Curso de Química Analítica 2004 Unidad de Bioquímica Analítica Licenciatura en Bioquímica CIN – Facultad de Ciencias

LABORATORIO Nº 1

Calibración de material volumétrico,

preparación de disoluciones y diluciones seriadas. - Es obligatorio la asistencia al práctico con túnica y lentes de seguridad. - El protocolo de la práctica y el fundamento teórico de la misma deben haber sido leídos por el

estudiante antes del ingreso al práctico. - Al práctico se debe asistir con un cuaderno donde figurarán todos los datos y cálculos realizados en el

curso práctico. Dicho cuaderno puede ser solicitado al alumno en cualquier momento a fin de corregir el trabajo realizado durante el curso

FUNDAMENTO TEÓRICO

La medida exacta de un volumen es la finalidad de la pipeta, el matraz aforado y la bureta. Éstos pueden ser calibrados ya sea para vaciar o para contener un cierto volumen. En general, la bureta y la pipeta se utilizan para vaciar un cierto volumen, mientras que los matraces se utilizan para contenerlo. MATERIAL DE VIDRIO - Pipetas Están diseñadas para la transferencia de volúmenes conocidos de líquido de un recipiente a otro. Unas dejan solamente vaciar un volumen fijo (pipetas aforadas (a)), mientras que otras (pipetas graduadas (b)) están calibradas en las unidades convenientes para que puedan dejar salir cualquier volumen hasta la capacidad máxima. En las pipetas graduadas, el diámetro interior es constante, mientras que las pipetas aforadas consisten de un tubo fino que en el medio posee un bulbo, el cual contiene la mayoría del volumen de la disolución a medir, y nuevamente otro tubo fino al otro lado del bulbo que contiene la marca del aforo. Como el diámetro del tubo es pequeño, los errores de enrase representan variaciones pequeñas de volumen. Antes de llenar la pipeta con la disolución deseada, ésta debe limpiarse a fondo para eliminar la grasa y otras impurezas. Asimismo se debe enjuagar con la disolución que se va a utilizar a fin de que no queden gotas de agua que diluyan la disolución a medir. Sosteniendo la parte superior de la pipeta entre el pulgar y el dedo mayor de la mano derecha, se sumerge profundamente el extremo inferior en el líquido y por Laboratorio 1 Calibración de material volumétrico, preparación de soluciones y diluciones seriadas

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succión con una pera de goma se carga hasta aproximadamente 2 cm por encima de la marca del aforo. Se cierra rápidamente el orificio superior de la pipeta con el dedo índice e inclinando levemente la pipeta, se secan las paredes exteriores con papel absorbente. Girándola lentamente, se deja escurrir hasta que el borde inferior del menisco quede tangente a la marca (los ojos deben hallarse al nivel de la marca a fin de evitar errores de paralaje). El enrase debe hacerse apoyando la punta inferior sobre una superficie, de forma que no quede una gota pendiendo de la pipeta. Sujeta verticalmente, se pasa después al recipiente de interés para que escurra el líquido. Luego, con la punta de la misma se toca el fondo del recipiente, haciéndola girar en sentido horario y antihorario unos segundos. A continuación, se retira la pipeta sin prestar atención a la gota remanente en ella. De ningún modo debe ser soplada: no se puede eliminar enteramente de la pipeta el líquido remanente, lo importante es que su cantidad en todos los casos sea igual. Esto se obtiene empleando siempre el mismo método descrito de vaciar la pipeta, el cual además coincide con el método en que fue calibrada. - Matraces aforados Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano con forma de pera que contiene un cuello largo y delgado. Una línea delgada grabada alrededor del cuello (aforo) indica cierto volumen de líquido que es el contenido a alguna temperatura definida y por lo tanto el matraz está graduado para contener cierto volumen. El cuello del matraz aforado se construye relativamente delgado, de forma que un pequeño cambio de volumen del líquido provoque una considerable diferencia en la altura del menisco, consecuentemente, el Laboratorio 1 Calibración de material volumétrico, preparación de soluciones y diluciones seriadas

