manual-de-laboratorio-de-análisis-instrumental-2 asasdsa.doc

7/26/2019 manual-de-laboratorio-de-análisis-instrumental-2 asasdsa.doc

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Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería II

ESPECTROFOTOMETRÍA DEL VISIBLESELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA

ANALÍTICA

I. OBJETIVOS

Operar adecuadamente el espectrofotómetro Obtener espectros o Curva de absorción Seleccionar la longitud de onda de trabajo, máxima o analítica

II. GENERALIDADES

n cada tipo de sustancias los átomos, iones o mol!culas absorben con ciertapreferencia longitudes de onda de una determinada gama de frecuencias" esto #ace$ue los átomos, iones o mol!culas puedan identificarse mediante la longitud de onda a$ue se da lugar la absorción% n el análisis espectrofotom!trico, las mediciones deabsorbancia se reali&an ordinariamente a una longitud de onda $ue corresponda a unmáximo del espectro de absorción%'ara ello en una determinación deberá obtenerse siempre una curva de absorción oespectro de absorción para ubicar en ella el pico más alto ( seleccionar la longitud deonda a la cual se produce ese máximo de absorción% A esta longitud de onda sedenomina longitud de onda analítica, de trabajo o máxima ( es la longitud de onda a lacual se reali&a la medición cuantitativa% A esta longitud de onda la variación deabsorbancia por unidad de concentración es máxima, con lo cual se obtiene lasensibilidad máxima%

III. FUNDAMENTO

'ara encontrar la curva de absorción se irradia a la solución coloreada con energíaradiante de una gama de longitudes de onda de tal manera $ue a cada longitud de ondase mide su valor de absorbancia o de ) de transmitancia" esta energía absorbida setraduce en un espectro de absorción $ue es obtenido en función de los valores deabsorbancia o de ) de transmitancia frente a las longitudes de onda% n la curva se#ace un barrido espectral ( se ubica el máximo pico o valle más profundo $uecorresponde a un máximo de absorbancia a una determinada longitud de onda" a estalongitud se denomina longitud de onda analítica, óptima o de trabajo%

IV. ARREGLO EXPERIMENTAL

V. APARATOS spectrofotómetro *AC* + -.// Cubeta0 -%1 cm de tra(ecto óptico% egión de trabajo0 espectro visible 231/ 4 5// 678% 9lanco0 agua destilada.

VI. MATERIALES

:iolas de ;// ( -1/ ml%

;




9uretas de -1ml% <asos de precipitación de -1/ml .

VII. REACTIVOS

Solución Stoc= de permanganato de potasio /,;/// 6% Solución de permanganato de potasio con concentración de ;// mg>L 2ppm8 de

manganeso Soluciones estandares o patrones.

VIII. TÉCNICA

1. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

a) PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DÍLUIDA DE 100 PPM ENMANGANESO

+isponer de una solución stoc= de ?7nO3 /%;/// 6, previamentevalorada% Calcular su concentración en partes por millón referida a

manganeso% 'reparar a partir de la solución stoc= de -1/ ml de unasolución de ;// p%p%m% de manganeso%

b) PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES O ESTÁNDARES

'reparar por dilución a partir de la solución diluida de ;// ppm, ;//mililitros de solución de los siguientes patrones0 -, 3, 5, .,;/, ;-, ( ;5ppm%

2. SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

a) ENCENDIDO Y APAGADO

• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de lared el!ctrica%

• 'ulse el interruptor de encendido>apagado duranteaproximadamente un segundo para encender el instrumento

• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1segundos para apagar el instrumento% na seBal acsticaconfirma $ue el instrumento se #a apagado 2no prender elinstrumento rápidamente despu!s de apagarlo, espere unos -/segundos antes de volver a encenderlo, para no daBar lossistemas electrónico ( mecánico8%

b) DIAGNOSTICO

• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecutaautomáticamente una serie de pruebas de autodiagnóstico paraasegurar el correcto funcionamiento de los principalescomponentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos, autocompruebael normal funcionamiento del sistema, pruebas de lámpara,ajustes de filtros, la calibración de las longitudes de onda ( elvoltaje% Los distintos tests $ue funcionan correctamente seconfirman con una marca de verificación%na ve& completados

los diagnósticos de puesta en merc#a, aparece el MENUPRINCIPAL

-




• Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltimacalibración, es recomendable llevar a cabo una verificación delsistema%2pulsar la tecla I6ICIO, esta verificación duraaproximadamente 5 minutos8%

c) MENU PRINCIPAL

n el men principal se pueden seleccionar diversos modos detrabajo

MENU DE MODO PRINCIPAL Moo No D D

;%4 'OEA7AS AL7AC6A+OS >'OEA7AS + CO+IEOS + 9AAS-%4 'OEA7AS +L SAIO@%4 'OEA7AS :A<OIFOS3%4 LO6EIF+ + O6+A 6ICA1%4 LO6EIF+ + O6+A 7LFI'L5%4 LA'SO + FI7'OG%4 <I:ICACIO6S +L SISF7A.%4 C'A +AFOSH%4 CO6:IEACIO6 +L I6SF76FO

) MODO LONGITUD DE ONDA UNICA

l modo Dlongitud de onda nica se puede utili&ar de tres maneras%

'ara mediciones de la muestra a una longitud, se puede programar elinstrumento para medir la absorbancia, el ) de transmitancia o laconcentración del analito%

• pulse LONGITUD DE ONDA UNICA• 'ulse OPCIONES para configurar los parámetros

!. AJUSTE DE PARÁMETROS ANALÍTICOS

Luego $ue el modo longitud de onda nica es seleccionado, aparecen lasopciones de configuración de longitud de onda nica% stos parámetros son lossiguientes0

OPCIONES DE CONFIGURACION DE LONGITUD DE ONDA UNICA1. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se

memorizan automticamente!

". # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas dea'sor'ancia o concentración!

). *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición(uitlice el teclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda demedición ,ran-o entre )023 nm

0. ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

4. 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6alores de A&% en 6alores de concentración!

7. RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de lacoma decimal en las lectruras de concentración calculadas!

8. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetros seleccionados como ro-rama de usuario!

9. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados delon-itudes de onda o lasos de tiemo -uardados!

3. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos del isntrumento!

@




". MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA

• Colo$ue la cubeta de blanco 2agua destilada8 completamente limpia ( seca 6L SO'OF 'OFAC9FAS%

• Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud deonda de la medición utili&ando el teclado alfanum!rico 231/ nm8

• 'ulse CERO #La $%c&a '%(c(* +&o +% ac$(,a- c/a*o +% aa -%a&(ao &a'%(c(* %& c%-o).

• Co&o3/% &a c/b%$a % '/%+$-a %* %& +o4o-$% 4o-$ac/b%$a+.P/&+% '%(c(* $o'% *o$a %& ,a&o- % ab+o-ba*c(a

• eali&ar mediciones de absorbancia entre 31/ a 5// nm a intervalos de ;/ nm,calibrando el instrumento 2blanco8 a cada cambio de la longitud de onda

5. PROCESAMIENTO DE DATOS

Cuando la medición termina, se indica ( toma datos de absorbancia para cadalongitud de onda% Fabular los datos experimentales obtenidos%

IX. INTERPRETACION DE DATOS

l espectro medido puede ser grabado en copia con la tecla de 6COPY D% Imprimir lascurvas espectrales en un sistema de coordenadas teniendo en cuenta los siguientesparámetros0

Ab+o-ba*c(a 7-%*$% a &o*8($/%+ % o*a

Po-c%*$a9% % $-a*+'($a*c(a 7-%*$% a &o*8($/%+ % o*a.

3




X. DISCUSION DE DATOS

SeBalar las conclusiones $ue se desprenden de los gráficos obtenidos%

1




I. CALCULOS:

A) C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &a +o&/c(* +$oc: % ;M*O " 0.1000N%<4-%+aa %* 44' -%7%-(a %* Ma*8a*%+o

B) CÁLCULO DEL =OLUMEN DE LA SOLUCIÓN STOC; RE>UERIDO PARAPREPARAR UNA SOLUCIÓN DE 100 PPM EN MANGANESO PARA UN=OLUMEN DE 250 ML.

C) CÁLCULOS PARA PREPARAR 100 ML DE LAS SOLUCIONES PATRONES OESTÁNDARES DE 2? "? @? ?10? 12 Y 1@ PPM

II. TABLA DE RESULTADOS

OBTENER LOS =ALORES DE ABSORBANCIA #ABS) DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA EN UNINTER=ALO DE LONGITUDES DE ONDA DE "50 @00 NM.

TABULACION DE DATOS

5

INORME DE LABORATORIO 1

SELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DETRABAJO

Fecha: 021015 N° GRUPO: !

ANALISIS: Obtencion e! e"#ect$o e ab"o$ci%n & ete$'inaci%n e !a !on(it) eona e t$ab*o

+ETODO: E"#ect$o"co#ia e! ,i"ib!e

+UESTRA: So!)cion e -+nO




LONGITDDE ONDA

ABSORBANCA /T

04 .3 91."9

07 .1" 84.9408 .184 77.9)

09 ."03 47.)7

03 .))0 07.)04 .00" )7.1041 .410 ).7"

4" .7) ").004) .718 "0.14

40 .714 "0."844 .487 "7.44

47 .)3 0.8048 .)43 0.84

49 .199 70.9743 .1 83.0)

7 .89 9).47

a) ESPECTRO DE ABSORCIÓN EN TFRMINOS DEABSORBANCIA #ABS) RENTE A LAS LONGITUDES DEONDA #NM )

b) ESPECTRO DEL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA # T)RENTE A LONGITUDES DE ONDA #NM)

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

G




APELLIDOS Y NOMBRESH Ro'%-o A4aa? D%-& A*8%&IRMA DEL ALUMNOH

CUESTIONARIO

1. D%7*a+% b-%,%'%*$%H

• La -a(ac(* 'o*oc-o'$(ca 4o&(c-o'a$(caLa radiación $ue comprende una sola longitud de onda se llama radiaciónmonocromática ( la radiación $ue contiene varias longitudes de onda se llamaradiación policromática%

.




• E+4%c$-o % ab+o-c(*l espectro de absorción de un material muestra la fracción de la radiaciónelectromagn!tica incidente $ue un material absorbe dentro de un rangode frecuencias

• Po-3/% %+ ('4o-$a*$% 'o*oc-o'a$(a- &a -a(ac(* 4o&(c-o'$(caCuando #acemos pasar una lu& policromática a trav!s de un objeto, esteabsorbe algunas longitudes de onda ( transmite las $ue no absorbe comocolores%

2. D%+c-(b(- &a (7%-%*c(a %*$-% /* %+4%c$-o7o$'%$-o /* 7o$'%$-o

La diferencia fundamental entre un espectrofotómetro ( un fotómetro o fotocolorímetro, consisteen $ue el fotocolorímetro trabaja nicamente en el espectro de lu& visible ( selecciona unalongitud de onda determinada mediante filtros fijos%

n cambio, un spectrofotómetro es capa& de trabajar, no solo con la lu& visible sino $ue enotras regiones del espectro electromagn!tico 2ultravioleta e infrarroja8% Además posee unmonocromador para seleccionar la longitud de onda deseada%

!. E* &a &o*8($/ % o*a % $-aba9o ob$%*(a %* &a 4a-$% %<4%-('%*$a& a 525 *'ca&c/&a- &a ca*$(a % %*%-8a 3/% &% co--%+4o*% a %+a -a(ac(*. Co'4a-a-&aco* /*a &o*8($/ % o*a % 200 *' 3/% co--%+4o*% a &a -%8(* U=

". >/% $(4o % (*7o-'ac(* 4-o4o-c(o*a %& %+4%c$-o % ab+o-c(*

n espectro de absorción nosproporciona una representación grafica dela absorbanciade un analito o 2de otra magnitud e$uivalente8 en funcion de la longitud de onda de larediacion, I, 2o de otro parámetro relacionado conla nergia de la radiación utili&ada8% lmáximo de absorbancia obtenido en el espectro deabsorcion de un anlito, nos dara lalongitud de onda $ue propociona la ma(or sensibilidad posible, ( por tanto será la $uese utili&ara en el análisis espectrofotom!trico de dic#o analito%

5. S%a&% a&8/*a+ -ao*%+ %& 4o-3/% %$%-'(*a &a &o*8($/ % o*a a*a&$(ca o %$-aba9o

Se escoge para el registro (>o la observación dela curva espectral o espectro de lasustancia $ue indicara si es adecuado tomar lalongitud de onda de máxima absorción uotra banda característica de la sustancia comolongitud de onda para reali&ar lasmedidas, la longitud de onda escogida se conoce comolongitud de onda analítica%

@. I*(ca- 3/% 7o-'a+ co*oc% 4a-a -%4-%+%*$a- /*a c/-,a % ab+o-c(*

• La ecuación de Jagner ( 6elson esta basada en el cálculo de las áreas de lacurva de absorción, es decir, a$uella área limitada por el grafico obtebida alrepresentar la concentración pasmatica en función del tiempo%

• 7!todos fotometricos%

K. >/% %+ /* %+4%c$-o % ab+o-c(* a$'(ca 3/% %+ /* %+4%c$-o % ab+o-c(*'o&%c/&a-

H

https://es.wikipedia.org/wiki/Radiaci%C3%B3n_electromagn%C3%A9tica


https://es.wikipedia.org/wiki/Absorci%C3%B3n_(%C3%B3ptica)

https://es.wikipedia.org/wiki/Frecuencia



https://es.wikipedia.org/wiki/Absorci%C3%B3n_(%C3%B3ptica)

https://es.wikipedia.org/wiki/Frecuencia




• n espectro de absorción Atómica0 representa la concentración de la fasegaseosa de los átomos (a $ue la ma(oria de las muestras son solidas oli$uidaslos atomos o iones de los analitos deben ser vaporisados a la flama o en un#orno de grafito% Los atomos absorben lu& vivible o ultravioleta ( #acentransiciones a niveles de enrgia mas altos%

• spectro de absorción molecular0 la absorción por mol!culas poliatomicas, es

un poroceso considerablemente más complejo $ue la absorción atómica, (a$ue el nmero de estados de energía esta mu( aumentado%

;/




ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEDEMOSTRACION DE LAS LEYES FOTOMETRICAS

Y ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACIONI. OBJETIVOS

• Construir curvas de calibración• <erificar la conformidad de la le( 9eer • +eterminar las concentraciones límites de los patrones

II. GENERALIDADES

+espu!s de determinar la longitud de onda a la cuál deben de reali&arse las medidas, se calibra el

m!todo midiendo una serie de patrones del constitu(ente en estudio% Eeneralmente se prepara unasolución diluida de la sustancia $ue se desea determinar, se pipetean cuidadosamente porciones deesta solución, de distinto volumen, se aBade el reactivo $ue forma color, ( se ajustan lascondiciones para $ue se desarrolle el color en forma óptima, se dilu(e cada solución a un volumenpredeterminado en una fiola, ( luego se mide la absorbancia de cada solución a la longitud de ondaanalítica o de trabajo%

Las medidas de la absorbancia se reali&an comnmente utili&ando un blanco, $ue debe ser id!ntico a la muestra en todo, excepto en $ue no debe contener el constitu(ente $ue se #a dedeterminar% l blanco deberá contener los reactivos, aditivos, disolvente, etc%, en la mismanaturale&a ( concentración $ue las utili&adas en cada muestra desconocida en la $ue se desarrollecolor% +e esta manera, las lecturas de las muestras están corregidas automáticamente paracual$uier absorción pe$ueBa por acción de los reactivos ( del disolvente% Con los datosabsorbancia para las diferentes concentraciones de las series patrón se constru(e una curva decalibrado% La cantidad de lu& absorbida por cada patrón se encuentra bien definida ( se debeajustar a ciertas le(es físicas denominadas le(es fotom!tricas0

a) L% La'b%-$ Bo/8/%-

'resenta dos partes0;% DLa relación entre la energía radiante transmitida, ', ( la incidente, 'o, es una

constante expresada como F, ( se denomina FA6S7IFA6CIA%F K ' > 'o

-% DLa energía de radiación transmitida decrece en progresión geom!trica cuando lalongitud del camino óptico aumenta en progresión aritm!tica% Se expresamatemáticamente de la siguiente manera0log F K ab K A K 4 log F K 4 2 '> 'o 8 K log

2 'o> ' 8

b) L% B%%-

xpresa la relación entre transmitancia ( concentración de material absorbente, es decir,$ue la transmitancia disminu(e en progresión geom!trica cuando la concentración aumentaen progresión aritm!tica% 'or tanto04log F K ac K A K 4 log 2' > 'o8 K lo 2;> F8%

c) L% Co'b(*aa La'b%-$ B%%-

esulta de la combinación de la le( de Lambert con la de 9eer ( suele llamarsesimplemente le( de 9eer% sta le( establece $ue0 Dla cantidad de lu& o energía ultravioletao infrarroja absorbida o transmitida por una solución es una función exponencial de la

concentración de sustancia a'sor'ente resente ; de la lon-itud de la tra(ectoria #acia lamuestra% Se obtiene las siguientes relaciones<A = a'c = = 2 lo- $ = 2lo- ,P/ Po! = lo- ,Po / P ! = lo- , 1 / $ !.

;;




Donde<

F K transmitancia a K absortividad del medio b K Fra(ecto óptico ' K poder de radiación transmitida

'oK poder de radiación incidente%sta forma matemática de la le( combinada muestra $ue la absorbancia A en función dela concentración Dc es una línea recta de pendiente Da, ( la representación de log Ffrente a la concentración es una línea recta de pendiente negativa% La representacióngráfica de esta le( se denomina representaciones de la le( 9eer%

III. FUNDAMENTO

La obtención de la curva de calibrado ( la demostración de la le( de 9eer se determinanexperimentalmente, preparando una serie de soluciones patrones ( midiendo la absorbancia decada solución a la longitud de onda analítica, máxima o de trabajo% Con los datos de absorbanciafrente a las concentraciones de los patrones se gráfica en un sistema cartesiano ( la representación

debe ser una línea recta de pendiente positiva si cumple con la le( 9eer%

I=. ARREGLO EXPERIMENTAL

=. APARATOS

spectrofotom!tro 0 *AC* + -.// Cubeta 0 ; cm% +e tra(ecto óptico egión de trabajo 0 spectro visible Longitud de Onda de trabajo 0 1-1 nm

=I. MATERIALES

:iolas de ;// ( -1/ ml% 9uretas por -1 ml%

=II. REACTIVOS

Solución Stoc= O,;//6 de permanganato de potasio Solución diluída de permanganato de potasio de ;// ppm %de manganeso soluciones patrones%

=III. TECNICA

1. P-%4a-ac(* % +o&/c(o*%+ 4a$-o*%+

'reparar a partir de la solución Stoc= de ?7nO 3 /, ;///6 una solución estandard diluida de;// ppm en manganeso para un volumen de -1/ ml ( luego por dilución preparar lassoluciones patrones siguientes0

;-




CUADRO DE SOLUCIONES

NoPa$-*

Co*c%*$-ac(* #44') =o&/'%* aM%(- %& %+$*a-

=o&/'%* a 4-%4a-a- '&

; /,1 1/%/ - ;,/ 1/%/ @ -,/ 1/%/ 3 3,/ 1/%/

1 5,/ 1/%/ 5 .,/ 1/%/

G ;/,/ 1/%/ . ;-,/ 1/%/ H ;5,/ 1/%/ ;/ -/,/ 1/%/ ;; @/,/ 1/%/ ;- 3/%/ 1/%/


a) ENCENDIDO Y APAGADO

• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de lared el!ctrica%

• 'ulse el interruptor de encendido>apagado duranteaproximadamente un segundo para encender el instrumento

• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1segundos para apagar el instrumento% na seBal acstica

confirma $ue el instrumento se #a apagado 2no prender elinstrumento rápidamente despu!s de apagarlo, espere unos -/segundos antes de volver a encenderlo, para no daBar lossistemas electrónico ( mecánico8

b) DIAGNOSTICO

• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecutaautomáticamente una serie de pruebas de autodiagnóstico paraasegurar el correcto funcionamiento de los principalescomponentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos, autocomprueba

el normal funcionamiento del sistema, pruebas de lámpara,ajustes de filtros, la calibración de las longitudes de onda ( elvoltaje% Los distintos tests $ue funcionan correctamente seconfirman con una marca de verificación%na ve& completadoslos diagnósticos de puesta en merc#a, aparece el MENUPRINCIPAL

• Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltimacalibración, es recomendable llevar a cabo una verificación delsistema%2pulsar la tecla I6ICIO, esta verificación duraaproximadamente 5 minutos8%

c) MENU PRINCIPAL

n el men principal se pueden seleccionar diversos modos de trabajo

;@





;%4 'OEA7AS AL7AC6A+OS >'OEA7AS + CO+IEOS + 9AAS

-%4 'OEA7AS +L SAIO@%4 'OEA7AS :A<OIFOS3%4 LO6EIF+ + O6+A 6ICA1%4 LO6EIF+ + O6+A 7LFI'L5%4 LA'SO + FI7'OG%4 <I:ICACIO6S +L SISF7A.%4 C'A +AFOSH%4 CO6:IEACIO6 +L I6SF76FO

) MODO LONGITUD DE ONDA UNICA

l modo Dlongitud de onda nica se puede utili&ar de tres maneras% 'aramediciones de la muestra a una longitud, se puede programar el instrumento

para medir la absorbancia, el ) de transmitancia o la concentración del analito%

• n el men principal pulse LONGITUD DE ONDA UNICA• 'ulse OPCIONES para configurar los parámetros


Luego $ue el modo longitud de onda nica es seleccionado, aparecen las opcionesde configuración de longitud de onda nica% stos parámetros son los siguientes0

OPCIONES DE CONFIGURACIÓN DE LONGITUD DE ONDA 0NICA

OPCION 1. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se memorizan

automticamente!

". # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas de a'sor'ancia oconcentración!

). *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición( uitlice elteclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda de medición ,ran-o entre )023 nm

0. ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

4. 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6aloresde A&% en 6alores de concentración!

7. RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de la comadecimal en las lectruras de concentración calculadas!

8. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetrosseleccionados como ro-rama de usuario!

9. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados de lon-itudes de ondao lasos de tiemo -uardados!

3. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos delisntrumento!

". MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA

• Colo$ue la cubeta de blanco 2agua destilada8 completamente limpia ( seca

6 L SO'OF 'OFAC9FAS%• Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitudde onda de la medición utili&ando el teclado alfanum!rico 231/ nm8

;3




• 'ulse CERO #La $%c&a '%(c(* +&o +% ac$(,a- c/a*o +% aa-%a&(ao &a '%(c(* %& c%-o).

• Co&o3/% &a c/b%$a % '/%+$-a %* %& +o4o-$% 4o-$ac/b%$a+.P/&+%'%(c(* $o'% *o$a %& ,a&o- % ab+o-ba*c(a

• eali&ar mediciones de absorbancia entre 31/ a 5// nm a intervalos de ;/nm, calibrando el instrumento 2blanco8 a cada cambio de la longitud de

onda

5. MEDICION DE LAS MUESTRAS

7edir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo%

I. INTERPRETACIÓN DE DATOS

'ara copiar la curva de trabajo obtenida en pantalla en función de los valores de absorbancia enel eje de la ordenada frente a las concentraciones en partes por millón de manganeso en el eje dela abcisa, presionar la tecla DCOPY D%

'ara seleccionar las soluciones patrones para la construcción de la curva de calibración esnecesario calcular el error relativo de la concentración o de la absorbancia $ue surge de un error fotom!trico de ; ), ( se efectua a partir de la ecuación siguiente0

dA K dC K /%3@3 dF A C t log t

+onde0dA K dC K error relativo de la concentración o de la absorbancia A CdF K error fotom!trico de ; ) t K transmitancia%

;1




CUESTIONARIO

1. >/% +o* c/a&%+ +o* &a+ &%%+ 7o$'%$-(ca+

La espectrofotometría se aprovec#a la absorción de radiación electromagn!tica en la &ona delultravioleta ( visible del espectro% La muestra absorbe parte de la radiación incidente en esteespectro ( promueve la transición del analito #acia un estado excitado, transmitiendo un #a& demenor energía radiante% n esta t!cnica se mide la cantidad de lu& absorbida como función de lalongitud de onda utili&ada% La absorción de las radiaciones ultravioletas, visibles e infrarrojas

depende de la estructura de las mol!culas, ( es característica de cada sustancia $uímica%Las le(es son las siguientes0

• L% % B%%-H afirma $ue la cantidad de lu& absorbida por un cuerpo depende de laconcentración en la solución%

• L% % La'b%-$H dice $ue la cantidad de lu& absorbida por un objeto depende de ladistancia recorrida por la lu&%

• L% % La'b%-$ Bo/8/%- B%%-H na le( mu( importante la cual es solo unacombinación de las citadas anteriormente%

2. Co'o ob$(%*% 4a-a 3/% +% /$(&(a /*a c/-,a % ca&(b-ac(* o % $-aba9o

s un m!todo de $uímica analítica empleado para medir la concentración de una sustancia en unamuestra por comparación con una serie de elementos de concentración conocida% Se basa en laexistencia de una relación en principio lineal entre un carácter medible 2por ejemplola absorbancia en los enfo$ues de espectrofotometría8 ( la variable a determinar 2concentración8%'ara ello, se efectan diluciones de unas muestras de contenido conocido ( se produce su lectura (el consiguiente establecimiento de una función matemática $ue relacione ambas" despu!s, se leeel mismo carácter en la muestra problema (, mediante la sustitución de la variableindependiente de esa función, se obtiene la concentración de esta% Se dice pues $ue la respuestade la muestra puede cuantificarse (, empleando la curva de calibración, se puede interpolar el datode la muestra problema #asta encontrar la concentración del analito% Las curvas de calibraciónsuelen poseer al menos una fase de respuesta lineal sobre la $ue se reali&a un test estadísticode regresión para evaluar su fiabilidad%

!. Co'o co'4-/%ba %<4%-('%*$a&'%*$% &a &% B%%-

xperimentalmente se comprueba mediante la preparación de una serie de soluciones patrones (calculando las absorbancias respectivas de cada una a una cierta longitud de onda% Con estosdatos #acemos una regresión lineal ( luego una grafica de curva de calibración el cual debe salir enlínea recta, con todo esto se comprueba la le( de 9eer%

". S%a&a- &a+ -ao*%+ 4o- &a+ c/&%+ +% a* &a+ &('($ac(o*%+ % &a L% % B%%-

• s una le( limite 2/%/; 7 8• A concentraciones ma(ores M/%/;7 la distancia promedio entre las especies disminu(e

#asta el punto en $ue cada una afecta la distribución de carga de sus vecinas alterando lacapacidad de absorción a una A%

• n soluciones de baja concentración del absorvente pero a concentraciones elevadas deotras especies 2electrolitos8, la gran proximidad de iones absorvente altera 2interaccioneselectrostáticas8 la absortividad molar% ste efecto se reduce al diluir%

;5

https://es.wikipedia.org/wiki/Ultravioletas

https://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_Lambert-Beer



https://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica

https://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3n

https://es.wikipedia.org/wiki/Absorbancia

https://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa

https://es.wikipedia.org/wiki/Funci%C3%B3n_matem%C3%A1tica

https://es.wikipedia.org/wiki/Variable_independiente


https://es.wikipedia.org/wiki/Interpolaci%C3%B3n

https://es.wikipedia.org/wiki/Analito

https://es.wikipedia.org/wiki/Regresi%C3%B3n_(estad%C3%ADstica)

https://es.wikipedia.org/wiki/Ultravioletas




https://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica

https://es.wikipedia.org/wiki/Concentraci%C3%B3n

https://es.wikipedia.org/wiki/Absorbancia

https://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa

https://es.wikipedia.org/wiki/Funci%C3%B3n_matem%C3%A1tica



https://es.wikipedia.org/wiki/Interpolaci%C3%B3n

https://es.wikipedia.org/wiki/Analito

https://es.wikipedia.org/wiki/Regresi%C3%B3n_(estad%C3%ADstica)




5. A 3/% +% %*o'(*a* c/a&%+ +o* &o+ %--o-%+ 4%-+o*a&%+

Son los debidos a las peculiaridades del observador $ue puede, sistemáticamente, responder a unaseBal demasiado pronto o demasiado tarde, estimar una cantidad siempre por defecto, etc%

@. >/% c-($%-(o+ +% 'a*%9a 4a-a +%&%cc(o*a- &a+ +o&/c(o*%+ 4a$-o*%+ 4a-a +%- /$(&(aa+%* /* '$oo %+4%c$-o7o$'%$-(co

• Tienen composición conocida. s decir, se #a de conocer la estructura ( elementos

$ue lo componen, lo cual servirá para #acer los cálculos este$uiom!tricos respectivos%

• Deben tener elevada pureza. 'ara una correcta estandari&ación se debe utili&ar un

patrón $ue tenga la mínima cantidad de impure&as $ue puedan interferir con la

titulación%

• Debe ser estable a temperatura ambiente. 6o se pueden utili&ar sustancias $ue

cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas $ue difieranligeramente con la temperatura ambiente (a $ue ese #ec#o aumentaría el error en las

mediciones%

• Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura

ambiente, tambi!n debe soportar temperaturas ma(ores para $ue sea posible su

secado% 6ormalmente debe ser estable a temperaturas ma(ores $ue la del punto de

ebullición del agua%

• No debe absorber gases. Na $ue este #ec#o generaría posibles errores por

interferentes así como tambi!n degeneración del patrón%

• Debe reaccionar rápida este!uiom"tricamente con el titulante. +e esta manera se

puede visuali&ar con ma(or exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría (

además se puede reali&ar los cálculos respectivos tambi!n de manera más exacta%

• Debe tener un peso e!uivalente grande.

K. R%4-%+%*$a- %* 7o-'a 8-7(ca %& %--o- -%&a$(,o % &a co*c%*$-ac(* co*+(%-a*o %&0.5 % %--o- 7o$o'$-(co +( &a+ &%c$/-a+ +o* % 1? 5? 10? 20? !0 ?"0? 50? @0? K0? 0? Q0? Q5 % $-a*+'($a*c(a

. Da- -ao*%+ 4o-3/% %* %+4%c$-o+co4(a +% /$(&(a* +o&/c(o*%+ (&/a+

Q. C/a*o /*a c/-,a % ca&(b-ac(* *o 4a-$% %& o-(8%* +%a&a- &a+ -ao*%+ 3/%%$%-'(*a* %+$% $(4o % c/-,a

10. S%a&a- &o+ -a*8o+ % $-a*+'($a*c(a+ ab+o-ba*c(a+ % &o+ 4a$-o*%+ % &a'/%+$-a co&o-%aa o*% %& %--o- -%&a$(,o %+ '*('o

;G




I. DATOSH

• Longitud de onda de trabajo0 1-1 nm• 9lanco 0 agua destilada

II. TABLA DE RESULTADOS

a) CUADRO DE SOLUCIONES

NoPa$-*

Co*c%*$-ac(* #44') ABS T

; /,1 /%/-- H1%/5 - ;,/ /%/G1 .3%;3 @ -,/ /%;H/ 53%1G 3 3,/ /%3;3 @1%11 1 5,/ /%5-- -@%.. 5 .,/ /%.1H ;@%.3 G ;/,/ ;%/.H .%;1 . ;-,/ ;%-5/ 1%1/ H ;5,/ ;%1G- -%5.

;/ -/,/ ;%GH; ;%5; ;; @/,/ -%-1@ /%15

So&/c(o*%+ +%&%cc(o*aa+

@ -,/ /%;H/ 53%1G 3 3,/ /%3;3 @1%11 1 5,/ /%5-- -@%..

b) CUR=A DE CALIBRACIÓN

;.

INORME DE LABORATORIO N 2

DEMOSTRACIÓN DE LAS LEYES OTOMFTRICAS YERROR RELATI=O DE LA CONCENTRACIÓN

Fecha: 0Q1015 N° GRUPO: !

ANALISIS: Obtencion e !a c)$,a e ca!ib$aci%n1 2e$i3icacion e !a Le& e Bee$ &"e!ecci%n e "o!)cione" #at$one"

+ETODO: E"#ect$o"co#ia e! ,i"ib!e

+UESTRA: So!)cione" e"t4na$e" e -+nO




III. CÁLCULO DEL ERROR DE LA ABSORBANCIA O LA CONCENTRACIÓN

∆c K /%3@3 ∆ Fc t logt

+onde0∆c>c K rror relativo de la concentración∆ F K grado de inertidumbre ;) 2/%/;8t K transmitancia

a) TABULACIÓN DE DATOS

) F dc > c

H1H/./G/5/1/3/@/-/;1;/1;

-/%1;;/%131%5/3%//@%-5-%..-%G@-%GG@%;/@%1;3%@35%5G-;%G/

b) CUR=A DE ERROR RELATI=O

;H




I=. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

• La curva de calibración en la grafica de la le( de beer cumple con losre$uisitos, las concentraciones no deben ser tan elevadas ni tan bajas, sedeben usar souciones diluidas para $ue se reflejen mejor en la región delvisible%

A4%&&(o+ *o'b-%+H Ro'%-o a4aa? D%-& A*8%&

(-'a %& a&/'*oH

CUESTIONARIO

1. >/% +o* c/a&%+ +o* &a+ &%%+ 7o$'%$-(ca+

2. Co'o ob$(%*% 4a-a 3/% +% /$(&(a /*a c/-,a % ca&(b-ac(* o % $-aba9o

!. Co'o co'4-/%ba %<4%-('%*$a&'%*$% &a &% B%%-

". S%a&a- &a+ -ao*%+ 4o- &a+ c/&%+ +% a* &a+ &('($ac(o*%+ % &a L% % B%%-

-/




5. A 3/% +% %*o'(*a* c/a&%+ +o* &o+ %--o-%+ 4%-+o*a&%+@. >/% c-($%-(o+ +% 'a*%9a 4a-a +%&%cc(o*a- &a+ +o&/c(o*%+ 4a$-o*%+ 4a-a +%- /$(&(aa+

%* /* '$oo %+4%c$-o7o$'%$-(co

K. R%4-%+%*$a- %* 7o-'a 8-7(ca %& %--o- -%&a$(,o % &a co*c%*$-ac(* co*+(%-a*o %&0.5 % %--o- 7o$o'$-(co +( &a+ &%c$/-a+ +o* % 1? 5? 10? 20? !0 ?"0? 50? @0? K0? 0? Q0? Q5 % $-a*+'($a*c(a

. Da- -ao*%+ 4o-3/% %* %+4%c$-o+co4(a +% /$(&(a* +o&/c(o*%+ (&/a+

Q. C/a*o /*a c/-,a % ca&(b-ac(* *o 4a-$% %& o-(8%* +%a&a- &a+ -ao*%+ 3/%%$%-'(*a* %+$% $(4o % c/-,a

10. S%a&a- &o+ -a*8o+ % $-a*+'($a*c(a+ ab+o-ba*c(a+ % &o+ 4a$-o*%+ % &a'/%+$-a co&o-%aa o*% %& %--o- -%&a$(,o %+ '*('o

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEANALISIS DE MANGANESO

I OBJETIVOS• Construir la curva de calibración o de trabajo•

+eterminar el contenido de manganeso en muestra de acero

II GENERALIDADES'ueden determinarse por espectrofotometría ( colorimetría en forma de permanganato pe$ueBascantidades de manganeso en minerales, aguas, alimentos, aceros ( fármacos%ntre los diversos reactivos capaces de oxidar los estados inferiores de oxidación del manganeso apermanganato, tenemos el per(odato de potasio cu(a reacción se desarrolla de la siguiente manera0

- 7n- 1 IO34 @ *-O 4444 - 7nO3

4 1 IO@4 5 *

analito per(odato ión permanganato

l acero es una aleación de #ierro ( carbono $ue contiene otros elementos de aleación, los cuales leconfieren propiedades mecánicas específicas para su utili&ación en la industria metal mecánica, aun$ueel carbono es el elemento básico a aBadir al #ierro, los otros elementos, segn su porcentaje, ofrecencaracterísticas especificas para determinadas aplicaciones como #erramientas, cuc#illas, soportes, etc%Los elementos de aleación en los aceros es el aluminio, a&ufre, carbono, boro, cobalto, cromo, fosfóro,molibdeno, nitrógeno, ni$uel, ( manganeso% l manganeso es uno de los elementos fundamentales eindispensables, está presente en casi todas las aleaciones de acero, es un formador de austenita, seusa para desoxidar ( aumentar su capacidad de endurecimiento%

1%4 I*$%-7%-%*c(a+Son pocas las interferencias para el m!todo% La presencia de iones coloreados se puede compensar empleando como blanco un parte alícuota de la muestra problema , no oxidada por el per(odato% lcerio 2III8 ( el cromo 2III8 son excepciones " estos dan productos de oxidación por el per(odato $ue

absorben en el mismo grado a la longitud de onda $ue se usa para la medición del permanganato%Los componentes $ue acompaBan al manganeso comunican cierta coloración a la solución, el iónf!rrico de color amarillo se elimina con ácido fosfórico por formación del complejo #ierro4fosfórico

-;




incoloro, el color debido a pe$ueBas cantidades de cromo, vanadio, ní$uel, ( cobalto se compensan conel blanco tal como se #a seBalado%Los cloruros reducen el permanganato formado ( por lo tanto, si #ubo necesidad de utili&ar *Cl, debenser eliminados previamente en forma de vapores de *Cl llevando a fumación con *-SO3

III FUNDAMENTOLa muestra es sometida a calcinación seca entre 1// 4 11/ oC , #asta obtener un resíduo de ceni&as, la$ue es disuelta por ácido ( tratada con per(odato de potasio en caliente " el manganeso es oxidado por este reactivo #asta permanganato de color violeta% n esta condición de color desarrollado por reacción( diluido a un volumen conocido se reali&a la medición espectrofotom!trica a una longitud de onda de1-1 nm%

IV ARREGLO EXPERIMENTAL

V APARATOS• spectrofotómetro 0 *AC* + -.//• Cubeta 0 -%1 cm% +e tra(ecto óptico• egión de trabajo 0 spectro visible• Longitud de onda 0 1-1 nm• 9lanco 0 agua

VI MATERIALES• :iolas de ;// ml%• 'ipeta graduada de ;/ ml%• $uipo de filtración• <aso de precipitación• 'isetas

VII REACTIVOS• Solución de ácido nítrico ; 0 @• 'ersulfato de amonio• 'er(odato de potasio en reactivo• Acido fosfórico .1 )• Solución de 'ermanganato de potasio de ;// ppm en manganeso

--




• Soluciones patrones o estandares%

VIII TECNICA1. Ob$%*c(* % c/-,a % ca&(b-ao'reparar las soluciones patrones o estandares de0 3, 5, ., ;- ( ;5 ppm en manganeso para un volumen

de ;// ml% CUADRO DE SOLUCIONES

6o standard <olumen del Stoc= <olumen aforado Concentración ppm; 3%/ ;//%/ 3- .%/ ;//%/ .@ ;-%/ ;//%/ ;-3 ;5%/ ;//%/ ;5

2%4 TRATAMIENTO DE LA MUESTRAA. M%(a (+o&/c(* % &a '/%+$-a'esar /%-/// g de muestra de acero ( colocar en un vaso de precipitado de -1/ ml ( agregar -/ ml de

*6O@ ;0@, cubrir el vaso con un vidrio de reloj ( #ervir lentamente #asta semise$uedad% 2n el cursode la disolución se produce 6O- ( 6O8, estos pueden interferir posteriormente reduciendo el ácidoperiódico por ello deben ser removidos8% +iluir con más o menos @/ ml de agua destilada, ( agregar concuidado alrededor de ; gramo de persulfato de amonio ( #ervir suavemente durante ;/4;1 minutos 2si lasolución es de color rosado o aparece un precipitado pardo de bióxido de manganeso, agregar aproximadamente /%; g de #idrógenosulfito de sodio ( calentar 1 minutos más% nfriar la solución

B. O<(ac(* %& Ma*8a*%+o ABadir de @ a 1 ml% de ácido fosfórico al .1) ( unos /%@ gramos de per(odato de potasio sólido% *ervir la solución suavemente durante unos @ minutos% etire del fuego ( permita $ue se enfrie" despu!saBada otros /%- gramos del per(odato de potasio 2el exceso de per(odato estabili&a el permanganato8%*aga #ervir uno o dos minutos más para desarrollar el color purpreo, enfriar ( llevar a un volumen de1/%/ ml en un matra& aforado 2segn intensidad del color obtenido8

7edir en el instrumento la solución problema coloreada obtenida a la longitud de onda seleccionada,utili&ando como blanco agua%

5.6 SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

2a) ENCENDIDO Y APAGADO• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de la red el!ctrica%• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante aproximadamente un segundo

para encender el instrumento• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1 segundos para apagar el

instrumento% na seBal acstica confirma $ue el instrumento se #a apagado 2noprender el instrumento rápidamente despu!s de apagarlo, espere unos -/

segundos antes de volver a encenderlo, para no daBar los sistemas electrónico (mecánico8

#b) DIAGNOSTICO• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente una serie

de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correcto funcionamiento de losprincipales componentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos, autocomprueba el normalfuncionamiento del sistema, pruebas de lámpara, ajustes de filtros, la calibraciónde las longitudes de onda ( el voltaje% Los distintos tests $ue funcionancorrectamente se confirman con una marca de verificación%na ve& completados los diagnósticos de puesta en merc#a, aparece el MENUPRINCIPAL

• Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltima calibración, esrecomendable llevar a cabo una verificación del sistema%2pulsar la tecla I6ICIO,esta verificación dura aproximadamente 5 minutos8%

-@




#C) MENU PRINCIPAL• n el men principal se pueden seleccionar diversos modos de trabajo

MENU DE MODO PRINCIPAL

Moo No D D


#D) MODO LONGITUD DE ONDA UNICAl modo Dlongitud de onda nica se puede utili&ar de tres maneras% 'ara mediciones dela muestra a una longitud, se puede programar el instrumento para medir la absorbancia,el ) de transmitancia o la concentración del analito%


AJUSTE DE PARÁMETROS ANALÍTICOSLuego $ue el modo longitud de onda nica es seleccionado, aparecen las opciones deconfiguración de longitud de onda nica% stos parámetros son los siguientes0

OPCIONES DE CONFIGURACIÓN DE LONGITUD DE ONDA 0NICA OPCION

1. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se memorizanautomticamente!

11. # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas de a'sor'ancia oconcentración!

1". *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición( uitlice elteclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda de medición ,ran-o entre )023 nm

1). ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

10. 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6aloresde A&% en 6alores de concentración!

14. RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de la comadecimal en las lectruras de concentración calculadas!

17. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetrosseleccionados como ro-rama de usuario!

18. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados de lon-itudes de ondao lasos de tiemo -uardados!

19. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos delisntrumento!

0 - MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA• Colo$ue la cubeta de blanco 2agua destilada8 completamente limpia ( seca 6

L SO'OF 'OFAC9FAS%• Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud de

onda de la medición utili&ando el teclado alfanum!rico 231/ nm8

-3




• 'ulse CERO #La $%c&a '%(c(* +&o +% ac$(,a- c/a*o +% aa -%a&(ao &a'%(c(* %& c%-o).

