DISEÑO, CONSTRUCCIÓN, MONTAJE Y PUESTA EN MARCHA DE UN ...
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IQ – 2005 – I - 24 DISEÑO, CONSTRUCCIÓN, MONTAJE Y PUESTA EN MA RCHA DE UN SISTEMA DE REACCIÓN CON LECHO FIJO CA TALÍTICO (PBR) PARA OBTENCIÓN DE CINÉTICAS DE R EACCIÓN. FELIPE PAR RA PEÑUELA Universidad de los Andes Facultad de Ingeniería Departamento de Ingeniería Química Bogotá, D.C. 2005
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IQ – 2005 – I - 24
DISEÑO, CONSTRUCCIÓN, MONTAJE Y PUESTA EN MARCHA DE UN
SISTEMA DE REACCIÓN CON LECHO FIJO CATALÍTICO (PBR) PARA
OBTENCIÓN DE CINÉTICAS DE REACCIÓN.
FELIPE PARRA PEÑUELA
Universidad de los Andes Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química Bogotá, D.C.
2005
IQ – 2005 – I - 24
DISEÑO, CONSTRUCCIÓN, MONTAJE Y PUESTA EN MARCHA DE UN
SISTEMA DE REACCIÓN CON LECHO FIJO CATALÍTICO (PBR) PARA
OBTENCIÓN DE CINÉTICAS DE REACCIÓN.
FELIPE PARRA PEÑUELA
PROYECTO DE GRADO PARA OPTAR AL TÍTULO DE Ingeniero Químico
Asesores
Ingeniero Carlos Andrés Garnica
Ingeniero Edgar Mauricio Vargas
Universidad de los Andes Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química Bogotá, D.C.
2005
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AGRADECIMIENTOS
Un día se creo el agua, otro la tierra, la vegetación y los animales; por último los humanos.
Por todo esto, mi primer agradecimiento es para el Dios creador de todo, que a su vez hizo
posible que yo estuviera estudiando por 5 años en una universidad muy prestigiosa y lograra
terminar con éxito ingeniería química.
A mis padres por apoyarme durante toda mi carrera con frases de cajón que no se pueden
olvidar y le permiten a uno crecer como persona y como profesional. A mi hermano, aunque
no vio mi proceso como estudiante siempre estuvo a la distancia apoyándome y
aconsejándome.
A mis amigos de la universidad: Pecas, Chapersuker, Harry Potter, Rose, Carlos “el pito”
Estaban, Álvaro, Charlie y todos aquellos que estuvieron a mi lado un abrazo y suerte a
todos en su futuro como profesionales.
A mis amigos del colegio: Daniel, José, Andreita, Andrés, Edgar, Felipe, El gordo, Diego que
me ayudaron durante mis primeros años de formación y de los cuales cultivé hábitos y
valores que se vieron reflejados durante mis estudios de educación superior. A Manuel
Rodríguez por su apoyo incondicional.
Por ultimo, a los profesores de la universidad que dieron paso al conocimiento para
transmitirlo y ayudaron a mi formación como profesional. A Edgar, por su forma de
transmitir el conocimiento y su forma de ser. A Carlos Andrés, por que es un luchador de la
vida y más que un profesor es uno más de mis amigos. Cris y Martica, por aguantarme tanto
a través de la ventana y por ese apoyo.
Los quiero a todos y suerte en sus vidas.
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TABLA DE CONTENIDO
ABSTRACT ...............................................................................................................................1
OBJETIVOS .............................................................................................................................2
PLANTEAM IENTO DEL PROBLEM A.................................................................................3
INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................4
1. INGENIERÍA CONCEPTUAL.......................................................................................6
1.1. REVISIÓN BIBLIOGRÁ FICA.........................................................................................................................................6 1.1.1. REACTORES CATALITICOS DE LABORATORIO............................................................................................6 1.1.1.1 REACTOR TUBULAR EMPACADO (PBR)............................................................................................................9 1.1.2. CATALISIS..........................................................................................................................................................................9
1.2. MATRIZ DE EVALUACION DE REA CCIONES.................................................................................................10
1.3. DIGRAMA DE BLOQUES........................................................................................................................................................11
2. INGENIERÍA BÁSICA ................................................................................................13
2.1. DIAGRAMA DE FLUJO.....................................................................................................................................................13
2.2. DIAGRAMA DE TUBERÍA E INTRUMENTACIÓN (P&ID).....................................................................16
2.3. DISEÑO DE LOS MÓDULOS DEL SISTEMA DE REACCIÓN .......................................................................19 2.3.1. MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE LÍQUIDOS...............................................................................................19 2.3.2. MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE GASES.......................................................................................................21 2.3.3. MÓDULO DE MEZCLADO.........................................................................................................................................22 2.3.4. MÓDULO DE REACCIÓN..........................................................................................................................................25 2.3.5. MÓDULO DE SEPARACIÓN.....................................................................................................................................30
3. INGENIERÍA DETALLADA ........................................................................................34
3.1. ISOM ÉTRICO DE TUBERÍA S......................................................................................................................................34
3.2. LISTA DE ACCESORIOS, VÁLVULA S, EQUIPOS Y CONTROLES.....................................................39
3.3. CONSTRUCCIÓN Y MONTA JE...................................................................................................................................43
4. REACCIÓN DE HIDRODESULFURIZACION DE DIBENZOTIOFENO (HDS DE DBT)..................................................................................................................................51
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5. CONCLUSIONES ..........................................................................................................57
6. RECOM ENDACIONES.................................................................................................58
7. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................59
ANEXO A. MANUAL DE OPERACIÓN SISTEMA DE REACCIÓN ...........................62
ANEXO B. LISTADO DE CONVENCIONES (PFD Y P&ID).......................................81
ANEXO C. INVENTARIO Y PRESUPUESTO SISTEMA DE REACCIÓN ................82
ANEXO D. COTIZACIONES SISTEMA DE REACCIÓN..............................................86
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LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Matriz de evaluación de reacciones .....................................................................11
Tabla 2. Condiciones de operación.....................................................................................12
Tabla 3. Diseño mezclador gas-gas .....................................................................................23
Tabla 4. Diseño mezclador gas-líquido ...............................................................................23
Tabla 5. Diseño intercambiador de calor ............................................................................32
Tabla 6. Tiempos de residencia sistema de reacción .......................................................39
Tabla 7. Lista Accesorios .......................................................................................................40
Tabla 8. Lista tubería .............................................................................................................40
Tabla 9. Lista de válvulas ......................................................................................................41
Tabla 10. Lista de equipos de los sistemas de control .....................................................41
Tabla 11. Lista de Equipos ....................................................................................................42
Tabla 12. Análisis del catalizador .........................................................................................53
Tabla 13. Cálculos de flujos a diferentes volúmenes de catalizador y LHSV ................54
Tabla 14. Cálculos de conversión a part ir de la carga de catalizador y LHSV ..............55
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LISTA DE ILUSTRACIONES
Ilustración 1. Mapa conceptual reactores catalíticos de laboratorio ................................8
Ilustración 2. Diagrama de bloques ...................................................................................12
Ilustración 3. Diagrama de f lujo sistema de reacción (PFD) ...........................................15
Ilustración 4. Diagrama P&ID sistema de reacción...........................................................18
Ilustración 5. Plano Isométrico Bomba HPLC sistema de reacción ................................20
Ilustración 6. Plano frontal bomba HPLC sistema de reacción........................................20
Ilustración 7. Controlador de flujo termomásico...............................................................21
Ilustración 8. Recorrido del fluido en el mezclador ...........................................................22
Ilustración 9. Vista Isométrica de los mezcladores ...........................................................24
Ilustración 10. Vista Frontal y planta de los mezcladores ................................................24
Ilustración 11. Vistas Horno split tubular ...........................................................................27
Ilustración 12. Partes módulo de reacción .........................................................................28
Ilustración 13. Conf iguración interna reactor ....................................................................28
Ilustración 14. Vistas reactor tubular con f lujo hacia arriba y flujo hacia abajo ..........30
Ilustración 15. Vistas Intercambiador de calor ..................................................................33
Ilustración 16. Vistas Decantador ........................................................................................33
Ilustración 17. Isométrico de tubería inicial (Vista Isométrica) ......................................35
Ilustración 18. Isométrico de tubería inicial (Vista frontal) .............................................36
Ilustración 19. Isométrico de tubería inicial (Vista planta) ..............................................36
Ilustración 20. Isométrico de tubería final (vista Isométrica) .........................................37
Ilustración 21. Isométrico de tubería final (Vista frontal)................................................38
Ilustración 22. Isométrico de tubería final (Vista planta) ................................................38
Ilustración 23. Resistencia y coraza del Horno Split .........................................................44
Ilustración 24. Centro de bronce del Horno Split ..............................................................44
Ilustración 25. Horno Split tubular.......................................................................................45
Ilustración 26. Estructura y Horno.......................................................................................45
Ilustración 27. Estructura y Horno Split ..............................................................................46
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Ilustración 28. Montaje mezclador ......................................................................................46
Ilustración 29. Montaje Decantador ....................................................................................47
Ilustración 30. Intercambiador.............................................................................................47
Ilustración 31. Montaje Controladores de flujo termo másicos para gas .......................47
Ilustración 32. Montaje mezcladores de gas-gas / gas-líquido.......................................48
Ilustración 33. Montaje bomba, sistema de control de presión y decantador..............48
Ilustración 34. Montaje completo de tubería y sistemas de control...............................49
Ilustración 35. Montaje sistema eléctrico panel de control .............................................49
Ilustración 36. Montaje panel de control ............................................................................50
Ilustración 37. Montaje completo sistema de reacción ....................................................50
Ilustración 38. Montaje completo (CITEC) .........................................................................51
Ilustración 39. Gráf ico Peso vs. Volumen...........................................................................53
Ilustración 40. Gráf ico LHSV vs. Conversión ......................................................................56
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ABSTRACT
The design of the plug bed reactor (PBR) can be used as a differential or integral reactor.
For the purpose of this research, the reactor is used as a differential allowing the
achievement of reactions kinetics, in this case the DBT (dibenzothiophene)
Hydrodesulphurization reaction. The reactor is 61 cm height, 1,587 cm. of outlet diameter,
and 1.320 cm of inlet diameter. It permits the handling of a liquid flowrate between 0,01 and
10 ml./min, a two inlet gas flowrate varying from 0,0081 ml./min. to 30 ml./min and an
operative pressure between 3 and 60 atm. It also includes a heating zone by a split tubular
furnace which handles temperatures from 30 to 550 °C. The above configuration
characteristics results in a wide versatility in the reactor operational conditions and allows
the analysis of gas and liquid-gas reactions. For the Hydrodesulphurization reaction the
conditions are: 40 atm. of pressure, 400 Hydrogen/DBT sln. ratio, reaction temperature
between 280 and 330 °C and LHSV space velocities from 2,5 to 15 h-1 .
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OBJETIVOS
Objetivo General
1. Realizar el diseño, construcción, montaje y puesta en marcha de un reactor con lecho
fijo catalítico que permita el estudio de cinéticas, concentraciones y tiempos de
residencia de la reacción en curso.
Objetivos específicos (Diseño, construcción y puesta en marcha)
1. Dimensionar el sistema de reacción teniendo en cuenta la versatilidad en las
condiciones de operación para proporcionar un buen funcionamiento.
2. Dimensionar un reactor de lecho fijo teniendo en cuenta los parámetros mínimos de
cinética, termodinámica y transferencia de masa para el caso particular de
hidrodesulfurización
3. Diseñar el reactor (PBR) y su sistema haciendo énfasis en la ingeniería básica y
detallada.
4. Construir y realizar pruebas del montaje para el estudio de cinéticas.
5. Generar manual de operación y guías de laboratorio.
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PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
El diseño de equipos en el campo de la ingeniería permite a los estudiantes aplicar los
conceptos adquiridos durante el periodo de formación en el pregrado. En Ingeniería Química
el estudio de la cinética de reacciones químicas genera una alta motivación en el diseño y
construcción de sistemas de reacción que conllevan a la optimización de un proceso.
Un sistema de reacción permite desarrollar cinéticas de reacción y a su vez el estudio de
nuevos catalizadores para diferentes reacciones. Es por esto que el departamento de
Ingeniería Química se ve en la necesidad de adquirir un equipo de estas características para
que así se pueda fomentar la investigación y el desarrollo de nuevos conocimientos en el
campo de catálisis y cinéticas de reacción. Conjuntamente, permite que los estudiantes
aprendan el manejo de reactores de laboratorio mediante la práctica. Además, promueve la
confianza en el desarrollo de nuevos equipos diseñados por estudiantes en los cuales se ve
el mejoramiento y el desarrollo del departamento.
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INTRODUCCIÓN
Los sistemas de reacción a nivel de laboratorio, en especial los de lecho fijo catalítico, han
desarrollado un gran avance en su uso durante las últimas dos décadas debido a las técnicas
experimentales que se han venido implementando. Además, se han incrementado en
diferentes aplicaciones que los hacen ser un foco de estudio en la industria química y en
especial la petroquímica.
El uso de un sistema de reacción catalítico permite el estudio de cinéticas de reacciones
catalíticas, desarrollo, estudio e implementación de nuevos catalizadores, escalarlo a planta
piloto e industrial para un uso específico y por último selección y optimización de procesos.
A nivel de laboratorio, los reactores continuos catalíticos, se pueden diseñar para dos usos
diferentes: el primero, el reactor diferencial que permite el estudio de cinéticas de reacción,
evaluación de actividad de catalizadores y desarrollo de nuevos catalizadores; el otro, es el
reactor integral que permite la optimización de proceso y realizar el escalado a planta piloto
o industrial.
Para el desarrollo de un sistema de reacción y que su vez permita tener una gran
versatilidad es necesario fijar las variables que se manipulan y se controlan. Además, se
tiene que realizar una investigación de las diferentes reacciones catalíticas y sus
catalizadores que proveen una información adecuada en condiciones de operación
adecuadas para el diseño el mismo.
El sistema de reacción a realizar se caracteriza por tener una gran versatilidad en
condiciones de operación lo que permite abarcar una gran cantidad de reacciones a nivel de
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catálisis heterogénea y a su vez un amplio estudio de nuevas implementaciones a nivel piloto
y por qué no, a nivel industrial.
Por último la puesta en marcha de este sistema de reacción se va evaluar con una reacción
de catálisis heterogénea que es muy usada en la industria petroquímica para evaluar una
molécula modelo pesada que se encuentra en la trazas del Diesel llamada dibenzotiofeno y el
estudio a realizar es hidrogenarla para quitar el azufre de la misma, con un catalizador de Ni-
Mo soportado en gama alumina. Esta reacción de hidrodesulfurización es muy evaluada en
estos sistemas de reacción puesto que la importancia que tiene es permitir quitar el azufre
del diesel a nivel industrial para que no contamine el medio ambiente. Esta reacción trabaja
a condiciones de presión y temperatura elevadas, pero con flujos bajos, puesto que esto
permite realizar un estudio más claro de su cinética de reacción y la actividad del
catalizador.