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error cometido al ajustar el menisco a la marca es muy pequeño. La distancia entre la marca y el tapón debe ser lo suficientemente grande para que haya lugar para mezclar, luego de que se haya llevado a volumen. Los matraces aforados se utilizan para preparar disoluciones de concentración conocida. En caso de que sean disoluciones de concentración aproximada, se utilizan probetas o matraces erlenmeyer. La preparación directa de una disolución patrón requiere en primer lugar que sea introducida en el matraz una masa conocida de soluto. A fin de minimizar las posibilidades de pérdida durante la transferencia, se debe insertar un embudo en el cuello del matraz. Luego, el embudo es lavado con agua destilada hasta que quede exento de sólido. Después de transferir el soluto, se llena el matraz hasta casi la mitad y se agita el contenido hasta conseguir la disolución. Se añade más disolvente, y de nuevo se mezcla bien. Se lleva el nivel del líquido hasta casi el enrase y se deja el tiempo suficiente para que escurra. Con una varilla de vidrio y papel absorbente, se seca las gotas del disolvente que puedan haber quedado en el cuello del matraz. Con ayuda de una pipeta Pasteur se termina de enrasar. Se tapa el matraz invirtiéndolo repetidamente para asegurarse una mezcla uniforme. Finalmente se transfiere la disolución a un frasco de almacenaje seco. Si éste no estuviera totalmente seco, se enjuaga el frasco con la disolución preparada a fin de arrastrar las gotas de agua. - Bureta Una bureta consiste en un tubo calibrado y una válvula (en nuestro caso, se emplearán válvulas con llaves de Mohr y/o perlas), por la cual se puede controlar el líquido que fluye por la punta. Antes de utilizar la bureta, debemos asegurarnos de que esté completamente limpia y de que la válvula funcione bien. Con la llave cerrada, se añade unos mililitros de disolución, se gira cuidadosamente la bureta para humedecer completamente las paredes y se deja que el líquido se vacíe a través del pico. Es aconsejable repetir el procedimiento anterior. Luego, se llena la bureta por debajo de la marca del cero con ayuda de un embudo o con una pipeta graduada. Se libera del pico las burbujas de aire (se eleva el orificio de salida del pico y se presiona sucesivamente la goma hasta eliminar todas las burbujas). Finalmente se lleva el nivel del líquido hasta casi el enrase y se deja el tiempo suficiente para que escurra. Con una varilla de vidrio y papel absorbente, se seca las gotas del disolvente que puedan haber quedado en el cuello de la bureta. Con ayuda de una pipeta Pasteur se termina de enrasar. En el momento de hacer la valoración, la llave de la bureta se debe tomar con la mano no hábil, envolviendo con la mano la llave y con la mano hábil se sujeta el matraz erlenmeyer. Con el pico de la bureta en el interior del matraz, se vierte la disolución procedente de la bureta a pequeños incrementos. Se agita la muestra constantemente para asegurar una mezcla eficiente. La velocidad de la adición del reactivo debe reducirse a medida que progresa la valoración; en la vecindad del punto final el reactivo debe agregarse gota a gota. Asimismo, el recipiente debe inclinarse con cuidado y hacerse girar, de manera que las gotas de reactivo adheridas a la pared y que no reaccionaron, se mezclen con el resto del líquido. A veces, en la vecindad del punto final es necesario verter con la punta de la bureta menos de una gota a la vez para la localización más precisa del punto final, puesto que el volumen de una gota es de aproximadamente 0.05 mL. Para ello, se abre con cuidado la llave a fin de que una fracción de gota penda de la punta de la bureta. Entonces se hace que la punta de la bureta toque la pared interna del recipiente de vidrio, para transferir el líquido a dicha pared. El recipiente se inclina con cuidado después, para que el líquido que contiene arrastre al que se acaba de agregar, y éste se mezcle con el resto del contenido. Cuando se alcanza el punto final se debe dejar transcurrir un minuto aproximadamente entre la última Laboratorio 1 Calibración de material volumétrico, preparación de soluciones y diluciones seriadas

