INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO

8/18/2019 INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO

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TECSUP - PFR Química Analítica I

Índice

Unidad I: INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO

1. Introducción al análisis químico ...................................................................... 11.1 Determinación de las propiedades físicas y químicas .............................. 21.2 Análisis cualitativo ............................................................................... 31.3 Análisis cuantitativo ............................................................................ 31.4 Diagnóstico analítico ........................................................................... 41.5 Resumen de técnicas de determinación analíticas .................................. 5

2. Evaluación de parámetros de mediciones; el balance analítico ........................... 72.1 Evaluación de parámetros de medición ................................................. 72.2 Medición de pesos............................................................................... 72.3 Volumetría ......................................................................................... 7

3. Muestreo y preparación de la muestra ............................................................. 83.1 Muestreo y la información requerida ..................................................... 83.2 Muestreo de sólidos ............................................................................ 93.3 Muestreo de partículas grandes no uniformes ........................................ 93.4 Muestreo de partículas pequeñas ......................................................... 93.5 Muestreo de contaminantes en la superficie de un sólido ...................... 10

4. Preparación de la muestra para medición ...................................................... 134.1 Secado de muestras .......................................................................... 13

4.2 Medición de la cantidad de muestra a ser utilizada ............................... 145. Disolución o dilución de muestras ................................................................. 14

5.1 Disolución de muestras sólidas ........................................................... 145.2 Disolución en solventes acuosos ......................................................... 145.3 Dilución en solventes no acuosos ....................................................... 155.4 Descripción de sustancias para disolución ........................................... 15

6. Evaluación de datos ..................................................................................... 196.1 Errores determinados ........................................................................ 196.2 Errores constantes ............................................................................ 196.3 Errores proporcionales ....................................................................... 196.4 Errores indeterminados ..................................................................... 20

6.5 Exactitud y precisión ......................................................................... 207. Glosario ...................................................................................................... 20

Unidad II: ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

1. Análisis gravimétrico .................................................................................... 231.1 Gravimetría ...................................................................................... 23

2. Métodos gravimétricos de análisis ................................................................. 242.1 Esquema del procedimiento gravimétrico general ................................ 25

3. Descripción de la técnica .............................................................................. 253.1 Toma y preparación de la muestra ..................................................... 25

3.2 Precipitación ..................................................................................... 263.3 Mecanismo de precipitación ............................................................... 27


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Unidad V: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN ARGENTOMETRÍA

1. Volumetría por precipitación: argentometría .................................................. 67

1.1 Curvas de valoración ......................................................................... 671.2 Reacciones de precipitación ............................................................... 701.3 Determinación de plata ..................................................................... 701.4 Determinación de cloruros ................................................................. 711.5 Formación de ionogenos débiles ......................................................... 72

Unidad VI: VOLUMETRÍA REDOX

1. Fundamento de la volumetría Redox ............................................................. 731.1 Reacciones Redox ............................................................................. 731.2 Volumetría Redox ............................................................................. 73

1.3 Requisitos que debe cumplir el oxidante en volumetría Redox ............... 742. Permanganimetría ....................................................................................... 742.1 Permanganato de potasio como valorante ........................................... 742.2 Estándares primarios ......................................................................... 75

3. Yodometría ................................................................................................. 833.1 Reacción entre tiosulfato y yodo ......................................................... 853.2 Determinación del punto final ............................................................ 85


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UNIDAD I

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO

1. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO

El análisis químico es esencialmente un trabajo de investigación. Si usted haleído cualquiera de los casos de Sherlock Holmes sabrá que el trabajo de

detective consiste en observaciones, pruebas, interpretación y la final gloriosadeducción. Lo mismo es valedero para los análisis químicos.

Los químicos analíticos se enfrentan, usualmente, con la pregunta ¿Por qué? o¿Qué está equivocado?. Para responder tales preguntas deben primero hacerciertas observaciones para ver qué pruebas o análisis serán los procedentes.Entonces, conscientemente, escogerán la muestra apropiada y la probarán.

Finalmente, interpretarán los resultados para alguien y deben hacer la deducciónfinal, aunque ésta no sea tan fascinante como la hecha por el Sr. Holmes.

