LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE ZACATECAS“Francisco García Salinas”


Área de Ciencias de la SaludUnidad Académica de Ciencias Químicas

Programa Académico de QFB

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTALQFB CUATRIMESTRAL

ANALITICA III

PRACTICA NO.8

DETERMINACIÓN DE UN METAL ALCALINO POR FOTOMETRÍA DE FLAMA.

DOCENTE: DRA. EN C. SUSANA GODINA GONZÁLEZ

ALUMNOS: JAIME SALAS DIAZCESAR CORNEJO TISCAREÑOGUILLERMO REYES HUIZARJUDITH MARIELA NAJERA SALAZAR

Zacatecas, Zac., 10 de noviembre del 2012





OBJETIVO GENERAL.

Determinación de un metal alcalino por Fotometría de flama.

Objetivos particulares: 1.- Demostrar el uso analítico del Fotómetro de Flama 2.- Elaborar la curva de calibración externa. 3.- Elaborar la curva de calibración por método de estándar interno. 4.- Elaborar la curva de calibración por el método de adición de estándar.

INTRODUCCIÓN

La fotometría de flama es un método de espectroscopia de emisión atómica, cuya principal característica es utilizar una flama como fuente de excitación. Está técnica de espectrometría óptica de emisión atómica, se basa en la excitación de átomos libres, los cuales experimentan transiciones electrónicas por absorción de radiación electromagnética. Luego emiten esta radiación para volver a su estado fundamental, originando con esto espectros de líneas característicos. En la fotometría de flama se mide la intensidad de esta emisión para realizar determinaciones cuantitativas en el espectro visible, la energía de la flama es suficiente para una buena aplicación en el análisis cuantitativo de metales alcalinos y algunos metales alcalinotérreos. La muestra para ser analizada debe pasar por la flama en estado gaseoso. Para esto los fotómetros de flama cuentan con un nebulizador, que permite introducir la muestra al instrumento en fora de spray. Los átomos deben sufrir evaporación y pirolisis antes de absorber REM. El quemador permite la formación de la flama con el gas combustible, gas comburente y los átomos libres de la muestra. En esta práctica se utilizó quemador de premezclado, el cual combina tres componentes: cámara de premezclado nebulizador y mechero; y la parte fundamental del fotómetro de flama. Los otros componentes





son: separador espectral, detector, amplificador y dispositivo de medida.La presentación de los resultados puede ser analítica o digital. Las determinaciones por fotometría de flama están sujetas, como en todo método, a ciertos errores, estos pueden ser instrumentales, como la fluctuación del detector. También pueden ser errores por interferencia, como son: Fondo de llama, emisión producida por los gases componentes de la flama.La flama es requerida para cumplir tres funciones:

Evaporar el solvente de la muestra.Generar átomos libres o iones del elemento.Excitarlos.

INVESTIGACIÓN Y TRABAJO PREVIOS A LA PRÁCTICA

1.-Explicar en que se basa la fotometría de flama. Espectroscopia de absorción de flama.Es una técnica muy relacionada con la fotometría de flama ya que se utiliza una flama para atomizar la disolución que contiene la muestra objeto de análisis, de modo que los elementos analizar se encuentran en forma de vapor de átomos. Ahora bien, en absorción atómica existe una fuente independiente de luz monocromática, específica para cada elemento analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos. Midiéndose posteriormente la radiación absorbida en general con un fotomultiplicador.

2 .-Hacer un diagrama general de las partes que componen un fotómetro de flama y cuál es la función de cada una de ellas.





COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.2) Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente.





3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución.4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema.5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas de intensidad de corriente.6) Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes.7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancía o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficado, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.La EAA en flama es a la fecha la técnica más ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos metálicos y metaloides. Esta técnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo, pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras.Acoplado un instrumento de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de detección hasta de ppb, lo cual lo hace indispensable en áreas como son: estudios de contaminación ambiental, análisis de alimentos, análisis de aguas potables y residuales.