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adición de reactivo y la lectura de la bureta. No olvide que la lectura del volumen siempre se realiza de modo que el borde del menisco quede tangente a la graduación de la bureta. El vaciado de la bureta debe hacerse con lentitud a fin de aumentar la reproducibilidad de los resultados. Se recomienda que la velocidad de vaciado no exceda los 20 mL.min-1. Es conveniente realizar una primer valoración rápida a fin de revelar el punto final y suministrar una estimación aproximada de las necesidades de valorante. - Limpieza del material volumétrico de vidrio Es importante que todos los aparatos volumétricos estén limpios y que las paredes interiores se hallen libres de grasa. Para verificar esto se debe enjuagar el mismo con agua. Si la superficie de vidrio está limpia, libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se deja correr sobre ella. Por lo tanto, antes de utilizar cualquier material en un trabajo volumétrico, se debe examinar si las paredes del recipiente de medida están engrasadas; si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar. Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolución de un detergente común. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar una disolución de dicromato de potasio o sodio en ácido sulfúrico concentrado, la cual se debe dejar un tiempo variable en contacto con la superficie de acuerdo al grado de suciedad. Otra posibilidad es utilizar una disolución de hidróxido de potasio en alcohol cuya acción es más efectiva y rápida que la de las disoluciones sulfocrómicas y se usa cuando estas últimas no son efectivas. Esta disolución, como toda disolución alcalina, no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente. También son efectivas disoluciones de hidróxido de sodio con permanganato de potasio, en las cuales se forma dióxido de manganeso sobre el vidrio en los lugares contaminados con grasa u otras sustancias orgánicas. Dicha capa de dióxido se elimina lavando con ácido clorhídrico bastante concentrado. Siempre que se utilice una disolución de limpieza, el recipiente se lavará cuidadosamente, primero con agua corriente y después con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas. El material aforado no debe ser secado en estufa ya que puede provocar distorsión del vidrio y causar un cambio en el volumen. - Calibración de material volumétrico Los aparatos volumétricos de vidrio siempre deben controlarse en su exactitud antes de utilizarse. El material volumétrico de vidrio se calibra o se controla la exactitud de su calibración masando la cantidad de agua pura contenida o emitida a una temperatura dada y calculando el volumen a partir de la masa. Para obtener el volumen de un recipiente a partir de la masa de agua contenida, es importante tener en cuenta que: (1) la densidad del agua varía con la temperatura (2) el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura (3) el agua que llena el recipiente se masa en aire En general cuando se calibra material de vidrio se deben tener en cuenta estas correcciones y se debe calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20ºC) el segundo factor (volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura) introduce correcciones muy pequeñas por lo que a efectos del práctico no lo consideraremos y Laboratorio 1 Calibración de material volumétrico, preparación de soluciones y diluciones seriadas

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expresaremos el resultado a la temperatura de trabajo considerando, sí, el hecho de que la densidad del agua varía con la temperatura y de que la masada se hace en aire y no en vacío.

Volumen de 1 g de agua (cm3) Temperatura (º C)

Densidad del agua

(g/ cm3) A la temperatura

indicada* Corregido a 20ºC

0 4 5

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 35 37

0.999 842 5 975 0 966 8 702 6 608 4 500 4 380 1 247 4 102 6 0.998946 0

777 9 598 6 408 2 207 1

0.997995 5 773 5 541 5 299 5 047 9

0.996786 7 516 2 236 5 0.995947 8 650 2

0.994034 9 0.993331 6

- - -

1.001 4 1.001 5 1.001 6 1.001 7 1.001 8 1.002 0 1.002 1 1.002 3 1.002 5 1.002 7 1.002 9 1.003 1 1.003 3 1.003 5 1.003 8 1.004 0 1.004 3 1.004 6 1.004 8 1.005 1 1.005 4

- -

- - -

1.001 5 1.001 6 1.001 7 1.001 8 1.001 9 1.002 0 1.002 1 1.002 3 1.002 5 1.002 7 1.002 9 1.003 1 1.003 3 1.003 5 1.003 8 1.004 0 1.004 2 1.004 5 1.004 7 1.005 0 1.005 3

- -

*Considera la corrección por el hecho de masar en aire y no en vacío. • Ejemplo: Se desea calibrar una pipeta de 25 mL. El frasco vacío tiene una masa de 10.283 g. Después de llenarlo con el contenido de la pipeta la masa fue de 35.225 g. Si la temperatura del laboratorio era de 23ºC, encontrar el volumen vertido por la pipeta. ¿Cuál sería el volumen vertido sí la temperatura del laboratorio fuera de 20 ºC? Magua = 35.225 – 10.283 = 24.942 g Vagua = (24.942 g)(1.003 5 mL/g) = 25.029 mL a 23 ºC.

