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ENSAYO DE APTITUD

PARÁMETROS DE CALIDAD EN EXPELLER DE SOJA

PRA-07/2013

SUPLEMENTO

INFORME FINAL

Fecha de emisión: 31 de octubre de 2013

El presente informe anula la emisión del 22-10-2013

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ÍNDICE LISTA DE PARTICIPANTES 3

1. INTRODUCCIÓN 4

2. OBJETIVO DEL INFORME 5

3. ALCANCE DEL ENSAYO DE APTITUD 5

4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 5

5. REFERENCIAS 5

6. RESPONSABILIDADES 6

7. MUESTRAS ENVIADAS 6

7.1 Preparación de las muestras 6

7.2 Homogeneidad y estabilidad 6

8. DATOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 6

9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS 7

10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 7

11. COMENTARIOS 8

ANEXO 1 - Tablas y gráficos 10

ANEXO 2 – Gráficos 16

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LISTA DE PARTICIPANTES Alimento Seguro Aldo Alignani 750 Rio Tercero, Córdoba Argentina BIOFARMA S.A. Bv. De los Polacos 6446 Córdoba, Córdoba Argentina Bolsa de Comercio de Rosario Córdoba 1402 Rosario, Santa Fe Argentina Bolsa de Comercio de Santa Fe San Martín 2231 Santa Fe, Santa Fe Argentina Cámara Arbitral de Cereales de Bahía Blanca Saavedra 636 Bahía Blanca, Buenos Aires Argentina Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires Bouchard 454 8° piso Ciudad de Buenos Aires Argentina Cámara de Cereales y Afines de Córdoba Bv. Francisco Ortiz de Ocampo 317 Barrio General Paz, Cordoba Argentina CLEMOS Laboratorio de Análisis Agropecuario Catamarca 1080 Villa Maria, Córdoba Argentina Contiparaguay Ruta N.° 2 Mariscal Estigarribia km 22 Capiatá, Dpto. Central Paraguay

Espina María Fernanda San Lorenzo 1980 Río Cuarto, Córdoba Argentina Gestión de Calidad y Laboratorio Pque. Antonio Rabat Sur 6165 Vitacura, Santiago Chile INTI – Agroalimentos Colectora Gral Paz 5445 San Martin, Buenos Aires Argentina Instituto Nacional de Laboratorios de la Salud. Laboratorio de Química de Alimentos Rafael Zubieta (lado del Estado Mayor) Miraflores 1889 La Paz, Murillo Bolivia SGS Bolivia 15 de agosto N° 16, zona Guarachi, pasando 4° anillo, final Av. Brasil Santa Cruz, Pcia de Andres Ibáñez Bolivia Trust Control Internacional S.A. 9 de Julio 323 General Cabrera, Córdoba Argentina

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1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias de diferentes organismos, entidades regulatorias y la sociedad,

se requiere que los laboratorios puedan mostrar la calidad de sus servicios, a través de

resultados confiables.

Algunos de los requerimientos de los sistemas de gestión calidad son el aseguramiento

de las mediciones, ensayos y calibraciones, y la demostración de la competencia técnica

de los laboratorios mediante la participación en ensayos de aptitud.

Los ensayos de aptitud son una herramienta útil para identificar problemas que pudieran

estar relacionados con procedimientos inadecuados, la eficacia de la formación o

supervisión del personal, las calibraciones o verificaciones de los equipos e instrumentos

y la validación de técnicas.

Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora

y fomentar la eficacia de sus procesos.

SUPLEMENTO: el presente informe es un suplemento que anula la emisión del 22 de octubre de 2012. Se realiza esta nueva versión debido a las siguientes modificaciones que han sido realizadas:

- ítem 9 “tratamiento estadístico de los resultados”: la tabla correspondiente al resumen estadístico de los parámetros analizados sufrió una modificación para el parámetro materia grasa.

- Ítem 11 “comentarios”: la tabla correspondiente a la cantidad de determinaciones satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias fue modificada para el parámetro materia grasa. Asimismo se ha realizado una modificación en el contenido de este ítem.

- Tabla 2 “desvío respecto del valor medio interlaboratorio”: la columna correspondiente al parámetro materia grasa ha sido modificada.

- Tabla 3 “parámetro z”: la columna correspondiente al parámetro z ha sido modificada.