3.-Cuáles son los requisitos que debe reunir la flama el fotometría de flama y cuantos tipos de quemadores podemos utilizar. Descríbalos.se han utilizado diferentes combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el quemador (ejemplo: oxígeno-acetileno, aire-hidrógeno, oxígeno-hidrógeno, etc.), las únicas combinaciones





que hoy en día se emplean con fines prácticos son las flamas: aire propano, aire-acetileno, oxido nitroso-acetileno.En esta figura se encuentra el símbolo del elemento a determinar, e inmediatamente abajo la o las líneas recomendadas para su análisis (en nanómetros). Las flamas recomendadas aparecen en la parte inferior de cada elemento y tiene el siguiente significado: 0, no requiere flama; 1, flama aire-acetileno; 1+, flama aire-acetileno, rica en combustible; 2, flama aire-propano; 3, flama acetileno oxido nitroso. En el caso de los elementos alcalinos se tiene el problema de que se ionizan fácilmente en flamas de alta temperatura, como aire-acetileno lo cual es una interferencia en la EAA. Para esto se utiliza un supresor de ionización, o se emplea una flama de menor temperatura, como lo es la flama de aire-propano y se determina el elemento por Espectroscopia de Emisión de Flama. TIPOS DE QUEMADORES.- Existen dos tipos de arreglos nebulizador/quemador; de premezclado o flujo laminar y de consumo total. El quemador de premezclado es el que se utiliza más ampliamente en los modernos equipos de EAA. Este tipo de arreglo es el representado en la Figura 5 y se le llama de premezclado, debido a que el oxidante y el combustible se combinan en la cámara del nebulizador y llegan como una mezcla al quemador. El flujo de la mezcla gas/aerosol, es el tipo de flujo laminar, por lo que también se le llama quemador de flujo laminar. En este tipo de nebulizador, como ya se ha mencionado con anterioridad, solamente un pequeño volumen de muestra (las gotas de rocío más pequeñas) llega al quemador y el resto se vierte hacia el drenaje.El quemador de consumo total o quemador de inyección directa, es aquel en el cual el total de la muestra aspirada se hace llegar a la flama. Aunque aparentemente este tipo de quemador es superior al de premezclado, por no desperdiciar nada de muestra, se tienen una serie de desventajas con este quemador de consumo total, que lo hacen objetable.Las principales desventajas son: que se produce muchos ruido, hay radiaciones emitidas por efecto de la flama y la señal es muy inestable. La ventaja aparente de tener una señal más intensa al tener





una mayor cantidad de muestra en el quemador, es contrarrestada por el hecho de que en el flama no se alcanza la secuencia de pasos necesarios para la atomización, por el tamaño relativamente grandes de las gotas que llegan al quemador, y estas partículas no volatilizadas desestabilizan el entorno de flama.La principal desventaja del quemador de premezclado es la posibilidad de un “flashback”, anglicismo que tal vez podría ser traducido como “regreso de flama”. El flashback se origina cuando la combustión de la mezcla oxidante/combustible se presenta en un lugar indeseado (generalmente en la cámara del nebulizador), y se produce una explosión. Para evitar el flashback es necesario procurar mezclar los gases en la porción adecuada y en el orden indicado; muy importante es evitar que la ranura de la cabeza del quemador se tape por la acumulación de sales de las soluciones aspiradas.

4.- La siguiente lista enumera algunas de las posibles interferencias dentro de la fotometría de flama:Explique cada una de ellas.INTERFERENCIAS ESPECTRALESLas interferencias espectrales son originadas, por señales alteradas de la longitud de onda de radiación electromagnética seleccionada. Esta alteración tiene diferentes orígenes y son los siguientes.

1. TRASLAPAMIENTO DE LÍNEAS ATÓMICA.- En EAA se hace incidir radiación de longitud de onda que corresponde exactamente a la longitud de onda requerida para efectuar una transición específica en los átomos de la especie absorbente. Aunque en teoría existe la posibilidad de que otra especie atómica que no es la que se está analizando absorba la radiación incidente, esta posibilidad es sumamente difícil de que se llegue a presentar debido a que las líneas de absorción de los átomos son sumamente agudas, además de que se tiene bien documentada toda la información de las líneas espectrales de los diferentes elementos, por lo cual casi siempre se sabe de antemano cuando pudiese llegar a ocurrir esta eventualidad.





