Tutorial análisis instrumental

7/31/2019 Tutorial anlisis instrumental

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ANLISISINSTRUMENTAL

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06


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El instrumento no genera datos cuantitativos, sino queconvierte la informacin qumica a una forma msfcilmente observable.El instrumento es un medio de comunicacin.Pasos: Generacin de una seal Transformacin de la seal Ampliacin de la seal

Registro de la seal sobre una escala o grfica sobre unregistrador.



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INTERACCION ENERGIA - MATERIA

E = h . = h . c/

Se muestra una onda polarizada en el plano. En esta figura el campo elctricose encuentra en el plano xy , y el campo magntico en el plano xz . La longitudde onda, , es la distancia entre las crestas de dos ondas. La frecuencia, v, esel nmero de oscilaciones completas de una onda en un segundo.


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Espectro electromagntico


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ABSORCION EMISION DE LA RADIACIN

ESPECTROFOTOMETRIA

La espectrofotometra es el conjunto de procedimientos que

utilizan la luz para medir concentraciones qumicas .Para ello se utilizan instrumentos denominadosespectrmetros o espectroftometros

Los tomos, molculas o iones pueden absorber radiaciones si la

energa de los fotones corresponde a la frecuencia natural devaloracin de e - y/o tomos en la molcula.M + h . M*

Se dice que la materia que ha absorbido la energa ha pasado a unestado excitado. El estado de mnima energa de una molcula sellama estado fundamental.


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Un material especfico absorbe energa luminosa a una y puedeser transparente a otras .

Del mimo modo cuando un tomo, molcula o in emite energaluminosa lo hace nicamente a una caracterstica.Esto significa que las radiaciones absorbidas o emitidas dependende la naturaleza del analito y las son especficas para cada uno.

La cantidad de luz absorbida o emitida depender de la cantidadde analito presente en la muestra.


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Estos mtodos tienen beneficios e inconvenientes, entre estosltimos se pueden mencionar las interferencias, que puedenser:

a) Espectralesb) Qumicasc) Instrumentales

Esta metodologa permite determinar el contenido elemental ymolecular de las sustancias en anlisis.# Molecular: resultado de la interaccin de la energa radiante yla molcula.

# Atmica: resultado de la interaccin de la energa y lostomos en estado fundamental.La intensidad de la absorbancia del analito se compara con otraque contenga cantidad conocido del mismo y se encuentre en lamisma matriz.


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Ley de BeerCuando pasa un haz de luz monocromtica a travs de un mediotransparente la intensidad de la luz transmitida disminuyeexponencialmente al aumentar aritmticamente la concentracin delmedio absorbente.

T = It/I 0 A= log I0/I t

Ley de Lambert Ley de Beer A = a.b

A= a.b = -log T-log T = - log I t/I 0 = log I 0/I t log I0/I t = a.b ; I 0/I t = 10 ab I t = I 0 10-ab ; I0 = I t 10ab

A = a.c A= a.c = -log T

-log T = - log I t/I 0 = logI 0/I t log I0/I t = a.c ; I 0/I t = 10 ac

I t = I 0 10-ac ; I0 = I t 10ac

Combinando las dos leyes : A = a.b.c = -log T = - log I t/I 0 = log I 0/I t = log 1/T

log I0/I t = a.b.c ; I 0/I t = 10 abc

I t = I 0 10-abc ; I0 = I t 10abc


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El color de una disolucin es el complementario del color de la luzque absorbe.

Longitud de onda de mxima

absorbancia

Color

absorbido

Color

observado

380-420 Violeta Amarilloverdoso

420-440 Azul violceo Amarillo

440-470 Azul Naranja

470-500 Verde azulado Rojo

500-520 Verde Prpura

520-550 Verdeamarillento Violeta

550-580 Amarillo Azul violceo580-620 Naranja Azul

620-680 Rojo Verde azulado

680-780 Prpura Verde


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Doble haz


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http://es.wikipedia.org/wiki/Imagen:Spektrofotometri.jpg


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http://es.wikipedia.org/wiki/Imagen:Spektrofotometri.jpghttp://es.wikipedia.org/wiki/Imagen:Spektrofotometri.jpghttp://es.wikipedia.org/wiki/Imagen:Spektrofotometri.jpg


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FUENTE DE RADIACIN

MONOCROMADORES

CUBETAS DE MUESTRA

RENDIJAS

DETECTOR


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CUBETAS


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COSIDERACIONES PARA LA ELECCION DE METODOSESPECTROMETRIA ABSORCION MOLECULAR.

Cumplimiento de las leyes Lambert Beer.Reproducibilidad.Estabilidad del compuesto coloreado.

Reaccin coloreada especfica.Limpieza de la solucin.

Son ms exactos para concentraciones de 1ppm o menosSon ms ventajosos por la rapidez.

