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NORMA TCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO 937:2013

NMERO DE REFERENCIA ISO 937:1978(E)

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS DETERMINACIN DELCONTENIDO DE NITRGENO (MTODO DE REFERENCIA).(IDT).

Primera Edicin

MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF NITROGEN CONTENT (REFERENCE METHOD)

carne, productos crnicos, anlisis qumico, anlisis qumico, determinacin de contenido, nitrgenoICS: 67.120.10


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ICS: 67.120.10

2012-1335-ii-

Prlogo

ISO (la Organizacin Internacional de Estandarizacin) es una federacin mundial de institutos deestandarizacin nacionales (organismos miembros de ISO). El trabajo de desarrollar NormasInternacionales es llevado a cabo a travs de comits tcnicos de ISO. Cada organismo miembrointeresado en una materia para la cual un comit tcnico ha sido establecido tiene el derecho de ser

representado en dicho comit. Organizaciones internacionales, gubernamentales y nogubernamentales, en conexin con ISO, tambin toman parte en ste trabajo.

Los proyectos de Normas Internacionales adoptadas por los comits tcnicos son enviados a losorganismos miembros para aprobacin antes de su aceptacin como Normas Internacionales por elConsejo de ISO.

La Norma Internacional ISO 937 fue desarrollada por el Comit Tcnico ISO/TC 34, ProductosAgroalimentarios.

sta norma fue directamente enviada al Consejo de ISO, en concordancia con la clusula 6.13.1 delas Directivas para el trabajo tcnico de ISO. sta norma cancela y reemplaza la Recomendacin ISOR 937-1969, la cual haba sido aprobada por los organismos miembros de los siguientes pases:

AustraliaBulgariaCanadColombiaChecoslovaquiaRepblica rabe de EgiptoFranciaAlemania

IndiaIrnIrlandaIsraelRepblica de CoreaNoruegaPoloniaPortugal

RomaniaRepblica de Sur fricaTailandiaTurquaReino UnidoU.S.S.R.Yugoslavia

Los organismos miembros de los siguientes pases han expresado desaprobacin del documento pormotivos tcnicos:

HolandaNueva Zelanda

Prlogo nacional

Esta norma nacional NTE INEN-ISO 937 es una traduccin idntica de la norma internacional ISO937:1978 Meat and meat products Determination of nitrogen content (Reference method) , (versinE), primera edicin.

Esta norma reemplaza a la NTE INEN 781:1985. Carne y productos crnicos Determinacin delnitrgeno, que se considera obsoleta tcnicamente debido a los desarrollos internacionales.

Para el propsito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales:

a) Las palabras esta norma internacional han sido reemplazadas por esta norma nacional


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ICS: 67.120.10

Norma TcnicaEcuatorianaVoluntaria

CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS.DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITRGENO

(MTODO DE REFERENCIA). (IDT)

NTE INEN-ISO937:20132013-09

1 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIN

sta Norma Nacional especifica un mtodo de referencia para la determinacin del contenido denitrgeno de carne y productos crnicos1).

2 REFERENCIA

ISO 3100, Carne y productos crnicos - Muestreo

3 DEFINICIN

Contenido de nitrgeno de carne y productos crnicos: La cantidad de nitrgeno correspondienteal amonaco producido y determinado bajo las condiciones especificadas en sta norma.

4 PRINCIPIO

Digestin de la porcin de ensayo con cido sulfrico concentrado, utilizando sulfato de cobre (II)como catalizador, para convertir el nitrgeno orgnico a iones amonio; alcalinizacin, destilacin delamonaco liberado en una solucin en exceso de cido brico, titulacin con cido clorhdrico paradeterminar el amonaco ligado por el cido brico, y clculo del contenido de nitrgeno de la muestrade la cantidad de amonaco producido.

5 REACTIVOS

Todos los reactivos debern ser de reconocida calidad analtica. El agua utilizada deber ser agua

destilada o agua de al menos pureza equivalente.5.1 Sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO4.5H2O)

5.2 Sulfato de potasio (K2SO4), anhidro

5.3 cido sulfrico, 201,84 g/ml.

5.4 Solucin de hidrxido de sodio, libre de carbonato, conteniendo aproximadamente 33 g dehidrxido de sodio (NaOH) por 100 g de solucin.

Disolver 500 g de hidrxido de sodio en 1000 ml de agua

5.5 Solucin de cido brico

Disolver 40 g de cido brico (H3BO3) en agua y diluir hasta 1 000 ml.