• Co&o3/% &a c/b%$a % '/%+$-a %* %& +o4o-$% 4o-$ac/b%$a+.P/&+% '%(c(* $o'% *o$a %& ,a&o- % ab+o-ba*c(a

• eali&ar mediciones de absorbancia entre 31/ a 5// nm a intervalos de ;/ nm,calibrando el instrumento 2blanco8 a cada cambio de la longitud de onda

5. MEDICION DE LAS MUESTRAS7edir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo%

IX CALCULOS1. M$oo G-7(coObtener la curva de calibrado ( en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva paradeterminar su concentración% Luego calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta lasdiluciones correspondientes%

#.$ M$oo A*a&$(coLos pasos a seguir en el cálculo son0

A%4 C&c/&o % &a+ ab+o-$(,(a%+ % &o+ %+$a*a-%+ %* ba+% aH A p K a% b% Cp

9%4 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &a '/%+$-a %* ba+% aH A' a. b. C '

Do*%H Ap K absorbancia del patrón Am K absorbancia de la muestraCp K concentración del patrónCm K concentración de la muestra

C%4 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &a '/%+$-a $%*(%*o %* co*+(%-ac(* &a+ (&/c(o*%+%7%c$/aa+%Considerar en estos cálculos las diluciones $ue se #an reali&ado con la solución problema% Se tiene unpeso inicial, un volumen inicial de la solución, una medición de una porción alícuota, ( finalmente unvolumen final de la muestra%

. E<4-%+(* %& -%+/&$aol resultado del análisis expresarlo bajo las dos formas siguientes0 l fármaco declara en su envase $uecontiene un peso determinado en miligramos por cápsula% n el caso de alimentos se expresa elresultado como miligramos por ciento%

CUESTIONARIO

;%4 Pue m!todos de trabajo conoce para determinar concentraciones de analitos en espectrofotometría

-%4 'or$ue en espectroscopia visible la solución debe presentar color natural o formado con colorantecromoforo ( cuales son los factores a tomar en consideración

@%4 Pue papel desempeBa el reactivo per(odato de potasio ( el ácido fosfórico% :ormule las reacciones$uímicas

3%4 SeBale ra&ones por$ue la especie coloreada debe presentar una lectura del @5%. ) de transmitancia deacuerdo al error relativo de la absorbancia

1%4 Como emplea la curva de calibración para determinar la concentración de un analito

5%4 n peso de ;1 mg de muestra de un compuesto con peso molecular de @.3%5@ se disuelve en unmatra& volum!trico de 1 ml% n alícuota de ; ml se coloca en un matra& de ;/ ml ( se dilu(e #asta lamarca de enrase%

-1




a8 *alle la concentración de la muestra en el matra& de 1 mlb8 +etermine la concentración en el matra& de ;/ mlc8 La muestra de ;/ ml se coloca en una celda de /%1 cm ( se obtiene una absorbancia de /%5@3 a 3H1

nm% +eterminar la absortividad molar a dic#a longitud de onda

G%4 na muestra de /%1-1 g $ue contiene manganeso se disolvió ( se oxidó a ión permanganato ( la

solución se dilu(ó a ;// ml en un matra& volum!trico% La absorbancia a 1-1 nm en una celda de ; cm fuede /%3H5 ( su absortividad molar de -%-3 x ;/ @, calcule el porcentaje de manganeso en la muestra%

.%4 Calcular la concentración de manganeso encontrado en la práctica utili&ando el m!todo de regresiónlineal

In3o$'e e !abo$ato$io No 5Dete$'inaci%n e +an(ane"o

%ca 0 QQQQQQQQQQQQ 6o Erupo0 QQQQQQQQQQQ

A*&(+(+0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M$oo0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M/%+$-a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

P-oc%%*c(a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

DATOSH

• Longitud de onda de trabajoK 1-1nm• <olumen de muestra K ;//%/ml• <olumen inicial K ;//%/ml• <olumen de alícuota K ;/%/ml• <olumen final K 1/%/ ml• 9lanco K agua destilada

TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES

N DE PATRON CONCENTRACION PPM ABSOR=ANCIA; -%/ /%;H/- 3%/ /%3;3@ 5%/ /%5--3 .%/ /%.1H

TABLA DE MEDICIÓN DE LA MUESTRA

N GRUPO ABSOR=ANCIA

; /%3;.- /%3;.@ /%3;;

-5




3 /%3/.1 /%3;/

TABLA DE RESULTADOS

N GRUPO M* '8 M*; /%/- -/%3-

- /%/- -/%3-

@ /%/- -/%/G

3 /%/- -/%--

1 /%/- -/%/-

CÁLCULOS0

;%4 MFTODO GRÁICO #C/-,a % ca&(b-ac(*)

2. MFTODO ANALÍTICO• C&c/&o % &a ab+o-$(,(a '%(a A4 a. b. C4

a; K

a- K

a@ K

a3 K

a1 K

a m K

-G




• C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &a '/%+$-a #C')H A' a. b. C'

Cmuestra K

• C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* 4a-a &a+ (&/c(o*%+

• C&c/&o %& 4%+o % 'a*8a*%+o %* '(&(8-a'o+


A4%&&(o+ *o'b-%+H

(-'a %& a&/'*oH QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEANALISIS DE HIERRO

I OBJETIVOS• Construir una curva de absorción ( de calibrado• Seleccionar la longitud de onda de trabajo• Anali&ar el contenido de #ierro en un alimento%

II GENERALIDADESEran cantidad de iones inorgánicos $ue presentan color en solución acuosa absorben suficiente energíaradiante en la región visible, lo $ue permite su determinación espectrofotom!trica directa, incluso enmu( bajas concentraciones% 'ero no todos los iones metálicos presentan color propio, ( otros tienenpoco color%

Los colores de muc#os cationes se pueden intensificar por formación de compuestos complejos al#acerlo reaccionar con determinados reactivos denominados cromoforos% 7uc#os reactivos $ueproducen color #an sido empleados para la determinación de #ierro, en algunos se efecta la

-.




determinación directa de #ierro 2III8, mientras en otros se aprovec#a la formación de complejos mu(coloreados entre #ierro 2II 8 ( diversos ligandos orgánicos%ntre los diversos reactivos más importantes para la determinación espectrofotom!trica del #ierrofiguran el reactivo ;, ;/ fenantrolina ( sus análogos como el 3, G difenil ;, ;/ fenantrolina2batofenantrolina8% l ligando orgánico, tiene la estructura siguiente C;-*.6-, donde tres de estosligandos están coordinados con un catión de #ierro 2II8, por los pares de electrones sobre los átomos de

nitrógeno, para formar el complejo indicado, $ue en forma abreviada se escribe así0:e- @ :enan KKKKKKKKK :e 2fen8@ -

Analito ligando complejo rojo anaranjado

Cada átomo de nitrógeno de la fenantrolina forma un enlace coordinado con el #ierro 2II8 ( $ue #a( untotal de 5 enlaces de este tipo% l complejo se llama tris ;, ;/ fenantrolina, #ierro II%l #ierro está contenido en el pigmento de la sangre 2#emoglobina8 ( sirve principalmente para eltransporte del oxígeno ( la #ematopo(esis% l #ierro se encuentra en #ígado, riBones, cora&ón, carne,productos elaborados con cereales integrales, verdura verde, espinacas, alimentos como las lentejas,etc% n los productos farmac!uticos se tiene la presencia de #ierro como sulfato ferroso ( estosproductos son empleados en caso de anemía ferrop!nica 2profiláxis ( tratamiento8 ( como suplementodiet!tico%

;%4 I*$%-7%-%*c(a+Las principales interferencias son plata 2I8, cobalto 2II8, cobre 2II8 ( ní$uel 2II8 se #a demostrado $ue uname&cla de ácido cítrico ( ácido etilen diamino tetraac!tico 2 +FA 8 puede emplearse para enmascarar plata 2I8 , cobre 2II8, ( ní$uel 2II8 ( una gran cantidad de iones metálicos comunes% Fambi!n resultaninterferentes los oxidantes en!rgicos como cianuros, nitritos, ( fosfatos% La adición en exceso de#idroxilamina elimina los errores debido a estas sustancias%

III FUNDAMENTOl m!todo de la fenantrolina consiste en reducir el #ierro al estado ferroso con el reactivo orgánicocloruro de #idroxilamina en un medio ácido ajustado a más ó menos @%1, con solución buffer, en estascondiciones se agrega el reactivo complejante ;, ;/ fenantrolina" formándose un compuesto complejo

de fierro fenantrolina de color rojo naranja, ( $ue es medido luego espectrofotom!tricamente a unalongitud de onda de 1;/ nm% La formación cuantitativa del complejo se observa en el margen de p*comprendido entre @ ( H pero se recomienda un p* próximo a 3 para evitar la precipitación de diversassales de #ierro%

IV ARREGLO EXPERIMENTALl circuito básico del e$uipo instrumental es el siguiente0

V APARATOS• spectrofotómetro 0 *AC* + -.//• Cubeta 0 -%1 Cm% +e tra(ecto óptico

-H




• egión de trabajo 0 spectro visible• Longitud de onda 0 1;/ nm• 9lanco 0 Solución de reactivos ( disolvente menos #ierro%

VI REACTIVOS • So&/c(* % (-o<(&a'(*a %4 +isolver ;/%/ gramos de reactivo en ;// ml de agua destilada• So&/c(* b/77%- %4 +isolver -1/ gramos de acetato de amonio en ;1/ ml de agua destilada, aBadir

G// ml de ácido ac!tico glacial%• So&/c(* % 7%*a*$-o&(*a. +isolver /%-1/ gramos de ;, ;/ fenantrolina mono#idratada en ;// ml

de agua destilada, agitando ( calentando a ./ oC% Se evita el calentamiento si se aBade - gotas deácido clor#ídrico en el agua destilada%

• So&/c(* S$oc: % (%--o%4 La solución se prepara a partir del sulfato ferroso amoniacal R:eSO 3

26*38-SO3%5*-O% 'ara ello se disuelve /%G/-/ gramos del reactivo, calidad analítica, en 1/ ml deagua destilada ( ; ml de ácido sulfrico concentrado, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente#asta el enrase ( #omogenice% La concentración de la solución es de /%; mg de #ierro por mililitro desolución 2/%; mg :e > ml de solución8%

VIII TECNICA1. P-%4a-ac(* % +o&/c(o*%+ %+$a*a-%+ o 4a$-o*%+stas soluciones se deben preparar instantes antes del análisis por$ue son inestables% +isponer de 1matraces aforados de 1/ ml ( rotular del uno al cinco" agregar a la fiola nmero ;, /%1 ml, agregar a lasegunda fiola, ;%/ ml, a la tercera ;%1 ml, ( a la cuarta fiola -%/ ml de la solución Stoc=% A la $uinta fiolano se le aBade dic#o reactivo 2solución blanco8%

Se agrega a cada fiola, @ ml de solución de #idroxilamina, @ ml de solución de fenantrolina ( ajuste elp* de la solución a @%1 con la solución buffer" dilu(a cada solución con agua destilada #asta el aforo, setapa la fiola, se agita ( se deja en reposo durante media #ora% l color de la solución es rojo anaranjado%


6oestandar d

volumen delStoc= ml

9uffer 7l

*idroxilamina ml

:enantrolinaml

Concentración mg>ml

<olumenfinal ml

; /%1 @ @ /%//; 1/%/

- ;%/ @ @ /%//- 1/%/ @ ;%1 @ @ /%//@ 1/%/ 3 -%/ @ @ /%//3 1/%/ 1 /%/ @ @ /%/// 1/%/

7.6 SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

2a) ENCENDIDO Y APAGADO• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de la red el!ctrica%• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante aproximadamente un segundo

para encender el instrumento• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1 segundos para apagar el

instrumento% na seBal acstica confirma $ue el instrumento se #a apagado 2noprender el instrumento rápidamente despu!s de apagarlo, espere unos -/segundos antes de volver a encenderlo, para no daBar los sistemas electrónico (mecánico8

@/




#b) DIAGNOSTICO• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente una serie

de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correcto funcionamiento de losprincipales componentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos, autocomprueba el normal

funcionamiento del sistema, pruebas de lámpara, ajustes de filtros, la calibraciónde las longitudes de onda ( el voltaje% Los distintos tests $ue funcionancorrectamente se confirman con una marca de verificación%na ve& completados los diagnósticos de puesta en merc#a, aparece el MENUPRINCIPAL

• Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltima calibración, esrecomendable llevar a cabo una verificación del sistema%2pulsar la tecla I6ICIO,esta verificación dura aproximadamente 5 minutos8%

#C) MENU PRINCIPAL• n el men principal se pueden seleccionar diversos modos de trabajo



#D) MODO LONGITUD DE ONDA UNICAl modo Dlongitud de onda nica se puede utili&ar de tres maneras% 'ara mediciones dela muestra a una longitud, se puede programar el instrumento para medir la absorbancia,el ) de transmitancia o la concentración del analito%


AJUSTE DE PARÁMETROS ANALÍTICOSLuego $ue el modo longitud de onda nica es seleccionado, aparecen las opciones deconfiguración de longitud de onda nica% stos parámetros son los siguientes0


13. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se memorizanautomticamente!

". # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas de a'sor'ancia oconcentración!

"1. *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición( uitlice elteclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda de medición ,ran-o entre )023 nm

"". ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

"). 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6aloresde A&% en 6alores de concentración!

"0. RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de la comadecimal en las lectruras de concentración calculadas!

@;




"4. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetrosseleccionados como ro-rama de usuario!

"7. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados de lon-itudes de ondao lasos de tiemo -uardados!

"8. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos delisntrumento!

0 - MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA• Colo$ue la cubeta de blanco 2agua destilada8 completamente limpia ( seca 6

L SO'OF 'OFAC9FAS%• Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud de

onda de la medición utili&ando el teclado alfanum!rico 231/ nm8• 'ulse CERO #La $%c&a '%(c(* +&o +% ac$(,a- c/a*o +% aa -%a&(ao &a

'%(c(* %& c%-o).• Co&o3/% &a c/b%$a % '/%+$-a %* %& +o4o-$% 4o-$ac/b%$a+.P/&+% '%(c(*

$o'% *o$a %& ,a&o- % ab+o-ba*c(a• eali&ar mediciones de absorbancia entre 31/ a 5// nm a intervalos de ;/ nm,

calibrando el instrumento 2blanco8 a cada cambio de la longitud de onda

!. P-%4a-ac(* % &a '/%+$-a 'esar exactamente, 5%//// g de la muestra ( calcinar en una mufla a 11/ o C #asta la obtención deceni&as blancas% +isolver con ;/ ml de *Cl 5 7, calentando suavemente evitando llegar a se$uedad%+iluir con más o menos -/ ml de aguas destilada ( calentar% :iltrar si es necesario ( recibir los filtradosen una fiola de ;// ml enrasar ( #omogeni&ar la solución con agua destilada%

7edir una alícuota de -1%/ ml, colocarla en una fiola de 1/%/ ml ( darle el mismo tratamiento $ue lassoluciones estandar #asta obtener el color% sta solución de la muestra en estudio está lista para ser sometida a medición en el aparato%

5. MEDICION DE LAS MUESTRAS7edir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo%

IX CALCULOS1. M$oo G-7(coObtener la curva de calibrado ( en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva paradeterminar su concentración% Calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta lasdiluciones efectuadas%

2. M$oo A*a&$(coSeguir los procedimientos de acuerdo a los pasos seBalados0

a8 C&c/&o % &a+ ab+o-$(,(a%+ % &a+ +o&/c(o*%+ %+$a*a-

mplear la ecuación base de las le(es fotómetricas0

A K a%b%c

Calcular las absortividades de las soluciones standard%

a; K A; > C;

a- K A- > C-

a@ K A@ > C@

a3 K A3 > C3

@-




Luego calcular la absortividad media0

a m K a; a- a@ a3

3

b8 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &a '/%+$-a

n la ecuación0 A K am%b%c%

Se despeja C $ue corresponde a la concentración de la muestra0

C muestra K A muestra am x b

c8 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &a '/%+$-a $%*(%*o %* co*+(%-ac(* &a+ (&/c(o*%+%7%c$/aa+

Calcular la concentración de la muestra tomando en cuenta las diluciones reali&adas a la solución

problema%

d8 E<4-%+(* %& -%+/&$ao ;. n miligramos de #ierro por mililitro

CUESTIONARIO;%4 fectue la reacción entre el #ierro 2II8 ( el reactivo fenantrolina-%4 'ara $ue sirve el blanco ( como esta constituido en la determinación de #ierro por el m!todo de lafenantrolina@%4 Si una muestra contiene #ierro 2II8 ( #ierro 2III8, diseBe una t!cnica mediante un diagrama deblo$ues para anali&ar estos componentes por separado%3%4 Pue tipos de interferencia puede presentarse en un análisis espectrofotom!trico1%4 Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe4fenantrolina, si se trató un volumen

alícuota de 1 ml de una solución estandar con un total de -/ microgramos de #ierro ( luego se dilu(ó aun volumen final de ;/ ml% La absorbancia de la solución medida a 1;/ nm es de /%3 ( se empleó unacelda de ; cm5%4 Pue otros m!todos espectroscópicos del visible conoce para la determinación de #ierro, seBale susfundamentos brevementeG%4 Calcular la concentración del analito :e determinado en la práctica mediante el m!todo de regresiónlineal

@@




In3o$'e e !abo$ato$io No 8Dete$'inaci%n e 9ie$$o

Fecha< >>>>>>>>>>> No GR+PO< >>>>>>>>>

An4!i"i"< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

+too< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

+)e"t$a< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

DATOS:

• 'eso de la muestra K 1%/g• <olumen inicial K ;//%/ml• <olumen alícuota K 1/%/ml• <olumen final K ;//%/ml• Solución stoc= K /%; mg :e > ml

CUADRO DE SOLUCIONES PATRONES

6Testandar

volumenstoc= 2ml8

buffer *idroxilamina2ml8

:enantrolina2ml8

concentracion2mg>ml8

volumenfinal

; /%1 -%/ @ @ /%//; 1/%/- ;%/ -%/ @ @ /%//- 1/%/@ ;%1 -%/ @ @ /%//@ 1/%/3 -%/ -%/ @ @ /%//3 1/%/1 /%/ -%/ @ @ /%//1 1/%/

@3






CÁLCULOS0

;%4 MFTODO GRÁICO #C/-,a % ca&(b-ac(*)

2. MFTODO ANALÍTICO

@1




• Cálculo de la absortividad media

a; K

a- K

a@ K

a3 K

a m K

• Cálculo de la concentración de la muestra

Cmuestra K

• Cálculo de la concentración para las diluciones

• Cálculo del peso de #ierro en miligramos por ciento

TABLA DE RESULTADOS DEL ANÁLISIS

No M/%+$-a '8 (%--o12!"5@K


@5




A4%&&(o+ *o'b-%+H QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

(-'a %& a&/'*o0 ____________________

CSFIO6AIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLEANALISIS DE FOSFORO

I. OBJETIVOS• Construir una curva de absorción ( de calibrado• Seleccionar la longitud de onda de trabajo• +eterminar la concentración de fosfatos disueltos en bebidas gasificadas disponibles en

el mercado%

II. GENERALIDADES

Son bebidas sabori&antes, efervescentes, sin contenido de alco#ol% Contienen agua, a&car,edulcorantes artificiales, ácidos como fosfórico, cítrico, málico, tartárico, cafeína, colorantes,sabori&antes ( conservantes%l p* promedio es -%3 ( el ácido fósforico crea un medio ácido $uemejora la absorción de CO-, reduciendo la presión $ue genera CO- ( permitiendo así elembotellamiento, el ácido fósforico tiene un sabor amargo $ue es compensado con el agregadode a&car, se asocia a p!rdida de calcio%

l *@'O3 es una sustancia $ue contienen los refrescos de cola, es un aditivo, $ue se empleacomo antioxidante, cantidades elevadas de fósforo en la dieta, tienen un efecto

desminerali&antes del #ueso, (a $ue el fósforo es un ácido $ue precipita con el calcio,reudciendo su absorción por parte de nuestro cuerpo%'or ello, no se recomienda abusar delconsumo de estas bebidas dada la importancia del calcio, en el correcto desarrollo (mantenimiento de la masa osea% l *@'O3 $ue se encuentramu( diluido no es tóxico, inodoro, (se emplea para dar sabor ácido a muc#os refrescos, como la coca cola, a la cual se le agregaaproximadamente /%H1 ) de *@'O3

III. FUNDAMENTO

l m!todo radica en $ue en disolución ácida se tiene una reacción de los fosfatos con molibdatode amonio para formar el compuesto de molibdato de fósforo como fosfomolibdato de amonio%La reacción es la siguiente0

G 'O3 4@ ;-U26*385 7oG O-3 @5 *-O 44 GU26*38@'O3%;-7oO@V 1; 6*3

@G




'or reducción exclusiva de los molibdofosfatos con ácido ascórbico, el molibdeno se reduce aa&ul de molibdeno% l color a&ul formado está en proporción directa con el fosfato presente ( semide espectrofom!trica a una longitud de onda de .@/ nm%

l a&ul de mobibdeno es una solución coloidal de color a&ul oscuro de óxidos mixtos demolibdeno 2<I8 ( 2I<8 2<I8 ( 2I<8% l compuesto a&ul soluble cu(a absorbancia es medida

espectrofotom!tricamente es proporcional a la cantidad de fósforo presente en la muestra

IV. ARREGLO EXPERIMENTALEl circuito 'sico del e?uio instrumental es el si-uiente<

V. APARATOS• spectrofotómetro 0 *AC* + -.//• Cubeta 0 -%1 Cm% +e tra(ecto óptico• egión de trabajo 0 spectro visible• Longitud de onda 0 .@/ nm• 9lanco 0 Solución de reactivos ( disolvente menos fósforo

VI. REACTIVOS

• So&/c(* % %4$a'o&(ba$o % a'o*(o 26*3857oGO-3%3*-O8+isolver - gramos de reactivo en 5/ ml de agua destilada calentando a unos 5/ oC( se enrasa #asta ;// ml%

• So&/c(* % c(o a+c-b(co #0.02 M)+isolver /%@1@ gramos de ácido ascórbico #asta un volumen final de ;// ml deagua destilada, 2debe prepararse ser fresca8

• So&/c(* S$oc: % 7o+7a$o (+(co #Na2PO".122O)La solución se prepara a partir del 6a-*'O3%;-*-O% 'ara ello se disuelve /%31.@gramos del reactivo, calidad analítica, en 1/ ml de agua destilada (, pasar a unafiola en un litro, diluir exactamente #asta el enrase ( #omogenice% La concentraciónde la solución es de ;// ppm de fósforo

VII. TECNICA

1. P-%4a-ac(* % +o&/c(o*%+ %+$a*a-%+ o 4a$-o*%+

stas soluciones se deben preparar instantes antes del análisis por$ue soninestables% +isponer de 3 matraces aforados de ;// ml ( rotular del uno a tres"agregar a la fiola nmero ;, /%1 ml, agregar a la segunda fiola, ;%/ ml, a la tercera;%1 ml, ( a la cuarta fiola -%/ ml de la solución Stoc=%Se agrega a cada fiola, 1/ ml de agua destilada, -/ ml de solución de ácidosulfrico ; 7, 3 ml de solución de #eptamolibdato de amonio ( - de solución deácido ascórbico" ( colocar a baBo maría durante ;1 minutos, enfriar ( enrasar conagua destilada%

CUADRO DE SOLUCIONES 6o

estandar d

volumen del

Stoc= ml

Agua

destilada ml

*-SO3 ;7

ml

7olibdato

ml

Wcido

Ascórbicoml

<olumen

finalml

; /%1 1/ -/ 3 - ;//%/ - ;%/ 1/ -/ 3 - ;//%/ @ ;%1 1/ -/ 3 - ;//%/ 3 -%/ 1/ -/ 3 - ;//%/

@.





a. ENCENDIDO Y APAGADO• Conecte la toma de alimentación externa en un enc#ufe de

la red el!ctrica%• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante

aproximadamente un segundo para encender elinstrumento

• 'ulse el interruptor de encendido>apagado durante @ a 1segundos para apagar el instrumento% na seBal acsticaconfirma $ue el instrumento se #a apagado 2no prender elinstrumento rápidamente despu!s de apagarlo, espere unos-/ segundos antes de volver a encenderlo, para no daBarlos sistemas electrónico ( mecánico8

b. DIAGNOSTICO• Cada ve& $ue se enciende el instrumento, se ejecuta

automáticamente una serie de pruebas de autodiagnóstico paraasegurar el correcto funcionamiento de los principalescomponentes del sistema

• ste procedimiento, $ue dura unos dos minutos,autocomprueba el normal funcionamiento del sistema, pruebasde lámpara, ajustes de filtros, la calibración de las longitudes deonda ( el voltaje% Los distintos tests $ue funcionancorrectamente se confirman con una marca de verificación%nave& completados los diagnósticos de puesta en merc#a,aparece el MENU PRINCIPAL

• Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la ltimacalibración, es recomendable llevar a cabo una verificación delsistema% 2pulsar la tecla I6ICIO, esta verificación duraaproximadamente 5 minutos8%

c. MENU PRINCIPALn el men principal se pueden seleccionar diversos modos detrabajo

MENU DE MODO PRINCIPAL

Moo No D D


. MODO LONGITUD DE ONDA UNICAl modo Dlongitud de onda nica se puede utili&ar de tres maneras%'ara mediciones de la muestra a una longitud, se puede programar el instrumento para medir la absorbancia, el ) de transmitancia ola concentración del analito%

@H






Luego $ue el modo longitud de onda nica es seleccionado, aparecen lasopciones de configuración de longitud de onda nica% stos parámetros sonlos siguientes0


"9. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se memorizanautomticamente!

