limpieza del hogar, en tus alimentos y en los medicamentos que utilizas diariamente

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. En una bebida como el té negro, ¿Por qué cambia su color al agregarle unas gotas de jugo de limón?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Las flores de bugambilia trituradas y en contacto con etanol forman una disolución colorida, la cual cambia al cambiar el pH, ¿ ésta disolución colorida podría servir de indicador ?

Si ( ) No ( )



¿Por qué?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


PRACTICA No. 3

ACIDOS POLIPROTICOSI. OBJETIVO

Observar el comportamiento de un ácido poliprótico (H3PO4), al ser valorado con una base fuerte (NaOH); mediante el cambio de color de los indicadores en el punto de equivalencia considerando el número de protones que tenga el ácido titulado en su estructura, para definir la volumetría ácido-base en un ácido poliprótico.


-Volumetría ácido-base o Neutralización -Acido poliprótico -Punto de equivalencia -Punto final -Curva de titulación



MATERIAL1 bureta de 50 mL 1 matraz aforado de 100 mL1 probeta de 100 mL 1 matraz aforado de 50 mL2 pipetas volumétricas de 10 mL 3 vasos de precipitado1 pipeta graduada de 10 mL 1 balanza analítica3 matraces Erlenmeyer de 250 mL 2 frascos gotero1 embudo de tallo corto 1 potenciometro1 soporte universal1 pinzas para bureta1 pizeta

REACTIVOS100 mL de hidróxido de sodio 0.1 M 50 mL de ácido fosfórico 0.1MIndicador rojo de metilo Indicador timolftaleína30 mL de etanol Papel pH



* Papel milimétrico* Lo proporciona el alumno

La densidad del ácido fosfórico es de 1.71 g/mL y su pureza es de 97.99%


Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica debes considerar lo siguiente:

Debes considerar las siguientes características de los reactivos para evitar accidentes:

El NaOH es irritante y corrosivo al contacto con la piel.

El H3PO4 en contacto con la piel puede causar desde irritación hasta quemaduras.

Timolftaleina puede causar irritación en el área de contacto.


Esta actividad está dividida en tres momentos que son:

A) Preparación de las disoluciones

B) Preparación de los Indicadores

C) Titulación del ácido fosfórico

A) Preparación de las disoluciones

Hidróxido de Sodio 0.1 M Realizar los cálculos necesarios para preparar 100 mL de una disolución 0.1 M de

NaOH (Evita el contacto con la piel, es irritante)

Ácido fosfórico

Realizar los cálculos necesarios para preparar 50 mL de H2PO4 de una disolución 0.1 M (no pipetear con la boca)

B) Preparación de los Indicadores

Pesar 0.02 g de timolftaleina y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua. Colocarlo en un frasco gotero



Pesar 0.05 g de rojo de metilo y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua; vaciarlo en un frasco gotero

C) Titulación del ácido fosfórico

Llenar la bureta con la disolución de NaOH

Tomar una muestra de 25 mL de ácido fosfórico 0.1 M con una probeta y transferir a un matraz Erlenmeyer, diluir con 25 mL de agua destilada.

Agregar tres gotas de indicador rojo de metilo y titular con la disolución de NaOH 0.1 M, medir el pH cada vez que se adicione 5 mL de NaOH

Medir el pH al llegar al punto de equivalencia

Agregar en el mismo matraz tres gotas de timólftaleina y seguir valorando hasta que vire a verde

Medir el pH cada vez que agregues 5 mL de NaOH y en el vire de el segundo punto de equivalencia

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS

Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:

Con Rojo de Metilo Con Timolftaleínaml de NaOH

gastados en la titulación

pHmL de NaOH

gastados en la titulación

pH

Con base en los resultados obtenidos, realiza lo siguiente:

1. En esta práctica se muestra claramente la valoración de dos de los tres protones de ácido fosfórico, ¿Por qué no se visualiza la valoración del tercer protón?._____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Escribe las reacciones que se efectúan en la titulación del Ácido Fosfórico con Hidróxido de Sodio para cada punto de equivalencia.__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Explica por qué se emplea el Rojo de Metilo y la Timolftaleína en la titulación.



__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Con los datos anteriores, construye en papel milimétrico la gráfica de pH en función del volumen de NaOH e identifica los puntos de equivalencia.

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN

Contesta lo siguiente:

1. ¿Qué función tienen los ácidos polipróticos?

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Menciona el nombre de por lo menos cinco ácidos polipróticos utilizados comúnmente

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________




PRACTICA No. 4

DISOLUCIONES BUFFER

I. OBJETIVO

Determinar la variación del pH de una disolución buffer o reguladora, mediante la acción del ácido sulfúrico e hidróxido de sodio, lo que te permitirá comprobar la actividad y función que tienen estas disoluciones en los fenómenos ácido-base.



