REACTIVOS
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA
ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL
DETERMINACION DE COBRE Y ZINC EN UNA ALEACION DE ALUMINIO POR EL METODO DE ABSORCION ATOMICA CON
FLAMA
Docente : Mg. Anaya Melndez, Fernando
Alumna : Yucra Zela, Roxana 12070056
Horario : Jueves 13-17 hrs.
N Orden : 12
EL ALUMINIO
El aluminio es uno de los principales componentes de la corteza terrestre conocida, de la que forma parte en una proporcin del 8,13%, superior a la del hierro, que se supone es de un 5%, y solamente superada entre los metales por el silicio (26,5%).
Los principales metales empleados para su aleacin con aluminio son los siguientes: Cobre (Cu), silicio (Si), cinc (Zn), magnesio (Mg), y manganeso (Mn). Y los que pudiramos considerar como secundarios, son los siguientes: Nquel (Ni), titanio (Ti), hierro (Fe), cromo (Cr) y cobalto (Co). Slo en casos especiales se adicionan: Plomo (Pb), cadmio (Cd), antimonio (Sb) y bismuto (Bi).
Berilio, ppm 1 a 100
Bismuto,% 0.01 a 1
Boro,% 0.005 a 0.060
Cadmio,% 0.001 a 0.50
Cromo,% 0.01 a 1
Cobre,% 0.01 a 20.0
Galio,% 0.001 0.05
Hierro,% 0.01 a 3.0
Este mtodo de ensayo cubre el anlisis qumico de aluminio y aleaciones de aluminio que tienen composiciones dentro de los siguientes lmites.
Litio,% 0.001 a 4.0
Magnesio,% 0.002 a 12.0
Manganeso,% 0.01 a 2.0
Nquel,% 0.05 a 4.0
Silicio,% 0.05 a 20.0
Titanio,% 0.002 a 30.0
Vanadio,% 0.002 a 0.16
Zinc,% 0.003 a 10
Para el caso del cobre cubre la determinacin de concentraciones que van desde 0.01% a 10% y para el caso del zinc en concentraciones que van desde 0.003% a 10%.
METODO DE ABSORCION ATOMICA PARA LA DETERMINACION DE COBRE Y ZINC EN UNA ALEACION DE ALUMINIO
Preparacin de los reactivos.
Preparacin de las Soluciones de calibracin.
Preparacin de la muestra.
Determinacin espectrofotomtrica
SOLUCION DE ALUMINIO A
25g
de virutas
De Al
SOLUCION DE ALUMINIO B
REACTIVOS
1 gota Hg
275ml de HCl
100ml de Agua
2ml de H2O2
Diluir hasta 500 ml
25 ml de solucin de aluminio A
SOLUCION DE COBRE A
SOLUCION DE ZINC A
1g Cu
3ml HNO3
Enrasar a 1L
1g Zn
50 ml de Agua
3 ml de HCl
Cu = 1000ppm
Zn = 1000ppm
SOLUCION ESTANDAR B DE COBRE Y ZINC
10 ml
Enrasar hasta 250 ml
PARA COBRE:
(1000ppm)x(10mL)= Cu x(250mL) Cu = 40 ppm
PARA ZINC:
(1000ppm)x(10mL)= Zn x(250mL) Zn = 40 ppm
TABLA A : 0.02 a 0.1% de Cu y Zn
VAluminio(ml)Vpatrn(ml)VHCl (ml)Vfinal (ml)4016200451620041016200415162004201620042516200TABLA B : 0.1 a 0.5% de Cu y Zn
PREPARACION DE
SOLUCIONES DE CALIBRACIN
TABLA D : 2 a 10 % de Cu y Zn
TABLA C : 0.5 a 2.5 % de Cu y Zn
Pesar 1g de muestra y colocarlo en un beaker de 400ml.
Agregar 20 ml de agua y 22 ml de HCl . Cuando la reaccin se desploma, aadir 2 ml H2O2(30%) y hervir 5 min.
Filtrar la solucin y lavar el residuo con agua caliente. Reserve el filtrado.
Si el contenido de silicio es de 0,5 o mayor, transferir el papel filtro y el residuo a un crisol de platino, secar e incinerar a 500C
Enfriar, aadir 5 ml de HF, y HNO3 gota a gota hasta obtener una solucin clara.
Evaporar hasta sequedad, enfriar, y disolver el residuo con HCl y agregar esta solucin al filtrado reservado .
