Reportew Final 09-01-13_eNRIQUE

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MÉXICO, ESTADO DE MORELOS, DICIEMBRE DE 2012 INSTITUTO TECNOLÓGICO MILPA ALTA INFORME FINAL DEL PROYECTO DE RESIDENCIA PROFESIONAL Proyecto: OBTENCIÓN DE ISOTERMAS DE SORCIÓN DE VARIOS MATERIALES BIOLÓGICOS DE INTERÉS AGROINDUSTRIAL Especialidad: INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS Institución: INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL, CENTRO DE DESARROLLO DE PRODUCTOS BIÓTICOS (CEPROBI). Autor: GARCÍA MERTÍNEZ LUIS ENRIQUE no. de control 081070247 Asesor externo: DR. CARLOS LÓPEZ GONZÁLEZ

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MÉXICO, ESTADO DE MORELOS, DICIEMBRE DE 2012

INSTITUTO TECNOLÓGICO MILPA ALTA

INFORME FINAL DEL PROYECTO DE RESIDENCIA PROFESIONAL

Proyecto:

OBTENCIÓN DE ISOTERMAS DE SORCIÓN DE VARIOS

MATERIALES BIOLÓGICOS DE INTERÉS AGROINDUSTRIAL

Especialidad:

INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

Institución:

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL, CENTRO DE DESARROLLO DE PRODUCTOS BIÓTICOS (CEPROBI).

Autor:

GARCÍA MERTÍNEZ LUIS ENRIQUE

no. de control

081070247

Asesor externo:

DR. CARLOS LÓPEZ GONZÁLEZ

Asesor interno:

M.I. MARCO ANTONIO SILVA

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1. INTRODUCCIÓN.....................................................................................................................7

2. JUSTIFICACIÓN......................................................................................................................8

3. OBJETIVOS..............................................................................................................................9

4. CARACTERIZACIÓN DEL ÁREA DE TRABAJO...............................................................10

5. PROBLEMAS..........................................................................................................................12

6. ALCANCES Y LIMITACIONES............................................................................................13

7. FUNDAMENTO TEÓRICO....................................................................................................14

7.1 . El agua en los alimentos.................................................................................................14

7.2. Actividad de agua..................................................................................................................16

7.2.1. Concepto............................................................................................................................16

7.2.2. Definición.......................................................................................................................16

7.3. Monocapa BET (Brunauer, Emmett y Teller).......................................................................17

7.4. Isotermas de sorción..............................................................................................................18

7.5. Aplicación en la industria......................................................................................................21

7.6. Proyecto COST 90................................................................................................................22

8. PROCEDIMIENTOS Y DESCRIPCIÓN DE LAS ACTIVIDADES......................................23

8.1. Tratamiento para la materia prima.........................................................................................23

8.2. Secado de la muestra.............................................................................................................23

8.3. Determinación de actividad de agua Aw...............................................................................24

8.4. Obtención de las isotermas de sorción...................................................................................25

8.5.Medición y control de las isotermas de sorción......................................................................29

8.6. Modelo matemático...............................................................................................................29

9. RESULTADOS, GRÁFICAS Y PROGRAMAS........................................................................30

10. CONCLUSIÓN....................................................................................................................35

11. BIBLIOGRAFÍA..................................................................................................................39

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ÍNDICE DE FIGURAS

No.

Figura Página 1 Cambios que ocurren en función del Aw 152 Fenómeno de adsorción y desorción en alimentos 173 Isoterma de sorción general en un alimento 194 Isotermas de sorción de agua de un alimento con bajo

contenido de agua21

5 Forma de la canastilla que se coloca dentro de la

cámara del higrómetro de punto de roció

23

6 Forma de la canastilla que se coloca dentro de la

cámara del higrómetro de punto de roció

24

7 Tapa del frasco con adaptación de un gancho para

sostener el cestillo de la muestra.

25

8 Representación de las condiciones de la

muestra en una atmosfera creada.

27

9 Isoterma de sorciòn en carne de res fileteada bistec 32

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ÍNDICE DE TABLAS

No. Tabla Página 1 Actividad de agua de algunos alimentos 182 Soluciones saturadas de sal para diferentes Aw 253

Determinación de humedad en carne de res fileteada (bistec)

29

4 Determinación de humedad en cecina de res preparada tradicionalmente en condiciones higiénicas.

29

5 Determinación de Aw en carne fresca fileteada de res bistec 30

6 Lectura de Aw en cecina 317 Datos experimentales de humedad en equilibrio en carne de

res.

32

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1. INTRODUCCIÓN

El presente proyecto fue desarrollado en el Instituto Politécnico Nacional, en las

instalaciones del Centro de Desarrollo de Productos Bióticos, CEPROBI, con la finalidad

de conocer la interrelación de la actividad acuosa y humedad de un alimento, por medio de

un isoterma de sorción.

Por ello el presente trabajo está encaminado a obtener un isotermas de sorción en carne de

res fileteada tipo bistec, al conocer el comportamiento de la humedad y Aw del alimento,

se pueden estructurar sistemas de almacenamiento, secado, rehidratación y tipo de

empaque.

