SECADOEl secado consiste en la separacin de la humedad de los slidos por una corriente de aire. El porcentaje de humedad debe estar entre un rango de 65 al 70%. Un ejemplo de secado es para la conservacin de alimentos, extrayendo agua para inhibir la proliferacin de microorganismos.Es una operacin unitaria que implica transferencia simultnea de masa y energa. Transferencia de calor: el aire se calienta y transmite su calor a un slido. Transferencia de materia: las presiones de vapor del agua del slido es mayor que en el aire, y para alcanzar el equilibrio este ltimo se lleva la materia.

alimentoagente de separacinproductosprincipios de separacinejemplo

slido hmedocalorslido seco + vaporevaporacinsecado de madera

Proceso de eliminacin de sustancias voltiles para producir un producto slido seco; la humedad se presenta como una solucin lquida dentro del slido, es decir, en la micro-estructura del mismo. Cuando un slido hmedo es sometido a secado trmico, dos procesos ocurrirn simultneamente: Habr transferencia de energa de los alrededores para evaporar la humedad de la superficie Habr transferencia de la humedad interna hacia la superficie del slido

Constituye uno de los mtodos que permite separar un lquido de un slido; el secado es la separacin de la humedad de los slidos (o de los lquidos) por evaporacin en una corriente gaseosa.En el proceso de secado no hay cambio de fase, ya que no hay necesidad de que el solvente llegue al punto de ebullicin.La fase previa a todo secado es la eliminacin mecnica del agua mediante la utilizacin de filtros prensa o centrfugas, reducindose despus por va trmica la humedad que quede. Esta fase es propiamente la operacin de secado.La velocidad a la cual el secado es realizado est determinado por la velocidad a la cual los dos procesos de transferencia se llevan a cabo. La transferencia de energa, en forma de calor, de los alrededores hacia el slido hmedo puede ocurrir como resultado de conveccin, conduccin y/o radiacin y en algunos casos se puede presentar una combinacin de estos efectos.

Cuando se estudia la velocidad de secado de un slido en condiciones constantes (temperatura, humedad ambiental y velocidad del aire) y se representa en funcin de la humedad libre del slido (determinada por pesada), se puede apreciar un periodo de velocidad constante y un periodo de velocidad decreciente.En esta operacin se somete el producto hmedo a la accin de una corriente de aire caliente y seco, evaporndose el lquido con el consiguiente aumento de la humedad del aire.

En la operacin de secado, se debe producir la eliminacin del agua manteniendo las caractersticas del producto tales como sabor, olor y consistencia. La temperatura y humedad del aire sern controladas por dispositivos diseados al efecto para que el proceso transcurra en las condiciones establecidas.

La velocidad de secado se controla con los siguientes equipos: Control de entrada: Filtro, vlvula reductora de presin, secador de aire (opcional) y by-pass regulado por una vlvula solenoide. Higrmetro: Con l se humidifica el aire si es necesario. Servomotor: Controla la apertura y cierre de las vlvulas de entrada de aire seco y salida de aire hmedo. Termostato: Controla la temperatura del aire a su entrada al secadero. Vlvula neumtica: Regula la entrada del flujo de agua caliente al sistema de calefaccin del secadero.

La diferencia de concentracin de humedades entre el slido y el aire da el gradiente de secado en base a la presin de vapor del agua contenido en el slido y el aire, respectivamente.

Secar un slido es reducir su contenido en agua, o en general, de cualquier otro lquido. El secado es muchas veces la operacin final de un proceso, dejando el producto slido listo para su envasado.La fase previa a todo secado es la eliminacin mecnica de agua mediante filtros-prensa o centrfugas, reducindo despus por va trmica la humedad que quede. Esta ltima fase es propiamente la operacin de secado.El secado puede realizarse de forma "tradicional", en cuyo caso las temperaturas no sobrepasan los 58-60C o con elevadas temperaturas que oscilan entre los 90-100C incluso algo menores.Al secar un slido en el seno de una masa de aire tiene lugar simultneamente transferencia de materia y transmisin de calor. El agua contenida en el slido se desplaza hacia la interfase y posteriormente al seno del gas. El gradiente de temperatura entre el aire y el slido provoca la transmisin de calor. Los fenmenos que suceden son: Transferencia de materia a travs del slido. Se produce por capilaridad (altos niveles de humedad) y difusin (bajos niveles de humedad). Transferencia de vapor de agua desde la interfase slido-gas al seno del gas. Se produce por transporte turbulento. Transferencia de calor desde el seno del gas a la interfase. Se produce por conduccin, conveccin o radiacin. Transferencia de calor desde la interfase al seno del slido. Slo puede tener lugar por conduccinCURVAS DE SECADO

El comportamiento de los slidos en el secado es medido como la perdida de humedad en funcin del tiempo.

