DESTILACIÓN

I. OBJETIVOS Realizar el balance de materia y energía del proceso de destilación del etanol en

agua.

Realizar el balance de materia y de energía del equipo de destilación del laboratorio de operaciones unitarias.

Construir la curva de equilibrio

II. EQUIPO DE DESTILACIÓN

La destilación es el proceso de separación de los componentes de una mezcla liquida por vaporización parcial de la misma, de tal manera que la composición del vapor obtenido sea distinta de la composición del líquido de partida resultando distinta también la composición del líquido residual.

La destilación fraccionada

Lo mismo ocurría con la destilación. Obsérvese la figura 1. Aquí, la mezcla de alimentación F se introduce en una cascada vertical de etapas. El vapor que se eleva en la sección arriba del alimentador (llamada la sección de absorción, enriquecedora o rectificadora) se lava con el líquido para eliminar o absorber el componente menos volátil. El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina permanentemente es el destilado, que puede ser un vapor o un líquido, enriquecido con el componente más volátil. En la secci6n debajo del alimentador (secci6n desorbedora o agotamiento), el líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la evaporación parcial del líquido en el fondo en el rehervidor. El líquido eliminado, enriquecido con el componente menos volátil, es el residuo o fondos. Dentro de la torre, los líquidos y los vapores siempre están en sus puntos de burbuja y de rocío, respectivamente, de manera que las temperaturas más elevadas se encuentran en el fondo y las menores’ en la parte superior. Todo el arreglo se conoce como fracionador.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar una solución al 5% de etanol en 15 litros de solución. Preparar una solución al 10% de en 20 litros de solución Vaciar la solución de 10% de etanol en el tanque de alimentación Vaciar la solución de 5% de etanol en el tanque separador. Teóricamente el reflujo será de 1,5. Encienda el equipo de destilación de platos perforados y proceda a tomar la

temperatura, flujo y concentración, tanto en los fondos como en el destilado. Tome también las temperaturas en el tanque rehervidor y separador, de igual

forme verifique y anote las temperaturas de cada plato de la torre en el panel de control.

Realice los cálculos necesarios.

IV. DATOS Y RESULTADOS:

Con ayuda del densímetro para alcoholes (alcoholímetro), medimos el porcentaje en volumen de etanol puro:

Preparación 15 litros de una de solución al 5% en volumen de etanol:

Sección de Agotamiento

Sección de

Enriquecimiento

Datos experimentales

Datos de la Alimentación

Flujo: 300 ml/minutoTemperatura de alimentación 52,4 °CConcentración de etanol, % 11 %

Datos del Fondo

Cantidad: 7220 mlTiempo: 47 minutosFlujo: 153,61 ml/minuto

Temperatura: 49,°CConcentración de etanol, % 4 %

Datos del Destilado

Cantidad: 905 mlTiempo: 48 minutosFlujo: 18,85 ml/minuto

Temperatura: 89, °CConcentración de etanol, % 80 %

Ahora, se procede a construir una curva de concentración de etanol vs su índice de refracción, para ellos e tienen en cuenta los siguientes cálculos:

En el siguiente cuadro se colocan las diferentes concentraciones de etanol, con su respectivo índice de refracción:

Concentración de etanol, % Índice de refracción Fracción molar, Etanol

0 % 1,3335 0

11% 1,338 0,0360

24% 1,348 0,0900

36% 1,3527 0,1509

48% 1,358 0,2286

60% 1,368 0,3293

72% 1,3610 0,4693

84% 1,3642 0,6728

96% 1,364 1

Ahora se procede a tomar lectura de las temperaturas y concentraciones (índice de refracción, luego se procede a plotear para calcular la concentración), obteniendo:

Datos Experimentales:

N° de Plato Temperatura(°C) Índice de Refracción

1 85,3 -2 86 -3 88,7 -4 89,4 1,34125 90,5 1,3416 93,7 1,33527 94,3 1,33518 94,9 1,33509 95,3 1,334910 96,6 1,3335

*Para los platos 1 al 3 no se puedo obtener muestra.

