EXTRACCION DE CAFEINA

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Experimento 12 Parte a Extraccin de cafena de los saquitos de t.Introduccin: La extraccin es un proceso por el cual podemos aislar una sustancia o grupos de sustancias basndonos en la diferencia de solubilidad de los mismos en un determinado solvente. La extraccin puede realizarse a partir de mezclas slidas o de soluciones de la sustancia deseada en un dado solvente. En ambos casos debe observarse la formacin de dos fases para que el proceso pueda realizarse: en el primer caso una fase slida y una lquida, mientras que en el segundo caso deben presentarse dos fases lquidas inmiscibles. Si se tienen dos lquidos inmiscibles entre s formando dos fases lquidas y se agrega una tercer sustancia, dicha sustancia se distribuir entre las dos fases de una manera definida dependiendo de su afinidad hacia los diferentes solventes. Este equilibrio es independiente de la cantidad en que se agrega dicha sustancia, pero es dependiente de la temperatura. Si CA es la concentracin de la sustancia en el solvente A y CB la concentracin de la misma en el solvente B se observa que:

As, una sustancia se distribuye de manera constante entre las dos fases independientemente de su concentracin, a una dada temperatura. La constante Kd es llamada constante de distribucin o particin. Si bien no es estrictamente correcto se pueden relacionar las concentraciones con la solubilidad de la sustancia en ambos solventes. De esta forma una sustancia se disolver mas eficientemente en solventes que puedan tener una mejor interaccin con ellas. Consecuentemente, los compuestos inicos (sales) "preferirn" para disolverse un solvente como el agua a un solvente orgnico. Una sustancia que slo

presenta interacciones del tipo de van der Waals, se disolver mayoritariamente en solventes orgnicos. Cmo realizar el proceso de extraccin?. Si el compuesto a extraer se encuentra en una solucin acuosa, se introduce la misma dentro de una ampolla de decantacin y se agrega el solvente orgnico seleccionado para la extraccin. El solvente elegido debe ser inerte, inmiscible con agua y presentar el mayor valor de Kd posible. Entre los solventes ms utilizados para estos procesos podemos mencionar: ter etlico (dietilter), acetato de etilo, diclorometano y ter de petrleo. Tanto el dietilter como el acetato de etilo tienen mayor polaridad que los dos restantes. Por lo tanto, cuando se desea obtener una sustancia orgnica polar debe utilizar alguno de estos dos solventes. Recordar que cuando se extrae un pigmento vegetal (Experimento 9b) se utilizaba etanol para extraer clorofilas, mientras que los carotenos menos polares pueden extraerse con cualquier solvente mencionado antes. Qu volumen de solvente debemos agregar? El volumen de solvente a agregar depender del valor de la constante de particin del producto (Kd) y de la concentracin del compuesto en la mezcla inicial. De todos modos siempre ser ms eficiente llevar a cabo varias extracciones con pequeas cantidades de solvente que una sola extraccin utilizando el volumen total de la fase. Por ejemplo, si Va es el volumen inicial de la fase acuosa, w0 es la masa (expresada en gramos) de sustancia a extraer disueltos en dicho volumen y se agregan Vs mL de solvente orgnico:

donde w1 es la masa (expresada en gramos) de soluto remanente en la fase acuosa luego de la primer extraccin. Si realizamos una segunda extraccin con el mismo volumen de solvente orgnico obtendremos:

donde w2 es la masa (expresada en gramos) que permanece en la fase acuosa luego de la segunda extraccin. Luego de n extracciones obtendremos anlogamente la siguiente frmula:

Esta ltima expresin slo vale cuando ambos solventes son totalmente inmiscibles. Se aconseja realizar las cuentas en ambos casos suponiendo los volmenes de solventes a emplear y una masa particular comparando con lo que se obtiene cuando se hacen 3 extracciones por separado y cuando se utiliza la suma de los tres volmenes utilizados en una sola extraccin. Otro tipo es la extraccin slido-lquido. En este caso, el lquido se pone en contacto con un slido durante un lapso de tiempo determinado y luego se filtra, quedando disuelta en el solvente la sustancia buscada. Este tipo de extraccin se realiza habitualmente en un aparato denominado Soxhlet. La sustancia slida se introduce en un cartucho poroso (generalmente hecho con papel de filtro, que permite al solvente entrar y salir reteniendo al slido) que se coloca dentro del recipiente B (ver Figura 1). Se adosa un baln C a dicho recipiente donde se coloca el volumen de solvente que se utilizar en la extraccin. Por el extremo superior del recipiente B, se coloca un condensador D. El solvente se calienta; los vapores ascienden por el tubo E, condensan en el refrigerante D y caen dentro del recipiente B impregnando al slido que se encuentra en el cartucho A. El recipiente B se va llenando lentamente de lquido hasta que llega al tope del tubo F y se descarga dentro del baln C por efecto de sifn, llevando consigo a la sustancia extrada. El proceso se repite automticamente hasta que la extraccin se completa. El solvente de extraccin se evapora, recuperando as a la sustancia deseada.