"3. # $RAN%/A&%/CONC cam'ia entre # de $ransmitancia( lecturas de a'sor'ancia oconcentración!

). *ONGI$+D DE ONDA , ! introduce la lon-itud de onda de la medición( uitlice el

teclado alanumerico ara introducir la lon-itud e onda de medición ,ran-o entre )023 nm

)1. ICONO $EMPORIZADOR ,unciona a modo de cronometro!

)". 5AC$OR DE CONCEN$RACION ,actor de multilicación ara con6ertir los 6aloresde A&% en 6alores de concentración!

)). RE%O*+CION DE *A CONCEN$RACION ,seleccione la osición de la comadecimal en las lectruras de concentración calculadas!

)0. G+ARDAR COMO PROGRAMA DE* +%+ARIO ,memoriza los armetrosseleccionados como ro-rama de usuario!

)4. REC+PERAR DA$O% ,recuera datos de medición escaneados de lon-itudes de ondao lasos de tiemo -uardados!

)7. CON5IG+RACION DE* IN%$R+MEN$O ,a:ustes de uncionamiento 'sicos delisntrumento!

". MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDAUNICA

Colo$ue la cubeta de blanco completamente limpia ( seca 6 LSO'OF 'OFAC9FAS%

Seleccionar en opciones la tecla longitud de onda e Introducir lalongitud de onda de la medición utili&ando el teclado alfanum!rico 231/nm8

'ulse CERO #La $%c&a '%(c(* +&o +% ac$(,a- c/a*o +% aa-%a&(ao &a '%(c(* %& c%-o).

Co&o3/% &a c/b%$a % '/%+$-a %* %& +o4o-$% 4o-$ac/b%$a+.P/&+%

'%(c(* $o'% *o$a %& ,a&o- % ab+o-ba*c(a eali&ar mediciones de absorbancia entre 31/ a 5// nm a intervalos de

;/ nm, calibrando el instrumento 2blanco8 a cada cambio de la longitudde onda

!. P-%4a-ac(* % &a '/%+$-a 7edir -%/ ml exactamente de la muestra completamente desgasificada, ( llevar a un volumen de 1/ mlen matra& aforado%7edir una alícuota de ;%/ ml, colocarla en una fiola de ;//%/ ml ( darle el mismo tratamiento $ue lassoluciones estándar, agregando 1/ ml de *-O destilada, -/ ml de *Cl ; 7, 3 ml de molibdato, - ml deácido ascórbico, calentar por espacio de ;1 minutos #asta de desarrollo de color 2fiola sin tapa8 (enrasar con agua destilada, enrasar ( #omogeni&ar%

". M%(c(* % &a M/%+$-a7edir las absorbancias de cada muestra problema a la longitud de onda de trabajo de .@/ nm

3/




IX CALCULOS1. M$oo G-7(co Obttener la curva de calibrado ( en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva paradeterminar su concentración% Calcular la concentración final de la muestra teniendo en cuenta lasdiluciones efectuadas%

2. M$oo A*a&$(coSeguir los procedimientos de acuerdo a los pasos seBalados0

b8 C&c/&o % &a+ ab+o-$(,(a%+ % &a+ +o&/c(o*%+ %+$a*a-

mplear la ecuación base de las le(es fotómetricas0

A K a%b%c

Calcular las absortividades de las soluciones standard%

a; K A; > C;

a- K A- > C-

a@ K A@ > C@

a3 K A3 > C3

Luego calcular la absortividad media0

a m K a; a- a@ a3

3

c8 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &a '/%+$-a

n la ecuación0 A K am%b%c%

Se despeja C $ue corresponde a la concentración de la muestra0

C muestra K A muestra am x b

d8 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &a '/%+$-a $%*(%*o %* co*+(%-ac(* &a+ (&/c(o*%+%7%c$/aa+

Calcular la concentración de la muestra tomando en cuenta las diluciones reali&adas a la solución

problema%

e8 E<4-%+(* %& -%+/&$ao ;. n miligramos de fósforo por ciento

CUESTIONARIO;%4 SeBale $ue otros m!todos conoce para determinar fósforo-%4 :ormule la reacción de formación del a&ul de molibdeno@%4 Pue papel desempeBa en el análisis el *Cl3%4 Pue otros reactivos $uímicos pueden utili&ar en la preparación de la solución stoc= de fósforo1%4 Pue efectos genera la presencia de *@'O3 en las bebidas de cola

3;




In3o$'e e !abo$ato$io No ;Dete$'inaci%n e F%"3o$o

Fecha< >>>>>>>>>>> No GR+PO< >>>>>>>>>

An4!i"i"< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

+too< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

+)e"t$a< >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>

DATOS:• <olumen de muestra K 444444444444444444• <olumen inicial K 444444444444444444• <olumen alícuota K 44444444444444444• <olumen final K 44444444444444444

DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO

3-






CÁLCULOS0;%4 MFTODO GRÁICO #C/-,a % ca&(b-ac(*)

2. MFTODO ANALÍTICO• Cálculo de la absortividad media

a; K

3@




a- K

a@ K

a3 K

a m K


Cmuestra K


• Cálculo del peso de fósforo en miligramos por ciento


No M/%+$-a '8 P12!"5


33




A4%&&(o+ *o'b-%+H QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

(-'a %& a&/'*o0 ____________________

CSFIO6AIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA

ANALISIS DEL ACIDO ACETILSALICILICOI OBJETIVOS• Construir una curva de absorción ( de calibrado%• Seleccionar la longitud de onda de trabajo• Anali&ar ( determinar el grado de pure&a del Acido acetilsalicílico en una aspirina%

II GENERALIDADESste acetilderivado del ácido salicílico se obtiene por la reacción de este ácido con el an#ídrido ac!tico%La reacción de formación es la siguiente0

O* OCOC*@2C*@ CO8- O C5 *3 4444444444 C5 *3 C*@ 4 COO*

COO* COO*

An#idrido ac!tico ácido salicílico ácido acetilsalicílico ácido ac!tico

l ácido acetilsalicílico llamado tambi!n !ter ac!tico del ácido salicílico, aspirina o ácido orto4aatoxiben&oico, son cristales blancos en pe$ueBas tablas o agujas, inodoros, de sabor ligeramenteácido, estables en ambiente seco, pero se #idroli&an gradualmente en medio #medo transformándoseen ácido salicílico ( ácido ac!tico , ( se vuelve perceptible el olor del segundo% Se funde a unos ;@1o Cpero el punto de fusión varía segn las condiciones en $ue se #aga el ensa(o% Su solución alco#ólica nose tiBe de color violado con el cloruro f!rrico 2en lo $ue se diferencia del ácido salicílico8%n gramo de ácido acetilsalicílico se disuelve en unos @// mililitros de agua destilada, en 1 ml% dealco#ol de H/o en ;G ml% de cloroformo ( en ;/ a ;1 ml% de !ter% n las soluciones concentradas deacetato de amonio ( en las soluciones de carbonatos e #idróxidos alcalinos es soluble condescomposición%Se emplea en el tratamiento sintomático del dolor articular muscular% n la fiebre reumática, producealivio sintomático del dolor ( disminu(e el grado de inflamación articular, suprime la fiebre% Se usatambi!n como antipir!tico en procesos infecciosos, tóxicos o de des#idratación%

II FUNDAMENTOl ácido acetilsalicílico no disociado interacciona con la energía radiante en la región $ue correspondeal ultravioleta presentando dos picos en la curva de absorción% n pico primario a una longitud de ondade -@/ nm ( el otro secundario a -G1 nm%La medición espectrofotom!trica en esta región del espectro se reali&a a la longitud de onda de -@/ 67%


31




V APARATOS• spectrofotómetro 0 S#imad&u ;5/ 4 A• Cubeta 0 ; cm% +e tra(ecto óptico• egión de trabajo 0 spectro ltravioleta

• Longitud de onda 0 -@/ 67• 9lanco 0 agua

VI MATERIALES• :iolas de 1/, ;//%/ ( -1/ ml%• 'ipetas graduadas de ;, -, 1 ( ;/ ml%• 7ortero de porcelana%

VII REACTIVOS• So&/c(* S$oc: % Ac(o Ac%$(&+a&(c&(co % 0.25 '8 '& %

'esar exactamente -1/ miligramos de ácido acetilsalicílico grado reactivo analítico, disolver en aguadestilada agitando fuertemente ( llevar a una fiola de ;///%/ ml de capacidad% nrasar (#omogeni&ar%

• Solución de Acido clor#ídrico ; 6%

VIII TECNICA;%4 P-%4a-ac(* % +o&/c(o*%+ %+$a*a-%+ o 4a$-o*%+ 'reparar @ :iolas de 1/ ml% ( agregar a la fiola X ;, ;%/ ml%, a la fiola X - aBadir -%/ ml% ( a la fiola X @agregar @%/ ml% respectivamente de la solución Stoc= de ácido acetilsalicílico cu(a concentración es ;ml K /%-1 mg% AAS% Agregar al 1/ ) de su capacidad la solución de *Cl ;6 ( enrasar con aguadestilada% Agitar adecuadamente para #omogeni&ar la solución%


6o Standard <olumen del Stoc= <olumen aforado Concentración AAS mg> ml% ; ;%/ ml 1/%/ ml% /%//1 - -%/ 1/%/ /%/;/

@ @%/ 1/%/ /%/;1

-%4 D%$%-'(*ac(* % &a &o*8($/ % o*a a*a&$(caSeleccionar el modo básico en función DS'CFO ( ajustar los parámetros analíticos de 0

λS K @// 67 λ K -// 67

Superior K /%G// A Inferior K /%//A

+eterminar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el curs or%

35




@%4 P-%4a-ac(* % &a '/%+$-aFomar ;/ pastillas de muestra, triturar, #omogeni&ar adecuadamente ( pesar exactamente ./miligramos de muestra% +isolver en agua fría con agitación constante por espacio de 1 a ;/ minutos%

:iltrar cuidadosamente para separar el insoluble, lavar adecuadamente el residuo sólido% La solución

filtrada llevar a un volumen de ;//%/ ml% en fiola%

7edir una alícuota de ;%// ml%, colocarlo en una fiola de 1/%/ ml, agregarle *Cl ;6 #asta el 1/) de suvolumen% nrasar con agua destilada% Agitar para #omogeni&ar la solución ( rotular debidamente%

a8 S%&%cc(* % 'oo '%(c(* % &a '/%+$-aSeleccionar en el men principal el modo D CUANTITATI=O ( ajustar los parámetros analíticos demedición a la longitud de onda de trabajo 2 -@/ 67 8 ( del nmero de patrones por medir 2@ 8 empleandocomo blanco agua destilada%%

IX CALCULOS;%4 M$oo 8-7(co'resionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado ( en ella se plotea el valor de absorbanciade la muestra en la curva para determinar su concentración% Calcular la concentración final de lamuestra teniendo en cuenta las diluciones efectuadas%-%4 M$oo A*a&$(coSeguir los procedimientos de cálculo de acuerdo a los pasos seBalados en la sesión anterior0 a8 Cálculo de las absortividades de los estándar b8 Cálculo de la concentración de la muestrac8 Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones efectuadasd8 xpresar el resultado del análisis en miligramos de ácido acetilsalicílico ( en porcentaje del mismo%

X CUESTIONARIO

;%4 SeBalar $ue tipos de compuestos absorben radiación <-%4 Indicar como se clasifica la región del <@%4 Cuáles son las aplicaciones analíticas más importantes de los m!todos del <3%4 YPu! limitaciones tiene la espectroscopia de absorción uv como t!cnica de análsis cualitativoZ1%4 2a8 'reparar una curva de calibrado para la determinación de monoclorobenceno, utili&ando los datostabulados a continuación0

Concentración ppm Absorbancia ;%- -%1 @%G 1%; G%- H%.

/%-3 /%1/ /%G; /%HG ;%@. ;%.-

2b8 Se anali&an tres muestras de clorobenceno obteni!ndose unas transmitancias de H/, .1 ( ./),respectivamente, en las mismas condiciones experimentales empleadas en la obtención de la curva decalibrado% YCuál es la concentración de clorobenceno en cada muestraZ

5%4 xpli$ue el fundamento de la determinación del m!todo de análisis

3G




INFOR+E DE LABORATORIO No ;Dete$'inaci%n e! Acio aceti! "a!ici!ico

%ca 0 QQQQQQQQQQQQQ




P-oc%%*c(a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

DATOS H

• 'eso de la tableta K QQQQQQQQ • 'eso de muestra KQQQQQQQQQQ• <olumen inicial K QQQQQQQQQ • <olumen alícuota K QQQQQQQQQ • <olumen final K QQQQQQQQQQ



3.






2. MFTODO ANALÍTICO

• Cálculo de la absortividad mediaa; K

3H




a- K

a@ K

a m K


Cmuestra K


• Cálculo del porcentaje de ácido acetilsalicilico

• Cálculo del peso en miligramos de ácido acetisalicilico por tableta


No M/%+$-a R%+/&$ao co'o AAS R%+/&$ao co'o '8 AAS $ab&%$a12!"5@K


1/




A4%&&(o+ *o'b-%+ QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

(-'a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

CSFIO6AIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETADETERMINACION DE ACIDO BENZOICO

I OBJETIVOS• Obtener su espectro de absorción• Seleccionar la longitud de onda de trabajo%• +eterminar el contenido de ácido ben&oico en un producto conservado

II GENERALIDADES

1;




La salsa de tomate es un producto alimenticio $ue contiene pur! de tomate, a&car, vinagre, sal, cebolla( ajo u otras especies% A fin de asegurar el umplimiento de las normas legales se deben examinar lasmuestras de salsa de tomate respecto a los conservadores permitidos, como bióxido de a&ufre ( ácidoben&oico, conservadores no permitidos, por ejemplo, ácido sórbico ( contaminación metálica, debido acobre, plomo, o ars!nico%

La ma(or parte de las muestras caen dentro de los siguientes límites0• Sólidos totales -/ 4 3/ )• Sólidos de tomate 5 4 ;G ) 2min% 5 )8• Ceni&as -%H 4 3%/• Sal ;%5 4 @%5• A&cares totales ;/ 4 -1• Acise& total 2 como ácido ac!tico8 /%. 4 @%/• Cobre menos de 1 ppm 2 máximo -/ ppm8

l ácido ben&oico 2;--%;- g> mol8 se utili&a comnmente como conservador en forma de sales de sodio,o potasio, pero para el objeto de la reglamentación la cantidad presente se calcula como el ácidomismo% l ácido ben&oico retarda el crecimiento de levaduras ( mo#os, el ácido no disociado es elagente efica&%

III FUNDAMENTOl m!todo se basa en medir espectrofotom!tricamente el ácido ben&oico extraído en forma discontinua( en medio ácido por medio del disolvente orgánico cloroformo de la muestra en estudio% La medición sereali&a en la región del ultravioleta a la longitud de onda de trabajo%


V APARATOS• spectrofotom!tro 0 S#imad&u ;5/ A con barrido automático e impresora• Cubeta 0 ; cm% +e tra(ecto óptico• egión 0 ltravioleta• Longitud de onda 0 -3- 67• 9lanco 0 cloroformo

VI MATERIALES• :iolas de ;/ ml%• 9ureta por -1 ml%• 'ipeta por -, 1, ;/ ml%

1-




• mbudo de separación

VII REACTIVOS• Cloroformo• Solución saturada de cloruro de sodio acidificada con *Cl 2p*K @ 4 3 8• Solución de *Cl /%//; 7

• Solución stoc= de ácido ben&oico de -1/ ppmCalidad reactivo analítico, pure&a HH%H), se pesa 5-%1 miligramos, se dilu(e ( enrasa con cloroformo enuna fiola de -1/ ml, agite para #omognei&ar la solución%

VIII TECNICA1. P-%4a-ac(* % +o&/c(o*%+ o 4a$-o*%+ 'reparar 3 :iolas de 1/ ml% ( preparar las soluciones patrones midiendo 1, ;/, ;1 ( -/ ml de la soluciónstoc= de ácido ben&oico% Llevar al enrase con cloroformo ( #omogeni&ar la solución%

So&/c(o*%+ E+$a*a-

No S$a*a- =o&/'%* a '%(- =o&/'%* (*a& Co*c%*$-ac(*; 1 ml% 1/%/ ml -1

- ;/ 1/ %/ 1/@ ;1 1/%/ G13 -/ 1/%/ ;//

2. D%$%-'(*ac(* % &a &o*8($/ % o*a a*a&$(caSeleccionar la función DESPECTRO en el modo básico del men ( ajustar los parámetros analíticossiguientes0

;%4 I6F<ALO + LO6EIF+ + O6+A λ S K @// 67 λ K -// 67

-%4 A6EOS + A9SO9A6CIA '' K ;%// LOJ K /%// A

Eraficar la curva de absorción ( efectuar un barrido con el cursor ( determinar su longitud de onda detrabajo% sar como blanco cloroformo

!. M%(c(* % &a+ '/%+$-a+'esar exactamente 1%//// gramos de muestra, se trata con una solución de 1/ ml de cloruro de sodiosaturada ( ligeramente acidificada con ácido clor#ídrico #asta obtener más o menos un p* @ 4 3 en unembudo de separación%

Agite ( agregue aproximadamente 3/ ml de cloroformo, se agita fuertermente para $ue el ácido

ben&oico pase de la fase acuosa a la orgánica% +eje en reposo para permitir la sepración de las dosfases% Separe la fase orgánica llevándola a otro embudo de decantación cuidando de $ue no pase lafase cuosa ni la emulsión formada% epita nuevamente el ensa(o agregando sobre la fase acuosa delprimer embudo m!s o menos @/ ml de clorformo% Agitar, separar ( llevar la fase orgánica para $ueincremente el solvente de segundo embudo% epetir por tercera la extracción del componente activo%

Lavar por tres veces la fase orgánica con el componente extraído, con solución ligeramente ácida deácido clor#ídríco 2/%//; 78 con porciones de 3/, @/ ( -/ ml de solución% Llevar la solución orgánica auna fiola de ;//ml completando #asta el aforo con cloroformo% *omogenice la solución%

Seleccionar en el men básico de funciones el modo DCA6FIFAFI<O ( ajustar los parámetrosanalíticos de medición a la longitud de onda de trabajo ( del nmero de patrones por medir empleandocomo blanco cloroformo% 7edir los valores de absorbancias $ue presentan cada solución problema%

IX CALCULOS

1@




;%4 M$oo G-7(co'resionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado ( en ella se plotea el valor de absorbanciade la muestra para determinar su concentración%

X CUESTIONARIO;%4 Indicar las limitaciones $ue presenta el agua como disolvente en la región uv

-%4 'or$! el ácido ben&oico absorbe radiación <

@%4 SeBale ra&ones por$ue se utili&a disolventes orgánicos en estos m!todos

3%4 'or$ue ra&ones se emplean celdas de material de cuar&o en la espectroscopia <

1%4 Como prepara la solución stoc= de -1/ ppm de ácido ben&oico a partir del reactivo de fábrica sipresenta una pure&a del HH)

5%4 Se trataron - ml de una muestra de orina $ue contiene fosfatos, despues de la disolución se dilu(ó a;// ml, la medida fotom!trica de una alícuota de -1 ml dio una absorbancia de /%3-.% Calcular laconcentración de fosfatos como fosforo en mg > ml si la absortividad molar es de G1/ 2 la medición seefectuó en celda de ; cm8

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No KD%$%-'(*ac(* % Ac(o B%*o(co

%ca 0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ




• P%+o % &a '/%+$-aH QQQQQQQQQQQ • =o&/'%* 7(*a& H QQQQQQQQQQQ

13






TABLA DE RESULTADOS DE MEDICIÓN DE LAS MUESTRAS

CÁLCULOS0

1. M$oo A*a&$(co

a8 Absortividad

11




b8 Concentración de la muestra

C8 +ilución

c8 resultado en mg> )

TABLA DE RESULTADOS

No % '/%+$-a'8 ac(o b%*o(co

12!"