ABSORCION ATMICA


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ABSORCION ATMICATcnica analtica basada en la medida de la energa radiante especficamenteabsorbida por tomos de un elemento que se encuentra en estadofundamental en el seno de una llama o cualquier otro medio adecuado


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Monocromador Fotomultiplicador


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ABSORCION ATMICA LLAMA


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Mecheros


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Llama laminar


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Lmpara ctodo hueco


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ABSORCION ATMICA CON HORNO DE GRAFITO


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ABSORCION ATMICA CON HORNO DE GRAFITO


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Fotometra de llama

Tcnica basada en la energa emitida por tomos que seencuentran en estado excitado en el seno de una llama.

El equipo consta de:

QuemadorEspejosRendijasMonocromador o FiltrosDetectores

Fotometra de llama


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Fotometra de llama

Fotometra de llama


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Fotometra de llama
http://www.aguamarket.com/panel_control/index.asp?producto=Fotometro%20de%20LLama&idproducto=1390


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ICP OESTcnica de anlisismultielemental. Los elementospresentes en una muestra sonionizados en un plasma decampo inducido.


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ICP OES


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ICP OES


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FLUORESCENCIA DE RAYOS X


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CROMATOGRAFIA GASEOSA

La cromatografa es una tcnica para separar sustancias qumicasque se basa en las diferencias en conductas partitivas de una fase

mvil y de una fase estacionaria para separar los componentesen la mezcla.La muestra es transportada por una corriente de gas a travs deuna columna empacada con un slido o tal vez recubierta con unapelcula de un lquido. Debido a su simplicidad, sensibilidad y

efectividad para separar los componentes de mezclas, lacromatografa de gas es una de las herramientas msimportantes en qumica. Es ampliamente usada para anlisiscuantitativos y cualitativos de mezclas, para la purificacin decompuestos y para la determinacin de constantestermoqumicas tales como calores de solucin y vaporizacin,presin de vapor y coeficientes de actividad. La cromatografa degas es tambin usada para monitorear los procesos industrialesen forma automtica: se analizan las corrientes de gasperidicamente y se realizan reacciones en forma manual oautomtica para contrarrestar variaciones no deseadas.


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f d


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Diagrama cromatgrafo de gases


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La eleccin del gas portador depende del tipo de detector que seutiliza y los componentes a determinar. Los gases portadores paracromatgrafos deben ser de alta pureza y qumicamente inertes, porejemplo, helio (He), argn (Ar), nitrgeno (N2), dixido de carbono

(CO2) y hidrgeno (H2). El sistema de gas portador puede contenerun filtro molecular para la remocin de agua y otras o impurezas.

Sistema de inyeccin de muestra. Los sistemas de inyeccin mscomunes para la introduccin de muestras de gas son vlvula demuestra de gas e inyeccin con jeringa.

Inyeccin directa con jeringa.Las muestras gaseosas y lquidas pueden inyectarse con una jeringa.En la forma ms simple la muestra primero se inyecta en una cmaracalentada donde se evapora antes de transferirse a la columna.Cuando se utilizan las columnas empacadas, la primer parte de lacolumna a menudo sirve como cmara de inyeccin, calentada

separadamente a una temperatura adecuada. Para columnas capilaresse utiliza una cmara de inyeccin separada desde donde solamenteuna pequea parte de la muestra vaporizada/ gaseosa es transferidaa la columna, este mtodo es conocido como split-injection. Esto esnecesario para no sobrecargar la columna con volumen de muestra.


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CROMATOGRAFIA GASESOSADETECTORES:

Conductividad trmicaLlama de H2 Ionizacin de llamaIonizacin de ArCaptura de e-
http://www.labx.com/v2/adsearch/detail3.cfm?adnumb=300939http://www.labx.com/v2/adsearch/detail3.cfm?adnumb=300202http://www.labx.com/v2/adsearch/detail3.cfm?adnumb=301157


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CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTO RENDIMIENTO (HPLCLa cromatografa lquida del alto rendimiento (HPLC) es unatcnica analtica para la separacin y la determinacin decompuestos orgnicos e inorgnicos en cualquier muestraespecialmente biolgica, farmacutica, alimento, ambiental,industrial, etc.En un proceso cromatogrfico lquido, un lquido impregna conuna fase inmvil slida porosa y eluye los solutes hacia undetector. La fase inmvil est generalmente bajo la forma departculas uniformes, dimetro 5-10 milmetros, empacadas enuna columna cilndrica. La columna tpica se construye de unmaterial rgido (tal como acero inoxidable o plstico) y esgeneralmente 5-30 centmetro de largo y el dimetro internoest en el radio de accin de 1-9 milmetros.


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HPLC

DETECTORES:

espectrofotomtricos

de ultravioleta

de fluorescencia

de ndice de refraccin

de dispersin de luz

electroqumico


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