Equilibrio químico Teoría ácido-base Fuerza de ácidos Fuerza de bases Cálculo del pH Ácidos polipróticos Disoluciones buffer



MATERIAL2 pipetas graduadas de 1 mL 1 espátula de acero inoxidable1 piseta 1 bureta de 50 mL2 matraces aforados de 50 mL 1 soporte universal1 agitador de vidrio 1 pinza para bureta2 vasos de precipitado de 100 mL 1 potenciómetro1 perilla de succión 1 electrodo combinado1 vidrio de reloj 1 agitador magnético1 balanzas granataria



REACTIVOS100 mL de disolución buffer de fosfatos de pH 7

100 mL de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M

100 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 M Papel indicador pH*Fenoftaleína

* El uso de la fenoftaleína es opcional, este reactivo ya ha sido preparado en la práctica No. 2



- El H2SO4 es corrosivo y reacciona violentamente con el agua

El NaOH provoca irritación en la piel y sus hojuelas son muy higroscópicas

El papel indicador se contamina fácilmente al contacto con los dedos de la mano


Esta actividad se encuentra dividida en dos momentos que son:

A). Preparación de las disoluciones.

B). Medición de la actividad de la disolución buffer.

A). Preparación de las disoluciones

Acido Sulfúrico

Calcular la cantidad necesaria de H2SO4 para preparar 50 mL de concentración 0.1 M

Verter un volumen determinado del ácido en un vaso de precipitado de 50 mL

Con la ayuda de una perilla de succión toma con la pipeta la cantidad de ácido necesaria y viértela en el matraz aforado, el cual contiene un poco de agua destilada haciendo que el ácido resbale por las paredes del matraz, (recuerda que el ácido reacciona violentamente con el agua. Asimismo, no debes pipetear con la boca, es muy peligroso)

Aforar a 50 mL con agua destilada y conservar esta disolución tapada

Hidróxido de Sodio



Calcular la cantidad necesaria de hojuelas de hidróxido para preparar una disolución 0.1 M.

Pesar en la balanza granataria, utilizando un vidrio de reloj (las hojuelas sobrantes no las debes regresar al frasco ya que pueden contaminar el reactivo).

Colocar en el matraz aforado, disolver y aforar a 50 mL.

Mantener la disolución tapada.

B). Medición de la actividad de la disolución buffer

Colocar 30 mL de la disolución reguladora (buffer) en cada uno de los vasos de precipitado de 100 mL. (utiliza la probeta para medir el volumen de la disolución reguladora).

Rotularlos como ¨A¨ y ¨B¨

Monta un equipo como el que se muestra a continuación y valora la disolución buffer

Agregar de 0.5 en 0.5 mL hasta llegar a 10mL y toma en cada adición del ácido la lectura del valor de pH

Realiza el mismo procedimiento utilizando el NaOH

Puedes utilizar la fenoftaleína (este proceso es opcional), para observar el cambio de color en el punto de equivalencia.

Verter los sobrantes de las disoluciones en el tarja, para esta acción debes abrir primero la llave del agua y vaciarlas sobre el chorro.

VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS

Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla:

Disolución Reguladora

pHVolumen de

NaOHVolumen de

H2SO4pH


Agitador magnético

ElectrodoDisolución buffer

Ácido sulfúrico

Potenciómetro


Con base en los resultados obtenidos, contesta o realiza lo que se te pide:

1. Establece las reacciones que se llevan a cabo entre la disolución buffer con el ácido sulfúrico y el hidróxido de sodio.

2. ¿Cuál es la expresión matemática que permite explicar el comportamiento de las disoluciones reguladoras?




PRACTICA No. 5

DETERMINACION DE ACIDO CITRICO EN JUGOS DE FRUTAS ENTALADOS

I. OBJETIVO

Determinar el contenido de ácido cítrico presente en jugos de fruta enlatados, aplicando la valoración por neutralización, con la finalidad de verificar que el contenido del mismo sea el especificado en la etiqueta.



