6º laboratorio de análisis químico 07

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

ANIONES

6° Laboratorio de reconocimiento de aniones

Objetivo:

El objetivo principal de este laboratorio es determinar e identificar a los aniones de

los diferentes grupos de acuerdo a su clasificación, tomando una solución que

contenga dichos anión para el primer grupo.

Y también por soluciones separadas para el resto de grupos de aniones restantes.

Fundamento Teórico:

Aniones

La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta

solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha

clasificación no es estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los

aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades.

Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES

GRUPOS

SALES DE PLATA

SOLUBLES EN

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I.-Cl-, Br-, I- N N S S

II.-CO3-2, SO4

-2,

C2O4-2, CrO4

-2N S N S

III.-NO2-, MnO4

- N S S S

IV.-NO3-, ClO3

-, S S S S

- 1 -


C2H3O2-

*S: soluble **Excepción:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces

se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más

frecuente de identificarlos el método fraccionado, osea el análisis se realiza con

porciones aisladas de solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican

para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión

determinado.

- 2 -


Procedimiento:

1) Se recibió la solución que contenía los aníones : Br -, Cl-,I- . En un vaso; diluirla

con H2O destilada, añadir gotas (8 – 9) de H2SO4 9N y =1 gr. De Fe2(SO4)3.

Observa algu…………………

2) Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel de filtro

previamente humedecido con solución de almidón

3) Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidón se retiro la

solución del calor y se añadió unas gotas de KMnO4 hasta que la solución adquiera una

tonalidad morada.

- 3 -


4) Calentar la solución y cuando empezó a hervir nuevamente se tapo el vaso pero

ahora con un papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado (KI),

se observa que el papel toma una coloración ……..

5) Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfrió la mezcla y se

añade unos (2-3ml) de C2H5OH calentamos por unos segundos y luego

esperamos que enfrié y filtramos se conservo la solución y se desecho el

precipitado.

- 4 -


6)Se añade a la solución unas gotas de (4-5) gotas de AgNO3 hasta observar la

formación de un precipitado de color ……….. El precipitado corresponde AgCl .

Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N para comprobar su insolubilidad

ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO II (se eligeierón

1. Precipitar por separado: Cl–, Br–, I–(ac) con AgNO3. Probar su solubilidad en H2O y

HNO3

- 5 -


2. Precipitar por separado: SO42-, CrO4

2-, C2O42-, CO3

2- con AgNO3 y con BaCl2. Probar

su solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

Con BaCl2

3. Usar AgNO3 y BaCl2 por separado con los aniones: NO2– y MnO4

–. Probar su

solubilidad en HNO3.

- 6 -


Hacer reaccionar NO2– con MnO4

–, en medio ácido (H2SO4), ¿Qué ocurre?

Hacer reaccionar C2O42– con MnO4

–, en medio ácido (H2SO4), ¿Qué ocurre?

Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N.

Nuevamente añadir gotas de KMnO4 .

Análisis de aniones del grupo IV:

4. Identificación del anión NO3-: Diluir ligeramente la solución entregada. (tubo 1)

- 7 -

+AgNO3

Solución con aniones del grupo III

AgNO2

+KMnO4 + H2SO4 +KMnO4

Solución con aniones del grupo III

+H2O(des)

Solucióndiluida(tubo 1)

Solucióncon NO3

-

Soluciónincolora


En otro tubo (tubo 2) disuelva en una pequeña cantidad de H2O destilada cristales de

FeSO4 , terminada la disolución añada, cuidosamente gotas de H2SO4 9N, vierta este

contenido en el tubo 1.

En otro tubo (tubo 3) tome de 3-4 ml de H2SO4 36N añada este contenido

cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso

anillo de color chocolate.

NaNO3 + H2SO4 NaHSO4 + HNO3

6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2OFeSO4 + NO (FeNO)SO4

5. Identificación del anión C2H3O2-: Añada a la solución entregada gotas de FeCl3.

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. Probar la solubilidad de lo

obtenido con HNO3 6N.

- 8 -

+H2O(des) + H2SO4

+FeSO4

SoluciónDisuelta(tubo 2)

+ mezcla detubo1y tubo2

H2SO4

Anillo colorchocolate

+FeCl3 + H2O(dest)

Solución conC2H3O2

-

calentar [Fe3(CH3COO)6 O]OH


CUESTIONARIO

1.- a) Escriba las ecuaciones balanceadas, de las reacciones que forman precipitados indicando los colores de ellos y si presentan aspecto cristalino o coloidal.

1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.

Cloruro (Cl -)

Con AgNO3:

Blamco granular

Bromuro (Br -)

Con AgNO3:

amarillo claro

Yoduro (I -)

Con AgNO3:

amarillo

2do Grupo: SO42-, CO3

2-, C2O42-, CrO4

2-.