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1. INGENIERÍA CONCEPTUAL
La Ingeniería Conceptual es la fase de un proyecto donde se escoge la alternativa a usar en
el proyecto a realizar. En esta etapa se hace una revisión preliminar de bibliografía, sistemas
y tecnologías a implementar en el proyecto.
En el caso específico del sistema de reacción, se realizó una revisión bibliográfica detallada
de los diferentes sistemas continuos de laboratorio en el campo de catálisis heterogénea. Se
hizo una matriz de evaluación con diferentes reacciones operadas a nivel de laboratorio que
permiten el desarrollo de diferentes procesos industriales. Una vez escogido el sistema a
desarrollar en el proyecto se realizó el diagrama de bloques con las diferentes operaciones
unitarias que este va a tener.
1.1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
En la revisión bibliográfica se tuvieron en cuenta los diferentes sistemas de reacción
continuos de laboratorio y un estudio en el campo de catálisis heterogénea.
1.1.1. REACTORES CATALITICOS DE LABORATORIO
Los reactores de laboratorio catalíticos están clasificados por su propósito de estudio, los
cuales son:
• Para pruebas preliminares de selección de catalizadores: generalmente en
este tipo de estudio son usados los microreactores, que son tubos continuos
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empacados con un rango de 0,01 a 1 gr. de catalizador y una longitud de tubo no
mayor a 20 cms. Este reactor ayuda a determinar la actividad, selectividad del
catalizador y la relación entre reactantes y catalizador.1
• Para obtención de datos cinéticos y maximizar producción de compuestos
los reactores de laboratorio para este propósito de estudio son:2
o Batch, Semibatch y de pulsos: son inestables y es difícil lograr
isotermicidad a lo largo del reactor. Para obtener resultados favorables es
necesario manejar concentraciones bajas de reactantes. Solo pueden ser
usados para procesos batch.
o Los reactores continuos: son reactores estables y alcanzan la
isotermicidad. Pueden ser operados de forma diferencial como es el caso del
de U, que es calentado por medio de un baño de arena. Estos reactores en U
manejan reacciones en fase gaseosa, pues en fase líquida pueden presentar
un estancamiento de los reactivos. Otro reactor diferencial es el de tubo
vertical que es calentado por un horno “split” tubular. Tienen un diámetro
pequeño de tubo que permite la isotermicidad y una longitud larga para
proveer una zona de precalentamiento. Los reactores de tubo vertical
también pueden ser operados de forma integral, aunque su funcionamiento
no permite un estudio detallado de la cinética de reacción por la variación de
las concentraciones a lo largo del lecho, si permite optimizar procesos de
producción.
1 Universidad Nacional de Colombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993. 2 Universidad Nacional de Colombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.
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o Reactor de circulación externa que opera de forma diferencial y obtiene
una temperatura uniforme a lo largo del reactor por la recirculación de
productos.
• Para desarrollo de modelos matemáticos semiempiricos aunque este no se
encuentra en el estudio del sistema de reacción a desarrollar, permite estudiar
modelos matemáticos a partir de la experimentación en el reactor. En este estudio se
pueden manejar casi todos los tipos de reactores, pero su montaje se debe realizar
de forma diferente.
Para el objetivo de este estudio se tuvieron en cuenta los reactores catalíticos para el
estudio de cinéticas de reacción y optimización de procesos. Estos reactores están divididos
en dos grandes grupos. Estos grupos son los estables y los inestables. El concepto de
estabilidad se refiere hasta qué tiempo las concentraciones del producto llegan a hacer
constantes para su respectivo análisis. Para esto se realizo el siguiente esquema:
3 Ilustración 1. Mapa conceptual reactores catalíticos de laboratorio
3 Universidad Nacional de Colombia. “Curso sobre catálisis heterogénea”. Módulo 1. 1993.
REACTORES CATALÍTICOS DELABORATORIO
ESTADO INESTABLE ESTADO ESTABLE
BATCH SEMI-BATCH TRANSIENTE (PULSOS) CONTINUO
LECHO FIJO RETROMEZCLA (CSTR)
LECHO FLUIDIZADO
INTEGRAL DIFERENCIAL
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1.1.1.1 REACTOR TUBULAR EMPACADO (PBR)
En la ilustración No. 1 se pueden observar los recuadros en verde, los cuales indican la
escogencia del sistema de reacción. Se escogió un reactor tubular vertical que cumpliera las
características para operarlo de forma diferencial e integral. Además, permite el estudio de
cinéticas de reacción, estudio de nuevos catalizadores y optimización de procesos.
Este reactor permite:
• Operarlo de forma continua
• Manejo de un lecho empacado.
• Operarlo de forma diferencial e integral.
• Manejo flujo pistón.
• Llegar al estado estable.
1.1.2. CATALISIS
La catálisis es un proceso cinético que es muy desarrollado en la industria y su estudio es
profundizado en reactores de lecho catalítico. Trabajar con estos reactores y con sistemas
con catalizadores permite:
• La disminución de energías de activación, y por consiguiente favorece condiciones de
operación de reacción (proceso).
• El catalizador afecta la velocidad y/o dirección de la reacción, no afecta el equilibrio.
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Loa catalizadores cuentan con tres características fundamentales que determinan su buen
funcionamiento. Estas son:
• Activación: está dada por la conversión del reactivo limitante y el rendimiento del
producto deseado.
• Selectividad: grado en que se favorece el rendimiento de un producto cuando hay
varios. Para un catalizador está dada en función de T, velocidad espacial, geometría
del reactor.
• Estabilidad: que presenta el reactor en una reacción, está relacionado con el
rendimiento y la vida útil del catalizador.
1.2. MATRIZ DE EVALUACION DE REACCIONES
Para escoger la reacción se tuvo en cuenta que sirviera como parámetro fundamental para el
diseño de reactor teniendo en cuenta los siguientes requerimientos de operación:
• Temperatura elevada
• Presión elevada
• Fácil acceso al catalizador (comercial)
• Fácil acceso a la cinética de reacción
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Con estas especificaciones, se encontraron diferentes reacciones que cumplieron con los
parámetros que se estaban buscando (ver tabla 1). Sin embargo, se escogió
hidrodesulfurización de dibenzotiofeno debido a que se obtuvo el catalizador con ayuda del
Instituto Colombiano de Petróleo (ICP) en Bucaramanga.
Reacción T(°C) min
T(°C) max P (Pa) Catalizador Orden Ea Cinética
Hidrodeclorinación de tetracloroetileno 150 250 1000000 Pd/Al2O3 1
55,1 KJ/mol
366 nmol/(min g
Mpa)
Hidrodeclorinación de Clorobenceno 250 325 1000000 Pd/Al2O3 1
49,4 KJ/mol
156 nmol/(min g
Mpa)
Hidrodeclorinación de 1,2-diclorobeceno 175 225 1000000 Pd/Al2O3 1
86,1 KJ/mol
184 nmol/(min g
Mpa)
Reformado de Vapor 500 575 1500000 Ni/SiO2 - 243,9 KJ/mol -
Hidrodesulfurización de Benzotiofeno 200 300 202650
Co-Mo /Al2O3 1 -
0,000811 L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de Dibenzotiofeno 275 325 17934525
Co-Mo /Al2O3 1 -
6,11E-5 L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de 2,8-di-metil dibenzotiofeno 300 400 10335150
Co-Mo /Al2O3 1 -
6,72E-5 L/(g cat. s)
Hidrodesulfurización de 4-metil dibenzotiofeno 300 400 10335150
Co-Mo /Al2O3 1 -
6,64E-6 L/(g cat. s)
Tabla 1. M atriz de evaluación de reacciones
Con una reacción de temperatura elevada permite buscar un equipo que pueda manejar
temperaturas desde ambiente hasta temperaturas mayores a 400 °C. Lo mismo ocurre con
la presión y los flujos. Con todo esto se diseña un quipo versátil que pueda manejar varias
reacciones a diferentes condiciones de operación.
1.3. DIGRAMA DE BLOQUES El diagrama de bloques es el primer acercamiento a las bases de diseño del sistema de
reacción. Este permite concretar las operaciones unitarias que va tener el sistema con las
condiciones de operación que se desean trabajar en el mismo.
Las operaciones unitarias son: mezclado de gases, mezclado de líquidos, reacción,
condensación y decantador: (Ver Figura 1)
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MezcladoGas
Gas
Reactor Condensador
Gases noCondensables
Líquidos
Mezclado
Líquido Decantador
Ilustración 2. Diagrama de bloques
Teniendo en cuenta la versatilidad del sistema de reacción se acordaron las siguientes
condiciones de operación que nos permite manejar cualquier cantidad de reacciones
heterogéneas del campo industrial. Las condiciones de operación son las siguientes: (ver
Tabla 2)
Condición Mínimo Máximo
Flujo gases (ml/min) 0,0081 30
Flujo líquidos (ml/min) 0,01 10
Temperatura (°C) Ambiente 500
Presión (bar) Atmosférica 60
Condiciones de Operación
Tabla 2. Condiciones de operación
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2. INGENIERÍA BÁSICA
En la ingeniería básica o preliminar se tiene como objetivo precisar los criterios de diseño
como es el PFD (diagrama de flujo), con su balance de masa respectivo, el P&ID (diagrama
de estrategia de control), y por último el diseño detallado de cada módulo del sistema.
2.1. DIAGRAMA DE FLUJO
El sistema de reacción cuenta con dos líneas de alimentación de gas y una línea de
alimentación de líquido. Cada una de las dos líneas de gas tiene un microfiltro de 5 micras
antes del controlador de flujo (calibrados para H2 y O2) con el fin de evitar el paso de
impurezas para no causar el daño del mismo. Después del controlador, cada línea tiene una
válvula de cheque para que no exista contra flujo en la línea correspondiente. Una vez los
dos gases han pasado por las válvulas de cheques se mezclan en un mezclador estático con
aletas que permite homogenizar y saturar la mezcla.
Por otro lado, la línea de líquido permite el manejo de sustancias no abrasivas pues el
control del flujo y la presión se hace por medio de una bomba de desplazamiento positivo
(HPLC). Al igual que las dos líneas de gas tiene una válvula de cheque a la salida de la
bomba. Después de la válvula de cheque existe un mezclador estático que mezcla los gases
con el liquido (solución, compuesto puro, etc.) y permite saturar los reactivos antes de entrar
al reactor.
El reactor permite una operación de forma diferencial e integral (depende de la práctica que
se quiera hacer y los resultados que se quieran obtener). Además, permite el paso de flujo
por arriba o flujo por abajo (configuración que se explica con más detalle en el manual de
operación Anexo A). Este paso de flujo depende de la reacción que se vaya a trabajar y esta
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información se encuentra en documentos. En el reactor, los reactivos llegan y, dependiendo
en la forma en que se esté operando, tienen contacto con el lecho empacado permitiendo el
curso de la reacción. La reacción se puede hacer en un rango de temperatura de ambiente
hasta 500°C. Esta es la máxima temperatura a la que puede trabajar ya que este cuenta con
un centro en bronce y este material se deforma a temperaturas superiores a 500°C. Después
de que han pasado los reactivos por el catalizador se obtienen los productos deseados e
indeseados. Estos productos son condensados en un condensador de un paso por los tubos y
uno por la coraza. Una vez condesados, los gases condensables pasa por un decantador que
separa las dos fases (gas y líquido). Por último el sistema tiene un juego de válvulas que
permite recoger la muestra líquida para su respectivo análisis.
Para observar con más detalle el paso de los fluidos por el sistema de reacción con su
respectivo balance de materia a continuación se muestra el diagrama de flujo:
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B - 101 T -101 B - 102 M - 101 R - 101 H - 101 E - 101 D - 101BALA TANQUE DE BALA M EZCLADOR RE ACTOR HORNO CONDE NSADOR DECANTADOR
HIDROGENO ALM ACENAMIE NTO GAS TUBULAR REACTORNITROGENO SOLUCION DBT
Corrient e No. 1 2 3 4 5 6 7 8Temperatura (°C) 20 20 20 20 20 310 - 330 30 30Presión (Pa) 5066250 5066350 5066350 5066350 5066350 5066350 - - Flujo Volumétrico ( ml/h) 20 - 40 10000 - 20000 10020 - 20040 10020 - 20040 10020 - 20040 10020 - 20040 - - Solución DBT 20 - 40 0 20 - 40 20 - 40 20 - 40 - - Ciclohexano ( Kg/h) 16 - 32 16 - 32 16 - 32 16 - 32 16 - 32 - - DBT (Kg/h) 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,48 - 0,96 0,384 - 0,288 - - Hidrógeno - 10000 - 20000 10000 - 20000 10000 - 20000 10000 - 20000 - - H2S - - - - - - - Gas - - - - - - - Byphenyl - - - - - 0,096 - 0,192 - -
PFD
VÁLVULA DE C ONTRO L
INDICADO R CO NTROLAD OR (PRESIÓN)
LÍNEA N EU MÁTICA
REG ULADO R DE PRESIÓN (A-A) - (A-B)
TO MA MUESTRAS
VÁLVULA MANUAL
VÁLVULA DE CHEQU E
IN DICADOR CONTRO LADO R (FLUJO )
INDIC ADO R CO NTROLADOR (TEMPERATURA)
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES REACTOR DE LECHO FIJO PARA HDS DE DBTDEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA PROYECTO DE GRADO 2005 - I FELIPE PARRA PEÑUELA
B - 101 A-B
T - 101
M - 101
P - 101E - 101
R - 101
H - 101
AjA
AjB
CW
Muestras Cromatrograf ía
VENTILACIÓN GAS (H2S)
NEUTRALIZ ADOR
TIC
PIC
FIC
FIC
TIC
PIC
1
2
3
4
5
6
7
8
B - 102 A-B
AjA
AjB9
FIC
FIC
M - 102
CW
D - 101
Ilustración 3. Diagrama de flujo sistema de reacción (PFD)
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16
2.2. DIAGRAMA DE TUBERÍA E INTRUMENTACIÓN (P&ID)
En el diagrama P&ID encontramos los lazos de control, la tubería, las válvulas y toda la
instrumentación que hace posible el óptimo funcionamiento del reactor.
Inicialmente, en las dos líneas de gas que tiene el sistema se controla la presión de salida de
la balas con reguladores de alta-alta y alta-baja que permiten el manejo de presiones desde
15 psi. hasta 1000 psi. Cada línea cuenta con un controlador de flujo termomásico los cuales
están calibrados para H2 y O2 respectivamente. Estos reguladores controlan el flujo por
medio del Cp (calor específico) del gas y manda una señal eléctrica al panel de control. Este
último se encarga de controlar la válvula para permitir el paso o el cierre de flujo por el
controlador. Las líneas de gas tienen una tubería de ¼”.
En la línea de líquido, el flujo se controla por medio de una bomba de desplazamiento
positivo que nos permite calibrar el flujo y la presión que se desea a la descarga de la
bomba. La línea de líquido tiene una tubería de 1/8” hasta el momento en que se mezcla con
el gas donde cambia a ¼”.
