7/30/2019 Cristalizacion simple.docx

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Antecedentes práctica No. 2: Cristalización simple

1) Disolvente ideal

a) Solubilidad como fenómeno físico: Es la propiedad de una sustancia para disolverse en otra, la sustancia que se

disuelve se denomina soluto y donde se disuelve dicha sustancia se llama solvente. La solubilidad depende de la

naturaleza de sus componentes, así como de la temperatura y la presión.

b) Relación entre solubilidad y estructura molecular: Cuando se disuelve un sólido las unidades estructurales (iones omoléculas) se separan unas de otras y el espacio entre ellas pasa a ser ocupado por moléculas del disolvente. Durante la

disolución debe suministrarse energía para vencer las fuerzas interionicas o intermoleculares.

c) Disolventes orgánicos: Constituyen un grupo de sustancias volátiles basadas en él carbono, químicamente pertenecen

al grupo de los hidrocarburos y en general son liposolubles. Se utilizan solos o en combinación con otros agentes para

disolver materias primas, productos o materiales residuales.

d) Propiedades físicas de los disolventes: Son poco polares por lo que son hidrofílicos, tienen gran volatilidad debido a

su alta presión de vapor, puntos de ebullición relativamente bajos, la mayoría son tóxicos y su punto de ignición debe

de vigilarse, porque si es muy bajo se prenderán fácilmente.

e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes: Si tiene una constante dieléctrica alta es una

sustancia polar.

Disolventes Solublidad Constante dieléctrica

(polaridad)

Orden de

polaridad

Hexano 0.0061 g/L 2.0 1 (menor)

Benceno 0.18 g/100 mL 2.3 2

Tolueno 0.47 g/L 2.4 3

Éter dietílico 6.9 g/100 mL 4.3 4Clororformo 0.8g/100 mL 4.8 5

Acetato de etilo Miscibles 10 mL en 100

de agua

6.0 6

Cloruro de metileno 1.3g/100 mL 9.1 7

Acetona Miscible en agua 21 8

Etanol Miscible en agua 24 9

Metanol Miscible en agua 33 10

Agua “Disolvente universal” 82 11 (mayor)

f) Solvatación e hidratación: La solvatación es cuando las moléculas de disolvente rodean e interactúan sobre las de

soluto disuelto, mientras que la hidratación es la adición de agua o sus componentes (H+ y OH-) a una especie química.

2) Cristalización

a) Fundamentos de la cristalización: La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a

partir de un gas, un líquido o una disolución. Proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red

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cristalina crean enlaces hasta formar cristales, se emplea con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida ya

que los compuestos cristalinos generalmente son más estables y fáciles de manipular.

b) Selección de disolvente Ideal: No debe de solubilizar al compuesto que se pretende cristalizar a la temperatura en

que se esté trabajando (en frío), sin embargo debe de disolver al compuesto al elevar la temperatura (en caliente), no

debe disolver las impurezas o en su defecto, mantenerlas solubilizadas durante todo momento independientemente de

que ocurran cambios o no de temperatura.

c) Secuencia para realizar la cristalización simple con o sin carbón activado:

1.  Disolución del compuesto sólido en el disolvente ideal a ebullición.

2.  Eliminación de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullición con carbón activado.

3.  Eliminación de las impurezas insolubles por filtración en caliente. (En el caso de haber usado carbón activado, se

puede usar un “ayuda-filtro”).

4.  Inducción de la cristalización (formación de los cristales). Además de dejar enfriar a temperatura ambiente y

luego en baño de hielo-agua, también se puede inducir la cristalización tallando las paredes del matraz con una

varilla de vidrio, sembrando cristales, etc.

5.  Separación de los cristales de las aguas madres por filtración al vacío.

6.  Lavado de los cristales con un poco del disolvente frío.7.  Secado de los cristales.

d) Métodos para inducir una cristalización: Antes de llevar a cabo la cristalización es una ventaja tener idea de la

impureza del material y la naturaleza de las probables impurezas. A menudo se pueden utilizar cualquiera de los

métodos más comunes: cromatografía de capa fina, punto de fusión, infrarrojo, cristalización de impurezas coloridas, y

cristalización por par de disolventes, entre otras; las muestras siempre deben de ser recristalizadas a puntos de fusión

constantes.

