Espectofotrometro de Llama

8/17/2019 Espectofotrometro de Llama

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ANALISIS INSTRUMENTAL

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CURSO: ANALISIS INSTRUMENTAL

TEMA: FOTÓMETRO DE LLAMA - INSTRUMENTACIÓN EN

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

AUTOR:

ARONI LOZADA KATHERINE

CUCHO BALDEON YULIANA PILAR

MORALES ROCA YESENIA

REYES MANRIQUE CINTIA

RAMOS AUCCASI CYNTHYA PAMELA

FECHA DEL DIA DE CLASES: 27/04/16

2016-I


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Fotómetro de Llama

Definición:

El fotómetro de llama es un instrumento para la determinación de elementosalcalinos y alcalinotérreos en un amplio rango de concentraciones.

Su particular versatilidad en al cambio de filtros permite un ajuste independiente

de cero y su sensibilidad lo convierte en un instrumento de análisis rápido y

preciso.

Fotometría de llama

La fotometría de llama se basa en la propiedad que poseen los átomos metálicos

de emitir luz en determinada longitud de onda cuando sus moléculas son

excitadas por el calor de una llama.

Objetivo de la técnica: medir la intensidad de la luz emitida.

Funcionamiento:

La base del funcionamiento del fotómetro de llama simple es la siguiente: una

muestra del líquido a analizar se atomiza y pasa por una llama, dando cada

elemento su espectro. Por medio de filtros o de cualquier sistema

monocromador, esta luz, emitida por los elementos incandescentes, se puede

dirigir sobre una o más fotocélulas. Ello a su vez da lugar a energía eléctrica, que

se registra en un galvanómetro. A esta desviación se le puede dar un valor

cuantitativo, si previamente se lo ha hecho en soluciones conocidas o testigos.

Por este método pueden ser analizadas soluciones de cualquier metal. En elorganismo están presentes numerosos iones metálicos, pero generalmente se

determinan sodio y potasio, eventualmente también el calcio.

La intensidad del color producido en el aparato es proporcional a la

concentración del metal, en la solución que se pone en contacto con la llama.

Cuando se determina sodio, toda la luz con excepción de la luz amarilla del sodio

es eliminada mediante filtros adecuados. Si lo que se determina es potasio, toda


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la luz, excepto la luz roja del potasio es eliminada. La intensidad de la luz emitida

es medida, como dijimos, por comparación por la luz producida por un testigo.

Algunos fotómetros de llama emplean el método del standard interno de litio,para lo cual se agrega la misma cantidad de una sal de litio tanto a la incógnita,

como al standard. El litio emite una luz roja intensa, de longitud de onda diferente

al potasio y al sodio. Así el aparato se mantiene calibrado por referencia de los

patrones y las incógnitas, a la luz emitida por el litio.

La exactitud del método del standard interno de litio es ligeramente superior a la

obtenida con el procedimiento directo.

También es posible realizar un análisis cualitativo examinando todas las

longitudes de onda del espectro de emisión (espectrofotometría de llama o

fotometría de llama). Su aplicación es limitada si se compara con la

espectroscopia de emisión ordinaria, ya que la energía de la llama permite excitar

únicamente de 30 a 50 elementos, siendo este número función del tipo de llama

utilizada. La muestra a analizar debe estar disuelta.


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Partes del fotómetro:

Sistema atomizador :

La función del atomizador es la de dividir la solución que contiene el metal en

pequeñas gotas, con un flujo regular, que pueda pasar a través de la llama. Una

gota de solución problema conducida por la aguja del atomizador se pone en

contacto con una corriente de aire, que llega a presión, transformándolas en

minúsculas gotas que permiten su análisis.

Mechero:

Fotómetros de llama son de tipo Mecker. Pueden trabajar con gases o mezclas

de gases que producen distintas temperaturas al quemarse. Cuanto más caliente

es la llama usada, más satisfactorio es el funcionamiento del aparato, por la

mayor excitación que produce en los átomos, en consecuencia se obtiene una

mayor intensidad de la luz.