En el reactor se controla la temperatura por medio de un termopozo en el seno del mismo.
Este tiene una termocupla tipo K que permite una máxima temperatura de 1000 °C. La
termocupla maneja una señal eléctrica la cual se manda a un controlador de temperatura
(en panel de control) que se encarga de mandar la señal a un relé en estado solidó. Este
permite regular el paso de energía a las resistencias eléctricas ya que este control es On/OFF
y al no tener este dispositivo las resistencias se pueden dañar. El horno tiene una alarma por
alta temperatura que es controlada con una resistencia tipo J. Esta alarma se controla en el
IQ – 2005 – I - 24
17
interior del panel de control permitiendo una temperatura máxima de 500°C con el fin de no
deformar el centro en bronce del reactor.
La presión de todo el sistema se controla por medio de un sensor a la salida de la línea de
los gases no condensables del decantador. Este sensor controla presiones desde 0 bares
hasta 60 bares. Este manda una señal eléctrica al control de presión (en el panel de control).
Este controlador esta calibrado en miliamperios que son proporcionales a psi. Esta señal se
manda a una válvula electro neumática, que por medio de aire, esta cierra o abre según lo
que el control le indique. La válvula necesita aire a 25 psi que es sacado de una línea de aire
con un centro de purificación que no permite el paso de impurazas. La válvula falla abierta
esto con el fin de que si el sistema de control presenta un daño, el actuador de la válvula
quede en su posición de abertura plena. Por lo tanto, la válvula necesita aire para cerrar
(AC).
Todos estos controladores tienen una señal de 4-20 mA. El panel de control cuenta con una
parada de emergencia en caso de cualquier eventualidad. Al presionar este botón es
apagado todo el sistema de reacción.
En caso de que un controlador no funcione se puede ver por medio del amperímetro que
tiene el panel y nos permite visualizar si el control se encuentra funcionando
adecuadamente.
A continuación se puede ver con más detalle el diagrama de instrumentación y tubería para
visualizar con más claridad los lazos de control, la tubería y las válvulas:
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18
B - 101 T -101 B - 102 M - 101 R - 101 H - 101 E - 101 M - 102 D - 101B ALA TA NQUE DE B ALA MEZC LADOR REAC TOR HORN O C OND ENSAD OR M EZCLADOR DECAN TADOR
HI DRÓGEN O ALMACEN AMIENTO GAS TUB ULAR R EACTORSOLUC IÓN
GH
TVVAL
XX - XXX - XX
P&IDDIAMETRO DE TUBERÍA - TIPO DE FL UIDO - M ATERIAL
VÁL VULA DE GLO BO
VÁLVULA DE CHEQUE
VÁL VULA DE TRES VÍAS BOLA
VÁL VULA DE ALIVIO
TO MA MUESTRAS
INDICADOR CONTROLADOR ( PRESIÓN)
LÍNEA NEUM ÁTICA
REGULADO R DE PRESIÓ N (A-A) - ( A- B)
VÁLVUL A DE CONTROL
INDICADOR CONTROLADOR (TEMPERATURA)
INDICADOR CONTRO LADOR (FLUJO)
VÁLVULA DE CHEQUE
VÁLVULA MANUAL
UNIVERSIDAD DE LOS ANDESDEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
REACTOR DE LECHO FIJO PARA HDS DE DBTPROYECTO DE GRADO 2005 - I FELIPE PARRA PEÑUELA
B - 101 A-B
T - 101
M - 101
P - 101
E - 101
R - 101 H - 101
AjA
AjB
CW
Muestras Cromatrografía
VENTIL ACIÓN GAS (H2S)
NEUTRA LI ZADOR
TIC
PIC
ST TT
SP
SP IP
FIC
TIC
PIC
B - 102 A-B
FIC
SF
TF IP
SP
1/4" - GH - SS 1/ 4" - GH - SS
1/ 4" - PG - SS
1/8" - DBTS - SS
1/8" - DBTS - S S
1/ 4" - GH/ PG - SS
1/ 4" - GH/D BTS - SS
1/4" - GH /DBTS - SS 1/ 4" - GH/D BTS - SS
1/ 4" - GH/ DBTS - SS
1/8" - B P/ DBTS - SS
1
2
3
9
4
5
6
8
7
1/4" - GH 2S - SS
SP
SP
B1
A1
AjA
AjB
H1
H4
B2
B3
B6
Al1
G2
A2
B7
H2
FIC
SF
TF IP
SP
SF
TF IP
SPFIC
H3
B7
M - 102
B4
B5
TVV1
D - 101
STHH
Ilustración 4. Diagrama P&ID sistema de reacción
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19
2.3. DISEÑO DE LOS MÓDULOS DEL SISTEMA DE REACCIÓN
El sistema de reacción cuenta con cinco módulos que ayudan al buen funcionamiento del
mismo y consisten en:
• Alimentación de líquido.
• Alimentación de gas con dos (2) entradas.
• Mezclado.
• Reacción.
• Separación.
2.3.1. MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE LÍQUIDOS Este módulo permite el manejo de líquidos o soluciones no abrasivas con el fin de no
producir daños a través de la bomba que se utilizará en esta parte del sistema. Esta sección
cuenta con las siguientes especificaciones: una bomba de pistón de alta presión que permite
el manejo de flujos en un rango de 0,01 a 10 ml. /min. Con una presión máxima de 3000
psi. La bomba permite una graduación de flujo a una presión deseada por medio de un panel
digital.
Esta bomba es utilizada en procesos de HPLC a nivel de laboratorio lo que permite un
excelente control de las variables de flujo y presión respectivamente. La bomba tiene un
pistón en zafiro que realiza un desplazamiento para atrás y para adelante, conocido como
desplazamiento positivo. Estos pulsos permiten que el flujo sea exacto y preciso en el
momento de calibrar la bomba al flujo deseado.
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20
Ilustración 5. Plano Isométrico Bomba HPLC sistema de reacción
Ilustración 6. Plano frontal bomba HPLC sistema de reacción
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21
2.3.2. MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE GASES Este módulo está diseñado con el objetivo principal de controlar con exactitud flujos de gas y
tener una gran versatilidad en condiciones de operación. Esta sección cuenta con las
siguientes especificaciones de diseño:
• Dos líneas de gas en las cuales se pueden manejar H2, O2 ó N2 a partir de balas o
cilindros que suministran una presión de 3000 psi.
• Las dos líneas tienen un regulador de presión de Alta-Alta y Baja-Alta con el objetivo
de mantener los valores deseados de presión operativa.
• Cada línea de gas cuenta con un controlador de flujo termomásico con micro-filtros
en la entrada de cada línea. Estos medidores permiten flujos de gas de 0,0081 L/min.
a 30 ml./min. Además, son controlados por medio de un panel de control. Los
controladores de flujo termomásico controlan el flujo del gas por medio del Cp del
mismo, es por esto que es necesario calibrarlo para el gas que se va usar en la
experimentación.
Ilustración 7. Controlador de flujo termomásico4
4 Catalogo Brooks Instruments
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22
2.3.3. MÓDULO DE MEZCLADO
En este módulo se efectuará el mezclado de gas-gas y gas-líquido con dos mezcladores
estáticos que permite una homogeneidad en las mezclas antes de la entrada al reactor. Los
mezcladores se caracterizan por ser tubos con arreglos de aletas, obstrucciones, o canales
montados en el interior del tubo. El mezclado de dos fluidos consiste en:
• Una división de flujo.
• Una transferencia de momento radial.
• Vortice o remolino.
• Una combinación del flujo que será dividido en el próximo elemento (aleta) del
mezclador.
Ilustración 8. Recorrido del fluido en el mezclador5
5 Lanzetta-Rengifo. “Catálogo Cole-Parmer”. 2003. Pg. 1076.
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23
El diseño se basó en el número de Reynolds (para determinar cantidad de elementos).
Donde Re. > 1000 == 6 elementos; 500 < Re < 1000 == 12 elementos, por medio de la
siguiente ecuación6:
DQS
μ3157Re =
Donde Q es el flujo en gal. /min., S es la gravedad específica, μ es la viscosidad en
centipoise, D es el diámetro interno del tubo mezclador en pulgadas.
Re 724,7373913
Q (gal/min) 6,60E-02
S 1,2
Vicosidad (cP) 1,5ID (in) 0,23
Mezclador Gas-Gas
Tabla 3. Diseño mezclador gas-gas
Re 1029,456522
Q (gal/min) 8,00E-02
S 0,9
Vicosidad (cP) 0,96
ID (in) 0,23
Mezclador Gas-Líquido
Tabla 4. Diseño mezclador gas-líquido
Las viscosidades y las gravedades específicas de los dos mezcladores fueron sacadas de
tablas y correlaciones para gases y líquidos del Perry (manual del Ingeniero Químico)7
6 Lanzetta-Rengifo. “Catálogo Cole-Parmer”. 2003. Pg. 1076.
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24
Ilustración 9. Vista Isométrica de los mezcladores
Ilustración 10. Vista Frontal y planta de los mezcladores
7 Perry. “Manual del Ingeniero Químico”. Propiedades de Líquidos y gases.
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25
El mezclador de gas-gas tiene 12 elementos y el de gas-líquido tiene 6 elementos según el
diseño a partir de los números de Reynolds respectivos.
Los mezcladores tienen aletas en el centro del tubo de ¼” y tienen una coraza que se puede
separar para realizar la limpieza adecuada de las aletas y del tubo interno del mezclador.
Estos mezcladores permiten homogenizar y saturar la mezcla antes de entrar al reactor.
2.3.4. MÓDULO DE REACCIÓN
El módulo de reacción es el más importante puesto que en éste se centra todo el estudio a
realizar en los campos de catálisis y cinéticas de reacción. Esta sección fue diseñada con el
propósito de tener un equipo que pueda operar de forma diferencial e integral cumpliendo
con unas características determinadas.
El sistema diferencial tiene las siguientes características:
• Un diámetro angosto en un rango de 6 mm. a 2 cm. de diámetro interno. Esto
permite maximizar la isotermicidad en el reactor.8
• Se utiliza de 0 – 1 gr. de catalizador (preferiblemente más cercano a 1 gr.). Cuando
se escoge un tubo con una longitud mayor permite tener una superficie de
precalentamiento. (Minimizar pérdidas de calor extremo de descarga).9
8 Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de laboratorio”. Universidad de los Andes. 2003. 9 Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de laboratorio”. Universidad de los Andes. 2003.
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26
En un reactor diferencial se puede mantener la velocidad constante en todos los puntos
dentro del reactor, conversiones bajas y flujo pistón.
Por otra parte el sistema Integral cumple con las siguientes características:
• 1 – 10 gr. de catalizador.
• Una longitud mayor a 30 cm.10
En un reactor Integral se obtienen conversiones altas que permiten optimizar reacciones. En
este sistema existe dificultad para lograr la isotermicidad uniforme a lo largo del reactor. Si
en este sistema existe una suposición de flujo pistón éste puede fallar debido a efectos
difusionales longitudinales, transversales o radiales.
Para que el sistema de reacción pueda cumplir con estas dos formas de operación fue
necesario hacer un diseño a partir de una longitud no menor a 40 cm. puesto que si se
opera con una longitud menor, el sistema solo podría funcionar de forma diferencial y se
perdería su manejo integral.
El módulo de reacción cuenta con dos partes fundamentales, las cuales son: (ver figura 11).
Horno “Split Tubular”:
El horno tiene las siguientes características:
• Zona de calentamiento de resistencias eléctricas (cerámicas) de 51 cm. de largo
(zona Caliente).
10 Doraiswamy, L.K. 1974
IQ – 2005 – I - 24
27
• Centro en bronce de 2 cm. de ancho que minimiza los gradientes de temperatura
y permite la isotermicidad.
• Aislamiento térmico cerámico de 5 cm. tanto arriba como debajo de la resistencia
eléctrica.
• Salida de voltaje de 220 V.
Ilustración 11. Vistas Horno split tubular
IQ – 2005 – I - 24
28
Ilustración 12. Partes módulo de reacción
Reactor tubular en acero inoxidable:
• Tubo en acero inoxidable 316 de 5/8” OD.
• Longitud de 61 cm.
• Termopozo de 1/8” con una termocupla tipo K de 1/16”.
Configuración Interna:
Ilustración 13. Configuración interna reactor
Además de la configuración interna, el reactor debe cumplir con unas características de
diseño que ayudan a eliminar efectos que no permiten su buen funcionamiento. Estas
IQ – 2005 – I - 24
29
características se utilizan para el manejo diferencial de un reactor ya que en una operación
integral es más difícil controlar estos efectos. Las características son las siguientes:
• Disminución de efectos de dispersión axial que se obtiene con flujo pistón y
eliminando el “backmixing”.
• Eliminación del “backmixing”:11
1. Relación LR/DR>=50
2. Relación LR/Dp>=50
• Disminución del acanalamiento y mal distribución:
1. Relación DR/Dp>=10.12
Los resultados en el sistema de reacción fueron:
• Eliminación del “backmixing”:
o Relación = 61/1,2= 50,8
• Relación LR/Dp>=50
o Relación = 61/0,12= 508
• Disminución del acanalamiento y mal distribución:
o Relación = 1,2/0,12 = 10
11 Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de laboratorio”. Universidad de los Andes. 2003. 12 Díaz, Raúl Mauricio. “Diseño de un sistema de reacción química multipropósito a nivel de laboratorio”. Universidad de los Andes. 2003.
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30
Ilustración 14. Vistas reactor tubular con flujo hacia arriba y flujo hacia abajo
El reactor se puede operar con flujo hacia arriba o flujo hacia abajo. Esta sección está
explicada con más detalle en el manual de operación. (Ver anexo A)
2.3.5. MÓDULO DE SEPARACIÓN
En el módulo de separación se utiliza un condensador con un paso por los tubos de
diámetro externo de ¼” y paso por la coraza de diámetro externo de 1” en acero inoxidable
316 (1:1). Este condensador tiene agua de enfriamiento que permite la separación de dos
corrientes, una gaseosa y otra líquida provenientes del reactor. A la salida del condensador
IQ – 2005 – I - 24
31
se encuentra un decantador con el fin de permitir la separación completa de los gases no
condensables y los condensables. El decantador tiene una salida por la parte inferior en la
cual salen los líquidos y una salida por la parte superior por donde salen los gases. Esta
separación se da por densidades. La salida de los gases del decantador permite controlar la
presión de todo el sistema por medio de un sensor-transmisor.
El diseño del intercambiador se realizó con las siguientes ecuaciones de diseño:
λmQ = (1)13
Donde:
Q es el calor en BTU/h
m es el flujo másico en lb./h
es el calor latente ג
TUAQ Δ= (2)14
Donde:
Q es el calor en BTU/h
U es el coeficiente de transferencia de calor en BTU/ (F x ft2 x h)
A es el área de transferencia de calor en ft2
∆T es el cambio de temperatura
13 Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990 14 Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990
IQ – 2005 – I - 24
32
Para efectos del cálculo del intercambiador de calor inicialmente se calculó el calor con la
ecuación número 1. Posteriormente ese valor se igualó a la ecuación número dos para
despejar el área de transferencia. Teniendo el área de transferencia y el diámetro interno del
tubo de ¼” se despejo la longitud del tubo del intercambiador.