5@K


15




APELLIDOS Y NOMBRES QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

(-'a %& a&/'*o: ____________________

CUESTIONARIO

ESPECTROFOTOMETRIA DEL INFRARROJO CERCANODETERMINACION DE ETANOL

I OBJETIVOS• Obtener el espectro de absorción ( seleccionar la longitud de onda de una solución de alco#ol etílico• Construir la curva de trabajo para verificar la le( 9eer • +eterminar el contenido alco#ólico en bebidas alco#ólicas destiladas

II GENERALIDADESLa espectrofotometría infrarroja es una de las #erramientas más potentes para la identificación

cualitativa de los compuestos orgánicos% n general para trabajar con radiación infrarroja, se tiene $ueevitar la presencia del agua, pues !sta no solamente absorbe en regiones mu( amplias de esta región,sino $ue ataca tambi!n a muc#os de los materiales empleados para la construcción de celdas%

l agua absorbe la radiación infrarroja a varias longitudes de onda en la región de .// a -1// 672cercano infrarrojo8 ( tambi!n en la región de -1// 4 ;//// 67% 'ara determinaciones cuantitativas,presenta determinadas dificultades $ue no existen en la región visible" una dificultad es $ue la líneabase a menudo no permanece en la absorbancia cero ni cerca de ella% La absorbancia de la línea basepuede restarse de la absorbancia medida a la longitud de onda analítica, pero sólo cuando la línea baseestá perfectamente definida ( demuestra $u! valor debe restarse%

Las mediciones en la región del infrarrojo cercano se efectan con relativa facilidad por$ue #a( menospicos de absorción en esta región ( puede obtenerse una línea base estable% La espectrofotometría

visible puede adaptarse para funcionar en esta región, empleando materiales ópticos de vidrio o cuar&o,( celdas del mismo material%

1G




III FUNDAMENTOl m!todo consiste en someter a medición una muestra problema $ue contiene alco#ol etílico cu(ogrupo funcional O* el enlace O* del agua une a un átomo * con un grupo O*, ( la energía deradiación infrarroja $ue el agua absorba será ma(or $ue en el caso de la ma(oría de las mol!culas $uetienen un enlace O4*% 'or tanto, la mol!cula de agua absorberá energía infrarroja de longitudes deonda menores $ue otras mol!culas de este tipo%

La medición se reali&a a una longitud de onda de H./ 67 ( usando como blanco agua destilada%


V APARATOS• spectrofotom!tro 0 S#imad&u ;5/ A con barrido automático e impresora• Cubeta 0 ; cm% +e tra(ecto óptico• egión 0 Infrarrojo cercano• Longitud de onda 0 H./ 67

VI MATERIALES• :iolas de -1 ml%• 9ureta por -1 ml%• 'ipeta por -, 1, ;/ ml%

VII REACTIVOS• tanol absoluto con HH%G ) de pure&a%

VIII TECNICA1. P-%4a-ac(* % +o&/c(o*%+ +$a*a- o 4a$-o*%+ 'reparar 1 :iolas de -1 ml% ( preparar las soluciones patrones de ;/, -/, 3/, 5/ ( ./ ) de alco#ol apartir del tanol absoluto por dilución con agua destilada% nrase, agite para #omogeni&ar ( rotuleadecuadamente cada fiola% So&/c(o*%+ E+$a*a-

No %+$a*a- =o&/'%* a '%(- =o&/'%* (*a& Co*c%*$-ac(* E$a*o& ; -%1/ ml% -1%/ ml ;/ - 1%// -1 %/ -/ @ ;/%/@ -1%/ 3/ 3 ;1%/3 -1%/ 5/ 1 -/%/5 -1%/ ./

2. D%$%-'(*ac(* % &a &o*8($/ % o*a a*a&$(caSeleccionar la función DESPECTRO en el modo básico del men ( ajustar los parámetros analíticossiguientes0;%4 I6F<ALO + LO6EIF+ + O6+A λ S K ;/1/ 67 λ K H// 67 -%4 A6EOS + A9SO9A6CIA '' K /%// LOJ K 4 /%-/ A

@%4 S''O6 C<AS 2 O<LAN 8

Eraficar la curva de absorción ( efectuar un barrido con el cursor ( determinar su longitud de onda de

trabajo% sar como blanco agua destilada%

!. M%(c(* % &a+ '/%+$-a+

1.




Seleccionar en el men básico de funciones el modo DCA6FIFAFI<O ( ajustar los parámetrosanalíticos de medición a la longitud de onda de trabajo ( del nmero de patrones por medir empleandocomo blanco agua destilada% 7edir los valores de absorbancias $ue presentan cada solución problema%

IX CALCULOS

X CUESTIONARIO

;%4 na aplicación importante de la espectroscopia del I es en el campo del análisis cualitativo, comoidentifica a un compuesto

-%4 Cuales son las aplicaciones $ue presenta la espectroscopia I

@%4 Cuales son las caracteristicas $ue presentan las curvas de absorción I

3%4 Y'or$ue en la práctica los valores d absorbancia presentan signo negativoZ

1%4 epresente ( seBale los componentes un arreglo experimental de un espectrofotometro I de doble

#a&

5%4 Cuál de los rangos del I presentan ma(or aplicación en el análisis

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No D%$%-'(*ac(* % E$a*o&

%ca 0 QQQQQQQQQQQQQ





1H






'/%+$-a Ma-ca ABS =a&o- $%-(co =a&o- P-ac$(co

;

-

@

3

1

5

G

.

H



5/





(-'a %& a&/'*o: ____________________

CSFIO6AIO

TURBIDIMETRIADETERMINACION DE SULFATOS

I OBJETIVOS• +eterminar el contenido de sulfatos en aguas de consumo #umano por m!todos turbidim!tricos

II GENERALIDADES Aparte de una cantidad relativamente pe$ueBa de agua atmosf!rica en forma de vapor, #a( cuatro tiposimportantes de agua en la superficie terrestre, el agua dulce de rios ( lagos, el agua subterránea, lascapas de #ielo continentales ( las aguas saladas de los mares ( oc!anos 2constitu(e el H. ) del aguasobre la tierra8%l agua potable para $ue pueda ser utili&ada para fines alimenticios debe estar totalmente limpia, ser insípida, inodora e incolora ( tener una temperatura aproximada de ;1 oC, no debe contener bacterias,virus, parásitos u otros g!rmenes $ue provo$uen enfermedades, además, el agua potable no debeexceder en cantidades de sustancias minerales ma(ores de los límites establecidos%Los estándares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un límte máximo de -1/ ppm desulfatos, (a $ue a valores superiores tienen una acción purgante% Los sulfatos se combinan con elmagnesio ( calcio ( por encima de 3// ppm perciben un sabor amargo%Los m!todos turbidim!tricos ( nefelom!tricos difieren de los m!todos analíticos de absorción en dosaspectos, primero, la sustancia desconocida no está en solución, sino en suspensión coloidal (, segundo,parte de los fotones incidentes sobre la muestra se separan del #a& incidente por dispersión ( no por absorción%n m!todo turbidim!trico mide la energía radiante transmitida por la suspensión% n un m!todonefelom!trico se #ace la medición de la intensidad de la lu& dispersa% stos m!todos no son en generaltan exactos como los resultantes de m!todos analíticos de absorción%ste m!todo anali&a sulfatos en un intervalo de / a -1 ppm en muestras de aguas de uso dom!stico,industrial ( agrícola% Si la concentración de sulfatos es superior a -1 ppm se dilu(e segn se necesario%Los m!todos turbidim!tricos de análisis tienen como fundamento la formación de partículas de pe$ueBo%FamaBo $ue causan la dispersión de la lu& cuando una fuente de radiación incide sobre dic#aspartículas%l grado de dispersión de la lu& 2o turbide& de la solución8 es proporcional al nmero de partículas $ue

sencuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la muestra%'ara esto se toma un cierto volumen de muestra ( se le agrega alguna sal $ue cause la formación de

5;




'artículas de precipitado% n el caso de determinación de sulfatos por el m!todo turbidim!trico seagrega a un volumen de muestra, solución de cloruro de bario%l bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario 9aSO3, formando flóculos $ue causanun cierto grado de turbide& en la solución ( este grado de turbide& es proporcional a la concentración deSulfatos presentes% l grado de turbide& se mide en un nefelómetro o turbidímetro en unidades 6F[s26eop#elometric Furbidit( nits ó nidades 6eofelometricas de Furbide&8%

,EJEMPLO 1: na muestra de agua registra una turbide& de 3- 6F[s% Las soluciones estandardregistran los siguientes valores de turbide&0standard 1 ppm ;- 6F\sstandard ;/ ppm -1 6F\sstandard ;1 ppm @5 6F\sstandard -/ ppm 3G 6F\sstandard -1 ppm 5- 6F\sCual es el contenido de sulfatos en la muestra originalZSe #ace una interpolación grafica ( se lee el valor el cual resulta ser de 2aproximadamente8 ;.ppm% 2:igura ;8%Fambi!n es posible interpolar analíticamente ( los cálculos nos indican0

Cual es el c!"e!#$ $e sul%a"s e! la &ues"'a '#(#!al)Se *ace u!a #!"e'+lac#! ('a-ca . se lee el /al' el cual 'esul"a se' $e0a+'1#&a$a&e!"e2 34++&50F#(u'a 325

Ta&6#7! es +s#6le #!"e'+la' a!al8"#ca&e!"e . ls c9lculs !s #!$#ca!:

47 - 36 = 47 - 42

20 - 15 20 - x

La sluc#! $e la ecuac#! #!$#ca ;ue X< 3=5= ++& $e SO>

El 'esul"a$ es +ues 3=5= ++& $e Sul%a"s SO >?@NTU’s Sulfatos ppm

Figura 1: Cu'/a $e cal#6'ac#! +a'a sul%a"sEEMPLO @: U!a se(u!$a &ues"'a $e a(ua $e6e $#lu#'se .a ;ue el c!"e!#$ $e sul%a"s es$e&as#a$ al" +a'a +$e'se lee' $#'ec"a&e!"e5 Pa'a es" se "&a! 3 &l5 $e &ues"'a $ea(ua . se a%'a! a 3 &l5c! a(ua $es"#la$a5 Es"a sluc#! 'esul"a!"e se "'a"a e! la %'&a#!$#ca$a . la lec"u'a $e "u'6#$e es $e 345NTUs5 Cual es el c!"e!#$ $e sul%a"s c!s#$e'a!$ la &#s&a cu'/a $e cal#6'ac#! $el+'6le&a a!"e'#')525 – 12 = 25 – 18.5

10 - 5 10 - x

$e $!$e X< =5 ++& c& sul%a"s SO> ?@

C& la &ues"'a %ue $#lu#$a 33 la c!ce!"'ac#! $e sul%a"s e! la &ues"'a '#(#!al es:

$#e /eces &a.' sea = ++& $e sul%a"s

INTERERENCIASl color, sílice, materia orgánica sólidos suspendidos interfieren en la medición de sulfatos% 'arte de lamateria en suspensión puede ser eliminada por filtración, si ambas interferencias son pe$ueBas encomparación de sulfatos, se procederá a corregirlas midiendo blancos a los $ue no se #a aBadido 9aCl -%Interfiere tambi!n un exceso de sílice superior a 1// mg> L ( en las aguas con gran cantidad de materiaorgánica puede no ser posible precipitar 9aSO 3 satisfatoriamente%La determinación de sulfatos se debe reali&ar a temperatura ambiente, pero admite una variaciónmáxima de ;/ oC%

III FUNDAMENTOl ion sulfato precipita en medio ácido con cloruro de bario para formar una suspensión blanca desulfato de bario de tamaBo uniforme, se re$uiere de un solvente acondicionador, $ue contiene glicerina

5-




( alco#ol, para modificar la viscosidad de la muestra ( asi permitir $ue el precipitado de 9aSO3 semantenga en suspensión% La reacción de formación del precipitado es0

SO3 -4 2ac8 9a - 2ac8 4444 9aSO3 2s8 Analito reactivo precipitante sulfato de bario

Se mide la absorbancia en un espectrofotómetro o turbidimetro ( se determina la concentración del ionsulfato por comparación de la lectura con una curva de calibración o mediante el m!todo analítico%


V APARATOS• spectrofotom!tro 0 spectrofotometro *AC?•

Cubeta 0 -%13 cm +e tra(ecto óptico• egión 0 visible• Longitud de onda 0 3-/ nm• 9lanco 0 agua destilada

VI MATERIALES• :iolas de ;// ml%• 9ureta por -1 ml%• 'ipeta por -, 1, ;/ ml%

VII REACTIVOS• So&/c(* +$oc: % 100 '8 L % +/&7a$o

+isolver /%;3GH gramos de sulfato de sodio an#idro en agua destilada, transferir cuantitativamente auna fiola de un litro, enrasar ( #omogeni&ar la solución%• So&/c(* a'o-$(8/ao-a ABadir 1/ ml de glicerina a una solución $ue contenga0

5@




a8 @/ ml de ácido clor#ídrico concentradob8 @//ml de agua destiladac8 ;// ml de alco#ol etílicod8 G1 g de cloruro de sodio

nrasar ( #omogeni&ar la solución en fiola de un litro con agua destilada%

VIII TECNICA1. P-%4a-ac(* % +o&/c(o*%+ 4a$-o*%+ 'reparar 5 :iolas de ;// ml% ( preparar las soluciones patrones midiendo los volumenes alícuotas de lasolución stoc= de sulfatos tal como se seBala ( llevar al enrase con agua destilada ( #omogeni&ar lasolución%

So&/c(o*%+ E+$a*a-%+

6o de

patrón

<olumen alícuota

ml

<olumen final

ml

Concentración mg>L

sulfatos ; - @ 3 1 5

/%/ 1%/ ;/%/ ;1%/ -/%/ -1%/

;//%/ ;//%/ ;//%/ ;//%/ ;//%/ ;//%/%

/%/ 1%/ ;/%/ ;1%/ -/%/ -1%/

Fransferir el contenido de las fiolas con las soluciones de cada patrón a vasos de -1/ ml ( aBadir ; mlde solución ácida acondicionadora a cada uno de los vasos% Agitar cada una de las soluciones decalibración con un agitador magn!tico a velocidad constante ( aBadir aproximdamente -// mg de

cristales de cloruro de bario% 7antener la agitación por 5/ seg% Al finali&ar la agitación verter la solución en la celda de medición ( dejar reposar durante - min%Franscurridos los - min de reposo, medir de inmediato la turbiedad originada por la precipitación de9aSO3 en cada una de las soluciones de calibración% Eraficar la curva de calibración% 2. Lo*8($/ % o*a a*a&$(caSeleccionar la longitud de onda de trabajo a 3-/ nm

!. M%(c(* % &a+ '/%+$-a+Fomar 1/%/ ml de la muestra, díluirla a ;//%/ ml% ABadir a la muestra ; ml de solución acondicionadora,agitar la me&cla con un agitador magn!tico a velocidad constante ( aBadir aproximadamente -// mg decristales de cloruro de bario%+arle a la muestra el mismo tratamiento $ue los patrones ( seleccionar en el men básico de funcionesel modo DCA6FIFAFI<O ( ajustar los parámetros analíticos de medición a la longitud de onda detrabajo ( del nmero de patrones por medir% 7edir los valores de absorbancias originada por lasuspensión del precipitado de 9aSO3 $ue presentan la solución problema%

IX CALCULOS;%4 M$oo G-7(coObtener la curva de calibrado ( en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra para determinar su concentración% fectuar los cálculos ( expresar los resultados como ppm referidos a sulfatos

X DISCUSION DE DATOSLos datos experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio contrastarlos con los valores

considerados teóricos o verdaderos%

CUESTIONARIO

53




;%4 Calcular la concentración en ppm en la solución stoc=

-%4 n $ue consiste los m!todos nefelom!tricos ( los m!todos turbidim!tricos

@%4 +e ra&ones por$ue los resultados del análisis se expresan en ppm

3%4 Pue función cumple la solución acondicionadora en los patrones ( en la muestra en estudio

1%4 n el trabajo experimental $ui!n es el responsable de la absorbancia de la radiación

5%4 Pue otros m!todos de determinación de sulfatos conoce

G%4 s$uemati&ar el arreglo experimental de un turbidimetro

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No QD%$%-'(*ac(* % S/&7a$o+

%ca 0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ 6o E'O0 QQQQQQQQQ

A*&(+(+0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M$oo0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M/%+$-a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

DATOS• <olumen de muestra K 4444444444444444444• <olumen final K 44444444444444444444• 9lanco K 4444444444444444444


6o patron Concentración mg>l SO3 4- A9S; 1%/- ;/%/@ ;1%/

3 -/%/1 -1%/


6o muestra A9S12

!"5

51




CÁLCULOS01. M$oo A*a&$(co

a8 Absortividad

b8 Concentración de la muestra

TABLA DE RESULTADOS

'/%+$-a 44' +/&7a$o+ ;

-

@

3

1



(-'a %& a&/'*o: ____________________

55




CSFIO6AIO

NEFELOMETRIADETERMINACION DE TURBIDEZ EN AGUAS

I OBJETIVOS• +eterminar el contenido de sólidos totales en aguas de diferentes tipos mediante el m!todo nefelo

m!trico%

II GENERALIDADESLa turbide& es la falta de transparencia de un lí$uido debido a la presencia de partículas en suspensión,cuántos más sólidos en suspensión #a(a en un lí$uido, más sucia parecerá esta ( más alta será laturbide&, la turbide& es considerada una buena medida de la calidad del agua, más turbia es, menosserá su calidad% La ISO 2organi&ación internacional de 6ormali&ación8 seBala como la reducción de latransparencia ocasionada por la dispersión ( absorción de la energía lumínica a trav!s del lí$uido, laturbide& $ue presenta la muestra es proporcional a la concentración de partículasLos efectos $ue ejercen las partículas suspendidas absorben calor de la lu& del sol, #aciendo $ue lasaguas turbias se vuelvan más caliente, mientras $ue se favorece la multiplicación de otros% Laspartículas en suspensión dispersan la lu&, de esta forma decrece la actividad fotosint!tica en plantas (algas ( disminu(e la concentración de oxígen% Otro efecto $ue genera la sedimentación de las partículas

en el fondo, los lagos poco profundos se colmatan más rápido, los #uevos de peces ( las larvas de losinsectos son cubiertas ( sofocadas, las agallas de los peces se tupen o daBan lo cual afecta la flora (fauna existente en los ríos, lagos, etc%Los parámetros $ue influ(en en la turbide& del agua son0

• 'resencia de fitoplancton, crecimiento de las algas

• 'resencia de sedimentos procedentes de la erosión

• 'resencia de sedimentos resuspendidos 2movidos por peces en el fondo8

• +escarga de efluentes

• 'resencia de arcillas, materiales orgánicos, inorgánicos, sedimentos, etc%

Segn la Organi&ación 7undial de la Salud 2O7S8 la turbide& del agua para consumo #umano no debesuperar en ningn caso las 1 6F ( estará idealmente por debajo de ; 6F 2nidades de turbide&nefelom!tricas8% l instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidimetro, $ue mide laintensidad de la lu& dispersada a H/ o cuando un ra(o de lu& pasa a trav!s de una muestra de agua%

III FUNDAMENTOLa turbide& $ue presenta el agua ( agua residual es medida empleando un turbidimetro o nefelómetroen unidades 6F, el medidor cubre un rango de /4;/// :F en dos escalas, una de /%// a 1/%// :F (de 1/ a ;/// :F, la medición no debe exceder los 1 6F%l e$uipo #a sido diseBado de acuerdo al estándar internacional ISO G/-G ( en consecuencia las

unidades de turbide& se expresan en :F 2unidad turbide& :ormacina8% :F es e$uivalente a la otraunidad normali&ada 6F 2unidad turbide& nefelom!trica8

5G




IV ARREGLO EXPERIMENTALEl instrumento funciona haciendo pasar un haz de luz infrarroja a través de un vial conteniendo la muestra a medir.Un sensor, posicionado a 90 o con respecto a la dirección de la luz, detecta la cantidad de luz dispersada por laspartículas no disueltas presentes en la muestra. El microprocesador convierte tales lecturas en valores de FTUU!"#$# TU%&"#E' F(%)$*"!$+, este valor es euivalente a la otra unidad normalizada !TU.

DETECTOR DE LUZ POSICIONADO A 90 o

90o con respecto a la dirección de la luz

HAZ LUZ IR LUZ EMITIDA (880 NM) CUBETA

V APARATOS• Furbidímetro 0 *anna, o *ac= 'ortátil 7icroprocesado• ango 0 de /%// a 1/%// :F ( de 1/ a ;/// :F 2:FK6F8• Calibración 0 standares de calibración de /, ;/, ( 1// :F%

VI MATERIALES• 'aBuelo sin pelusa•

VII REACTIVOS

VIII TECNICA

1. CALIBRACIÓN

'ara comprobar los datos de ltima calibración, pulse la tecla EL'>CAL% 'ulse otra ve& para alternar entre fec#a ( #ora%'ara asegurar $ue el meiddor está calibrado, tome una medida de la solución estándar% l instrumentopuede ser calibrado en dos o tres puntos ( se recomienda una calibración mensual% l procedimiento esel siguiente0

• ncienda el medidor con O6>O:: ( espere #asta $ue la pantalla muestre0

• 'ulse los botones ALF ( CAL juntos% l mensaje DCAL parpadeará en la pantalla @ veces% lmedidor entonces entra en el modo calibración, visuali&ando D/%// cl ( apuntando el usuario a

insertar el estándar /%// :F%

5.

