Tema 1Introducción a las separaciones analíticas
Tema 1. Introducción
Problemas analíticos: matrices complejas
Pocos métodos específicos
Necesidad de separaciones
Tema 1. Introducción
Ejemplo: Digitoxina nivel tóxico 25 ng/ml de sangre
Equivale a 25 g en 1.000.000 litros de sangre
Ejemplo: Cocaína, nivel tóxico: aprox. 18 ng/ml de plasma
Equivale a 18 g en 1.000.000 litros de plasma
Es posible detectarla 2 a 4 días después y hasta 22 días si hay consumo excesivo
Ejemplo: Benzopireno en aceites y grasas destinados al consumo 2 μg/kg
Equivale a 2 g en 1.000.000 de kg
Tema 1. IntroducciónEn toda separación se generan dos fases quedando el analito en una de ellas
La separación se puede definir como un proceso que consiste en dividir una muestra en, al menos, dos partes de composición distinta, con el objeto de incrementar la fracción molar del analito con respecto a la de los demás
Mejorar dos parámetros de calidad del método: la selectividad y la sensibilidad
Tema 1. Introducción
Tipos de separaciones
Separaciones sin detección
Precipitación
Extracción líquido-líquido
Separaciones con detección
Cromatografía
Tema 1. IntroducciónClasificación de las técnicas de separación
Según las fases
Según tipo de procesos
Según control del proceso
Según contacto entre fases
Según flujo relativo de las fases
Tema 1. IntroducciónClasificación según las fases implicadas
Tipos de fases Técnica de separación
Sólido-Líquido
PrecipitaciónLixiviación
Cromatografía adsorción (líquido-solido)Intercambio iónico
Cromatografía exclusión
Tema 1. IntroducciónClasificación según las fases implicadas
Tipos de fases Técnica de separación
Sólido-GasSublimación
Cromatografía adsorción (líquido-solido)
Líquido-líquidoExtracción
Electrodeposición con electrodo de HgCromatografía de reparto
Tema 1. IntroducciónClasificación según las fases implicadas
Tipos de fases Técnica de separación
Líquido-GasDestilación
Cromatografía de repartoFluido supercrítico-sólido ExtracciónFluido supercrítico-líquido Cromatografía supercrítica
Tema 1. IntroducciónClasificación según el tipo de proceso implicado
Tipos de proceso Técnica de separación
Diferencia de tamaño molecular
FiltraciónUltrafiltración
Cromatografía exclusiónDiálisis
Diferencia de densidadCentrifugación
Ultracentrifugación
Tema 1. IntroducciónClasificación según el tipo de proceso implicado
Tipos de proceso Técnica de separación
Cambio de estado
DestilaciónSublimaciónCristalización
Fusión por zonas
Tema 1. IntroducciónClasificación según el tipo de proceso implicado
Tipos de proceso Técnica de separación
Solubilidad
SolubilidadExtracción líquido-líquido
Cromatografía líquido-líquidoCromatografía gas-líquido
AdsorciónCromatografía gas-sólido
Cromatografía líquido-sólido
Tema 1. IntroducciónClasificación según el tipo de proceso implicado
Tipos de proceso Técnica de separaciónInteracciones eléctricas Electroforesis
Reacciones químicas
PrecipitaciónEnmascaramientoElectrodeposición
Cambio iónico
Tema 1. IntroducciónClasificación según el tipo de proceso implicado
Depende si el proceso responsable de la separación tiene un fundamento termodinámico o cinético
Termodinámico: se alcanzan estados de equilibrio
Cinético: diferencias en las velocidades de los componentes
Tema 1. Introducción
Tipos de control Técnica de separación
Termodinámico
Extracción líquido-líqidoDestilación
PrecipitaciónSublimación
Fusión por zonasElectrodeposición
Clasificación según el control del proceso implicado
Tema 1. Introducción
Tipos de control Técnica de separación
Cinético
DiálisisElectroforesisCentrifugación
UltracentrifugaciónMixto Cromatografía
Clasificación según el control del proceso implicado
Tema 1. Introducción
Tipos de contacto Técnica de separación
InterfaseDiálisis
Cromatografía gas-sólidoCromatografía líquido-sólido
Seno de la fasePrecipitaciónDestilación
Enmascaramiento
Clasificación según el contacto entre fases
Tema 1. Introducción
Tipos de Separación Características
Simple Sólo se alcanza el equilibrio una vez, las constantes de reparto deben ser muy grandes
Repetitiva Se repite el proceso de equilibrio varias veces, también se llama exhaustiva
Múltiple Equilibrio continuo entre dos fases, sucesión continua de estados de cuasi-equilibrio
Clasificación según el flujo relativo de las fases
Tema 1. IntroducciónConstante de reparto, factor de separación y rendimiento
La constante de reparto puede definirse como
1KD =
[A]1[A]2
A
A
2
Tema 1. IntroducciónConstante de reparto, factor de separación y rendimiento
El factor de separación puede definirse como:
A B
A B
1
2BD
AD
KK
=α
Tema 1. IntroducciónConstante de reparto, factor de separación y rendimiento
El rendimiento puede definirse como:
Si RA=1 y RB=0 Separación ideal
total
separadaA A
AR =
1≈AR 0≈BR
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