Enfriar la solucin de los filtrados combinados. Diluir a 100 ml . Esta es la solucin de la muestra A
Pipetear 10 ml de solucin muestra A y 8ml de HCl, diluir luego hasta 100ml en una fiola.
Esta es la solucin de la muestra B
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Usar solucin de la muestra B y los estndares de la tabla B.
Pipetear 20 ml de solucin de la muestra B en un matraz aforado de 100 ml que contiene 6,5 ml de HCl, diluir y mezclar. Usar estndares de la tabla C.
Pipetear 10 ml de solucin de la muestra B en un matraz aforado de 200 ml que contenga 16 ml de HCl, diluir y mezclar. Usar estndares de la tabla D.
0.02 a 0.1% de Cu y Zn
0.1 a 0.5% de Cu y Zn
0.5 a 2.5 % de Cu y Zn
2 a 10 % de Cu y Zn
Pipetear 50 ml de solucin de la muestra A en un matraz aforado 100ml que contiene 6,5 ml de HCl, diluir y mezclar. Usar estndares de la tabla A.
APARATO INSTRUMENTAL:
2. Levantar la llave general ,encender la compresa del aire ,el baln de acetileno y el estabilizador.
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA
3. Con la ayuda del manual de instrucciones del espectrmetro seleccionar las condiciones generales de
trabajo para la determinacin de cobre y zinc.
Lmpara de ctodo hueco de cobre y de zinc.
Longitud de onda del cobre: 3247 A
Longitud de onda del zinc: 2139 A
3. Utilizando las soluciones patrones obtener curvas de calibracin analtica (absorbancia vs concentracin) .
Colocar el capilar dentro del blanco ,drenar, y ajustar el instrumento a cero.
Colocar el capilar dentro de las soluciones de calibracin ,drenar, y medir las absorbancias.
4. Medir la absorbancia para la solucin de la muestra y calcular el valor de concentracin por interpolacin a
partir de la curva analtica.
Colocar el capilar dentro de la muestra,drenar,y medir la absorbancia.
CALCULOS
0.1 a 0.5% de Cu
Vpatrn(ml)Vf (ml)Cu ppmA020000520010.381020020.751520031.132020041.542520051.90DETERMINACION DE COBRE EN LA MUESTRA DE ALEACION DE ALUMINIO
Para 5ml de solucin patrn
(40ppm)x(5mL)= Cu x(200mL) Cu = 1 ppm
A= 0.382 Cu 0.0043
DETERMINACION DE COBRE POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
01234500.380000000000000120.750000000000000221.12999999999999941.541.9
CONCENTRACION Cu ppm
ABSORBANCIA
Absorbancia de la muestra = 0.848
Reemplazando la absorbancia en la ecuacin:
0.848 = 0.382 Cu - 0.0043
[Cu] = 2.23 ppm
Luego con ese dato se procede a hallar la cantidad de cobre en la muestra.
2.23ppm x 100mL = [ Cu ] x10 mL
[Cu]= 22.3 ppm
W Cu =22.3 mg x 0.1 L
L
W Cu =2.23 mg
% Cu = 0.00223 g Cu x 100
1 g muestra
A= 0.382 Cu 0.0043
% Cu = 0.223 %
B. DETERMINACION DE ZINC EN LA MUESTRA DE ALEACION DE ALUMINIO
0.02 a 0.1% de Zn
Para 5ml de solucin patrn
(40ppm)x(5mL)= Zn x(200mL) Zn = 1 ppm
A= 0.241Zn 0.0005
DETERMINACION DE ZINC POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
01234500.240000000000000050.470000000000000080.740000000000000210.960000000000000191.2
CONCENTRACION DE ZINC PPM
ABSORBANCIA
Absorbancia de la muestra = 0.272
Reemplazando la absorbancia en la ecuacin:
0.272 = 0. 241 Zn - 0.0005
[Zn] = 1.13 ppm
Luego con ese dato se procede a hallar la cantidad de cobre en la muestra.
1.13 ppm x 100mL = [ Zn ] x10 mL
[Zn]= 11.3 ppm
W Zn =11.3 mg x 0.1 L
L
W Zn =1.13 mg
% Zn = 0.00113 g Zn x 100
1 g muestra
A= 0.241Zn 0.0005
% Zn = 0.113 %
GRACIAS
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