Al tener flujos muy bajos el intercambiador de calor necesita un arreglo de 1:1 puesto que
su área de transferencia no es muy alta para asumir un intercambiador más grande.
U (BTU/°F*ft^2*h) 40
T1 (°F) 500
T2 (°F) 100
∆T 400
m (lb/h) 0,25
Q lat. (BTU/lb) 900
Q (BTU/h) 225
A (ft^2) 0,0140625
A (in^2) 2,025
ID (in) 0,22
L (in) 2,929897816
L (in) corregida 3
Condensador
Tabla 5. Diseño intercambiador de calor
El coeficiente de transferencia de calor (U) fue tomado de tablas para aceites pesados y el
calor latente fue tomado igualmente de tablas para el agua.15
Para el diseño del decantador se tuvo en cuenta la misma longitud del intercambiador con la
diferencia de la salida en la parte posterior para los gases y la parte inferior para los líquidos.
15 Kern, Donald Quentin. “Process heat transfer”. Mc. Graw Hill. New York. 1990
IQ – 2005 – I - 24
33
Ilustración 15. Vistas Intercambiador de calor
Ilustración 16. Vistas Decantador
IQ – 2005 – I - 24
34
3. INGENIERÍA DETALLADA
En la ingeniería detallada se tiene como objetivo recoger todo el material de diseño para
empezar el montaje y construcción. En esta etapa se producen las especificaciones técnicas
para la construcción, los isométricos de tubería, listado de equipos, el análisis de costos, y
por último lo referente a la puesta en marcha.
3.1. ISOMÉTRICO DE TUBERÍAS En el isométrico de tuberías se tienen en cuenta las distancias mínimas entre equipos y las
especificaciones generales para realizar un buen montaje. Estas especificaciones son las
siguientes:
• Distancias mínimas entre equipos. Ejemplo: distancia entre reactor – condensador,
condensador – bomba, condensador - alimentación de gas.
• Adecuado montaje de la tubería. En los sistemas la tubería principal siempre va por
encima para no causar algún peligro a los operarios. Además, la tubería tiene que
tener un fácil acceso para cualquier reparación.
• Fácil acceso a los equipos del sistema con el fin de poder realizar reparaciones y
limpieza de los mismos.
IQ – 2005 – I - 24
35
• Por último, fácil acceso al panel de control para poder manipularlo. Además, una
adecuada implementación de la estructura para poder tener acceso a todos los
puntos del sistema.
Inicialmente se realizó un isométrico de tuberías para el sistema de reacción con una sola
línea de alimentación de gas y con interfase (sin panel de control). Además, se analizó que
los tiempos de residencia de los fluidos eran muy largos a través del sistema, por lo tanto
era necesario hacer las modificaciones pertinentes. (Ver figura 16)
Ilustración 17. Isométrico de tubería inicial (Vista Isométrica)
IQ – 2005 – I - 24
36
Ilustración 18. Isométrico de tubería inicial (Vista frontal)
Ilustración 19. Isométrico de tubería inicial (Vista planta)
IQ – 2005 – I - 24
37
Después de realizar los respectivos ajustes al isométrico de tubería y teniendo en cuenta dos
alimentaciones de gas y con panel de control, el isométrico final quedó de la siguiente
forma:
Ilustración 20. Isométrico de tubería final (vista Isométrica)
IQ – 2005 – I - 24
38
Ilustración 21. Isométrico de tubería final (Vista frontal)
Ilustración 22. Isométrico de tubería final (Vista planta)
IQ – 2005 – I - 24
39
Algunos tiempos de residencia fueron calculados a partir del isométrico final del sistema de
reacción. Estos tiempos se calcularon a diferentes flujos en niveles bajo, medio y alto. Los
cuales son presentados en la siguiente tabla:
1 2 3Flujo Volumétrico (cm^3/h) 25 35 45
1/8" OD 1/4" OD 5/8" ODDiametro interno (cm) 0,2 0,4 1
Tubo Longitud (cm) Volumen (cm^3) t (h) 1 t (h) 2 t (h) 31 5 0,31 0,01 0,01 0,012 15 0,94 0,04 0,03 0,023 60 3,77 0,15 0,11 0,08Total 80 5,03 0,20 0,14 0,11
1 13 3,27 0,13 0,09 0,072 33 8,29 0,33 0,24 0,183 35 8,80 0,35 0,25 0,204 5 1,26 0,05 0,04 0,035 30 7,54 0,30 0,22 0,176 60 15,08 0,60 0,43 0,347 5 1,26 0,05 0,04 0,038 12 3,02 0,12 0,09 0,07Total 193 48,51 1,94 1,39 1,08
Tubería de 5/8" (OD) Total 61 95,82 3,83 2,74 2,135,97 4,27 3,325,58 4,16 3,19TOTAL TIEMPO DE RESIDENCIA (h)
Tubería de 1/8" (OD)
Tubería de 1/4" (OD)
Tubería Líquido
TOTALES
Tabla 6. T iempos de residencia sistema de reacción
3.2. LISTA DE ACCESORIOS, VÁLVULAS, EQUIPOS Y CONTROLES
En esta sección se dan a conocer el listado de accesorios, válvulas, tubería, equipos y
controladores que necesita el sistema de reacción para poder realizar su montaje. Las listas
que se encuentran a continuación muestran condiciones de operación máxima en el sistema
de reacción.
IQ – 2005 – I - 24
40
Cantidad Tipo de Conexión Función Tubería Especificación Catalogo Swagelok Presion Max. Ope.(Psi) T. Max Ope. (°C)7 Unión en Codo (90°) Unión 1/4" SS-400-9 1000 5003 Unión en Codo (90°) Unión 1/8" SS-200-9 1000 251 Reductor Cambio de tamaño 1/8" -- 1/4" SS-200-R-4 1000 253 Unión en T Unión 1/4" SS-400-3 1000 25 / 5001 Reductor Union 1/4" -- 5/8" SS-400-R-10 1000 5001 Unión en Codo (90°) Unión 5/8" SS-1010-9 1000 5001 Unión en T reductora Unión 5/8" -- 3/8" SS-1010-3-10-6 1000 5001 Reductor Unión 3/8" -- 1/4" SS-400-R-6 1000 5001 Reductor Unión 5/8" -- 1/4" SS-400-R-10BT 1000 5001 Reductor Unión 1/4" -- 1/8" SS-200-R-4BT 1000 5004 Conector Macho Unión 1/4" -- 1/4" SS-4001-4 1000 5005 Férulas traseras - 5/8" SS-1014-1 1000 -5 Férulas traseras - 3/8" SS-604-1 1000 -5 Férulas Delanteras - 5/8" SS-1013-1 1000 -5 Férulas Delanteras - 3/8" SS-603-1 1000 -3 Ferrule-Pack - 1/4" SS-400 Sets-10 1000 -1 Ferrule-Pack - 1/8" SS-200 Sets-10 1000 -1 Reductor Cambio de tamaño 1/16"-- 1/8" - 1000 253 Conector Macho Unión 1/4"OD -- 1/2 NPT - 1000 253 Conector hembra Unión 1/4" NPT - 1000 251 Unión recta Unión 5/8" - 1000 25 / 5002 Tapón para tubo Taponar salida 1/4" - 1000 25 / 5003 Filtro en línea Filtrar 1/4" 0,5 micras 1000 25
Racores, Conexiones y accesorios
Tabla 7. Lista A ccesorios
Corriente longitd (mm) longitd (m) Material Tubería Presión max. ope. (psi) Temp. Max. Ope. (°C)Total 2000 6 SS- 316 1/8" 1000 500Total 9000 12 SS- 316 1/4" 1000 500
Reactor 600 6 SS- 316 5/8" 1000 500
Tubería
Tabla 8. Lista tubería
IQ – 2005 – I - 24
41
Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Especificación Catalogo Swagelok Presion Max.(Psi) T. Max (°C)5 Horizontal Cheque 1/4" SS-CHS4 800 252 Vertical Cheque 1/8" SS-CHS2 800 251 Aguja Control Manual 1/8" - 800 253 Bola On / Off 1/8" SS-41S2 Atmosféri ca 202 Tres Vias Bola División 1/4" SS-42XS4 800 255 Bola On/Off 1/4" SS-42S4 800 302 Aguja (con grafoil) 1/4" - 800 5001 Al ivio Deshago 1/4" - 800 251 Aguja Control Manual 1/4" - 800 25
Válvulas
Tabla 9. Lista de válvulas
Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Diseño Presion Max. Ope.(Psi) T. Max. Ope. (°C)2 Medidor de f lujo termomásico Medición flujo gas 1/4" Flujo: 15 slph /medución de cP 1000 252 Cable de conexión Conexión medidor - panel - 15 pines / 13 pines - -1 Controlador 2 canales Control flujo en panel - Hidrogeno / Oxigeno - -1 Transmisor de presión Sensor/transmisor presión 1/4" Presión : 60 bares - 251 Control de proceso Control temperatura en panel - Calibrado a 500°C - -1 Control de proceso Control presión en panel - calibrado a 700 psi - -1 Fuente de alimentación Fuente para control - - - -1 Termocupla Sensor de temperatura - Tipo K / 1/16" - 10001 Valvula de control Control de presión 1/2" Electroneumática / Cv : 0,0300 1000 80
Sistemas de Control
Tabla 10. Lista de equipos de los sistemas de control
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Cantidad Tipo de Válvula Función Tubería Diseño Presion Max. Ope.(Psi) T. Max. Ope. (°C)1 Mezclador Gas - Gas Mezclar Gas-Gas 1/4" 12 aletas para mezclar 1000 251 Mezclador Líquido - Gas Mezclar Gas-Líquido 1/4" 6 aletas para mezclar 1000 251 Intercambiador de calor Separación 1/4" / 1" 1 paso tubos - 1 paso coraza 1000 601 Decantador Separación 1/4" Presión : 60 bares 1000 601 Bomba Alimentación de Líquido 1/6" - 1/8" Flujo max. 10 ml/min. 2500 251 Horno Split Calentamioento del reactor - Dos resistencias de 750 watts - 10001 Alarma de alta temperatura Seguridad del horno - Temperatura max. 500°C - -1 Termocupla tipo J seguridad del horno - - - 600
Equipos
Tabla 11. Lista de Equipos
En el anexo C de presupuesto se muestra al detalle el costo de cada equipo y la empresa que se encargo de hacer el suministro del mismo.
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3.3. CONSTRUCCIÓN Y MONTAJE El montaje del sistema de reacción se hizo en diferentes etapas:
1. La primera fue la construcción del horno split tubular que sirve como
centro del sistema de reacción.
2. La siguiente fue la construcción de la estructura en acero inoxidable.
3. La tercera fue el montaje del horno en la estructura.
4. La cuarta fue la instalación de toda la tubería con los sistemas de control,
la bomba, los mezcladores, el decantador y el condensador.
5. Por último fue la instalación del panel de control con toda la red eléctrica.
Las siguientes fotos muestran el desarrollo del montaje del sistema de reacción en sus
diferentes etapas:
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1 ETAPA
Ilustración 23. Resistencia y coraza del Horno Split
Ilustración 24. Centro de bronce del Horno Split
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Ilustración 25. Horno Split tubular
2 y 3 ETAPA
Ilustración 26. Estructura y Horno
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Ilustración 27. Estructura y Horno Split
4 ETAPA
Ilustración 28. M ontaje mezclador
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Ilustración 29. M ontaje Decantador
Ilustración 30. Intercambiador
Ilustración 31. M ontaje Controladores de flujo termomásicos para gas
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Ilustración 32. Montaje mezcladores de gas-gas / gas-líquido
Ilustración 33. Montaje bomba, sistema de control de presión y decantador
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Ilustración 34. Montaje completo de tubería y sistemas de control
5 ETAPA
Ilustración 35. M ontaje sistema eléctrico panel de control
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Ilustración 36. Montaje panel de control
Ilustración 37. Montaje completo sistema de reacción
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Ilustración 38. M ontaje completo (CITEC)
4. REACCIÓN DE HIDRODESULFURIZACION DE DIBENZOTIOFENO (HDS DE DBT)
Las reacciones de hidrodesulfurización son desarrolladas en su mayoría en plantas a escala
piloto. Estas reacciones se favorecen a:
• Altas presiones (40-50 atm.)
• Se manejan velocidades espaciales de la solución líquida (LHSV) dadas en h-1. En el
caso de optimización de la reacción se requieren LHSV bajos (0,5 a 2 h-1). En el caso
del desarrollo de la cinética de reacción se requieren LHSV altos (8 h-1 en adelante)
con el fin de obtener conversiones bajas.
• Altas temperaturas
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Para el sistema de reacción de esta investigación se escogió un solvente de ciclohexano con
una pureza del 99%, el DBT, e hidrógeno proveniente de una bala. La relación
Hidrogeno/DBT es de 300, con el fin de saturar el sistema y tener los valores deseados para
el estudio de la cinética.
Con el fin de desarrollar una evaluación preliminar a la experimentación del sistema se
desarrolló su diseño con la siguiente ecuación:
∫ −=
x
AA
r
dxFW
00
'
Sabiendo que la reacción es de primer orden y teniendo en cuenta que:
CA es CA0(1-X)
FA0 es igual V0CA0,
Con esto se obtiene la cantidad de catalizador a utilizar en nuestro sistema de reacción de
HDS. Para corroborar estos datos fue necesario hacer una caracterización del catalizador
para relacionar peso/volumen (ver tabla 12) en la carga. Con esto se puede ver el
comportamiento de la reacción a diferentes LHSV y cargas (peso) de catalizador en el
reactor teniendo en cuenta una cinética intrínseca tomada de la literatura. (Ver resultados
Ilustración 39 y 40).
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No. Peso Catalizador (gr.) Volumen Catalizador (ml.) Densidad (gr./ml.)1 0,1 0,3 0,33333332 0,2 0,5 0,40000003 0,302 0,7 0,43142864 0,5 1 0,50000005 0,6 1,1 0,54545456 0,7 1,4 0,50000007 0,801 1,6 0,50062508 0,9 1,7 0,52941189 0,97 1,9 0,5105263
10 1,102 2,1 0,524761911 1,2 2,3 0,521739112 1,302 2,5 0,520800013 1,401 2,6 0,538846214 1,502 2,8 0,536428615 2,001 3,6 0,555833316 2,5 4,4 0,568181817 2,998 5,2 0,576538518 3,503 5,9 0,593728819 4 6,8 0,588235320 4,501 7,7 0,584545521 5 8,6 0,581395322 5,524 9,2 0,600434823 6,005 10 0,600500024 7,004 11,1 0,630991025 8,002 12,8 0,625156326 9 14 0,642857127 10 15,5 0,6451613
Análisis de Laboratorio
Tabla 12. A nálisis del catalizador
Peso Vs. volum en
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0 2 4 6 8 10 12
Pe so ( gr .)
Vol
um
en (
ml.
