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Universidad Autnoma del Estado de Morelos (UAEM)

Centro de Investigaciones en Ingeniera y Ciencias Aplicadas (CIICAp)Asesor CIICAp: Dra. Margarita Tecpoyotl TorresEstudiante Doctorado: MICA Pedro Vargas ChablEnero 2015Diseo, simulacin y fabricacin de unamicropinza doble MEM

Universidad Autnoma del Estado de Morelos (UAEM)

Centro de Investigaciones en Ingeniera y Ciencias Aplicadas (CIICAp)Estancia Septiembre 2014 Enero 2015 en el Instituto Nacional de Astrofsica ptica y Electrnica (INAOE)

Laboratorio de microelectrnicaAsesor INAOE: Dr. Joel Molina ReyesAsesor CIICAp: Dra. Margarita Tecpoyotl TorresEstudiante Doctorado: MICA Pedro Vargas ChablEnero 2015

3ActividadesEstancia Septiembre 2014 Enero 2015 en el Instituto Nacional de Astrofsica ptica y Electrnica (INAOE)

4Objetivos

5ObjetivosConocer y familiarizarse en el proceso de fabricacin de los circuitos integrados.Fabricar el o los dispositivos MEM (chevrn con regulador de movimiento y chevrn sin regulador de movimiento).Realizar la caracterizacin de los sensores de efecto campo sensibles a iones (ISFETs).Someter a stress constante por 24 hr al sensor y encontrar sus curvas caractersticas.Realizar regeneracin del sensor.Modelar matemticamente y de acuerdo a las curvas de respuesta la degeneracin y regeneracin del sensor.CIICAp-UAEM

Se llevaron a cabo tres actividades principales durante la estancia:Proceso de fabricacin de Circuitos Integrados (CI)Caracterizacin de Transistores de Efecto Campo Sensible a Iones (ISFETs)Regeneracin del ISFETTodas las actividades se llevaron a cabo en el laboratorio de microelectrnica, rea MOS y rea No MOS respectivamente.6CIICAp-UAEM

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7Seguridad en sala de procesos Vestimenta de seguridad: guantes qumicos, careta, protector corporal, traje, guantes, gafas (para proteger a la sala, no a la persona). Plan de trabajo preparado con antelacin.Seguimiento de los procedimientos normalizados y las normas de seguridad.

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8EstructuraLimpieza de obleasRemocin de partculasLimpieza RCACrecimiento del xidoMetalizacin

FotolitografaDeposicin de la fotoresinaHorneado blandoInsoladoReveladoHorneado duroGrabado de AluminioProceso de fabricacin de Circuitos Integrados (CI)CIICAp-UAEM

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Limpieza de obleasRemocin de partculasLimpieza RCACrecimiento del xidoMetalizacin

10Para el proceso de remocin de partculas o impurezas inorgnicas se utilizaron tres agentes qumicos: Tricloroetano TCE (C2H3Cl3)Acetona (CH3CH3)Agua de ionizada (DI H2O)Limpieza especial [1,8]RC1: para remover materiales orgnicos y algunos metales (Au, Ag, Cu, Ni, Cd and Cr)RCA2: para remover iones inorgnicos (nitratos, nitruros) y metales pesados.IntroduccinCIICAp-UAEM

11Remocin de partculas (proceso menos agresivo) [1,8]limpieza del contenedor para el TCE con agua de ionizada abundante.Se colocaron las obleas en el contenedor con 120 ml de TCE.Se deposit en un vibrador el contenedor por un tiempo de 10 minutos.Se realiz limpieza del contenedor para la acetona, con agua de ionizada.

Figure 3. Campana de limpieza y vibradorCIICAp-UAEM

12Remocin de partculas (proceso menos agresivo) [1,8]Posteriormente se colocaron las obleas en un recipiente con acetona y de la misma menera se colocaron en el vibrador por 10 minutos.Seguidamente se colocaron las obleas en una tina CMOS con agua de ionizada para su enjuague.ACETONAAGUA DEIONIZADAOBLEAS DE SILICIOTCE

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13Limpieza RCA (proceso mas agresivo) [1,8]Se coloc agua de ionizada al contenedor RCA 1 y se deposit en un calentador por 17 minutos a una temperatura entre 75C a 80C.Se prepar la solucin de acuerdo a la tabla 1 y se colocaron las obleas en el contenedor RCA 1 por 17 minutos.Table 1. RCA1, en probeta de 300 ml volumen 260 mlPreparacin SustanciaCantidad (ml)1H2O Di (Agua de ionizada)183.52NH4OH (hidrxido de amonio)30.63H2O2 (perxido de hidrgeno)46

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14Limpieza RCA (proceso mas agresivo) [1,8]En otra parrilla se prepar la solucin de acuerdo a la tabla 2, se sumergieron las obleas en la solucin por un tiempo de 17 minutos a una temperatura entre 75 C a 80 C.Despus de la limpieza RCA 2 las obleas se enjuagan con abundante agua de ionizada.