Ahora, se procede a plotear los índices de refracción para así obtener la concentración de etanol (%)

Graficando esto datos obtendremos la curva de saturación, para el etanol:

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1001.31

1.32

1.33

1.34

1.35

1.36

1.37

1.38

Concentración de Etanol, %

índi

ce d

e re

frea

cció

n

Parte extraída

Ahora, se procede a plotear los índices de refracción para así obtener la concentración de etanol (%)Se procede a realizar un acercamiento a la parte de la curva con la cual se va a plotear

Parte extraída:

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 151.3335

1.3341.3345

1.3351.3355

1.3361.3365

1.3371.3375

1.3381.3385

1.3391.3395

1.341.3405

1.341

Concentración de Etanol, %

índi

ce d

e re

frea

cció

n

Entonces una vez ya ploteado se obtiene las siguientes concentraciones de etanol para cada índice de refracción:

Datos Experimentales:

N° de Plato Temperatura(°C) Concentración de etanol, %

1 85,3 -2 86 -3 88,7 -4 89,4 12,76 %5 90,5 12,47 %6 93,7 4,37 %7 94,3 4,24 %8 94,9 4,10 %9 95,3 3,97 %10 96,6 2,15 %

Ahora con estos datos calculados se procede a calcular la fracción molar de etanol, en base a la concentración de etanol (%):

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1f(x) = 1.4844609175859 x³ − 0.952745596683427 x² + 0.585713895306481 x − 0.00830842436048921

Concentración de Etanol, %

Frac

ción

mol

ar, E

tano

l

En este caso el x = concentración Etanol, % mientras que y = Fracción molar, Etanol

Entonces se tiene:

Finalmente se obtendrá las fracciones molares para las lecturas de las etapas del equipo:

N° de Plato Temperatura(°C) Concentración de

etanol, %Fracción molar,

Etanol1 85,3 - -2 86 - -3 88,7 - -4 89,4 12,76 % 0,05405 90,5 12,47 % 0,05286 93,7 4,37 % 0,01567 94,3 4,24 % 0,01498 94,9 4,10 % 0,01429 95,3 3,97 % 0,013510 96,6 2,15 % 0,0039

Ahora con los datos experimentales hacemos los cálculos, luego veremos si concuerdan con los datos teóricos que también calcularemos:

1. Alimentación:

2. Destilado:

3. Fondos:

Entonces, tenemos los datos referidos al etanol:

Corriente Fracción MolarXF 0,032XD 0,6105XW 0,0137

Haciendo un balance de materia: F=D+W

Haciendo un balance por componente:

Si el flujo en la alimentación es:

Tomando como base de cálculo 1 hora:

Remplazando en los balances:

Estas dos ecuaciones con dos variables se pueden resolver y obtenemos que:

Para analizar los datos experimentales tomamos datos teóricos que los sacamos de MANUAL DEL INGENIERO QUÍMICO (temperatura-fracción molar de la mezcla etanol-agua a una presión de 1 atm.)

Temperatura Fracción molar de A

°C liquido Vapor100 0 095,5 0,019 0,1789 0,0721 0,3891

86,7 0,0966 0,437585,3 0,1238 0,470484,1 0,1661 0,508982,7 0,2337 0,544582,3 0,2608 0,55881,5 0,3273 0,582680,7 0,3965 0,612279,8 0,5079 0,656479,7 0,5198 0,659979,3 0,5732 0,684178,74 0,6763 0,738578,41 0,7472 0,781556,25 1 1

Con estos datos se procede a graficar y luego se colocan las concentraciones de alimentación, destilado y fondo, para hallar así el intercepto con el eje x para un valor 0, siendo este igual a:

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Fracción molar , Líquido

Frac

ción

mol

ar, V

apor

- Número mínimo de platos

Con el valor aproximado de α promedio y la siguiente ecuación calculamos el número mínimo de platos:

Analíticamente α promedio = 2.27

0,15

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 10

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

Fracción molar , Líquido

Frac

ción

mol

ar, V

apor

123

45

6

7

8

9

10

11

Entonces el número de etapas es de 11, descontando el rehervidor, se obtienen 10 etapas, las cuales concuerdan con las etapas utilizadas, que son 10 etapas

Ahora tenemos el balance de Entalpias y energía:Datos para capacidad calorífica del líquido

Tabla: 1Datos para capacidad calorífica del líquidoA B C D E

Etanol 102640 -139.63 -0.030341 0.002039 0Agua 276370 -2090.1 8.125 -0.014116 9.37x10-6

