4º Laboratorio de Análisis Químico - 01

7/23/2019 4 Laboratorio de Anlisis Qumico - 01

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Anlisis qumico III grupo de cationes

FACULTADDEINGENIERA

GEOLGICA, MINERAY

METALRGICA

- 1 -

UNIVERSIDAD NACIONAL DEINGENIERA

.

4to Informe de Laboratorio

GRUPO III DE CATIONES

Curso: Anlisis qumico

Profesor: Ing. Vizarreta Escudero Tomas

Seccin: S1

Apellido

Paterno

Apellido

MaternoNombre Cdigo

Casiano

Tello

Rojas

Andrade

Carranza

Guerrero

Juniors

German

Ronald

20122133J

Fecha de presentacin: 05/11/2013

Lima, 05 de noviembre del 2013

2013


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LAB. 04 ANLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES

OBJETIVOS

Reconocimiento de los cationes del grupo III

Conocer las diferentes caractersticas (color, olor, textura, etc.) en susrespectivos precipitados.

Comprobar como varia la solubilidad con el efecto salino.

FUNDAMENTO TERICO

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo

correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcaliniada con

!idrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. "stos

cationes con excepcin del aluminio y cromo #ue son precipitados como !idrxidos

debido a la !idrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como

sulfuros. "l !ierro, aluminio y cromo son precipitados como !idrxidos por la solucin

de !idrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras #ue los otros

metales del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despu$s por el

sulfuro de amonio. %or eso es com&n subdividir este grupo en el grupo del !ierro

(!ierro, aluminio y cromo) o grupo III' y en el grupo de inc (n#uel, cobalto,

manganeso y inc) o grupo III

1. GRUPO DEL HIERRO (gr!" IIIA#

- 2 -


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H$%rr"& F%

"l !ierro puro es un metal blanco plateado, tena y d&ctil. "l metal comercial

raramente es puro y contiene pe#ue*as cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros

y sulfuros de !ierro y un poco de grafito. "l !ierro se disuelve en +cido clor!drico

concentrado o diluido y en +cido sulf&rico diluido con desprendimiento de

!idrgeno y formacin de sal ferrosa, con +cido sulf&rico concentrado y caliente se

produce dixido de aufre y sulfato f$rrico. Con +cido ntrico diluido en fro se

obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras #ue con +cido m+s concentrado

se produce sal f$rrica y el xido nitroso u xido ntrico, seg&n sean las condiciones

experimentales.

"l +cido ntrico concentrado no reacciona con +cido ntrico diluido ni desplaa el

cobre de una solucin de sal de cobre.

e - /Cl 0 eCl- /

e /123 (dil.) 0 e123- /

e -4/123 (conc.) 0 e(123)5- 4/2 - 512

3e - 67/825 (frio,dil.) 0 3e(825)- 8/3825- 5/2

fe - 3/825 (conc.) 0 e(825)5- 82 - /2

3e - 67/825 0 3e(825)- 82 - 9/2

"l !ierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas #ue provienen

del xido ferroso, e2, en las #ue el metal es divalente, y las sales f$rricas

provienen del xido f$rrico, e25, #ue contienen !ierro trivalente.

A'$)$"& A'

"l aluminio es un metal blanco, d&ctil y maleable, su polvo es gris. "l metal es

poco atacado por el +cido sulf&rico diluido fro, pero se disuelve f+cilmente en+cido concentrado caliente, con desprendimiento de aufre. "l +cido ntrico !ace

pasivo al metal, lo #ue puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora

de xido. 1e disuelve f+cilmente en +cido clor!drico (diluido o concentrado) con

desprendimiento de !idrgeno. Con !idrxidos alcalinos se forma una solucin de

aluminato.

