Guía de Trabajos Prácticos - Campus Virtual...

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Universidad de Buenos Aires Facultad de Farmacia y Bioquímica

QUÍMICA GENERAL E INORGÁNICA

Guía de Trabajos Prácticos

Profesora a cargo Dra. Susana Llesuy

Curso 2016

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SEGURIDAD Y MANEJO DE MATERIAL EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS:

1. Adquirir hábitos de trabajo para realizar las actividades en el laboratorio con la máxima

seguridad.

2. Reconocer el material de laboratorio y obtener práctica en su manejo.

1º PARTE: SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA

Toda persona que trabaje en un laboratorio químico está obligada a aprender y cumplir las reglas

de seguridad de trabajo.

La primera regla es “conocer los elementos de seguridad y los procedimientos a seguir para evitar

accidentes”.

Elementos de seguridad en el laboratorio:

Usted debe constatar donde se encuentran en el laboratorio los siguientes elementos de seguridad

para actuar en caso de una emergencia:

1. el acceso de agua y los desagües

2. matafuegos

3. salidas de emergencia

4. botiquín, lavaojos y ducha

Normas generales para trabajar en el laboratorio:

La mayoría de los accidentes de laboratorio son consecuencia del descuido, la falta de criterio en el

manejo de material y drogas de laboratorio y la fatiga.

Las consecuencias más comunes de accidentes de laboratorio son:

Heridas: en general, son causadas por manipulación de material de vidrio rajado o roto.

Quemaduras: causadas por el contacto con álcalis o ácidos, con llamas, por combustión de

líquidos inflamables, por derrame de líquidos calientes y por explosiones.

Proyecciones a los ojos: en general, se producen por salpicaduras o por calentamiento de

sustancias líquidas o sólidas.

Intoxicación: por piel, boca o vía respiratoria cuando se manipulan sustancias químicas, pues

muchas son tóxicas o tienen un riesgo biológico.

Por ello, a la hora de trabajar se deben cumplir las siguientes reglas:

1. No se debe comer, beber ni fumar en el laboratorio.

2. No se debe deambular por el laboratorio.

3. Se debe trabajar con el cabello recogido y no se debe usar pulseras ni colgantes. Se deben

usar zapatos cerrados que protejan los pies.

4. Cuando puedan producirse vapores irritantes o tóxicos, se debe trabajar bajo la campana del

laboratorio (equipo de protección que captura y expulsa emanaciones peligrosas).

5. No se debe usar material de vidrio rajado o roto, debiendo los mismos ser descartados en los

recipientes destinados para tal fin.

6. No se debe trabajar solo o sin supervisión.

7. No se deben realizar experimentos no indicados en la guía.

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8. Arrojar los sólidos (papeles, fósforos, etc.) en los recipientes para basura.

9. Consultar al encargado de comisión antes de arrojar líquidos por el desagüe.

10. Cuando se calienten tubos de ensayo, NO dirigir la boca del mismo hacia su propio rostro o el

de sus compañeros (asegurarse de usar material de vidrio adecuado para trabajar a altas

temperaturas -vidrio pyrex-).

11. Cuando se destapa un reactivo, la boca del frasco debe apuntar hacia el lado contrario a la cara

del operador. Hay que evitar la formación de aerosoles. Cuando no se este usando, tapar el

frasco.

12. Siempre debe cerciorarse de que el frasco este bien cerrado para evitar el deterioro del reactivo

(frecuente en drogas higroscópicas).

13. No se debe oler directamente una sustancia.

14. Manipular las botellas del cuerpo y no del cuello.

15. Consultar si tiene que deshacerse de algún producto químico.

16. Al trasvasar líquidos, evitar que se derramen sobre el exterior del envase. Si eso ocurre,

limpiar el líquido con una servilleta de papel o trapo rejilla.

17. Cuando se mezcla un ácido o una base con agua, verter siempre el ácido o la base en el agua,

nunca al revés. Recuerde: “A los ácidos no les gusta que los mojen”.

18. Al finalizar la jornada de trabajo, se debe dejar todo el material que utilizó limpio y ordenado,

la mesada limpia, controle que las llaves de gas y canillas de agua estén cerradas, los equipos

eléctricos apagados y su alacena asignada completa.

Elementos imprescindibles para realizar el trabajo práctico:

1. Guardapolvo: para no llevar ni traer contaminantes del medio ambiente, como barrera de

contención de las proyecciones o salpicaduras de elementos corrosivos. No debe colocarse

nada encima de él. Debe llevarse prendido en todo momento.

2. Guantes: para proteger las manos, en el caso que se usen elementos cáusticos.

3. Anteojos: para proteger los ojos de las proyecciones y salpicaduras.

4. Propipetas de goma: para evitar respirar vapores y la posible ingestión de distintas

sustancias. Jamás pipetee con la boca.

5. Barbijo: en el caso de manipulación de polvos, evitando su penetración a las vías

respiratorias.

2º PARTE: NOCIONES BÁSICAS DE MANEJO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

Para realizar un experimento, es necesario conocer correctamente el material de laboratorio, la forma

de utilizarlo y los cuidados que se deben tener al manipularlo.

Antes de comenzar a trabajar:

1. Leer la guía con el protocolo a realizar.

2. Asegurarse que el material que va a utilizar este limpio.

3. Identificar la información útil para el desarrollo óptimo del trabajo práctico, en los rótulos de

los reactivos líquidos y sólidos: nombre de la droga, peso molecular, fórmula molecular,

concentración (título), densidad, recomendación de seguridad, símbolos, etc.

4. Hacer las pesadas y las mediciones con el material volumétrico adecuado con extremo cuidado,

para lograr la precisión requerida.

5. Evitar contaminaciones del material y de las drogas durante todo el desarrollo del experimento.

No apoyar las pipetas sobre las mesadas, ni tocar la punta de las pipetas con los dedos.

6. Rotular cada envase de vidrio que use; identificar las pipetas para cada solución.

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7. Observar con atención los pasos experimentales.

8. Tomar nota de los resultados obtenidos y de las observaciones en el Cuaderno de Laboratorio.

Al finalizar el trabajo práctico LAVE el material de vidrio siguiendo las siguientes indicaciones:

1ro

elimine los residuos sólidos en el recipiente indicado.

2do

enjuague con agua de tres a cinco veces.

3ro

lave con detergente y cepillo cada elemento. Si es necesario pueden usarse abrasivos.

4to enjuague al menos cinco veces con abundante agua de la canilla y entre tres a cinco con agua

destilada.

RECUERDE QUE SON MÁS EFECTIVOS MUCHOS LAVADOS CON POCO VOLUMEN QUE

POCOS LAVADOS CON MUCHO VOLUMEN.

El material se seca en estufa o al aire.

3º PARTE: CONFECCIÓN DEL INFORME DE LABORATORIO

En los trabajos prácticos, se realizarán experimentos cuyos resultados se compararán con los de

bibliografía o con los obtenidos por otros grupos de alumnos.

La información obtenida debe ser anotada en el cuaderno de laboratorio. En él se deben hacer

constar los datos obtenidos, los cálculos realizados y las conclusiones.

El formato tipo de Tablas y Figuras es el siguiente:

Tabla 1: Densidad del agua líquida en función de la temperatura.

Temperatura Densidad

(ºC) (g/mL)

0 0,9998

10 0,9997

20 0,9982

40 0,9922

50 0,9881

60 0,9832

70 0,9778

Título

Magnitud y

unidades SI

Mantener el

mismo número

de cifras

decimales

3 líneas

horizontales

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Figura 1: Variación de densidad del agua líquida en función de la temperatura.

