REACTIVOS

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

DETERMINACION DE COBRE Y ZINC EN UNA ALEACION DE ALUMINIO POR EL METODO DE ABSORCION ATOMICA CON

FLAMA

Docente : Mg. Anaya Melndez, Fernando

Alumna : Yucra Zela, Roxana 12070056

Horario : Jueves 13-17 hrs.

N Orden : 12

EL ALUMINIO

El aluminio es uno de los principales componentes de la corteza terrestre conocida, de la que forma parte en una proporcin del 8,13%, superior a la del hierro, que se supone es de un 5%, y solamente superada entre los metales por el silicio (26,5%).

Los principales metales empleados para su aleacin con aluminio son los siguientes: Cobre (Cu), silicio (Si), cinc (Zn), magnesio (Mg), y manganeso (Mn). Y los que pudiramos considerar como secundarios, son los siguientes: Nquel (Ni), titanio (Ti), hierro (Fe), cromo (Cr) y cobalto (Co). Slo en casos especiales se adicionan: Plomo (Pb), cadmio (Cd), antimonio (Sb) y bismuto (Bi).

Berilio, ppm 1 a 100

Bismuto,% 0.01 a 1

Boro,% 0.005 a 0.060

Cadmio,% 0.001 a 0.50

Cromo,% 0.01 a 1

Cobre,% 0.01 a 20.0

Galio,% 0.001 0.05

Hierro,% 0.01 a 3.0

Este mtodo de ensayo cubre el anlisis qumico de aluminio y aleaciones de aluminio que tienen composiciones dentro de los siguientes lmites.

Litio,% 0.001 a 4.0

Magnesio,% 0.002 a 12.0

Manganeso,% 0.01 a 2.0

Nquel,% 0.05 a 4.0

Silicio,% 0.05 a 20.0

Titanio,% 0.002 a 30.0

Vanadio,% 0.002 a 0.16

Zinc,% 0.003 a 10

Para el caso del cobre cubre la determinacin de concentraciones que van desde 0.01% a 10% y para el caso del zinc en concentraciones que van desde 0.003% a 10%.

METODO DE ABSORCION ATOMICA PARA LA DETERMINACION DE COBRE Y ZINC EN UNA ALEACION DE ALUMINIO

Preparacin de los reactivos.

Preparacin de las Soluciones de calibracin.

Preparacin de la muestra.

Determinacin espectrofotomtrica

SOLUCION DE ALUMINIO A

25g

de virutas

De Al

SOLUCION DE ALUMINIO B

REACTIVOS

1 gota Hg

275ml de HCl

100ml de Agua

2ml de H2O2

Diluir hasta 500 ml

25 ml de solucin de aluminio A

SOLUCION DE COBRE A

SOLUCION DE ZINC A

1g Cu

3ml HNO3

Enrasar a 1L

1g Zn

50 ml de Agua

3 ml de HCl

Cu = 1000ppm

Zn = 1000ppm

SOLUCION ESTANDAR B DE COBRE Y ZINC

10 ml

Enrasar hasta 250 ml

PARA COBRE:

(1000ppm)x(10mL)= Cu x(250mL) Cu = 40 ppm

PARA ZINC:

(1000ppm)x(10mL)= Zn x(250mL) Zn = 40 ppm

VAluminio(ml)Vpatrn(ml)VHCl (ml)Vfinal (ml)2001320020513200201013200201513200202013200202513200

TABLA A : 0.02 a 0.1% de Cu y Zn

VAluminio(ml)Vpatrn(ml)VHCl (ml)Vfinal (ml)4016200451620041016200415162004201620042516200

TABLA B : 0.1 a 0.5% de Cu y Zn

PREPARACION DE

SOLUCIONES DE CALIBRACIN

V Aluminio (ml)Vpatrn(ml)VHCl (ml)Vfinal (ml)1601620016516200161016200161516200162016200162516200V muestra (ml)Vpatrn(ml)VHCl (ml)Vfinal (ml)4017200451720041017200415172004201720042517200

TABLA D : 2 a 10 % de Cu y Zn

TABLA C : 0.5 a 2.5 % de Cu y Zn

Pesar 1g de muestra y colocarlo en un beaker de 400ml.

Agregar 20 ml de agua y 22 ml de HCl . Cuando la reaccin se desploma, aadir 2 ml H2O2(30%) y hervir 5 min.

Filtrar la solucin y lavar el residuo con agua caliente. Reserve el filtrado.

Si el contenido de silicio es de 0,5 o mayor, transferir el papel filtro y el residuo a un crisol de platino, secar e incinerar a 500C

Enfriar, aadir 5 ml de HF, y HNO3 gota a gota hasta obtener una solucin clara.