Este libro nos ocuparemos de los cuatro aspectos mencionados. De todos modosla observación es difícil de enseñar, ésta debe ser aprendida en el laboratorio oen nuestro trabajo real. Por lo tanto, nos preocuparemos de la comprensión decómo utilizar la información en análisis. Elección de muestras, pruebas de lasmuestras e interpretación de los resultados para la deducción final.

El análisis químico encierra numerosos tipos de mediciones. Podemos identificarcuatro únicas áreas de análisis químicos y son las siguientes:

Determinación de propiedades Físicas y Químicas. Análisis Cualitativo. Análisis Cuantitativo. Diagnóstico analítico basado en una combinación de análisis cualitativo y

cuantitativo.

¿Cuántas clases de Análisis Químicos hay?


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Química Analítica I TECSUP - PFR

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La química analítica se puede dividir en dos áreas: análisis cualitativo queidentifica cuáles son las substancias presentes en una muestra, y el análisiscuantitativo que determina la cantidad de substancias en la muestra.

La substancias a determinar se llama analita o componente deseado; si la analitarepresenta más del 1 % en la muestra, se considera como componente principal;si se encuentra entre el 1.0 y el 0.01 % se trata de un componente menor; si sehalla en menos del 0.01 % es un componente vestigial.

Si la masa de muestra es mayor de 0.1 g se realiza un análisis macro; si la masade muestra se encuentra entre 100 y 10 mg., el análisis es semimicro; si el pesode la muestra está entre 10 mg. y 1 mg., se trata de análisis micro; y si la masaes menor de 1 mg., el análisis es ultramicro.

Un análisis químico consta de cuatro pasos:

1. Muestreo o selección de la muestra a analizar. Se debe seleccionar unamuestra representativa mediante un razonamiento estadístico. La muestrapuede ser sólida, líquida o gaseosa.

2. Preparación de la muestra para el análisis. Para determinar y medir la analitapuede ser necesario disolver la muestra, seguido de la separación de loscomponentes; esto se puede hacer modificando químicamente loscomponentes, separándolos por precipitación, electrólisis, extracción ovolatilización.

3. Medición, por volumetría, gravimetría o análisis instrumental potenciométrico,polarigráfico, coulombimétrico, conductimétrico, polarimétrico,refractrométrico o espectrométrico.

4. Cálculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e interpretación de las

mediciones.

1.1

DETERMINACIÓN DE LAS PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS

Nuevos compuestos cristalizados, polímeros y sustancias naturales han

sido descubiertos y sintetizados en estos tiempos. Una de las cosas másimportantes para el químico analista consiste en establecer lascaracterísticas de estas sustancias para determinación de sus propiedadesfísicas y químicas. El analista, de ser posible, tratará de determinar elpunto de fusión, punto de ebullición, densidad, índice de refracción ydemás. Si la sustancia es un ácido o una base, debe determinarse laconstante de ionización. Si la sustancia es insoluble el agua, debedeterminarse su insolubilidad, el grado de solubilidad y/u obtener unproducto de solubilidad constante.

De igual modo, el análisis tratará de evaluar otras propiedades químicas.


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1.2

ANÁLISIS CUALITATIVO

El análisis cualitativo involucra la identificación de un componente cuya

identidad es desconocida o conocida parcialmente, así como seleccionaren forma rutinaria mediante la determinación de la presencia o ausenciade cantidades importantes de un compuesto, del cual sólo se supone supresencia. Uno de los métodos más importantes para el análisis es laespectroscopia y nos darán ejemplos de su aplicación al análisiscualitativo.

Más adelante discutiremos la aplicación de la espectrofotometría de rayosultravioleta, visible e infrarojo en el análisis cualitativo y luego se discutiráel uso de la fluorescencia en los análisis cualitativos y cuantitativos.

Es importante el empleo de diferentes mediciones para una rigurosaprueba del análisis cualitativo. Estas mediciones o determinacionespueden ser una combinación de mediciones espectroscópicas condeterminación de propiedades físicas, como puntos de fusión o usando,tan solo varias mediciones de espectroscopia.

1.3 ANÁLISIS CUANTITATIVO

El análisis cuantitativo consiste en determinar la cantidad de unasustancia presente, así como su porcentaje o su concentración en unasolución. El análisis cuantitativo de una muestra puede realizarse sólo

una vez o realizado repetidas veces para vigilar los cambios delporcentaje de pureza o concentración con el tiempo.