Equilibrio químico Teoría de la neutralización Ácidos polipróticos Preparación y valoración de disoluciones



MATERIALES1 soporte universal 4 vasos de precipitado de 250 mL1 pinza para bureta 1 perilla de hule1 pipeta volumétrica de 5 mL 1 espátula de acero inoxidable1 pipeta volumétrica de 25 mL 2 matraces aforados de 2504 matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 vaso de precipitado de 1 L3 pipeta graduada de 10 mL 1 parrilla eléctrica3 balanzas analíticas 1 vidrio de reloj



1 estufa 1 embudo de vidrio1 pesafiltro 1 piseta1 desecador 1 balanza analítica1 probeta graduada de 100 mL

REACTIVOS250 mL de NaOH 0.1 N 250 mL de HCl 0.1 N50 mL de fenoftaleína al 0.1 % Agua destilada5 g de carbonato de sodio (Na2CO3) *1 lata de jugo de piña, toronja, limón y

naranja50 mL de Anaranjado de metilo50 mL de etanol (CH3CH2OH)1 g de fenoftaleína

* Lo proporciona el alumno.



El HCl es corrosivo y produce quemaduras al contacto con la piel y por inhalación, lo debes manejar con cuidado en la campana de extracción.

El NaOH es muy higroscópico, por lo que el frasco lo debes mantener cerrado

El etanol es muy flamable, por lo que no lo debes exponer a altas temperaturas o al fuego directo

Los indicadores: fenoftaleína y anaranjado de metilo, por ingestión causan diarréa



A). Preparación y valoración del HCl

B). Preparación y valoración del NaOH

C). Determinación del ácido cítrico en jugos de frutas

A). Preparación y valoración del HCl

Realizar los cálculos necesarios para preparar 250 mL de HCl 0.1 N

Verter en un vaso de precipitado la cantidad de ácido requerida para su preparación



Tomar con la pipeta volumétrica la cantidad exacta de ácido y colócala en el matraz aforado (recuerda que no debes pipetear con la boca, es muy peligroso).

Aforar a 250 mL con agua destilada y conserva tapada y etiquetada esta disolución

Pesar 2.0 g de carbonato de sodio anhidro en un pesafiltro y secarlo previamente entre 240-250º C en la estufa, durante media hora

Una vez seco, coloca el pesafiltro dentro del desecador hasta que adquiera la temperatura del lugar.

Pesar porciones de 0.15-0.25 g con exactitud (procurando obtener como mínimo tres muestras de la sal).

Colocar cada una de las muestras de la sal en un matraz Erlenmeyer y disolverlas con 50 mL de agua destilada

Agregar a cada matraz dos gotas del indicador anaranjado de metilo

Colocar en la bureta la disolución de HCl 0.1 N preparada previamente y proceder a realizar la titulación dejando caer poco a poco de la bureta la disolución del ácido cuya normalidad se desea conocer. La aparición de un color amarillo-naranja, indica el punto de equivalencia

Anotar el volumen gastado para cada una de tus determinaciones

Calcular la concentración real del HCl

B). Preparación y valoración del NaOH

Calcular la cantidad necesaria de NaOH para preparar 250 mL de concentración 0.1N

Pesar en un vidrio de reloj la cantidad necesaria de NaOH y verter con cuidado al matraz aforado.

Aforar a 250 mL y mantener cerrada la disolución

Medir con una pipeta volumétrica 25 mL de la disolución anterior, colócarla en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y diluir con 50 mL de agua destilada previamente hervida y fría, agregar dos gotas de anaranjado de metilo

Colocar en la bureta el HCl valorado y titular hasta que cambie tenuemente de color

Realiza la misma operación con dos muestras más

Toma las lecturas del volumen gastado de HCl, saca el promedio y calcula la concentración del NaOH

C). Determinación del ácido cítrico en jugos de frutas

Agitar vigorosamente cada una de las latas de jugo antes de utilizarla

Llenar la bureta con la disolución valorada de NaOH

Transferir 10 mL del jugo a un matraz Erlenmeyer de 250mL con una pipeta volumétrica

Diluir con 20 mL de agua destilada y agregar unas gotas de indicador fenoftaleína*

Colocar el matraz Erlenmeyer bajo la bureta y dejar caer gota a gota el NaOH

Agitar continuamente el matraz hasta que la disolución adquiera un ligero color rosa

Anotar el volumen de NaOH utilizado para llegar al punto de equivalencia



Repetir el mismo procedimiento para cada una de las latas de jugo realizando por lo menos tres determinaciones para cada una de ellas

Realizar las anotaciones* La fenoftaleína se preparó en la práctica No. 2. (si no cuentas con ella, prepárala pesando 0.1 g y

disolviendo en 100 mL de etanol


Con los resultados obtenidos en la valoración del ácido cítrico, completa la siguiente tabla:

Volumen de la muestra

(mL)

Jugo de Piña Jugo de Toronja

Jugo de Limón

Jugo de Naranja

Volumen promedio de

NaOH utilizado

Normalidad del NaOH

Gramos del Acido Cítrico

en la muestra% de Acido Cítrico en la

muestra



Fórmula del Acido Cítrico: PM = 192g/mol

HOOC-CH2-COH-CH2-COOH Neq. = 3 | COOH

Con los resultados obtenidos, contesta lo siguiente:

1. ¿Qué función tiene utilizar el Na2CO3 para la valoración de HCl?____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Qué otra sal se puede utilizar?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Cuál es la concentración de HCl si se tienen los siguientes datos?