Figura 1 En todos los casos es primordial la eleccin del solvente de extraccin. Cuando no se conoce la estructura del compuesto que se desea extraer, se utilizan diferentes solventes (de menor a mayor polaridad) y se determina dnde queda el compuesto luego de cada extraccin mediante tcnicas cromatogrficas (cromatografa en capa delgada, cromatografa gas-lquido, etc.). De esta forma se busca el sistema de solvente/s ms apropiado/s tanto para una extraccin lquido-lquido como slidolquido. Desarrollo experimental: Tratar de que los saquitos de t permanezcan enteros debido a que si se rompen es muy difcil filtrar la solucin; por lo tanto deben presionarse ligeramente con una esptula ancha o varilla de vidrio, cuidando de no rasgar el papel. La solucin bsica se trasvasa a la ampolla y se extrae con cloruro de metileno invirtiendo cuidadosamente la ampolla. No se debe agitar pues de lo contrario se formar una emulsin difcil de "romper". Si esto ocurriese, la emulsin puede romperse por agregado de solucin saturada de cloruro de sodio. Si el volumen aumenta considerablemente dentro de la ampolla se puede romper la emulsin por agregado de gotas de etanol. Sin embargo, el agregado de etanol impurifica la fase orgnica solubilizando sustancias que en primera instancia no lo haran en dicha

fase. Por lo tanto, si se debiese romper la emulsin utilizando etanol, se sugiere que al recristalizar el slido obtenido luego de la extraccin se utilice carbn activado y se filtre la solucin a travs de un lecho de celite. La extraccin tambin puede realizarse con acetato de etilo. Sin embargo, como la cafena recristaliza de acetato de etilo, el volumen de solvente a utilizar debe ser mayor. En este caso, el producto tambin se extrae con mayor cantidad de impurezas y debe ser recristalizado agregando carbn activado a la solucin en caliente. En caso de utilizar acetato de etilo, tener en cuenta que la densidad del mismo es inferior a la de la fase acuosa y por lo tanto, dentro de la ampolla la fase orgnica. El extracto orgnico se secar en todos los casos por el agregado de pequeas cantidades de Na2SO4 anhidro, que es el desecante ms barato (puede utilizarse sulfato de magnesio anhidro o cloruro de calcio tambin anhidro). Muchas sustancias pueden utilizarse como desecantes pero no todas pueden utilizarse para secar cualquier sustancia. Por ejemplo: el hidrxido de sodio es muy utilizado para secar aminas (que son compuestos bsicos con los que no reacciona) pero no puede utilizarse con sustancias cidas o que posean metilenos activados. El cloruro de calcio es muy utilizado en general pero no es adecuado con alcoholes ni con compuestos con pares electrnicos disponibles (con quienes puede coordinarse). Un desecante siempre debe filtrarse por gravedad, pues si se utilizan trompas de vaco, se extraer el lquido ocluido en l. Ideas tiles: Es muy comn encontrar a la cafena en alimentos que ingerimos habitualmente. Por un proceso similar al descrito se puede extraer cafena de otras infusiones como pueden ser la yerba mate o el caf. Daremos como ejemplo la extraccin de la cafena a partir del caf utilizando un Soxhlet aunque tambin puede realizarse sin dicho equipamiento. Otra alternativa sera la extraccin de cafena de una bebida cola. Si bien el mtodo de extraccin no difiere del explicado anteriormente, es conveniente tener en cuenta que la proporcin en que se encuentra dicho alcaloide en el extracto original es muy baja. Extraccin de cafena del caf: Si el laboratorio cuenta con un equipo de Soxhlet se puede realizar el experimento de la siguiente forma:

Se pesan aproximadamente 12 g de caf y se colocan dentro del cartucho (que puede fabricarse manualmente con papel de filtro y cerrando ambos extremos para evitar que las partculas slidas salgan de l y tapen el sifn). Se coloca en el baln el volumen necesario de cloroformo. Para calcular el volumen lo que se hace es llenar el recipiente B con el solvente a extraer y se deja "sifonar" recibiendo al solvente en el baln C. Luego se coloca un volumen extra de solvente para asegurarse de que el baln no se seque mientras se llena el recipiente B (unos 50 mL, dependiendo del tamao del baln). Se incorpora el refrigerante al sistema asegurndose que circule agua y se comienza a calentar el baln. Se deja extraer durante una hora y finalmente se evapora (destila) el solvente. El extracto clorofrmico se analiza por cromatografa en capa delgada utilizando como solvente de elucin acetato de etilo:cloruro de metileno en una proporcin 6:4. En este sistema se observar ms de una mancha debido a que junto con la cafena se extraen otros componentes del caf. La cafena puede identificarse si se siembra en la misma placa cromatogrfica un patrn de cafena que puede ser el slido obtenido a partir de la extraccin del t. Para obtener la