- Gráficos: los gráficos 3 y 8 han sido modificados.

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2. OBJETIVO DEL INFORME

El objetivo del presente informe es mostrar el desempeño individual de los participantes

en el ensayo de aptitud “Parámetros de calidad en expeller de soja” detallando el

desarrollo del proceso de organización, aplicación de metodologías estadísticas,

evaluación de los datos y conclusiones obtenidas.

3. ALCANCE DEL ENSAYO DE APTITUD

El alcance del presente ensayo de aptitud es la determinación de parámetros de calidad

en expeller de soja.

4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD

El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un

código único elegido en forma aleatoria y el cual es sólo conocido por el propio

participante y el INTI. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se

realizan utilizando ese mismo número.

En los Informes de resultados, no es posible vincular el nombre del participante con el

número que le ha sido asignado, si bien en el Informe se listan todos los participantes.

Junto con este informe, se envía en hoja aparte a cada uno de los participantes la

asignación del respectivo número de participante para el presente ensayo de aptitud.

El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad.

5. REFERENCIAS

5.1 ISO/IEC 17043 Conformity assessment — General requirements for proficiency

testing.

5.2 ISO 13528 (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons.

5.3 The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical

chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem, Vol. 78, 1, 145 - 196 (2006).

5.4 ISO 5725. Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement

methods and results.

5.5 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition

(2000).

5.6 Procedimiento específico Diseño del ensayo de aptitud - PS 02

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5.7 Procedimiento específico Diseño estadístico del ensayo de aptitud - PG 03

5.8 Instrucción Evaluación de la homogeneidad y estabilidad de las muestras - IS PS 02.01

5.9 Procedimiento específico Elaboración del informe - PS-08

6 Resolución 317/99 Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca.

6. RESPONSABILIDADES

El grupo técnico está integrado de la siguiente manera:

Coordinador: Lic. Jennifer Kawior – INTI SAI

Experto técnico: Lic María Cristina Lopez – INTI Agroalimentos

Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri – INTI SAI

7. MUESTRAS ENVIADAS

7.1 Preparación de las muestras

Se partió de una muestra molida de aproximadamente 5 kg de expeller de soja. La

totalidad de la misma se pasó por tamiz de 1 mm. La muestra molida se homogeneizó

durante 30 minutos en un mezclador chico Chopin MR 21.

Se envasaron porciones de 200g de expeller de soja en doble bolsa de polietileno

sellada y luego envuelta en papel de aluminio.Las bolsas fueron rotuladas y asignadas al

azar a cada participante.

7.2 Homogeneidad y estabilidad

Para ensayar la homogeneidad se tomaron los ensayos de humedad y materia grasa como

parámetros indicadores.

Luego de envasadas las muestras, se tomó un 20 % del total de muestras. Se analizaron

los parámetros humedad y materia grasa por triplicado en cada una de las muestras. Para

evaluarla se siguieron los lineamientos sugeridos en las normativas internacionales (ref. 2

y 6.), obteniéndose resultados satisfactorios.

8. DATOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES

Los datos enviados por los participantes pueden verse en la tabla 1 del anexo 1.

En los gráficos 1 a 5 se puede observar la desviación de todos los resultados respecto del

valor medio interlaboratorio para cada parámetro con sus respectivas incertidumbres.

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En la tabla 4 del anexo 1 se observan los métodos utilizados por los participantes.

9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS

Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el

promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo,

utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1).

Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el

Algoritmo A también descripto en la mencionada norma.

La incertidumbre del valor asignado es ux = 1,25 x s*/√p, donde p es el número de

participantes.

Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla:

En la tabla 2 del anexo 1 se resumen los valores numéricos correspondientes a las

desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor medio interlaboratorio.

10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS

La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con

los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía.

Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro “z”, definido de la siguiente manera: z = ( x1/2 - xref ) / s L Donde: x1/2 = promedio para cada laboratorio = ∑ xi / r

Valor medio interlab.

