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Alcalimetría - Acidimetría Índice 1. Objetivo. 2 2. Fundamento Teórico. 2 3. Parte experimental. 2 3. 1. Instrumentos y reactivos. 2 3. 2. Procedimiento. Análisis sistemático de la muestra. 3 4. Conclusiones 3 5. Recomendaciones 3 6. Cuestionario. 4 7. Bibliografía. 9 Análisis Químico (ME212R), UNI-FIGMM Página 1 de 11

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alcalimetria y acidemetria

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Alcalimetría - Acidimetría

Índice

1. Objetivo. 2

2. Fundamento Teórico. 2

3. Parte experimental. 2

3.1. Instrumentos y reactivos. 2

3.2. Procedimiento. Análisis sistemático de la muestra. 3

4. Conclusiones 3

5. Recomendaciones 3

6. Cuestionario. 4

7. Bibliografía. 9

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Alcalimetría - Acidimetría

1. Objetivo. Conocer el procedimiento para valorar una solución, en este caso del

HCl(ac). Comprender las reacciones de neutralización, que implican el uso de

indicadores ácido-base. Aplicar los conocimientos estequiométricos, así como los de preparación

de soluciones

2. Fundamento Teórico.

Ácidos y álcalis.

En esta experiencia trataremos de determinar la concentración de soluciones ácidas y alcalinas partiendo de soluciones patrón: ácidas y alcalinas.E HCl es considerado como el ácido más usado, las soluciones de HCl se preparan a una normalidad aproximada, valorándolas luego volumétricamente, generalmente la concentración de HCl comercial varía entre los valores de: 10.5N a 12N. Entre las soluciones alcalinas son muchas pero entre las más empleadas destaca: NaOH.

Indicadores ácido-base.

En el análisis cualitativo se utiliza exclusivamente el método colorímetro que se basa en la aplicación de reactivos que cambian de color según la concentración de iones hidrógeno. Estos reactivos se llaman indicadores ácido-base. Son ácidos orgánicos débiles cuyos iones y moléculas no disociadas son de distintos colores. Es conveniente elegir un indicador con un intervalo de cambio lo más estrecho posible y valorar siempre hasta la misma transición de color.

Valoración de soluciones.

Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos químicos purificados en cantidades pesadas exactamente como el bórax o carbonato de calcio.

Asimismo se debe aplicar los conceptos de: neutralización, reacciones en soluciones, equivalente gramo, unidades de concentración y preparación de soluciones.

3. Parte experimental.

3.1. Instrumentos y reactivos.

Bureta graduada en mL Erlenmeyer Vaso Probeta Balanza Nuez

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Reactivos: HCl(ac), NaOH(ac), bórax (Na2Br4O7.10H2O(s)), anaranjado de metilo, fenolfataleina.

Agua destilada

3.2. Procedimiento.

Valoración de HCl(ac) ≈ 0.1N

Se pesa una masa ≈ 0.2 g de bórax puro (Na2Br4O7.10H2O(s)), se disuelve con 65mL de agua destilada, agitar hasta completa disolución (si fuese necesario calentar). Añadir unas gotas (2 – 3) de indicador anaranjado de metilo y titular con HCl ≈ 0.1N. Anotar el gasto.

Valoración de NaOH(ac) ≈ 0.1N

El HCl(ac) ≈ 0.1N valorado servirá para titular la solución de NaOH ≈ 0.1N. Se toma 25 mL de NaOH(ac) ≈ 0.1n y se diluye hasta 65 mL con agua destilada, luego añadir gotas (2 – 3) del indicador fenolftaleina y titular con solución de HCl(ac) ≈ 0.1N valorado. Anotar el gasto.

4. Conclusiones

El bórax se comporta como una base frente al ácido clorhídrico, es una solución de alta pureza que nos permite titular soluciones ácidas y conocer su concentración.

Antes de realizar experiencias donde la solución patrón tiene una concentración desconocida es conveniente valorarla para poder tener su concentración y realizar correctamente los cálculos estequiométricos.

Las soluciones indicadores ácido-base cambian de color al variar el pH de la solución, cada indicador tiene su rango de viraje en un intervalo de pH.

5. Recomendaciones

Al titular las soluciones proceder prudentemente, procurando agitar constantemente la solución contenida en el Erlenmeyer y verificando el viraje de color, un error puede llevar a determinar gastos de solución incorrectos.