'l - 3/123 0 'l(123)5-12- /2

'l - 4/Cl 0 'lCl- 5/

'l - 8a2/ - /2 0 8a'l2- 5/

- 3 -


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"l aluminio forma solamente una serie de sales #ue provienen del xido,'l 25

Cr""&Cr

"l cromo es un metal blanco, cristalino, es poco d&ctil y maleable. "l metal es

soluble en +cido clor!drico produciendo un cloruro cromoso, CrCl, aul en

ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl5, se desprende

!idrgeno. "l acido sulf&rico diluido reacciona en forma similar formando sulfato

cromoso, Cr123, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr(123)5, en presencia del

aire. "l +cido sulf&rico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la

pasividad del metal.

*. GRUPO DEL +INC (gr!" IIIB#

C",'-"& C"

"l cobalto es un metal magn$tico de color gris acerado. 1e disuelve lentamente en+cido sulf&rico o clor!drico diluido en caliente, y m+s r+pidamente en +cido ntrico,

formando compuestos cobaltosos #ue provienen del xido de cobaltoso, Co2.

"xisten otros dos xidos: el xido cob+ltico, Co25,del #ue derivan los

compuestos cob+lticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. ;odos

los xidos de cobalto se disuelven en +cidos formando sales cobaltosas.

Co25- 4/Cl 0 CoCl- Cl- 5/2

Co523-


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8i25- 4/Cl 0 8iCl- 5/2 - Cl

M-)g-)%"& M)

"l manganeso es un metal gris+ceo de apariencia similar al !ierro fundido.

Reacciona con el agua caliente dando !idrxido de manganoso e !idrgeno. Los

+cidos minerales diluidos y tambi$n el +cido ac$tico lo disuelven produciendo sales

de manganeso e !idrgeno. Con +cido sulf&rico concentrado caliente se

desprende dixido de aufre.

1e conocen 4 xidos de manganeso: =n2, =n25, =n523, =n2, =n25 y

=n2>. ;odos los xidos se disuelven en +cido clor!drico caliente y en +cido

sulf&rico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos

superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, seg&n el caso.

=n - /Cl 0 =nCl- =n

=n2- 3/Cl 0 =nCl- Cl- /2

=n2-


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n - /123 0 n123-/

3n - 67/825 0 3n(825)- 8/3825- 5/2

3n - 67/825 0 3n(825)- 82 - 9/2

5n -


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PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL

1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, a*adimos

gotas (5?3) de 8/3Cl 98, no !ay cambio alguno. Luego alcaliniamos la solucin

con 8/32/ (usamos papel tornasol como indicador)B

"n este momento tendr+ una sustancia gelatinosa pardo?verdusca y cambiar+ a un

color oscuro ante la adicin de gotas de 8a1

Complete la precipitacin. iltre y desec!e la solucin pasante.

- 7 -


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*. "l precipitado obtenido contiene: Co1, 8i1, e1, =n1, 'l(2/)5, Cr(2/)5,n1 ser+

pasado a un vaso con ayuda de 67 ml de /Cl 68 agitamos el contenido del vaso

y filtramos. Conserve la solucin filtrada.

5. "l precipitado obtenido en ) esta formado por : Co1, 8i1, se divide en dos partes:

Reconocimiento del cobalto:

Con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara una

perla y se ad!iere a la parte del precipitado.

La cual ad#uiere un color aul tanto en llama reductora como en llama

oxidante.

- 8 -

Perla

azul

Borax


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Reconocimiento del 8#uel:

isuelva la parte restante de precipitado con unos < ml de agua regia,

'lcalinice la solucin con 8/32/ 698, si observa formaciones de aufre filtre,

en caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima !asta la formacin de un

precipitado roDo?cerea.

4. La solucin filtrada de ) es recibida en un vaso y contiene eCl, 'lCl5, CrCl5,

nCl, y alcalincela con 8aC25(slido).

- 9 -

!ua re!ia

Pre"i#i$ado ro%o"ereza

&a2'(3

)*+lido


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Luego agregue una pe#ue*a cantidad de 8a2 (slido), agitamos suavemente el

contenido del vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos

segundos, enfriamos y filtramos. Conserve la solucin filtrada.

6. "l precipitado obtenido en 3) esta formado por e(2/), =n2(probablemente con

algo de CoC(2/)58i(2/)5se divide en dos partes:

Reconocimiento del fierro:

isuelva el precipitado el vaso con gotas de /Cl 68, caliente unos segundos.