)
Ilustración 39. Gráfico Peso vs. Volumen
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Tabla 13. Cálculos de flujos a diferentes volúmenes de catalizador y LHSV
Pulgadas mmDiametro externo 0,625 15,87Diametro Interno 0,5 12,7
K (h^-1) 5,76Densidad (gr/ml) 0,67
0,5 1 1,5 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8Longitud (mm) Volumen (ml) Peso catalizador (gr.)
10 1,27 0,56 0,63 1,27 1,90 3,17 3,80 4,43 5,07 5,70 6,33 6,97 7,60 8,23 8,87 9,50 10,1315 1,90 0,97 0,95 1,90 2,85 4,75 5,70 6,65 7,60 8,55 9,50 10,45 11,40 12,35 13,30 14,25 15,2020 2,53 1,38 1,27 2,53 3,80 6,33 7,60 8,87 10,13 11,40 12,67 13,93 15,20 16,47 17,73 19,00 20,2725 3,17 1,79 1,58 3,17 4,75 7,92 9,50 11,08 12,67 14,25 15,83 17,42 19,00 20,58 22,17 23,75 25,3430 3,80 2,19 1,90 3,80 5,70 9,50 11,40 13,30 15,20 17,10 19,00 20,90 22,80 24,70 26,60 28,50 30,4035 4,43 2,60 2,22 4,43 6,65 11,08 13,30 15,52 17,73 19,95 22,17 24,39 26,60 28,82 31,04 33,25 35,4740 5,07 3,01 2,53 5,07 7,60 12,67 15,20 17,73 20,27 22,80 25,34 27,87 30,40 32,94 35,47 38,00 40,5445 5,70 3,42 2,85 5,70 8,55 14,25 17,10 19,95 22,80 25,65 28,50 31,35 34,20 37,05 39,90 42,75 45,6050 6,33 3,83 3,17 6,33 9,50 15,83 19,00 22,17 25,34 28,50 31,67 34,84 38,00 41,17 44,34 47,50 50,6755 6,97 4,24 3,48 6,97 10,45 17,42 20,90 24,39 27,87 31,35 34,84 38,32 41,80 45,29 48,77 52,25 55,7460 7,60 4,64 3,80 7,60 11,40 19,00 22,80 26,60 30,40 34,20 38,00 41,80 45,60 49,40 53,20 57,00 60,8065 8,23 5,05 4,12 8,23 12,35 20,58 24,70 28,82 32,94 37,05 41,17 45,29 49,40 53,52 57,64 61,75 65,8770 8,87 5,46 4,43 8,87 13,30 22,17 26,60 31,04 35,47 39,90 44,34 48,77 53,20 57,64 62,07 66,51 70,9475 9,50 5,87 4,75 9,50 14,25 23,75 28,50 33,25 38,00 42,75 47,50 52,25 57,00 61,75 66,51 71,26 76,0180 10,13 6,28 5,07 10,13 15,20 25,34 30,40 35,47 40,54 45,60 50,67 55,74 60,80 65,87 70,94 76,01 81,0785 10,77 6,69 5,38 10,77 16,15 26,92 32,30 37,69 43,07 48,45 53,84 59,22 64,61 69,99 75,37 80,76 86,1490 11,40 7,09 5,70 11,40 17,10 28,50 34,20 39,90 45,60 51,30 57,00 62,71 68,41 74,11 79,81 85,51 91,2195 12,03 7,50 6,02 12,03 18,05 30,09 36,10 42,12 48,14 54,15 60,17 66,19 72,21 78,22 84,24 90,26 96,27
100 12,67 7,91 6,33 12,67 19,00 31,67 38,00 44,34 50,67 57,00 63,34 69,67 76,01 82,34 88,67 95,01 101,34105 13,30 8,32 6,65 13,30 19,95 33,25 39,90 46,55 53,20 59,85 66,51 73,16 79,81 86,46 93,11 99,76 106,41110 13,93 8,73 6,97 13,93 20,90 34,84 41,80 48,77 55,74 62,71 69,67 76,64 83,61 90,57 97,54 104,51 111,48115 14,57 9,14 7,28 14,57 21,85 36,42 43,70 50,99 58,27 65,56 72,84 80,12 87,41 94,69 101,97 109,26 116,54120 15,20 9,54 7,60 15,20 22,80 38,00 45,60 53,20 60,80 68,41 76,01 83,61 91,21 98,81 106,41 114,01 121,61125 15,83 9,95 7,92 15,83 23,75 39,59 47,50 55,42 63,34 71,26 79,17 87,09 95,01 102,92 110,84 118,76 126,68130 16,47 10,36 8,23 16,47 24,70 41,17 49,40 57,64 65,87 74,11 82,34 90,57 98,81 107,04 115,28 123,51 131,74135 17,10 10,77 8,55 17,10 25,65 42,75 51,30 59,85 68,41 76,96 85,51 94,06 102,61 111,16 119,71 128,26 136,81140 17,73 11,18 8,87 17,73 26,60 44,34 53,20 62,07 70,94 79,81 88,67 97,54 106,41 115,28 124,14 133,01 141,88145 18,37 11,58 9,18 18,37 27,55 45,92 55,10 64,29 73,47 82,66 91,84 101,02 110,21 119,39 128,58 137,76 146,95150 19,00 11,99 9,50 19,00 28,50 47,50 57,00 66,51 76,01 85,51 95,01 104,51 114,01 123,51 133,01 142,51 152,01155 19,63 12,40 9,82 19,63 29,45 49,09 58,90 68,72 78,54 88,36 98,17 107,99 117,81 127,63 137,44 147,26 157,08160 20,27 12,81 10,13 20,27 30,40 50,67 60,80 70,94 81,07 91,21 101,34 111,48 121,61 131,74 141,88 152,01 162,15165 20,90 13,22 10,45 20,90 31,35 52,25 62,71 73,16 83,61 94,06 104,51 114,96 125,41 135,86 146,31 156,76 167,21170 21,54 13,63 10,77 21,54 32,30 53,84 64,61 75,37 86,14 96,91 107,68 118,44 129,21 139,98 150,75 161,51 172,28175 22,17 14,03 11,08 22,17 33,25 55,42 66,51 77,59 88,67 99,76 110,84 121,93 133,01 144,09 155,18 166,26 177,35180 22,80 14,44 11,40 22,80 34,20 57,00 68,41 79,81 91,21 102,61 114,01 125,41 136,81 148,21 159,61 171,01 182,41185 23,44 14,85 11,72 23,44 35,15 58,59 70,31 82,02 93,74 105,46 117,18 128,89 140,61 152,33 164,05 175,76 187,48190 24,07 15,26 12,03 24,07 36,10 60,17 72,21 84,24 96,27 108,31 120,34 132,38 144,41 156,45 168,48 180,51 192,55195 24,70 15,67 12,35 24,70 37,05 61,75 74,11 86,46 98,81 111,16 123,51 135,86 148,21 160,56 172,91 185,26 197,62200 25,34 16,08 12,67 25,34 38,00 63,34 76,01 88,67 101,34 114,01 126,68 139,34 152,01 164,68 177,35 190,02 202,68205 25,97 16,48 12,98 25,97 38,95 64,92 77,91 90,89 103,88 116,86 129,84 142,83 155,81 168,80 181,78 194,77 207,75
LHSV (h^-1)
Flujo (ml/h)
IQ – 2005 – I - 24
55
0,5 1 1,5 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8Peso catalizador (gr.)
0,56 0,967 0,8193 0,6804 0,4956 0,4347 0,3867 0,348 0,3163 0,2898 0,2674 0,2481 0,2314 0,2169 0,204 0,19260,97 0,981 0,8605 0,7311 0,5452 0,4814 0,4304 0,3889 0,3545 0,3256 0,301 0,2799 0,2614 0,2453 0,231 0,21831,38 0,985 0,8775 0,7533 0,5682 0,5033 0,4511 0,4083 0,3728 0,3429 0,3173 0,2952 0,276 0,2591 0,2441 0,23081,79 0,987 0,8866 0,7657 0,5814 0,516 0,4631 0,4197 0,3835 0,353 0,3269 0,3043 0,2846 0,2673 0,2519 0,23822,19 0,988 0,8923 0,7737 0,59 0,5243 0,471 0,4272 0,3906 0,3597 0,3332 0,3103 0,2903 0,2727 0,2571 0,24322,60 0,989 0,8962 0,7792 0,596 0,5301 0,4766 0,4325 0,3956 0,3644 0,3376 0,3145 0,2943 0,2765 0,2607 0,24663,01 0,99 0,8991 0,7832 0,6004 0,5344 0,4807 0,4364 0,3993 0,3679 0,341 0,3177 0,2973 0,2794 0,2635 0,24923,42 0,99 0,9012 0,7863 0,6039 0,5378 0,4839 0,4394 0,4022 0,3706 0,3436 0,3201 0,2996 0,2816 0,2656 0,25133,83 0,991 0,9029 0,7888 0,6066 0,5404 0,4864 0,4418 0,4045 0,3728 0,3456 0,3221 0,3015 0,2834 0,2673 0,25294,24 0,991 0,9043 0,7908 0,6088 0,5426 0,4885 0,4438 0,4063 0,3745 0,3473 0,3237 0,303 0,2848 0,2686 0,25424,64 0,991 0,9054 0,7924 0,6106 0,5444 0,4902 0,4454 0,4079 0,376 0,3487 0,325 0,3043 0,286 0,2698 0,25535,05 0,991 0,9063 0,7938 0,6122 0,5459 0,4917 0,4468 0,4092 0,3773 0,3499 0,3261 0,3053 0,287 0,2708 0,25625,46 0,991 0,9071 0,7949 0,6135 0,5472 0,4929 0,448 0,4103 0,3783 0,3509 0,3271 0,3062 0,2879 0,2716 0,2575,87 0,992 0,9078 0,7959 0,6147 0,5483 0,494 0,449 0,4113 0,3792 0,3517 0,3279 0,307 0,2886 0,2723 0,25776,28 0,992 0,9084 0,7968 0,6156 0,5492 0,4949 0,4499 0,4121 0,38 0,3525 0,3286 0,3077 0,2893 0,2729 0,25836,69 0,992 0,9089 0,7976 0,6165 0,5501 0,4957 0,4507 0,4129 0,3807 0,3532 0,3293 0,3083 0,2899 0,2735 0,25887,09 0,992 0,9094 0,7983 0,6173 0,5509 0,4965 0,4514 0,4135 0,3814 0,3538 0,3298 0,3089 0,2904 0,274 0,25937,50 0,992 0,9098 0,7989 0,618 0,5515 0,4971 0,452 0,4141 0,3819 0,3543 0,3303 0,3094 0,2909 0,2744 0,25977,91 0,992 0,9102 0,7994 0,6186 0,5522 0,4977 0,4525 0,4146 0,3824 0,3548 0,3308 0,3098 0,2913 0,2748 0,26018,32 0,992 0,9105 0,7999 0,6192 0,5527 0,4982 0,4531 0,4151 0,3829 0,3552 0,3312 0,3102 0,2916 0,2752 0,26048,73 0,992 0,9108 0,8004 0,6197 0,5532 0,4987 0,4535 0,4156 0,3833 0,3556 0,3316 0,3105 0,292 0,2755 0,26089,14 0,992 0,9111 0,8008 0,6202 0,5537 0,4991 0,4539 0,416 0,3837 0,356 0,3319 0,3109 0,2923 0,2758 0,2619,54 0,992 0,9113 0,8012 0,6206 0,5541 0,4995 0,4543 0,4163 0,384 0,3563 0,3322 0,3112 0,2926 0,2761 0,26139,95 0,992 0,9116 0,8015 0,621 0,5545 0,4999 0,4547 0,4167 0,3844 0,3566 0,3325 0,3114 0,2928 0,2763 0,2615
10,36 0,992 0,9118 0,8018 0,6213 0,5548 0,5003 0,455 0,417 0,3847 0,3569 0,3328 0,3117 0,2931 0,2765 0,261810,77 0,992 0,912 0,8021 0,6217 0,5551 0,5006 0,4553 0,4173 0,3849 0,3571 0,333 0,3119 0,2933 0,2768 0,26211,18 0,992 0,9121 0,8024 0,622 0,5555 0,5009 0,4556 0,4175 0,3852 0,3574 0,3333 0,3121 0,2935 0,277 0,262111,58 0,992 0,9123 0,8026 0,6223 0,5557 0,5011 0,4558 0,4178 0,3854 0,3576 0,3335 0,3123 0,2937 0,2771 0,262311,99 0,992 0,9125 0,8029 0,6226 0,556 0,5014 0,4561 0,418 0,3856 0,3578 0,3337 0,3125 0,2939 0,2773 0,262512,40 0,992 0,9126 0,8031 0,6228 0,5562 0,5016 0,4563 0,4182 0,3858 0,358 0,3339 0,3127 0,294 0,2775 0,262612,81 0,992 0,9128 0,8033 0,623 0,5565 0,5019 0,4565 0,4184 0,386 0,3582 0,334 0,3129 0,2942 0,2776 0,262813,22 0,992 0,9129 0,8035 0,6233 0,5567 0,5021 0,4567 0,4186 0,3862 0,3584 0,3342 0,313 0,2944 0,2778 0,262913,63 0,992 0,913 0,8037 0,6235 0,5569 0,5023 0,4569 0,4188 0,3864 0,3585 0,3343 0,3132 0,2945 0,2779 0,263114,03 0,992 0,9131 0,8038 0,6237 0,5571 0,5024 0,4571 0,419 0,3865 0,3587 0,3345 0,3133 0,2946 0,278 0,263214,44 0,992 0,9132 0,804 0,6239 0,5573 0,5026 0,4572 0,4191 0,3867 0,3588 0,3346 0,3134 0,2948 0,2781 0,263314,85 0,992 0,9133 0,8041 0,624 0,5574 0,5028 0,4574 0,4193 0,3868 0,359 0,3348 0,3136 0,2949 0,2783 0,263415,26 0,993 0,9134 0,8043 0,6242 0,5576 0,5029 0,4576 0,4194 0,387 0,3591 0,3349 0,3137 0,295 0,2784 0,263515,67 0,993 0,9135 0,8044 0,6243 0,5578 0,5031 0,4577 0,4195 0,3871 0,3592 0,335 0,3138 0,2951 0,2785 0,263616,08 0,993 0,9136 0,8046 0,6245 0,5579 0,5032 0,4578 0,4197 0,3872 0,3593 0,3351 0,3139 0,2952 0,2786 0,263716,48 0,993 0,9137 0,8047 0,6246 0,5581 0,5034 0,458 0,4198 0,3873 0,3594 0,3352 0,314 0,2953 0,2786 0,2638
LHSV (h^-1)
Conversión
Tabla 14. Cálculos de conversión a partir de la carga de catalizador y LHSV
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LHSV vs. X
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
LHSV (h-1)
Conv
ersi
ón (x
)
0,56 gr.0,97 gr.3,01 gr.5,05 gr.