5.6 cido clorhdrico, solucin volumtrica estndar 0,1 N, la normalidad conocida hasta cuatrocifras decimales.

DESCRIPTORES: carne, productos crnicos, anlisis qumico, determinacin de contenido, nitrgeno


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5.7 Solucin indicadora: indicador mixto (rojo de metilo azul de metileno)2), preparada por dilucinde 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml de etanol al 95 % (en volumen).

El cambio de color de sta solucin indicadora ocurre a un pH de 5,4.

Almacenar la solucin indicadora en un frasco mbar en un lugar oscuro y fresco.

5.8 Reguladores de ebullicin.

5.8.1 Para la digestin.

Perlas de vidrio, carburo de silicio o esquirlas de porcelana dura

5.8.2 Para la destilacin

Carburo de silicio o piezas recin encendidas de piedra pmez.

6 EQUIPOS

Aparatos usuales de laboratorio al menos que se indique lo contrario, y los siguientes tems:

6.1 Picadora mecnica de carne, de tamao de laboratorio, equipada con una placa que tieneagujeros que no exceden los 4 mm de dimetro.

6.2 Papel a prueba de grasa, pedazos de cerca de 9 cm x 6 cm

6.3 Bureta, 50 ml, que cumpla con ISO/R 385, clase A.

6.4 Matraz Kjeldahl, con capacidad no mayor a 800 ml, provisto, si deseado, con un bulbo de vidrioen forma de pera que encaje holgadamente en la parte superior del cuello.

6.5 Aparato de destilacin de vapor, o, alternativamente, un aparato destilacin ordinario.

6.6 Dispositivo de calentamiento, en el cual el matraz Kjeldahl puede ser calentado en una posicininclinada en una manera tal que la fuente de calor solamente toque esa parte de la pared del matraz

la cual est por debajo del nivel del lquido. Para calentamiento a gas, un dispositivo apropiado esuna placa de asbesto provisto con una agujero circular, de tal manera que solamente la parte msbaja del matraz est expuesta a la llama libre.

6.7 Dispositivo de succin efectiva, para los vapores cidos emitidos durante la digestin.

6.8 Balanza analtica

7 MUESTREO

7.1Proceder de una muestra representativa de al menos 200 g. Revisar ISO 3100.

7.2 Almacenar la muestra en una manera tal que se prevengan el deterioro y el cambio en su

composicin. De haber preservantes, no deberan contener compuestos de nitrgeno en cantidadesmedibles.

8 PROCEDIMIENTO

8.1 Preparacin de la muestra de ensayo

Homogenizar la muestra pasndola al menos dos veces a travs de la picadora de carne (6.1) ymezclarla. Conservar la muestra en un contenedor completamente lleno, hermtico, cerrado yalmacenarla, de ser necesario, en una manera tal que se prevengan el deterioro y el cambio en su


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composicin. Analizar la muestra tan pronto como sea posible despus de la homogenizacin, perosiempre dentro de 24 h.

8.2 Porcin de ensayo

Colocar unos pocos reguladores de ebullicin (5.8) en el matraz Kjeldahl (6.4), luego aadir cerca de15 g de sulfato de potasio anhidro (5.2) y 0,5 g de sulfato de cobre (II) (5.1).

Pesar, con precisin de 0,001 g, cerca de 2 g (o 1,5 g en el caso de una muestra rica en grasa) de lamuestra de ensayo (8.1) en una pieza de papel a prueba de grasa (6.2).

Transferir el papel a prueba de grasa y la porcin de ensayo al matraz Kjeldahl.

8.3 Determinacin

Aadir 25 ml de cido sulfrico (5.3) al matraz Kjeldahl. Mezclar suavemente el lquido. Si se desea,un bulbo de vidrio en forma de pera puede ser insertado en el cuello del matraz con su extremocnico hacia abajo.

Colocar el matraz en una posicin inclinada (en un ngulo de cerca de 40de la posicin vertical) enel dispositivo de calentamiento (6.6). Al principio calentar el matraz suavemente hasta que la espumahaya cesado y el contenido se ha vuelto completamente licuado. Entonces digerir hirviendo

vigorosamente, girando ocasionalmente el matraz, hasta que el lquido se haya vuelto completamenteclaro y de un color azul-verde leve. Mantener el lquido en ebullicin por otros 90 min.

El tiempo total de digestin no debera ser menor a 2 h. Tener cuidado que ningn lquidocondensado descienda por la parte exterior del matraz. Impedir el escape de mucho cido sulfricocausado por el sobrecalentamiento durante la digestin, ya que es probable que resulte en unaprdida de nitrgeno.