Titulación Gramos de Na2CO3 mL de HCl gastados

1a. 0.1317 23.90 2a. 0.1123 20.30 3a. 0.1725 31.26



4. ¿Cuál es la función del HCl en la valoración de NaOH?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


PRACTICA No. 6

DETERMINACION DE CLORURO DE SODIO EN SUERO SALINO COMERCIAL

I. OBJETIVO

Determinar la concentración de cloruro de sodio (NaCl) presente en un suero comercial, utilizando el método de Morh, con la finalidad de verificar que el contenido de sal sea el especificado en la etiqueta.


Para el desarrollo de esta práctica, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:

Solubilidad Precipitación Tipos de precipitado Concepto de pH



Indicadores



MATERIALES1 Soporte universal 2 Vasos de precipitado de 250 mL1 Pinzas para bureta 1 Balanza analítica1 Bureta de 50 mL 1 Vidrio de reloj1 Probeta de 50 mL 1 Espátula1 Matraz aforado de 250 mL 1 Estufa3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pesafiltro1 Matraz aforado de 100 mL 1 Desecador1 Pipeta volumétrica de 25 mL *Papel aluminio1 Pipeta graduada de 5 mL1 Piseta1 Perilla de succión

REACTIVOS250 mL de nitrato de plata (AgNO3) 0.1 N Agua destilada50 mL de cromato de potasio (K2CrO4) 2.0 g de cloruro de sodio (NaCl)

*Suero salino fisiológico* Lo proporciona el alumno.



El cromato de potasio (K2CrO4) es tóxico por ingestión, en contacto con la piel produce irritación y pigmentación, difíciles de eliminar

El nitrato de plata (AgNO3) es tóxico por ingestión. Asimismo, es un reactivo muy costoso por lo cual no debe ser utilizado en grandes cantidades


Esta práctica se divide en tres momentos:

A). Preparación del cromato de potasio (K2CrO4)

B). Preparación y valoración del nitrato de plata (AgNO3)

C). Determinación del NaCl del suero salino comercial

A). Preparación del cromato de potasio (K2CrO4)

Realizar los cálculos para preparar 100 mL de una disolución 0.1 N de K2CrO4

Pesar la cantidad de sal necesaria en la balanza analítica

Verter en el matraz volumétrico y aforar a 100 mL con agua destilada

Colocar la disolución en un frasco gotero y taparlo

B). Preparación y valoración del nitrato de plata (AgNO3)



Realizar los cálculos necesarios para preparar 250 mL de una disolución 0.1 N de AgNO3

Colocar sobre el vidrio de reloj la cantidad necesaria del AgNO 3 con la espátula y pesarla en la balanza analítica

Verter en el matraz volumétrico y aforar a 250 mL

Conservar esta disolución en un frasco ámbar para evitar la descomposición por la luz (Esta disolución es fotosensible)

Colocar 2 gramos de NaCl en el pesafiltro y secarlos en la estufa por una hora a 90-110ºC

Sacar la sal de la estufa transcurrido el tiempo y colocar el pesafiltro en el desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente

Pesar en charolillas de aluminio tres porciones de 0.20-0.25 g de la sal y colocarla en tres matraces Erlenmeyer

Disolver cada muestra con 50 mL de agua destilada y agregar con la pipeta 2 mL del indicador de K2CrO4 0.1 N. (Recuerda que no debes pipetear con la boca

Titular la muestra con el AgNO3, agitando constantemente la disolución hasta que se torne rojiza

Anotar el volumen de nitrato gastado

Calcular la normalidad real de la disolución

C). Determinación del NaCl del suero salino comercial

Tomar con una pipeta volumétrica 20 mL del suero comercial y verterlo en el matraz Erlenmeyer

Agregar dos gotas del K2CrO4, agitar vigorosamente hasta formar una mezcla homogénea de color amarillo claro

Colocar en la bureta la disolución de AgNO3 de concentración conocida

Agregar gota a gota la disolución al matraz Erlenmeyer, agitando constantemente hasta llegar al vire de color rojo ladrillo

Realizar esta operación por lo menos con tres muestras

Anotar el volumen de AgNO3 gastado para cada titulación


AgNO3 K2CrO4 NaClConcentración

M

N

Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide a continuación:

1. Calcula la cantidad de NaCl presente en la muestra.



2. ¿Qué porcentaje de NaCl está presente en la muestra?

