UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLÓGICA, MINERA Y METALURGICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICOSEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

PROFESOR: ING. TOMAS VIZARRETA

INTEGRANTES: DELGADO POMA GROBER L.QUISPE CHAHUA HECTOR

SECCION: “ R ”

UNI 2005-II

OBJETIVOS Identificar y hacer una buena separación de los cationes del 4to grupo Realizar un buen análisis cualitativo para cada catión de este grupo.

FUNDAMENTO TEORICO

Se incluye en este grupo, aquellos cationes que precipitan en presencia del cloruro de amoniaco.

Con NH4Cl, precipitan aquellos cationes cuyos hidróxidos tienen un Ks pequeño que precipitan con NH3 aun en presencia de abundante cantidad de sales amoniacas tales como: Fe2+, Cr3+, Al3+.

Los cationes restantes no precipitan en estas condiciones, porque no se alcanza el producto de solubilidad de sus hidróxidos por su escasa concentración de iones OH-

disminuida por el efecto ión común proporcionado por el NH4Cl (Mn2+ y Mg2+) y por que esta acción se suma a la formación de complejos amonados (Ni2+, Co2+, Zn2+).

Con el sulfuro de sodio (Na2S), en presencia del NH4Cl y NH4OH el Al3+ y Cr3+ quedan en forma de hidróxidos, mientras que el Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+ precipitan como sulfuros; recuérdese que en medio alcalino la concentración del ión S2- es mucho mayor que en medio ácido, y por ello se consigue precipitar los sulfuros más solubles que no podían precipitar en el segundo grupo.

MATERIALES Tubos de ensayoBaguetaPinzaPicetaVaso de precipitadoPapel filtro

REACTIVOSNitrato de plata ( AgNO3 )Acido sulfurico ( H2SO4 ) 9NAlmidon Fe2(SO4)3

KMnO4

BaCl2

(NH4)2SO4

PROCEDIMIENTO Y CALCULOS

1. Tenemos una muestra que tiene aniones: Cl -, Br -, I -, colocamos cada anión en un tubo de ensayo (total dos grupos), luego al primer grupo le agregamos AgNO3 (ac) y al otro grupo le agregamos BaCl2 (ac).

AgNO3 (ac) BaCl2 (ac)

Cl - Br - I - Cl - Br - I -

(Amarillo) (Verde) (Blanco) no ocurre cambio alguno

Luego decantamos y agregamos HNO3 (ac) 6N, para ver la solubilidad de cada anión.

HNO3 (ac)

Cl - Br - I -

No es soluble no es soluble no es soluble

2. Se tiene la muestra problema (solución que aniones: Cl -, Br -, I -), se diluye con agua destilada + H2SO4 (ac) + aprox. un gramo de Fe2(SO4)3 (s), se calienta la solución y se coloca un papel filtro previamente humedecido con almidón hasta la eliminación del I2(g), se calienta hasta que el papel filtro deje de colorearse de color azul.

Papel filtro impregnado con almidón

Desprendimiento de I2(g)

PLANCHA

3. Se añade unos ml. de KMnO4 hasta que se forme un precipitado, luego calentamos.Volver a calentar la solución y tapar el vaso con un papel humedecido con almidón + KI, al desprenderse vapores de la solución se aprecia que el papel empieza a colorearse. Lo que comprueba la presencia del anión Br-.

Papel impregnado con almidón + I -

Desprendimiento de Br2(g)

PLANCHA

4. Luego de enfriar la solución se agrega de 2 a 3 ml. de alcohol (C2H5OH), calentamos y obtenemos un precipitado, filtramos y desechamos el precipitado.Añadir a la solución 05 gotas de AgNO3(ac) hasta observar la formación de un precipitado (AgCl), se comprueba la presencia del anión Cl-.

AgNO3

PP. AgClQQ.

2º GRUPO5. se tienen los aniones SO4

2-, C2O42-, CrO4

2-, CO32-, luego se separa en dos grupos a un

grupo se le añade AgNO3, y al otro grupo se le añade BaCl2. Anotar.

SO4

2- CO32- C2O4

2- CrO42-

Agregamos AgNO3

Color final: blanco blanco rojo blanco ladrillo

SO42- CO3

2- C2O42- CrO4

2-

Agregamos BaCl2

Color final: blanco blanco blanco amarillo gelatinoso

3º GRUPO6. Se tiene los aniones NO2

-, MNO4-, luego se separa en dos grupos a un grupo se le

añade AgNO3, y al otro grupo se le añade BaCl2. Anotar.

