Practica 3 Cristalizacion Par de Disolventes
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En esta práctica se utilizara el método de cristalización por par de disolventes ya que
algunas veces no se encuentra el disolvente ideal para un compuesto que se quiere
purificar, en estos casos se utilizan un par de disolventes para que sean utilizados en
la cristalización. La elección dependerá de que estos dos sean miscibles entre si y que
tengan un punto de ebullición menor al del compuesto que queremos purificar.
Un disolvente ideal es aquel que NO disuelve en frio a la sustancia pero si la disuelve
cuando se calienta por cristalización.
Cuando no es posible encontrar al disolvente ideal, se utiliza la técnica por Par de
Disolventes, los disolventes que constituyen el par deben ser miscibles entre sí. La
palabra miscibilidad es un término usado en química que se refiere a la propiedad de
algunos líquidos para mezclarse en cualquier proporción, formando una solución
homogénea. En principio, el término es también aplicado a otras fases (sólidos, gases),
pero se emplea más a menudo para referirse a la solubilidad de un líquido en otro..
Algunas de las cualidades que deben tener son:
Que a temperatura elevada se disuelva el soluto.
Que al bajar la temperatura la sustancia a purificar sea muy poco soluble pero
que las impurezas si sean muy solubles cuando esté frío.
Que no reaccione la sustancia.
Que sean lo suficientemente volátiles para ser eliminados de los cristales.
Que uno disuelva al soluto en frío y que el otro no lo disuelva ni en frío ni en
caliente.
El par de disolventes más comunes son agua, metanol, etanol, acetona, éter etílico,
benceno, ácido acético, acetato de etilo, éter de petróleo.
Para elegir a los mejores se debe tomar en cuenta su estructura molecular (polar o no
polar), fuerzas intermoleculares y sus efectos en la solubilidad.
Disolventes Hexano Acetato de
Etilo
Acetona Etanol Metanol Agua
Soluble en
frio
No Si Si Si Si No
Soluble en
Caliente
No No No Si Si no
Formación
de Cristales
No No No No No Si
El par de disolventes que escogí fue Etanol-Agua ya que
como se ve en la tabla en el agua no fue soluble ni en
frio ni en caliente y en el etanol si se disolvió casi la
mayoría pero hasta los 3 mililitros, cuando lo calenté si
se solubilizo toda la muestra.
Además estos dos disolventes son miscibles entre si y
sus puntos de ebullición son parecidos y más bajos que
el de la sustancia que me tocó.
Sustancia: Benzoina (𝐶14 𝐻12𝑂2) Masa Inicial: 0.59g
Punto de Fusión: 132°C
Pesé el resto de la muestra y la puse en el matraz con algunos cuerpos de ebullición
luego agregué 30mL de etanol caliente y se solubilizó no fue necesario agregar carbón
activado pues no se observaban muchas impurezas, lo filtre cuando aun estaba
caliente en otro matraz y agregue un chorrito de agua pues en esta fue insoluble y
observe que hubo una turbidez entonces agregue mas etanol caliente y la disolución
resultante la deje en un baño de hielo para que se comenzaran a formar los cristales
de Benzoina. Por ultimo filtre al vacío para que se secaran y determine su punto de
fusión para comprobar su pureza.
Masa Final: 0.57g
Punto de Fusión de la muestra: 132°C
Punto de fusión de la muestra reportado en la bibliografía: 132°C
Rendimiento: 0.57𝑔
0.59𝑔𝑥100 = 96.61%
Elegí el agua y el etanol porque estos dos disolventes cumplen con las características
para ser un par de disolventes, pude haber escogido hexano-etanol donde la
muestra no fue soluble en frio, sin embargo estos dos disolventes no son miscibles
entre si.
De acuerdo a lo obtenido en el experimento se puede decir que solo había 0.02g de
impurezas en la Benzoina que se solubilizaron y eliminaron ya que fue casi la misma
masa que obtuve al final.
También en el punto de fusión la muestra resulto tener el mismo que el que encontré
en internet por lo cual también se puede decir que la purificación se realizó con
éxito.
El rendimiento me dio un 96.61% lo cual quiere decir que casi no hubo impurezas.
En esta práctica observé la utilidad de la solubilidad en una cristalización pues para
escoger el par de disolventes estos tienen que ser miscibles entre si esto quiere decir
que tengan estructuras similares, en este caso ambos son polares; solo en uno no
debe ser soluble la muestra a purificar en frio, mientras que en otro si lo es en frio y
caliente.
También aprendí que no solo se puede usar un solo disolvente para la cristalización
pues no siempre se reúnen todas las características para un disolvente ideal.
Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Práctico de Química
Orgánica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979.
www.textoscientificos.com/quimica/cristales