Datos para capacidad calorífica de vapor

Tabla: 2Datos para capacidad calorífica de vapor

A B C D EEtanol 49200 145770 1662.8 93900 7.447x102

Agua 33363 26790 2610.5 8896 1.17x103

Datos para calor latente de vaporización

Tabla: 3Datos para calor latente de vaporización

A B C D EEtanol 5.69x107 0.3359 0 0 0Agua 5.2053x107 0.32 -0.212 0.25795 0

Temperaturas con el diagrama de ebullición del sistema etanol-agua

TABLA Nº 4

ºC ºK ºC ºK

TF 52,0 325,15 Tb etanol 78 351.15

TW 89,0 362,15 Tb agua 98 371.15

TD 49,0 322,15

Con los valores de las tablas 1, 2, 3 y 4 y las ecuaciones

a) Balance general de energía

Datos para capacidad calorífica del líquido:

Datos para capacidad calorífica de vapor:

Datos para calor latente de vaporización:

Calculamos las diferentes propiedades tanto del etanol como del agua:

ETANOL AGUAJ/kmol.K kJ/kg.C J/kmol.K kJ/kg.C

CPF 14.5821.90 3.1653 75793.678 4.2072CPW 150524.23 3.2674 75953.821 4.2161CPL 138971.67 3.0166 7557.976 4.1952

ETANOL AGUAJ/kmol.K kJ/kg.C J/kmol.K kJ/kg.C

CPV 74742.99 1.6224 33908.432 1.8822

Etanol AguaTc 513.92 ºK 647.13 ºKTr 0.6833 0.5735

kJ/kmol kJ/kg kJ/kmol kJ/kgλ 38671.435 839.43 40892.524 2269.89

Cálculo de las entalpías de fluido

Entalpía en la zona de rectificación

x1 = xD ΔH S=0 t0 = 0MD 30,86 kg/kmol

Ahora con datos del equilibrio de la misma manera se obtienen los valores de HL para otras composiciones, creando así el siguiente gráfico:

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.000

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

x,y=Fraccion mol de Etanol

H,kJ

/km

ol

Número de plato X Y

Temperatura promedio

HL, kJ/kmol HG, kJ/kmol

10,250026

0,54788219 85,3 7089,32571 53792,86111

2 0,264587 0,552659 86 7063,34183 53827,103723

0,2937100,56329133 88,7 7023,42416 53907,82511

40,287885

0,56103345 89,4 7029,94295 53890,15464

50,124675

0,48234871 90,5 7375,60458 53436,58997

60,050095

0,30656485 93,7 7487,47268 53157,78397

70,040722

0,26632522 94,3 7492,69581 53146,35141

80,028690

0,20612331 94,9 7495,64551 53106,79038

90,012076

0,10484961 95,3 7492,14734 52863,18042

100,000667

0,02127626 96,6 7484,2116 52361,39196

Se genera las entalpias para la alimentación, destilado y rebose:

Corriente Fracción Molar HFDW

xF=0,032xD=0,6105xw=0,0137

H F=7495,407H L=36340,35HW=7492,820

De la ecuación (9.65) obtenemos Q' teniendo el Reflujo (R = 2):

R=Q'−HG1

HG1−HL 0

1/2= Q'−53500,6553500,65−7152,34

Q'=76674,805KJ

La ecuación DW

=H F−Q' 'Q'−H F

0,0294= 7495,407−Q ' '76674,805−7495,407

Q' '=5461,55KJ

Entonces con estos datos graficamos la recta:

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.50

10,000

20,000

30,000

40,000

50,000

60,000

70,000

80,000

x,y Fraccion mol de Etanol

H, k

J/km

ol

V. CONCLUSIONES

Se realizó el balance de materia y energía para el proceso de destilación.

El refractómetro utilizado ayudo en la obtención de las concentración en diferentes etapas, al obtener índices de reacción diferentes hallamos concentraciones mediante una curva de calibración ya dispuesta en laboratorio.

VI. BIBLIOGRAFIA

Geankopolis C. J. “Procesos de transporte y operaciones unitarias”; CECSA; MEXICO (1998)

Treybal R. E. “operaciones de transferencia de masa”; Mc Graw-Hill; New Cork (1980)

Nmin=4,7≈5

Los datos obtenidos experimentalmente del índice de refracción: Tabla 3

Número de plato IR

1 1,35982 1,36033 1,36134 1,36115 1,35156 1,34117 1,33958 1,33759 1,3350110 1,33

Ahora con la ecuación proporcionada por el docente; obtenemos una curva

Posteriormente se procedió a tomar lectura de las temperaturas y concentraciones en cada etapa:

Temperatura en cada plato de la torre: ( lecturaenel panel decontrol )Tabla 2

N° de Plato Temperatura(°C)

1 85,32 863 88,74 89,45 90,56 93,77 94,38 94,99 95,310 96,6