Enfriar a cerca de 40 C y cuidadosamente aadir ce rca de 50 ml de agua. Mezclar y dejar enfriar.

Verter la mezcla en un matraz cnico, de cerca de 500 ml de capacidad, 50 ml de la solucin de cidobrico (5.5) desde una probeta, aadir 4 gotas de la solucin indicadora (5.7), mezclar y colocar elmatraz bajo el condensador del aparato de destilacin (6.5) de tal manera que la salida del adaptadorse sumerja en el lquido.

Tratar el contenido del matraz Kjeldahl en una de las siguientes formas:

a) En el caso de destilacin de vapor

Transferir el contenido del matraz Kjeldahl al aparato de destilacin y enjuague el matraz con 50 mlde agua. Aadir 100 ml de la solucin de hidrxido de sodio (5.4) por medio de una probeta,transfiriendo cuidadosamente a lo largo del cuello inclinado del matraz de tal manera que las doscapas en el matraz no se mezclen. Unir inmediatamente el matraz al deflegmador del aparato dedestilacin. Calentar el lquido alcalino pasando vapor a travs de l hasta ebullicin y mantenerlo por20 min. Al principio calentar suavemente para minimizar la formacin de espuma. El volumenrecogido de destilado deber ser al menos de 150 ml.

b) En el caso de destilacin ordinaria

Cuidadosamente diluir el contenido del matraz Kjeldahl con cerca de 300 ml de agua y agtelo. Si sedesea, se puede transferir a un matraz de 1 litro. Despus de cerca de 15 min, aadir 100 ml de lasolucin de hidrxido de sodio (5.4) por medio de una probeta, transfiriendo cuidadosamente a lolargo del cuello del matraz de tal manera que las dos capas en el matraz no se mezclen. Unirinmediatamente el matraz al deflegmador del aparato de destilacin.

Destilar al menos 150 ml de lquido, an si la mezcla da golpes irregularmente. Continuar ladestilacin hasta que la mezcla empieza a golpear o hasta que se haya recolectado 250 ml dedestilado. Asegurar que el destilado es enfriado efectivamente, y prevenir que la solucin de cidobrico se caliente.


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En cualquier caso, bajar el matraz justo antes de terminar la destilacin, de tal manera que la salidadel adaptador se encuentre sobre el nivel del lquido. Enjuagar la salida del adaptador sobre el lquido(interna y externamente) con un poco de agua. Verificar la terminacin de la destilacin de amonacocon papel rojo tornasol, humedecido con agua destilado; su color no debera ser afectado por ellquido que gotea del condensador. Detener el calentamiento. Si se encuentra que la destilacin esincompleta, llevar a cabo una nueva determinacin, siguiendo cuidadosamente las instrucciones.

Titular el contenido del matraz con la solucin de cido clorhdrico (5.6). Registrar el volumen de la

solucin de cido clorhdrico requerido, estimado con una precisin de 0,02 ml.

Llevar a cabo dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo.

8.4 Ensayo en blanco

Realizar siempre un ensayo en blanco (por duplicado) cuando se utilicen lotes frescos de reactivos osoluciones recin preparadas. Es aconsejable ocasionalmente llevar a cabo un ensayo en blancopara reactivos y soluciones que han estado en uso por algn tiempo.

Llevar a cabo ste ensayo en blanco de acuerdo a 8.3, tomando solamente un pedazo de papel aprueba de grasa (6.2).

9 EXPRESIN DE RESULTADOS9.1 Mtodo de clculo y frmulas

El contenido de nitrgeno de la muestra, expresado como porcentaje en masa, es igual a:

donde

V0 es el volumen, en mililitros, de la solucin de cido clorhdrico 0,1 N requerido por el ensayo enblanco;

V1 es el volumen, en mililitros, de la solucin de cido clorhdrico 0,1 N requerido para ladeterminacin;

mes la masa, en gramos, de la porcin de muestra.

NOTA Si la solucin volumtrica estndar de cido clorhdrico utilizada no tiene exactamente la concentracinindicada en 5.6, un factor de correccin adecuado debera ser utilizado en el clculo del resultado.

Tomar como resultado la media aritmtica de los resultados de las dos determinaciones, si sesatisface el requisito de repetibilidad.

9.2. Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo simultneamente o en unasucesin rpida por el mismo analista no deber ser ms grande que 0,10 g de nitrgeno por 100 g demuestra.

