Tesis final

Síntesis y caracterización de nanopartículas de peróxido de zinc (ZnO2) y su actividad antimicrobiana

Roberto Carlos Colonia Surichaqui

[email protected]

Universidad Nacional de Ingeniería

27 de Febrero 2013

Indice

27 de Febrero 2013

1. Introducción2.Motivación3.Antecedentes4.Síntesis de las nanopartículas de ZnO2

5.Técnicas Experimentales6.Técnicas de Caracterización7.Resultados Experimentales8.Conclusiones

Introducción

27 de Febrero 2013

27 de Febrero 2013

Nanotubos Nanoporosos Nanofibras

¿Por qué son importantes los Nanomateriales?

Ref: J. Kim, J. W. Grate and P. Wang et al, Trends in Biotech., 2008

Dimensión de los nanomateriales

27 de Febrero 2013 Ref: C. Scianca et al, Mas Ciencia, 2012

Nanotecnología

27 de Febrero 2013

Ref: C. Scianca et al, Mas Ciencia, 2012

Métodos de síntesis de nanopartículas

27 de Febrero 2013

Motivación

27 de Febrero 2013

Impregnación en telas

27 de Febrero 2013 Ref: A. Gedanken et al J. of Microb., Biotech. And Food Scie., 2012

Antecedentes

27 de Febrero 2013

¿ZnO2?

27 de Febrero 2013

ZnO2

Inodoro

Insoluble en agua

Soluble en medio ácido

Estable a temperatura

ambiente

150 °C

Ancho de banda

prohibida de 4.2 eV

Aplicaciones del ZnO2 en la industria:

27 de Febrero 2013

ZnO2

Caucho

Procesamiento Plástico.

Oxidantes para explosivos y

mezclas pirotécnicas.

Farmacéutica y cosmética,

como antiséptico.

Y tratamiento de la piel.

Fotocatálisis.

Precursor del ZnO.

Síntesis de las nanopartículas

de ZnO2

27 de Febrero 2013

Proceso Sol-Gel

27 de Febrero 2013 Ref: C.J. Brinker et al Academic Press, 1990

Hidrólisis

27 de Febrero 2013

Hidrólisis

Hidrólisis de una sal Hidrólisis ácida Hidrólisis básica

La hidrólisis es una reacción que implica la ruptura de un enlace

en una molécula con agua

Hidrólisis

Sal

Sal ácida (NH+

4|Cl-)

Base débil + Ácido fuerte

pH < 7

Sal Neutra (Na+|Cl-)

Base Fuerte + Ácido fuerte

pH = 7

Sal básica (Na+|CH3COO-)

Base Fuerte + Ácido débil

pH > 7

27 de Febrero 2013

Sonoquimica

27 de Febrero 2013 Ref: T. J. Mason et al Education in Chemistry, 2009

Generación y colapso de una burbuja acústica.

Posibles sitios de reacción en medios homogéneos bajo la acción del ultrasonido

27 de Febrero 2013 Ref: N.H. Ince et al Appl. Catal. B-Environ, 2001

Principales radicales libres producidos durante la irradiación ultrasónica de agua y sus reacciones

(i) Solo Ultrasonido:

(i) Reacciones adicionales en presencia

de oxígeno:

27 de Febrero 2013

Ref: Y. Adewuyi et al Environ. Sci. Technol., 2005

Fotoquímica

27 de Febrero 2013

Técnicas Experimentales

27 de Febrero 2013

Por Sonicación

Formación de implosiones dentro del equipo.

27 de Febrero 2013

Solucion de Acetato de Zinc

Limpiador UltrasonicoBranson MT 1510

Matraz

Transductor

Transductor

Branson Modelo MT 1510 (42kHz, 75 W) 27 de Febrero 2013

Por Radiación UV

Lámpara de 300 W Ultra-Vitalux (de Osram).

Agitador magnetico

Lampara de luz UV

Solucion de Acetato de Zinc

~10cm.

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Técnicas de Caracterización

27 de Febrero 2013

Espectroscopía Ultravioleta y Visible (UV-Vis)

Espectrómetro UV-Vis Biochrom modelo Libra S22

27 de Febrero 2013

Difracción de Rayos X (DRX)

27 de Febrero 2013

Método de polvo cristalino


27 de Febrero 2013

𝑛 ∙𝜆=2∙𝑑 ∙𝑠𝑒𝑛 (𝜃 )

Ley de Bragg

Donde es un número entero, λ es la longitud de onda, d es la distancia interplanar de la estructura de la muestra y θ es el ángulo de incidencia de los rayos X.


27 de Febrero 2013

Ecuación de Debye y Scherrer

Donde, D es el tamaño promedio de cristalito, β es el ancho de la línea de difracción medida a la mitad de la intensidad máxima (radianes), λ es la longitud de onda del rayo incidente, θ es el ángulo entre el haz incidente y el plano del cristal.

𝐷=0.9 𝜆

𝛽cos (𝜃)

Tamaño de cristalito es diferente de tamaño de partícula

• Una partícula puede estar constituido de varios cristalitos diferentes.