3. ¿Qué función tiene el NaCl en la valoración del AgNO3?___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. ¿Qué función tiene el K2CrO4 en la valoración de la muestra comercial?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. Anota las reacciones que se llevan a cabo.


PRACTICA Nº 7

DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAI. OBJETIVO

Determinar la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando la complejometría, con la finalidad de verificar el grado de potabilidad del agua analizada.


Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinación te sean de fácil comprensión, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:

Molaridad

Normalidad



Titulación o valoración

Indicador

pH

Alícuota

ppm

Dureza en el agua



MATERIALES2 Pesafiltros 2 Morteros con pistilo1 Vaso de pp de 250 mL 2 Frascos ámbar boca ancha con tapón esmerilado1 Agitador de vidrio 1 Vaso de pp de 100 mL1 Matraz aforado de 250 mL 1 Matraz aforado de 500 mL2 Vidrios de reloj 1 Pipeta volumétrica de 25 mL1 Vaso de pp de 150 mL 1 Piseta de 250 mL1 Matraz aforado de 100 mL 1 Frasco ámbar de 100 mL1 Perilla de hule del Nº 1 ó 3 1 Espátula cuchara de porcelana3 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Bureta de 50 mL1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Soporte universal1 Pinza doble para bureta 1 Embudo liso de tallo corto1 Balanza analítica

REACTIVOS1g EDTA sal disódica Q.P 60 mL Hidróxido de amonio7g Cloruro de amonio Q.P 200g Cloruro de sodio Q.P1g Eriocromo negro T 1g Murexida100mL Ácido clorhídrico sol. 1:1 100mL Hidróxido de sodio 0.1 N1g Carbonato de calcio Q.P. Agua destiladaNOTA: Se sugiere que los indicadores y soluciones amortiguadoras se trabajen por grupo, para evitar el consumo excesivo de reactivos



El HCl produce quemaduras al contacto con la piel y es tóxico El NH4OH es inflamable, irritante y tóxico El NaOH es un producto cáustico que produce quemaduras al estar en contacto

prolongado con la piel y es tóxicoNota: en caso de que alguno de los reactivos entre en contacto con tu piel, debes lavarte inmediatamente con abundante agua.





A). Preparación de disoluciones e indicadores

B). Valoración de la disolución de EDTA.

C). Determinación de la dureza en muestras de agua.

A). Preparación de disoluciones e indicadores

EDTA 0.01M Pesar 1 g de sal disódica de EDTA dihidratado en un pesafilto, secado previamente en

la estufa a 60 ºC por una hora

Disolver y aforar a 250 mL. con agua destilada

Guardar la disolución en un envase limpio de cristal y etiquetarlo

Disolución Reguladora pH = 10

Disolver un vaso de pp de 150 mL, 7 g de NH4Cl con 20 mL de agua destilada

Agregar 60 mL de NH4OH concentrado

Afora a 100 mL con agua destilada

Eriocromo negro T

Mezclar en un mortero 1 g de ENT con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco para reactivos ámbar

Murexida Mezclar en un mortero 1 g de Murexida con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco

para reactivos ámbar

Disolución estándar de CaCO3

Pesar exactamente en un pesafiltro 0.4 g de CaCO3, previamente secado en la estufa por una hora a 100 ºC y colocarlo en un vaso de pp de 100 mL limpio y seco

Agregar con cuidado y gota a gota HCl 1:1 hasta que cese la efervescencia y que la disolución quede transparente

Diluir con 50 mL de agua destilada y pasar a un matraz aforado de 500 mL

Diluir hasta la marca de aforo con agua destilada y mezclar perfectamente

B). Valoración de la disolución de EDTA

Medir 3 alícuotas de 25 mL de la disolución patrón primario de CaCO3 y colocarlas en matraces Erlenmeyer de 250 mL

Adicionar 5 mL de disolución reguladora de pH 10



Agregar 0.5 g aproximadamente de indicador ENT

Llenar una bureta limpia con el EDTA, recuerda utilizar tu embudo en el llenado para evitar derramar la solución

Titular hasta que el indicador cambie de rojo vino a azul intenso

Titular otras dos alícuotas y si los resultados son aceptables, saca el volumen promedio del EDTA.