10 NOTAS SOBRE EL PROCEDIMIENTO

10.1 La determinacin debera ser llevada a cabo en un cuarto libre de vapores de amonaco.

10.2 Tambin posible determinar el nitrgeno en una alcuota del contenido del matraz Kjeldahl. Bajoestas condiciones, modificaciones apropiadas al aparato y el procedimiento sern requeridas(cantidades y concentraciones de los reactivos utilizados, tiempo de destilacin, volumen dedestilado). Estas modificaciones debern ser mostradas en el informe de prueba.


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10.3 Nitrgeno originado de compuestos no proteicos sern incluidos en la determinacin y darnresultados inexactos para el contenido de protena si la protena es calculada del contenido denitrgeno.

Si, adems del resultado en trminos de nitrgeno, se desea expresar los resultados como protena,es necesario indicar el factor utilizado.

11 INFORME DE PRUEBA

El informe de prueba deber mostrar el mtodo utilizado y el resultado obtenido, como nitrgeno; si elresultado en trminos de protena es tambin requerido, el factor utilizado tambin deber serpresentado. Tambin deber mencionar cualquier condicin de operacin no especificada en staNorma Nacional, o considerada como opcional (en particular, si la determinacin ha sido llevada acabo en una alcuota ver 10.2), as como cualquier circunstancia que pudiera haber influenciado elresultado.

El informe deber incluir todos los detalles requeridos para la completa identificacin de la muestra.


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APNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

ISO 3100. Meat and meat products. Sampling.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Esta norma es una adopcin de la ISO 937. Meat and Meat products Determination of nitrogencontent (Reference Method). International Organization for Standardization ISO. Geneve, 1978


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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento:NTE INEN-ISO937:2013

TTULO: CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS.DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITRGENO(MTODO DE REFERENCIA). (IDT).

Cdigo:ICS:67.120.10

ORIGINAL:Fecha de iniciacin del estudio: 2012-07-19

REVISI N:Fecha de aprobacin anterior del DirectorioOficializacin con el Carcter depor Resolucin No. depublicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: No se realiz

Subcomit Tcnico:Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin:Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES:

Mediante compromiso presidencial N 16364, elInstituto Ecuatoriano de Normalizacin INEN, en vistade la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervonormativo en base al estado del arte y con el objetivo deatender a los sectores priorizados as como a todos lossectores productivos del pas.

Para la revisin de esta Norma Tcnica se haconsiderado el nivel jerrquico de la normalizacin,habiendo el INEN realizado un anlisis que hadeterminado su conveniente aplicacin en el pas.

La Norma en referencia por ser una adopcin de unanorma internacional no ha sido sometida a consulta

pblica y por ser considerada EMERGENTE no haingresado a Subcomit Tcnico.

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Otros trmites: Esta NTE INEN-ISO 937:2013 reemplaza a la NTE INEN 781:1985

La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolucin No. 13302-2013-08-2121Registro Oficial No. 88 de 2013-09-25


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Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INENInstituto Ecuatoriano de Normalizacin, INENInstituto Ecuatoriano de Normalizacin, INENInstituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN ---- Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de DiciembreCasilla 17Casilla 17Casilla 17Casilla 17----01010101----3999399939993999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815

Direccin General: EDireccin General: EDireccin General: EDireccin General: E----Mail:direccionMail:direccionMail:direccionMail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbbb.ec.ec.ec.ecrea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: E----MMMMail:ail:ail:ail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbbb.ec.ec.ec.ec

rea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: Erea Tcnica de Certificacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbbb.ec.ec.ec.ecrea Tcnica de Verificacin: Erea Tcnica de Verificacin: Erea Tcnica de Verificacin: Erea Tcnica de Verificacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected]@[email protected]@inen.gobbbb.ec.ec.ec.ec

rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: E----Mail:Mail:Mail:Mail:inenlaboratoriosinenlaboratoriosinenlaboratoriosinenlaboratorios@[email protected]@[email protected] Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: E----MaMaMaMail:il:il:il:[email protected]@[email protected]@inen.gobbbb.ec.ec.ec.ecRegional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: E----Mail:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]

Regional Chimborazo: ERegional Chimborazo: ERegional Chimborazo: ERegional Chimborazo: E----Mail:inenriobamba@inenMail:inenriobamba@inenMail:inenriobamba@inenMail:[email protected]:www.inen.gob.ecURL:www.inen.gob.ecURL:www.inen.gob.ecURL:www.inen.gob.ec

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