Tabla 2. RCA2 en probeta de 300 ml volumen 260 mlPreparacinSustanciaCantidad (ml)1H2O Di (Agua de ionizada)191.82H2O2 (Perxido de hidrgeno)413HCl (cido hidroclorhdrico)27.4

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15Limpieza RCA (proceso mas agresivo) [1,8]Se prepar un contenedor para el BHF (solucin buffer de cido fluorhdrico) en el cual se sumergieron las obleas por cinco minutos aproximadamente, seguidamente se volvieron a enjuagar las obleas con agua de ionizada.Lo siguiente fue colocar las obleas en la base de una centrifuga del sistema llamado super Q , a una resistividad de 18 ohms por aproximadamente 5 minutos.Se habilit el horno para el crecimiento del xido, con nitrgeno y vapor de agua, dejando las obleas por un tiempo de 56 minutos.CIICAp-UAEM

16Crecimiento del xido[1,8]Posteriormente se elev la cantidad de nitrgeno y se dejaron por 30 minutos las obleas.

Figure 5. rea de hornosMetalizacin[1,8]Despus de dicho procedimiento se realiz la metalizacin en el laboratorio de nano electrnica con ayuda de los tcnicos del laboratorio. Debido a que es otra administracin no se pude observar todo el proceso.CIICAp-UAEM

17Finalmente junto con la metalizacin las obleas quedaron de la siguiente manera:

Silicio (Si)Aluminio (Al)xido de silicio (SiOx)xido de Hafnio (HfOx)

Aluminio (Al)Acabado espejoAcabado normalCIICAp-UAEM

18Proceso de fotolitografa

Deposicin de la fotoresinaHorneado blandoInsoladoReveladoHorneado duro

19Proceso de fotolitografa[1,8]Se colocaron las obleas una a una en un spinner para la distribucin de la resina en las obleas a 4000 RPM en un tiempo de 35 segundos.La resina utilizada fue PR(+) 1512 (darkfield)Posteriormente las obleas se colocaron en un calentador por 1 minuto a 95 C (soft bake)Se realiz grabado con luz UV a travs de una mascarilla definida (insolado).

Figura 6. Sputtering y calentador CIICAp-UAEM

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Figura 7. Microscopio utilizado en la fotolitografaProceso de fotolitografa[1,8]Se sumergieron las obleas una a una en una solucin (AZ 726) por 16 s. (revelado).Despus se enjuagaron todas las obleas con agua de ionizada.Una vez secos las obleas se verific una a una la condicin de la resina por medio de un microscopio. Se coloc resina en la parte inferior de las obleas de manera artesanal.CIICAp-UAEM

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Solucin AZ 726Agua de ionizada

Figura 8. rea de preparacin de la solucin AZ 726

Figura 9. Estado de la resina en horneado a temperatura variableProceso de fotolitografa [1,8]Las obleas se colocaron en la parrilla que est junto al sputtering por 10 minutos a 110 C (horneado duro).CIICAp-UAEM

22Grabado de aluminio

23HNO3 6 mlCH3COOH 4 mlH3PO4 150 ml(cido Ntrico)cido Acticocido fosfricoGrabado de aluminio [1,8]Se prepar la solucin para el grabado de aluminio:En bao mara por 15 minutos se sumergieron las obleas una a una hasta que el metal fue removido completamente, 2.46 s.CIICAp-UAEM

24Grabado de aluminio [1,8]Una vez removido el metal se enjuagaron las obleas con acetona y posteriormente con agua de ionizada.