Las soluciones sobresaturadas que son necesarias en la cristalización pueden prepararse de la siguiente manera:

  Por enfriamiento lento de una sustancia caliente hasta que alcance la temperatura ambiente o incluso una

temperatura inferior.

  Por evaporación lenta de un disolvente en un recipiente abierto

  Por adición lenta de un disolvente miscible a una solución.

e) Tipos de absorbentes y fenómeno de adsorción: El proceso de adsorción surge como resultado de la presencia de

fuerzas moleculares insaturadas presentes en la superficie de todos los sólidos. Así, cuando un sólido se pone en

contacto con un gas, se produce una interacción con la superficie del sólido que tiende a compensar estas fuerzas

residuales mediante la atracción y retención sobre su superficie de las moléculas del gas. Como resultado se observa una

mayor concentración del gas en la superficie del sólido que en el seno de la fase gaseosa.

La adsorción es un fenómeno superficial y como tal, para un determinado gas a adsorber (denominado comúnmentecomo adsorbato), dependerá enormemente de la superficie accesible a dicho gas que presente el sólido, también

llamado adsorbente. El área superficial accesible y la distribución del tamaño de poros adecuada para un sistema

adsorbato/adsorbente, son factores fundamentales en el proceso de adsorción.

Entre los adsorbentes más habituales se encuentran las arcillas, alúminas, sílices, los carbones activos y las zeolitas

Aunque los que representan casi un 80% del mercado de valores actualmente son los dos últimos: carbones activos y

zeolitas.

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f) Soluciones saturadas y sobresaturadas: Las soluciones saturadas son aquellas en las que el soluto (el que se disuelve)

ya no se puede disolver en el solvente.

Solución sobresaturada: contiene más soluto del que puede existir en equilibrio a una temperatura y presión dadas. Si se

calienta una solución saturada se le puede agregar más soluto; si esta solución es enfriada lentamente y no se le

perturba, puede retener un exceso de soluto pasando a ser una solución sobresaturada. Sin embargo, son sistemas

inestables, con cualquier perturbación el soluto en exceso precipita y la solución queda saturada.

g) Diversos tipos de filtración: 

1.-Filtración por gravedad: Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de

pliegues. El liquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro

Si lo que nos interesa es el sólido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cónico ya que es más fácil recoger e

sólido de éste una vez echa la filtración. Si lo que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay

una mayor superficie de filtración y porque los pliegues permiten el paso del aire con más facilidad debido a los pliegues

y esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rápidamente.

2.- Filtración a presión reducida: Más rápida que la anterior, tiene una toma de depresión en el kitasato

Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es más pequeño y tiene las paredes en pendiente en vez de

verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes cantidades de sólido. Tanto uno como otro deben llevar

un cono de goma o corcho para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamaño

inferior al diámetro interior pero que cubra todos los orificios. Tenemos también en el sistema un frasco de seguridad

unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vacío, que en el laboratorio suele ser una trompa de agua. La

misión del frasco de seguridad es impedir la contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa. La trompa de

agua esta formada por una especie de tubo estrechado en su parte inferior y provisto de una ramificación lateral. El paso

rápido del agua crea una caída de presión, verificándose el efecto venturi, que está limitado por la presión de vapor de

agua al variar la temperatura del agua, a más agua, más presión. La eliminación del disolvente de la sustancia

cristalizada se realiza mediante secado.

h) Secado de productos cristalizados: los cristales deben ponerse a secar a peso constante en un desecador o un

recipiente adecuado.

Los agentes secantes solo deben usarse en los desecadores cuando se están secando en disolventes acuosos

[Pruebas de pureza: se pueden evaluar usando uno de los siguientes criterios: punto de fusión, pf. mixto, cromatografía

de capa fina, etc.] 

Fuentes consultadas:

  http://electrofilos.blogspot.mx/2009/04/solventes-organicos_7777.html

QUIMICA, CONCEPTOS Y PROBLEMAS. Mosqueira & Mosqueira, edit. Limusa, 2ª edicion 2003,

México D.F. pp.385-395

  http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/recrist.htm 

  http://www2.inecc.gob.mx/publicaciones/libros/283/cap1.html