El viraje del color de la solución se determina en el límite del cambio de color, en el caso del anaranjado de metilo color zanahoria y en el de la fenolftaleina lila muy tenue.

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6. Cuestionario

1. Con sus valores experimentales calcule las concentraciones del HCl(ac)

y NaOH(ac) con 3 cifras decimales.

1.1. Concentración de HCl(ac):

Necesitamos conocer las ecuaciones químicas de las reacciones para poder realizar los cálculos estequiométricos:

Na2B4O710H2O(ac) → 2Na+(ac) + B4O7

2-(ac) + 10H2O(ac)

B4O72-

(ac) + 5H2O(ac) → 2H2BO3-(ac) + 2H3BO3(ac)

2H2BO3-(ac) + 2H2O(ac) → 2H3BO3(ac) + 2OH-

(ac)

Na2B4O710H2O(ac) → 4H3BO3(ac) + 2Na+(ac) + 2OH-

(ac) + 3H2O(ac)

Al reaccionar con el ácido clorhídrico (HCl(ac)):

Na2B4O710H2O(ac) + 2HCl(ac) → 4H3BO3(ac) + 2NaCl(ac) + 5H2O(ac)

El ácido clorhídrico y el bórax deben reaccionar en la misma cantidad de equivalente gramo:

# eq-g (Bórax) = # eq-g (HCl(ac))

Datos:mbórax = 233.5 mg, Masa molecular del bórax = 381.373 g.mol-1, θ = 2Gasto de HCl(ac) = 11.8 mL = 0.0118 L→ NHCl = 0.104

1.2. Concentración de NaOH(ac):

La valoración de la solución de NaOH(ac) se realizará mediante la reacción de neutralización frente al HCl(ac):

NaOH(ac) + HCl(ac) → NaCl(ac) + H2O(ac)

Estequiométricamente se debe cumplir:

# eq-g (NaOH(ac)) = # eq-g (HCl(ac))NNaOH.VNaOH = NHCl.VHCl

Datos:VNaOH = 65 mL = 0.065 LNHCl = 0.104 NGasto de HCl(ac) = 23.7 mL = 0.0237 L

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→ NNaOH = 0.038, esta es la concentración de una solución diluida de 65 mL, de una primera solución de 25 mL de NaOH(ac) se diluyo con 40 mL de agua destilada, calculemos la concentración de esa primera solución:

M1.V1 = M2.V2

Datos:M2 = 0.038 M, V2 = 0.065 LM1 = ?, V1 = 0.025 L→ M1 = 0.099 MEsta es la concentración de la primera solución de NaOH (ac) la que nos pedían valorar.

2. a) ¿Qué características tienen los densímetros contenidos en su estuche?

Son unos instrumentos de vidrio muy frágiles, los cuales constan de una cápsula, en la parte inferior, que contiene mercurio líquido, otra cápsula superior, que se encuentra al vacío conteniendo una escala que indica los valores de densidad.

b) Dibuje uno de ellos

c) ¿Qué especificaciones presentan los densímetros?

Están diseñandos sólo para medir densidades dentro de un determinado intervalo de densidades.

d) En el libro (Wilfred W. Scout), en una de las columnas figura: Specific

gravity ¿Qué significa eso?

Significa gravedad específica de una sustancia a 60°F, con respecto a la del agua a la temperatura de 60°F.

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e) ¿Se cumplió la especificación indicada en las mediciones efectuadas?

No exactamente ya que dichos porcentajes en masa, determinados a partir de la medición de la densidad con el densímetro y al corroborar con la tabla, son valores determinados a partir de densidades relativas, a la densidad del agua a una determinada temperatura. Se debió efectuar la medición a una determinada temperatura para que de este modo coincida con los valores de la tabla.

3. ¿Es posible invertir el uso de los indicadores utilizados en las titulaciones? ¿Por qué?

No ya que al usar una solución patrón, ya sea ácida o básica siempre se ha de determinar por que indicador empezar, ya que la solución de fenolftaleina va de un intervalo de pH de 8.3 a 10.0 y la solución de anaranjado de metilo entre un intervalo de 3.1 a 4.4.Por ejemplo si se va usar como solución patrón el HCl(ac) para titular una base se deberá primero usar como indicador a la fenolfataleina para después usar el anaranjado de metilo.

4. a) ¿Qué características visuales presenta el bórax?El bórax es una sal hidratada de alta pureza, de color blanco que se nos entrega en forma pulverizada. Es un compuesto que no reacciona fácilmente con el medio ambiente.

b) ¿Con cuántos mili-equivalentes de bórax trabajó en la valoración del HCl(ac)?