Llama:

Se encarga de excitar los electrones de los átomos de la sustancia pulverizada.

Las llamas se clasifican en:

o Duras: Pequeña y caliente. Ej. Soplete de acetileno.

o Blandas: Más ancha y alcanza menos temperatura. Ej. Mechero

Bunsen.

Filtro o un monocromador:

Selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos.


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Detector de tipo fototubo

Integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analógico.

La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, sondirectamente proporcionales a la concentración del elemento a analizar.

Color de la llama según el elemento emisor:

Ba → Verde claro

Ca → Rojo - Anaranjado

Cu → Azul verde - intenso

Cr → Amarillo Cs → Rojo Claro

In → Violeta rosado

K → Violeta

Li → Rojo intenso

Na → Amarillo

Pb → Azul Gris claro

Sr → Rojo

Funcionamiento

Fotometría de llama se basa en el hecho de que los compuestos alcalinospueden ser térmicamente disociados en una llama y que algunos de los átomosproducidos serán excitados a su nivel más alto de energía. Cuando estos átomosvuelven a la normalidad emiten la radiación que se encuentra principalmente enla región visible del espectro. Cada elemento se emite radiación en una longitudde onda específica para ese elemento, por lo que de esta forma se pueden

diferenciar

Descripción

Funciona por medio de gas propano o butano. Básicamente sirve para medir elpH, ORP, temperatura, conductividad, concentración, oxígeno disuelto,condicionador deamuestras y turbdimetro. Más específicamente sirve para ladeterminación rutinaria de sodio (Na) y potasio (K), pero por medio de filtrosadicionales puede determinar litio (Li), calcio (Ca) y bario (Ba).El fotómetro poseelectores simultáneos de sodio, potasio, litio y calcio, calibración automática,


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cámara y quemador desmontable, desligamiento automático de llama,deshumidificador con purga automática y ascenso automático da llama.

Aplicaciones Fotómetro

• Na, K, Ca en Jugo de Frutas

• Álcalis en Cimiento y Biscochos

• Ca, Li, K e Na en Fluido Biológico

• K en fertilizantes, plantas y leche de cabra

• Determinación de disponibilidad de K en solos

• Na e K en Silicatos, Aguas Minerales, Minério y Vidro• Na en Alimentos, Celulose, Suor y Combustible

• Li en Gordura

• Estimar Ca, Na, K e Cloreto de la saliva humana

La siguiente tabla muestra el color y la longitud de onda de cada elemento:

La luz emitida por el elemento es polarizada por un filtro óptico, luego es medidapor una foto detectora y luego por medio de su impulso eléctrico se determina laconcentración del elemento. Esta señal eléctrica puede ser procesada y dar unalectura formato analógico o digital. Un fotómetro de llama simple consta de los

siguientes componentes básicos:

a) Quemador: de aquí proviene la llama que es mantenida a una intensidad ytemperatura constante.

b) Nebulizador y cámara de mezcla: por aquí se transporta una soluciónhomogénea en la llama a un ritmo constante.

c) Filtro de colores: aquí se aísla la luz de la longitud de ondas.


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d) Foto-detector: sirve para medir la intensidad de la radiación emitida por lasllamas.


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INSTRUMENTACIÓN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

La Absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinarcuantitativamente la mayoría de los elementos del sistema periódico. Sus

campos de aplicación son, por tanto, muy diversos. Este método se puedeaplicar para la determinación de ciertos metales tal como: antimonio, cadmio,calcio, cromo, cobalto, oro, plomo, níquel, entre otros. Se emplea en el análisisde aguas, análisis de suelos, bioquímica, toxicología, medicina, industriafarmacéutica, industria alimenticia, industria petroquímica, etc.

Este método consiste en la medición de las especies atómicas por su absorcióna una longitud de onda partículas. La especie atómica se logra por atomizaciónde la muestra, siendo los distintos procedimientos utilizados para llegar alestado fundamental del átomo lo que diferencia las técnicas y accesoriosutilizados. La técnica de atomización más usada es la de la absorción atómicacon flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en forma deaerosol dentro de una llama de aire acetileno u óxido nitroso-acetileno.

