Experimentacin en Ingeniera Qumica IIModulo de operaciones de separacin

Basadas, generalmente en la transferencia de materia entre dos fases:

Definicin de transferencia de materia: Desplazamiento de uno o varios componentes de una mezcla respecto a la masa global de la misma. La transferencia de materia supone cambios en la composicin qumica del sistema.

Operaciones de separacin por transferencia de materia

Lquido-lquido Extraccin Lquido-vapor Rectificacin discontinua Lquido-gas Absorcin: Determinacin KLav Lquido-slido Intercambio inico

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDOOperacin bsica de separacin de los componentes de una mezcla lquida mediante transferencia de materia a otro disolvente inmiscible, o parcialmente inmiscible, con ella.

Alimentacin: Disolucin cuyos componentes se desea separar.Disolvente: Lquido utilizado para separar el componente deseado.Refinado: Corriente de alimentacin ya tratada.Extracto: Disolucin con el soluto recuperado.Operacin que requiere una instalacin sencilla. Bajo costeCorrientes implicadas:

Operacin de Extraccin Lquido-Lquido 1 - Etapa de contacto ntimo entre las fases: Se produce la transferencia de soluto de la mezcla original al disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre las fases. 2 - Etapa de separacin de las fases: Se obtiene el refinado y el extracto.Extractores Mezcladores - SedimentadoresExtractor de columnade platos perforadosExtractor de torre agitadaExtractor de columnade pulverizacin Tipo de contactoModo de mezcla Continuo - Agitacin mecnica Discontinuo - Circulacin de los fluidos

Diagrama de equilibrio ternarioDiagrama triangular( % Peso ) Vrtices: Componentes puros Lados: Mezclas binarias Puntos en el tringulo: Mezclas ternarias (M: 30% A, 40% B, 30% C)Curva de solubilidadDisolventes prcticamenteinmiscibles

Soluto soluble en H2O y MICH2OMICAcetona -M

Diagrama de equilibrio ternario

Grados de libertadZona de 1 faseL=C-F+2 = 4 ( P, T, XAcetona y XMIC )Zona de 2 fasesL=C-F+2 = 3 ( P, T y XAcetona fase 1 )

Recta de reparto: Relaciona la composicin de las dos fases en equilibrio con la composicin de la mezcla total. Mezcla22% Acetona 25% MIC 52% H2OFase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC 82% H2OFase 2 (Orgnica) 31% Acetona 63% MIC 5% H2O

Operacin de Extraccin Lquido-Lquido

Descripcin de la operacin de extraccin sobre el diagrama de equilibrio ternario:X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)

Operacin de Extraccin por Etapas Etapa de equilibrio 1 Alimentacin F +Disolvente S

Etapa de equilibrio 2 Alimentacin R1 +Disolvente S

Etapa de equilibrio 3 Alimentacin R2 +Disolvente S

Refinado R1Extracto E1Refinado R2Extracto E2M1M2 Descripcin de la operacin de extraccin por etapas sobre el diagrama de equilibrio ternario:M3Refinado R3Extracto E3

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido Objetivo de la prctica:

Profundizar en los fundamentos de la operacin de separacin lquido-lquido.

Detalles de la prctica:

Se estudiar el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua. Se realizarn experimentos de extraccin en discontinuo. Se dispondr del diagrama de equilibrio lquido-lquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un grfico de calibracin para determinar la composicin de la mezcla a partir de medidas experimentales del ndice de refraccin de la mezcla.

Prctica de Extraccin Lquido-LquidoLa operacin de separacin se describe en etapas, en cada una de las cuales se supone que el sistema alcanza el equilibrio.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido Las medidas de ndice de refraccin contienen ms error en las mezclas turbias donde la separacin de fases no es completa. La determinacin que suele sufrir mayor error experimental es la del componente acetona.

Prctica de Extraccin Lquido-LquidoInfluencia de la naturaleza del disolvente de extraccin en una etapa de extraccin

Extraer la acetona del agua con MICExtraer la acetona del MIC con agua

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de los componentes.Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g.TAREAS DEL ESTUDIO:CRITERIO DE COMPARACIN RECUPERACIN DE ACETONA (PORCENTAJE EN MASA).

Prctica de Extraccin Lquido-LquidoInfluencia de la cantidad de disolvente (para una etapa de extraccin)

Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC

Disolucin a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de acetona y agua

* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 1TAREAS DEL ESTUDIO:CRITERIO DE COMPARACIN RECUPERACIN DE ACETONA (PORCENTAJE EN MASA).

Prctica de Extraccin Lquido-LquidoInfluencia del nmero de etapas de extraccin y distribucin del disolvente extractor.

Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos a razn de 50 g por etapaExtraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 60%, 20% y 20% Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 20%, 20% y 60%

Disolucin a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de cada componente.

TAREAS DEL ESTUDIO:CRITERIO DE COMPARACIN RECUPERACIN TOTAL DE LA ACETONA.* Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 2

RESULTADOS EXPERIMENTALESDATOS DE PARTIDA:** Buscar IR de los compuestos purosPeso de alimentacin (F) y disolvente extractor (S)Composicin de alimentacin (xF) y disolvente extractor (xS)

Medidas a realizar en cada ensayo:

Peso de extracto (E) y refinado (R)Composicin de extracto (xE) y refinado (xR)

Clculos a partir de los resultados experimentales :

Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = MComposicin de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio.