Etapa A-B:Es una etapa de calentamiento (o enfriamiento) inicial del slido normalmente de poca duracin en la cual la evaporacin noes significativa por su intensidad ni por su cantidad.

Etapa B-C: Es el llamado primer perodo de secado o perodo de velocidad de secado constante; donde se evapora la humedad libre o no ligada del material y predominan las condiciones externas. En este perodo el slido tiene un comportamiento no higroscpico

Etapa C-D: Es el segundo perodo de secado o perodo de velocidad de secado decreciente; donde se evapora la humedad ligada del material y predominan las condiciones internas o las caractersticas internas y externas simultneamente.

Etapa D-E: En esta etapa la evaporacin ocurre desde el interior del slido y ocurre hasta que no existe secado adicional.CONDICIONES EXTERNAS DE SECADO

La eliminacin de agua en forma de vapor de la superficie del materia,, depende de las condiciones externas tales como: temperatura, humedad y flujo del aire, rea de la superfice expuesta y presin. Estas condiciones son importantes durante la etapas iniciales de secado cuando la humedad de la superficie esta siendo removida.

CONDICIONES INTERNAS

El movimiento de humedad dentro del slido, es una funcin de la naturaleza fsica al interior del slido, la temperatura y su contenido de humedad. En la operacin de secado cualquiera de estos procesos puede ser el que determine la velocidad de secado.A partir de la transferencia de calor hacia un slido hmedo, un gradiente de temperatura se desarrolla dentro del slido mientras la evaporacin de la humedad ocurre en la superfice. La evaporacin produce una migracin de humedad desde adentro del slido hacia la superficie, la cual ocurre a travs de uno o mas mecanismos, normalmente, difusin, flujo capilar, presin interna causada por el encogimiento durante el secado.

CLASIFICACIN DE LA OPERACIN DE SECADO

El secado puede ser: Directo (Aire) Continuo Discontinuo Indirecto (fuente trmica)

De modo general se pueden clasificar las operaciones de secado en continuas y discontinuas. En las operaciones continuas pasan continuamente a travs del equipo tanto la sustancia a secar como el gas. La operacin discontinua en la prctica se refiere generalmente a un proceso semicontinuo, en el que se expone una cierta cantidad de sustancia a secar a una corriente de gas que fluye continuamente en la que se evapora la humedad (Treybal, 1965).

En el grfico podemos observar varios trminos que describiremos a continuacin:

Humedad Lmite es conocida tambin como humedad ligada o humedad interna, en la cual la velocidad de secado no es constante. Humedad No Lmite conocida tambin como humedad desligada o humedad superficial, en la cual la velocidad de secado es constante, por lo cual ser el fenmeno que se d mucho ms rpido en el proceso de secado.

Figura 1.- Tipo de Humedales

Los equipos utilizados para secar se pueden clasificar tambin de acuerdo a cualquiera de estas categoras:1. Mtodos de operacin: Continuos Discontinuos.2. Mtodos de propiciar el calor necesario para la evaporacin de la humedad: En secaderos directos e indirectos.3. Naturaleza de la sustancia a secar:Puede ser la sustancia un slido rgido como la madera, un material flexible como el papel o la tela, un slido granular tal como la masa de cristales, una pasta espesa o delgada o una solucin. Es probable que la forma fsica de la sustancia y los distintos mtodos de manipulacin empleados, ejerzan la influencia ms grande en el tipo de secadero a utilizar.

Componentes de un secadorLa configuracin bsica de un secador consiste de un sistema que genera aire caliente; el cual puede estar compuesto de un ventilador y de una serie de hilo de resistencias elctricas de Nicrom (Niquel - Cromo) para generar calor, tambin debe contar con un colector y un alimentador.

Generador de aire:los secadores de aire deben de contar con un sistema que permita la entrada de aire a diferentes velociades de flujo, por eso se utilizan ventiladores o motores que se utilizan en los sistemas de refrigeracin y tambin extractores de aire los cuales son polarizados de manera inversa para trabajar como generadores de aire.