Evaporar hasta sequedad, enfriar, y disolver el residuo con HCl y agregar esta solucin al filtrado reservado .

Enfriar la solucin de los filtrados combinados. Diluir a 100 ml . Esta es la solucin de la muestra A

Pipetear 10 ml de solucin muestra A y 8ml de HCl, diluir luego hasta 100ml en una fiola.

Esta es la solucin de la muestra B

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Usar solucin de la muestra B y los estndares de la tabla B.

Pipetear 20 ml de solucin de la muestra B en un matraz aforado de 100 ml que contiene 6,5 ml de HCl, diluir y mezclar. Usar estndares de la tabla C.

Pipetear 10 ml de solucin de la muestra B en un matraz aforado de 200 ml que contenga 16 ml de HCl, diluir y mezclar. Usar estndares de la tabla D.

0.02 a 0.1% de Cu y Zn

0.1 a 0.5% de Cu y Zn

0.5 a 2.5 % de Cu y Zn

2 a 10 % de Cu y Zn

Pipetear 50 ml de solucin de la muestra A en un matraz aforado 100ml que contiene 6,5 ml de HCl, diluir y mezclar. Usar estndares de la tabla A.

APARATO INSTRUMENTAL:

2. Levantar la llave general ,encender la compresa del aire ,el baln de acetileno y el estabilizador.

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA

3. Con la ayuda del manual de instrucciones del espectrmetro seleccionar las condiciones generales de

trabajo para la determinacin de cobre y zinc.

Lmpara de ctodo hueco de cobre y de zinc.

Longitud de onda del cobre: 3247 A

Longitud de onda del zinc: 2139 A

3. Utilizando las soluciones patrones obtener curvas de calibracin analtica (absorbancia vs concentracin) .

Colocar el capilar dentro del blanco ,drenar, y ajustar el instrumento a cero.

Colocar el capilar dentro de las soluciones de calibracin ,drenar, y medir las absorbancias.

4. Medir la absorbancia para la solucin de la muestra y calcular el valor de concentracin por interpolacin a

partir de la curva analtica.

Colocar el capilar dentro de la muestra,drenar,y medir la absorbancia.

CALCULOS

0.1 a 0.5% de Cu

Vpatrn(ml)Vf (ml)Cu ppmA020000520010.381020020.751520031.132020041.542520051.90

DETERMINACION DE COBRE EN LA MUESTRA DE ALEACION DE ALUMINIO

Para 5ml de solucin patrn

(40ppm)x(5mL)= Cu x(200mL) Cu = 1 ppm

A= 0.382 Cu 0.0043

DETERMINACION DE COBRE POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

01234500.380000000000000120.750000000000000221.12999999999999941.541.9

CONCENTRACION Cu ppm

ABSORBANCIA

Absorbancia de la muestra = 0.848

Reemplazando la absorbancia en la ecuacin:

0.848 = 0.382 Cu - 0.0043

[Cu] = 2.23 ppm

Luego con ese dato se procede a hallar la cantidad de cobre en la muestra.

2.23ppm x 100mL = [ Cu ] x10 mL

[Cu]= 22.3 ppm

W Cu =22.3 mg x 0.1 L

L

W Cu =2.23 mg

% Cu = 0.00223 g Cu x 100

1 g muestra

A= 0.382 Cu 0.0043

% Cu = 0.223 %

Vpatrn(ml)Vf (ml)Zn ppmA020000520010.241020020.471520030.742020040.962520051.20

B. DETERMINACION DE ZINC EN LA MUESTRA DE ALEACION DE ALUMINIO

0.02 a 0.1% de Zn

Para 5ml de solucin patrn

(40ppm)x(5mL)= Zn x(200mL) Zn = 1 ppm

A= 0.241Zn 0.0005

DETERMINACION DE ZINC POR ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

01234500.240000000000000050.470000000000000080.740000000000000210.960000000000000191.2

CONCENTRACION DE ZINC PPM

ABSORBANCIA

Absorbancia de la muestra = 0.272

Reemplazando la absorbancia en la ecuacin:

0.272 = 0. 241 Zn - 0.0005

[Zn] = 1.13 ppm

Luego con ese dato se procede a hallar la cantidad de cobre en la muestra.

1.13 ppm x 100mL = [ Zn ] x10 mL

[Zn]= 11.3 ppm

W Zn =11.3 mg x 0.1 L

L

W Zn =1.13 mg

% Zn = 0.00113 g Zn x 100

1 g muestra

A= 0.241Zn 0.0005

% Zn = 0.113 %

GRACIAS