Ilustración 40. Gráfico LHSV vs. Conversión
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5. CONCLUSIONES
Para el diseño de un sistema de reacción es importante conocer las variables a controlar y
los rangos en los que se deben manejar para poder manipular una amplia cantidad de
reacciones en el sistema. Para esto fue necesario realizar un estudio de variables de proceso
(P, T y flujos) con diferentes reacciones. A su vez, en el diseño es importante conocer las
condiciones que se deben cumplir en un reactor para poder utilizarlo de forma diferencial o
integral.
El propósito del diseño del sistema de reacción es obtener un equipo versátil que permita el
manejo de reacciones en fase gaseosa y gas-líquido en rangos de operación amplios. Un
sistema de reacción versátil permite realizar estudios en los campos de cinética y catálisis
heterogénea a nivel académico e investigativo.
En el caso de la reacción de HDS de DBT se puede concluir que esta reacción se favorece a
flujo bajos y velocidades espaciales de líquido bajas (LHSV), puesto que a menores LHSV la
conversión es mayor. Si la reacción de HDS de DBT se trabaja con temperaturas alrededor
de los 330 °C y presiones altas (50 atm) la reacción se ve altamente favorecida y permite la
optimización de la reacción.
Para el estudio de la cinética reacción de HDS de DBT es necesario trabajar a LHSV altos con
poca carga de catalizador en el reactor.
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6. RECOMENDACIONES
• Para el montaje del sistema de reacción se tuvieron en cuenta parámetros de
seguridad por medio de sistemas de control y accesorios. En los cuales se existe un
botón para parada de emergencia y aislamiento de todo el equipo.
• Para el manejo de líquidos es necesario no utilizar sustancias abrasivas ya que
pueden presentar daños al pistón en zafiro de la bomba.
• Al dar arranque al equipo es necesario verificar que todos los sistemas de control en
el panel se encuentran calibrados y con un buen funcionamiento. En caso que no, es
necesario ver el Manuel de operación del sistema de reacción y de los controladores.
• En el manejo de gases peligrosos, como es el caso del hidrogeno, es necesario
verificar que las salidas que tiene el sistema de reacción por medio de válvulas se
encuentren en su posición de cerradas para evitar una concentración que pueda
causar daño.
• Para el manejo del sistema de control de presión es necesario abrir la válvula de aire
para que permita el buen funcionamiento de la válvula de control y el sistema. Tener
en cuenta que la válvula falla abierta en caso de un daño en el sistema y que
necesita por consiguiente aire para cerrar.
• Al realizar el arranque del sistema verificar que este no tenga fugas. Esto se puede
trabajar con nitrógeno a bajas presiones manteniendo la válvula de control cerrada y
mirando que en el controlador no se baje la presión. En caso que la presión se baje
es necesario utilizar jabón con un chrrusco e impregnar toda la tubería para mirar
donde se encuentra la fuga.
• Primero se deben apagar todos los sistemas de control en el panel y por último cerrar
el paso de los utilitarios como son el agua y el aire.
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7. BIBLIOGRAFÍA
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aromatic and aliphatic organochlorinated compounds using a Pd/Al2O3 catalyts”. Journal of
hazardous materials. Elsevier. 2003.
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ANEXO A. MANUAL DE OPERACIÓN SISTEMA DE REACCIÓN
MANUAL DE OPERACIÓN SISTEMA DE REACCIÓN CON LECHO FIJO
CATALÍTICO
ESTUDIANTE:
FELIPE PARRA PEÑUELA
ASESORES:
CARLOS ANDRÉS GARNICA EDGAR MAURICIO VARGAS
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
SEPTIEMBRE DE 2005
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INTRODUCCIÓN
Los sistemas de reacción a nivel de laboratorio, en especial los lecho fijo catalítico, han
desarrollado un gran avance en su uso durante las últimas dos décadas debido a las técnicas
experimentales que se han venido implementando. Además, se han incrementando en
diferentes aplicaciones que los hacen ser un foco de estudio en la industria química y en
especial la petroquímica.
El uso de un sistema de reacción catalítico permite el estudio de cinéticas de reacciones
catalíticas, desarrollo, estudio e implementación de nuevos catalizadores, escalarlo a planta
piloto e industrial para un uso específico y por último selección y optimización de procesos.
A nivel de laboratorio, los reactores continuos catalíticos, se pueden implementar de dos
usos: reactor diferencial que permite el estudio de cinéticas de reacción, evaluación de
actividad de catalizadores y desarrollo de nuevos catalizadores. El otro uso es el reactor
integral que permite la optimización de proceso y permite realizar el escalado a planta piloto
o industrial.
Este sistema de reacción fue diseñado con el objetivo de poder implementar las dos
operaciones más usadas a nivel de laboratorio mencionadas anteriormente (Reactor
diferencial e integral).
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DESCRIPCIÓN
El sistema de reacción de lecho fijo catalítico cuenta con cinco módulos que permiten su
óptima operación para reacciones gas-gas ó gas-líquido. Los módulos son:
• Módulo de alimentación de líquido
• Módulo de alimentación de gases
• Módulo de mezclado
• Módulo de reacción
• Módulo de separación.
MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE LÍQUIDO
Este módulo permite el manejo de líquidos o soluciones no abrasivas con el fin de no
producir daños a través de la bomba que se utilizará en esta parte del sistema. Esta sección
cuenta con las siguientes especificaciones: una bomba de pistón de alta presión que permite
el manejo de flujos en un rango de 0,01 a 10 ml/min (HPLC). Con una presión máxima de
3000 psi. La bomba permite una graduación de flujo a una presión deseada por medio de un
panel digital.
Fig. 1. Bomba HPLC de alimentación de líquidos
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MÓDULO DE ALIMENTACIÓN DE GASES
Este módulo está diseñado con el objetivo principal de controlar y medir con precisión y
exactitud flujos de gas (H2, O2 ó N2). Esta sección cuenta con las siguientes especificaciones:
• Una línea de gas la cual maneja H2 a partir de una bala o cilindro que suministran
una presión de 3000 psi. Esta línea cuanta con un regulador de alta-alta, una válvula
de alivio a la salida de la bala y una válvula de regulación de presión, la cual permite
controlar una presión de 300 psi hasta 1000 psi.
Fig. 2. Bala de hidrogeno con regulador de Alta-Alta y válvulas
• Una línea de gas la cual maneja N2 a partir de una bala o cilindro que permite
suministrar una presión de 3000 psi. Esta línea cuanta con un regulador de presión
de Baja-Alta.
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Fig. 3. Bala de Nitrógeno con regulador de Alta-Baja
• Cuenta con dos controladores de flujo termomásico marca Brooks con microfiltros en
la entrada de cada línea, que son operados mediante un panel de control. Estos
medidores permiten flujos de gas de 0,0081 L/min. a 30 ml. /min. Un controlador
permite el manejo de H2 y N2; y el otro de O2.
Fig. 4. Controladores de flujo termo másicos para gases
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MÓDULO DE MEZCLADO
Este módulo cuenta con dos mezcladores estáticos de gas-gas y gas-líquido que permite una
homogeneidad en las mezclas antes de la entrada al reactor. Los mezcladores se
caracterizan por ser tubos con arreglos de aletas, obstrucciones, o canales montados en el
interior del tubo. El mezclado de dos fluidos consiste en:
• Una división de flujo.
• Una transferencia de momento radial.
• Vortice o remolino.
• Una combinación del flujo que será dividido en el próximo elemento (aleta) del
mezclador.
Fig. 5. Mezcladores
MÓDULO DE REACCIÓN
El módulo de reacción cuanta con un horno Split tubular y un reactor tubular en acero
inoxidable.
Mezclador Gas - Gas
Mezclador Gas -líquido
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Horno Split Tubular
El horno split tubular tiene las siguientes características:
• Zona de calentamiento de resistencias eléctricas de 51 cm. de largo (zona Caliente).
Cada resistencia es de 750 W y ambas permiten alcanzar una temperatura de 1000
°C.
• Centro en bronce que minimiza los gradientes de temperatura y permite la
isotermicidad. NOTA: por cuestiones de seguridad el bronce sólo puede ser
calentado hasta 500°C, después de sobrepasar esta temperatura el bronce puede
deformarse.
• Una termocupla tipo J que permite medir la temperatura en la que se encuentra el
bronce y manda una señal a un sistema eléctrico que apaga las resistencia
automáticamente sobrepase la temperatura no deseada. Este sistema es conocido
como alarma por alta temperatura.
• Aislamiento térmico cerámico de 5 cm. tanto arriba como debajo de la resistencia
eléctrica.
• Salida de voltaje de 220 V.
Fig. 6. Horno Split tubular
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Reactor tubular en acero inoxidable 316
El reactor tubular cuanta con las siguientes características:
• Tubo en acero inoxidable 316 de 5/8” OD sin costura, resiste presiones hasta 3000
psi.
• Longitud de 61 cm.
• Termopozo de 1/8” con una termocupla tipo K de 1/16” que permite medir la
temperatura en el centro del reactor donde se encuentra el catalizador para la
reacción en curso.
Fig. 7. Corte transversal del reactor tubular con el horno.
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Módulo de Separación
Este módulo cuenta con dos partes fundamentales para obtener una optima separación de
soluciones condensables y el gas de la reacción que se este manejando. Inicialmente pasa
por intercambiador de un paso por el tubo y uno por la coraza y después pasa por un
decantador donde por densidades se termina de separar el líquido del gas.
Fig. 8. Condensador (intercambiador)
Fig. 9. Decantador
Agua
Solución y gas de proceso
(Reacción)
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Operación
Para empezar con la operación del sistema de reacción es necesario verificar que las válvulas
del sistema se encuentran en su posición adecuada. Esto con el fin de que no se presenten
fugas y daños graves en caso de que se estén manejando soluciones inflamables o gases
explosivos.
Procedimiento de Operación
1. Encender el sistema con la llave que se encuentra a lado derecho del botón de
parada de emergencia. Al voltear la llave hacia la derecha se permite el paso de
corriente para el sistema en general.
2. Encender el control de Temperatura volteando a la derecha el botón del lado derecho
de la llave de encendido. Este control esta calibrado en grados centígrados y mide la
temperatura en el seno del reactor.
3. Abrir la llave del sistema de purificación de aire y verificar que el manómetro indica
una presión de 25 psi. Este aire permite el funcionamiento de la válvula de control de
presión.
4. Prender el control de presión el cual se encuentra a lado derecho del control de
temperatura. Este control maneja unidades de mA que son equivalentes a unidades
de presión psi.
5. Encender la bomba desde el panel de control. El botón de encendido es el último de
izquierda a derecha.
6. Encender el controlador de las dos líneas de gas y verificar que las válvulas de
ingreso al controlador estén cerradas inicialmente.
Para un mejor acercamiento, ver figura 10.
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72
Fig. 10. Panel de Control sistema de reacción
Calibración control de temperatura
Para calibrar el control de temperatura al valor deseado en la operación es necesario tener a
la mano el manual de operación del controlador (en caso de querer mayor información). Sin
embargo, a continuación se dará una breve explicación de los pasos a seguir en el manejo
de este controlador:
PARADA EMERGENCIA
ENCENDIDO DELSISTEMA
CONTROL DE TEMPERATURA
CONTROL DE PRESIÓN
ENCENDIDO DE LA BOMBA
CONTROLADOR DE LÍNEAS DE
GAS
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73
• Para empezar la calibración del controlador es necesario presionar el botón de la
flecha hacia abajo y el botón de la flecha hacia arriba al mismo tiempo por tres
segundos para entrar al menú de calibración.
• Aparecerá un SEE al lado izquierdo y un PAGE al lado derecho. Para continuar es
necesario oprimir el botón que tiene el símbolo de círculo oscuro.
• El primer parámetro es el tipo de sensor que se esta utilizando. En este caso esto se
encuentra calibrado para termocupla y debe aparecer un tc. Presionar el círculo
oscuro para continuar con el siguiente parámetro.
• El segundo es el tipo de termocupla a usar. En este caso ya esta calibrado para una
termocupla tipo K y debe aparecer H en el display.
• El tercero son las unidades. Estas están calibradas para grados centígrados. En caso
de que se quiera utilizar otras unidades es necesario hacer con las flechas y tener a
la mano el manual del controlador.
• El cuarto son las unidades decimales.
• El quinto es la información del sensor y es necesario dejarlo en no, para que
funcione.
• El sexto es el valor mínimo de set point. En este caso esta calibrado en 20 °C.
• El séptimo es el valor máximo de set point. En este caso esta calibrado para 500 °C
puesto que el bronce sólo resiste hasta esta temperatura.
• El octavo es la acción de filtración. En este caso es mejor mantener este parámetro
en OFF.
• El noveno es la función de salida. En este caso es calentamiento por lo tanto es
necesario dejarlo en HEAT.
• Los siguientes dos parámetros son necesarios dejarlos en esa posición pues no
modifican el resultado del calentamiento.
• El duodécimo es la máxima potencia de salida del controlador. En todos los casos es
mejor dejarla en 100 % para tener un tiempo de respuesta más corto.
• El decimotercero es la potencia mínima que pueden llegar a utilizar las resistencias de
calentamiento. Para todos los casos es mejor dejarla en 0% pues las resistencias
están sobredimensionadas y es necesario que se apaguen en caso de sobrepasarse el
set point.
• El decimocuarto y el más importante es la potencia de salida máxima a la
que pueden llegar las resistencias. IMPORTANTE: para llegar a un valor de
set point es necesario poner un 25% de la potencia de las resistencias para
IQ – 2005 – I - 24
74
que el error no sea tan grande. Después de sobrepasar el set point y
mientras las resistencias se encuentran apagadas es necesario cambiar el
valor a un 10% para que el error solo oscile en un rango de 1 °C tanto para
arriba como para abajo del set point.
• Los siguientes parámetros no son de importancia pero en caso de que se quieran
modificar es necesario tener a la mano el manual de operación del controlador y
revisar antes de realizar algún cambio.
Calibración control de Presión
Para calibrar el control de presión al valor deseado en la operación es necesario tener a la
mano el manual de operación del controlador (en caso de obtener mayor información). Sin
embargo, a continuación se dará una breve explicación de los pasos a seguir en el manejo
de este controlador:
• Para empezar la calibración del controlador es necesario presionar el botón de la
flecha hacia abajo y el botón de la flecha hacia arriba al mismo tiempo por tres
segundos para entrar al menú de calibración.
• Aparecerá un SEE al lado izquierdo y un PAGE al lado derecho. Para continuar es
necesario oprimir el botón que tiene el símbolo de círculo oscuro.
• El primer parámetro es el tipo de sensor que se esta utilizando. En este caso esto se
encuentra calibrado para mA y debe aparecer un ΓדA. Presionar el círculo oscuro
para continuar con el siguiente parámetro.
• El segundo son las unidades decimales.
• El tercero es el valor mínimo de proceso. En este caso como se esta manejando una
salida 4-20 mA, es necesario mantener el valor en 4.
• El cuarto es el valor máximo de proceso. En este caso esta calibrado en 20.
• El quinto es el valor de entrada mínimo de error de proceso. En este caso esta
calibrado para 3,5.