Calefactor:En calefactores directos el aire es calentado cuando se combina con gases de combustin de escape.En calefactores indirectos el aire o producto es calentado a travs de placas de resistencias elctricas.El costo de los calentadores directos es mas bajo que los indirectos, pero algunos productos se llegan a daar o contaminar debido a los gases.

Alimentador:los alimentadores o "feeders" ms comunes utilizados en los secadores para slidos hmedos son los transportadores de tornillo, mesas rotantes y bandejas vibratorias.En algunos casos se tienen que utilizar alimentadores especiales en secadores de cama ancha para asegurar la expansin uniforme del alimento.

Otros componentes:algunos componentes utilizados en los secadores para verificar el estado dentro del mismo son: termmetros de mercurio medidores de presin y humedad bsculas

Por lo general los secadores que se utilizan en los laboratorios de investigacin cuentan con todos estos elementos con el propsito de hacer pruebas y de monitorear el comportamiento del secador.

TIPOS DE SECADEROS

Los secadores se clasifican segn Felder en:1. El mtodo de transmisin de calor a los slidos hmedos

Secadores directos o adiabtico.

Secadores indirectos no adiabtico.

Secadores diversos o mixtos.

1. las caractersticas de manejo y las propiedades fsicas del material mojado

Secadores discontinuos o por lote.

Secadores continuos.

Secadores para slidos granulares o rgidos y pastas semislidas.

Secadores que pueden aceptar alimentaciones lquidas o suspensiones.

De acuerdo a la clasificacin de la operacin de secado encontramos los siguientes equipos (Treybal,1965):

- Secaderos de calentamiento directo:Con flujo de aire:

a) Equipos discontinuos: el aire entra por lotes y el slido no se mueve. Secaderos de bandejas con corriente de aire: son hornos con diferentes niveles de bandejas, el secado se produce por la circulacin de aire caliente sobre bandejas contienen material hmedo, se disean en funcin de la cantidad de slido que se quiera secar.

Secaderos de lecho fluidizada:El que fluidiza se suspende, no se transporta.La suspensin, introducida por medio de la tobera de pulverizacin en la cmara de producto, da lugar a la formacin de las partculas fluidizadas hasta que se vuelven a caer en el lecho fluidificado debido a su peso.

b) Equipos continuos: no cesa el flujo de aire. Secaderos de tnel: Consiste en un tnel que puede tener hasta un poco mas de 20 m de longitud con una seccin transversal rectangular de, mas o menos, hasta 2 por 2 m.

Secadores sprays o por atomizacin:El secado por atomizacin es una operacin bsica especialmente indicada para el secado de disoluciones y suspensiones.

Secadores rotatorios:Consiste en una coraza cilndrica sostenida sobre engranes, de manera que pueda girar sobre su propio eje. Tiene una tubera que impulsa a los slidos alimentados para que fluyan hasta la salida del secador al mismo tiempo que los remueve para lograr un mejor secado de los mismos. El secador rotatorio constituye una de las formas ms ampliamente utilizadas para el secado, de una amplia gama de materiales, a nivel industrial, en forma rpida y con bajo costo unitario cuando se trata de grandes cantidades. En este tipo de secador, el material hmedo es continuamente elevado por la rotacin del secador, dejndolo caer a travs de una corriente de aire caliente que circula a lo largo de la carcasa del secador. El flujo de aire puede ser tanto en paralelo como en contracorriente.

Secaderos horizontales:Se utiliza para productos que no pueden verse sometidos a fuertes incrementos de temperatura y que no pueden desmenuzarse ni trocearse, ni recibir una manipulacin violenta. Consisten en un arrastrador metlico encerrado en un tnel por el que se introduce el fluido trmico de secado.

Secadero de flujo transversal: La corriente de aire caliente fluye desde los costados del tnel. Los hay que proveen calor desde un solo lateral, no son los mas convenientes, y los que suministran calor desde ambos lados del tnel y a lo largo del recorrido.

Secaderos ciclnicos. Secaderos neumticos. Secaderos de tipo turbina. Secaderos de cama chorreada. Secaderos de cama vibratoria. Secadero de cama fluidizada.

Por qu se trabaja en contracorriente?

Desde el punto de vista de transferencia de movimiento, se trabaja en contracorriente por la capa lmite (molculas del fluido se mueven).