2. INTERFERENCIA POR IONIZACIÓN.- Como ya se ha mencionado con anterioridad, en la flama ocurren una serie de eventos que conducen a la formación de átomos a partir de compuestos en solución, sin embargo, cuando la temperatura de la flama es muy alta y/o el elemento pierde fácilmente uno o más de sus electrones más exteriores ocurre la ionización. La ionización es indeseable debido al error que causa en las lecturas del analito. Considérese el caso del Sodio atómico y del Sodio ionizado; en este último caso el Sodio ha perdido su electrón más externo y se encuentra cargado positivamente. Espectroscópicamente las dos formas de Sodio son completamente diferentes por lo que al hacer incidir radiación de longitud de onda específica esta será absorbida por Sodio atómico más no por el sodio ionizado, ya que los niveles energéticos de este son diferentes. Obviamente esto conlleva a una subestimación en la lectura del analito. La ionización se presenta en los alcalinos, alcalinotérreos, lantánidos y algunos otros elementos de bajos potenciales de ionización.

TRABAJO EXPERIMENTAL

MATERIAL Y REACTIVOS.REACTIVOS: MATERIAL:Cloruro de potasio (KCl), Pipetas volumétricas de 1000 µg/mL como K. 1,2,3,4,10,y 25 mLCloruro de Litio (LiCl) Matraces volumétricos de 1000 µg/mL como Li 50 mLCloruro de potasio (KCl) Matraz volumétrico de 100mL 5,10,15,20,25 µg/mL como K Fotómetro de Flama Agua des ionizada

PREPARACIÓN DE REACTIVOS:

Para el método directo preparar las soluciones de potasio a partir de la de 1000 µg/mL como se indica en los reactivos.





Para el método de estándar interno prepare un juego de estándares de K como en el apartado anterior añadiendo 25 µg/mL de LiCl a cada uno de ellos.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

MÉTODO DIRECTO:

Ajuste la lectura del aparato a cero, aspirando agua desionizada (0% de K), usar la solución de 100µg/mL de K para ajustar la lectura de la escala a 100. Es importante verificar que el selector de longitud de onda adecuado. Sin cambiar los controles del instrumento, determinar la lectura de emisión para las otras soluciones. Obtener del instructor una muestra desconocida (dilución 1:10) y tomar también su lectura de emisión.

MÉTODO DE ESTÁNDAR INTERNO

Enceder el aparato y flama

ajustar presión de los gases

indique el manejo del instructivo

checar el atomizador si se encuentra limpioy

libre de contaminantes

con la flama encendida esperar 15-20 minutos

obtener resultados.





Utilice el juego de soluciones estándar a las cuales les añadió 25µg/mL de Li, ajuste el instrumento a cero con la solución de 0µg/mL de K y usar la solución de 25µg/mL de K para ajustar la lectura de la escala a 100. Sin cambiar los controles del instrumento, determinar la lectura de emisión para las otras soluciones. Obtener del instructor una muestra desconocida (dilución 1:10) a la cual también se agregaron 25µg/mL de Li y tomar también su lectura de emisión. Determmine el % de emisión relativo para potasio y litio utilizando la longitud de onda adecuada para litio.

MÉTODO DE ADICION DE ESTÁNDARPreparar cuatro soluciones como se indica a continuación:

1. 10 mL de muestra problema + 0 ppm estándar K + aforar a 100mL2. 10 mL de muestra problema + 3 ppm estándar K + aforar a 100mL3. 10 mL de muestra problema + 6 ppm estándar K + aforar a 100mL4. 10 mL de muestra problema + 9 ppm estándar K + aforar a 100mL

Leer la intensidad de las soluciones ya preparadas seleccionando la longitud de onda adecuada y siguiendo las instrucciones del maestro(a).

RESULTADOS Y REPORTETRATAMIENTO DE DATOS:

Para el método directo grafique intensidad vs concentración de K y por interpolación de la lectura de la muestra problema calcule la concentración de K de dicha muestra.

Para el método de estándar interno grafique la relación de intensidad del K y Li (Ik/ILi) contra la concentración de K y por interpolación de la lectura de la muestra problema determine su concentración.

Reporte la concentración de la uestra problema en µg/mL.