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SOLUCIONES

Experimento 1: Preparación de soluciones a partir de drogas sólidas.

Parte a: Preparación de solución fisiológica

Prepare 50 mL de una solución 0,9% P/V de cloruro de sodio. Rotule y conserve dicha solución ya que

la utilizará en el Trabajo Práctico 2.

Procedimiento:

a. Colocar en una balanza analítica electrónica un trozo de papel de aluminio y llevar a cero con

“tara” (ver uso del equipo en el apéndice).

b. Agregar cloruro de sodio hasta exactamente 0,450 ± 0,005 g. En las balanzas a utilizar Ud.

podrá pesar exactamente hasta mg. Se admitirán como validas pesadas entre 0,445 y 0,455 g.

c. Utilizando un matraz aforado de 50 mL y por medio de un embudo trasvase lo pesado al

matraz. Completar con agua destilada hasta el aforo. Mezclar por inversión. Rotular.

Parte b: Preparación de una solución de sulfato de cobre

Prepare 50 mL de una solución 5% P/V de sulfato de cobre, a partir de sulfato de cobre pentahidratado

(PM 249,5 g/mol).

Para la preparación siga un procedimento semejante al realizado anteriormente.

Experimento 2: Preparación de soluciones a partir de soluciones concentradas. Diluciones.

a. Prepare en seis (6) tubos de ensayo con las siguientes diluciones: 1:1; 1:2; 1:3; 1:5; 1:10 y 1:20 de la

solución de sulfato de cobre 5 % P/V preparada en la parte b del experimento 1. Volumen final 5 mL.

Compare visualmente la intensidad de color de las soluciones. Calcule la molaridad (M) de cada una

de las diluciones.

b. Determine espectrofotométricamente la absorbancia de cada una de las diluciones preparadas en el

inciso anterior a una longitud de onda de 670 nm (ver uso del equipo en el apéndice).

c. Grafique la absorbancia de cada dilución en función de su concentración. Trace una recta promedio

de los puntos obtenidos. Calcule la pendiente de dicha recta.

d. Prepare 50 mL de una solución 0,05 M en Cu2+

a partir de la solución madre de sulfato de cobre (5

% P/V). Calcule su molaridad.

e. Determine la absorbancia de dicha solución y obtenga su molaridad por:

i.- interpolación en el gráfico del punto c)

ii.- usando la pendiente calculada

f: Compare los resultados obtenidos en e) con la molaridad teórica (punto d).

Al finalizar el trabajo práctico LAVE el material de vidrio siguiendo las siguientes indicaciones:

1ro

elimine los residuos sólidos en el recipiente indicado.

2do

enjuague con agua de tres a cinco veces.

3ro

lave con detergente y cepillo cada elemento. Si es necesario pueden usarse abrasivos.

4to enjuague al menos cinco veces con abundante agua de la canilla y entre tres a cinco con agua

destilada.

RECUERDE QUE SON MÁS EFECTIVOS MUCHOS LAVADOS CON POCO VOLUMEN QUE

POCOS LAVADOS CON MUCHO VOLUMEN

OBJETIVOS:

1. Preparar soluciones a partir de drogas sólidas.

2. Preparar soluciones a partir de soluciones concentradas (diluciones).

OBJETIVOS:

1. Preparar soluciones a partir de drogas sólidas.

2. Preparar soluciones a partir de soluciones concentradas (diluciones).

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PROPIEDADES COLIGATIVAS DE LAS SOLUCIONES

OBJETIVOS:

1. Determinación de la kf del agua.

2. Determinación del peso molecular de una sustancia desconocida a partir de medidas del

descenso crioscópico.

3. Obtención del factor i de Van’t Hoff para distintos tipos de solutos.

4. Determinación de la osmolalidad de la solución fisiológica.

Experimento 1: Determinación de la kf del agua.

a. Calibración del termómetro de medida por el Método de Punto de Hielo.

Preparar un baño refrigerante agregando en un vaso de precipitado una mezcla de hielo, agua y sal de

mesa. Sumergir un tubo de ensayo con 10 mL de agua destilada, medido con pipeta aforada, y colocar

el termómetro en su interior. Observe el descenso de la temperatura hasta que esta se mantenga

constante, momento en el cual debe observarse un equilibrio entre dos fases. Esta temperatura

corresponde al error de cero del termómetro (EC), ya que en las condiciones de trabajo la temperatura

de congelación del agua pura (Tfº) es 0 ºC. Para evitar este error sistemático, se deberá restar este valor

a todas las temperaturas determinadas con dicho termómetro.

b. Determinación de la kf del agua.

Medir con una pipeta aforada 10 mL de agua destilada y colocarlos en el tubo de ensayo. Disolver en

ese volumen una masa del orden de 0,500 ± 0,005 g de urea. Sumergir el tubo en el baño refrigerante y

determinar la temperatura de congelación de la solución (Tf). Realizar la determinación de Tf por

duplicado.

Experimento 2: Determinación del peso molecular de una sustancia desconocida.

Medir con una pipeta aforada 10 mL de agua destilada y colocarlos en el tubo de ensayo, disolver una

masa del orden de 0,500 ± 0,005 g de la sustancia desconocida. Sumergir el tubo en el baño

refrigerante y determinar la temperatura de congelación de la solución (Tf).

Realizar este experimento por duplicado y expresar el resultado como el promedio de los pesos

moleculares obtenidos.

Experimento 3: Obtención del factor i de Van’t Hoff.

Mida 10 mL de agua destilada con una pipeta aforada y colóquelos en el tubo de ensayo. Disolver en

ese volumen una masa del orden 0,500 ± 0,005 g de NaCl. Sumergir el tubo en el baño refrigerante y

determinar la temperatura de congelación de la solución (Tf). Repetir el experimento utilizando

glucosa. Determine el factor i para cada uno de los solutos.

Experimento 4: Determinación de la Osmolalidad de la solución fisiológica.

Colocar en el tubo de ensayo 10 mL de la solución fisiológica preparada en el Trabajo Práctico 1.

Sumergir el tubo en el baño refrigerante y determinar la temperatura de congelación de la solución

(Tf). Repetir el experimento utilizando solución fisiológica comercial.

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TERMOQUIMICA

OBJETIVOS:

1. Comprobación cualitativa de la absorción o liberación de calor que acompaña a la disolución

de compuestos en agua.

2. Determinación del calor asociado a la reacción de neutralización de un ácido por una base

(calor de reacción).

Experimento 1: Comprobación cualitativa de la absorción o liberación de calor que acompaña a

la disolución de diferentes compuestos en agua.

Preparar 5 tubos de ensayo (A,B,C,D,y E)

1. En el tubo A colocar 5 mL de agua destilada (blanco del proceso).

2. En el tubo B colocar 5 mL de agua destilada y agregarle con cuidado 1 mL de ácido sulfúrico

concentrado. Limpiar la parte externa del tubo. Palpar con la mano la superficie del mismo.

3. En el tubo C colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una lenteja de hidróxido de sodio. Palpar

con la mano la superficie del mismo.

4. En el tubo D colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una punta de espátula abundante de ioduro

de potasio. Palpar con la mano la superficie del mismo.

5. En el tubo E colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una punta de espátula abundante de sulfato

de amonio. Palpar con la mano la superficie del mismo.

6.Medir y tomar nota de la temperatura de cada uno de los tubos con un termómetro.

7. Comparar la temperatura de los tubos B, C, D y E con la del tubo A.

Experimento 2: Determinación del calor asociado a reacciones químicas.