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Si la pipeta y el agua estuvieran a 20 ºC la pipeta se contraería un poco y contendría menos agua. Sin embargo esa corrección de 23ºC a 20ºC no es significativa a cuatro lugares decimales. Por lo que el volumen vertido seguiría siendo el mismo. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES POR MASADA DIRECTA Y POR DILUCIÓN Cuando debe usarse un reactivo sólido o líquido para preparar una disolución de molaridad dada, simplemente se masa la cantidad apropiada de reactivo, disolviéndola con el disolvente y diluyéndola hasta el volumen final deseado. La disolución se realiza normalmente en un matraz aforado. Frecuentemente el soluto a masar es inferior a 0.1 g. Las medidas inferiores a ese valor cuando uno prepara una disolución patrón poseen demasiada incertidumbre, por lo cual es conveniente prepararla a partir de una disolución más concentrada. Para calcular el volumen de reactivo requerido se emplea la ecuación:

dildilconcconc VMVM =.

TRATAMIENTO DE DATOS - Cifras significativas e incertidumbre de las medidas El número de cifras significativas es el número mínimo de dígitos que se necesitan para expresar científicamente un valor sin que se pierda exactitud. La última cifra significativa de una magnitud tiene siempre una incertidumbre asociada. La incertidumbre mínima sería ± 1 en la última cifra. Cuando se realizan operaciones con los datos experimentales se deberá tener en cuenta que el número de cifras significativas en el resultado debe conservarse. Para ello deben aplicarse las reglas para cada tipo de operación. La incertidumbre absoluta (i.a.) de una medida es una expresión del margen de incerteza aplicado a una medición. La incertidumbre relativa porcentual (i.r. %) es una expresión que compara la magnitud de la incertidumbre con la magnitud de la medición que le corresponde. Generalmente cuando hacemos una medida suele ser posible estimar o medir el error aleatorio asociado a la medición, el cual puede basarse en una estimación de la capacidad que se tiene para efectuar la lectura con el instrumento de medida. Cuando es posible, la incertidumbre se expresa como la desviación estándar de una serie de mediciones repetidas. En la mayoría de los experimentos es necesario efectuar operaciones aritméticas con diversos números, cada uno de los cuales tiene un error aleatorio asociado. A fin de calcular la incertidumbre asociada al resultado final, deben tenerse en cuenta lar reglas de propagación de la incertidumbre.

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Para adición y sustracción:

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21 )..()..(.. aiaia +=i

i.a. = apreciación del instrumento = (i.r. %) . (magnitud de la medida) / 100

Para multiplicación y cociente:

22

21 )%..()%..(%.. ririri +=

i.r. % = [(apreciación del instrumento) / (magnitud de la medida)] . 100

- Tipos de errores, media, desviación estándar La media de una serie de datos es el valor numérico que se obtiene de dividir la suma de una serie de medidas por el número de resultados individuales de la serie. La precisión de una medida es la reproducibilidad de un resultado. Es la concordancia entre dos o más resultados obtenidos de idéntica manera. La exactitud se refiere a qué tan cercano del valor “real” se encuentra el valor medido. El resultado de un experimento puede ser totalmente reproducible, pero equivocado. En tal caso, la precisión del método es alta pero la exactitud es baja. Un procedimiento ideal debe proporcionar tanto exactitud como precisión. Los errores inherentes a un análisis se pueden clasificar según su origen, en tres categorías: los errores groseros, sistemáticos y aleatorios. - Los errores groseros son provenientes de la persona que está realizando la medida. Cuando se

detecta un error de este tipo se debe descartar la medida. - Los errores sistemáticos hacen que mi resultado esté separado sistemáticamente una determinada

magnitud que va a afectar a todas las medidas por igual. Ejemplos de errores sistemáticos pueden ser ya sea del operario, por ejemplo error de paralaje al enrasar o inherentes al método. Por ejemplo en una valoración ácido base para detectar el punto equivalente es necesario añadir una pequeña porción de valorante en exceso para que provoque el viraje del reactivo indicador. Este tipo de errores son generalmente detectables y se pueden llegar a suprimir totalmente.