Método directo

ppm de K Emision5 22

10 4215 6220 8025 100

MUESTRA Emisión1ra lectura 522da lectura 533ra lectura 53

52.66666

67

0 5 10 15 20 25 30

0102030405060708090

100110

f(x) = 3.88 x + 3.00000000000001R² = 0.999681257968551

Series2Linear (Series2)

Concentracion

Emisi

on





método de adición de estándar ppm de K Emisión

0 623 706 859 100

-18 -16 -14 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 100

20

40

60

80

100

6270

85f(x) = 3.83333333333333 x + 60.8333333333333R² = 0.970048899755501

METODO DE ADISION ESTANDAR

Series2Linear (Series2)

CONCENTRACION

EMIS

ION





-18 -16 -14 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10-15

5

25

45

65

85

105

6270

85

100f(x) = 4.3 x + 59.9f(x) = 4.3 x + 59.9R² = 0.982639503985828

EmisionLinear (Emision)Linear (Emision)

Axis Title

Axis Title

1





0 5 10 15 20 25 300

20

40

60

80

100

120

25

45

65

82

100

25 ppm de K

Series2

Axis Title

Axis Title

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1

0

1

2

3

4

5

6

7f(x) = 6.605 x + 0.397R² = 0.994223384496177

E/K / E/Li

E/K / E/LiLinear (E/K / E/Li)

[ ]K/[ ]Li

E/K

/ E/

Li





0 5 10 15 20 25 3013579

1113151719

f(x) = − 0.02 x + 14.9R² = 0.0833333333333317

Emisión de Li

Emisión de LiLinear (Emisión de Li)

Axis Title

Axis Title

Muestra diluido de GATORADE (1:10) 25 PPM DE Li

LECTURA 131313

Muestra diluida de GATORADE ( 1:10) 25 ppm de K

505051





Equipo Lowing 400 gas butanoCalcular

Estandar directo Emisión

25 ppm 10020 ppm 8015 ppm 6210 ppm 425ppm 22

Y=bx +a y= 3.88x +3

x= 52.6 33.88 = 12.76

Factor de dilución = 127.8 ppm

Estándar interno

(7.1428)(10)(0.2)= 14.2856= 50

()K()Li

= 25 ppm 50 /13 Y= 3.84

(1.6666)(10)(0.4)=6.6684=100(3.2042)(10)(0.6)=19.2052=150(4.3333)(10)(0.8)=34.6664=200

Y=50.33K

13 Li=3.87





Y=0.2642x +0.3973.87=0.2642x+0.397

X=3.87−0.397

0.2642=13.145 (10 )=131.45 ppm

Y=bx + aY= 4.3x +59.9Y=D4.3x + 59.9 =0

X=−59.9

4.3=13.93

Concentración K= 13.99ppm (10) = 139.9ppm

Otro calculo de estándar intensoY= 6.605x+0.397

X=3.87−0.397

6.605=

0.5258(25)(10)=131.41

1000g------------1Lt1mg------------x=1000ml

131.45ppm1000µ g

1mg 1< ¿

1000ml¿ =131.45µg/ml

ETIQUETA GATOREADE 1000cm3

K=12mgNa=45mgCl=42mg





65 por cada 100ml que en 200ml es a 130 ppm

Cual método recomendaría toando en cuenta el valor

Estándar internolectura de emision de 25 ppm de K y de 25 ppm de Litio

ppm Emisión de K5 25

10 4515 6520 8225 100

ppm Emisión de Li

5 1510 1415 1520 1525 14





reportado en la etiqueta de su muestra problema,fundamente su respuesta?

¿La muestra problema pressentaa interferencias de matriz?, Como lo puede saber?

¿Cuándo se recomienda utilizar el método de patrón interno y/o el de adición de estándar?

Bibliografía

SKOOG, D.A.; Leary J.J.; ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 4° ed.; Ed. McGraw-Hill(1994), págs. 201-241.

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ANALITICA III





PRACTICA NO.

DETERMINACIÓN DE UN METAL ALCALINO POR ABSORCIÓN ATÓMICA.