Parte a: Determinación de la constante del calorímetro:

El calor intercambiado asociado a diversos procesos físicos y químicos (disolución, dilución,

reacciones químicas) se puede determinar en un dispositivo denominado calorímetro adiabático

(Figura 1). Este es un recipiente aislado térmicamente del exterior mediante una doble pared de vidrio

que encierra una camisa de aire (vaso de Dewar).

El aislamiento impide la perdida de calor producido en el interior del calorímetro, así como su entrada

desde el exterior en caso de que el proceso lo absorba.

Los cambios en el estado térmico en el interior del calorímetro se miden determinando la temperatura

con un termómetro.

Durante las mediciones, la boca del calorímetro debe estar tapada, dejando pasar el agitador y el

termómetro por orificios lo más ajustados posible.

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Calibración del calorímetro.

Dado que las masas y las capacidades caloríficas de los elementos del calorímetro (termómetro,

agitador, vaso) absorben calor, se debe calcular el mismo utilizando una reacción cuya cantidad de

calor (q) intercambiada sea conocida.

El calor involucrado en la reacción (q) está relacionado con la variación de la temperatura (∆T) según:

q = k · ∆T (1)

donde k es la constante del calorímetro o “la capacidad calorífica del sistema”.

Las unidades de la constante son J/º o cal/º.

Determinación de la constante del calorímetro.

Colocar en el calorímetro 40 mL de agua destilada, tomar y anotar el valor de temperatura cada 30

segundos hasta que se obtenga un valor constante.

Agregar rápidamente 1,2 mL de ácido sulfúrico concentrado. Tomar la temperatura cada 30 segundos

hasta que se obtenga un valor constante.

Graficar temperatura en función del tiempo.

Obtener a partir del gráfico el valor de ∆T.

Calcular considerando la ecuación (1), el valor de k, sabiendo que el calor de disolución de 1,2 mL de

ácido sulfúrico en 40 mL de agua igual a -1,58 kJ.

Parte b: Determinación del calor asociado de reacciones químicas (calor de reacción):

Calor de neutralización (∆H neutralización): es el calor asociado a la neutralización de un equivalente de

protones con un equivalente de oxhidrilos, según la siguiente reacción:

HO- (ac) + H

+ (ac) H2O (l)

Esta reacción no depende de la naturaleza del ácido o base utilizado, ya que se trata de la combinación

de protones y oxhidrilos sin importar que sustancias los aporten.

En el caso de utilizar ácidos dipróticos (como el H2SO4) o bases que poseen dos HO- (como el

Ca(OH)2), el calor intercambiado debe expresarse por equivalente de protones. Para ello, deben

tomarse en cuenta los coeficientes estequiométricos (n). En el caso del ácido sulfúrico “n” es igual a 2.

B

Figura 1: Calorímetro empleado en la determinación del calor de reacción entre un ácido fuerte y

una base fuerte.

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El “equivalente” o “equivalente gramo” es la masa molar dividida por el número de HO- o H

+ (n) que

produce cada mol.

Procedimiento: Colocar en el calorímetro previamente calibrado 20 mL de ácido nítrico 4 N (medidos

con pipeta aforada).

Tomar la temperatura inicial (Ti) dentro de un intervalo que asegure su constancia.

Medir 20 mL de hidróxido de sodio 4 N con pipeta aforada y descargarlos en un vaso de precipitado

perfectamente limpio y seco.

Volcar rápidamente el hidróxido de sodio dentro del calorímetro, tapar y comenzar a agitar.

Registrar los valores de temperatura en intervalos de 30 segundos.

Graficar los valores de temperatura en función del tiempo.

Obtener el valor de ∆T a partir del gráfico.

Calcular el qp utilizando la k del calorímetro y el ∆T obtenido por el método gráfico, con la ecuación

1.

Calcular el ∆Hneutralización considerando los equivalentes de protones y de oxhidrilos que se neutralizan

en el volumen utilizado. Realizar los cálculos considerando las normalidades reales de las soluciones

utilizadas en el trabajo práctico, que pueden diferir levemente de 4 N. Para ello anote los valores de las

normalidades correspondientes en los rótulos de los frascos de ambas soluciones.

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EQUILIBRIO QUÍMICO

OBJETIVOS:

Verificación del principio de Le Chatelier.

Experimento 1: Desplazamiento del equilibrio cromato-dicromato por el agregado de ácidos y

bases.

a) Agregado de bases.

1. Colocar 5 mL de K2Cr2O7 0,050 M en seis (6) tubos de ensayo.

2. Agregar NaOH 0,625 M de acuerdo a lo indicado en la tabla que figura a continuación:

Tubo Volumen agregado (mL)

K2Cr2O7 NaOH H2O destilada

1 5,0 0,00 0,50

2 5,0 0,10 0,40

3 5,0 0,20 0,30

4 5,0 0,30 0,20

5 5,0 0,40 0,10

6 5,0 0,50 0,00

3. Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.

4. Graficar la absorbancia en función del volumen agregado de NaOH.

b) Agregado de ácidos.

1. Colocar 5 mL de K2CrO4 0,1 M en seis (6) tubos de ensayo.

2. Agregar HNO3 0,5 M de acuerdo a lo indicado en la tabla que figura a continuación:


K2CrO4 HNO3 H2O destilada

1 5,0 0,00 0,50

2 5,0 0,10 0,40

3 5,0 0,20 0,30

4 5,0 0,30 0,20

5 5,0 0,40 0,10

6 5,0 0,50 0,00

3. Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.

4. Graficar la absorbancia en función del volumen agregado de HNO3.

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Experimento 2: Desplazamiento del equilibrio cromato-dicromato por el agregado de BaCl2.

a) Colocar 2,5 mL de K2Cr2O7 0,05 M en seis (6) tubos de ensayo.

b) Agregar BaCl2 0,15 M de acuerdo a la siguiente tabla:

c) Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.

Tubo Volumen K2Cr2O7

(mL)

Volumen H2O

(mL)

Volumen BaCl2

(mL)

1 2,5 3,0 0,0

2 2,5 2,5 0,5

3 2,5 2,0 1,0

4 2,5 1,0 2,0

5 2,5 0,5 2,5

6 2,5 0,0 3,0

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pH Y REACCIONES ACIDO BASE

OBJETIVOS:

1. Medida del pH de soluciones mediante diferentes métodos.

2. Comprobación del efecto de la dilución sobre el pH.

3. Determinación de la concentración de una solución de HNO3 por volumetría de neutralización.

Experimento 1: Medida del pH de distintas soluciones en base a dos métodos: escala

colorimétrica y tiras indicadoras.

a. Colocar en cinco (5) tubos de ensayo 10 mL de:

Tubo 1: H2O de la canilla

Tubo 2: H2O destilada

Tubo 3: H2O destilada + punta de espátula de NaCl

Tubo 4: H2O destilada + punta de espátula de NaAc

Tubo 5: H2O destilada + punta de espátula de NH4Cl

b. Sumergir la tira indicadora en cada tubo, retirar rápidamente y luego de unos segundos

comparar con una escala de pH que se entregará a cada grupo.

c. Una vez finalizado el paso b, agregar a cada tubo II de azul de bromotimol, agitar y comparar

los colores obtenidos con los de la escala colorimétrica preparada en base a una mezcla de Na2HPO4 y

KH2PO4.

Escala colorimétrica de pH: Se preparó mezclando los volúmenes de las soluciones de Na2HPO4 y

KH2PO4 indicados en la tabla, y agregando a cada tubo II de azul de bromotimol.