Gran parte de los alimentos, por su gran contenido de humedad en su mayoría, desde la

antigüedad han sido considerados como perecederos, de tal manera que el control del

contenido de humedad de un producto ha sido una herramienta para su conservación.

(FENNEMA Q. D., 1985)

Debido a lo anterior, el hombre ha buscado maneras de conservar los alimentos. En la

actualidad, la deshidratación es uno de los métodos de conservación de alimentos más

ampliamente utilizados, la razón es que al reducir el contenido de humedad de un producto

se reduce su actividad de agua (Aw), lo cual trae como consecuencia que se inhiba, o al

menos disminuya, el desarrollo de microrganismos y la velocidad de las reacciones

químicas y enzimáticas. (IREZABAL)

Es importante mencionar que el agua presente en los alimentos, juega un rol muy

significativo, ya que contribuye en forma determinante a características como; textura,

apariencia y sabor. (NURIA MARTÍNEZ NAVARRETE A. M., 1999)

Por esta razón las isotermas de sorción son importantes en el análisis y diseño de varios

procesos transformación de alimentos, ya que permiten predecir la estabilidad de un

producto. (ANTONIO VEGA GÁLVEZ, ELENA LARA AREVENA, ROBERTO LEMUS MONDACA, 2006)

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2. JUSTIFICACIÓN

Es importante para el ingeniero en alimentos y ciencias a fines dominar el concepto

de Aw y la diferencia que existe con el concepto de humedad y de qué forma

contribuyen ambos en la estabilidad y conservación de alimentos.

Distinguir entre la diferencia de Aw y humedad, así como también su relación

ayudan a entender variables que influyen de manera importante en la fabricación de

un producto.

Las isotermas de sorción (IS) de alimentos son una manera de entender la relación

existente entre Aw y humedad, en la carne son indispensables para conocer las

características o condiciones de almacenamiento.

Los valores de humedad de equilibrio obtenidos durante la experimentación, son

necesarios cuando se caracteriza el secado, almacenado, rehidratado de un alimento

en este caso el de la carne de res.

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3. OBJETIVOS

3.1. OBJETIVO GENERAL

Obtener isotermas la isoterma de sorciòn en carne de res fileteada(bistec)

3.2. OBJETIVO PARTICULAR

Conocer los fundamentos del control de la humedad en los alimentos para mejorar

la estabilidad de los mismos.

Diseñar y poner en práctica un modelo experimental en el laboratorio

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4. CARACTERIZACIÓN DEL ÁREA DE TRABAJO

El centro de desarrollo de productos bióticos (CEPROBI), pertenece al Instituto

Politécnico Nacional. Se localiza en la carretera Yautepec- Jojutla Km 6, se ubica en la

colonia San Isidro en Yautepec Morelos, México C.P. 24; ocupa una superficie de 3909

m2 de construcción.

El surgimiento del centro de investigaciones, surgió a partir de la década de los cuarenta,

en las instalaciones de la Escuela Nacional de Ciencias Biológicas, específicamente en el

laboratorio de Desarrollo de Productos Naturales. Posteriormente, este laboratorio fue

ubicado como una dependencia de la Comisión de Operación y fomento de Actividades

Económicas, ya con el nombre actual CEPROBI. En 1994 mediante el acuerdo

correspondiente del Consejo General Consultivo se le dio el reconocimiento de centro de

investigación.

El centro de investigación está organizado en cuatro departamentos; Biotecnología,

Interacción Planta-Insecto, Desarrollo Tecnológico, Nutrición y Alimentos Funcionales.

Fue creado con la finalidad de contribuir en el desarrollo del país realizando investigación

multidisciplinaria en diferentes áreas químico biológicas, ingeniería, agronomía, alimentos,

y ciencias ambientales.

El proyecto que se presenta en este informe, fue desarrollado en el Departamento de

Desarrollo Tecnológico, el cual tiene como objetivo realizar investigación orientada a la

creación de tecnologías para el aprovechamiento de recursos bióticos, a través del estudio

de biomoléculas con énfasis en el almidón y promover el desarrollo tecnológico de para la

formación de industrias de productos biológicos.

El departamento de desarrollo tecnológico cuenta con tres laboratorios;

1. Análisis instrumental

2. Control de calidad

3. Planta piloto

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El laboratorio en el cual se trabajó durante la residencia profesional, fue planta piloto, el

cual tiene el objetivo de transformar diferentes productos bióticos a nivel piloto.

Las actividades realizadas en el área son;

Deshidratación de productos bilógicos por convección, liofilización y aspersión.

Reducción de tamaño de productos bilógicos.

Homogenización.

Separación de solutos en suspensión por centrifugación.

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5. PROBLEMAS

5.1. Al realizar el pesado de la muestra, nos proporcione datos erróneos por la manipulación del cestillo, ya que este debe ser sacado del frasco.

5.2. El cestillo pueda caer por el movimiento que tiene a la hora de trasladarlo, para la lectura del peso.

5.3. La temperatura del medio ambiente influya directamente, en el punto de equilibrio en la muestra, como consecuencia se obtenga una isoterma errónea, al momento de graficar los datos obtenidos.