222 2 2 2 2 2 2 2

.cl




• 'onga el estándar de /%// :F en el porta cubetas• 'ulse CAL, SI', ( CL comen&ará a parpadear

• Si D; aparece en el LC+, comprobar la solución estándar%

• Fras aproximadamente @/ segundos el medidor mostrará ;/%//, apuntando al usuario a poner lasolución estándar de ;/%// :F en el porta cubetas%

• 'onga el estándar de ;/%// :F en el porta cubetas pulse CAL, SI', ( CL comen&arán aparpadear%

• Fras aproximdamente @/ segundos el medidor mostrará 1//, pidiendo al usuario colocar lasolución tampón de 1// :F en el porta cubetas%

• 'ulse CAL, SI', ( CL

• Fras aproximadamente @/ segundos, el LC+ mostrará lo siguiente0

2. MEDICION DE LA MUESTRA A#ora el instrumento está calibrado ( listo para ser usado%

• ncienda el medidor pulsando O6>O::% l medidor reali&ará un auto testeo mostrando encendidotodo el LC+

• l medidor reali&ará un test de pilas, mostrando en ) la vida restante

5H

SIP

c&

ERR1

10.00C &

S I Pc&

S I PC &

4cl

222 2 2 2 2 2 2 2

<<:<<




• Cuando el LC+ visuali&a D 4 4 4 4D el medidor está listo para medir% Llene una cubeta limpia #asta

medio centímetro 2/%1 cm8 desde su borde, con la muestra agitada correctamente% sper eltiempo suficiente para $ue las burbujas escapen antes de colocar la tapa 2limpiar adecuadamente la cubeta a fondo con un paBuelo sin pelusa antes de insertarla en la c!lula demedida%

• Colo$ue la cubeta en la c!lula ( compruebe $ue la muestra de la tapa esta bien posicionada enla ranura% La marca en la tapa de la cubeta debería apuntar #acia el LC+%

• 'ulse la tecla A+ ( el LC+ mostrará un DSIPV #'/%+$-a %* 4-oc%+o) 4a-4a%a*o. E& ,a&o- de turbide& aparecerá tras aproximadamente -/ segundos

IX CALCULOSX DISCUSION DE DATOS

CUESTIONARIO;%4 SeBalar $ue m!todos $ue conoce para determinar la turbide& en el agua-%4 Pue soluciones se emplean para estandari&ar un turbidimetro@%4 Si los rangos de valores medidos sobrepasan los valores normales como reali&aría la medición3%4 s$uemati&ar el arreglo experimental de un nefelometro

INORME DE LABORATORIO NO 10

G/

QBR




DETERMINACIÓN DE TURBIDEW EN AGUAS

%ca 0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ 6o E'O0 QQQQQQQQQ




TABLA DE RESULTADOS

No'/%+$-a

A8/a 4o$ab&%NTU

A8/a % -(oNTU

A8/a % ac%3/(aNTU

1

2!"5



(-'a %& a&/'*o: ____________________

CUESTIONARIO

ELECTROQUÍMICA ANALÍTICAMEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA

I OBJETIVOS

G;




• Construir una celda electro$uímica• +eterminar la medición del potencial de la celda +aniel%

II GENERALIDADESLas celdas electro$uímicas son dispositivos donde se efectan procesos $uímicos espontaneos con el

fin de producir energía el!ctrica til o el consumo de energía el!ctrica con el objeto de conseguir unareacción $uímica%

Las celdas se clasifican en0a8 Celdas galvánicas, $ue transforman la energía $uímica en energía el!ctrica, en el interior de la

celda se una reacción $uímica en forma espontan!a, dando lugar a cambios de orden $uímico convariaciones en la concentración, generan energía el!ctrica $ue puede ser convertida en trabajo til%

b8 Celdas el!ctricas, transforman la energía el!ctrica en energía $uímica, se le llama proceso noespontaneo, las celdas para su funcionamiento re$uieren auxilio de la energía ele!ctricaproveniente de una fuente exterior%

c8na celda electro$uímica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno sumergido enuna solución electrolítica% n la ma(oría de las celdas $ue nos interesan, las soluciones en $ue se

sumergen los dos electrodos son diferentes ( deben estar separadas para evitar la reacción directa entrelos reactivos% La manera más comn para evitar $ue se me&clen, es insertar un puente salino entre lassoluciones, La conducción de electricidad desde una solución electrolítica a la otra, ocurre entonces por despla&amiento de los iones potasio en el puente en una dirección, ( de iones cloruro en la otra, sinembargo no #a( contacto directo entre el cobre metálico ( los iones plata%

La celda experimenta una reacción de oxidación 2ánodo8, los electrones flu(en a trav!s del circuitoexterno #acia al otro electrodo, provocando una reducción 2cátodo8" el voltímetro mide la diferencia depotencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrólitos%

III FUNDAMENTOLa celda electro$uímica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial el!ctrico $ue existe entre

dos electrodos sumergidos en una solución, la corriente $ue desarrollan dic#os electrodos sonamplificados electrónicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciom!tro o en unvoltímetro electrónico%

l potencial de celda es obtenido experimentalmente constru(endo la celda ( conparando el potencialde celda teórica calculada mediante la ecuación de 6ernst


G-




Las características del arreglo experimental son0

• Semicelda anódica K ]n > ]n -

• Semicelda catódica K Cu> Cu -

• 'uente salino K ? Cl saturado• Aparato K p*metro +igital Sc#ott gerate CE .-/• Calibrado K no indispensable• Lectura K nidades de milivoltios%

V APARATO• p*metro Sc#ott Eerate CE .-/• lectrodo de plata• Lámina de cobre• Lámina de &inc

VI MATERIALES• <asos de precipitados de ;1/ ml%• Fubo de vidrio en %

VII REACTIVOS• 'reparar las siguientes soluciones electrolíticas0• Solución de nitrato de plata /%/;// 7• Solución de sulfato de cobre /%/;/ 7• Solución de sulfato de cobre /%/;/ 7• Solución de :e @ /%//; 7• Solución :e - /%; 7• Solución de 7n G /%; 7• Solución de 7n- /%/; 7• Solución saturada de cloruro de potasio

VIII TECNICA ;%4 P/%+$a %* Ma-caConectar el instrumento a la red el!ctrica ( preparar las medias celdas seleccionadas

G@




-%4 T-aba9o 4-%&('(*a- se dispone de dos vasos de ;1/ ml, en uno de ellos se despositan ;// ml de la solución de sulfato decobre /%/;// 7 ( en el otro ;// ml de solución de sulfato de &inc /%/;// 7% n el primer vaso colocar elelectrodo de cobre metálico ( en el segundo el electrodo de &inc metálico%

@%4 M%(c(* % c%&aSe conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltímetro electrónico ( se introduce un puentesalino de tal manera $ue se conectan externa e internamente las dos medias celdas%Colocar el selector en unidades de voltaje ( registrar la medición del potencial generado por la pila%

:ormar ( medir las celdas siguientes A8 ]n o> ]n - 2/%/;// 78 >> Cu - 2 /%/;// 78 > Cuo

98 Cu o > Cu - 2/%/;// 78 >> 7nG 2-1 ml, /%; 78, 7n- 21 ml, /%/; 78, * 2/%; ml, ;. 78 > 't c8 ]n o> ]n - 2 /%/;// 78 >> :e @ 2;1 ml, /%//; 78, :e - 2;1 ml, /%/; 78 >'t +8 't> :e @ 2;1 ml, /%//; 78, :e - 2;1 ml, /%/; 78 >> 7nG 2-1 ml, /%; 78, 7n - 21 ml, /%/; 78, *2/%; ml, ;. 78 > 't

IX CALCULOSa8 Calcular los potenciales de media celda anódica ( catódica en función de la ecuación de 6ernstb8 +eterminar el potencial de celda

CUESTIONARIO

;%4 SeBalar las diferencias existentes entre las celdas galvánicas ( electrolíticas-%4 Indicar el campo de aplicación de las celdas electro$uímicas@%4 :ormular la deducción ( uso de la ecuación de 6ernst3%4 Pue función tiene el puente salino ( $ue es el ptencial de unión lí$uida1%4 Calcular el potencial teórico de las siguientes celdas0

'b>'bSO32sat8, SO3 4-2/%-78 >> Sn- 2/%;1/78, Sn 3 2/%-1/78> 't

't> :e @ 2/%/;/ 78, :e -2/%//; 78 >> Ag 2/%/@1 78> Ag

5%4 Calclese el potencial de un electrodo de cobre sumergido en un a solución de Cu 26O@8 - /%/33/ 7

G3




I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 11D%$%-'(*ac(* % Po$%*c(a& % C%&a+ E&%c$-o3/'(ca+

%ca QQQQQQQQQQQQQQQQQQ E'O0 QQQQQQQQQQ

A*&(+(+0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M$oo0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M/%+$-a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

A) TIPO DE CELDA AH

R%4-%+%*$ac(* ab-%,(aa

R%acc(* a*(ca ca$(ca

Po$%*c(a& % '%(a c%&a a*o(ca

Po$%*c(a& % '%(a c%&a Ca$o(ca

Po$%*c(a& % c%&a

B) TIPO DE CELDA BH

R%4-%+%*$ac(* ab-%,(aa


Co*c%*$-ac(o*%+ % &o+ %&%c$-o&($o+

G1




Po$%*c(a& % '%(a c%&a a*o(ca

Po$%*c(a& % '%(a c%&a ca$(ca

C) TIPO DE CELDA CH

R%4-%+%*$ac(* ab-%,(aa


Co*c%*$-ac(o*%+ % &o+ %&%c$-o&($o+

Po$%*c(a& % '%(a c%&a a*o(ca


Po$%*c(a& % c%&a

D) TIPO DE CELDA DH

R%4-%+%*$ac(* ab-%,(aa


Co*c%*$-ac(o*%+ % &o+ %&%c$-o&($o+

G5




Po$%*c(a& % '%(a c%&a a*o(ca


Po$%*c(a& % c%&a

Tab&a % -%+/&$ao+

T(4o % c%&a E T%-(co E 4-c$(co

A

B C D


A4%&&(o+ *o'b-%+H (-'a %& a&/'*oH

CUESTIONARIO

POTENCIOMETRIA DIRECTAMEDICION DE pH

I OBJETIVOS• Construir una celda galvánica

GG




• xplicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para p*• +eterminar experimental el p* de soluciones ( de sustancias sólidas

II GENERALIDADES'ara reali&ar esta medición potenciom!trica es necesdario construir una celda galvánica ( $ue está

constituida por dos semiceldas" una de referencia cu(o potencial sea conocido ( constante" la otrasemicelda conformada por la solución en estudio $ue contiene el ion de inter!s, cu(a concentración sedesea determinar% n ella se introduce un electrodo denominado indicador cu(o potencial esconsecuencia de la concentración del analito%

l valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltímetro electrónicoo un potenciómetro% l potencial de la media celda problema se calcula en función de la siguienterelación0

p K r i

+onde0p K potencial de celda 2valor experimental dado por el instrumento8

r K potencia estandar 2valor de potencial conocido dado en tablas8 i K potencial de la media celda problema o indicadora8

La concentración del analito se calcula en función de la ecuación de 6ernst0

p K o 4 /%/1H; log R C R + n R A R 9

+onde0 p K potencial de pila

o K potencial normal

R C R + K concentraciones molares de las sustancias resultantesR A R 9 K concentraciones molares de las sustancias reactantes

na aplicación importante de la potenciometría directa es determinar concentraciones de ionesmetálicos ( no metálicos% La determinación de la concentración de iones #idrógeno 2* 8 de una soluciónes un caso especial de estos tipos de análsis%

III FUNDAMENTOSe basan en determinar la diferencia de potencial el!ctrico $ue existe entre dos electrodos sumergidosen una solución $ue contiene iones #idrógeno 2* 8" estos electrodos están constituidos por un electrodode vidrio ( un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de unelectrodo de combinación ( se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o ad$uiridas

comercialmente de p* conocido con exactitud% Los resultados de la medición son registradosdirectamente en unidades de p*%

IV ARREGLO EXPERIMENTALl e$uipo experimental se establece de la siguiente manera0

G.




Las características del arreglo son0

• lectrodo de referencia 0 plata cloruro de plata• lectrodo indicador 0 lectrodo de menbrana de vidrio para p*• Instrumento 0 p*metro• Lectura 0 p*•

Calibrado 0 a p* conocido

V APARATOS• p*metro Sc#ott Eerate CE .-/• lectrodo mltiple de vidrio• Agitador magn!tico

VI MATERIALES• vasos de precipitación de ;1/ ml%

VII REACTIVOS•

So&/c(* B/77%- % 4 ".002%4 'reparar una solución de biftalato de potasio /%/3H5 7, para ellodisolver ;/%;- g ?*C.*3O3 puro, previamente secado a ;/1 o C, en ; L de agua destilada%• So&/c(* B/77%- % 4 Q.22. 'reparar una solución de bórax /%//HHG 7, disolver @%.// g del

reactivo puro en ; L de agua destilada%• Solución de Acido clor#ídrico /%/;/// 7• Solución de #idróxido de sodio /%/;/// 7%• Solución de ácido ac!tico /%/;/// 7• Solución de #idróxido de amonio /%/;// 7

VIII TECNICA

;%4 P/%+$a %* 'a-caConectar el aparato a la red el!ctrica ( colocar los electrodos% Lavarlos adecuadamente ( secarlos conpapel filtro%-%4 Ca&(b-ac(* %& 4'%$-oColocar el conmutador en la posiciónde ^p*^% legir dos soluciones tampón con el valor p* próximo alpunto cero del electrodo 2p* K G%//8 ( la segunda solución tampón a la distancia de una tres unidadesde p* de la anterior 2p* 3%// o p* ;/%//8%

'oner en e$uilibrio de temperatura las soluciones tampón ( el electrodo% Sumergir el electrodo en lasolución tampón con el valor de p* K G%//, #asta $ue aparesca la indicación digital al valor de lasolución tampón%

njuagar el lectrodo con agua destilada ( sumergirlo en la segunda solución tampón con el valor de p*K 3%// o ;/%// , ajustar mediante el mando respectivo, la indicación digital al valor de p* de la segundasolución% Con ello $ueda adaptado el instrumento a la función del electrodo 2calibrado8" se enjuaga elelectrodo con agua destilada ( se seca con papel filtro%

GH




na ve& estandari&ado se apaga el instrumento ( se retiran los electrodos, se lavan ( secan con papelfiltro 26o mover los sensores de calibración8%

@%4 M%(c(* % 4 %* +o&/c(o*%+Introducir los electrodos en la solución a medir 2meas8, le(!ndose el valor de p* en la ventanilla deindicación tras un período de tiempo ra&onable #asta $ue aparesca el icono de lectura% Fomar lectura del

p* de la muestra%

3%4 M%(c(* % 4 %* +/+$a*c(a+ +&(a+

a) TRABAJO PRE=IO'esar ;/%//// g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra% +iluir con ;//%//

ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar%b) CALIBRADO

standari&ar el instrumento a p* conocido 2p* G%//8

E) M%(c(*n la solución decantada o filtrada intoducir los electrodos con uc#o cuidado a una altura prudencial del

fondo del vaso ( medir su p*%

IX CALCULOSCalcular el p* de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor teórico empleando lasiguiente relación0

'* K 4 log R*

CUESTIONARIO

;%4 xpli$ue el funcionamiento del electrodo de vidrio para p*

-%4 SeBale ra&ones por$ue se calibra un p*metro antes de medir el p* de la solución

@%4 Cuál es el fundamento de la determinación de p* en sustancias sólidas

3%4 Pue es lo mide el p*metro en una solución alcalina ( como mide el p* de la solución

1%4 Como define la potenciometría directa ( cual es el ámbito de su aplicación

5%4 Se tiene una celda del siguiente tipo0 CS >> * 2 aK x8 >electrodo de vidrio, esta celda tiene unpotencial de /%-/H3 < cuando en el compartimiento derec#o es un amortiguador de p* 3%//5% Cuando elamortiguador se reempla&ó con soluciones desconocidas sus potenciales fueron0 A8 4/%@/;; < b8/%;;5@ <% Calcular el p* de cada solución problema%G%4 YA $ue se denomina solución buffer o amortiguadoraZ

.%4 La siguiente celda CS>>7g A- 2a K H%5- x ;/ 4@> electrodo de membrana de vidrio de 7g tiene unpotencial de /%@5G v% Cuando la solución de magnesio de actividad conocida se reempla&o con unasolución problema, el potencial era /%133 <, Ycuáles el p7g de la solución problema

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 12D%$%-'(*ac(* % 4

%ca QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

A*&(+(+0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M$oo0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

./




TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

muestra Concentración molar p* teórico p* practico9uffer biftalato de potasio /%//3H5 3%//-

Acido clor#ídrico

Acido ac!tico

/%/;//

/%/;//9uffer 9órax /%//HHG H%--/

*idróxido de sodio*idróxido de amonio

/%/;///%/;//

CALCULO DE 4 TEORICOS

• Ac(o C&o--(co

• Ac(o Ac$(co

• (-<(o % +o(o

• (-<(o % a'o*(o

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES INDUSTRIALES

MUESTRA p* teórico p* practico9uffer 9iftalato de potasio 3%//-

Coca cola

<inagre

]umo de naranja

OrinaNogurt

Agua potable

.;




:rugo

Agua de mesa san antonio

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SÓLIDAS

7SFA '* teórico '* practico9uffer G%//

Ealleta de soda

*arina


Apellidos ( 6ombres0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

:irma del alumnoH QQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS PORNEUTRALIZACION CURVAS DE TITULACION

I OBJETIVOS• 'reparar soluciones valoradas ácidas ( básicas%• graficar curvas de titulación ácido4 base• +eterminar puntos de e$uivalencia%

II GENERALIDADESLas titulaciones son otra de las aplicaciones de la potenciometría dentro del campo del análisis (comprende las valoraciones de neutrali&ación, precipitación, complexometría ( por óxidoreducción%

.-




na valoración potenciom!trica se reali&a midiendo el potencial de una pila formada por el electrodo dereferencia , de potencial conocido, ( un electrodo indicador cu(o potencial es función de laconcentración del ión problema% sta medición se efecta durante el desarrollo de una valoración ( $uees función del valorante agregado%

l objetivo principal de este procedimiento es la locali&ación precisa del punto de e$uivalencia ( luego

determinar la concentración del elemento de inter!s o analito%Las características de una titulación potenciom!trica son0a8 La titulación se reali&a siempre en exceso%b8 6o se emplean reactivos indicadores%c8 Casi siempre se conoce la cantidad del volumen del titulanted8 Al inicio de la valoración se agrega cantidades relativamente grandes del titulantee8 n las cercanías del punto de e$uivalencia el volumen agregado es pe$ueBof8 'asado el punto de e$uivalencia el volumen agregado es similar al inicio de la titulación%

Las ventajas $ue presentan estos tipos de titulaciones son0

a8 Se usan en soluciones coloreadas o turbias%b8 Se emplean cuando no se disponen de indicadores apropiados%c8 Se aplica a valoraciones en medio acuosas ( no acuosas%d8 l resultado depende del instrumento en uso%

'ara valoraciones ácido 4 base se debe tener en cuenta $ue el punto de e$uivalencia va #a depender del tipo de reactivos reaccionantes ( de sus concentraciones% l p* en el punto de e$uivalencia puedeser igual o diferente de G%//%

Son m!todos $ue están basados en la siguiente reacción0

* O* 4 4444444444444 *- /

III FUNDAMENTOSon m!todos basados en el cambio gradual de p* establecido entre dos electrodos sumergidos en unasolución donde se encuentra el componente activo ( a la $ue se adiciona otra solución $ue presentaconcentración conocida $ue al combinarse con la primera va variando su concentración% ste m!todoconsiste en medir ( registrar la variación de p* $ue experimenta la celda galvánica formada por dossemiceldas, una de referencia ( otra indicadora formada por un electrodo de vidrio sensible a los iones#idrógeno , con la finalidad de locali&ar con precisión el punto de e$uivalencia ( determinar laconcentración del componente activo%

IV ARREGLO EXPERIMENTALl e$uipo experimental se establece de la siguiente manera0

.@




Las características del arreglo son0

• lectrodo de referencia 0 plata cloruro de plata• lectrodo indicador 0 lectrodo de menbrana de vidrio para p*• Instrumento 0 p*metro• Lectura 0 p*• Calibrado 0 a p* conocido

V APARATOS• p*metro Sc#ott Eerate CE .-/•

lectrodo mltiple de vidrio• Agitador magn!tico

VI MATERIALES• 9uretas de -1 ( 1/ ml%• vasos de precipitación de -1/ ml%

VII REACTIVOS• Solución de Acido clor#ídrico /%;/// 6%• Solución de #idróxido de sodio /%;/// 6%• Solución 9uffer de p* 3 ( H%•

Carbonato de sodio ( biftalato de potasio en calidad reactivo analítico%

VIII TECNICA;%4 T-aba9o 4-%&('(*a- Conectar el aparato a la red el!ctrica ( colocar los electrodos% Lavarlos adecuadamente ( secarlos conpapel filtro%

-%4 Ca&(b-ao %& I*+$-/'%*$on un vaso limpio colocar unos ;// mililitros de una solución buffer de p* conocido 2+e acuerdo al tipode solución por titular8, sumergir los electrodos en esta solución, ajustar la temperatura del aparato,

colocar el conmutador en la posición de función p* ( ajustar con la perilla al p* del buffer%na ve& standari&ado se apaga el instrumento ( se retiran los electrodos, se lavan ( secan con papelfiltro 26o mover las perillas de calibración8%

@%4 T($/&ac(*n un vaso completamente limpio ( seco depositar ;// miligramos de carbonato de sodio, en otrocolocar -// miligramos de biftalato de potasio ( en otro vaso colocar ;/%/ ml% de la solución de ácidoclor#ídrico /%;// 6% Cada solución problema diluirla a un volumen aproximado de ;// ml%

Coger el primer vaso e introducir la barra de agitación, llevar ( centrar el vaso sobre el agitador%Introducir poco a poco el electrodo combinado de vidrio a prudente altura del fondo del vaso ( de labarra de agitación% La bureta debe contener la solución 2_cido clor#ídrico /%;//6% en el primer caso,#idróxido de sodio en el segundo ( tercer caso%8

Armar el e$uipo de acuerdo al arreglo experimental ( pasar la perilla a la posición de p* ( mida el valor de p* a cero mililitros del titulante% ABadir progresivamente solución titulante a incrementos de ;%/ ml%

.3




#aciendo lecturas de p* despu!s de cada adición% Continuar la valoración #asta lograr constancia delecturas de p*%

na ve& terminada la titulación apague el aparato, retire los electrodos ( desarme el e$uipo%

IX CALCULOSLos datos experimentales obtenidos tabularlos en forma ordenada de acuerdo al siguiente cuadro0

Pa-a %& 4-('%- ca+o % $($/&ac(* #100 '8. Ca-bo*a$o % +o(o co* Ac(oc&o--(co 0.100N. )

Pa-a %& +%8/*o ca+o % $($/&ac(* #200 '8. B(7$a&a$o % 4o$a+(o co* (-<(o %+o(o 0.100N)

Pa-a %& $%-c%- ca+o # 10.0 '&. % So&/c(* % c(o c&o--(co co* (-<(o %+o(o 0.100N).