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Na2HPO4 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 9,5

KH2PO4 9,5 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 0,5

pH 5,72 6,05 6,40 6,63 6,82 7,00 7,18 7,37 7,60 7,95 8,28

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Experimento 2:

a. Medida de pH de soluciones de ácidos y bases fuertes y débiles

Preparar 50 mL de cada una de las siguientes soluciones:

1) HNO3 0,1 N a partir de HNO3 concentrado (65% P/P; = 1,37 g/mL).

2) Acido acético 0,1 N a partir de ácido acético glacial (99% P/P; = 1,05 g/mL).

3) NaOH 0,1 N (ya se encuentra preparada).

4) NH3 0,1 N a partir de NH3 concentrado (32% P/P; = 0,88 g/mL).

Medir el pH de cada una de las soluciones con pH-metro (ver uso del equipo en el apéndice).

Comparar los resultados obtenidos.

b. Efecto de la dilución sobre el pH

Preparar 50 mL de las siguientes diluciones a partir de las soluciones 0,1 N utilizadas en la experiencia

2a:

- HNO3 1 mN

- NaOH 1 mN

Medir el pH de cada una de las soluciones con pH-metro. Comparar el pH obtenido con el de las

soluciones madres de la experiencia 2a.

Experimento 3: Valoración por volumetría de neutralización de una solución de HNO3.

Técnica: En un erlenmeyer colocar 10 mL de la solución de HNO3 0,1 N preparada en la experiencia

2a, medidos con pipeta aforada (valorando). Diluir con cantidad suficiente de agua para facilitar la

observación del punto final y agregar II de fenolftaleína. Cargar la bureta con una solución

previamente contrastada de NaOH (valorante).

La titulación o valoración se realizará agregando gota a gota la solución de NaOH, agitando

permanentemente el erlenmeyer. Medir el pH en el erlenmeyer cada 2 mL agregados de NaOH.

Continúe el agregado hasta que aparezca una coloración rosada permanente en la solución de HNO3

(punto final). En ese momento se suspende el agregado y se mide el volumen gastado.

Grafique el pH en función de volumen de NaOH agregado.

Cálculos: Se basan en que en el punto final de la valoración, el nº de equivalentes de la solución

valorante es igual al nº de equivalentes de la solución a valorar.

nº de miliequivalentes de NaOH = nº de miliequivalentes de HNO3

siendo:

Normalidad = nº de equivalentes/L = nº de miliequivalentes/mL

NNaOH · VNaOH = NHNO3 · VHNO3

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SOLUCIONES REGULADORAS DE pH

OBJETIVOS:

1. Preparación de soluciones reguladoras.

2. Comprobación de la capacidad reguladora de un buffer y efecto de la dilución.

3. Construcción y comparación de curvas a) ácido fuerte /base fuerte; b) ácido débil / base

fuerte.

Experimento 1: Preparación de soluciones reguladoras.

Preparar 100 mL de una solución reguladora de pH 4,90 a partir de ácido acético glacial (99% P/P;

δ=1,05 g/mL; pKa 4,75) y 1,23 g de acetato de sodio.

Medir el pH con pH-metro.

Experimento 2: Comprobación de la capacidad reguladora de un buffer.

Preparar 50 mL de HNO3 0,1 N a partir de HNO3 concentrado (65% P/P; = 1,37 g/mL). La solución

de NaOH 0,1 N ya se encuentra preparada.

a. Colocar en 6 tubos de ensayo los volúmenes indicados en la siguiente tabla con las

soluciones indicadas:


Buffer H2O HNO3 0,1 N NaOH 0,1 N

1 5 - - -

2 5 - 1 -

3 5 - - 1

4 - 5 - -

5 - 5 1 -

6 - 5 - 1

b. Medir el pH en cada uno de los tubos con tiras indicadoras.

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Experimento 3: Efecto de la dilución sobre la capacidad reguladora de un buffer.

a. Preparar 50 mL de diluciones ½ y ¼ del buffer preparado en la experiencia 1.

b. Colocar 20 mL de la dilución ½ en dos vasos de precipitados (vasos 1 y 2).

Colocar 20 mL de la dilución ¼ en dos vasos de precipitados (vasos 3 y 4).

c. Agregar sucesivas alícuotas de 2 mL de HNO3 0,1 N (en vasos 1 y 3) y sucesivas alícuotas de 2

mL de NaOH 0,1 N (en vasos 2 y 4) hasta un máximo de 10 mL.

d. Medir el pH con pH-metro luego de cada alícuota agregada.

Experimento 4: Construcción de curvas de titulación de un ácido débil con una base fuerte.

1. En un vaso de precipitado colocar 20 mL de ácido acético cuya normalidad se desea averiguar y 2

gotas de fenolftaleína.

2. Cargar la bureta con una solución previamente contrastada de NaOH, realizar la titulación

agregando sucesivas alícuotas de 2 mL de solución valorante. Tomar el pH con el pH-metro luego del

agregado de cada alícuota.

3. Graficar el pH en función del volumen de NaOH agregado.

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ELECTROQUÍMICA

OBJETIVOS:

1. Observar e interpretar diferentes reacciones de óxido-reducción.

2. Celdas galvánicas: Construcción de la pila de Daniell y medición de su FEM.

Experimento 1: Acción de ácidos sobre metales.

a. Tomar 3 tubos de ensayo y colocar en cada uno de ellos, granallas de Znº, limaduras de Feº y

virutas de Alº, respectivamente.

b. Agregar en cada tubo 1 mL de H2SO4 3 M.

Experimento 2: Acción de álcalis sobre metales.

a. Colocar en un tubo de ensayo virutas de Alº.

b. Agregar 1 mL de NaOH 3 M.

Experimento 3: Reacciones redox en solución.

a. 1- Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de de agua y una punta de espátula FeSO4. Disolver.

2- Acidificar la solución agregando 2 gotas de H2SO4 diluido 1/5.

3- Agregar 3 gotas de solución de KMnO4 0,1 M.

b. 1- Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de solución acuosa de K2Cr2O7 0,1 M.

2- Acidificar la solución agregando dos gotas de H2SO4 diluido 1/5.

3- Agregar gota a gota solución de KI 0,1 %P/V.

4- Agregue solvente orgánico hasta formar una doble fase y visualice en ella el cambio de

color.

c. 1- Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de solución de CuSO4 0,1 M.

2- Agregar una granalla de Znº.

Experimento 4: Construcción de la pila de Daniell.

a. Armar el siguiente dispositivo, conocido como “Pila de Daniell”.

b. Medir con el voltímetro la diferencia de potencial que existe entre ambas semipilas.

c. Compararlo con el valor teórico.

18

QUÍMICA DE LOS COMPUESTOS INORGÁNICOS DE LOS GRUPOS 1 y 2

OBJETIVOS:

1. Reconocimiento y análisis de algunas propiedades de los compuestos de los elementos de los

grupos 1 y 2 (bloque s).

2. Estudio de las reacciones características.

Experimento 1: Comprobación del carácter básico de los óxidos de los elementos del grupo 2.

Colocar en 2 tubos de ensayo una punta de espátula de CaO(s) y de MgO(s). Agregar a cada

uno 3 mL de agua destilada. Agitar ligeramente. Filtrar y tomar la reacción del filtrado con papel de

tornasol. Interpretar mediante ecuaciones.

Experimento 2: Precipitación de cationes del grupo 2 con ácido sulfúrico.

Colocar en 3 tubos de ensayo 1 mL de CaCl2, MgCl2 y BaCl2 (10% P/V). Luego agregar

lentamente gota a gota H2SO4 1/5 hasta la aparición de precipitado. Contar el número de gotas

necesarias para que aparezca dicho precipitado (no agregar más de diez gotas). Observar e interpretar

con ecuaciones.