- Secaderos de calentamiento indirecto:Una fuente externa (trmica) proporciona el calor

a) Equipos discontinuos. Secadores de bandejas al vaco: Secado por lotes, funciona de manera similar al secador de bandejas.Formado por un gabinete de hierro con hermticas, para trabajar al vaco y de anaqueles dnde se colocan las bandejas con los materiales hmedos. Estos secadores pueden ser utilizado s para secar materias termolbiles, como lo son algunos materiales biolgicos y en ocasiones los farmacuticos,. La conduccin de calor en este tipo de secadores es por radiacin desde las paredes metlicas del secador. La humedad extrada del material es recogida por un condensador dispuesto en el interior.El mtodo de secado de vaco se basa en aplicar condiciones de presin que hagan incrementar la velocidad de circulacin del agua (coeficiente de difusin mayor), disminuyendo por otro lado la temperatura de ebullicin del agua.

Secaderos por congelacin: Es un lento proceso por lotes utilizado en la industria farmacutica y bioqumica para extraer producto seco de una solucin acuosa. Normalmente, se coloca el producto en pequeos frascos en los estantes de una cmara de vaco, que primero se congela y despus se evaca. Despus, los estantes se calientan muy lentamente hasta evaporar el lquido, mientras que la cmara se evaca continuamente mediante un condensador en fro.Secaderos de bandejas a presin atmosfrica.

b) Equipos continuos. Secadores de tambor rotatorio: Consta de un tambor de metal calentado, en las paredes se evapora el lquido, mientras una cuchilla metlica, raspa lentamente el slido, para que descienda por el tambor, hasta la salida. Este tipo de secadores son tpicos del trabajo con pastas, suspensiones, y soluciones. El tambor resulta como un hbrido entre un secador y un evaporador..

Secaderos con circulacin a travs del lecho.

Figura 3.- Secados en equipos tipo Nauta

SECADOR SOLAR

Un secador solar es un equipo que utiliza la radiacin solar como fuente de energa para disminuir la humedad del producto o material a secar. Los secadores, al igual que los calentadores solares, utilizan el efecto invernadero como trampa de calor.

En la mayora de los secadores la transferencia de calor es por conduccin, conveccin y radiacin combinadas.

Modo de calentamiento............... DirectoCirculacin de aire.................. Conveccin nat.Forma de operacin................... En tandaCapacidad de produccin............ Pequea

Modo de calentamiento..............IndirectoCirculacin de aire..................Conveccin nat.o forzada.Forma de operacin....................En tandaCapacidad de produccin..........Pequea

Modo de calentamiento............Mixto o indirectoCirculacin de aire...............Conveccin forzadaForma de operacin.....................En tandaCapacidad de produccin..............Mediana

SECADO EN LA INDUSTRIA SECADO EN SPRAY

El producto lquido que se encuentra en el tanque fluye hacia la bomba dosificadora a travs de la vlvula y filtro, aqu es impulsado por la caera hasta el atomizador donde es pulverizado por el disco. En este punto se encuentra con el aire y es aqu, en la cmara, donde se produce el secado, luego este producto seco mezclado con el aire de salida se dirige a travs del conducto hasta el cicln que separa el aire del polvo, este ltimo sale mediante la vlvula rotativa para su empaque. El aire que realiza el secado es calentado mediante el horno y forzado a travs de toda la instalacin por el ventilador que lo impulsa hacia la atmsfera. En algunos casos se utilizan toberas en lugar de disco atomizador.

SECADO POR ATOMIZACINLos procesos de secado por atomizacin pueden ser diseados con patrones de flujo de aire en co-corriente, a contra corriente o combinados. La alimentacin es atomizada ya bien mediante tobera de presin, tobera de dos fluidos o atomizador rotatorio. El tipo de alimentacin vara entre coladas, soluciones y lechadas. La cmara de secado es diseada para garantizar el flujo de aire necesario y el tiempo de estancia del producto, viendo cmo estos aspectos difieren de producto a producto.El aire de escape puede ser diseado con limpieza en los ciclones, filtros de sacos y depuradores. En algunos casos, los filtros de los sacos pueden ser instalados en la parte superior de la cmara de secado y por consiguiente minimizar el consumo en el rea de planta y la necesidad de un sistema externo de recuperacin de finos.