"spere, enfriamos. iluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y

agregue gotas de @3e(2/)4 observe el precipitado obtenido de color aul

conocido como -7' 8% !r$-.

Reconocimiento del manganeso:

- 10 -

&a2(2

)*+lido

zul de

Pru*ia


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%reparamos una perla de 8aC25y algo de precipitado.

Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e

incorporamos cristales de @Cl25y seguimos calentando unos segundos, una

perla de color verde nos indicar+ la presencia del manganeso.

9. La solucin filtrada de 3) contiene 8a'l2, 8aCr23, 8an2. 'cidificamos la

solucin con /82548.

Luego agregamos gotas de 8/3Cl 98., finalmente alcaliniamos la solucin con

8/32/ 698. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin de un

precipitado blanco gelatinosa de 'l(2/)5, filtramos.

- 11 -

Perla

verde


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:. La solucin restante contiene (8/3)Cr23, n(8/5)4(825). %asamos la solucin a

un vaso, acidificamos con C/5C22/ 6>8. Luego a*adimos gotas (67?69) de

8/3C/5C22.

Calentamos !asta !ervir la solucin, en este momento le a*adimos gota a gota

de aCly observamos la formacin de un precipitado. iltramos.

;. La solucin pasante contendr+ n(C/5C22). Luego le a*adimos gotas de 8a1(ac)

y observamos precipitado blan#uecino #ue corresponde a n1.

CUESTIONARIO

- 12 -


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1.

-# E

' la solucin entregada se le van a*adir unas gotas de 8/3Cl 98, luegoalcaliniar la solucin a*adiendo 8/32/ y finalmente adicionar unas gotasde 8a1 !asta # precipite completamente.

b) ?2 )$@) !'% '- 8$"'$@) 8% '"rr" 8% -")$"& ( )4 acNH Cl E

Cumple una funcin amortiguadora en dic!a disolucin.

# ?2 "r" -g%)% !r%$!$-)%& -!-r% 8%' 'r" 8% "8$"& %!%8%) $'$7-r1e puede utiliar sulfuro de !idrogeno /1, en un medio d$bilmente alcalinoo bien con sulfuro de amonio (8/3)1.

*. D" 8% '" -$")% % $8%)$$-) ") r%!%$=- !%r'-

-# D%r$,- %' !r"%8$$%)" !-r- -8- -" %ara el cobalto: con ayuda de un alambre de platino ( o micrn) y brax slido

se prepara una perla y se ad!iere parte del precipitado de Co1 y 8i1 a la perla,la cual ad#uiere un color aul tanto en la llama reductora como en llamaoxidante.

%ara el manganeso: preparar una perla con 8aC25y algo de precipitado de

e(2/), =n2.Caliente directamente en la llama oxidante luego retire la perlae incorpore cristales @Cl25y siga calentando unos segundosB una perla decolor verde nos indicar+ la presencia de manganeso.,# ?2 "!%" /$" ")$>% - -8- !%r'-

' la perla de cobalto lo constituyen el brax y el sulfuro de cobalto (Co1)

' la perla de manganeso lo constituyen 8aC25, =n2,@Cl25.

5.

-# ?C@" % $8%)$$- -' -$@) )/%' ( )2

acNi

"l n#uel se identifica partiendo de su precipitado 8i1, disolvi$ndolo conagua regia y luego alcaliniando la solucin con 8/32/ 698, por ultimo

agregar unas gotas de dimetilglioxima !asta la formacin de un precipitadocolor roDo?cerea.

,# Er$,- '- @r'- g'",-' 8% '- -' "r-8-

La frmula global es: (C3/


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? 8a'l2, 8aCr23, 8an2? (8/3)Cr23, n(8/5)4(825)? n(C/5C22)

6. H-g- ) 8$-gr-- %/%$"& $)8$-)8" '- %!-r-$@) % $8%)$$-$@)8% -8- -$@).

- 14 -


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9. Er$,- '- %-$")% /$- ,-'-)%-8- 8% '- r%-$")% /%-'-).