Experimento 3: Precipitación de cationes del grupo 2 con hidróxido de sodio.

Colocar en 3 tubos de ensayo 1 mL de CaCl2, MgCl2 y BaCl2 (10% P/V). Luego agregar

lentamente gota a gota NaOH 0.5M hasta la aparición de precipitado. Contar el número de gotas

necesarias para que aparezca dicho precipitado (no agregar más de diez gotas). Observar e interpretar

con ecuaciones.

Experimento 4: Reacción de los metales del sodio con agua.

En un cristalizador que contiene agua destilada hasta la mitad de su volumen, agregar 2 gotas de

fenolftaleína. Observar. Luego, con mucho cuidado y con una pinza de hierro, agregar un pequeño

trozo de sodio metálico. Observar e interpretar con ecuaciones.

Experimento 5: Reacciones del magnesio con oxígeno y reacción del producto obtenido al

disolverlo en agua.

En una cápsula de porcelana colocar una cinta de magnesio previamente lijada. Encender la

cinta observar la llama. Disolver el depósito obtenido en 2 mL de agua destilada, agregar 2 gotas de

fenolftaleína. Observar e interpretar con ecuaciones.

Experimento 6: Reacción del peróxido de bario en agua.

En un tubo de ensayo colocar una punta de espátula de peróxido de bario. Disolver en 10 mL

de agua destilada. Dividir la solución obtenida en 3 tubos de ensayo. Rotular los tubos como A, B y C.

Los tubos A y B se acidifican con H2SO4 1/ 5. Al tubo A agregarle gota a gota KMnO4 0,l M, mientras

19

que al tubo B agregarle KI 0,1 M y luego agregar 1mL de solvente orgánico. Observar e interpretar

con ecuaciones. Al tubo C tomarle el pH de la reacción con papel tornasol.

Experimento 7: Identificación de iones de los grupos 1 y 2 mediante la espectroscopía de emisión

de llama.

Introducción: Espectroscopía de emisión de llama.

El ensayo de espectroscopía a la llama constituye un excelente método para identificar y

cuantificar los metales alcalinos y alcalinotérreos. En cada uno de los casos, los colores proceden de

los átomos energéticamente excitados. Los elementos emiten una luz de color característica cuando se

calientan sus compuestos en una llama. Cuando las sales de metales alcalinos y alcalinotérreos se

volatilizan a la llama, se produce una emisión de luz de distintos colores según el metal que forma la

sal. Cada elemento produce un color que se puede registrar como línea espectral.

El proceso que tiene lugar es el siguiente: el calor de la llama volatiliza la sal, la disocia en

átomos y una fracción de estos átomos (A) son excitados promoviendo sus electrones de valencia a

niveles energéticos superiores llamados estados excitados (A*). Al volver dichos electrones al estado

fundamental se emite una radiación electromagnética característica del elemento que, por pertenecer a

la zona visible del espectro es observada a simple vista. Estos espectros de emisión están constituidos

por unas pocas líneas de luz monocromáticas y sólo son observables en elementos metálicos muy

ligeros (alcalinos y alcalinotérreos) cuya excitación electrónica puede lograrse con una energía muy

baja como la que suministra una llama de mechero. A fin de aumentar la sensibilidad, es conveniente

partir de compuestos que sean bastante volátiles, como los cloruros.

La Tabla 1 muestra los colores de emisión, la longitud de onda predominante (la línea de luz

monocromática principal), la energía asociada a la emisión (E = h . c/ ó E = h . ) y el radio atómico

del elemento.

Tabla 1: Características de la emisión de distintos elementos.

Elemento Color de emisión Longitud de onda

(nm)

E

(kJ/mol)

Radio atómico

(pm)

Li Rojo carmín (persistente) 670,8 178 157

Na Amarillo 589,0 203 191

K Azul violáceo 466,0 157 235

Ca Rojo anaranjado 612,2 196 197

Sr Rojo carmín (poco persistente) 687,0 174 215

Ba Amarillo verdoso 577,8 207 224

Técnica: Exponer a la llama de un mechero soluciones de los cationes de metales de los grupos 1 y 2.

20

QUÍMICA DEL HIDRÓGENO Y DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DE

LOS GRUPOS 13 Y 14

OBJETIVOS:

1. Obtención de hidrógeno.

2. Reconocimiento y análisis de las propiedades de los elementos de los grupos 13 y 14.

3. Estudio de las reacciones características y de las propiedades de algunos compuestos.

Experimento 1: Métodos de obtención de hidrógeno.

Parte a: Obtención de H2 por acción de ácidos no oxidantes sobre metales

Nota: Repase los resultados obtenidos en el trabajo práctico de electroquímica al hacer reaccionar

ácido sulfúrico con cinc, hierro y aluminio.

Parte b: Obtención de H2 mediante electrólisis de una solución acuosa de cloruro de sodio con

diafragma

1. Coloque 100 mL de una solución de NaCl al 10% P/V en el dispositivo.

2. Introduzca uno de los electrodos de grafito en el compartimiento interno y conéctelo al cátodo,

coloque el otro electrodo en el compartimiento externo y conéctelo al ánodo.

3. Coloque una gota de fenolftaleína en el compartimiento interno.

Esquema del dispositivo:

4. Observe atentamente los cambios que se manifiestan sobre cada uno de los electrodos e interprete

mediante ecuaciones químicas esas observaciones, sabiendo que los procesos anódico y catódico

son los siguientes:

O.A. 2Cl- Cl2 + 2e

-

R.C. 2 H2O + 2e- H2 + 2 OH

-

21

Experimento 2: Identificación ácido bórico (H3BO3). Formación de ésteres.

1. En una cápsula de porcelana colocar 1 punta de espátula de H3BO3.

2. Humedecer la muestra con 2 mL de etanol (CH3-CH2OH), mezclar y calentar.

3. Acercar la mezcla a la llama del mechero para encender el alcohol.

4. Observar el color de la llama.

Experimento 3: Comprobación del carácter anfótero de una sustancia. Carácter anfótero del

aluminio metálico y del hidróxido de aluminio.

Parte a:

1. Colocar 3 mL de agua destilada en un tubo de ensayo.

2. Medir el pH utilizando una tira indicadora.

3. Disolver una punta de espátula con pequeña cantidad de AlCl3 y volver a tomar el pH.

4. Agregar gota a gota y agitando NH3 3M hasta aparición de un precipitado (entre 2 y 3 gotas).

5. Agregar gota a gota y agitando HNO3 3M hasta observar cambios (máximo 5 gotas).

6. En otro tubo de ensayo colocar nuevamente 5 mL de agua destilada y repetir el procedimiento

hasta el punto 5 inclusive.

7. Una vez obtenido el precipitado, agregar gota a gota y agitando NaOH 3M (entre 2 y 3 gotas)

8. Observar e interpretar mediante ecuaciones.

Parte b:

Nota: Repase los resultados obtenidos en el trabajo práctico de electroquímica para las reacciones de

aluminio metálico con ácido sulfúrico y con hidróxido de sodio.

Experimento 4: Obtención de laboratorio de dióxido de carbono. Propiedades ácido-base.

1. Preparar 3 tubos de ensayo (A, B y C).

2. Colocar en el tubo A 2 mL de agua de la canilla con 2 gotas de azul de bromotimol. En el tubo B,

2 mL de CaCl2 10% P/V. En el tubo C, 2 mL de agua de cal (solución saturada de hidróxido de

calcio).