Desviación estándar

interlab. (Sl)

Desviación estándar

interlab.relativa porcentual (Sl%)

Incertidumbre del valor medio

(u)

Humedad (g/100 g) 7,30 0,43 5,9 0,14 Cenizas (g/100 g BS) 5,76 0,45 7,8 0,15

Materia grasa (g/100 g) 10,40 0,20 3,3 0,11 Proteína bruta (nitrógeno

total x 6,25) 41,09 0,85 2,1 0,29

Proteína soluble (a pH 12,5) 88,68 5,11 5,8 2,13

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xref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. En este caso se utilizó el valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 9. r = número de replicados informados sL= desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios) En este caso es la desviación estándar robusta obtenida como se describió en el ítem 9.

Los valores del parámetro z así obtenido pueden verse en los gráficos 6 al 10 del anexo 2

y en la tabla 3 del anexo 1.

Es posible clasificar a los laboratorios de la siguiente forma:

| z | ≤ 2 satisfactorio, 2 < | z | < 3 cuestionable, | z | ≥ 3 no satisfactorio

11. COMENTARIOS

En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables

y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z.

⎪Z ⎪≤ 2 2 <⎪Z ⎪< 3 ⎪Z ⎪≥ 3

Humedad 14 1 0 Cenizas 14 0 0

Materia grasa 13 0 2 Proteína bruta 13 0 0

Proteína soluble 8 1 0 Aquellos participantes que hayan obtenido valores de z mayores que 2 deberían revisar

la metodología empleada.

Los datos enviados por los participantes n° 1 y 8 para el parámetro proteína soluble no

fueron evaluados ya que los mismos se consideran discordantes.

Los datos enviados por los participantes n° 2 y 5 para el parámetro materia grasa fueron

convertidos de base seca a base tal cual para poder evaluarlos estadísticamente.

La Resolución 317/99 de la Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca indica

especificaciones para los siguientes parámetros:

Humedad: “el promedio o constancia de peso no deberá diferir en más del DOS POR

CIENTO (2%) respecto a los valores parciales obtenidos”.

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Materia grasa: “El promedio no deberá diferir en más de UNO POR CIENTO (1%)

respecto a los valores parciales obtenidos”.

Debido a las correcciones que se realizaron en el presente suplemento, se puede

observar que dos participantes obtuvieron ⎪Z ⎪≥ 3 para el parámetro de materia grasa.

Los participantes nº 4, 8 y 10 no cumplen con las especificaciones de la resolución para

materia grasa. Si bien el valor del parámetro “z” de los participantes nº 4 y 8 es menor

que 2, deberían revisar la metodología empleada.

A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos

envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno.

Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo

o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten.

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ANEXO 1 - Tablas y gráficos

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Tabla 1 Datos enviados por los participantes

Humedad (g/100g)

Cenizas (g/100g)

Materia grasa (g/100g)

Proteína bruta (nitrógeno total x 6,25)

Proteína soluble a pH 12,5 N°

Part N°

muestra Dato 1 Dato 2 Incert(k=2) Dato 1 Dato 2 Incert

(k=2) Dato 1 Dato 2 Incert(k=2) Dato 1 Dato 2 Incert

(k=2) Dato 1 Dato 2 Incert (k=2)

1 8 6,02 6,09 ni 5,89 5,69 ni 10,44 10,60 ni 41,15 41,35 ni 37,64 38,19 ni 2* ni 6,88 6,94 0,54 6,50 6,70 0,52 11,17* 11,28* 0,22* 40,00 39,52 0,95 88,94 86,54 2,09 3 20 7,10 7,02 0,26 5,451 5,415 ni 10,53 10,57 0,62 41,29 41,09 1,75 99,74 100,00 ni 4 14 7,11 6,97 6,6% ni ni ni 10,42 10,19 5,2% ni ni ni ni ni ni 5* 11 7,74 7,73 0,002 5,73 5,70 0,68 11,13* 11,13* 0,34* 41,49 41,19 0,93 ni ni ni 6 30 7,36 7,40 6,06% 5,89 6,00 5,62% 10,16 10,19 2,15% ni ni ni ni ni ni 7 12 7,70 7,59 0,56 5,86 5,84 0,24 9,67 9,79 0,87 41,58 41,83 0,42 87,15 88,46 1,06 8 27 7,00 7,05 0,04% 6,06 6,05 0,02% 10,81 10,51 0,08% 42,5 42,34 0,1% 38,65 38,55 1% 9 5 7,71 7,75 ni 5,33 5,39 ni 10,24 10,34 ni 41,48 41,10 ni ni ni ni