27 de Febrero 2013

Método de Rietveld

El refinamiento consiste en encontrar los valores

óptimos de todos estos parámetros de manera que Sy

adopte el valor mínimo posible.

i

iiiy calcyobsywS min2

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Método de Refinamiento de Rietveld

1) Generar una lista de las picos2) Calcular el F

hkl para

el modelo

3) La altura de los picos son generados |F

hkl| 2 *multiplicidad

4) añadir una función al pico y el ruido de fondo5) Optimizar el modelo, ancho de los picos, etc. Para mejorar el ajuste

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Evaluación de la Actividad Antimicrobiana

Principio de la técnica de difusión con disco en agar. La concentración del antimicrobiano decrece conforme mayor sea la distancia desde el borde del disco

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Resultados Experimentales

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Reacción Química

𝑍𝑛 (𝐶𝐻 3𝐶𝑂𝑂 )2 .2𝐻2𝑂→𝑍𝑛2+¿+2 (𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 )−+2 𝐻2𝑂¿

𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂−+𝐻2𝑂→𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻+𝑂𝐻−

𝑍𝑛+2+2𝑂𝐻−→𝑍𝑛 (𝑂𝐻 )2

𝑍𝑛 (𝑂𝐻 )2+𝐻2𝑂2→𝑍𝑛𝑂2+2𝐻2𝑂

2𝐻2𝑂2→2𝐻 2𝑂+𝑂2

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ZnO2 por Ultrasonido: UV-Vis

27 de Febrero 2013

ZnO2 por Radiación UV : UV-Vis

27 de Febrero 2013

ZnO2 por Ultrasonido: DRX

27 de Febrero 2013


Tamaño de cristalito de 170, 60 y 30 min: 10, 10 y 10 nm respectivamente.

27 de Febrero 2013


Tamaño promedio de cristalito de 60, 120, 180, 240 y 300 min: 9, 10, 13, 12 y 14 nm respectivamente.

27 de Febrero 2013

ZnO2 por Radiación UV : DRX

27 de Febrero 2013

ZnO2 por Ultrasonido: MET

Micrografía por MET de las soluciones irradiadas con ultrasonido a 30 min.

27 de Febrero 2013



27 de Febrero 2013

ZnO2 por Ultrasonido: MEB

Micrografía por MEB de las soluciones irradiadas con ultrasonido por un periodo de 30 min a 60 °C. a) 100 KX, b) 150 KX y c) 200 KX.

27 de Febrero 2013

ZnO2 por Ultrasonido: MEB

Micrografía por MEB de las soluciones irradiadas con ultrasonido por un periodo de 60 min a 56 °C. a) 100 KX, b) 150 KX y c) 200 KX.

27 de Febrero 2013

ZnO2 por Radiación UV : MEB

Micrografía por MEB de la solución irradiada con luz UV por un periodo de 30 min. a) 100 KX, b) 150 KX y c) 200 KX.

27 de Febrero 2013

ZnO2 : MEB

Micrografía MEB de ZnO2. (a) Sin ningún factor externo, (b) Con 30 min de irradiación de luz UV, y (c) Con 60 min de irradiación de ultrasonido.

27 de Febrero 2013

ZnO2 : Actividad Antimicrobiana

Imagen del estudio de la actividad antimicrobiana de las nanopartículas de ZnO2. (1) Cepas de Bacillus subtilis, (2) Cepas de E. coli y (3) Cepas de S. aureus.

Sin ningún factor externo.

Ultrasonido.

Irradiación UV.

27 de Febrero 2013

Conclusiones

27 de Febrero 2013

Conclusiones

•Se sintetizaron nanopartículas de ZnO2 por medio del método de sol-gel que se modificó empleando factures externo tales como radiación UV y ultra sonido.

•El tamaño del cristalito del ZnO2 se modificó según la ruta de síntesis utilizada. Cuando no se emplea ningún factor externo es de 6 nm, mientras puede llegar a 14 nm empleando 5 h irradiación ultra sónica como factor externo.

•Mediante las medidas de absorbancia se determina que a mayor tiempo de irradiación UV o ultrasónica la presencia del ZnO2 aumenta en el coloide.

27 de Febrero 2013

• Del estudio de Difracción de Rayos X de las nanopartículas de ZnO2 se determina son estables hasta 140 °C el ZnO2, a mayor temperatura cambia de fase a ZnO.

•En el estudio de la actividad antimicrobiana de las nanopartículas de ZnO2 se concluye que los factores externos aumentan la actividad antimicrobiana en las nanopartículas de ZnO2 y a mayor tiempo de exposición es mayor la actividad antimicrobiana de las nanopartículas.

•El mejor agente antimicrobiano que se sintetizo de las nanopartículas de ZnO2 fueron sintetizadas usando radiación UV. Se encontró que los halos obtenidos son más grandes y más límpidos. El ZnO2 tiene mayor actividad antimicrobiana al Bacillus subtilis, intermedia al S. aureus y menor al E. coli. 27 de Febrero 2013

Conclusiones

¡Gracias por su atención!

27 de Febrero 2013

Tesis final

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