El análisis cuantitativo debe ser realizado a través del método clásico dela gravimetría o el método de titulación. Así como por la espectroscopia ylos métodos electroquímicos. Los diferentes métodos de determinacionescuantitativas dan diferentes clases de información. Cuando la rapidez esimportante que el analista determine sólo lo que es necesario y transmitalos resultados rápidamente. Algunos de los distintos tipos de análisiscuantitativos son descritos más abajo.

Un análisis completo es un análisis en el cual cada componente en lamuestra está identificado y el porcentaje o concentración determinado.Por ejemplo, el análisis completo de una tableta de aspirina incluiría elporcentaje de ácido acetilsalisíco (ASA), el porcentaje de impurezas talescomo ácido salícilico (y posiblemente cualquier ácido acético que no sehubiera volatilizado) y la cantidad de materia inerte que se usa comocobertura para mantener las partículas juntas en la forma de tableta.

Un análisis elemental es aquel en el cual una mezcla y un compuesto puroson analizados en la concentración o porcentaje de cada uno de loselementos presentes. Este tipo de análisis es hecho conjuntamente conla determinación del peso molecular para establecer la identidad de uncompuesto o para determinar las características de una muestracompleja. Algunas muestras, tales como productos petroleros, son


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mezclas tan complejas que no vale la pena realizar un análisis completo. Vale más determinar el porcentaje de ciertos componentes claves, talescomo el sulfuro y fósforo, para dar las características del petróleo.

Un análisis parcial es en el que la concentración o porcentaje de una ovarias impurezas debe ser establecida. Por ejemplo, la impureza mayoren las tabletas de aspirina es el ácido salicílico, el cual surge de lahidrólisis del ácido acetilsalisílico (ASA).

El ácido acético es también producido en la reacción, pero, gradualmente,se evapora de las tabletas de aspirina. Además, para evaluar la purezade la aspirina, es más simple determinar sólo el ácido salicílico que lacantidad de ASA presente. De hecho, la Food and Drug Administration deEstados Unidos (FDA) lo hace así. Se ha establecido una tolerancia de0.15% de ácido salicílico por tableta. Si una compañía productora deaspirina excede esta tolerancia, la FDA procede a advertirlas para quemejoren su producto.

1.4 DIAGNÓSTICO ANALÍTICO

El diagnóstico analítico involucra una combinación de pruebas cualitativasy cuantitativas. También incluye determinaciones cuantitativas queestablecen, primeramente, si una cierta concentración está dentro o fuerade las medidas de valores normales.

Los mejores ejemplos de esto son, por supuesto, las pruebas clínicas quese realizan en la muestra de sangre y/u orina. Debido a que muchas delas determinaciones clínicas son realizadas por instrumentos automáticos,los resultados son, frecuentemente, registrados por un control a través deuna gráfica estándar mostrando la escala de valores posibles para cadaprueba. Por ejemplo: para iones de Ca++, una muestra normal de sangredebería contener de 7.9 a 10.5 mg de Ca++.

Un ejemplo de la utilización de una combinación de pruebas dediagnóstico damos a continuación. Supongamos que una muestra desangre tiene bajo contenido de iones Ca++ debido a deficiencia proteínica.Debido a que las concentraciones de iones Ca++ controlan el ión fosfato,se esperará que la concentración de ión de fosfato aumente más allá delo normal.

C6H4(OH) C - O - C - CH3 + H2O - - - C6H4(OH) C - O H + CH3 C - OHO O

(ASA) (ácido sallicílico) (ácido acético)


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1.5

RESUMEN DE TÉCNICAS DE DETERMINACIÓN ANALÍTICAS

El análisis cuantitativo (y en algún modo el análisis cualitativo) es

realizado usando las siguientes técnicas de determinación.

Gravimétrico (precipitación). Volumétrico (titulometría). Optico (espectroscopia). Eléctrico. Gasométrico. Métodos de separación.

Tabla 1Clasificación de tamaño de muestras en los diferentes análisis analíticos

Método Peso aproximadode la muestra

Molaridadaproximada

Muestra de 100 M.