- Los errores aleatorios son errores que provocan desviaciones en cualquier sentido y en cualquier magnitud. El valor final de cualquier medida será incierto en una cantidad que depende de la magnitud

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relativa de las estimaciones realizadas en su evaluación. El planeamiento adecuado de una experiencia servirá para reducir esta incertidumbre a un límite tolerable, pero no hay forma de que pueda ser enteramente eliminada. La existencia de errores aleatorios hace que, si yo realizo una misma medida varias veces, los valores obtenidos se van a distribuir según una curva de distribución gaussiana.

Curva normal de error

El máximo de la curva se corresponde con la media aritmética de los valores (µ). El otro parámetro de la curva es el ancho de la distribución respecto a la media. Ese parámetro viene determinado por el término denominado desviación normal (σ), el cual es una medida útil de la dispersión de los datos debido a errores aleatorios. Cuando los valores experimentales están afectados además por un error sistemático la curva se desplaza hacia uno de los lados en el eje x, conservando su forma (efecto observado en la curva C). Cuanto más precisos sean los datos, más angosta es la campana (Comparar curvas A y B). Cuánto más exactos sean, el máximo de la curva se acerca más al valor real. En una curva gaussiana, el 95.5% de los datos se encuentran dentro del intervalo µ ± 2σ y el 99.7 en el intervalo µ ± 3σ. Para estimar estos parámetros a partir de una serie finita de datos experimentales se utilizan las siguientes ecuaciones:

( )

1

2

−

−=

∑n

xxs i

ii

n

xx i

i∑=

donde x es una estimación de la media, µ, y s de la desviación normal, σ. A partir de un número limitado de mediciones es imposible encontrar la media real de la población, µ, o la desviación estándar real, σ. Sin embargo, éstas se pueden determinar a partir de x y s. El intervalo de confianza de µ está dado por:

nstx ±=µ

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donde s es la desviación estándar medida, n es la cantidad de observaciones, y t es un número denominado t de Student. Dicho valor va a depender del número de veces que se repita el procedimiento y del nivel de confianza que deseemos para nuestra medida. El número de grados de libertad va a estar dado por (n –1).

Nivel de confianza (%) Grados de

libertad

50

90

95

99 1 2 3 4 5 6 7 8 9

10 ∞

1 0.816 0.765 0.741 0.727 0.718 0.711 0.706 0.703 0.700 0.674

6.314 2.920 2.353 2.132 2.015 1.943 1.895 1.860 1.833 1.812 1.645

12.706 4.303 3.182 2.776 2.571 2.447 2.365 2.306 2.262 2.228 1.960

63.657 9.925 5.841 4.604 4.032 3.707 3.500 3.355 3.250 3.169 2.576

Tabla de valores de la t de Student.

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PROTOCOLO EXPERIMENTAL - Calibración de una pipeta aforada y de una graduada 1. Masar un matraz con tapón. 2. Tomar una pipeta aforada limpia y por succión con pera de goma llenar la pipeta con agua por encima

de la marca del aforo. Tapar con el índice la parte superior del vástago de la pipeta. 3. Inclinar levemente la pipeta y secar con papel absorbente cualquier gota de agua que haya quedado

en la superficie exterior de la misma. 4. Enrasar la pipeta hasta la marca del aforo. Para ello, apoyar el pico de la pipeta en la pared del

recipiente que contiene el agua a fin de evitar que quede una gota suspendida del pico de la pipeta y regulando la presión del dedo índice, permitir la salida lenta del líquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente al trazo del aforo. Los ojos deben estar a la altura del trazo de aforo de forma de ver una sola línea (cuidado con el error de paralaje!!).

5. Transferir el contenido de la pipeta al matraz previamente masado. Para ello se debe vaciar la pipeta libremente hasta que cese el flujo. Cuando esto ocurra, apoyar la punta de la pipeta en el fondo del matraz (el cual se inclina de forma que el líquido vertido caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantar, girar con movimiento rotatorio de 90º en sentido horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girándola 90º en sentido antihorario. El pequeño volumen que permanece luego de este procedimiento en el pico de la pipeta no debe ser soplado!. Retirar la pipeta.