Secado por LotesEl calor de desecacin se transfiere al slido hmedo a travs de una pared de retencin. El lquido vaporizado se separa independientemente del medio de calentamiento. La velocidad de desecacin depende del contacto que se establezca entre el material mojado y las superficies calientes. Los secadores indirectos se llaman tambin secadores por conduccin o de contacto.Secadores I-Continuos: la desecacin se efecta haciendo pasar el material de manera continua por el secador, y ponindolo en contacto con las superficies calientes.Secadores I-Por lotes: en general los secadores indirectos por lotes se adaptan muy bien a operaciones al vaco. Se subdividen en tipos agitados y no agitados.

Secado ContinoLa transferencia de calor para la desecacin se logra por contacto directo entre los slidos hmedos y los gases calientes. El lquido vaporizado se arrastra con el medio de desecacin; es decir, con los gases calientes. Los secadores directos se llaman tambin secadores por conveccin.

Secadores D-Continuos: la operacin es continua sin interrupciones, en tanto se suministre la alimentacin hmeda. Es evidente que cualquier secador continuo puede funcionar en forma intermitente o por lotes, si as se desea.

Secadores D-Por lotes: se disean para operar con un tamao especfico de lote de alimentacin hmeda, para ciclos de tiempo dado. En los secadores por lote las condiciones de contenido de humedad y temperatura varan continuamente en cualquier punto del equipo

CRISTALIZACION La cristalizacin es una operacin unitaria de transferencia de materia y energa en la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido). La fuerza impulsora en ambas etapas es el sobre-saturacin y la posible diferencia de temperatura entre el cristal y el lquido originada por el cambio de fases.La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida.La cristalizacin tambin es un proceso de separacin lquido en el que hay transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina slida pura. Un ejemplo importante es la produccin de sacarosa de azcar de remolacha, donde la sacarosa se cristaliza de una solucin acuosa.Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin y produccin de partculas en un solo proceso.

ALIMENTOAGENTE DE SEPARACINPRODUCTOPRINCIPIO DE SEPARACINEJEMPLO

LquidoEnfriamiento o calor, causando evaporacin simultneaLquido + slidoDiferencia de tendencias a la cristalizacin, participacin preferencial de la estructura del cristalObtencin de azcar de remolacha

Las caractersticas que una sustancia debe cumplir para formar cristales son:

Su estado natural debe ser slido. Un cristal es una estructura tridimensional de forma geomtrica que est formado por una sola molcula de sustancia, por ejemplo: el cristal de sal est formado por una molcula de cloruro de sodio.

Los cubos de hielo no forman cristales porque: El estado natural del agua es lquido. Los cubos estn formados por varias molculas de agua.

La cristalizacin consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad posible de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura producindose la cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una red cristalina excluye la participacin de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Mecanismos para que un slido forme una solucin con un solvente:1. Formacin de puentes de hidrgeno.2. Solvatacin (asociacin de los iones).

Adems influyen: Transferencia de movimiento: agitacin Transferencia de calor: temperatura Transferencia de masa: gradientes de concentracin

Existen 4 tipos de soluciones: Diluida Concentrada Saturada Sobresaturada

Sobresaturacin

Al hablar de cristalizacin lo ms importante es el concepto de sobresaturacin, ya que si no existe la cristalizacin no se puede dar.La sobresaturacin es la diferencia de concentracin entre la disolucin sobresaturada en la que el cristal est creciendo y la de la disolucin en equilibrio con el cristal.El concepto de solucin saturada est relacionado con el llamado lmite de solubilidad.

La sobresaturacin se define como:Ac = C Cs

Ac = sobresaturacin molar, moles por unidad de volumenC = concentracin molar de soluto en disolucin.Cs = concentracin molar de soluto en la disolucin saturada.

Sin sobresaturacin no hay cristalizacin, para alcanzar la sobresaturacin se tiene que realizar: Enfriamiento:si se enfra la solucin, sta pierde solubilidad y pasa de estar concentrada a saturada y finalmente sobresaturada. Calentamiento:si se calienta la solucin se quita solvente y pasa de estar concentrada a saturada y finalmente sobresaturada. Cuando se incrementa la temperatura la solubilidad puede disminuir o aumentar dependiendo del slido, por ejemplo en slidos orgnicos como la rea se disminuye la solubilidad. Evaporacin:Se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad de sustancia disuelta en la solucin restante supere la de saturacin. Esta operacin bsica se emplea en los casos en que la solubilidad depende poco de la T. Un ejemplo aplicado es el la industria para formar sal. Precipitacin:al colocar una sustancia adicional en la solucin para que se aglomeren los slidos y formar cristales. Al vaco: Combinacin de efectos. En un evaporador al vaco se evapora una parte del disolvente, la eliminacin del calor necesario enfra adems la solucin. Ventajosa para sustancias sensibles a la T.