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6. ALCANCES Y LIMITACIONES

6.1 Los procedimientos “tradicionales” usados en la literatura para la obtención de

isotermas suelen tener las siguientes limitaciones: 1) los automatizados, requieren

de equipos de un costo elevado (compra y mantenimiento), y 2) los que usan los

vasos con sales de Aw conocida, son de tales dimensiones que se emplea gran

cantidad de sal y los tiempos en los que se llega al equilibrio son prolongados.

6.2 El poder contar con un procedimiento para la obtención de Isotermas de sorción en

menor tiempo, a menor costo y con igual o mejor exactitud en los resultados.

6.3Por otro lado, en la literatura disponible no existe suficiente información sobre la

sorción y desorción en carne de res magra.

6.4Mejorar el proceso de obtención de isotermas de sorción, con el uso de los frascos

herméticos.

6.5Los resultados obtenidos beneficien a la industria de la carne, para condiciones de

almacenamiento, secado, y tipo de empaque.

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7. FUNDAMENTO TEÓRICO

7.1. El agua en los alimentos

La complejidad de los alimentos como son en los tejidos animales y vegetales, el agua no

está uniformemente distribuida, esto debido a su estructura; proteínas, carbohidratos,

lípidos y otros constituyentes. Sin embargo en algunos productos existen zonas o regiones

microscópicas que debido a altas acumulaciones de lípidos no permite su presencia y la

obligan a distribuirse en forma heterogénea. (DERGAL, QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS , 2006)

En otros términos el agua presente en un alimento se puede clasificar en tres zonas “agua

fuertemente ligada”, “agua ligada”, y “agua libre “ , los cuales son usados para referirse a

la forma y estado energético que dicho liquido concentrado en un alimento. Hasta el día de

hoy no existe una definición precisa para cada una de estas fracciones de agua, pero cabe

mencionar que estas son responsables de la actividad acuosa. (DERGAL, QUÍMICA DE

ALIMENTOS , 1999)

Por esta razón al describir la actividad acuosa (Aw) de un alimento como el agua libre,

ligada, fuertemente ligada son términos que en realidad no existe, ya que aun la más

fuertemente ligada, que incluye la capa Brunauer, Emmett y Teller(BET) , tiene cierta

movilidad puesto que ejerce una presión de vapor; de igual forma, no hay agua

completamente libre debido a que también está unida a otras moléculas de su misma

especie o con otros constituyentes que la estabilizan y la retienen en la estructura

tridimensional del alimento.

Por esta razón, aunque dichos términos deben aplicarse con ciertas precauciones debido a

que simplifican considerablemente la situación real, en la que se perfilan tres zonas

hipotéticas que sitúan el agua en un producto; la que integra la zona iii se considera libre;

se encuentra en macro capilares; forman parte de las soluciones que disuelven las

sustancias de bajo peso molecular; es la más abundante y fácil de congelar y evaporar y su

eliminación reduce su actividad de agua a 0.8. (DERGAL, QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS , 2006)

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En la zona ii el agua se localiza en diferentes capas más estructuradas y en micro

capilares; es más difícil de quitar que la anterior, pero al lograrlo se obtienen valores de

Aw de aproximadamente 0.3. (DERGAL, QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS , 2006)

El agua de la zona I representa la capa mono molecular de BET (Brunauer, Emmett y

Teller), y es la más difícil de eliminar en los procesos térmicos comerciales de secado; en

algunos casos se puede reducir parcialmente en la deshidratación. (DERGAL, QUÍMICA DE LOS

ALIMENTOS , 2006)

FIGURA 1.Cambios que ocurren en los alimentos en función de la Aw a 20 OC; a,

oxidación de lípidos; b reacciones hidroliticas; c, oscurecimiento no enzimático; d.

isotermas de sorción; e, actividad enzimática; f, crecimiento de hongos; g, crecimiento de

levaduras, y h, crecimiento de bacterias. (DERGAL, QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS , 2006)

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7.2. Actividad de agua.

7.2.1. Concepto.

Actividad de agua es un término que indicar la estabilidad de un alimento, con la

interacción del agua con otros constituyentes en condiciones de equilibrio termodinámico.

(FENNEMA O. , 1985)

Además es un parámetro que indica la disponibilidad del agua de un alimento para que

existan reacciones químicas, bioquímicas (oxidación de lípidos), reacciones enzimáticas,

reacción de Maillard y desarrollo microbiano. Es por ello que la actividad de agua es un

parámetro bastante usado como indicador para predecir la vida útil de un alimento.

(ANTONIO VEGA GÁLVEZ, ELENA LARA AREVENA, ROBERTO LEMUS

MONDACA, 2006)

7.2.2. Definición.

La actividad de agua se define como la relación existente entre la presión de vapor de una

solución o un alimento, con respecto a la presión de vapor del agua pura, a la misma

temperatura. (PEREDA, 1998)

Aw= Pw

P wo

Aw= actividad acuosa.

Pw= Presión de vapor de una solución.

Pwo= presión de vapor del agua pura a la misma temperatura.