DOCENTE: DRA. EN C. SUSANA GODINA GONZÁLEZ

ALUMNOS: JAIME SALAS DIAZCESAR CORNEJO TISCAREÑOGUILLERMO REYES HUIZARJUDITH MARIELA NAJERA SALAZAR

Zacatecas, Zac., 10 de noviembre del 2012

OBJETIVO:Qué el alumno conozca el manejo de un equipo de absorción atómica y aprenda a determinar la concentración de un analito en una muestra por medio de este tipo de espectroscopia.

INTRODUCCION:





La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica formidable para la cuantificación de elementos químicos presentes en soluciones acuosas, la técnica requiere que la muestra se destruya en el proceso de quema de la misma, esta técnica analítica permite la cuantificación de muchos elementos de interés para la industria, la agricultura, la minería, la defensa del medio ambiente y la investigación científica en general. El CIAN ha experimentado en determinaciones de plomo, calcio, magnesio, cobre; Para investigaciones realizadas para la conservación del medio ambiente y la salud. Nuestro centro de investigaciones capacita en el uso de equipo de absorción atómica a alumnos de las carreras de Ingeniería Química y Química Farmacéutica, formando personal capacitado en ésta técnica analítica que es ampliamente utilizada en la investigación medioambiental, en la industria azucarera, en la agricultura, en la fabricación de medicamentos etcétera.

INVESTIGACION Y TRABAJO PREVIOS A LA PRÁCTICA

Investigue sobre:El principio de la absorción atómica.En qué consiste la técnica de absorción atómica.

La técnica analítica de absorción atómica consiste en llevar a un estado de excitación a las moléculas de una solución acuosa mediante la aplicación de energía en forma térmica, por medio de una llama de una





combinación oxigeno acetileno o bien de oxido nitroso acetileno, la muestra a alta temperatura se irradia con una luz a la longitud de onda a la cual el elemento en interés absorbe energía, para la implementación de esta técnica el Centro de Investigaciones y Aplicaciones Nucleares cuenta con un espectrofotómetro de absorción atómica PERKIN ELMER 305 completamente restaurado y modernizado el cual permite entregar resultados en formato electrónico y elaborar reportes en tiempos record, lo cual agiliza la toma de mediciones y permite evaluar hasta 20 muestras en una hora. La modernización del equipo fue realizada por el CIAN digitalizando las señales analógicas para su procesamiento mediante un software que ejecuta las rutinas de calibración del equipo, toma de mediciones y rutinas de control mediante cartas de control. Este software consta de una interface gráfica realizada con la plataforma de desarrollo laboratorio View, los datos son digitalizados y enviados a un ordenador personal vía USB por una tarjeta de adquisición de datos DAQ Furgunzentrun JülichInformación que se puede obtener de este tipo de análisis.





Debido a la situación económica de los países en desarrollo, desechar equipo analítico de alto costo, como equipos de absorción atómica, cromatógrafos de gases, equipos de rayos X, etcétera no es la mejor opción para nuestros países, para ello el CIAN implementa un programa de recuperación de estos equipos, este consiste en reconstruir equipos (lo que implica fabricar piezas, hacer reparaciones de la electrónica o la mecánica), para luego modernizar los mismos, lo que implica la creación de hardware y software que permita digitalizar los datos, tratarlos y almacenarlos en una PC Componentes instrumentales de este tipo de equipo, y sus características particulares

Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de





átomos. Ahora bien, en absorción atómica existe una fuente independiente de luz monocromática, específica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos, midiéndose posteriormente la radiación absorbida.

Dada la estrecha relación existente entre absorción atómica y fotometría de llama es inmediata una comparación entre ellas. En fotometría de llama la sensibilidad es proporcional al número de átomos que se han excitado, mientras que, en absorción atómica la sensibilidad depende del número de átomos que se encuentran en el estado fundamental. Normalmente, tan sólo un pequeño porcentaje de átomos se encuentran en estado excitado en la llama. Por lo tanto, la absorción atómica da lugar, en general, a una mayor sensibilidad que la fotometría de llama para un gran número de elementos.

Además, la absorción atómica es una técnica que presenta menos interferencias y es más simple que la fotometría de llama, lo que explica el espectacular desarrollo de la técnica en los últimos años. Hay que señalar que a pesar de ello, la absorción atómica no ha eliminado el uso de la fotometría, sino que ambos métodos deben considerarse complementarios, siendo la sensibilidad de cada uno de ellos superior a la del otro para determinados elementos.