AgNO3 KMnO4

NO2- MnO7

- NO2- C2O4

2-

Pp. blanco morado Pp. marrón morado

(a) (b)

De (a) Acidificamos la solución, la solución cambia su color a transparente

De (b)Acidificamos y la solución cambia su color a transparente.

Luego estas dos soluciones se lleva al baño Maria donde se puede apreciar que no ocurre cambio de color alguno.

CUESTIONARIO

1.- a) ¿que compuestos se forman en la identificación de los aniones acetato y nitrato? (ver teoría) b) de acuerdo a la practica efectuada ¿que hechos nos indican que ha sucedido una reacción química?

2.- Se desea preparar 3 litros de solución de permanganato de potasio, KMnO4 (ac), 0,1N, para reacción en medio ácido (H2SO4).calcule la cantidad en gramos, que se debe de dejar del oxidante.

NKMnO4 = 0.1N ; 1584 =KMNOPM gr ; N = Mθ ⇒ M KMnO4 = 1 M

⇒ 4

)(

KMnOsolucón PM

grmasaNV = Reemplazando:

⇒ (0.1)(3) = 158

)(grmasa ∴ m = 47.4 gr

3.-Escriba las ecuaciones balanceadas, para las reacciones efectuadas de oxidación, del I - (ac) y del Br - (ac) (ioduro y bromuro) en medio ácido (H2SO4).

2HBr + H2SO4 → Br2↑ + H2O + SO42-↑

2HI + H2SO4 → I2↑ + H2O + SO42-↑

4.- a) escriba las ecuaciones balanceadas, para las reacciones en medio ácido (H2SO4) del NO2

-(ac) (nitrito) y del C2O4

-2(ac) (oxalato) con el KMnO4 (ac).

Para −2)(42 acOC :

2 −4MnO +5 −2

)(42 acOC + 16H+ 2Mn2+ +3H2O +10CO2↑

Para −2NO (ac):

5 −2NO +2 −

4MnO +6H+ 5NO −3 +2Mn2+ +3H2O

b) si las sales de los dos reductores, son de sodio. Calcule el eq-gr de cada

uno de ellos.

Sales de sodio (Na+)

Para −2)(42 acOC :

Na2C2O4 ⇒ Eq-gr(NaC2O4) = θ

42ONaCPM =

2

138 = 64

Para −2NO (ac) :

NaNO2 ⇒ Eq-gr(NaNO2) = θ

2NaNOPM = 69

1

69 =

5.- El vaso de precipitado contiene 300 ml de solución acuosa, en el cual, están disueltos 290 mgr de Na2C2O4 (s) (oxalato de sodio), la solución se acidifica con gotas de H2SO4 (ácido sulfúrico) y luego se agrega, agitando 30 ml de KMnO4

(ac), 0.12N, con una bureta.a) cual es el color final de la solución?

La solución adquiere una leve tonalidad violeta

b) Si la reacción fuera incompleta, calcule el exceso del reductor en gr.

Para esto se usa la Ec. De igualdad de #eq- gr : N1V1 = N2V2

422

422

44

.

OCNa

OCNaKMnOKMnO PM

WVN

θ=

Reemplazando:

)134(

)2()03.0)(12.0( 422 OCNaW= ⇒

422 OCNaW = 241.2 mgr.

⇒ El exceso será: 0.290 – 0.2412 = 0.0488 gr.

CONCLUSIONES

Las conclusiones a las que se ha podido llegar en este laboratorio son que los aniones son fácilmente identificables ya que se les puede separar por grupos fácilmente como los cationes, cada uno de ellos ha sido revisado, analizado, en forma unitaria. con distintos reactivos.

Siendo identificables por su forma de precipitación rápida los aniones podrán ser identificados, llegando a saber con que reactivos son solubles los precipitados que forman.

RECOMENDACIONES

Lavar y secar bien los tubos de ensayo, porque pueden contaminar la sustancia y por lo que no podríamos obtener los resultados requeridos.

Al momento de separar el precipitado de la solución verter con mucho cuidado y utilizando la bagueta para que el papel filtro no se maltrate ni se rompa.

Luego de la separación del precipitado volver a agregar una gota del agente precipitante, luego observamos si se forma nuevamente el precipitado entonces volvemos a repetir los pasos ya establecidos y así hasta que ya no aparezca precipitado.

Tener mucho cuidado con el manejo de las 5 sustancias que te han proporcionado puesto que si se derraman podrían causar daños irreparables.

Tener bastante concentración y no jugar mientras estas realizando los procedimientos ya establecidos.

Mantener siempre el indicador (papel de tornasol) y el papel de filtro en lugares secos, lo más recomendable seria ponerlo en un cuaderno.