Kimberly Lozano Ivn GutirrezLABORATORIO QUMICA ORGNICA

EXTRACCIN Y AGENTES DESECANTES

1. Introduccin:La extraccin y decantacin son mtodos de separacin de sustancias que aprovechan las propiedades de solubilidad de los compuestos a separar y las densidades de los disolventes para efectuar la separacin de las sustancias. Este procedimiento es utilizado para separar compuestos orgnicos de una mezcla o aislar los componentes de la fuente de la cual se obtienen. Para que la separacin sea exitosa es muy importante la seleccin adecuada de los disolventes, para que estos disuelvan correctamente los compuestos orgnicos a separar. Tambin deben ser inmiscibles entre s para que la separacin pueda darse efectivamente por la diferencia de densidades de los disolventes.La decantacin es un proceso que se usa mucho en el tratamiento de aguas residuales y para separar metales (1). Cuando se requiere separar por ejemplo el agua de mar con residuos de petrleo, la decantacin es un proceso muy utilizado debido a la diferencia de densidades entre el petrleo y el agua y su consecuente no miscibilidad, de esta manera es posible separar y recuperar parte del crudo que ha cado en el mar as como recuperar el ambiente natural de las zonas aledaas a los derrames de petrleo(2).

2. Anlisis y resultados:Extraccin de cristal violeta:Extraccin simple:Se realiz una extraccin simple de cristal violeta con 5ml de diclorometano (DCM9, al ser ste ms denso que el agua, se recogei primero en un beaker cuando se separan las fases en el embudo de separacin. La fase orgnica tena un color violeta oscuro intenso como se ve en la fotografa. La fase acuosa resultante que qued en el embudo conservaba un color violeta intenso, lo que sugiere que parte del compuesto orgnico no se solubiliz completamente en el DCM, y gran parte del cristal violeta qued soluble en agua, por eso el color de la fase acuosa no aclar as como en la extraccin mltiple

Extraccin mltipleSe realiz extraccin mltiple de solucin de cristal violeta con 3 adicionales fracciones de diclorometano, obteniendo como resultado cuatro fases orgnicas que se iban aclarando a medida que se realizaban las dems extracciones como se ve en la fotografa. La fase acuosa, a diferencia de la extraccin simple, cambi su color de violeta oscuro a transparente, lo que indica que a medida que se iban realizando las extracciones, se iba obteniendo mayor cantidad de producto orgnico.Esto se debe a que a medida que se realizan las extracciones hay mayor solvente para el soluto que al ser orgnico, disuelve lo orgnico (como regla de disolucin lo igual disuelve lo igual), lo cual permite que el disolvente orgnico arrastre con mayor facilidad el cristal violeta.

Extraccin con hidrxido de sodio:En este procedimiento se buscaba obtener cido benzico y P-diclorobenceno usando una disolucin con eter e hidrxido de sodio al 10% con el objetivo de disolver cada uno de los componentes en un disolvente diferente. El eter al ser ms denso que el hidrxido de sodio se deposita en el fondo del embudo y se recolecta en un beaker. Una vez se ha decantado, se usan grnulos de cloruro de calcio para obtener el slido correspondiente (P-diclorobenceno). Para la obtencin del cido benzico se trata la solucin alcalina con cido clorhidrico y se filtra al vaco. Una vez obtenidos los dos slidos separados, se procedi a medir su rango de fusin. Los resultados fueron los siguientes:

El punto de fusin del p-diclorobenceno reportado en la literatura es de 53C. El rango de fusin determinado experimentalmente en el laboratorio abarca desde los 43C hasta los 60C, lo que quiere decir que el punto de fusin del P-diclorobenceno est dentro de este rango. El rango de fusin obtenido fue bastante grande y el compuesto obtenido se fundi completamente hasta los 60C, mucho ms alto de lo reportado en la literatura, lo que indica que la muestra obtenida an tena un grado considerable de impureza. Esta impureza pudo ser resultado de cido benzoico restante de la filtracin, ya que el ter no pudo ser pues se volatiliz por completo,Con respecto al cido benzoico, el rango de fusin fue mucho menor, de 119 a 122, es decir, una diferencia de 3C. Esto indica que la muestra obtenida tuvo un grado de pureza mucho mayor que el del P-diclorobenceno, sin embargo, el rango de fusin fue menor que el reportado por la literatura. Si bien el punto de fusin terico es igual al lmite superior del rango experimental, este debera ser o bien menor o bien estar dentro del rango. Se concluye por lo tanto que la pureza del cido benzoico fue alta a pesar de que existi un error a la hora de medir el punto de fusin del cido benzoico experimentalmente.En cuanto al rendimiento de la extraccin, se recuper un 50% del cido benzoico inicial, lo que sugiere que en la extraccin se eliminaron impurezas correspondientes a parte del 50% que no se recuper y parte del cido que se qued con el p-DCB (lo cual puede afirmarse gracias al rango de fusin tan amplio explicado anteriormente). De p-DCB se recuper un 80%, lo que sugiere que la muestra inicial de p-DCB tena menor cantidad de impurezas que la muestra inicial de cido benzoico, y que adems se procedi con mayor precisin a la hora de tomar los datos.3. Conclusiones: La decantacin aprovecha las propiedades de los disolventes y los solutos para poder realizar la separacin de mezclas. La seleccin adecuada o inadecuada de los disolventes afectan el grado de pureza del obtenido final. Entre ms extracciones se obtengan, mayor producto se podr obtener pues los residuos que no se han disolvieron en una extraccin previa se obtienen en una posterior. La extraccin fraccionada es un mtodo ms eficiente que la extraccin simple para extraer un compuesto determinado.

4. Referencias:

(1)Mayer L. (1991). Mtodos de la industria qumica en esquemas de flujo parte 2 (pgs. 56-59). Barcelona: EDITORIAL REVERT.(2)Newbery, J. (2007). El Petrleo. En El Petrleo (pgs. 323-333). Buenos Aires: Coliheu.(3) Jaramillo L. M (2001). Qumica orgnica general, Universidad del Valle, Departamento de qumica