Laboratorio de análisis instrumental

Alumno: Cristian Javier Contreras Hernández

Fecha: 02 sep. 2015, 13:00-15:00

Primera semana: Potenciómetría

Objetivo semanal

Integra los elementos estructurales de un potenciómetro, elabora e interpreta curvas de calibración potenciométrica y realiza los cálculos necesarios para obtener el resultado de muestras reales.

Interpreta los resultados en base a normas oficiales mexicanas.

Resumen de la investigación teórica:1. ¿Qué es y cómo funciona una celda galvánica? ¿Qué información proporciona para

fines cuantitativos?Es un dispositivo para obtener trabajo eléctrico a partir de una reacción de transferencia de carga. En éste dispositivo hay un flujo neto de electrones por el circuito externo, el cual se mide como una corriente eléctrica. Para construir una celda galvánica se requieren dos compartimientos separados, cada uno con un electrodo que es la fase metálica que conecta con el circuito externo. Para que haya continuidad eléctrica se unen ambos compartimientos por medio de un puente salino, el cual es un medio iónico en el cual los iones son transportados por gradiente de concentración y por la diferencia de potencial.Basada en las medidas de potencial, permite relacionar éste con la concentración del analito.

2. Describe la estructura y función de un electrodo indicador de ión selectivo, así como la de un electrodo de referencia.

-Electrodo de referencia: Es una semicelda redox que tiene un potencial conocido y constante a una temperatura dada, independiente de la concentración del analito. Es deseable que el potencial de media celda de uno de los electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la composición de la solución en estudio. Un electrodo con estas características, se denomina electrodo de referencia. Un electrodo de referencia debe ser fácil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y tener un potencial sin cambios con el paso de pequeñas corrientes. Estructura: Conexión eléctrica, Alambre, elemento interno , solución de llenado, pequeño orificio y superficie porosa.- Electrodo indicador: tienen un potencial que cambia en forma rápida y

reproducible con la concentración del analito. Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta depende de la concentración del analito. Los electrodos indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de membrana. Estos últimos se denominan también electrodos específicos o selectivos para iones.

3- a) ¿Qué es una curva de calibración?

Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analito. Construida con cantidades conocidas de una sustancia que se utiliza para determinar la cantidad de esta sustancia presente en una muestra incógnita. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo.

b) ¿Cómo se elabora una curva de calibración para una determinación potenciométrica?

Para construir la curva de calibración se utilizan disoluciones que contienen concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrón o estándar. Los estándares o disoluciones

patrón para construir la recta de calibrado deben ser preparadas en forma independiente, a partir de una o varias soluciones madre; el número de puntos a escoger dependerá del uso que se dé a la recta de calibrado. Si bien con dos puntos se puede construir una curva, estadísticamente se requieren por los menos tres para que la curva sea confiable. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable “x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de interés) y una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b . A partir de la curva de calibración (conjunto de concentraciones que describen el intervalo en el cual se deberá cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemático de la ecuación se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de determinación (r2 ).

4- a) En caso de que tu problema tuviera una concentración más baja que las concentraciones de los estándares, se aplica el método de adición de estándar. Describe éste método.

Teniendo la muestra problema con menor concentración que mis estándares, agrego la muestra problema una de mis estándares, a ésta nueva solución le mido la propiedad y obtengo la concentración resultante de la adición. Para obtener la concentración de la muestra problema se resta la concentración resultante menos la concentración del estándar utilizado.

b) En caso de que tu problema tuviera una concentración más alta que las concentraciones de los estándares, se aplica el método de dilución. Describe éste método.

A la muestra problema se le diluye y se mide la propiedad de manera que ésta medida se encuentre dentro del rango de la curva de calibración y se pueda obtener la concentración de ésta dilución de la gráfica o la ecuación de calibración, entonces la concentración de la muestra problema se puede obtener mediante la fórmula de la dilución C1V1=C2V 2 donde la incógnita es la C1, que representa la concentración de la muestra problema.