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Prctica de Extraccin Lquido-Lquido

Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en trminos msicos.

Se puede trabajar con volmenes siempre que se conozca la densidad del fluido: generalmente para los componentes puros.

Las densidades de las mezclas se pueden determinar:

Sobre las medidas:RESULTADOS EXPERIMENTALESExperimentalmente, midiendo masa y volumen:Con las densidades de los componentes puros, conocida la composicin de la mezcla:La propagacin de errores es muy desfavorable por el segundo mtodo si la composicin de la mezcla se determina con un error considerable.*

RESULTADOS TERICOSClculo terico de la operacin de extraccin:

El peso de la mezcla (M) se determina a partir del balance de materia global:

F + S = M

La composicin de la mezcla (xM) se obtiene a partir de los balances por componentes: Acetona: xF.F+xS.S=xM.M Prctica de Extraccin Lquido-LquidoMIC: xF.F+xS.S=xM.MAgua: xF.F+xS.S=xM.M

RESULTADOS TERICOS Prctica de Extraccin Lquido-LquidoLa composicin del extracto (xE) y del refinado (xR) se determinan con del diagrama de equilibrio a partir de los puntos de corte de la lnea de reparto que pasa por el punto xMcon la curva binodal.

El peso del extracto (E) y el refinado (R) se determinan a partir del balance de materia global y el de uno de los componentes del sistema (acetona).R + E = M XR.R + XE.E = XM.M

* Clculos tericos en extracciones sucesivas con flujo cruzado.c) A partir de la lnea de reparto y con el XM1 calculado se determina la composicin del extracto (XE1) y el refinado (XR1) en el diagrama de equilibrio.

d) El peso del extracto (E1) y el refinado (R1) se determina mediante el balance de materia:R1 + E1 = M1XR1R1 + XE1E1 = XM1M1 a) F + S = M1 Balance de masa totalb) XFF = XM1 M1 Balance de acetonaRESULTADOS TERICOS Prctica de Extraccin Lquido-Lquido1 Extraccin

a) R1 + S = M2 Balance de masa totalb) XR1R1 = XM2 M2 Balance de acetonac) A partir de la lnea de reparto y con el XM2 calculado se determina la composicin del extracto (XE2) y el refinado (XR2) en el diagrama de equilibrio.

d) El peso del extracto (E2) y el refinado (R2) se determina mediante el balance de materia:R2+ E2 = M2XR2R2+ XE2E2 = XM2M2RESULTADOS TERICOS Prctica de Extraccin Lquido-Lquido2 Extraccin

a) R2 + S = M3 Balance de masa totalb) XR2R2 = XM3 M3 Balance de acetonac) A partir de la lnea de reparto y una vez calculado XM3 se determina la composicin del extracto (XE3) y el refinado (XR3) en el diagrama de equilibrio.

d) El peso del extracto (E3) y el refinado (R3) se determina mediante el balance de materia:R3+ E3 = M3XR3R3+ XE3E3 = XM3M3RESULTADOS TERICOS Prctica de Extraccin Lquido-Lquido3 Extraccin

Resultados obtenidos experimentalmenteResultados obtenidos tericamente a partir del diagrama de equilibrio y los balances de materia1. Comparacin de resultados experimentales y los calculados tericamente (anlisis de errores).2. Comparacin de la eficacia de la extraccin segn las condiciones de operacin. Prctica de Extraccin Lquido-LquidoTRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:

Prctica de Extraccin Lquido-LquidoTRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:Anlisis del error en el peso de mezcla (M). El error experimental se obtiene respecto a la cantidad de mezcla calculada tericamente a partir del balance global de materia.Anlisis del error en la composicin de acetona, agua y MIC en la mezcla. El error experimental se obtiene respecto a las composiciones de cada compuesto en la mezcla calculadas a partir de los balances por componentes.*Determinar la medida de que componente presenta mayor error 1. Comparacin de resultados experimentales y los calculados tericamente. Anlisis de errores

Prctica de Extraccin Lquido-LquidoTRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:Anlisis del error en la composicin de acetona, agua y MIC en extracto y refinado. El error experimental se calcula respecto a los valores de composicin de acetona, agua y MIC en extracto y refinado obtenidos tericamente a partir del diagrama de equilibrio (con el valor de composicin de la mezcla y la recta de reparto que pasa por l).Anlisis del error en el peso de extracto y refinado. El error experimental se calcula respecto a los valores de peso de extracto y refinado calculados tericamente a partir del balance de materia global y el balance de un componente (acetona).*Determinar la medida de que componente presenta mayor error

Prctica de Extraccin Lquido-LquidoTRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS:2. Evaluacin de la eficacia de la extraccin segn las condiciones de operacinNaturaleza del disolventeCaudal de disolventeNmero de etapas de extraccinReparto del disolvente en etapas de extraccin sucesivas

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