En la metalurgia, la absorción atómica es una técnica muy útil ya que permitedeterminar diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Lasmayores dificultades radican en la puesta en solución de aleaciones, la que seefectúa por ataque con ácidos fuertes, por ejemplo nítrico, clorhídrico yperclórico. Se determina normalmente Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb, etc. En

rangos que van desde los 0.003% hasta 30% en aleaciones con base Cu, Zn,Al, Pb, Fe y Sn entre otras.


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Espectrofotometría de absorción atómica

Aunque éste es realmente un método de absorción, se incluye en laespectroscopia de emisión debido a su semejanza a la fotometría de llama.

La espectofotometría de absorción atómica ha adquirido amplia aplicación en laingeniería ambiental en la última década debido a su versatilidad para lamedición de trazas de la mayoría de los elementos en el agua. Los elementoscomo el cobre, hierro, magnesio, níquel y zinc se pueden medir con precisiónhasta una pequeña fracción de 1 mg/l.

La ventaja de la espectofotometría de absorción atómica es que es bastanteespecífica para muchos elementos. La absorción depende de la presencia deátomos libres no excitados en la llama, que están presentes en más

abundancia que los átomos excitados. Por tanto, algunos elementos como elzinc y el magnesio, que no son fácilmente excitados por la llama y, enconsecuencia, los resultados con el fotómetro de llama son deficientes, se

pueden medir fácilmente por el método de absorción atómica.

Equipo

Básicamente todos los instrumentos de medida de la absorción se componende cinco partes principales:

Fuente de radiación

Portacelda o recipiente para la muestra

Monocromador


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Detector de la energía radiante

Un dispositivo de lectura

INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ.

Un instrumento típico de haz sencillo consiste:

o una lámpara de cátodo huecoo una lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómicao un modulador (chopper),o un atomizadoro un monocromadoro un transductor

(Figura 8). Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principiosteóricos que un espectrofotómetro convencional. Primero se aspira el blanco yse ajusta la lectura a 100% de Transmitancia; posteriormente se aspira lamuestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. Laradiación de la lámpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiación de lalámpara de cátodo hueco, para que el detector perciba alternadamente las dosseñales.

El chopper o cortador, consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos,y es el mecanismo a través del cual es posible que el detector reciba en formaalterna la señal de la lámpara de cátodo hueco y la de la lámpara de deuterio,con respecto al tiempo y compara las dos absorbancias. Espectrometría LecturaN° 9.


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INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ.

En un instrumento de doble haz, la radiación emitida por la fuente es divididapor un modulador con espejos. Este consiste:

o una pieza circular con secciones alternadas de espejoo partes huecas

Esta pieza está girando, de manera que el haz de la fuente pasa alternadamentepor el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una sección de espejodel mismo y es reflejado. Estos dos haces son recombinados en un espejoespecial (half-silvered mirror) pasan a través de un monocromador y finalmentela señal es enviada por medio de un fotomultiplicador. Esta señal recibida por elsistema de lectura es la relación entre la señal de referencia y la señal de la

muestra misma. Aún y cuando no se encuentre la lámpara de deuterio paracorrección por absorción no atómica, el instrumento de doble haz la puedecontener como accesorio opcional.

La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz EspectrometríaLectura N° 9


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COMPARACIÓN DEL FOTÓMETRO DE LLAMA Y ESPECTROSCOPIA DEABSORCIÓN ATÓMICA

FOTÓMETRO DE LLAMA ESPECTROSCOPIA DEABSORCIÓN ATÓMICA

instrumento para la determinación deelementos alcalinos y alcalinotérreos

en un amplio rango deconcentraciones

Es un método instrumental dela química analítica que permite medir

las concentraciones específicas de unmaterial en una mezcla y determinaruna gran variedad de elementos. Estatécnica se utiliza para determinar laconcentración de un elementoparticular (el analito) en una muestra ypuede determinar más de 70elementos diferentes en solución odirectamente en muestras sólidasutilizadas en farmacología, biofísica oinvestigación toxicológica