Las ventajas fundamentales de la utilización de la llama como fuente de excitación son que los espectros son muy sencillos y que los resultados cuantitativos tienden a ser más reproducibles. Los espectros son sencillos debido a la baja energía de excitación de la llama que da lugar a pocas líneas de emisión. Este hecho hace disminuir el problema de las interferencias espectrales a partir de líneas y bandas de otros elementos y además no implica la necesidad de un monocromador de elevada resolución. La mayor reproducibilidad de estos métodos se debe al mejor control de las variables en una excitación por llama.





Las dos desventajas más importantes de los métodos de emisión en llama son que la energía de excitación es demasiado baja para la mayoría de los elementos y que la muestra debe estar disuelta. En absorción atómica la baja energía no es una desventaja tan importante ya que la misión de la llama, en ese caso, es únicamente atomizar la muestra y formar un vapor de átomos sin excitar; por esta razón es aplicable a un mayor número de elementos que la fotometría de llama.

Instrumentación

La diferencia entre fotometría de llama y absorción atómica radica principalmente en los distintos métodos de medida de las señales.

Un espectrofotómetro de absorción atómica es básicamente un espectrofotómetro de llama al que se le ha añadido una fuente de radiación. Para conseguir eliminar la señal de fotometría de llama y recoger únicamente la de absorción se modula la fuente de cátodo hueco.

a) Fotómetros de llama

Existe una gran variedad de equipos que van desde los fotómetros de filtro de haz único a los espectrofotómetros de multicanal con corrección automática del ruido de fondo.

b) Espectrofotómetros de absorción atómica

En los últimos años se han desarrollado a gran velocidad los espectrofotómetros de absorción atómica y en el mercado existen desde los instrumentos muy sencillos de haz simple hasta diseños complejos automatizados. La mayoría de los instrumentos se diseñan de modo que puedan utilizarse en fotometría de llama. En la siguiente figura se recoge el diagrama de bloques de espectrofotómetros de absorción atómica.





Función y condiciones de las llamas

La llama tiene tres funciones básicas: permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a estado gaseoso; descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en átomos individuales o en moléculas sencillas y excita estos átomos o moléculas.

Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga la temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso que permita las funciones mencionadas. Además, el ruido de fondo de la llama no debe interferir las observaciones a efectuar.

Una llama típica consta de: cono interno, cono externo y zona entre conos como podemos observar en la siguiente figura.





El cono interno es la zona en que tiene lugar, generalmente, una combustión parcial, es decir sin equilibrio térmico. Esta zona se calienta por conducción y radiación a partir de la región más caliente que se encuentra sobre ella. En ella se forman los productos de oxidación intermedios, se produce una gran emisión de luz (a partir del combustible y no de la muestra), una elevada ionización y una gran concentración de radicales libres. Es muy poco utilizada para trabajo analítico.

Inmediatamente encima de la región del cono interno se encuentra la zona interconal Es la llamada parte caliente de la llama y en ella tiene lugar una combustión completa y se alcanza casi un equilibrio termodinámico. Esta llama es la que se utiliza prácticamente en análisis por fotometría de llama y espectroscopía de absorción atómica. La altura de esta zona sobre el quemador varía





considerablemente con el tipo de quemador, la naturaleza de los gases utilizados y su velocidad de flujo.

La región del cono externo es una zona de combustión secundaria en la que los productos parcialmente oxidados como el monóxido de carbono pueden completar su combustión. Esta región se enfría por el aire circundante y es, en general, una región poco útil.

Fenómenos que tienen lugar en la llama

1. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partículas de sal seca.

2. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.

3. - Las moléculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar a átomos neutros o radicales. Estos átomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopía de absorción atómica y son las especies emisoras en fotometría de llama.

4. - Parte de los átomos neutros se excitan térmicamente o se ionizan. La fracción excitada térmicamente es importante en análisis por fotometría de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones excitados es el responsable de la emisión de la luz que se mide.

5. - Parte de los átomos neutros

Bibliografíahttp://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d32817116-3_______AAS_final.htmlhttp://www.isasa.com.mx/producto/140

http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bscw_bscw.cgi_d32817116-3_______AAS_final.html



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