Para la eleccin de un disolvente de cristalizacin la regla lo semejante disuelve a lo semejante suele ser muy til. Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente son el ter de petrleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase los 60C, pero que a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto de fusin del slido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms efectiva.En la siguiente tabla aparecen los disolventes ms empleados en la cristalizacin de las clases ms comunes de compuestos orgnicos:Clases de compuestosDisolventes sugeridos

HidrocarburosHexano, ciclohexano, tolueno

terester, diclorometano

HalurosDiclorometano, cloroformo

Compuestos carbonlicosAcetato de etilo, acetona

Alcoholes y cidosEtanol

SalesAgua

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de la evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y envasado.Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase lquida puede ser precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura que el ingeniero qumico establece dependiendo de las caractersticas y propiedades de la solucin, principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la solucin, etc.Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.

ETAPAS DE LA CRISTALIZACION

En toda formacin de cristales hay que considerar dos etapas:-Nucleacin: formacin de los primeros iones a partir de los iones o molculas que se encuentran en el seno de la disolucin. Puede ser que estos primeros cristales que se forman, se destruyan debido a un proceso inverso a la nucleacin. Dentro de la nucleacin podemos distinguir entre Nucleacin primaria y nucleacin secundaria. Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase slida no est condicionada ni influida por la presencia de la fase slida que se origina. Secundaria: La nucleacin secundaria designa aquel proceso de formacin de cristales de la nueva fase que est condicionado por la presencia de partculas de la misma fase en el sistema sobresaturado y por cuya causa ocurre.-Crecimiento: Etapa del proceso de solidificacin donde los tomos del lquido se unen al slido formando las grandes estructuras cristalinas.

TIPOS DE CRISTALES

Un cristal puede ser definido como un slido compuesto de tomos arreglados en orden, en un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatmica en un cristal de cualquier material definido es constante y es una caracterstica del material. Debido a que el patrn o arreglo de los tomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetra que el cristal posee.La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de cada sal pura o compuesto qumico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografa, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalizacin:

Sistema Cbico

Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cbica, los cuales se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ngulo recto, con segmentos, ltices, aristas de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio.

Sistema Tetragonal

Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ngulo recto, con dos de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los cristales de oxido de estao.

Sistema Ortorrmbico

Presentan tres ejes en ngulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son iguales, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par, representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.

Sistema Monoclnico

Presentan tres ejes en el espacio, pero slo dos en ngulo recto, con ningn segmento igual, como es el caso del brax y de la sacarosa.

Sistema Triclnico

Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ngulo recto, con ningn segmento igual, formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafena.

Sistema Hexagonal

Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ngulo de 60, formando un hexgono bencnico y el cuarto en ngulo recto, como son los cristales de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.

Sistema Rombodrico

Presentan tres ejes de similar ngulo entre si, pero ninguno es recto, y segmentos iguales, como son los cristales de arsnico, bismuto y carbonato de calcio y mrmol.

IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIN EN LA INDUSTRIA

En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos mtodos de cristalizacin que van desde los ms sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamao de la partcula, contenido de humedad y pureza.

Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez ms rgidas.

La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificacin cristalina de los metales es bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin de los metales.

La cristalizacin consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de una fase homognea. Las partculas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la nueve, mediante solidificacin a partir de un lquido como en la congelacin de agua para formar hielo o en la manufactura de monocristales, o bien por cristalizacin de soluciones lquidas.

Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin y produccin de partculas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de separacin la cristalizacin en disolucin presenta:

VENTAJAS

El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa de cristalizacin, separacin y lavado.

Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido constituido por partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser directamente empaquetado y vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades especficas).

Precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros mtodos empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

DESVENTAJAS

En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en una nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres.

La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que esto conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye equipos de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado (ver esquema general).SOLUBILIDAD DE EQUILIBRIO EN CRISTALIZACIN

El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor madre est saturado. Esto se representa mediante unacurva de solubilidad. La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la presin tiene un efecto despreciable sobre ella. Los datos se expresan en forma de curvas en las que se grafica la solubilidad en unidades convenientes en funcin de la temperatura.