# mili-equivalente = 1.225 mili-equivalentes

c) Escriba las ecuaciones químicas que fundamentan el cálculo del peso equivalente del bórax.

Na2B4O710H2O(ac) → 2Na+(ac) + B4O7

2-(ac) + 10H2O(ac)

B4O72-

(ac) + 5H2O(ac) → 2H2BO3-(ac) + 2H3BO3(ac)

2H2BO3-(ac) + 2H2O(ac) → 2H3BO3(ac) + 2OH-

(ac)

Na2B4O710H2O(ac) → 4H3BO3(ac) + 2Na+(ac) + 2OH-

(ac) + 3H2O(ac)

Θ = 2, número de oxidrilos liberados en solución acuosa.

5. Con los valores medidos de las densidades de las sustancias presentadas, calcule la N, M y m de esas soluciones.

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Calculo del porcentaje en masa de H2SO4(ac), a partir de los datos de tabla:Datos:Medición con el densímetro: ρ (H2SO4(ac)) = 1.828 g.cm-3

Intervalos de la tabla::ρ (H2SO4(ac)) <1.8239 – 1.8297>% (H2SO4(ac)) <90.6 – 91.8>

Sea x el % en masa por conocer, usando proporciones:

91.8%

x%

90.6%1.8239g.cm-3 1.828g.cm-3 1.8297g.cm-3

x % = 91.45%Cantidad de gramos de H2SO4 por cm3 = 1.828g.cm-3 x 0.9145 = 1.6717 g.cm-3

La molaridad (M) de la solución de H2SO4 será:

La normalidad (N) de la solución de H2SO4:Θ = 2, libera dos hidrógenosN = M x θ = 17.05 M x 2 = 34.1N

La molalidad (m) de la solución de H2SO4:

En 100g de solución, al 91.45%, 91.45 g son de H2SO4 y 8.55 g de agua:número de moles de H2SO4: en 91.45 g hay 0.932 moles de soluto.Masa de solvente en Kg: hay 0.00855 Kg de solvente.

6. Para la titulación de una base débil con un ácido fuerte, o al revés, anote los valores experimentales (Libro-Autor) en una tabla y grafique la curva de neutralización, en papel milimetrado. Calcule 3 puntos de ella.

NaOH

Añadido, ml

Hac sin

Neutralizar,

ml equivalente

Ac- formado.

ml equivalente

Volumen

Total.

Ml

[H+] pH

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0.00 50.00 0.00 50.00 1.34x10-3 2.87

1.00 49.00 1.00 51.00 8.8x10-4 3.05

5.00 45.00 5.00 55.00 1.62x10-4 3.79

10.00 40.00 10.00 60.00 7.2x10-5 4.14

20.00 30.00 20.00 70.00 2.7x10-5 4.57

25.00 25.00 25.00 75.00 1.8x10-5 4.74

30.00 20.00 30.00 80.00 1.2x10-5 4.92

40.00 10.00 40.00 90.00 4.5x10-6 5.35

45.00 5.00 45.00 95.00 2.0x10-6 5.70

49.00 1.00 49.00 99.00 3.7x10-7 6.43

49.90 0.10 49.90 99.90 3.6x10-8 7.44

49.99 0.01 49.99 99.99 3.6x10-9 8.44

50.00 0.00 50.00 100.00 1.9x10-9 8.72

Exceso de NaOH, ml [OH-]

50.01 0.01 100.01 1.0x10-5 9.00

50.10 0.10 100.10 1.0x10-4 10.00

51.00 1.00 101.00 1.0x10-3 11.00

55.00 5.00 105.00 4.8x10-3 11.68

60.00 10.00 110.00 9.1x10-3 11.96

V1 = 14ml (NaOH) V2 = 24ml (NaOH)

X1 = 21.9ml X2 = 31.9ml

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Calculo del pH

En la ecuación se reemplaza el valor de “X” y obtendremos el valor de los

respectivos pH :

PH1 = 4.311 pH2 = 4.458

7. Bibliografía

ALEXEIV, Vladimir Nikolaevich: Semimicroanálisis Químico Cualitativo, 1 ed, Moscú, Editorial Mir Moscú, 1975.

CHANG, Raymond: Química, 6 ed, México D.F., Mc Graw Hill, 1999.

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