- 15 -

olu"i+n

)&4

2'r(

4,

/n)&3

6)&(

3

2

(Fe++, Mn++, Cr+++, Al+++, Ni++, Co++, Zn+

+)

adir &4'l, al"alinizar "on&

4(, #re"i#i$ar "on &a

2

Pre"i#i$ado de "a$ione* de

!ru#o

Perla de 'obal$o

)azul

&i"r+n b+rax

#re"i#i$ado llama

Pre"i#i$ado de 'o, &i

olu"i+n &al(2,

&a2'r(

4, &a

2/n(

2

Pre"i#i$ado e)(3,

n(.2(

olu"i+n de e'l2, n'l

2, l'l

3, 'r'l

3,

/n'l2

"idii"ar "on &(3

6&, a!re!ar &4'l,

al"alinizar &4(

15& "alen$ar. il$rar.

Lavar "on 2( &

4'l &

4(

&a2

Pre"i#i$ado 'o, &i, e, n, l)(3, 'r)(

3,

/nadir 'l 1.2&

i*olver "on a!ua

re!ia, al"alinizar

*olu"i+n, aadirdime$il!lioxima

Pre"i#i$ado ro%o

"ereza

"orre*#ondien$e a

dime$il!lioxima$o

de n:uel.

l"alinizar "on &a2'(

3, aadir &a

2(

2.

il$rar

i*olver "on 'l,"alen$ar, diluir "on

2(, aadir

;4e)'&

6

Pre"i#i$ado /


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%'R' "L Co

Co- - 1? 0 Co1F

%erla de 8ar2>. 67/2

%'R' "L 8i

8i- - 1? 0 8i1F

58i1F -


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%'R' "L Cr

Cr5- - 52/? 0 Cr(2/)5F

Cr(2/)5F - 5/-

0 Cr5-

- 5/2

Cr5- - 5Cl? 0 CrCl5F

Cr(2/)5F - 8aC25 0 8aCr2 - C2 - 5/2

Cr23? - 8/3- 0 (8/3)Cr23

%'R' "L n

n- - 1? 0 n1F

n1F - /- 0 n- - /1G

n- - Cl? 0 nClF

n- - 2/? 0 n(2/)

n(2/) - 8aC25 0 8an2 - C2 - /2

:. P-r- %' -)'$$ 8%' -',r% 8% -")$" "%r$-'& % - "-8" )-

%r- 8% 0.;695 gr > % - ",%)$8" ) !r%$!$-8" 8% 2 3AlO & "


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CONCLUSIONES

Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.

Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el +cidos diluidos

'l a*adir las gotas de 8/3Cl, luego alcaliniar con 8/32/ y a*adir 8a1 se

forma el 8/31 #ue es #uien precipita como sulfuros a: Co, 8i, e, =n, nB

asimismo se precipitan los !idrxidos: 'l (2/)5, Cr (2/)5.

%ara disolver los sulfuros de n#uel y cobalto se utilia agua regia esta

disolucin se realia en caliente.

"l !ierro (e-)es obtenido en un precipitado aul oscuro (aul de %rusia) al

a*adir el @3e (C8)4,ocurriendo primero la oxidacin del e (II) a e (III) a la

ve #ue se forma el ferrocianuro.

RECOMENDACIONES

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Realiar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones

en la identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala

precipitacin tambi$n pueden afectar futuras reacciones.

;ener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya #ue algunos de estos

pueden ser muy concentrados y causar lesiones (#uemaduras por parte de

+cidos muy concentrados) a los estudiantes.

Realiar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de

extraccin) para no contaminar el +rea de trabaDo y a las personas #ue se

encuentren a!.

BIBLIOGRAFA

1emimicroan+lisis Jumico Cualitativo. K. 8. 'lexeiev. "d. =ir. R11 6M>9.

Jumica 'naltica Cualitativa. 'rt!ur I. Kogel. "ditorial @arpelus. Juinta"dicin. uenos 'ires 6M>3.

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