Calcula la molaridad del EDTA utilizando la siguiente ecuación matemática:

Molaridad EDTA =g de carbonato de calcio X Vol. alícuota

Vol. EDTA X milimol CaCO3 X aforoMilimol CaCO3 = 0.0100

C). Determinación de la dureza en muestras de agua

Dureza total ( DT )

Medir 50 mL de la muestra de agua

Pasar la alícuota a un matraz Erlenmeyer de 250 mL

Agregar 5 mL de disolución reguladora pH 10 y el indicador ENT

Llenar una bureta limpia con el EDTA

Titular la muestra hasta que el indicador vire de rojo vino a azul

Anotar el volumen de EDTA empleado

Efectuar la valoración de otras dos alícuotas de agua

Promediar los volúmenes

Calcular la dureza total como partes por millón de CaCO3 empleando la siguiente ecuación matemática:

D.T. ( ppm CaCO3 ) =(VEDTA ) (MEDTA X) (mmol CaCO3 ) x 106

V muestra

Dureza de calcio (DCa)

Medir 50 mL de la muestra de agua

Pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL

Agregar 5 mL de NaOH 0.1N y el indicador murexida

Titular la muestra con disolución de EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta azulado



Anotar el volumen de EDTA utilizado en la valoración

Valorar dos alícuotas más de agua y promedia los volúmenes

Calcular las partes por millón ( ppm ) de calcio como CaCO3

Dca ( ppm CaCO3 ) =(V EDTA) (M EDTA ) (mmol CaCO3 ) x 106

V muestra

Dureza de magnesio ( DMg )

Calcular la dureza de magnesio por diferencia

DT= D Ca + D Mg

D Mg = DT - D Ca


Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla:

Molaridad EDTA

EDTA (mL) ppm Dureza total

Dureza de CalcioDureza de Magnesio

Compara los resultados del análisis de la dureza con las normas establecidas y concluye sobre la calidad del agua.

Resultado:

DT = _____________________ppm CaCO3

___________ cumple con las normas establecidas.

Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide a continuación:



1. ¿ Para qué nos sirve conocer la dureza del agua?

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Con estas determinaciones ¿podremos establecer sí el agua que analizamos es potable?

Justifica tu respuesta.

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Una muestra de agua que tiene una dureza de 350 ppm como carbonato de calcio, ¿se considera que es dura o blanda?, ¿se podrá utilizar en calderas?

Justifica tu respuesta.

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


PRACTICA Nº 8VALORACION DEL CONTENIDO DE PEROXIDO DE HIDROGENO

EN UN PEROXIDO COMERCIAL

I. OBJETIVO



Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno (H2O2), a través de la utilización del método redeox con permanganato de potasio, con la finalidad de considerar esta determinación como un parámetro de calidad al producto comercial.


Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinación te sean de fácil comprensión, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:

Oxido - reducción

Equilibrio químico

Punto de equivalencia

Estado de oxidación

Reducción

OxidaciónIII. MATERIALES Y REACTIVOS


MATERIALES

3 Vasos de pp de 250 mL 1 Frasco ámbar boca angosta de 500 mL1 Piseta de 250 mL 1 Pesafiltros1 Matraz aforado de 250 mL 5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL1 Tripié fijo de calentamiento 1 Pipeta de graduada de 10 mL1 Pinza para vaso de pp 1 Perilla del Nº 1 ó 31 Mechero bunsen 1 Balanza analítica1 Tela de alambre con asbesto 1 Vaso de pp de 600 mL1 Embudo estriado tallo corto 2 Probetas graduada de 50 mL1 Frasco ámbar tapón esmerilado 2 Vasos de pp de 150 mL1 Agitador de vidrio 1 Espátula cuchara de porcelana1 Termómetro de -10 a 110 ºC 1 Bureta de 50 mL1 Pinza doble para bureta 1 Soporte universal1 Embudo liso tallo corto 1 Matraz aforado de 100 mL1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Pipeta volumétrica de 10 mL

1 Pinza para matraz ErlenmeyerREACTIVOS

1g Permanganato de potasio Q.P. 3g Lana de vidrio30 mL Acido sulfúrico Q.P. 1500 mL Agua destilada1 g Oxalato de sodio Q.P. 100 mL Agua oxigenada comercial*




El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua



El KMnO4 es un reactivo oxidante y tóxico

El Na2C2O4 es un reactivo reductor y tóxico

El H2O2 produce quemaduras leves al contacto con la piel



A). Preparación de disoluciones.

B). Valoración de la disolución de KMnO4 .

C). Determinación del H2O2 en un producto comercial.