10 21 7,5 7,5 ni 6,4 6,4 ni 11,1 11,4 ni 41,2 41,6 ni 91,5 91,5 ni 11 9 7,00 7,08 ni 5,26 5,26 ni 10,45 10,43 ni 42,02 41,79 ni 87,40 88,31 ni 12 29 8,06 7,94 0,018 5,882 6,045 0,024 10,50 10,54 0,006 39,95 39,68 0,040 85,49 87,03 0,230 13 ni 7,61 7,64 0,42 5,40 5,42 ni 10,32 10,46 ni 40,74 40,96 0,47 86,74 85,58 ni 14 16 7,6 7,6 ni 5,8 5,8 ni 10,2 10,2 ni 40,3 40,6 ni 77,2 80,0 ni 15 18 7,14 7,10 0,002 5,167 5,156 0,00002 10,44 10,49 0,002 40,76 40,72 0,002 93,42 93,42 0,002

*Los participantes n° 2 y 5 informan los datos correspondientes a materia grasa en base seca ni: no informa

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Tabla 2 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio

Humedad (g/100 g)

Cenizas (g/100 g)

Materia grasa (g/100g)

% desv.v. % desv.v. % desv.v. nº

part V. medio

medio interlab V. mediomedio interlab V. medio

medio interlab 1 6,06 -17,1 5,79 0,5 10,52 1,2 2 6,91 -5,3 6,60 14,6 10,45 0,5 3 7,06 -3,3 5,43 -5,7 10,55 1,4 4 7,04 -3,6 - - 10,31 -0,9 5 7,74 6,0 5,72 -0,8 10,27 -1,3 6 7,38 1,1 5,95 3,2 10,18 -2,2 7 7,65 4,7 5,85 1,6 9,73 -6,4 8 7,03 -3,8 6,06 5,1 10,66 2,5 9 7,73 5,9 5,36 -6,9 10,29 -1,1

10 7,50 2,7 6,40 11,1 11,25 8,2 11 7,04 -3,6 5,26 -8,7 10,44 0,4 12 8,00 9,6 5,96 3,5 10,52 1,2 13 7,63 4,5 5,41 -6,1 10,39 -0,1 14 7,60 4,1 5,80 0,7 10,20 -1,9 15 7,12 -2,5 5,16 -10,4 10,47 0,6

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Tabla 2 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio

Proteína bruta (Nitrógeno total x 6,25)

Proteína soluble a pH 12,5

nº

part V. medio % desv.v.

medio interlab V. medio % desv.v. medio interlab

1 41,25 0,4 - - 2 39,76 -3,2 87,74 -1,1 3 41,19 0,2 99,87 12,6 4 - - - - 5 41,34 0,6 - - 6 - - - - 7 41,71 1,5 87,81 -1,0 8 42,42 3,2 - - 9 41,29 0,5 - -

10 41,40 0,8 91,50 3,2 11 41,91 2,0 87,86 -0,9 12 39,82 -3,1 86,26 -2,7 13 40,85 -0,6 86,16 -2,8 14 40,45 -1,6 78,60 -11,4 15 40,74 -0,9 93,42 5,3

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Tabla 3 Parámetro z

N° Part. Humedad Cenizas Materia

grasa Proteína

bruta Proteína Soluble

1 -2,9 0,1 0,6 0,2 - 2 -0,9 1,9 0,2 -1,6 -0,2 3 -0,6 -0,7 0,8 0,1 2,2 4 -0,6 - -0,5 - - 5 1,0 -0,1 -0,7 0,3 - 6 0,2 0,4 -1,1 - - 7 0,8 0,2 -3,4 0,7 -0,2 8 -0,6 0,7 1,3 1,6 - 9 1,0 -0,9 -0,6 0,2 -

10 0,5 1,4 4,3 0,4 0,6 11 -0,6 -1,1 0,2 1,0 -0,2 12 1,6 0,5 0,6 -1,5 -0,5 13 0,8 -0,8 0,0 -0,3 -0,5 14 0,7 0,1 -1,0 -0,8 -2,0 15 -0,4 -1,3 0,3 -0,4 0,9

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Tabla 4 Métodos utilizados por los participantes