1. M$oo G-7(con cada uno de los casos graficar los datos obtenidos de p* frente al volumen de la solución titulante%La curva obtenida se denomina curva de titulación potenciom!trica ( en ella se encuentra su punto de

.1




e$uivalencia mediante el ploteo de datos% n base a la curva obtenida determinar para cada caso losiguiente0

A8 p* en el punto de e$uivalencia98 <olumen consumido de la solución valoranteC8 Seleccionar el indicador más adecuado para cada tipo de titulación%

CUESTIONARIO;%4 Pue es una curva de titulación potenciom!trica-%4 Cuál es el uso de una curva de titulación@%4 Pue ventajas ( desventaja presenta una titulación potenciom!trica3%4 Pue características presenta una curva1%4 Cuál es el objeto de una titulación potenciom!trica5%4 SeBale diferencias entre una valoración potenciom!trica ( una valoración volum!trica deneutrali&ación%

.5




I*7o-'% % &abo-a$o-(o No1!D%$%-'(*ac(* % C/-,a+ % $($/&ac(* 4o$%*c(o'$-(ca


A*&(+(+0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M$oo0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

TITULACIONESH

1. T($/&ac(* % 100 '(&(8-a'o+ % ca-bo*a$o % +o(o co* c(o c&o--(co 0.100N

DATOSH• 'eso de muestra 0 4444444444444

• Concentración del titulante 0 4444444444444• :actor del *Cl 0 4444444444444

FA9LACI`6 + +AFOS0

<olumen ml *Cl '*/%/;%/-%/@%/3%/

1%/5%/G%/.%/H%/;/%/;;%/;-%/;@%/;3%/;1%/

;5%/;G%/;.%/;H%/-/%/-;%/--%/-@%/-3%/-1%/

E&abo-ac(* % &a c/-,a % $($/&ac(*H

.G




S%a&a- %* &a c/-,a 8-a7(caaH A8 p* en el punto de e$uivalencia K 4444444444444444444498 <olumen re$uerido de la solución valorante K 44444444444444444444C8 Seleccionar el indicador adecuado K 4444444444444444444

2. T($/&ac(* % 200 '(&(8-a'o+ % b(7$a&a$o % 4o$a+(o co* (-<(o % +o(o0.100 N DATOS H

• 'eso de muestra K 44444444444444444

• Concentración titulante K 4444444444444444• :actor del 6aO* K 4444444444444444

Fabulación de datos0

<olumen ml 6aO* p*/%/;%/-%/@%/3%/1%/

5%/G%/.%/H%/;/%/;;%/;-%/;@%/;3%/

E&abo-ac(* % &a C/-,a % $($/&ac(*H

..




SeBalar en la curva graficada0 A8 p* en el punto de e$uivalencia K 444444444444444498 <olumen re$uerido de 6aO* K 4444444444444444 A8 Seleccionar el indicador adecuado K 444444444444444

!. T($/&ac(* % 10.0 '& % +o&/c(* % C& 0.100N co* (-<(o % +o(o 0.100NDATOSH

• <olumen de *Cl /%;// 6 K 444444444444• Concentración titulante K444444444444• :actor del 6aO* K 44444444444

TABULACIÓN DE DATOSH

<olumen en mltitulante

'*

/%/;%/-%/@%/3%/1%/5%/G%/.%/H%/;/%/;;%/;-%/;@%/;3%/

E&abo-ac(* % &a c/-,a % $($/&ac(*H

.H




S%a&a- %* &a c/-,a 8-a7(caaH A8 p* en el punto de e$uivalencia K 44444444444444498 <olumen re$uerido de 6aO* K 444444444444444

C8 Seleccionar el indicador adecuado K 4444444444444444DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Apellidos ( monbres0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

:irma del alumnoH QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

CSFIO6AIO

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS PORNEUTRALIZACION

ANALISIS DE BICARBONATOSI OBJETIVOS• 'reparar una solución valorada ácida

H/




• +eterminar el grado de pure&a $ue presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II GENERALIDADESLos m!todos potenciom!tricos son aplicables a las titulaciones por neutrali&ación , es decir, cuandoreaccionan ácidos ( bases o viceversa, dando como producto de la reacción agua, de acuerdo a lasiguiente reacción 0

* O*4 4444444444 *-Ona aplicación en este campo de las valoraciones potenciom!tricas ácido 4 base , es la determinacióndel bicarbonato de sodio en un producto farmac!utico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio,control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc%

III FUNDAMENTOLa titulación potenciómetrica de bicarbonatos se reali&a con un ácido fuerte, como es el ácidoclor#ídrico, $ue acta como solución valorante% La reacción de titulación entre el analito bicarbonato ( lasolución titulante es la siguiente 0

*CO@4 * 44444444444 CO- *-O

analito titulante productos 'ara reali&ar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cu(asolución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, ( introduciendo en ella loselectrodos de referencia ( de menbrana de vidrio para p*% Se intercala en los conductores externos undispositivo de medición como un p*metro, la operación de titulación se reali&a a incrementos conocidosdel titulante tomando lecturas de p* a cada volumen agregado de la solución ácida% Se determina elpunto de e$uivalencia ( luego se calcula la concentración del analito%


las características del arreglo experimental son 0• lectrodos 0 lectrodo combinado de vidrio 4 plata cloruro de plata• Instrumento 0 p*metro• Lectura 0 nidades de p*• Calibrado 0 p* H%//

V APARATOS • p*metro digital Sc#ott gerate• lectrodo combinado de vidrio• $uipo de agitación magn!tica%

VI MATERIALES

H;




• 9ureta por -1 ml%• vasos de precipitación de ;1/ ( -1/ ml%

VII REACTIVOS• Solución 9uffer de p* H%//• Solución valorada de ácido clor#ídrico /%;/// 7%

VIII TECNICA ;%4 T-aba9o P-%&('(*a- 7edir por pipeta exactamente ;%// mililitro de la solución de la ampolla de bicarbonato de sodio, (diluirla adecuadamente con agua destilada en un vaso de -1/ ml%-%4 Ca&(b-ao %& I*+$-/'%*$oStandari&ar el p*metro sumergiendo los electrodos en la solución buffer de p* H%//, ajustar latemperatura del instrumento a la de solución ( el p* del instrumento a la de la solución buffer% Apagar elaparato, retirar, enjuagar los electrodos ( secarlos con papel filtro%!. T($/&ac(* Armar el e$uipo de acuerdo al arreglo experimental ( titular potenciómetricamente con la solución deácido clor#ídrico /%;/// 7% aBadiendo la solución titulante a incrementos de ;%/ ml% #asta completar unvolumen total de ;.%/ ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de p*%

IX CALCULOS;%4 Tab/&ac(* % Da$o+Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada ( clara%

2. M$oo 8-7(co % c&c/&o %& 4/*$o % %3/(,a&%*c(aLevantar una curva de titulación en función de los parámetros de ∆ p* > ∆ <%

!. M$oo A*a&$(co % &a 4-('%-a %-(,aa 4a-a %$%-'(*a- %& 4/*$o %

%3/(,a&%*c(a Calcular los valores de primera derivada $ue corresponde a cada incremento de la solución titulanteteniendo en cuenta los incrementos de p* e incrementos de volmenes del ácido,

<alor 7áximo de ∆ p* > ∆< K %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%Intervalo de volumen K %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%<alor anterior al valor máximo K %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%<alor posterior al valor máximo K %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%

'or interpolación de los valores de volmenes ( de primera derivada se determina el volumen re$ueridode la solución titulante en la reacción con el bicarbonato%

3%4 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % &o+ b(ca-bo*a$o+ %* 4a-$%+ 4o- '(&&*

mg> L *CO@4 K ml gastados x 7e$ > ml x 5; mg> me$ x ;/// mlml% de solución problema x ; L

H-




CUESTIONARIO

;%4 n $ue consiste el m!todo de la primera derivada

-%4 Calcule el error relativo del análisis de bicarbonatos

@%4 'or$u! no utili&a algn indicador en esta titulación

3%4 Como determina el punto de e$uivalencia por medio del m!todo gráfico de la primera derivada

1%4 +e los resultados obtenidos cuál cree $ue es un valor $ue se puede descartar

H@




I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 1"D%$%-'(*ac(* % b(ca-bo*a$o+

%ca QQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

A*&(+(+0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M$oo0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ


Co*$%*(o %c&a-ao QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ DATOS0

• <olumen de la muestra K 444444444444• Concentración del titulante K 444444444444

Tab/&ac(* % a$o+ %<4%-('%*$a&%+

<olumen ml del titulante p* p* > v/%/;%/-%/@%/3%/1%/5%/G%/

.%/H%/;/%/;;%/;-%/;@%/;3%/;1%/;5%/;G%/;.%/

C&c/&o+;%4 7!todo gráfico 2'rimera derivada8

H3




7!todo Analítico 2primera derivada8

• <alor ma(or de 'era derivada K 4444444444444444

• Intervalo de volumen K 4444444444444444

• <alor anterior al máximo de 'era derivada K 4444444444444444

• <alor posterior al máximo K 44444444444444444

Cálculo del volumen del titulante

<x K

Cálculo de ppm de bicarbonatos

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

6o 7uestra ppm *CO@ 4 ) 6a*CO@

;-@315G


APELLIDOS Y NOMBRES _________________________________________

(-'a% &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

CUESTIONARIO

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS PORNEUTRALIZACIÓN

H1




ANALISIS DE VINAGRE

I OBJETIVOS• 'reparar una solución valorada de #idróxido de sodio• Obtener una curva de trabajo• +eterminar el contenido de ácido tartárico en vino

II GENERALIDADESlos m!todos de titulación por neutrali&ación permiten anali&ar sustancias $ue presentan un carácter ácido mediante titulación potenciom!trica con una base fuerte% no de estos ejemplos, lo constitu(e ladeterminación analítica de la ácide& del vino%

La palabra vino procede de la palabra latina D<I67% l vino es una bebida obtenida de la uvamediante la fermentación alco#ólica de su mosto o &umo% La fermentación convierte los a&cares2glucosa o fructuosa8 del mosto en alco#ol etílico ( dióxido de carbono, $ue permanece en disolución delvino final, por medio de la acción de las levaduras del g!nero de la sac#arom(ces cerevisia%

Se da el nombre de vino nicamente al lí$uido resultante de la fermentación alco#ólica total o parcial,del &umo de uva% l contenido de alco#ol varía entre G4;3) de acuerdo al tipo de uva% Los ácidos en elvino tienen una capacidad de conservante ( uno de ellos es el ácido tartárico $ue reacciona con elpotasio de la uva dando lugar a tartaratos potásicos, otros acidos son el málicos, ac!tico, succínico,láctico%

La ma(or parte de los vinos tienen una acide& total, como ácido tartárico, de /%@4/%11)%

III Fun!"#n$%l m!todo consiste en titular el ácido tartárico con una solución de concentración conocida de #idróxidode sodio aBadido a incrementos conocidos% Se mide los cambios de p* $ue experimenta las sustanciasreaccionantes en el interior de la celda galvánica, para luego locali&ar el punto de e$uivalencia (

calcular mediante el m!todo la acide& del vino%

La reacción $uímica se reali&a de acuerdo a la siguiente expresión0

C3O5*5 - 6aO* 4444444444444 6a-C3O5*3 *-O

analito titulante productos


Las características del sistema son0

• lectrodos 0 lectrodo combinado de vidrio 4 plata cloruro de plata• Instrumento 0 p*metro sc#ott gerate C4 E .-/• Lectura 0 nidades de p*• Calibrado 0 p* 3%//

H5




V APARATOS• p*metro Sc#ott Eerate C4E .-/• electrodo combinado de vidrio para p* 4 referencia• Agitador magn!tico%

VI MATERIALES• 9ureta por -1 ml%• <asos de precipitación de ;1/ ml%

VII REACTIVOS• Solución de #idróxido de sodio /%;///6%• Solución 9uffer de p* 3%//• 9iftalato de potasio en reactivo calidad analítica%

VIII TECNICA;%4 T-aba9o P-%&('(*a- 7edir -1%/ mililitro de la muestra vino ( diluirla con agua destilada #asta obtener un volumen adecuadopara $ue se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso%

-%4 Ca&(b-aon un vaso limpio colocar unos ;// ml% de la solución buffer de p* 3%// ( sumergir el electrodocombinado de vidrio% eali&ar los ajustes de calibración con las perillas de temperatura ( de incrementode p*% etirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada ( secarlos conpapel filtro%

@%4 T($/&ac(*Colocar en la solución problema la barra magn!tica ( centrar el vaso de tal manera $ue gire la barra sinprovocar molestias% Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso ( colocar la

perilla de encendido en la posición de p* ( mida el valor de p* a cero mililitro del titulante% Agregar desde una 9ureta la solución de #idróxido de sodio a incremento de ;%/ ml%, anotando los valorescorrespondientes de p*, #asta completar un volumen de ;1%/ ml%

HG




IX CALCULOS;%4 Tab/&ac(* % a$o+Los datos obtenidos en la determinación analítica ordenarlos adecuadamente%

2. Loca&(ac(* %& 4/*$o % %3/(,a&%*c(a 4o- %& M$oo G-7(co

l punto de e$uivalencia de la valoración se locali&a mediante el m!todo gráfico de la primera derivada%Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, tra&ando dos coordenadas cartesianas (ubicando en el eje de la ordenada los valores de primera derivada ∆ p* > ∆ <, ( en el eje de la abcisalos volmenes de la solución de #idróxido de sodio%

@%4 %$%-'(*ac(* %& 4/*$o % %3/(,a&%*c(a 4o- %& M$oo a*a&$(coCalcular los valores de primera derivada a cada adición del reactivo titulante ( ubicar en ella lossiguientes datos 0

<alor máximo de ∆p* > ∆ < K 444444444444444Intervalo de <olumen K 444444444444444<alor anterior al valor máximo K 444444444444444<alor posterior al valor máximo K 444444444444444

Calcular mediante interpolación el volumen re$uerido de la solución titulante%

<x K

3%4 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* %* 4o-c%*$a9% % c(o $a-$-(co Aplicar la relación general de cálculo de la concentración0

) tartárico K ml% gastados x :actor x /%;7e$ > ml% x /%/G1/31 g Ac > me$ x ;//) ml% de muestra

H.




I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 1!D%$%-'(*ac(* % &a Ac(% %& ,(*o

%ca QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

A*&(+(+0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M$oo0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M/%+$-a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

DATOS0


Tab/&ac(* % a$o+ %<4%-('%*$a&%+

<olumen ml del titulante p* p* > v/%/;%/-%/@%/3%/1%/5%/G%/.%/H%/;/%/;;%/;-%/;@%/;3%/;1%/;5%/;G%/;.%/

C&c/&o+;%4 7!todo gráfico 2'rimera derivada8

-%4 7!todo Analítico 2primera derivada8

HH




• <alor ma(or de 'era derivada K 4444444444444444





<x K

Cálculo del ) de la ácide&

) Acide& K


6o 7uestra ) ácido tartárico

;-@315

GDISCUSIÓN DE RESULTADOS

APELLIDOS Y NOMBRES QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ (-'a: ____________________

CSFIO6AIO

;//




TITULACIONES POTENCIOMETRICAS PORPRECIPITACIÓN

ANALISIS DE CLORUROS

I OBJETIVOS• 'reparar una solución valorada de nitrato de plata• laborar una curva de titulación potenciom!trica por precipitación%• Anali&ar ( discutir el contenido de cloruros presentes en una muestra de orina

II GENERALIDADES ste tipo de titulaciones están orientadas a determinar #aluros en una muestra, siendo su reaccióngeneral la siguiente0

4 Ag KKKKKKKKKK Ag

Analito titulante 'roducto insoluble

+onde0 4 K Cl4 , 9r 4 , I4 2 #aluros 8

'ara las volumetrías de precipitación el electrodo indicador generalmente es del metal de $uien derivael catión reaccionante% n ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electródico indicador $ueresponde directamente al anión, las valoraciones potenciom!tricas de precipitación se caracteri&an por la formación en uno de sus productos de la reacción $uímica de una sal insoluble o poco soluble%

La orina contiene en su composición sustancias orgánicas e inorgánicas, su composición varíaampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos0 Los principales componentes $ue presentan son0

a8 S/+$a*c(a+ o-8*(ca+Son productos finales del metabolismo de las proteínas% ntre ellos se tiene urea, ácido rico (creatinina%

b8 S/+$a*c(a+ (*o-8*(ca+Contiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, magnesio, cloruros, amoníaco% etc%Su p* promedio es 5 siendo su rango de 3%G 4 .%/ ( su contenido en cloruros se encuentra en unintervalo de ;/ a ;1 gramos por mil%

III FUNDAMENTOConsiste en #acer reaccionar cuantitativamente al anión cloruro con el reactivo valorante nitrato de

plata, formando un producto insoluble de cloruro de plata% La celda galvánica dispone de un electrodoselectivo a uno de los iones $ue forma parte de la sustancia insoluble, para $ue evidencie con nítide& elpunto de e$uivalencia, mediante el m!todo de la segunda derivada% +urante el proceso de la valoraciónse experimenta la variación de la fem de la celda galvánica, debido a $ue el ión activo va variando suconcentración por formación del producto insoluble%

Locali&ado el punto de e$uivalencia se calcula la concentración de cloruros presentes en la orina (expresando el resultado del análisis en gramos por mil 2 o > oo 8%


l es$uema experimental presenta el siguiente arreglo0

;/;




Las características del sistema son los siguientes0

• lectrodo de referencia 0 Calomel saturado 2CS8%• lectrodo indicador 0 'lata metálica• 'uente salino 0 6itrato de potasio saturado%• Instrumento 0 potenciómetro digital Sc#ott gerate CE .-/• Lectura 0 scala de milivoltios• Calibrado 0 6o indispensable• Celda 0

*g > *g- Cl-2s8 , ? Cl 2s8 >> puente >> Cl4 2 7 8, Ag% Cl > Ag%

lectrodo de referencia lectrodo indicador

V APARATOS• potenciómetro digital Sc#ott gerate CE .-/• lectrodo de calomel saturado• lectrodo de plata metálica2 electrodo de segundo orden 8• Agitador magn!tico%•

VI MATERIALES• <asos de precipitación de ;1/ ml% ( -1/ ml%• 9ureta por -1 ml%• 'uente de vidrio en forma de

VII REACTIVOS• 6itrato de potasio ;7%• 6itrato de plata /%/-.- 6%

VIII TECNICA;%4 T-aba9o 4-%&('(*a- 7edir exactamente ;%/ mililitro de muestra problema ( diluir con agua destilada #asta aproximadamente;// ml% en un vaso de -1/ ml%

2. T($/&ac(*

;/-




Armar el e$uipo de acuerdo al es$uema experimental ( titular potenciom!tricamente con soluciónvalorada de nitrato de plata /%/-.-6% a incremento de ;%/ ml% +espu!s de La adición de cada volumenefectuar la lectura en milivoltios, titular #asta completar ;1%/ ml%

IX CALCULOS 1. Tab/&ac(* % a$o+Los datos obtenidos en la valoración tabularlos adecuadamente%

2. Loca&(ac(* %& 4/*$o % %3/(,a&%*c(a 4o- %& '$oo 8-7(co

!. D%$%-'(*ac(* %& 4/*$o % %3/(,a&%*c(a 4o- %& '$oo a*a&$(co % &a+%8/*a %-(,aa

3%4 C&c/&o % &a co*c%*$-ac(* % c&o-/-o+ %<4-%+aa %* 8-a'o+ 4o- '(& #o oo)% c&o-/-o % +o(o

o oo NaC& K '&. 8a+$ao+ < ac$o- < 0.022 '%3 '& < 0.05"5 8. '%3 < 1000'& % '/%+$-a

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 1"D%$%-'(*ac(* % C&o-/-o+

;/@




%ca QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ


M$oo0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

M/%+$-a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

DATOS 0


Tab/&ac(* % a$o+ %<4%-('%*$a&%+

<olumen ml del titulante mv mv > v -mv > v-

/%/;%/-%/@%/3%/1%/5%/G%/.%/H%/;/%/;;%/;-%/;@%/;3%/;1%/;5%/;G%/;.%/

C&c/&o+;%4 7!todo gráfico 2primera derivada8

-%4 7!todo Analítico 2primera derivada8• <alor ma(or K 4444444444444444


;/3




• <alor anterior al máximo K 4444444444444444



<x K

Cálculo de la concentración de cloruro de sodio expresada en gramos por mil

H 6a Cl K


6o 7uestra H 6a Cl;-@315G


APELLIDOS Y NOMBRES QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

(-'a% &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

C'(ST*NA+*

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR OIDOREDUCCION

;/1




DETERMINACION DE IERRO

I OBJETI=OS

• 'reparar una solución valorada de permanganato de potasio• laborar una curva de titulación• Anali&ar ( discutir el contenido de #ierro en una muestra

II GENERALIDADESFoda reacción de oxidoreducción da lugar a la ganancia ( p!rdida de electrones $ue indica latransferencia de los mismos% n potenciometría esta transferencia es medida desde el inicio #asta elfinal de la valoración mediante un voltímetro electrónico%

Los m!todos potenciom!tricos por óxido reducción son apropiados para controlar la marc#a de unatitulación por oxidación ( reducción% Cuando se desea determinar potenciom!tricamente un iónmetálico, por ejemplo, #ierro ( no se dispone de un indicador adecuado para determinarlo directamente,se #ace uso de su capacidad para oxidarse o reducirse frente a un reactivo titulante ( se #ace uso

tambi!n de un electrodo indicador inerte capa& de seguir paso a paso el cambio de estado deoxidación, es decir, capa& de relacionar las concentraciones de los dos estados de oxidación, para luegodeterminar el punto de e$uialencia%

III UNDAMENTOConsiste en titular potenciom!tricamente una solución de #ierro 2II8 con una solución valorada depermanganato de potasio en medio ácido o de sulfato de cerio 2I<8, para ello se constru(e una celdadonde el potencial del electrodo indicador cambia gradualmente ( proporcionalmente al logaritmo de lasconcentraciones de dos estados de oxidación 2 :e -> :e @8 $ue pueden ser del componente activo o dela solución titulante, cuando el sistema reaccionante se acerca al punto de e$uivalencia el cambio depotencial nuevamente se #ace gradual ( no mu( significativo%

I= ARREGLO EPERIMENTALl es$uema presenta el siguiente arreglo0

Componentes del arreglo0

a8 lectrodo de eferencia 0 CS98 lectrodo indicador 0 'latino brillanteC8 Instrumento 0 potenciometro+8 Lectura 0 milivoltios