• El sexto es el valor de entrada máximo de error de proceso. En este caso esta
calibrado para 20,5.
• El séptimo es el valor mínimo de proceso que debe manejar el sistema de control. En
este caso como los mA son equivalentes a los psi es necesario poner este valor en la
presión mínima (atmosférica) de Bogotá que es 10,7.
IQ – 2005 – I - 24
75
• El octavo es el valor máximo de proceso que debe manejar el sistema de control. En
este caso se dejo en un máximo de 880 psi o mA. Si se quiere cambiar se puede
hacer con las flechas.
• El noveno es el valor mínimo de set point. En este caso se dejo en 0 psi.
• El décimo es el valor máximo de set point. En este caso se dejo en 600 psi.
• El decimoprimero es la acción de filtración. En este caso es mejor mantener este
parámetro en OFF.
• El decimosegundo es la función de salida. En este caso es necesario dejarlo en Cool
puesto que no se esta manejando ninguna acción de calentamiento.
• El decimotercero es la máxima potencia de salida del controlador. En este caso el
control de presión tiene un tiempo de respuesta muy rápido lo que permite manejar
rangos entre el 50% y 100%.
• El decimocuarto es necesario dejarlo en OFF. En caso de que sea necesario usarlo se
puede obtener mayor información en el manual de operación del controlador.
• El decimoquinto son las unidades análogas de salida. En este caso se están
manejando miliamperios (mA).
• El decimosexto es el valor mínimo de unidades análogas. Como el controlador tiene
una salida 4-20 mA, es necesario dejarlas en 4.
• El decimoséptimo es el valor máximo de unidades análogas. Es necesario dejarlo en
20.
• Los siguientes parámetros no son de importancia pero en caso de que se quieran
modificar es necesario tener a la mano el manual de operación del controlador y
revisar antes de realizar algún cambio.
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Calibración control de Flujo de Gas
El control de flujo de gas contiene los siguientes elementos:
• 2 Controladores de flujo termomásico con sus respectivas válvulas.
• 1 panel de control de dos canales. (ver figura 11)
Estos controladores fueron calibrados inicialmente para manejar Hidrogeno y Oxigeno. En
caso de quererse usar otro gas es necesario calibrarlo nuevamente. (Ver manual de
operación Brooks).
El panel de control cuenta con las siguientes características:
• Un botón de selección de canal. El canal 1 es para el controlador de Oxigeno y el
canal 2 es para el controlador de Hidrogeno.
• Un botón de menú. En donde se pueden cambiar las unidades del sistema, la escala
de valores, el formato del display, las alarmas y otras funciones. Para mayor
información ver el manual de operación.
• Dos botones con flechas hacia arriba y hacia abajo. Las del lado izquierdo cambian
los valores cada 20 unidades y las del lado derecho cambian valores cada 1 unidad.
• Un botón de ENTER que es necesario presionarlo después de cambiar cualquier valor
y operación. Por ejemplo, si se quiere cambiar el canal para modificar algún valor es
necesario presionar el botón de selección de canal y cuando este muestre el canal
seleccionado con una flecha se presiona ENTER para terminar la operación.
• Un botón de modo de operación de la válvula. Existen tres modos:
o Abierta: permite el paso del flujo máximo por el controlador, sin controlar
ningún valor especifico. El símbolo en el display es V+.
o Cerrada: No permite el paso de flujo. El símbolo en el display es V-.
o Control: Permite controlar un flujo deseado por el operario del sistema. El
símbolo en el display es V0.
NOTA: es necesario presionar ENTER en caso de ser cambiada la operación de la
válvula por lo contrario el controlador no entiende la operación a cambiar.
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77
Fig. 11. Panel de Control de controladores de flujo de gas
Filosofía de operación del control de flujo de gas (Ejemplo).
Si se quiere tener un flujo de 15 l/h de hidrogeno en una reacción por el canal 2 y se quiere
manejar otro gas por el canal 1 con un flujo de 10 l/h se debe realizar los siguientes pasos:
(ver figura 11)
• Primero encender el panel con el botón de encendido.
• Verificar en qué canal muestra el controlador. En nuestro caso si se encuentra en el
1, toda operación que se haga o cambio de valor se hará en el canal 1. Para verificar
en qué canal esta el display lo muestra con una flecha.
• Para cambiar el set point en este canal (1) es necesario presionar cualquier flecha de
l lado derecho. Al presionar la flecha una vez muestra el set point en el que se
encuentra. Supongamos que esta en 9 y queremos 10. Para cambiar este valor
presionamos la flecha para arriba hasta llegar al valor de 10, cuando se esté en este
valor es necesario presionar ENTER para que el control entienda que se quiere ese
nuevo valor.
• Para cambiar al segundo canal es necesario presionar el botón de selección de
canal. Una vez presionado él cambia al segundo canal pero después es necesario
presionar ENTER para que el controlador entienda la operación.
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• Para modificar el set point de este canal se realiza la misma operación que se hizo
con el canal 1.
Calibración control de Flujo de Líquido (Bomba HPLC)
Para calibrar la bomba es necesario tomar unas recomendaciones preliminares con las
soluciones que se van a manejar en este equipo. Las recomendaciones son las siguientes:
• Filtrar la solución al vacío mínimo dos veces con el fin de quitar las impurezas de la
solución o el solvente que se esta manejando. Esto es con el fin de no causar ningún
daño al pistón en zafiro que tiene la bomba el cual es muy delicado.
• Al poner la solución en el frasco de la bomba es necesario verificar que el frasco
quedó bien tapado puesto que este tiene que ser presurizado a 25 psi.
Después de estas recomendaciones se puede empezar con la calibración de la bomba. Los
pasos a seguir son los siguientes:
• En el momento de prender la bomba en el panel de control es necesario tener
presionado el botón de PRIME (en la bomba) con el fin de seleccionar la presión que
se quiere de salida de esta. Los valores van de 1 a 25 psi. 1 es equivalente a 100 psi,
mientras que 25 es equivalente a 2500 psi.
• Una vez calibrada la presión, se calibra el flujo que se desea. Que maneja flujos en
un rango que va desde 0 ml. /min. hasta 10 ml. /min.
• Es necesario con la jeringa desgasificar la bomba en la salida de el conector en
plástico que se encuentra en la parte posterior del conector metálico. Esto con el fin
de que la bomba no cavite. Con todo esto se puede presionar el botón de START y la
bomba empieza a funcionar.
• Verificar que la válvula de aguja de la tubería se encuentre abierta o de lo contrario
abrirla.
NOTA: verificar con un beaker a la salida de la tubería de la bomba que el flujo
sea el deseado para la reacción.
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Carga y descarga del lecho catalítico
Para realizar la carga de lecho catalítico en el reactor es necesario seguir los siguientes
pasos:
• Desajustar el codo 1 y el codo 2 del sistema de reacción. (ver figura 12)
• Desajustar la unión recta del tubo del reactor y la te del reactor de la parte que va
conectado al tubo con el codo. Con el fin de tener solo el tubo del reactor. (ver figura
12)
• Desajustar la te del reactor con el tubo del reactor con el fin de verificar la posición
de las plaquetas que van a sostener el lecho catalítico. (ver figura 12)
• Al tener estas en una buena posición ajustar nuevamente la te del reactor con el tubo
del reactor. (ver figura 12)
• Realizar la configuración interna del reactor de la siguiente manera:
o Poner malla de cuarzo o vidrio.
o Poner perlas de vidrio o de cuarzo de 2 mm. de diámetro con una altura
aproximada de 10 a 12 cms.
o Poner malla de cuarzo o vidrio.
o Poner el catalizador. (según el peso que se quiere manejar).
o Poner malla de cuarzo o vidrio.
o OPCIONAL: si se opera de forma integral es necesario terminar de rellenar el
resto del tubo con perlas de vidrio o cuarzo.
o NOTA: Perlas de vidrio para temperaturas menores a 300 °C y perlas de
cuarzo para temperaturas superiores a 300 °C.
Para la descarga del lecho realizar los mismos pasos anteriores pero teniendo cuidado con
las férulas de la tubería que no permiten tener fugas en la tubería.
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80
Operación Up-flow y Down-flow
Para operar el sistema de reacción con flujo hacia arriba (Up-flow) ver la figura 12. En caso
de que se quiera trabajar el flujo hacia abajo (Down-flow) es necesario quitar la termocupla
del termopozo, desajustar el codo 1 y el codo 2 y girar la estructura; y por ultimo volver y
meter la termocupla en el termopozo y ajustar los codos.
RECOMENDACIONES: Reacciones Gas-liquido preferiblemente trabajar con flujo hacia arriba
(dependiendo de la reacción). Reacciones Gas-Gas preferiblemente trabajar con flujo hacia
abajo para que no se presente un burbujeo y acanalamiento.
Fig. 12. Isométrico del reactor para carga y descarga del lecho
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ANEXO B. LISTADO DE CONVENCIONES (PFD Y P&ID)
G
H
TVV
AL
XX - XXX - XX
LISTADO DE CONVENCIONES (PFD Y P&ID)
VÁLVULA DE ALIVIO
DIAMETRO DE TUBERÍA - TIPO DE FLUIDO - MATERIAL
MICROFILTRO
VÁLVULA DE TRES VIAS
VÁLVULA DE ALIVIO
ALAMA DE ALTA
TOMA MUESTRAS
VÁLVULA DE GLOBO
VÁLVULA DE CHEQUE
VÁLVULA DE TRES VÍAS BOLA
INDICADOR CONTROLADOR (TEMPERATURA)
INDICADOR CONTROLADOR (PRESIÓN)
LÍNEA NEUMÁTICA
REGULADOR DE PRESIÓN (A-A) - (A-B)
VÁLVULA DE CONTROL
VÁLVULA MANUAL
VÁLVULA DE CHEQUE
INDICADOR CONTROLADOR (FLUJO)FIC
TI
PIC
HH
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ANEXO C. INVENTARIO Y PRESUPUESTO SISTEMA DE REACCIÓN
Presupuesto Final Sistema de Reacción (Con Construcción y Montaje) Elemento Distribuidor Características Cotización Cantidad
Valor Unitario Valor Total
Bomba Lanzetta - Rengif o Bomba Digital De pistón H.P 0128/05 1 $4.465.324,8 $ 4.465.324,8
Conexión en Codo Inclicol - Swagelok 1/8" 7621 3 $ 46.575,0 $ 139.725,0
Conexión en Codo Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 7 $ 49.410,0 $ 345.870,0
Válvula de Bola Inclicol - Swagelok 1/8" 7621 2 $ 229.230,0 $ 458.460,0
Válvula de aguja Inclicol - Swagelok 1/8" 7621 1 $ 227.205,0 $ 227.205,0
Válvula de seguridad Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 1 $ 468.180,0 $ 468.180,0
Reductor Inclicol - Swagelok 1/16" x 1/8" 7621 2 $ 41.310,0 $ 82.620,0
Reductor Inclicol - Swagelok 1/8" x 1/4" 7621 1 $ 28.350,0 $ 28.350,0
Unión en T Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 3 $ 70.065,0 $ 210.195,0
Medidor de f lujo Instrumentos y Controles Termomásico-conexión 1/4" 05-0141 2 $8.106.000,0 $ 16.212.000,0
Cable Conexión Instrumentos y Controles Cable de comunicaciones 05-0142 2 $ 231.600,0 $ 463.200,0
Controlador 2 Canales Instrumentos y Controles Electrónica secundaria F.M. 05-0143 1 $6.098.800,0 $ 6.098.800,0
Válvula de Bola Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 3 $ 222.345,0 $ 667.035,0
Válvula de 3 v ias Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 2 $ 265.275,0 $ 530.550,0
Válvula de Cheque Inclicol - Swagelok 1/8" 7621 2 $ 198.370,0 $ 396.740,0
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Válvula de Cheque Inclicol - Swagelok 1/4" 7621 5 $ 168.885,0 $ 844.425,0 Mixer (Gas-Gas-Líquido) Química FIQ Mezclador de f luidos 2005-038 2 $ 800.000,0 $ 1.600.000,0
Reductor Inclicol - Swagelok 1/4" x 5/8" 7621 1 $ 37.260,0 $ 37.260,0
Unión en Codo Inclicol - Swagelok 5/8" 7621 1 $ 111.780,0 $ 111.780,0
Unión en T reductora Inclicol - Swagelok 5/8" x 5/8" x 3/8" 7621 1 $ 173.055,0 $ 173.055,0
Reductor Inclicol - Swagelok 1/4" x 3/8" 7621 1 $ 28.755,0 $ 28.755,0
Reductor Inclicol - Swagelok 5/8" x 1/4" - Termocupla 7621 1 $ 46.480,0 $ 46.480,0
Reductor Inclicol - Swagelok 1/8" x 1/4" - Termocupla 7621 1 $ 32.805,0 $ 32.805,0
Horno Rodríguez y Urbina Split Tubular Canal OD 5/8" --- 1 $2.850.000,0 $ 2.850.000,0
Termopar Tipo K SS Rodríguez y Urbina 1/16" 0583-05 1 $ 135.000,0 $ 135.000,0
Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 1/8" sin costura 7621 1 $ 169.200,0 $ 169.200,0
Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 1/4" sin costura 7621 1 $ 232.800,0 $ 232.800,0
Tubbing Acero Inox. 316 Inclicol - Swagelok 5/8" sin costura 7621 1 $ 334.008,0 $ 334.008,0
Conector Macho Inclicol - Swagelok 1/4" NPT 7621 4 $ 21.870,0 $ 87.480,0
Conector Macho Inclicol - Swagelok 1/4" OD x 1/2" NPT 7621 3 $ 38.070,0 $ 114.210,0
Conector Hembra Inclicol - Swagelok 1/4" NPT 7621 3 $ 35.640,0 $ 106.920,0
Férulas Traseras Inclicol - Swagelok 5/8" SS 7621 5 $ 6.602,0 $ 33.010,0
Férulas Traseras Inclicol - Swagelok 3/8" SS 7621 5 $ 3.888,0 $ 19.440,0
Férulas Delanteras Inclicol - Swagelok 5/8" SS 7621 5 $ 6.926,0 $ 34.630,0
Férulas delanteras Inclicol - Swagelok 3/8" SS 7621 5 $ 4.131,0 $ 20.655,0
Férulas Estuche Inclicol - Swagelok 1/4" SS - 10/ST 7621 3 $ 58.725,0 $ 176.175,0
IQ – 2005 – I - 24
84
Férulas Estuche Inclicol - Swagelok 1/8" SS - 10/ST 7621 1 $ 71.280,0 $ 71.280,0