A). Preparación de disoluciones

Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente:

KMnO4 0.1N

Pesar 1 g de KMnO4 en un vaso de pp de 250 mL limpio y seco

Disolver con agua destilada Diluir a 250 mL Calentar a ebullición la disolución preparada durante 15 minutos Enfriar y dejarla reposar un día Filtrar a través de lana de vidrio Aforar con agua destilada a 250 mL Pasarla a un frasco ámbar con tapón esmerilado y etiquetarlo

H2SO4 al 10 %

Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada ( Se debe vaciar el ácido en agua, sí lo

haces al revés es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el ácido por las paredes del vaso poco a poco y agitando el recipiente)

Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquetarlo

B). Valoración de la disolución de KMnO4

Secar aproximadamente 1 g de Na2C2O4 a 110 ºC por una hora en un pesafiltros

Pesar con exactitud de 0.10 a 0.20 g de oxalato de sodio seco y pásalo a un matraz Erlenmeyer de 300 mL

Disolver con 100 mL de agua destilada

Agregar 7 mL de ácido sulfúrico concentrado con una pipeta de 10 mL, recuerda utilizar tu perilla para pipetear

Calentar aproximadamente a 70 ºC Llenar la bureta con disolución de permanganato de potasio, utiliza tu embudo para

evitar derrames de la solución



Titular el oxalato, adicionando en forma constante y con agitación el permanganato, hasta obtener un color rosa pálido que persista por 30 segundos. Al finalizar la valoración, la temperatura de la disolución no debe ser menor de 60 ºC, de lo contrario se repite el proceso

Realizar la prueba por triplicado y saca un promedio del gasto de permanganato de potasio

Calcular la normalidad del permanganato con la siguiente expresión matemática:

N KMnO4 = g Na2C2O4

V KMnO4 X meq Na2C2 O4

C). Determinación del H2O2 en un producto comercial

Medir 20 mL de muestra de peróxido con tu pipeta volumétrica de 10 mL, recuerda utilizar tu perilla al pipetear

Pasar la muestra a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua destilada Medir 3 alícuotas de 10 mL cada una y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 250 mL Diluir con 20 mL de agua destilada Adicionar 20 mL de ácido sulfúrico diluido Titular con permanganato de potasio 0.1 N hasta obtener un color ligeramente rosa que

perdure por 30 segundos Realizar las pruebas por triplicado Calcular el por ciento de agua oxigenada en la muestra

% H2O2 =(meq H2O2) (V KMnO4 ) (NKMnO4 ) (Aforo) x 100

(V muestra ) (Alícuota)


Compara tus resultados obtenidos con los datos que reporta la etiqueta del producto utilizado en la determinación.



Se obtuvo ___________________ % de H2O2 , por lo

tanto, ___________________ cumple con lo especificado

en la etiqueta del envase.

Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuación:

1. ¿Por qué se le adiciona ácido sulfúrico a la muestra de peróxido?

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. En esta titulación ¿quién se oxida y quién se reduce?

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Qué concentración máxima de peróxido de hidrógeno se puede tener en solución?

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________




PRACTICA No. 9

DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C)I. OBJETIVO

Determinar la cantidad de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C, aplicando la yodometría como método redox, con la finalidad de tomar esta determinación como un parámetro de calidad.


Para la realización de esta práctica, es importante que conozcas los conceptos siguientes:

Oxido - Reducción Equilibrio Químico Punto de equivalencia Estado de oxidación Reducción Oxidación



MATERIALES

3 Vasos de pp de 250 mL 1 Espátula cuchara de porcelana1 Vidrio de reloj 1 Agitador de vidrio1 Matraz aforado de 250 mL 1 Piseta de 250 mL2 Frascos ámbar de 250 mL tapón 1 Pipeta graduada de 10 mL1 Perilla del Nº 1 ó 3 1 Tripié fijo de calentamiento1 Tela de alambre con asbesto 1 Mechero bunsen1 Pinza para vaso de pp 1 Pinza doble para bureta1 Frasco gotero de 125 mL 1 Soporte universal1 Bureta de 50 mL 1 Embudo liso tallo corto 5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Pipeta graduada de 25 mL1 Pipeta volumétrica de 10 mL 1 Balanza analítica1 Estufa 1 Probeta graduada de 50 mL3 Vasos de pp de 50 mL

REACTIVOS5 g Yodo metálico I2 25 g Yoduro de potasio KI10 g Tiosulfato de sodio Q.P (Na2S2O3) 1500 mL Agua destilada1g Almidón soluble 1 g Carbonato de sodio Q.P. Na2CO3 5 Tabletas de vitamina C (cevalin)* 10 mL Ácido sulfúrico conc. Q.P. H2SO4 10 g Bicarbonato de sodio NaHCO3 25 mL Ácido clorhídrico conc. Q.P. HCl

1 g Dicromato de potasio Q.P. K2Cr2O7






El I2 quema al contacto con la piel y es Tóxico El KI es tóxico El HCl es volátil y sus vapores son irritantes, tóxicos y produce quemaduras al contacto

con la piel El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua El K2Cr2O7 es un reactivo oxidante y tóxico.