;/5




8 Calibrado 0 6o indispensable:8 Celda 0

*g> *g- Cl-, ?Cl2 S8 >> 7 n ; 2 (7 8 > 7 n 2 78 > 'teacción de oxidación0

- *go

- Cl4

4444444

*g- Cl- - eeacción de reducción0

7 n ; e 44444444444 7 n

= APARATOS• '#metro digital S#oott Eerate CE .-/• lectrodo de platino brillante• lectrodo de calomel saturado

=I MATERIALES• <aso de precipitación• 'ipeta de ;/ ml

=II REACTI=OS• Acido sulfrico concentrado• Solución valorada de permanganato de 'otasio /%;//6•

III TECNICA;%4 T-aba9o 4-%&('(*a-'repare ( valore una solución de permanganato de potasio /%;//6 o de sulfato c!rico 2 I<8% 'esar .%//// gramos de muestra ( calcinar a 11/ oc #asta obtener las ceni&as correspondientes, disolver las

ceni&as con 1 ml ácido clor#ídrico 5 7, calentando suavemente% Se aBade -/ ml de agua destilada, secalienta ( se filtra si es necesario%

Los filtrados se tratan con agua de bromo ( se #ierve para eliminar el exceso de bromo% Se aBade#idróxido de amonio ;0; #asta percibir un fuerte olor amoniacal, se #ierve la solución para eliminar elexceso de #idróxido, filtrar empleando un papel de filtro adecuado ( se lava con agua caliente,

l precipitado se regresa al vaso donde se efectuó la precipitación con c#orro de piseta ( se disuelvecon ácido clor#ídrico ;0; en caliente" la solución se dilu(e con -/ ml de agua destilada ( presenta unacoloración amarillenta%

A la solución ácida de #ierro se le aBade unas granallas de &inc ( se lleva a ebullición por el t iempo $uesea necesario para conseguir la completa decoloración de la solución problema% Conseguido esto, seretira el vaso de la fuente de calor%

La solución decolorada se filtra rápidamente por algodón ( se lava con agua caliente, recibi!ndose losfiltrados en un vaso de precipitados% Agregar 3 ml de ácido sulfrico concentrado, ( calentar%

-%4 T($/&ac(* Arme el e$uipo de acuerdo al es$uema experimental% ncender el instrumento ( pasar el selector a lafunción de milivoltios, valorar con solución valorada de permanganato de potasio /%;//6 a incrementosde ml , #aciendo las lecturas de voltajes despues de cada adición #asta obtener valores constantes%Fitular #asta un volumen de . ml%

I CALCULOS;%4 Fabulación de datos-%4 Locali&ación del punto de e$uivalencia por el m!todo gráficol punto de e$uivalencia en la curva de titulación se locali&a por el m!todo de la primera derivada%

;/G




@%4 determinación del punto de e$uivalencia por el m!todo analítico de la primeraderivada Calcular el volumen reaccionante en función de los datos siguientes0

• <alor máximo de primera derivada K 444444444444444444• Intervalo de volumen K 4444444444444444444• <alor anterior al máximo K 4444444444444444444• <alor posterior al máximo K 4444444444444444444

Calcular mediante interpolación el volumen <x0

<x K

3%4 Cálculo de la concentración de #ierro en porcentaje

) K ml gastados x /%;// me$> ml x /%/11.1 g > me$ x ;// ) 'eso de muestra 2g 8

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 15D%$%-'(*ac(* % (%--o



;/.





M/%+$-a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

DATOS0• 'eso de la muestra K 444444444444• Concentración del titulante K 444444444444

Tab/&ac(* % a$o+ %<4%-('%*$a&%+

<olumen ml del titulante mv mv > v @ mv > v-

/%/;%/-%/

@%/3%/1%/5%/G%/.%/H%/;/%/

;;%/;-%/

;@%/;3%/;1%/

C&c/&o+ H;%4 7!todo gráfico 2segunda derivada8

7!todo Analítico 2segunda derivada 8

• <alor ma(or de ' era derivada K 4444444444444444





;/H




<x K

Cálculo de la concentración de #ierro expresada como porcentaje

K


6o 7uestra :e &( FeSO>;-@3

15G


A4%&&(o+ *o'b-%+ % &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

(-'a &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

CO6+CFI7FIA

EeneralidadesLas soluciones en general poseen propiedades el!ctricas $ue son susceptiblas a ser medidas% stas propiedadesdependen del nmero ( naturale&a de las partículas $ue están en la solución ( además, de los tipos de enlaces $uese presenten en las partículas del soluto%

La propiedad ell!ctrica de las sustancias o soluciones sujeta a ser medidas es sui poder de conducción el!ctrica$ue presentan% Los responsables de la conducción el!ctrica son los iones 2cationes ( aniones8, es decir, #a(transporte de materia acompaBada de reacciones $uímicas, en la conducción de la corriente el!ctrica, las

;;/




soluciones o electrólitos se comportan como si estas fueran conductoras metálicos, por tanto cumplen la le( deO#m, los electrólitos tienen o presentan resistencia al paso de la corriente el!ctrica%

La conductividad el!ctrica de un electrólito en solución acuosa, aumenta a medida $ue la solución es más diluida,sin embargo, a soluciones mu( grandes, deja de comportarse como conductor de la electricidad%

n conductimetría cuando se trata de soluciones , se acostumbra expresar la #abilidad de transportar la corriente

mediante el t!rmino de D Conductancia D $ue viene a ser la reciproca de la resistencia ( se le representa por laletra L0

L K ; K ; K Ω 4;

Ω

UNDAMENTO

Son m!todos de análisis electrom!tricos basados en la medición de la #abilidad de una solución para transportar la corriente el!ctrica por medio de aniones ( cationes, al someterse bajo la influencia de un campo el!ctricoestablecido%

La conducción de la corriente el!ctrica en los electrólitos es similar a la de los conductores metálicos,

especialmente a voltajes mu( elevados o frecuencias mu( altas 2 5/ #asta 3/// cps8%

l conductimetro L9 3/ consiste en un puente J#eatstone $ue opera en 3/ ó 3/// *], este puente consiste decuatro resistencia, el punto de e$uilibrio $ueda establecido mediante un indicador cero en el instrumento% lresultado se expresa en resistencia 2 o#ms8 o el valor recíprocode esta resistencia se conoce como conductividad (se mide en Siemens 2 m#os8%

C&a+(7(cac(*

La aplicación $ue presenta la conductimetría son 0

;%4 Conductimetría directa

Son m!todos basados en la medición directa de la conductancia

-%4 Fitulaciones conductim!tricas

9asadas en la medición de la conductancia de una solución a trav!s de una valoración con la finalidad de detectar su punto final ( la concentración del componente activo%

CO6+CFI7FA +ICFA+F7I6ACI6 + LA CO6SFA6F + CL+A

I OBJETI=OS• Operar adecuadamente el conductimetro• +eterminar la constante de celda del tipo inmersión ( tipo vasija

I GENERALIDADESLa conductividad de una solución es una medida de su facilidad para transportar corriente el!ctrica, esdecir, flujo de electrones%

;;;




+esde el punto de vista conductim!trico toma el nombre de conductancia ( es la inversa de laresistencia% Los electrones son transportados por los iones, los psitivos emigran a traves de la solución#acia el cátodo, donde captan electrones% Los aniones se dirigen #acia el ánodo, donde cedenelectrones" el resultado neto es un fljo de electrones a trav!s de la solución, es decir, la soluciónconduce la corriente el!ctrica%La conductimetría se encarga de medir la resistencia o la conductancia de un electrólito% l e$uipo

empleado es fundamentalmente un puente conductim!trico ( las celdas de conductancia% Las celdasconductim!tricas están constituidas por un material no conductor ( poseen dos electrodos de platino oni$uel recubierto con platino platiini&ado, estas celdas tienen dos parámetros importantes $ue esnecesario mantener inalterables ( estas son0 La distancia entre electrodos 2 d 8 ( el área de los mismos 2 A 8, la relación de estos parámetros es una constante llamada constante de celda ( se representa por 0

θ K d K cm K cm ;

A cm -

Cada celda posee su propia constante $ue la da el fabricante, pero por ra&ones de tiempo de servicio!sta se altera, ra&ón por la $ue se debe determinar frecuentemente%

III UNDAMENTO

La determinación de la constante de celda se reali&a midiendo la conductancia o resistencia $uepresenta una solución de cloruro de potasio /%/; 7 ( se mide la conductancia de la solución ( latemperatura% Con el auxilio de tablas se determina la conductividad específica para el cloruro de potasio/%/;7 ( finalmente se calcula el valor de la constante de celda%

I= ARREGLO EPERIMENTAL

Características

a8 Celdas conductim!tricas 0 lectrodos de platino platini&adob8 Instrumento 0 'uente de conductividad C8 Lectura 0 Conductancia 2microm#os8 esistencia 2o#m8d8 7edidor de e$uilibrio 0 Ealvanómetro o por ojo electrónico

III APARATOS• Conductimetro L9 3/ de corriente alterna de 5/ ( ;/// ciclos por segundo• Celdas de conductancia tipo vasija• Celdas de conductancia tipo inmersión• Fermómetro

I= MATERIALES• <aso de precipitación de ;1/ ml• :iolas de ;// ml

;;-




= REACTI=OS• Cloruro de potasio /%/; 7

=I TECNICA

;%4 T-aba9o 4-%&('(*a- 'reparar una solución de cloruro de potasio /%/; 7 para un volumen de ;// ml% Lavar con aguadestilada las celdas de conductividad ( enjuagar con una porción de solución de cloruro de potasio%Llenar la celda tipo vasija con la solución de cloruro%

n un vaso limpio ( sebado, depositar otro volumen de la solución patrón de cloruro de potasio (sumergir la celda tipo inmersión conectando los terminales de la celda al conductímetro%

-%4 7ediciónConectar el e$uipo a la red, --/ < ( 1/ ciclos% Conectar la celda de medición en el punto marcado ^]LL^ en la parte posterior del e$uipo e introducir la celda en la solución a medirse 2Ambas superficiesde platino deben sumergirse completamente8%

Ajuste la frecuencia de medición a lo deseado 2para conductividad alta 3 ?*], para conductividad baja3/ *]8% Seleccione el rango 2 m#os ó o#ms 8% 6o presionar ^ F% :% Ajuste el control de sensibilidad #acia la parada i&$uierda ^ GROB X 2ajuste grueso8 ( el control delángulo de p!rdidas al centro%

'resione el botón ^ I6^ 2prendido8 ( ponga el botón principal a la posición de ^ 7SS6^ 2medir8 parareali&ar la medición correspondiente% Eire el botón grande #asta $ue el instrumento ^ 7I6I77 ^ sedesvía #asta la i&$uierda% l ajuste correcto se encuentra aumentando la sensibilidad 2gire el botón delcontrol de sensibilidad #acia la derec#a ^ :I6 ^8 ( con movimientos oscilantes del botón grande,cuando se indica a cero en el minimun en el instrumento, el ajuste correcto #a sido encontrado%

l valor $ue se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del botón derango% 7edir la conductancia o la resistencia de esta solución ( tomar la temperatura de la solución lo

más pronto posible% Operar primero con la celda tipo vasija ( luego con la celda tipo inmersión%

=II CALCULOSOrdenar los datos obtenidos en las mediciones0

Celda tipo vasija Celda tipo inmersión

Conductancia 2L 8 K 44444444444444444444 444444444444444444444444Femperatura 2 Fo C 8 K 44444444444444444444 44444444444444444444444

TABLA DE CONDUCTANCIA ESPECIICA DEL CLORURO DE POTASIO0.01 M A DIERENTES TEMPERATURAS

Femperaturas o C Ω4; cm ;

;G /%//;;HH;. /%//;--1;H /%//;-1;-/ /%//;-G.-; /%//;@/1

-- /%//;@@--@ /%//;@1H

;;@




Conocidos los valores anteriores se calcula la constante de celda en base a la siguienteecuación0θ K ? 2 valor en tabla 8 L 2conductancia lo da el aparato8

+onde0θ K cm ;

? K Ω 4; cm ;

l valor de L está dado en microm#os 2 µm#os 8

L K µm#os x m#os ;/ 5 µm#os

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 1@

D%$%-'(*ac(* % &a Co*+$a*$% % c%&a %ca QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ



M/%+$-a0 QQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQQ

DATOS• Concentración del Cloruro de potasio K 444444444444

;;3




Tab/&ac(* % a$o+ %<4%-('%*$a&%+

A) C%&a $(4o =a+(9a

Conductancia 2L8 K 444444444444444444Jm#osFemperatura K 444444444444444444

B) C%&a $(4o I*'%-+(*

Conductancia 2L8 K 4444444444444444444m#osFemperatura K 4444444444444444444

C&c/&o+

1. Co*+$a*$% % c%&a %* %& $(4o =a+(9a

K K ? K 4; x cm 4; KL 4;

2. Co*+$a*$% % c%&a %* %& $(4o I*'%-+(*

K K ? K 4; x cm 4; K

L 4;


6o 7uestra e! cel$a /as#a e! cel$a #!&e's#!

;-@315G


;;1




A4%&&(o+ *o'b-%+

(-'a H &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTANCIAESPECÍICA

I OBJETI=O

• +eterminar la conductancia especifica de soluciones

II GENERALIDADES

Se llama conductividad específica al poder conductor de un cubo de solución $ue tiene uncemtimetro de arista, siendo sus dimensiones en centimetros ( o#mios reciprocos%

Sus usos son determinar la conductancia e$uivalente de los electrólitos, el grado de pure&ade sustancias ( el control de aguas desioni&adas%

III UNDAMENTO

;;5




Consiste en medir la conductancia o resistencia de las diferentes soluciones ( con laconstante de celda se determina la conductancia específica de las soluciones en estudio%


III APARATOS

• Conductimetro

• Celda de conductancia tipo inmersión

I= MATERIALES

• <aso de precipitación de ;1/ ml

= REACTI=OS

• Acido clor#ídrico /%; 7 ( /%/; 7• Acido ac!tico /%; 7 ( /%/; 7

=I TECNICA

;%4 T-aba9o 4-%&('(*a-

'reparar las soluciones problemas para un volumen de ;// ml% Lavar las celdas deconductividad tipo inmersión ( enjuagar con una porción de las soluciones problemas%

+epositar la solución en estudio en un vaso de -1/ ml%

-%4 M%(c(*

Conectar el e$uipo a la red, --/ < ( 1/ ciclos% Conectar la celda de medición en el puntomarcado ^ ]LL^ en la parte posterior del e$uipo e introducir la celda en la solución amedirse 2Ambas superficies de platino deben sumergirse completamente8%

;;G




Ajuste la frecuencia de medición a lo deseado 2para conductividad alta 3 ?*], paraconductividad baja 3/ *]8% Seleccione el rango 2m#os ó o#ms8% 6o presionar ^ F% :%^ Ajuste el control de sensibilidad #acia la parada i&$uierda ^ GROB X 2ajuste grueso8 ( elcontrol del ángulo de p!rdidas al centro%

'resione el botón ^ I6^ 2prendido8 ( ponga el botón principal a la posición de ^ 7SS6^2medir8 para reali&ar la medición correspondiente% Eire el botón grande #asta $ue elinstrumento ^ 7I6I77 ^ se desvía #asta la i&$uierda% l ajuste correcto se encuentraaumentando la sensibilidad 2gire el botón del control de sensibilidad #acia la derec#a ^ :I6 ^8( con movimientos oscilantes del botón grande, cuando se indica a cero en el minimun en elinstrumento, el ajuste correcto #a sido encontrado%

l valor $ue se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor delbotón de rango%

=II CALCULOS

Calcular la conductancia específica de la solución en estudio en base a la siguiente ecuación0

? K θ L

+onde0

? K cm 4; Ω4; θ K cm ;

L K Ω4;

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 1KD%$%-'(*ac(* % co*/c$a*c(a+ %+4%c(7(ca+

,ec-a ____________________

Análisis: ________________________________________________________________________

"todo: _________________________________________________________________________

uestra: _______________________________________________________

DATOS

Fipo de celda K 44444444444444444

Constante de celda 2K 8 K 4444444444444444

;;.




Tab/&ac(* % a$o+ %<4%-('%*$a&%+

A8 Acido clor#ídrico /%/; 7

Conductancia 2 L 8 K 444444444444444444Jm#os

98 Acido clor#ídrico /%/; 7

Conductancia 2 L 8 K 4444444444444444444m#os

C8 Acido ac!tico /%;7

Conductancia 2 L 8 K 4444444444444444444

+8 Acido Ac!tico /%/;7

Conductancia 2 L 8 K 44444444444444444444

8 Agua potable

Conductancia 2 L 8 K 444444444444444444444

C&c/&o+ H

A8 Conductividad específica del Acido clor#ídrico /%/; 7? K K 5 L < c& ?3 1 ?3 <

98 Acido clor#ídrico /%/; 7

? K

:8 Acido ac!tico /%;7

? K

E8 Acido Ac!tico /%/;7

? K

*8 Agua potable

? K

TABLA DE RESULTADOS

;;H




6o 7uestra ; * Cl /%; 7- * Cl /%/; 7@ *AC /%; 73 *AC /%/;7

1 Agua potable


A4%&&(o+ No'b-%+ &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

(-'aH &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS=ALORACIONES ACIDO BASE

I OBJETI=O

• +eterminar la concentración de sustancias problemas mediante titulacionesconductim!tricas%

II GENERALIDADES

Las valoraciones conductim!tricas son aplicadas a diversas sustancias, particularmente asustancias en soluciones mu( diluídas, sustancias cu(as reacciones son relativamenteincompletas, soluciones coloreadas ( cuando no se dispone de indicadores adecuados%%

Su aplicación está orientada a titulaciones por neutrali&ación% 'or preciputación ( por formación de complejos, pero no inclu(e a los m!todos de óxido reducción%

n las valoraciones de este tipo uno de los ma(ores errores $ue se cometen es el aumento devolumen por el efecto del incremento de volumen del titulante" el error consiste en $ue laconductividad varía por efecto de la dilución alterando la $ue se produce por reacción propiade las sustancias reaccionantes ( la concentración del titulante se recomienda $ue sea ;/ 1/ veces ma(or $ue la solución $ue se titula%

'ara obtener resultados de conductancia satisfatorios es necesario aplicar una correcciónsegn la fórmula siguiente0

;-/




L corregida K L observada 2< v ;8 <

+onde0

< K volumen inicial< ;K volumen agregado del titulante%

III UNDAMENTO

Las titulaciones conductim!tricas por neutrali&ación se basan en encontrar el punto dee$uivalencia en base a la medición de la conductancia de una solución durante el desarrollode una titulación% l m!todo consiste en adicionar volumenes del titulante efectandosemediciones de conductancia antes ( despues del punto de e$uivalencia%

Con estos valores obtenidos se levanta una gráfica de conductancia 2L8 frente al volumen del

titulante determinándose en !l el punto final de la valoración%


l e$uipo de trabajo está conformado de la siguiente manera0

= APARATOS• Conductimetro• Celda de conductancia tipo inmersión

=I MATERIALES• <asos de precipitación de ;1/ ml• 9ureta de -1 ml

=II REACTI=OS• Solución de ácido clor#ídrico /%/; 6• Solución de ácido ac!tico /%/; 6• Solución de #idróxido de sodio /%; 6

• Solución de #idróxido de amonio /%; 6

=II TECNICA;%4 $-aba9o 4-%&('(*a- +epositar 1/ ml de la solución de ácido clor#ídrico ( diluir a ;// ml con agua destilada% bicar el vaso en el agitador magn!tico ( sumergir la celda conductim!trica en la solución problema%Conectar los terminales de la celda al puente conductim!trico%

-%4 T($/&ac(* Armar el e$uipo de acuerdo al arreglo experimental ( efectuar la medida de conductancia dela solución a volumen cero%Fitular con solución valorada de #idróxido de sodio /%; 6 a incrementos de medio mililitrotomando la lectura de conductancia despues de cada adición% <alorar #asta completar unvolumen de ;/ ml%

;-;




Fitular de igual manera la solución de ácido ac!tico con #idróxido de sodio ( ácido ac!tico con#idróxido de amonio%

@%4 Tab/&ac(* % a$o+La información obtenida tabularla de la siguiente manera0

volumen L observada L corregida

/%//%1;%/;%1-%/-%1@%/@%13%/

3%11%/1%15%/

=III CALCULOSl punto final se determina en forma gráfica% Se tra&a un gráfico en un sistema coordenadoubicando los valores de conductancia en la ordenada ( el volumen del titulante en la abcisa%

I*7o-'% % &abo-a$o-(o No 1

T($/&ac(o*%+ co*/c$('$-(ca+ % *%/$-a&(ac(*

,ec-a ____________________

Análisis: _________________________________________________________________________

"todo: _________________________________________________________________________

uestra% &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

T($/&ac(* Ac(o C&o--(co co* (-<(o % +o(o

Tab/&ac(* % a$o+ %<4%-('%*$a&%+

<olumen del titulante L observada L corregida

/%//%1;%/;%1-%/

-%1@%/@%1

;--




3%/3%11%/1%15%/

5%1G%/%1.%/.%1H%/H%1;/%/

Ob$%*c(* % &a 8-7(ca % $($/&ac(* Ac(o c&o--(co 0.01 N

T($/&ac(* Ac(o Ac$(co co* (-<(o % +o(o

Tab/&ac(* % a$o+ %<4%-('%*$a&%+

<olumen del titulante L observada L corregida

/%//%1;%/

;%1-%/-%1

;-@




@%/@%13%/3%11%/

1%15%/5%1G%/G%1.%/.%1H%/H%1;/%/

Ob$%*c(* % &a 8-7(ca % $($/&ac(* Ac(o Ac$(co 0.01 N

C&c/&o+ A8 +eterminar en la gráfica el punto de e$uivalencia

98 Calcular la concentración de las soluciones problemas Ac(o c&o--(co 0.01 N<olumen de muestra0 4444444444444Easto del titulante 0 444444444444

Ac(o ac$(co 0.01N<olumen de muestra0 4444444444444444Easto del titulante 0 4444444444444444

TABLA DE RESULTADOS

6o 7uestra 6ormalidad *Cl 6ormalidad *AC;-

;-3




@315G


A4%&&(o+ No'b-%+ &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

(-'aH &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

;-1

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