3. En un tubo de ensayo con salida lateral, colocar 3 puntas de espátula de Na2CO3. Sumergir la

manguerita con el tip en la solución del tubo A.

4. Agregar 2 mL HNO3 concentrado sobre el Na2CO3 y tapar inmediatamente.

5. Flamear el tubo de ensayo con salida lateral y hacer burbujear el gas obtenido en la solución del

tubo A hasta observar cambios, luego cambiar al tubo B y burbujear el gas durante

aproximadamente 10 segundos. Finalmente, burbujear el gas en el tubo C hasta observar cambios.

Seguir burbujeando hasta volver a observar algún otro cambio en este tubo.

6. En caso de ser necesario obtener más gas, agregar más Na2CO3 a la reacción.

7. Interpretar lo observado en los tubos (A, B, C y en el tubo de salida lateral) mediante ecuaciones.

22

QUIMICA DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DEL GRUPO 15

OBJETIVOS:

1. Reconocimiento y análisis de las propiedades de los elementos del grupo 15.


Experimento 1: Método de laboratorio para la obtención de nitrógeno.

1. Sobre una tela metálica con amianto, colocada sobre la mesada del laboratorio previamente cubierta

con papel de diario, colocar 2 cucharadas de dicromato de amonio sólido.

2. Acercarle cuidadosamente la llama del mechero.


Experimento 2: Método de laboratorio para la obtención de amoníaco. Propiedades ácido – base.

1. En un tubo de ensayo con salida lateral, colocar 2 puntas de espátula de cloruro de amonio y 5 mL

de solución de hidróxido de sodio.

2. Tapar el tubo con salida lateral.

3. Flamear el tubo de ensayo con salida lateral y hacer burbujear el gas obtenido en un tubo con agua.

4. Colocar un papel de tornasol en el tubo.

5. Observar e interpretar mediante ecuaciones

Experimento 3: Poder oxidante del ácido nítrico concentrado y diluido. Propiedades ácido-base

de los productos de reducción del ácido nítrico.

1. Preparar cuatro tubos de ensayo pyrex limpios.

2. En dos de ellos (tubos A y B) colocar cobre metálico y en los otros dos (tubos C y D) agregar

limaduras de hierro.

3. En los tubos A y C colocar 2 mL de ácido nítrico concentrado. Colocar en la boca de los tubos

papel tornasol azul.

4. En los tubos B y D colocar 2 mL de ácido nítrico diluido. Colocar en la boca de los tubos papel

tornasol azul.


Experimento 4: Propiedades ácido-base de los fosfatos.

1. Colocar en un tubo de ensayo 2 mL de fosfato de sodio 3M.

2. Agregar gota a gota cloruro de calcio 10 % P/V hasta observar la presencia de precipitado.

3. Agregar gota a gota ácido nítrico 3 M hasta observar cambios.

4. Interpretar mediante ecuaciones.

Experimento 5: Poder oxidante del anión bismutato.

1. Colocar en un tubo de ensayo 5 mL de ácido sulfúrico 2 N.

2. Agregar 2 gotas de solución saturada de sulfato de manganeso.

3. Añadir una muy pequeña cantidad de bismutato de sodio.


23


OBJETIVOS:


2. Estudio de reacciones características y de las propiedades de algunos compuestos.

Experimento 1: Obtención de oxígeno. Comprobación de su carácter comburente.

1. En un tubo de boca ancha, seco, colocar 2 puntas de espátula de permanganato de potasio.

2. Calentar suavemente sobre la llama.

3. Tomar una astilla y encenderla. Dejarla arder unos segundos y apagarla para que quede una brasa

incandescente.

4. Introducir la astilla incandescente al tubo, con cuidado de no tocar las paredes del mismo, hasta

aproximadamente más de la mitad del mismo.

5. Observar que sucede con la brasa incandescente.

6. Interpretar mediante ecuaciones.

Experimento 2: Propiedades redox del peróxido de hidrógeno (H2O2).

Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D)

Tubo A

1. Colocar 2 mL de agua destilada, agregar 5 gotas de ácido sulfúrico 3M.

2. Agregar 2 gotas de ioduro de potasio 10 % P/V.

3. Agregar 5 gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes.

4. Añadir 1 mL de solvente orgánico.


Tubo B

1. Colocar 10 gotas de cloruro de cromo 0,3 % P/V y 5 gotas de hidróxido de sodio 3M.

2. Agregar 1mL de agua destilada.

3. Agregar 4 gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes.


Tubos C y D

1. Colocar 1 mL de agua destilada y 7 gotas de ácido sulfúrico 3M

2. En el tubo C agregar 5 gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes.

3. En el tubo D agregar 5 gotas de agua destilada.

4. En ambos tubos añadir gota a gota permanganato de potasio 0.1 M. Agitar con el agregado de cada

gota, observando qué sucede.


Experimento 3: Catálisis de la descomposición de peróxido de hidrogeno (H2O2).

1. En un tubo de ensayo colocar 40 gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes.

2. Agregar 5 gotas de ácido sulfúrico 3M.

3. Agregar una punta de espátula de dióxido de manganeso.


24

Experimento 4: Precipitación de sulfuros metálicos

.

Preparar 5 tubos de ensayo ( A, B, C, D y E)

1. En el tubo de ensayo A colocar 1 mL de solución de Zn2+

.

2. En el tubo de ensayo B colocar 1 mL de solución de Mn2+

.

3. En el tubo de ensayo C colocar 1 mL de solución de Cu2+

.

4. En el tubo de ensayo D colocar 1 mL de solución de Co2+

.

5. En el tubo de ensayo E colocar 1 mL de solución de Fe2+

.

6. Agregar a cada tubo, gota a gota, solución de sulfuro de sodio 10 % P/V.


8. Filtrar los precipitados de los tubos A y C.

9. Probar la solubilidad del precipitado del tubo A en ácido clorhídrico concentrado.

10. Probar la solubilidad del precipitado del tubo C en ácido clorhídrico concentrado y en ácido nítrico

concentrado.


Experimento 5: Propiedades del ácido sulfúrico concentrado.

Parte a: Poder oxidante del ácido sulfúrico concentrado

1. Colocar en dos tubos de ensayo A y B cobre metálico.

2. En el tubo A colocar 2 mL de ácido sulfúrico concentrado.

3. En el tubo B colocar 2 mL de ácido sulfúrico diluido.

4. En caso de desprenderse un gas, acercar un papel de tornasol azul a la boca del tubo de ensayo. De

ser necesario, calentar ambos tubos con cuidado.


Parte b: Poder deshidratante del ácido sulfúrico concentrado.

1. Colocar en un vaso de precipitado, cuatro puntas de espátula de sacarosa (C12H22O11).

2. Agregar con cuidado 2 mL de ácido sulfúrico concentrado.

3. Observar e interpretar.

25


OBJETIVOS:



Experimento 1: Obtención y propiedades del cloro. Propiedades redox de los halógenos.

Preparar 3 tubos de ensayo (A, B y C).

1. Colocar en el tubo A 1 mL de bromuro de potasio 10% P/V y 1 mL de solvente orgánico.

2. Colocar en el tubo B 1 mL de ioduro de potasio 10% P/V y 1 mL de solvente orgánico.

3. Colocar en el tubo C 1 mL de agua destilada.

4. En un kitasato colocar cinco puntas de espátula de cloruro de sodio, 5 mL de ácido sulfúrico 2 M

y 20 gotas de permanganato de potasio 0,1 M.

5. Tapar el kitasato, flamearlo suavemente y burbujear en el tubo A.

6. Una vez que se observen cambios, burbujear en el tubo B. Finalmente burbujear en el

tubo C y tomar la reacción con un papel tornasol azul.