6. Masar nuevamente el matraz tapado y determinar la masa de agua vertida por la pipeta como la diferencia de valores entre ambas masadas.

7. Repetir el procedimiento cuatro veces más. 8. Verificar de acuerdo al Test Q* si los valores calculados de las masas son concordantes. 9. Calcular los volúmenes correspondientes teniendo en cuenta la temperatura a la cual se encuentra el

agua en el momento de la calibración. 10. Calcular el volumen de descargue de la pipeta con su correspondiente intervalo de confianza al 95 %

(µ). 11. Repetir el procedimiento completo utilizando en este caso una pipeta graduada serológica. * véase pág. 16 y 17 del repartido teórico “Tratamiento estadístico de datos experimentales” - Preparación de una disolución por masada directa 1. Realizar cálculos previos para determinar la masa de dicromato de potasio que debe disolverse para

preparar 100 mL de una solución 25 mM. 2. Masar en balanza analítica el analito necesario para la preparación de la disolución y trasvasar a un

matraz aforado con la ayuda de un embudo seco. 3. Volver a masar el papel en balanza analítica para descontar la masa de los restos que quedaron

adheridos al papel. 4. Con una piseta lavar el embudo para arrastrar el soluto al interior del matraz. 5. Agregar agua hasta la tercera parte del matraz aproximadamente y agitar a fin de disolver

completamente el soluto. Laboratorio 1 Calibración de material volumétrico, preparación de soluciones y diluciones seriadas

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6. Agregar agua hasta 1 cm por debajo del aforo y secar con una varilla de vidrio envuelta en papel de filtro las paredes del cuello del matraz teniendo en cuenta no tocar la disolución.

7. Terminar de enrasar utilizando una pipeta Pasteur y asegurándose de no volver a mojar el cuello del matraz.

8. Una vez terminado de enrasar, tapar el matraz e invertir para homogeneizar la disolución. 9. Calcular la concentración exacta de la disolución con su respectivo error asociado. DATOS: PM (K2Cr2O7) = 294.1846 g.mol-1 - Preparación de una disolución por dilución seriada Realizar los cálculos previos a fin de preparar 50 mL de una disolución de dicromato de potasio 6.25 mM. Si cuando se realizan los cálculos previos para la preparación de una disolución, la masa necesaria es menor de 0.1 g, la disolución no se puede preparar directamente, sino que se debe preparar por dilución de una disolución de concentración mayor conocida o por sucesivas diluciones (diluciones seriadas) de la misma. En el laboratorio se tendrá a disposición la disolución de dicromato de potasio 25 mM preparada en el inciso anterior, una pipeta aforada de 25.00 mL y un matraz aforado de 50.00 mL. Para preparar una disolución por dilución: 1. Tomar una pipeta aforada de 25.00 mL y enjuagar su superficie interior con una cantidad pequeña de

la disolución de dicromato de potasio 25 mM. Descartar la disolución. 2. Realizar la toma con la pipeta teniendo en cuenta las mismas precauciones que para la calibración de

la misma. 3. Vaciar el contenido de la pipeta en un matraz aforado de 50.00 mL y terminar de preparar la disolución

como ya se explicó en el inciso anterior. 4. Repetir los pasos 1 - 3 tantas veces como sea necesario. Precauciones El dicromato de potasio es un agente mutagénico. Es imprescindible el uso de guantes y túnica. Bibliografía: Unidades de Medida y Concentración, Error experimental y Estadística; Harris, “Análisis Químico

Cuantitativo”, Capítulos 1, 3 y 4, Editorial Iberoamérica. Instrumentos de Laboratorios; Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, Capítulo 2, Editorial

Iberoamérica.