Método macro 100-1000 mg. 0.01 - 0.1 M

Método semimicro 10 - 100 mg. 10 -3 - 10 -2 M

Método micro 1 - 10 mg. 10 -4 - 10 -3 M

Método ultramicro 0.001 - 1 mg. 10 -7 - 10 -4 M

Método submicrogramo 10 -5 - 10 -3 10 -9 - 10 -3 M

Análisis Gravimétrico

El análisis gravimétrico involucra la separación y pesado de un compuestopuro, el cual es o contiene el componente deseado. Es principalmenteun método macro o semimicro, debido a la solubilidad de la mayoría delos componentes determinados por gravimetría, no son lo suficientementepequeños para determinarlos por micro. Las micro muestras tienen queser concentradas para ser analizadas gravimétricamente.

Análisis Volumétrico

El análisis volumétrico es, principalmente, realizado para titular elcomponente deseado con una solución de concentración conocida. Es,normalmente usado como un método macro pero puede adaptarse alsemimicro o al nivel micro para reacciones con grandes constantes deequilibrio.

Tales reacciones incluyen muchas de las reacciones ácido-base, grancantidad de reacciones de formaciones complejas, unas pocas reaccionesde precipitación y muchas reacciones de oxidación-reducción.


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Análisis Óptico (Espectroscopia)

El análisis óptico consiste en determinar la luz o cualquier radiación luego

de una interacción o fallida interacción, con iones o moléculas o conátomos en fase de evaporación. Esta es, usualmente muy sensitiva apequeñas concentraciones y se usa el método micro (absorciónespectroscópica), así como el método (emisión o absorción de átomosgaseosos) o un método submicrogramo (fluorescencia en solución). Lasmuestras macros debe ser diluidas para ser analizadas por métodosópticos.

Análisis Eléctrico

Involucra la determinación de la potencia eléctrica o la producción

eléctrica de una reacción electroquímica. Usualmente, se utiliza unmétodo semimicro o micro. De cualquier modo, la determinación delpotencial eléctrico puede ser usada sobre una amplia escala deconcentraciones desde la muestra ultramicro a la macro.

Muy pocos métodos de análisis eléctricos pueden usarse en muestrasultramicro también.

Análisis Gasométrico

Nosotros, arbitrariamente, definiremos el método gasométrico como aquel

en el cual una muestra molecular es determinada en forma gaseosa.Podría incluirse la medida del volumen de gas en una bureta, pero,principalmente, nos referimos al método cromatografía de gases, en loscuales los gases son separados y medidos al mismo tiempo en el mismoinstrumento.

Este último método abarca una amplia escala de tamaños de muestras yno se precisa de dilución o concentración para la mayoría de lasmuestras.

Métodos de Separación

Principalmente, la separación involucra el aislar varios componentes delas muestras de modo que la cantidad de cada constituyente pueda sermedida. Los métodos de separación incluyen la extracción por solventes,cromatografía líquido-líquido, cromatografía thin-laver, cromatografía degases, diálisis de moléculas pequeñas solubles al agua y demás.

Todas estas separaciones hacen los análisis cualitativos y cuantitativosmás fáciles de realizar al remover las posibles interferencias delconstituyente a ser identificado o determinado.


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2.

EVALUACIÓN DE PARÁMETROS DE MEDICIONES; EL BALANCE ANALÍTICO

La Unidad 1 describe el proceso completo del análisis, diciendo que análisis esnecesario, eligiendo la muestra, haciendo las determinaciones e interpretando larespuesta. Las pautas de medición requerirán del mayor esfuerzo, principalmenteporque son demasiadas a escoger. Así pues, en esta unidad, primeroaveriguaremos los tipos de medición y luego describiremos completamente elmás frecuente plan de medición que se utiliza, el balance analítico.

2.1 EVALUACIÓN DE PARÁMETROS DE MEDICIÓN

Los más importantes tipos de medición determinan el peso, volumen, hazdel fotón (intensidad de la luz) potencia eléctrica, corriente eléctrica,

conductancia eléctrica, conductividad térmica. Por supuesto que esgeneralmente conocido que la balanza se usa para medir peso y que laspipetas y buretas son usadas para conocer el volumen. Algunos otrostipos de medición que no son muy conocidos como losespectrofotómetros y espectrómetros para medir el haz del fotón(intensidad de la luz), potenciómetro para potencial eléctrico, coulómetropara corriente eléctrica, puentes conductores para conductancia eléctricay detectores de conductividad termal para medir la temperatura.