Sulfato (SO42-)

Con AgNO3:

Blanco

Con BaCl2:

Blanco

Carbonato (CO32-)

Con AgNO3:

Blanco

Con BaCl2:

Blanco

Oxalato (C2O42-)

Con AgNO3:

Blanco

Con BaCl2:

- 9 -


Blanco

Cromato (CrO42-)

Con AgNO3:

Rojizo

Con BaCl2:

Amarillo

3er Grupo: NO2-, MnO4

-.

Nitrito (NO2-)

Con AgNO3:

b) Se han efectuado varias reacciones redox, entre ellas, la del nitrito, oxalato y bromuro en medio ácido (H2SO4) con el oxidante, KMnO4(AC). Permanganato de Potasio. Escriba las ecuaciones balanceadas de esas reacciones. Los reductores son sales de Sodio. Calcule el equivalente gramo de ellos y también del oxidante.

a) NO2- + MnO4

- + H+ Mn2+ + NO3- + H2

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]

5 x [NO2- + H2O – 2e- + NO3

- + H2]

2H+ + 2e- H2

luego la reacción redox será:

6NO2- + 2MnO4

- + 16H+ +6H2O + 2H 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2

El agente reductor es : NO2-

El agente oxidante es : MnO4-

El eq-gr del oxidante MnO4- es:

El eq-gr del reductor NO2- es:

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b) C2O42- (ac) + MnO4

- + H+ CO2(g) + Mn2+ + H2O

5 x [C2O42- (ac) - 2e- 2CO2(g) ]

2 x [MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O]

luego la reacción redox será:

5C2O42- (ac) + 2MnO4

- + 16H+ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O

El agente oxidante es : MnO4-

El agente reductor es : C2O42-

El eq-gr del reductor MnO4- es:

El eq-gr del oxidante C2O4- es:

2.-Se desea preparar 2,5lt de KMnO4(AC), 0,125N. Calcule la cantidad de soluto que se debe pesar si es que la solución se va utilizar para titulación en medio ácido (H2SO4, Acido Sulfúrico)3.-Un vaso de precipitados contiene una solución acuosa de Na2C2O4, Oxalato de Sodio, La que se acidifica con H2SO4(ac) y se titula en caliente + o – 80°C con KMnO4 (ac), o.125N Alcanzar el punto final, la solución restante adquiere una tonalidad pesada, leyéndose un gasto de 27.4 ml .Calcule el peso de oxalato disuelto.4.- En la mezcla de halogenuros (Br- +I- +Cl- )(ac)..a) ¿Cómo se identifica la presencia del Br-, en la muestra?

Una vez eliminado el I -, Completamente cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

b) Escriba la ecuación balanceada que fundamente lo anterior

1er Grupo: F -,Cl -, Br -, I -.

Cloruro (Cl -)

Con AgNO3:

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Bromuro (Br -)

Con AgNO3:

Con KMnO4 en medio ácido:

Yoduro (I -)

Con AgNO3:

c) Después de eliminar el I- y Br-.¿Como se procede?

Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos. Enfriar y filtrar, conservar al solución y desechar el precipitado.Añadir a la solución de 5 gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N , y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

d) ¿Qué función cumple el etanol ¿Cuál seria su reacción?

Sol. Chocolate + C2H5O4 + Q Sol. Blanca (filtramos)

Sol. Filtrada + AgNO3 Precipitado blanco

Precipitado blanco + HNO3 insoluble

e) ¿Como nos damos cuenta de haber eliminado bien el I- y el Br- del a muestra.

Cuando le papel filtro humedecido con almidón ya no colorea Se observa que los vapores despedidos ya no presentan una coloración morado claro, con lo que se comprueba la ausencia del anión I-.

Ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado. Cuando se observa que el papel no se vuelve morado, lo que significa que no hay Br-.

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CONCLUSIONES

Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.

Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anion SO4-2, si son

solubles en HNO3,.

Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.

El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.

El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.

El ión Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco.

RECOMENDACIONES

En el presente laboratorio se debe tener cuidado cuando se esta trabajando con muestra que contiene Cl, Br, I por que si no elimina todo el I en el primer proceso le llevara a un herró en el momento que estés realizando el segundo paso

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BIBLIOGRAFIA

ARTHUR I. VOGEL Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz

Quinta Edición Buenos Aires 1974

V. N. ALEXEIEV Semimicroanálisis Químico Cualitativo Editorial Mir URSS

1975

F. BURRIEL Química Analítica Cualitativa

F, LUCENA Editorial Paraninfo

S. ARRIBAS Decimoséptima Edición

J. HERNANDEZ España 2000

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