Es uno de los parámetros más importantes en la deshidratación de alimentos es la condición

de equilibrio que determina el límite del proceso. Aunque este valor es una parte importante

del gradiente que provoca el movimiento del agua, la actividad de ésta se ha convertido en

un factor determinante en el estudio de la estabilidad de los alimentos secos. (R.PAUL SINGH)

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7.3. Monocapa BET (Brunauer, Emmett y Teller).

El valor de la capa mono molecular, denominada monocapa Brunauer, Emmett y Teller

(BET), representa el contenido de humedad en la que el alimento es más estable. A

contenidos más bajos, puede haber oxidación lipídica, mientras que a contenidos mayores

pueden existir actividades enzimáticas, no enzimáticas y microbianas, todas estas

alteraciones mencionadas son mostradas en la figura No.2

La actividad de agua es una propiedad intrínseca y se relaciona con el contenido de

humedad por medio de las isotermas de adsorción y desorción.

FIGURA No. 2 Fenómenos de adsorción y desorción en alimentos. (PEREDA, 1998)

Por otra parte la Aw también está en función de los sólidos que contenga un alimento,

existe mucha información sobre la actividad acuosa, en general las frutas en fresco tienen

un valor promedio de 0.983, las hortalizas de 0.985 y la carne de 0.990 en el cuadro No. 1

se mencionan algunos alimentos con Aw conocidas. (DERGAL, QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS ,

2006)

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TABLA NO. 1. ACTIVIDAD DE AGUA DE ALGUNOS ALIMENTOS

Aw AwFrutas 0.97 Pan 0.96

Verduras 0.97 Mermelada 0.86Jugos 0.97 Frutas secas 0.80

Huevos 0.97 Miel 0.75Carne 0.97 Galletas, cerealesQueso 0.96 Azúcar 0.10

FUENTE: QUIMICA DE ALIMENTOS, SALVADOR BADUI DERGAL

7.4. Isotermas de sorción.

Una isoterma de sorción es la curva que indica, en equilibrio y a una temperatura

determinada, la cantidad de agua retenida por un alimento en función de la humedad

relativa de la atmosfera que lo rodea al alimento, una vez alcanzado el equilibrio y una

temperatura constante. (PEREDA, 1998)

La isoterma de adsorción de un producto representa la cinética con la que adsorbe la

humedad que la rodea y con la que se hidrata, equivale al proceso de deshidratación. por

esta razón es importante conocer estas curvas, ya que con base a ellas se pueden estructurar

sistemas de almacenamiento, secado, rehidratación, y determinan la estabilidad de un gran

número de alimentos, tales como granos, frutas , hortalizas, cárnicos, etc.

Las isotermas de sorción permiten relacionar la Aw de un determinado alimento con su

contenido de humedad. Al disponer del contenido de humedad inicial y crítico de un

producto y sus respectivas actividades de agua inicial y crítica, es posible determinar su

durabilidad mediante un modelo matemático y las condiciones de almacenamiento. (DERGAL, QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS , 2006)

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Son importantes para predecir los cambios en la estabilidad de los alimentos y en la

elección del material de empaque adecuado. (ANTONIO VEGA GÁLVEZ, ELENA LARA AREVENA,

ROBERTO LEMUS MONDACA, 2006)

Las isotermas de sorción tiene una gran utilidad que permiten obtener información

relacionada con la actividad de agua ligada, a través de la determinación del contenido de

humedad de la capa mono molecular, o con la fuerza con que está ligada esa agua, ya que

posibilitan el cálculo de las entalpías de adsorción- desorción.

El conocimiento de las isotermas nos permite la elección apropiada del punto final de la

operación, el conocimiento de la humedad relativa máxima permitida para el aire de secado

(en el caso de secadores por convección), o la presión máxima permitida (en el caso de

sacado por vacío o por liofilización). (NURIA MARTÍNEZ NAVARRETE A. M., 1999)

La mayoría de las isotermas de sorción de agua de los alimentos presentan una forma

sigmoidea con pequeñas variaciones según la estructura física, composición química,

temperatura y capacidad de retención de agua del alimento. Sin embargo, hay alimentos

que presentan en la primera parte de la curva una zona más plana, esta curva, en forma de j,

son típicas de alimentos con un gran contenido en azúcar y solutos, que presentan poca

adsorción por capilaridad, como las frutas y confituras. (PEREDA, 1998)

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Figura No. 3. Isoterma general de sorción de agua en un alimento. (PEREDA, 1998)

En las isotermas de sorción de agua se puede distinguir tres zonas poco delimitadas que

indican la forma en que el agua se encuentra ligada a los alimentos.

Zona a). Es el agua más fuertemente ligada y menos móvil. Se corresponde con el agua de

la capa monomolecular fija a los grupos polares de ciertos compuestos, especialmente a

NH3 y COO- de las proteínas y los grupos OH de los almidones. Es muy difícil extraer, no

es congelable y no se encuentra disponible para actuar como disolvente o reactivo.

Constituye una cantidad muy pequeña del agua total de un alimento y corresponde a una Aw

inferior a 0.2-0.3. El límite entre las zonas a y b es la denominada monocapa BET.