2.2 MEDICIÓN DE PESOS

La balanza analítica es principal instrumento usado para medir el pesoen relación con el análisis cuantitativo. Hay tres tipos de balanzas; unapor cada uno de los tres tamaños de muestras listados en la tabla 1. Labalanza analítica estándar (reproduce desde 0.1 mg.), la balanza analíticasemimicro (reproduce desde 0.01 mg.) y la balanza analítica (reproducedesde 0.001 mg ó 1). Las balanzas analíticas se usan normalmente paramedir muestras sólidas o líquidas antes del análisis, muestras gaseosas sedeterminan, usualmente, por el volumen más que por el peso. La balanzaanalítica estándar se usa para el pesado de muestras de todos losmétodos macros, así como para la presente etapa de medición enanálisis gravimétricos. La balanza semimicro se usa para los métodossemimicro necesitándose una cantidad más pequeña de muestra y labalanza micro es usada en los análisis micro, donde el peso de lasmuestras son comúnmente las más pequeñas a ser pesadas. Estasbalanzas serán explicadas en las siguientes secciones.

2.3 VOLUMETRÍA

El frasco volumétrico, la bureta y la pipeta son los tres instrumentosutilizados para medir el volumen de un líquido. Discutiremos brevementeesto. Los frascos coulométricos se emplean para preparar una cantidadexacta de solución de 1 ml. A, tal vez, 2 lts. El margen de errorpermisible de estos frascos es muy mínimo, por ejemplo, para un frasco

de 100 ml, es sólo 0.08 ml.


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3.

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

El muestreo y la preparación de las muestras constituyen, verdaderamente, un

“problema de tres pipas”. Una de las razones de esto es, por supuesto, que unamuestra debe ser obtenida de un gas, un líquido o un sólido, pero la otraimportante razón es la inmensa variedad de muestras y la increíble escala deinformación que puede requerirse. Finalmente, existe la desalentadora idea deque si la muestra no es escogida apropiadamente y preparada adecuadamentepara el análisis, todos los resultados carecerán de significado, porque norepresentarán la verdadera naturaleza del material escogido. En esta unidaddescubriremos los procedimientos de análisis, en la secuencia en la cual serealizan muestreo de principio a fin y luego la preparación de la muestra para elanálisis.

3.1

MUESTREO Y LA INFORMACIÓN REQUERIDACualquiera de los diferentes tipos de información analítica puede sersolicitada de una muestra sometida a análisis. Recordemos que existenpor lo menos cuatro áreas únicas para mediciones químicas: medicionesde propiedades físicas y químicas, análisis cualitativo, análisis cuantitativoy análisis de diagnóstico. Si las propiedades físicas o químicas de unasustancia deben ser medidas, el método de muestreo no es tanimportante como la pureza de la muestra. Una muestra de una muestrase purifica mediante técnicas tales como la destilación o cristalización.Sólo una pequeña cantidad de una muestra se purifica mediante técnicastales como la destilación purificada se necesita, a menos que seanecesario una gran cantidad de medidas las que se requieran.

Supongamos, por otro lado, que sólo necesita el análisis cuantitativo de lamuestra. Generalmente, se toma una muestra que represente, en lamedida de lo posible, la composición promedio de la sustancia a seranalizada. Esto se hace de modo que el menor constituyente (1%), asícomo el mayor constituyente o constituyentes (1%) de la muestrapuedan ser identificados. En muchos casos, la muestra no se purificadebido a que los constituyentes menores son tan importantes como losmayores. En estos casos, la muestra deberá purificarse para prevenir lainterferencia de los constituyentes menores en la identificación delconstituyente principal. El tamaño de la muestra dependerá del númerode pruebas cualitativas que se aplicarán a la muestra. Si se usaranmétodos de análisis ópticos principalmente, la muestra puede ser,usualmente, pequeña. Si un análisis cuantitativo o un análisis dediagnóstico se van a realizar, entonces una muestra lo más representativaposible de la sustancia deberá ser analizada. Como un análisis cualitativo,se hace de modo que la cantidad de constituyentes mayores y menoresque se encuentren en la muestra representen la realidad de la sustancia aser analizada. El tamaño de la muestra, por supuesto, dependerá de lacantidad de mediciones cuantitativas sean realizadas con la muestra y eltipo de medición (tabla 1).