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APÉNDICE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Introducción Cuando un estudiante trabaja con distintos reactivos debe conocer sus propiedades (explosivo o inflamable), su toxicidad (irritantes o lacrimógenos), cómo se manipula (si debe usar guantes o usarlo en campana, o ambos), cómo se destruye el exceso de reactivo y cómo se eliminan los residuos. El conocimiento de estas propiedades hará que su trabajo en el laboratorio sea más seguro para usted y para sus compañeros. Antes de ingresar al laboratorio, lea atentamente la técnica del experimento que va a utilizar; de esta forma podrá planificar su trabajo, tanto desde el punto de vista operacional como de seguridad. Recuerde que todas las normas e indicaciones de seguridad surgen de la experiencia, es decir, que a alguien ya le ha pasado lo que ellas tratan de prevenir y que “alguien” también pensó : “esto no puede sucederme a mí”. Cuando trabaje en un laboratorio, además de saber todo lo anterior, debe tener en cuenta una serie de precauciones generales.

Recomendaciones generales No trabaje en forma apresurada. Informe cualquier incidente o accidente inmediatamente al docente o supervisor. No realice experimentos no autorizados o debidamente supervisados. No debe trabajar nunca una persona sola en el laboratorio y muy especialmente en el caso de

realizarlo fuera de horas habituales, por la noche, o realizando operaciones con riesgo. Nunca abandone el laboratorio mientras esté realizando un experimento sin consultar al docente o al

supervisor. Si tiene que dejar en marcha una operación toda la noche, tenga en cuenta la naturaleza de las

sustancias involucradas y la escala del experimento. Cuando se realicen operaciones con riesgo, las personas que no intervengan en ellas deben estar

perfectamente informadas de las mismas. Ante cualquier duda consulte al docente o supervisor.

Medidas de protección

Debe tener siempre a disposición los lentes de seguridad. Es recomendable el uso permanente de los

mismos. Debe conocer y ensayar el funcionamiento de equipos extintores. Utilice los guantes adecuados para cada tarea que requiera el uso de tales prendas. Debe conocer la aplicación de los productos de primeros auxilios del botiquín y los mecanismos para

recibir posibles ayudas exteriores. Hábitos de trabajo Mantenga su espacio de trabajo limpio y ordenado. Tape inmediatamente los recipientes que contengan reactivos después de usarlos. Nunca corra en el laboratorio o a lo largo de los corredores. No trabaje separado de la mesada. Deje avisos de advertencia cuando deja aparatos prendidos en forma circunstancial u ocasional. Vuelva a su lugar los reactivos. Se debe trabajar, siempre que sea posible y lógico, en campana. Las puertas de las campanas de extracción deben permanecer cerradas todo el tiempo posible.

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Cuide que el material que pone a secar en la estufa sea compatible con los que ya están en la misma; verifique si el material puede soportar la temperatura a la que va a quedar. No toque con la mano ni pruebe los productos químicos. ¡¡¡Nunca pipetee con la boca!!! No lleve tubos de vidrio ni productos en los bolsillos de la túnica. Maneje con cuidado los termómetros de mercurio, evitando su ruptura.

Material de vidrio Existen algunas medidas básicas a tener en cuenta en el manejo seguro del material de vidrio en el laboratorio. Se entiende por segura, una manipulación que evite daños personales y rotura del material con la consecuente pérdida del trabajo. Antes de realizar cualquier operación, revise atentamente el material de vidrio que va a usar. Separe el material de vidrio defectuoso; no lo ponga junto con la basura. Si se rompe una pieza de vidrio sobre la mesada, no retire los trozos con la mano o sirviéndose de

materiales textiles, utilice un cepillo de cerda o de plástico. No fuerce la separación de vasos o recipientes que hayan quedado obturados unos dentro de otros. Tenga puestos los lentes de seguridad siempre que esté manipulando material de vidrio, aún cuando

sólo se trate de transportarlo. debe evitarse el calentamiento y enfriamiento locales. Para ello, no caliente con mechero Bunsen sin

utilizar tela de amianto ni apoye directamente sobre la mesa de trabajo el material de vidrio caliente. No apoye los matraces sobre superficies sucias, generalmente se producen rajaduras.

Operaciones que involucran calentamientos No caliente un aparato cerrado. No caliente disolventes inflamables o sustancias que lo contengan con un mechero o cerca de una

llama. No caliente ni mezcle nada cerca del rostro. Asegúrese del enfriamiento de los materiales antes de tomarlos directamente con las manos.

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