Zona b). Comprende el agua correspondiente a las capas de hidratación de los

constituyentes solubles, es decir, proteínas, sales, azúcares, entre otros. Está ligada por

puentes de hidrógeno e interacciones dipolo-dipolo o retenida físicamente en

microcapilares de diámetro inferior a 1µm. La Aw está comprendida entre 0.20-0.30 y 0.80

aproximadamente.

Zona c) representa la mayor parte del agua de los tejidos frescos. Es el agua menos ligada y

más móvil de los alimentos aunque el punto de congelación está algo disminuido. Se

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encuentra retenida físicamente en membranas en capilares., por lo que se puede eliminar

fácilmente por diversos procedimientos. Su retención está determinada por el pH y las

fuerzas iónicas. Es la responsable de la alteración de los alimentos ya que está disponible

para el desarrollo de microorganismos y las reacciones químicas. Equivalente a una Aw de

0.80-0.99. (PEREDA, 1998)

Figura No. 4. Isotermas de sorción de agua de un alimento con bajo contenido de agua.

(PEREDA, 1998)

7.5. Aplicación en la industria

La importancia de las isotermas de sorción es que muestran las representaciones que

interrelacionan el contenido de agua de un alimento con el Aw a temperatura constante y la

información proporcionada es útil:

En los procesos de concentración y deshidratación (esto por la facilidad o dificultad

para eliminar el agua está relacionada con la actividad de agua).

Para evaluar la estabilidad de los alimentos.

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7.6. Proyecto COST 90

Entre los años 1988 y 1989 un grupo de científicos europeos de 32 laboratorios se dio a la

tarea de analizar las posibles causas que pueden afectar a la forma de una isoterma, con la

finalidad de estandarizar un procedimiento de determinación experimental de las mismas,

surgió el proyecto COST 90 (European Corporation in Scientific and Technical Research)

sobre propiedades físicas de alimentos.

El proyecto COST 90 determino que las condiciones experimentales que pueden afectar a

las isotermas de sorción se encuentran algunos aspectos propios del alimento (variedad,

composición, condiciones de procesado, tamaño de partícula, entre los más relevantes), el

pretratamiento (tiempo de secado, temperatura y humedad), la temperatura es algo implícito

para la obtención de una isoterma, pero más importante que mantener la temperatura

constante es minimizar la diferencia de temperatura entre la muestra y sus alrededores, esto

es con la atmosfera de Aw creada con las soluciones de sal. Además se comprobó que la

velocidad de adsorción, está en función del espesor de la muestra, (NURIA MARTÍNEZ

NAVARRETE A. M., 1999)

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8. PROCEDIMIENTOS Y DESCRIPCIÓN DE LAS ACTIVIDADES

8.1. Tratamiento para la materia prima

Se utilizó una porción de 250g de carne de res fileteada tipo bistec en estado fisiológico

comercial, adquirido en una carnicería típica del municipio de Yautepec, Morelos. La carne

se transportó por un lapso de 10 minutos hasta el laboratorio en una bolsa de polietileno

sellada y en condiciones de temperatura controlada (± 15 oC). Se almaceno por 24 horas a

10 oC en un refrigerador, hasta el momento en que fue procesada.

Para obtener una porción magra a partir de la muestra de estudio se eliminó tanto tejido

conectivo, como el tejido adiposo visible.

8.2. Secado de la muestra

a) Determinación del % humedad.

Para la determinación del % humedad de utilizo el método No. 44-01De la AACC

en la cual se colocó la muestra de carne de res (bistec), en cápsulas de porcelana

(por duplicado y se registró el peso de la capsula+ la muestra de bistec), que

previamente fue molida (250 g de bistec de res, sin tejido adiposo y conectivo

visible) en una licuadora convencional de cocina, para facilitar así la deshidratación.

Posteriormente ya lista la muestra se colocó dentro de una estufa de aire a 80 oC

durante 60 horas.

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A continuación las muestras fueron colocadas en un desecador hasta enfriarse, se

pesó la capsula con muestra en una balanza analítica con un grado de error ± 0.02 g.

Los pesos obtenidos se registraron y se aplicó la fórmula propuesta por la AACC

No. 44-01 para la determinación del % humedad.

% humedad=m 1−m 2m2

×100

m1= peso inicial de la muestra (g) antes del secado.

m2= peso de la muestra (g) después del secado.

8.3. Determinación de actividad de agua Aw.

a) Se tomó una muestra representativa de bistec de res fileteada, de la cual se

obtuvieron 5 muestras troceadas en círculos con un diámetro de 2.5 cm y un

espesor de ± 0.3 mm, dado que esta es una condición para el equipo para

determinar Aw.

b) A continuación las muestras ya troceadas en círculos fueron colocadas en un

cilindro (de 2.5 cm de diámetro por 1 cm de alto) parte del higrómetro de

punto de roció.