7. Observar tanto los cambios en los tubos, como en la mezcla de reacción. Interpretar

mediante ecuaciones.

Experimento 2: Propiedades del yodo.

Parte a:

Preparar 4 tubos de ensayo (A, B, C y D).

1. En el tubo A colocar 2 mL de agua destilada.,

2. En el tubo B colocar 2 mL de ioduro de potasio 10 % P/V.

3. En el tubo C colocar 40 gotas de hidróxido de sodio 3 M .

4. En el tubo D colocar 2 mL de solvente orgánico.

5. Agregar a todos los tubos una punta de espátula pequeña de yodo.


Parte b:

1. Agregar una punta de espátula de yodo en un vaso de precipitado y calentarlo sobre una tela

metálica por 10 segundos aproximadamente.

2. Tapar el vaso de precipitado con un erlenmeyer lleno de agua y apagar el mechero.

3. Dejar transcurrir 5-10 minutos y luego observar las paredes del vaso de precipitado y la base del

erlenmeyer.

4. Interpretar los resultados obtenidos.

Experimento 3: Reacciones del ion plata con los haluros.

Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D )

1. En el tubo A colocar 1mL de solución de fluoruro de sodio 2 M.

2. En el tubo B colocar 1mL de solución de cloruro de sodio 2 M.

3. En el tubo C colocar 1mL de solución de bromuro de sodio 2 M.

4. En el tubo D colocar 1mL de solución de ioduro de sodio 2 M.

5. Agregar a todos los tubos 5 gotas de nitrato de plata 0,1 M.


26

Experimento 4: Reacciones de oxidación de haluros con ácido sulfúrico concentrado.

Preparar 2 tubos de ensayo (A y B )

1. En el tubo A colocar una punta de espátula de bromuro de potasio.

2. En el tubo B colocar una punta de espátula de ioduro de potasio.

3. Agregar a cada tubo 1 mL de ácido sulfúrico concentrado.


5. Enfriar ambos tubos y agregar 3 mL de solvente orgánico.

6. Agitar fuertemente, agregar 1 mL de agua destilada y agitar nuevamente.

7. Dejar separar ambas fases.


27

QUIMICA DE LOS COMPUESTOS INORGANICOS DE LOS METALES DE TRANSICION

OBJETIVOS:

1. Reconocimiento y análisis de las propiedades de los elementos del bloque d

2. Estudio de las reacciones características

Experimento 1: Reacciones de algunos cationes de metales de transición con NH3 e NaOH.

1. Colocar en 2 tubos de ensayo una punta de espátula de una sal de Cu2+

2. Agregar a cada uno 2 mL de agua destilada.

3. En uno de los tubos agregar, gota a gota, solución de NH3 3 M. Observar y escribir la ecuación.

4. Luego agregar más cantidad de la solución de NH3 3 M. Observar y escribir la ecuación.

5. En el otro tubo agregar, gota a gota, solución de NaOH 3 M. Observar y escribir la ecuación.

6. Luego agregar más cantidad de la solución de NaOH 3 M. Observar y escribir la ecuación.

7. Repetir todos los pasos con una sal de Ni2+

y con otra de Fe3+

.

8. A modo de resumen, completar el siguiente cuadro señalando el color de los productos obtenidos en

cada paso, si son o no solubles en agua y si alguno es anfótero.

H2O NH3 NH3 exc NaOH NaOH exc

Cu 2+

Ni2+

Fe 3+

Experimento 2: Reacciones del ion Ag+ con halógenos. Formación del complejo amoniacal a

partir de Ag+ en equilibrio.

Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D )

1. En el tubo A colocar 1mL de solución de NaF 10% P/V.

2. En el tubo B colocar 1mL de solución de NaCl 10% P/V.

3. En el tubo C colocar 1mL de solución de NaBr 10% P/V.

4. En el tubo D colocar 1mL de solución de NaI 10% P/V.

5. Agregar 5 gotas de AgNO3 0,1 M en cada uno de los tubos.

6. Observar e interpretar los resultados.

7. En los tubos en los cuales se observa precipitado, agregar gota a gota, NH3 3 M. Observar e

interpretar.

8. De acuerdo a lo obtenido en el punto anterior, agregar 4 gotas de NH3 concentrado.


Experimento 3: Reacciones de desplazamiento de ligandos.

Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de FeCl3 5% P/V. Agregar una gota de solución de KSCN 3 M.

Agregar una punta de espátula de NaF. Observar los cambios e interpretar los resultados mediante

ecuaciones.

28

APÉNDICE

29

1- Uso de Instrumental en el Laboratorio de Química

a. Espectrofotómetro. Fundamentos.

La espectroscopía de absorción molecular permite la determinación de concentración de una sustancia

a través del efecto que causa sobre un haz de luz incidente. Este haz de luz de una determinada

longitud de onda, al atravesar la sustancia, es en parte absorbido y transmitido (se desprecia lo

reflejado). La relación entre el haz de luz transmitido (It) y el incidente (Io) se denomina Transmitancia

(T), y la función – Log T es la Absorbancia de una solución a la longitud de onda de trabajo.

La absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la sustancia absorbente, y esta

relación se ve plasmada en la siguiente ecuación:

A = a . b . C

Esta es la llamada Ley de Lambert-Beer, donde a es la absortividad (constante de proporcionalidad

propia del analito, que depende de la Temperatura y de la longitud de onda), b es el denominado paso

óptico (corresponde a 1 cm, que es la medida del lado de la cubeta utilizada para colocar la sustancia a

medir) y C la concentración.

Si se grafica la absorbancia en función de la concentración (y trabajando en un rango de

concentraciones adecuadas) se observara una representación lineal.

Esta relación es muy útil porque puede servir para cuantificar la concentración de una cierta sustancia:

se mide la absorbancia de soluciones de concentración conocida a la longitud de onda de un máximo

de absorción y se grafica A en función de C. Luego se mide la absorbancia de la muestra cuya

concentración se quiere averiguar e, interpolando en el gráfico, se obtiene su valor de concentración.

Matemáticamente, puede hallarse la ecuación de la recta y calcularse la concentración despejando en

la ecuación:

A = m C

Siendo m la pendiente del gráfico de A en función de C, con unidades de concentración-1

. Ej: M

-1,

mL/g

Entonces,

C = A/m

(Notar que en la ecuación de Lambert-Beer, m corresponde al producto a x b)

Los instrumentos utilizados para medir la intensidad de la absorción de luz de una sustancia

(Absorbancia) se conocen como espectrofotómetros. Responden al siguiente esquema general:

En el trabajo práctico se utilizará un espectrofotómetro digital, marca Jenway, como el siguiente;

30

Posterior:

botón de

encendido. Tapa: cerrada

durante toda

determinación

Selectores de

Longitud de

onda (λ)

Pantalla o Lector: indica

valor, modo y λ de

trabajo.

Botón CAL: permite la

puesta a cero.

Posterior:

botón de

encendido. Tapa: cerrada

durante toda

determinación

Selectores de

Longitud de

onda (λ)

Pantalla o Lector: indica

valor, modo y λ de

trabajo.

Botón CAL: permite la

puesta a cero.

b. Manejo del espectrofotómetro.

1. Encender el equipo con la tecla que se ubica en la parte posterior del equipo.

2. Seleccionar el modo de trabajo y la longitud de onda (en nuestro caso trabajaremos midiendo

en Absorbancia, y la longitud de onda estará predeterminada antes de comenzar el TP).