Es una técnica de emisión que utilizauna llama como fuente de excitacióny un foto detector electrónico comodispositivo de medida. Se trataprincipalmente de un método deanálisis cuantitativo y es uno de losmétodos más sencillos y precisospara el análisis de metales alcalinos,

la mayor parte de los metales

Es una técnica muy relacionada conla fotometría de llama ya que seutiliza una llama para atomizar ladisolución de la muestra de modoque los elementos a analizar seencuentran en forma de vapor deátomos. Ahora bien, en absorciónatómica existe una fuente

independiente de luz monocromática,

https://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADticahttps://es.wikipedia.org/wiki/Elemento_qu%C3%ADmicohttps://es.wikipedia.org/wiki/Analitohttps://es.wikipedia.org/wiki/Analitohttps://es.wikipedia.org/wiki/Elemento_qu%C3%ADmicohttps://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica


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alcalinotérreos y algún otro elementometálico. También es posible realizarun análisis cualitativo examinandotodas las longitudes de onda del

espectro de emisión(espectrofotometría de llama ofotometría de llama). Su aplicación eslimitada si se compara con laespectroscopia de emisión ordinaria,ya que la energía de la llama permiteexcitar únicamente de 30 a 50elementos, siendo este númerofunción del tipo de llama utilizada. Lamuestra debe estar disuelta.

específica para cada elemento aanalizar y que se hace pasar a travésdel vapor de átomos, midiéndoseposteriormente la radiación

absorbida.

Se puede aplicar para la

determinación de ciertos elementos

Color de la llama según el elemento

emisor:

Ba → Verde claroCa → Rojo - AnaranjadoCu → Azul verde - intensoCr → Amarillo

Cs → Rojo ClaroIn → Violeta rosadoK → VioletaLi → Rojo intenso Na → AmarilloPb → Azul Gris claroSr → Rojo

Se puede aplicar para ladeterminación de ciertos metales talcomo: antimonio, cadmio, calcio,cromo, cobalto, oro, plomo, níquel,entre otros. Se emplea en el análisisde aguas, análisis de suelos,bioquímica, toxicología, medicina,industria farmacéutica, industriaalimenticia, industria petroquímica,

etc.

Una muestra de líquido al analizar se

atomiza y se pasa por llama dando acada elemento su espectro por mediode filtro o cualquier sistemamonocromador, esta luz ,emitida porelementos incandescentes ,se puededirigir sobre una o más foto moléculas.

Este método consiste en la medición

de las especies atómicas por suabsorción a una longitud de ondapartículas. La especie atómica selogra por atomización de la muestra,siendo los distintos procedimientosutilizados para llegar al estadofundamental del átomo lo quediferencia las técnicas y accesoriosutilizados


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Los componentes básicos de

fotómetro de llama Sistema

atomizador,mechero,llama, Filtro o un

monocromador, Detector de tipo

fototubo

Los componentes básicos de unequipo de absorción atómica son:fuente radiante, atomizador,

monocromador, detector,amplificador, sistema depresentación.

Aplicac iones Na, K, Ca en Jugo deFrutas

• Álcalis en Cimiento y Biscochos

• Ca, Li, K e Na en Fluido Biológico

• K en fertilizantes, plantas y leche decabra

• Determinación de disponibilidad de Ken solos

• Na e K en Silicatos, AguasMinerales, Minério y Vidro

• Na en Alimentos, Celulose, Suor yCombustible

• Li en Gordura

• Estimar Ca, Na, K e Cloreto de lasaliva humana

Aplicaciones Constituye una de lastécnicas más empleadas para ladeterminación de más de 60elementos, principalmente en el rango

de μg/ml-ng/ml en una gran variedadde muestras. Entre algunas de susmúltiples aplicaciones tenemos elanálisis de: aguas, muestrasgeológicas, muestras orgánicas,metales y aleaciones, petróleo y sussubproductos; y de amplia gama demuestras de industrias químicas yfarmacéuticas.

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