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Este es el nivel máximo para la

muestra y es requisito para poder

obtener una correcta lectura del

Aw

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FIGURA No.5 Forma de la canastilla que se coloca dentro de la cámara del

higrómetro de punto de roció

c) Cada una de las muestra ya lista en el cilindro, se colocó de una en la

cámara del higrómetro de punto de roció, el cual hace la lectura con un

sistema que determina la temperatura exacta de condensación de vapor de

agua (punto de roció) que se encuentra relacionada directamente con la Aw.

d) La lectura del Aw tarda en promedio 1 minuto por cada muestra, y cada una

de las lecturas fue registrada (las lecturas de Aw se realizaron por triplicado

por cada una de las muestras) y se realizó un promedio entre las mismas.

8.4. Obtención de las isotermas de sorción.

a) Preparación de frascos herméticos.

La preparación de los frascos herméticos se realizó con 27 frascos de

gerber, limpios y secos, donde las tapas fueron perforadas con un clavo en

la parte central, posteriormente se les adapto un gancho (hecho de cobre en

forma de J), y para evitar la entrada o salida de humedad, en la parte en que

se perforo y se colocó el gancho, sellado perfectamente, con silicón blanco

para seguir conservando la hermeticidad.

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Aproximadamente 1 cm

FIGURA No.6 Tapa del frasco con adaptación de un gancho para sostener

el cestillo de la muestra.

b) Elaboración del cestillo

El cestillo fue elaborado con vasos de polipropileno a los cuales se les

recorto por las dimensiones del frasco, se les coloco un arco de cobre para

que este se sujetara del gancho de la tapa, con el objetivo de que la muestra

no absorbiera nada de la sales disueltas en el frasco y no ganara peso.

2 cm

FIGURA No.7 Forma de un cestillo creado para contener la muestra dentro

de la atmosfera de Aw.

c) Preparación de las atmosferas de Aw

Las atmosferas de Aw fueron preparadas con diferentes sales y diferentes

concentraciones con el objetivo de crear un rango de Aw desde 0.1 a 0.9.

Las sales utilizadas se expresan en la Tabla No. 3

TABLA NO. 3 SOLUCIONES SATURADAS PARA DIFERENTES AW

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Gancho de cobre

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Solución saturada Humedad relativa

(%)

Sal (g) Agua

(ml)

1 Cloruro de litio 11.05 150 85

2 Acetato de potasio 22.45 200 85

3 Cloruro de potasio 33.0 200 25

4 Carbonato de potasio 42.76 200 90

5 Nitrato de magnesio 52.86 150 30

6 Cloruro de estroncio 70.83 200 50

7 Cloruro de sodio 75.28 200 60

8 Cloruro de potasio 84.26 200 80

9 Cloruro de bario 90.19 250 70

Cabe mencionar que las concentraciones de sal fueron tomadas de una práctica ya creada

dentro del centro CEPROBI.

Una vez preparada la solución, en los frascos, estos se dejaron reposar durante una semana,

con el objetivo de que estos llegaron al equilibrio.

d) Deshidratación total de la carne de res.

Para la deshidratación de la muestra de carne de res (bistec), se preparó

secando una muestra de 235 g (previamente molida, en una licuadora de

cocina esto con la finalidad de aumentar el área de contacto, tener más

disponibilidad de agua en la superficie de la muestra), que fue colocada en

una estufa a una temperatura de 80 oC durante 60 horas, a continuación esta

se dejó enfriar en desecador.

La muestra ya seca se pulverizo en un mortero de porcelana, lista para la

colocación en los cestillos.

e) Preparación de la muestra para las isotermas de sorción.

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Una vez deshidratada la muestra esta fue pulverizada para la colocación en

los cestillos de los frascos con las diferentes Aw, donde los cestillos fueron

pesados junto con la muestra en una balanza analítica con una variación de

0.002 g.

d) Colocación de la muestra en las atmosferas de Aw.

La muestra triturada de carne, fue colocada en los cestillos con un

promedio en peso de entre 0.2 y 0.3g, una vez registrado el peso de las

muestras, se colocó la canastilla dentro del frasco, sujetado por el gancho

que se adaptó, se cerró el frasco, se selló con cinta paraflim, hasta tomar la

primera lectura de la variación en peso.

Cestillo con muestra

Solución saturada

FIGURA No.8 Representación de las condiciones de la muestra en una

atmosfera creada.

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8.5. Medición y control de las isotermas de sorción

a) Condiciones ambientales.

Las condiciones ambientales son un factor predominante para la obtención

de isotermas ya que estas se ven fuertemente influenciadas por la

temperatura del medio, en la realización del experimento las isotermas de

sorción no fueron puestas en ningún tipo de control de temperatura, dado

que la temperatura del ambiente no tubo cambios drásticos para influenciar

directamente a las isotermas.

Además de que el proyecto COST 90 demostró que la temperatura no debe

de ser constante, sino minimizar la diferencia de temperatura entre la

muestra y el medio que lo rodea.

b) Pesado de la muestra ya en condiciones de Aw conocidas.

Las lecturas se realizaron cada 48 horas, pesando las muestras (cestillo +

muestra de bistec), en una balanza analítica con una variación de 0.002 g,

hasta que las muestras llegaran a peso constante (una semana aprox.),

Para esto la muestra no debían variaban en peso, esto se realizó con una

cálculo relacionando los promedio de los dos últimas lecturas obtenidas

8.6. Modelo matemático

Los datos experimentales se modelaron con la ecuación de Brunauer, Emmett y Teller

(BET), la cual se representa en la siguiente ecuación.