A). Preparación de disoluciones.B). Valoración de las disoluciones.C). Determinación del ácido ascórbico en las tabletas.

A). Preparación de disoluciones

I2

Pesar 3.5 g de yodo en un vaso de precipitado de 250 mL Agregar 10 g de KI Disolver con agua destilada Aforar a 250 mL Guardar la disolución en un frasco ámbar con tapón esmerilado de 250 mL Etiquetar el frasco

Na2S2O3

Pesar 7 g de tiosulfato de sodio Agregar 0.2 g de carbonato de sodio Disolver con agua destilada Aforar a 250 mL Diluir 500 mL con agua destilada. Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquétalo

Almidón

Pesar 1 g de almidón y disolver en 10 mL de agua destilada Verter la suspensión anterior en 100 mL de agua hirviendo Agitar para homogeneizar la solución Continuar la ebullición por dos minutos Enfriar la disolución Guardarla en un frasco y etiquétala



H2SO4 al 10 %

Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada (Se debe vaciar el ácido en agua, sí lo

haces al revés es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el ácido por las paredes del vaso poco a poco y agitando el envase)

Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquetarlo

B). Valoración de disoluciones

Valoración de Na2S2O3

Secar dicromato de potasio a 110 ºC durante una hora en un pesafiltros Pesar con exactitud 0.1 g de dicromato de potasio y pasarlos a un matraz yodométrico

de 300 mL Disolver con 5 mL de agua destilada Agregar 1.5 g de yoduro de potasio, 1 g de bicarbonato de sodio, vertir con la pipeta

2.5 mL de ácido clorhídrico concentrado ( utiliza para pipetear tu perilla ) Tapar el matraz y agitar hasta disolución Realizar este proceso por triplicado Guardar los matraces en la oscuridad durante 10 minutos Enjuagar el tapón y la pared interior del matraz con la piseta Titular el yodo liberado con la disolución de tiosulfato hasta obtener un color amarillo

claro Agregar 3 mL del indicador de almidón Continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul del complejo almidón-yodo y

la disolución adquiera color verde esmeralda debida al ión cromo ( III ) Calcular el promedio de disolución gastada en la titulación Calcular la normalidad con la siguiente expresión matemática:

N Na2S2O3 =gK2Cr2O7

(VNa2S2O3) (meq K2Cr2O7)

Peso equivalente. K2Cr2O7 =PM

6

Valoración del Yodo

Medir 3 alícuotas de 20 mL de la disolución de yodo y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 300 mL

Diluir con 25 mL de agua destilada



Llenar la bureta con Na2S2O3 0.1 N utilizar el embudo para evitar derrames.i Titular hasta color amarillo pálido

Agregar 3 mL de indicador de almidón Continuar la titulación hasta que desaparezca completamente el color azul Calcular la normalidad con la siguiente expresión matemática

NI2 = (NNa2S2O3) (VNa2S2O3)VI2

C).- Determinación del ácido ascórbico en las tabletas

Pesar con exactitud dos tabletas de vitamina C (cevalin) y colocarlas en matraz Erlenmeyer de 250 mL

Disolver las con 50 mL de agua destilada libre de CO2 con la ayuda de un agitador de vidrio

Agregar 25 mL de ácido sulfúrico diluido con la pipeta graduada de 25 mL (recuerda pipetear con la perilla)

Titular con disolución valorada de yodo gota a gota hasta cambio de color Anotar el volumen gastado de la disolución de yodo Repetir el procedimiento anterior y agregarle la mitad del volumen utilizado de la

disolución de yodo, agrega 3 mL de solución de almidón Continuar la titulación hasta que aparezca el color azul oscuro del complejo almidón-

yodo que persista durante 1 minuto Calcular el contenido de ácido ascórbico en cada tableta

g Acido Ascórbico =(VI2) (NI2) (meq Acido Ascórbico) x 100

peso muestra


Cada tableta contiene ______________mg.

de acido Ascórbico.

Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuación:

1. ¿Por qué es necesario mantener en la oscuridad durante 10 minutos los matraces yodometricos en la titulación del tiosulfato de sodio?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________



_________________________________________________________________________________

2. ¿Qué determinaciones se pueden hacer aplicando este método yodométrico?

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Qué cantidad de ácido contiene una tableta de vitamina C que pesa 300 mg y al titular se utilizaron 5.4 mL de solución de yodo con una normalidad de 0.0935 N?.

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


Prácticas de Técnicas de Análisis Químico II

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