3. “Calibración” o puesta a cero: verter en la cubeta el Blanco (incluye todos los componentes de

la mezcla excepto la sustancia a medir. En nuestro caso será siempre agua destilada). Procurar

que no queden burbujas y las paredes exteriores de la cubeta se encuentren debidamente

limpias y secas. Colocar la cubeta en el portacubetas, cerrar la tapa, presionar el botón Cal y

esperar hasta la aparición en el lector de 0.000 de Absorbancia.

4. Reemplazar el blanco por la muestra a medir en la cubeta. Abrir la tapa, colocar la cubeta en el

portacubetas, cerrar y tomar nota de la medición. Cuando se trabaja con soluciones de distintas

concentraciones, se considerará válido la medición consecutiva desde la más diluida a la más

concentrada, sin necesidad de lavados intermedios de la cubeta. Tampoco es necesario calibrar

nuevamente el equipo entre las determinaciones, siempre que no se realice un cambio en la

longitud de onda de medida.

5. Al finalizar, dejar la tapa cerrada, lavar las cubetas con agua destilada y dejar secar.

b. Balanza Analítica Electrónica

Manejo.

1. Revisar que el platillo se encuentre limpio, y que la balanza se encuentre horizontal (si no es

así, corregir la posición mediante los tornillos).

2. Encender el equipo utilizando cualquiera de los dos botones O/T on en la parte anterior de la

balanza. Aparecerá en la pantalla * 0.000 g.

3. Colocar el recipiente que se utilizará para pesar en el platillo, espere hasta que se estabilice la

lectura, y presione O/T on (tara de la balanza). Así se descontará este valor para la futura

pesada.

4. Colocar en el recipiente la cantidad deseada de la sustancia, y observar el valor en la pantalla.

5. Retirar el recipiente con la sustancia pesada y limpiar el platillo.

31

6. Para apagar la balanza presionar sostenidamente el botón Mode/off hasta que en la pantalla

aparezca la leyenda off.

En el trabajo práctico se utilizará una balanza analítica electrónica, marca OHAUS como la siguiente;

c. Fundamento del pH-metro

Un pH-metro es un instrumento electrónico utilizado para medir el pH de una solución.

La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina

membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente actividad de protones.

El bulbo de vidrio contiene una solución de ácido clorhídrico 0,1 N saturado con cloruro de plata. El

voltaje en el interior del electrodo es constante, dado que se mantiene su actividad de protones

constante, de manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del medio externo.

Calibración

Los electrodos de vidrio de pH miden la actividad de H+ relativa a referencias, por lo que tienen que

ser calibrados periódicamente para asegurar la precisión.

La calibración debe realizarse con al menos dos soluciones buffer estándar que abarcan el rango de

valores en estudio. Para los propósitos generales, buffers de pH 4 a pH 10 son aceptables. El medidor

de pH tiene un control (calibración - CAL) para ajustar la lectura del medidor.

Después de cada medición, se enjuaga el electrodo con agua destilada o agua desionizada para

eliminar cualquier rastro de la solución que se está midiendo, secando luego con un papel limpio para

absorber cualquier resto de agua que podría diluir la muestra.

El electrodo debe mantenerse húmedo en todo momento. Cuando no está en uso generalmente se lo

mantiene sumergido en una solución ácida de pH cercano a 3. Agua destilada nunca debe utilizarse

para el almacenamiento a largo plazo dado que su relativa falta de iones produce la difusión de los

protones del electrodo, degradándolo.

http://es.wikipedia.org/wiki/Membrana

http://es.wikipedia.org/wiki/Vidrio

http://es.wikipedia.org/wiki/Soluci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Prot%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_clorh%C3%ADdrico

http://es.wikipedia.org/wiki/Saturaci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Cloruro_de_plata&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Voltaje

http://es.wikipedia.org/wiki/Diferencia_de_potencial

http://es.wikipedia.org/wiki/H

32

Errores que afectan a las mediciones

Error alcalino: Los electrodos de vidrio ordinarios se vuelven sensibles a los materiales alcalinos con

valor de pH mayores a 9.

Error ácido: En un pH menor a cero, los valores obtenidos tienden a ser más altos.

Deshidratación: Resultados falsos.

Temperatura: La medición de pH varia con la temperatura, esta variación puede compensarse.

2. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

Luego de haber preparado una solución es necesario constatar si la misma tiene la concentración

exacta que pretendimos obtener. Para ello, se valora la solución preparada frente a un patrón externo

de concentración perfectamente conocida.

Es un método de análisis cuantitativo basado en la medición de volúmenes. La medida del volumen de

una disolución de concentración exactamente conocida, disolución valorada o valorante, es la base del

cálculo de la concentración que se quiere determinar de la sustancia problema.

De acuerdo al tipo de reacción que tiene lugar, los métodos de análisis volumétricos se clasifican en:

a. Volumetrías de neutralización

b. Volumetrías de óxido-reducción

c. Volumetrías de precipitación

d. Volumetrías de formación de complejos

Todas reacción volumétrica debe ser cuantitativa, rápida, estequiométrica y debe permitir la fácil

detección del punto de equivalencia.

Volumetría de Neutralización

- Punto de equivalencia:

Es aquél en el cual se han mezclado cantidades equivalentes de disolución valorante y de la sustancia a

determinar. Para poderlo apreciarlo a veces es necesario agregar en el sistema un reactivo auxiliar

llamado indicador.

- Indicadores y punto final

Los indicadores son sustancias con carácter de ácido débil o base débil y que presentan distinto color

según se encuentren en su forma ionizada o molecular.

El punto final es el punto en el cual el indicador produce un cambio notable de color de la disolución

(viraje del indicador), perceptible por nuestros sentidos.

El caso ideal es que coincida el punto final con el punto de equivalencia.

Deben utilizarse cantidades muy pequeñas del indicador (I o II) para no introducir errores apreciables

por consumo de reactivo.

Indicador Color ácido Zona de Viraje Color básico

Tornasol Rojo 6,0 - 8,0 Azul

Naranja de metilo Rojo 3,0 – 5,0 Amarillo

Azul de bromotimol Amarillo 6,0 - 7,6 Azul

Rojo congo Azul 3,0 – 5,0 Rojo

Fenolftaleína Incoloro 8,0 – 9,5 Rojo

Amarillo de alizarina Amarillo 10,0 – 12,0 Violeta

http://es.wikipedia.org/wiki/Alcalino

http://es.wikipedia.org/wiki/Deshidrataci%C3%B3n

33

- Sustancia patrón primario

La disolución valorada de concentración exactamente conocida se habrá preparado tomando una

cantidad de reactivo y llevando la disolución a un volumen conocido y exacto. No todas las

disoluciones así preparadas conservan sus características y propiedades en diferentes condiciones

externas; aquellas que lo hacen se han catalogado como muy estables y se las llaman sustancias

patrones primarios.

Toda sustancia patrón primario debe cumplir con las siguientes condiciones:

- fácil de obtener, purificar, secar y conservar en estado puro

- no ser higroscópica

- sus impurezas no deben exceder a 0,01 - 0,02%

- debe tener un peso equivalente alto para que el error de pesada sea insignificante

- la reacción con la disolución a valorar debe ser estequiométrica

- el error en la determinación del punto final debe ser despreciable

Ejemplos: biftalato de potasio, oxalato sódico, ácido oxálico, bromato de potasio, nitrato de plata,

Iodo, carbonato de sodio, etc.

Por lo tanto la solución valorada que vamos a utilizar para la titulación de la disolución problema o

bien es una sustancia tipo primario o es una solución previamente titulada frente a uno.

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