Xw= Xm. C . K . Aw(1−K . Aw )(1+(C−1 ) . K . Aw)

Donde;

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Xm= es la humedad del producto correspondiente a la situación en que los puntos de

adsorción primarios están saturados por moléculas de agua.

C= es la constante de Guggenheim, característica del producto y relacionada con el calor de

adsorción de la monocapa.

K= es un factor de corrección relacionado con el calor de sorción de la multicapa.

El ajuste de datos se evaluó por medio de un coeficiente de correlación lineal (r 2), el que

debe de ser superior a 0.85 para conseguir un buen modelado de los datos experimentales y

por el porcentaje de error medio relativo (E%) (Ecuación 1) parámetro estadístico

ampliamente utilizado en isotermas de alimentos. (ANTONIO VEGA GÁLVEZ, ELENA LARA

AREVENA, ROBERTO LEMUS MONDACA, 2006)

9. RESULTADOS, GRÁFICAS Y PROGRAMAS

9.1. Determinación de humedad en carne de res fileteada (bistec)

La determinación de humedad se realizó en base al método de la AACC. No.44-01

TABLA No.3 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN CARNE DE RES FILETEADA (BISTEC)NO.DE MUESTRA

PESO DE LA CHARO

PESO DE LA CH+M

PESO DE LA MUESTR

PESO DE LA MS C/CHAROL

PESO DE LA MUESTR

% DE HUMEDAD

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LA (g) (g) A(g) A(g) A SECA(g)

1 1,2586 4,2676 3,009 2,0515 0,7929 73,6490528

BISTEC 2 1 4,2652 3,0097 2,0286 0,7731 74,3130545

3 1,2673 4,2966 3,0293 2,065 0,7977 73,6671838

PROMEDIO     3,016   0,7879 73,8764304

El promedio de humedad en base húmeda se obtuvo de un 73.87% en carne de res bistec

TABLA No. 4 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN CECINA DE RES PREPARADA

TRADICIONALMENTE.

CECINA Peso de la charola(g)

Ch + m(g)

Peso de la muestra (g)

Charola + m/seca(g)

Peso de la m/seca(g)

% de humedad

1 1,2710 4,272 3,0010 2,5135 0,4875 83,752 1,2552 4,2624 3,0072 2,4857 0,5245 82,553 1,2688 4,2718 3,0030 2,5384 0,4646 84,52PROMEDIO = 83.60

Los resultados obtenidos sobre la determinación de humedad en ambas muestras nos dan

una diferencia de por lo menos 9 puntos con respecto a la concentración de agua, esto a

pesar de que la cecina tiene una combinación de procesos de conservación: como son el

salado, secado, lo que interpreta que debería tener menor concentración de agua, pero lo

que se deduce es que debido a la higroscopicidad de la sal, puede influir en la retención de

humedad, por tal motivo el promedio que existe en la cecina es más alto de carne fileteada

sin ningún proceso.

9.2. DETERMINACIÓN DE AW EN CARNE DE RES FILETEADA (BISTEC).

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La lectura de Aw que se realizó, mediante la utilización de un higrómetro de punto de roció

que determina la temperatura exacta del vapor de agua (punto de roció) que se encuentra

directamente relacionado con el Aw de la muestra.

Aw= Pw

P wo

Aw= actividad acuosa.

Pw= Presión de vapor de una solución.

Pwo= presión de vapor del agua pura a la misma temperatura.

TABLA No.5 DETERMINACIÓN DE AW EN CARNE FRESCA FILETEADA DE RES

BISTEC

MUESTRA LECTURA 1 LECTURA 2 LECTURA 31 0,525 0.964 0.9732 0.984 0.960 0.9503 0.980 0.967 0.9684 0.976 0.953 0.9665 0.968 0.958 0.962PROMEDIO - - 0,96669231

Las lecturas que se obtuvieron, se analizaron con un promedio en temperatura del 28 oC,

ya que el higrómetro de punto de roció, se encuentra influenciada por la temperatura del

medio que lo rodea para determinar la actividad acuosa.

La Aw del bistec se encuentra con un valor aproximado de 0,96669231 lo cual nos indica a

que es muy susceptible a reacciones químicas, enzimáticas, microbiológicas.

TABLA No.6 LECTURA DE AW EN CECINA

Muestra Lectura1 0,9402 0,936

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1

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3 0,9324 0,931PROMEDIO 0,93475

9.3. Análisis de isotermas de sorción

Las isotermas de sorción como ya se mencionó anteriormente se crearon en frascos de

vidrio herméticos con un volumen de 100 g esto con la finalidad de acelerar el

procedimiento, logrando un equilibrio en las muestras en aproximadamente una semana.

Los datos recopilados durante el estudio del comportamiento de la cecina así como de la

carne de res fileteada bistec tiene el objetivo de analizar la adsorción y de desorción de

agua en estos dos alimentos en base a una relación con la Aw y humedad mismas de los

alimentos.