Figura 10. Microscopio para verificar metalPor ltimo se sometieron las obleas a un horneado con dos gases principales, hidrgeno y nitrgeno a 475 C, esto con la finalidad de eliminar elementos entre la interfaz del xido y el dielctrico que puedan afectar la operacin del dispositivo.CIICAp-UAEM

25Fabricacin de los dispositivos chevrn MEM con y sin regulador de movimiento

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Figura 11. Estructura simulada y patrn de fabricacin en monitor

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27Caracterizacin de Transistores de Efecto Campo Sensible a Iones (ISFETs) [2-7]

28UnISFET(Ion Sensitive Field Effect Transitor,transistor de efecto camposensible aiones) es unsensorelectroqumico que reacciona a cambios en la actividad de un ion dado. Si el cambio es en la actividad del ion hidrgeno, se habla entonces de un ISFET sensible alpH.Este dispositivo se basa en elMOSFET y los materiales tpicos para la compuerta son el Si3N4, Al2O3y el Ta2O5[2,3].

1: Referencia2:xido de la compuerta3:Resina aislante4:CanalS:FuenteD:DrainB:CuerpoSolucin

Figura 12. Comparacin fsica de un a) MOSFET y un b) ISFETCIICAp-UAEM

29TecnologasTecnologa totalmente compatible con la tecnologa CMOS y de integracin de circuitos.Packaging automtico basado en polmeros encapsulantes termo y fotocurables.AplicacionesAnlisis Biomdico.Vigilancia medioambiental.Control y automatizacin de procesos industriales.CIICAp-UAEM

30CaractersticasPequeo tamao, adaptable a sistemas miniaturizados.Respuesta 10 veces ms rpida que los electrodos de vidrio.Gran estabilidad a largo plazo.Alta reproducibilidad.Baja impedancia de la seal de salida.Bajo coste (fabricacin masiva).No requiere mantenimiento (almacenan en seco).CIICAp-UAEM

31Los buffers de pH son soluciones que tienen un valor constante de pH con el tiempo.

Figura 14. Diagrama esquemtico de un electrodo de referencia Ag-AgCl

pH 04pH 07pH 7.2pH 10Figura 13. Soluciones Buffers de pH 04, 07, 7.2 y 10CIICAp-UAEM

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Figura 15. a) Analizador de parmetros de semiconductores, b) circuito electroqumico, buffer pH 07, electrodo, pH metro e ISFET, c) prueba del sensor sometido a temperatura y d) Sensor ISFETa)b)c)d)

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Figura 16. Grficas del comportamiento del sensor con voltaje drenaje-fuente variable de 0 a 750 mV en pH 04, 07 y 10 Las siguientes grficas presentan el comportamiento del sensor ISFET 094 en pH 04, 07 y 10. Se realiz una variacin del VDS en 0 V, 250 mV, 500 mV y 750 mV. El voltaje de referencia, Vref, en el electrodo se suministr a 2.5 V.Este resultado principalmente se utilizan para calcular la sensibilidad del sensor. CIICAp-UAEM

34Figure 17. IDS-VREF grficas del ISFET sumergidos en diferentes soluciones con diferentes VDS.

Curvas caractersticas del sensor ISFET en diferentes soluciones buffer con VDS en 250 mV, 500 mV y 750 mV. IDS en 300 A, 400 A y 500 A.CIICAp-UAEM

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Table 3. Valores calculados de sensibilidad.

La sensibilidad del ISFET esta representado por la siguiente expresin:EC. 1Resultados de la sensibilidad en mV por pH con VDS en 250 mV, 500 mV y 750 mV. El objetivo es identificar un VDS que presente la mayor sensibilidad del sensor.CIICAp-UAEM

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El voltaje de humbral o encendido para mayor precisin se calcula a partir de la extrapolacin de la derivada del IDS con respect al Vref dando como resultado el VGSi por [4 y 7]

EC. 2Figure 18. Clculo del VGSi apartir de la extrapolacin para el VTh CIICAp-UAEM

37Figura 19. Mediciones de la deriva en Tiempo vs IDS

pH levelIDS Drift [A/h]V Drift [mV/h]100.612.171.74.7341.865.67

Tabla 4. Derivas de corriente y voltajeCIICAp-UAEM

38Mediciones Temperatura-IDS

Figure 20. Respuesta de la corriente del ISFET como una funcin de pH y temperaturaCIICAp-UAEM

39Stress del ISFET 097 por 24 hr a temperatura constante, 39 C, en una solucin buffer pH 7.2

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Vref [V]IDS [A]CIICAp-UAEM

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421er. Tratamiento del ISFET 097 en pH 10