Válvula de aguja Inclicol - Swagelok 1/4" (con graf oil) 7360 2 $ 563.985,0 $ 1.127.970,0
Tapón para tubo Inclicol - Swagelok 1/4" 7360 2 $ 17.415,0 $ 34.830,0
Filtro en línea Inclicol - Swagelok 1/4" 7420 3 $ 199.615,0 $ 598.845,0
Válvula de aguja Inclicol - Swagelok 1/4" 1 $ 204.120,0 $ 204.120,0
Válvula de bola Inclicol - Swagelok 1/4" 2 $ 222.345,0 $ 444.690,0
Válvula de bola Inclicol - Swagelok 1/8" 1 $ 229.230,0 $ 229.230,0
Unión Recta Inclicol - Swagelok 5/8" 7434 1 $ 94.770,0 $ 94.770,0
Transmisor de presión Rodríguez y Urbina Danf osa 0302-05 1 $ 490.000,0 $ 490.000,0
Control de Procesos Rodríguez y Urbina Walot (presión y temperatura) 0302-05 2 $ 460.000,0 $ 920.000,0
Fuente de alimentación Rodríguez y Urbina Montaje en riel 0302-05 1 $ 135.000,0 $ 135.000,0
Válvula de Control Puf f er Colombia Control Presión --- 1 $4.000.000,0 $ 4.000.000,0
Toma muestras Química FIQ Muestras Líquido - Gas 2005-038 1 $ 100.000,0 $ 100.000,0
Bureta de Vidrio py rex Química FIQ Alimentación Líquido 2005-038 1 $ 100.000,0 $ 100.000,0
Dibezotiof eno Norquímicos Across 2 $ 170.000,0 $ 340.000,0
Ciclohexano Norquímicos - 1 $ 475.000,0 $ 475.000,0
Sistema limpieza aire Química FIQ - 1 $ 120.000,0 $ 120.000,0
Regulador alta-alta Criogas - 2 $ 900.000,0 $ 1.800.000,0
Regulador alta-baja Criogas - 1 $ 300.000,0 $ 300.000,0
Bala de Hidrogeno Criogas - 1 $ 240.000,0 $ 240.000,0
Bala de Nitrógeno Criogas - 1 $ 240.000,0 $ 240.000,0
Instalación regulador Criogas - 1 $ 500.000,0 $ 500.000,0
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Drums, Condensador Química FIQ Condensador --- 1 $1.200.000,0 $ 1.200.000,0
Total (2 Líneas de Gas) $ 51.748.077,8 Montaje y Automatización $ 9.200.000,0
Total con Montaje y Automatización (2 Líneas de Gas) $ 60.948.077,8
IVA (16%) $ 9.751.692,4
TOTAL + IVA $ 70.699.770,2
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ANEXO D. COTIZACIONES SISTEMA DE REACCIÓN
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89
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90
Bogotá, Abril 1 de 2005 Señores UNIVERSIDAD DE LOS ANDES Atn: FELIPE PARRA ESTUDIANTE fax: 3158707029 Bogotá Referencia: Solicitud de Cotización # UNIANDES-15-03 Apreciados Señores: Agradecemos su solicitud de cotización y nos complace dar alcance a la misma, para lo cual presentamos a continuación para su análisis y aprobación: COTIZACION No. 05B-0141-R1 ITEM CANT DESCRIPCION VALOR TOTAL 1 2 5850S/BC1BA1AB2AA1B1 MEDIDOR DE FLUJO MASICO Y CONTROLADOR (5850S/BC): Controlador; Flujo FS: 0.0081-30 SLPM (1B): Conexiones mecánicas: 1/4"(no recomendado para flujos mayores de 30 SLPM) (A): Materiales del asiento de la válvula y o-ring: Vitón (1): Tipo de válvula: normalmente cerrada. (A): Entrada/ Salida eléctrica: 0-5 Vdc / 0-5 Vdc y comunicaciones digitales (B2):Tipo de comunicación y velocidad Baud: RS-232 y 19200 Baud (A): Sin cable (A): Respuesta estándar: menor a 1 segundo (1): Calibración a muy alta presión: entrada 501 a 1500 psig (B): Suministro de energía: 24 Vdc (1): Clasificación: localización estándar Valor Unitario: $8,106,000.00 16,212,000.00 2 2 124Z901ZZZ CABLE DE COMUNICACIONES RS232 Cable para comunicaciones RS-232 3 m (10 ft), 9 PIN hembra a 9-PIN hembra. Valor Unitario: $231,600.00 463,200.00 3 1 0152CFE2A11A ELECTRONICA SECUNDARIA PARA FLUJO MASICO (0152CF): Electrónica secundaria de 2 canales:
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unidad de control/suministro de energía/readout (E): Montaje en panel (2): Suministro de energía: 90-260V, 50-60 Hz, 70W con cable para uso con 120V. (A1): Salida de energía para MFC/M: +/- 15 VDC, Señal de entrada/salida al MFC/M: 0-5 VDC (1): Opciones: ninguna (A): Código OEM: Brooks Ver PDS adjunto para mayor información. 6,098,800.00 VALOR TOTAL DE LA PROPUESTA: 22,774,000.00 NOTAS: 1. Instrumentos & Controles ofrece servicio tecnico para: la instalación, puesta en marcha, calibración y reparación de los equipos suministrados en esta cotización. Estos servicios tienen un costo adicional al valor cotizado de los equipos. Si está interesado en algún servicio técnico no incluido en esta oferta, por favor contactarnos, para proceder a cotizarlo. 4. El medidor de flujo másico fue seleccionado para Hidrógeno, teniendo en cuenta las siguientes condiciones: Presión entrada: 800 psi Presión salida: 780 psi Temperatura: 21.1*C Flujo: 167 sccm CONDICIONES COMERCIALES: PRECIOS: DDP , en pesos colombianos. Se adicionará IVA. PAGO: 40% anticipado junto con la orden de compra, 60% restante previo al despacho. ENTREGA: 9 semanas después de la colocación en firme de su orden en fabrica y de recibido el anticipo. VALIDEZ: Hasta 01 de Mayo de 2005. CANCELACIONES: Cualquier cancelación parcial o total de la orden de compra una vez ésta haya sido colocada en fabricación, causará el cobro de hasta el 30% del valor de la porción cancelada. CANTIDADES: En caso de que esta cotización genere una orden de compra, se podrán sostener los precios siempre y cuando los ítems y las cantidades sean iguales a las cotizadas. Cualquier cambio en los mismos producirá variación en los precios.
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GARANTÍA: Ver documentos anexo "Términos de garantía". Cordialmente, Paola Morales Jaramillo Ingeniera Ventas Internas
TÉRMINOS DE GARANTÍA PARA EQUIPOS Y SUMINISTROS
1. El fabricante garantiza el equipo, por un período de 12 meses a partir del arranque y puesta en marcha ó 18 meses a partir de la fecha de despacho de fábrica (lo que ocurra primero), contra defectos de materiales y de fabricación y/o ensamble. Los servicios tienen una garantía de 90 días después de ejecutados. Cualquier modificación al diseño original del equipo ó sistema suministrado sin autorización del fabricante, ocasionan la pérdida de la presente garantía. Fallas producidas por Instalaciones eléctricas no adecuadas o mala operación, descargas atmosféricas, condiciones ambiéntales, construcciones ó trabajo ambiental externo al sistema que deterioren el equipo ó sistema, no están incluidas dentro de la presente garantía. Daños provocados al equipo ó sistema por la intervención de servicio no autorizado para el arranque y mantenimiento del equipo durante el periodo de la garantía, no están incluidos en la presente garantía. Los suministros, fusibles, baterías, electrodos, elementos de reposición y piezas consumibles que se desgasten por su uso normal del equipo NO están incluidas dentro de la presente garantía.
2. Equipos y suministros de nuestras casas representadas que no son
comprados a través de Instrumentos & Controles S.A. no están incluidos dentro de la presente garantía. Para estos casos el cliente debe reclamar la garantía directamente al fabricante.
3. PARA EQUIPOS Y SUMINISTROS CON TÉRMINOS DE ENTREGA EXWORKS, FOB Y FCA.
LA GARANTÍA SE DARÁ EN FÁBRICA, ES DECIR, EL CLIENTE (COMPRADOR) SE ENCARGA DIRECTAMENTE DEL PROCESO DE ENVÍO DEL EQUIPO DEFECTUOSO A FÁBRICA Y DEL TRANSPORTE Y NACIONALIZACIÓN DEL EQUIPO ENTREGADO COMO REPOSICIÓN EN GARANTÍA Y CUBRIRÁ POR SU CUENTA LOS COSTOS ASOCIADOS A ESTOS TRÁMITES. PARA EQUIPOS Y SUMINISTROS CON TÉRMINOS DDP, EL COMPRADOR ENVIARÁ EL EQUIPO DEFECTUOSO A NUESTRAS INSTALACIONES CUMPLIENDO CON LOS REQUISITOS DE LIMPIEZA QUE SE ESTIPULEN E INSTRUMENTOS & CONTROLES REPARARÁ Y DESPACHARÁ LOS EQUIPOS A LAS INSTALACIONES DEL CLIENTE.
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4. Para que la garantía sea efectiva, el equipo ó sistema debe ser
instalado y mantenido según las condiciones indicadas en el manual técnico del equipo suministrado por el fabricante ó Instrumentos & Controles S.A. Daños y fallas de funcionamiento provocados por omisión de estas recomendaciones NO están incluidos en la presente garantía.
5. La garantía incluye la mano de obra asociada o diagnóstico y reparación
en las instalaciones de Instrumentos & Controles; para trabajo en campo el comprador cubrirá todos los costos de transporte, hoteles y alimentación.
6. El fabricante garantiza el suministro de repuestos originales. 7. LÍMITE A LA RESPONSABILIDAD
El Vendedor no será responsable por daños o perjuicios causados por el retraso para funcionar. La responsabilidad está limitada a la reparación, corrección, reemplazo ó reembolso del precio de compra de acuerdo con las cláusulas de garantía limitada anteriores. Bajo ninguna circunstancia sin importar el tipo de reclamo ó causa de el, la responsabilidad del vendedor excederá el precio pagado por el comprador ó cliente por los bienes manufacturados ó los servicios prestados por el vendedor. El comprador está de acuerdo que bajo ninguna circunstancia el vendedor será responsable ante el comprador ó sus clientes por pérdidas causadas por retrasos, pérdidas de ganancias anticipadas , pérdidas ocasionadas por la no disponibilidad de maquinaria y equipos ó pérdidas ocasionadas por costo de capital.
Nota: Estos términos son complementarios a los de cada fabricante.
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REPRESENTANTE EXCLUSIVO PARA COLOMBIA DE:
COLE PARMER INT. – T.A. INSTRUMENTS – NDC INFRARED ENGINEERING – HUNTERLAB - THERMOFORMA ATLAS MATERIAL TESTING – SCHMIDT + HAENSCH – SDL ATLAS – HORIBA - VANWYK
Bogotá D.C., 1 de febrero de 2005 Señores UNIVERSIDAD DE LOS ANDES Att.: Sr. Felipe Parra Ref.:0128/05 Tel: 3394949 [email protected] Estimados señores: De acuerdo con su solicitud, con mucho gusto estamos cotizando los siguientes artículos de la Casa Cole Parmer Int. de quien somos Representantes Exclusivos para el país. Cantidad Descripción
1 CONTROLADOR DE FLUJO MECANICO PARA GASES / 0 A 2 L/min /
MATERIAL ACERO 316 / MAXIMA PRESION 2500 PSI Incluye brcaket de montaje horizontal Ver información adicional en la página 2006 del catálogo 2003/2004 Ref.: 32505-08 / 32505-52
Valor unitario FCA Miami: US$ 782,00 1 BOMBA DE PISTON HIGH PRESSURE Especificaciones: Flujo: 0.1 a 3.0 mL/min Máxima presión: 2500 psi Maximo volumen por stroke: 0.05 mL Incluye 12 pies de tuberia en acero high pressure Ver información adicional en la página 1485 del catálogo 2003/2004 Ref.: 07143-70
Valor unitario FCA Miami: US$ 1.925,00
1 BOMBA DIGITAL DE PISTON HIGH PRESSURE Especificaciones: Flujo: 0.01 a 10 mL/m in Máxima presión: 2500 psi Ver información adicional en la página 1486 del catálogo 2003/2004
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Ref.: 74930-00 Valor unitario FCA Miami: US$ 1.920,00
1 CONTROLADOR 1/32 DIN DE TEMPERATURA CON SALIDA 4 – 20 mA Incluye termocupla tipo J de 12 pulgadas para conexión en camaras presurizadas
hasta 2000 psi, conexión 1/8” NPT(M). Ver información adicional en la página 1868 del catálogo 2003/2004 Ref.: 08517-70 / 89802-46
Valor unitario FCA Miami: US$ 268,00
1 MANOMETRO INDUSTRIAL 2½” CON CONEXIÓN DE FONDO ¼” NPT(M) / 0 A 1000 PSI / EXACTITUD ± 1.5%
Ver información adicional en la página 1243 del catálogo 2003/2004 Ref.: 68046-20
Valor unitario FCA Miami: US$ 31,00
1 MANOMETRO DIGITAL CON CONEXIÓN DE FONDO ¼” NPT(M) / 0 A 1000 PSI / EXACTITUD ± 1%
Ver información adicional en la página 1249 del catálogo 2003/2004 Ref.: 68111-35
Valor unitario FCA Miami: US$ 162,00
PARA IMPORTACION DIRECTA: Plazo de despacho: 2 a 6 semanas de la recepción de su orden de compra y del pago. El tiempo de entrega está sujeto a la disponibilidad de los equipos
en almacén. Puede solicitar a Lanzetta Rengifo y Cia. La factura proforma. Validez de la oferta: 60 días fecha de cotización. Forma de pago: Transferencia bancaria anticipada a favor de Cole Parmer
Instrument Company. Beneficiario del pago: Cole Parmer Receipt 625 East Bunker Court, Vernon Hills, Illinois 60061 USA
Información bancaria: Bank of America N.A. 1401 Elm Street, Dallas, Texas 75202 USA. Account: 3756231696 ABA: 111000012 Swift Code: BOFAUS6S
Todos los gastos bancarios corren por cuenta del ordenante. Garantía: 1 año por defectos de fabricación NOTA: Cole Parmer Int. no procesará la Orden de Compra mientras no reciba los documentos completos y el pago correspondiente LA GARANTIA SOLO SERÁ EFECTIVA CON LOS EQUIPOS QUE EN COLOMBIA SEAN ADQUIRIDOS A TRAVES DEL REPRESENTANTE EXCLUSIVO DE COLE PARMER INTERNATIONAL. - LANZETTA RENGIFO Y CIA LTDA. LUGAR DE ENTREGA. Los equipos serán entregados en el almacén de acuerdo a la dirección indicada por el cliente. Al aprobar los elementos aquí cotizados, favor elaborar una Orden de Compra a nombre de LANZETTA RENGIFO Y CIA LTDA. NIT 860.351.784-1, incluyendo la referencia de nuestra cotización, la dirección donde debe ser entregado el pedido y su NIT. Si es para compra por importación directa favor confirmarlo por escrito y con gusto elaboraremos la factura proforma correspondiente. Este en un requisito indispensable para procesar su pedido.
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Agradecemos una vez más su interés en nuestros productos, esperamos la confirmación de su pedido. Atentamente, LANZETTA RENGIFO Y CIA LTDA.
ING. SANDRA GOMEZ REPRESENTANTE COMERCIAL
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