TABLA No.7 HUMEDAD EXPERIMENTAL DE LA ISOTERMA DE SORCION EN

CARNE DE RES (BISTEC).

Aw CARNE DE RES FILETEADA (BISTEC) Xm(g de agua/g solido seco )

0,1105 0,0050,2245 0,006

0,33 0,0080,4276 0,0060,5286 0,0090,7083 0,0090,7528 0,010,8426 0,0120,9019 0,01

Los datos expresados en la tabla como el Xm es el promedio que resulto entre las muestras

ya que por cada Aw se triplico la muestra.

FIGURA No.9 ISOTERMA DE SORCION EN CARNE DE RES FILETEADA BISTEC

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El ajuste de los datos fue obtenido con el uso del programa de probabilidad y estadística

SciDAVIs el cual permitió el ajuste de polinomial de tres variables esto por el uso de la

regresión lineal de segundo orden, el ajuste se evaluó con un coeficiente de correlación

lineal de r20,801, esto para conseguir un buen modelado.

En la mayoría de los alimentos la forma de la isoterma es de tipo II o bien IV, en el caso

tipo II es conocida como sigmoide característica de productos solubles, muestra una

tendencia asintótica conforme la actividad de agua se acerca a la unidad. el tipo IV muestra

la adsorción por un sólido hidrófilo, hasta que se alcanza el máximo de hidratación.

Para el caso de la carne de res bistec se comportó, de tipo IV, así como también de tipo II,

además de que con los datos obtenidos y ajustándolos de forma adecuada de podría obtener

una de tipo V la cual nos muestra la adsorción multimolecular llamada BET por Brunauer,

Emmett y Teller (ANDRADE RICARDO., 2011)

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10. CONCLUSIÓN

Al finalizar el proyecto se llegó a la conclusión de que el utilizar los frascos de vidrio

herméticos para crear las atmosferas de Aw conocidas, son efectivos esto ya que para

alcanzar la humedad en equilibrio en la muestra, es de aproximadamente una semana,

además de que la cantidad de sales empleadas es mínima, sin considerar que el costo del

proceso es poco a comparación de otros procesos que elevan su precio por el uso de

grandes cantidades de sal sin contar el tiempo en el que se tarda en llegar al equilibrio la

muestra.

Respecto al % de humedad obtenido de la cecina y la carne de res fileteada (bistec),83.60 y

73,8764304 respectivamente, existe una gran diferencia que refleja la cantidad de agua

presente en cada una de las muestras, analizando los resultados la cecina contiene una

concentración mayor de agua esto a pesar de que en su elaboración tiene la combinación

del secado y salado.

Dentro de los factores que pudieron influir en la cecina con respecto a su % de humedad es

el salado esto debido a que la sal, tiende a retener agua lo cual como consecuencia elevo el

contenido en la cecina.

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Sin en cambio al realizar la lectura de Aw en la cecina y la carne fileteada de res bistec, los

datos obtenidos 0,93475 y 0,96669231 respectivamente, resulta lo contrario, la carne de res

fileteada contiene un Aw mayor a comparación de la cecina, aunque la diferencia no es

muy grande esto es comparado en una grafica de reacciones de deterioro, FIGURA No.10

nos daríamos cuenta de que es poca la reducción microbiana y enzimática de la cecina en

comparación con la del bistec. Sin dejar de mencionar que ni siquiera se detienen la

oxidación de lípidos.

FIGURA No. 10 Velocidad relativa de diversas reacciones de deterioro en función de la

actividad de agua

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En el caso de la cecina sería adecuado poder reducir la actividad acuosa a un nivel más bajo

pero esto implicaría modificar el proceso de elaboración, lo cual nos daría un cambio en las

características organolépticas del producto final.

Debido a lo anterior el reducir la Aw en la cecina es un motivo de estudio que puede ser de

gran interés para los productores del estado de Morelos, lo que les puede brindar la

oportunidad de comercializar el producto a otros estados del país esto ya que al reducir la

Aw y conocer con exactitud la cantidad de agua presente, utilizando una isoterma de

sorción se puede saber el tiempo óptimo de almacenamiento, así como también el tipo de

empaque adecuado.

Por otra parte las isotermas de sorción tiene una gran funcionalidad para los ingenieros en

alimentos y ciencias afines, esto por los datos que relaciona la Aw y la humedad de un

alimento los cuales nos demuestran la cantidad de agua y como interactúa dentro del

mismo, y que al graficar esta relación nos ayuda a saber la estabilidad de un alimento.

Debido al periodo para realizar las residencias profesionales, no alcanzo el tiempo para

correr más muestras y así poder comparar y tener un mayor rango de observaciones del

comportamiento de las isotermas de sorción en diferentes alimentos.

En el caso de la cecina la gráfica no la humedad en equilibrio no a podido ser concluido

esto debido a que se realizó en la última semana de actividades en el centro de

investigación, no se llegó al equilibrio en las muestras.

La experiencia obtenida en el centro de desarrollo de productos bióticos (CEPROBI) fue

muy grata, en la cual se obtuvieron varios conocimientos, el cual era uno de los objetivos

particulares, además de él buen trato ofrecido por las personas del centro.

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