43Para el tratamiento de la regeneracin:Vref = - 2.0 V

Tiempo de exposicin = 9600 s

Temperatura = 39 C en pH 10

VDS = -500 mV

IDS (A)Vref (V)292.37 A318.29 A224.73 A246.24 A221.36 A243.44 A168.29 A191.51 AThere is a shift to the leftRegeneracin del ISFET 097, comparacin despus del tratamiento en pH 10 por 2.6 hrs CIICAp-UAEM

44Regeneracin del ISFET 097 en pH10 por 4 hr

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Vref [V]ID [A]

Curve after of exposition to 24 hr Sensor in pH 7.2 (1st regeneration to 9600 s) Sensor in pH 7.2 (2nd regeneration to 4800 s) Curve original CIICAp-UAEM

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Vref [V]ID [A]CIICAp-UAEM

47Percent of increment Vref with ID fixed (100 A)Percent of increment ID with Vref fixed (100 A)CIICAp-UAEM

48Objetivos futuros para el desarrollo de la tesis

49Caracterizar al dispositivo chevrn MEM.

Realizar las pruebas correspondientes a la pinza MEM, buscar la implementacin, modelarla, fabricarla y caracterizarla.

Buscar bibliografa para el desarrollo de un sensor MEM de pH y disear un prototipo preliminar. [9]

Objetivos para el desarrollo de la tesis

CIICAp-UAEMFigura 20. Modelo esquemtico de un sistema de medicin de pH por cantiliver

50Cronograma de actividades

51CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES 2015ACTIVIDAD1er. Semestre (2014)2do. Semestre (2015)3er. Semestre (2015)4to. Semestre (2016)5to. Semestre (2016)6to. Semestre (2017)7mo. Semestre (2017)8vo. Semestre (2018)AGOSTO - DICENERO - JUNIOAGOSTO - DICENERO - JUNIOAGOSTO - DICENERO - JUNIOAGOSTO - DICENERO - JUNIOESTANCIA INAOECURSOSREVISIN BIBLIOGRFICADISEO Y PRUEBAS DE DIFERENTES ESTRUCTURAS MEMSDISEO Y FABRICACIN DE SENSORES MEMSCURSOS DE INGLSPRUEBASREDACCIN DE TESIS

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ACTIVIDAD PROGRAMADAACTIVIDAD REALIZADAACTIVIDAD EN CURSO

ACTIVIDAD FINALIZADA

52[1]S. Wolf, microchip manufacturing Captulo 8, Pag. 1-29[2]Molina R. Joel, Calleja A. Wilfrido, Landa V. Mauro, Alarcn P. Pablo, Fabricacin y Caracterizacin Electroqumica de ISFETs: Progreso hacia el Desarrollo de la Bio-Electrnica, Instituto Nacional de Astrofsica, Optica y Electrnica. INAOE, Puebla, segundo congreso nacional de electronica 24, 25 y 26 de septiembre de 2002 centro de convenciones William o. Jenkins puebla, Puebla, Mxico.[3]Molina Reyes Joel, Tesis Estudio de Estructuras Dielctrico-Silicio y su Aplicacin en Sensores de Ionestipo-ISFET, Instituto Nacional de Astrofsica, ptica y Electrnica, Puebla, Mxico, 11 de julio del 2002.[4]Dieter k. Schroder, book, Semiconductor material and device characterization, Third Edition, Arizona State University, Tempe, AZ, IEEE, wiley interscience, 2006.[5]Bergveld Em, ISFET, Theory and Practice, University of Twente, Research Institute, IEEE sensor conference toronto, october 2003.[6] Shailendra Sharma, Nidhish Tiwari, Prashant Kumar Pandiya, Milind Manohar Agrawal, Dhiraj Shrivastava, Design and Simulation of ISFET Using Si3N4 as the Sensing Layer for Biomedical Applications, International Journal of Engineering and Technical Research (IJETR) ISSN: 2321-0869, Volume-2, Issue-4, April 2014

53[7]CavaGabriel, Dvila Jos, Mogrovejo Salvador, Gutarra Abel, Caracterizacin Elctrica y Electroqumica de Sensores tipo Transistor de Efecto de Campo Sensitivo a Iones (ISFET), Laboratorio de Catlisis y Medio Ambiente. Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniera.[8]Saliterman, Steven S., Fundamentals of bioMEMS and medical microdevices. Wiley-interscience, (2006).[9]Ji Hai-Feng, Hansen K.M., Hu Z., Thundat T., Detection of pH variation using modifed microcantilever sensors, Sensors and Actuators B 72 (2001) 233 to 238, Oak Ridge National Laboratory.