Muchos manuales de qumica incluyen tablas de solubilidad. En la figura 1 se incluyen la curva de solubilidad de algunas sales tpicas. En general, la solubilidad de la mayora de las sales aumenta ligera o notablemente al aumentar la temperatura.

Figura 1: CURVAS DE SOLUBILIDAD

Regin no saturada: concentraciones bajas. Regin metaestable: tras pasar la curva de la solubilidad al aumentar la concentracin. Los cristales formados crecen pero no se crean. Se debe trabajar en esta zona. Regin labil:tras pasar la curva de la sobresaturacin.

VELOCIDAD DE CRISTALIZACINLa velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalizacin. La cristalizacin puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadasEl crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturacin, la nucleacin es concebida como espontnea, y rpida.

Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se ajusta a la siguiente ecuacin:

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el nmero de cristales formados en periodos determinados de tiempo.

EFECTO DE LAS IMPUREZAS

La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega un importante papel en la optimizacin de los sistemas de cristalizacin, tales como:

Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas aadidas durante su procesamiento. Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalizacin. Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adicin de pequeas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos. Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamao de los cristales, la distribucin de tamao del cristal, el hbito del cristal y su pureza.DISPOSITIVOS DE CRISTALIZACIN Cristalizadores de tanque: en los que la cristalizacin se produce por enfriamiento sin evaporacin apreciable. Se emplean cuando la solubilidad vara mucho con la temperatura. Cristalizadores-evaporadores:la sobresaturacin se consigue por evaporacin (concentracin) sin que se modifique la temperatura, es decir evaporacin pero sin enfriamiento apreciable. Cristalizadores de vaco:se combina la evaporacin con el enfriamiento adiabtico Se utilizan cuando se quiere operar con rapidez, como en los anteriores, pero a baja temperatura.

Cristalizadores de suspensin mezclada y de retiro de productos combinados

Este tipo de equipo, llamado a veces cristalizador de magma circulante, es el ms importante de los que se utilizan en la actualidad. En la mayor parte de los equipos comerciales de este tipo, la uniformidad de la suspensin de los slidos del producto en el cuerpo del cristalizador es suficiente para que se pueda aplicar la teora. Aun cuando se incluyen ciertas caractersticas y variedades diferentes en esta clasificacin, el equipo que funciona a la capacidad mas elevada es del tipo en que se produce por lo comn la vaporizacin de un disolvente, casi siempre agua.

Cristalizador de enfriamiento superficial

Para algunos materiales, como el clorato de potasio, es posible utilizar un intercambiador de tubo y coraza de circulacin forzada, en combinacin directa con un cuerpo de cristalizador de tubo de extraccin.

Es preciso prestar una atencin cuidadosa a la diferencia de temperatura entre el medio enfriador y la lechada que circula por los tubos del intercambiador.

Cristalizador de enfriamiento superficial

Adems la trayectoria y la velocidad de flujo de la lechada dentro del cuerpo del cristalizador deben ser de tal ndole que el volumen contenido en el cuerpo sea activo. Esto quiere decir que puede haber cristales suspendidos dentro del cuerpo debido a la turbulencia y que son eficaces para aliviar la sobresaturacin creada por la reduccin de temperatura de la lechada, al pasar por el intercambiador. Evidentemente la bomba de circulacin es parte del sistema de cristalizacin y es preciso prestar atencin cuidadosa a este tipo y sus parmetros operacionales para evitar influencias indebidas de la nucleacin. Este tipo de equipo produce cristales en la gama de malla de 30 a 100. El diseo se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y la retencin que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto.

Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada

La lechada que sale del cuerpo se bombea a travs de una tubera de circulacin y por un intercambiador de calor de coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 C. puesto que este calentamiento se realiza sin vaporizacin, los materiales de solubilidad normal no debern producir sedimentacin en los tubos. El licor calentado, que regresa al cuerpo mediante una lnea de recirculacin, se mezcla con la lechada y eleva su temperatura localmente, cerca del punto de entrada, lo que provoca la ebullicin en la superficie del lquido. Durante el enfriamiento subsiguiente y la vaporizacin para alcanzar el equilibrio entre el lquido y el vapor, la sobresaturacin que se crea provoca sedimentaciones en el cuerpo de remolino de los cristales suspendidos, hasta que vuelven a alejarse por la tubera de circulacin. La cantidad y la velocidad de la recirculacin, el tamao del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulacin son conceptos crticos de diseo, para poder obtener resultados predecibles. Si el cristalizador no es del tipo de evaporacin y depende slo del enfriamiento adiabtico de evaporacin para lograr un buen rendimiento, se omitir el elemento calentador. La alimentacin se admite a la lnea de circulacin, despus de retirar la lechada, en un punto situado suficientemente por debajo de la superficie libre del lquido, para evitar la vaporizacin instantnea durante el proceso de mezclado.

Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin (DTB)

Puesto que la circulacin mecnica influye considerablemente en el nivel de nucleacin dentro del cristalizador, se han desarrollado muchos diseos que utilizan circuladotes situados dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo en esta forma la carga de bombeo que s ejerce sobre el circulador. Esta tcnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y, por ende, la rapidez de nucleacin.La suspensin de los cristales de productos se mantiene mediante una hlice grande y de movimiento lento, rodeada por un tubo de extraccin dentro del cuerpo. La hlice dirige la lechada hacia la superficie del lquido, para evitar que lo slidos pongan en cortocircuito la zona de sobresaturacin mas intensa.

La lechada enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a travs de la hlice.

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin

En esta ltima, la solucin calentada se mezcla con la lechada de recirculacin. Este diseo consta de una caracterstica de destruccin de partculas finas que comprende la zona de asentamiento que rodea al cuerpo del cristalizador, la bomba de circulacin y el elemento calentador. Este ltimo proporciona suficiente calor para satisfacer los requisitos de evaporacin y elevan la temperatura de la solucin retirada del asentador, con el fin de destruir todas las partculas cristalinas pequeas que se retiran. Los cristales gruesos se separan de las partculas finas en la zona de por sedimentacin gravitacional.

Cristalizador de refrigeracin de contacto directo

Para algunas aplicaciones, como la obtencin de hielo a partir de agua de mar, es necesario a llegar a temperaturas tan bajas que hagan que el enfriamiento mediante el empleo de refrigerantes sea la nica solucin econmica. En estos sistemas, a veces no resulta prctico emplear equipos de enfriamiento superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos de 3C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva o porque la viscosidad es tan elevada que le energa mecnica aplicada por el sistema de circulacin mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de temperatura. En estos sistemas, es conveniente mezclar el refrigerante con la lechada que se enfra en el cristalizador, de modo que el calor de vaporizacin del refrigerante del refrigerante sea relativamente inmiscible con el licor madre y capaz de sufrir separacin, compresin, condensacin y un reciclaje subsiguiente en el sistema de cristalizacin. Las presiones operacionales y las temperaturas escogidas tienen una influencia importante sobre el consumo de potencia. Esta tcnica resulto muy adecuada para reducir los problemas que se asocian con la acumulacin de slidos sobre una superficie de enfriamiento. El empleo de la refrigeracin de contacto directo reduce tambin las necesidades generales de energa del proceso, puesto que es un proceso de refrigeracin que incluye dos fluidos se requiere una diferencia mayor de temperaturas, sobre una base general, cuando el refrigerante debe enfriar primeramente alguna solucin intermedia, como la salmuera de cloruro de calcio, y esa solucin, a su vez, enfra al licor madre en el cristalizador. Los equipos de este tipo han funcionado adecuadamente a temperaturas tan bajas como -59C (-75F).

Cristalizador de tubo de extraccin (DT)

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea ni se necesita la destruccin de las partculas finas. En esos casos se omite el desviador y se determina el tamao del circulado interno para que tenga una influencia mnima de nucleacin sobre la suspensin.En los cristalizadores DT y DBT, la velocidad de circulacin que se alcanza suele ser mucho mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de circulacin forzada. Por tanto, el equipo se aplica cuando sea necesario hacer circular grandes cantidades de lechada, para minimizar los niveles de sobresaturacin dentro del equipo.

Cristalizador de tubo de extraccin

En general, mtodo se requiere para tener ciclos operacionales prolongados con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Los diseos de tubo de extraccin y desviador se utilizan comnmente para la produccin de materiales granulares, de malla 8 a la 30, como el sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristales inorgnicos y orgnicos.

En general, lo que clasifica a un equipo cristalizador es el movimiento de la solucin dentro del equipo y la forma en que se separa despus el slido.