Nro part Humedad Cenizas Materia grasa Proteína bruta Proteína soluble

1 AOCS Bc 2-49 AOCS Ba 5a 49 AOCS Ba 3-38 Kjeldhal Araba tamiz 0,25 mm

2 IRAM 5623 5g 550°C/tamiz 1 mm Extracción con hexano.

5g muestra/50ml hexano/5horas

Kjeldhal. Tamiz 1mm Método de Araba. Tamiz 0,25 mm

3 SAGPyA 317/99 Gafta method 12:0 Resolución SAGPyA 317/99 AOAC Official Method 2001.1:2012 IRAM 5614:2012

4 GARTA METHOD 2:1. Rev: Enero 2013 ni GARTA METHOD 3:0.

Rev: Enero 2013 ni ni

5 AOCS Bc 2-49 AOCS Ba 5a 49 AOCS Ba 3-38 AOCS Bc 4-91 ni 6 GAFTA 2:1 - 2003 edic GAFTA 12:0 - 2003 edic GAFTA 3:0 - 2003 edic ni ni

7 IRAM 5623-tamiz 1 mm 5 g de muestra a 550°C-tamiz 1mm Resolución SAGPyA 317/99 Kjeldhal. Tamiz 1mm Araba tamiz 0,250

mm

8 Norma nacional Official Methods of analysis of

AOAC international, 18th, 2005, method 942.05

Official Methods of analysis of AOAC international, 18th,

2005, method 945.18

Norma macional. Método por combustión

según principio de Dumas

Dale N.M.1988. Solublidad de la

proteina: indicador del procesado de harina

de soja.

9 Norma nacional. 3 horas-130°C Norma nacional. 2 horas-900°C Norma nacional. Soxhlet.

Extracción 6 horas ISO 20483-2006 ni

10 IRAM 5623 IRAM 15851:2009 Resolución SAGPyA 317/99 Kjeldahl IRAM 5614 11 Gafta 2:1 Gafta 12:0 Gafta 3:0 IRAM 5625-1 IRAM 5614/2007 12 IRAM 5623 AOAC 642.05 Resolución SAGPyA 317/99 AOAC 2001.11 OHK 0,2%-pH12,5 13 GAFTA 2:1/2005 GAFTA 12:0/2005 GAFTA 3:0/2003 GAFTA 4:0/2003 Método interno

14 AOCS Bc 2-49 AOCS Ba 5a 49 Resolución SAGPyA 317/99 Kjeldhal. Tamiz 1mm Araba tamiz 0,250 mm

15 IRAM 5623 550°C - peso constante Resolucion 317/99 de SAGPyA Kjeldahl Método de araba

de 21

ANEXO 2 – Gráficos

de 21

Gráfico 2Datos enviados por los participantes - Cenizas

Gráfico 1Datos enviados por los participantes - Contenido de humedad

5,5

6

6,5

7

7,5

8

8,5

9

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio

4,2

4,7

5,2

5,7

6,2

6,7

7,2

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


de 21

Gráfico 3Datos enviados por los participantes - Materia grasa

Gráfico 4Datos enviados por los participantes - Proteína bruta

38

39

40

41

42

43

44

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


8,8

9,3

9,8

10,3

10,8

11,3

11,8

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


de 21

Parámetro z - Contenido de humedadGráfico 6

Gráfico 5Datos enviados por los participantes - Proteína soluble

-3

-2

-1

0

1

2

3

12 5 9 7 13 14 10 6 15 3 4 11 8 2 1

n° participante

Pará

met

ro z

70

75

80

85

90

95

100

105

110

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


de 21

Dato que excede los límites del gráfico Lab z10 4,37 -3,4

Parámetro z - CenizasGráfico 7

Gráfico 8Parámetro z - Materia grasa

-3

-2

-1

0

1

2

3

2 10 8 12 6 7 14 1 5 3 13 9 11 15

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

10 8 3 1 12 15 2 11 13 4 9 5 14 6 7

n° participante

Pará

met

ro z

de 21

Parámetro z - Proteína soluble

Gráfico 9

Gráfico 10

Parámetro z - Proteína bruta

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 11 7 10 5 9 1 3 13 15 14 12 2

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

3 15 10 11 7 2 12 13 14

n° participante

Pará

met

ro z

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