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3.2

MUESTREO DE SÓLIDOS

El muestreo de sólidos involucra el más grande número de dificultades de

muestreo. Las sustancias sólidas en tan diferentes modos y tamaños quees difícil decidir cuál es la mejor manera de obtener una muestrarepresentativa. Para ilustrar algunos de los problemas existentes,hablaremos de las muestras de sólidos de partículas grandes nouniformes, sólidos de partículas pequeñas uniformes, tabletas ycontaminantes de la superficie de un sólido.

3.3 MUESTREO DE PARTÍCULAS GRANDES NO UNIFORMES

Supondremos que una gran porción de la sustancia a ser analizada hasido tomada de un modo casual (al azar), traída al laboratorio para un

tratamiento posterior y que seleccionamos nuestra muestra de esepedazo. Los sólidos que consisten de partículas grandes no uniformesdeben ser primero reducidos a partículas uniformes pequeñas. Esto seconsigue pesando la sustancia por un pulverizador de disco, moliéndoloen un molino de bolas o moliéndolo con un mortero. Un tamiz podríausarse sólidos con partículas de tamaño uniforme. Debe tenerse cuidadodurante el molido (o molienda) y tamizado, de que la sustancia no seacontaminada por suciedad, polvo, agua u otras partículas en ellaboratorio. Una vez que la sustancia sólida ha sido reducida a partículaslo suficientemente pequeñas para ser disueltas para análisis, el siguienteproblema será reducir la cantidad del sólido a una cantidad suficientepara una muestra analítica. Hablaremos de esto más adelanteconjuntamente con las muestras de partículas pequeñas.

3.4 MUESTREO DE PARTÍCULAS PEQUEÑAS

Cuando una sustancia sólida se supone compuesta de partículas losuficientemente pequeñas para ser disueltas para análisis sin molerla, elprimer paso es asegurarse que las partículas son de tamaño uniforme.Esto es importante porque la inclusión de demasiadas partículas detamaños o muy grandes o muy pequeñas pueden producir una muestrano homogénea y, por lo tanto, no representativa.

Para conseguir partículas de tamaño uniforme es preciso tamizarlas y sóloaquellas que pasen a través de un tamaño del tamiz serán las elegidascomo muestra. Si es demasiada la sustancia a ser analizada hasta estepunto, la cantidad se reducirá formando montones, dividiendo losmontones en cuadrantes y reteniendo los cuadrantes opuestos para lamuestra final.

El método descrito está, por supuesto, recomendado de modo generalpara todas las muestras, de cualquier modo, muchos polvosembotellados, botellas de cristal y muestras de estudiantes de laboratorioestán ya homogéneas y pueden muestrearse sin ningún tratamiento.

Otros productos embotellados sólo necesitarán mezclar en la botella paraasegurar una muestra homogénea y representativa.


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3.5

MUESTREO DE CONTAMINANTES EN LA SUPERFICIE DE UNSÓLIDO

Muy a menudo es necesario probar ciertos sólidos que liberan loscontaminantes de su superficie cuando un líquido o sólido está encontacto con ellos.

Un buen ejemplo es la contaminación de alimentos y líquidos por plomo-cadmio base en los pigmentos usados en los utensilios de alfarería ycerámica. El análisis completo del sólido sería inútil, ya que el problemano es cuánto plomo o cadmio existe en la alfarería sino la cantidad deéstos que libera en la comida o líquido almacenado en ellos.

La FDA resolvió este problema señalando condiciones estándar para la

simulación de la liberación de plomo (II) y cadmio (II) dentro de unlíquido estándar.

El líquido seleccionado fue una solución diluida (4%) de ácido acético,similar en la composición a la tabla del vinagre. Esta solución representa,quizás, el más común grado de acidez alta en las comidas, por ello lamuestra usada representa la más posible de contaminarse. El 4% deácido acético en solución permanecerá en la cerámica a ser probada porun período 24 horas. El período de 24 horas de prueba es el promediomás largo posible de uso por un consumidor y la necesidad del laboratoriode la FDA para evaluar la cerámica en una forma razonable.

a) Muestreo de Líquidos

Para líquidos en general, la dificultad mayor en cómo muestrear el líquido.Para fluidos corporales, la mayor dificultad es cuándo muestrear el fluido.

b) Líquidos en General

Si un líquido es puro, o al menos homogéneo, puede muestrearseutilizando cualquier método volumétrico apropiado que pueda abrirse yretirar una cantidad de líquido a ser analizado. En el caso más simple deuna solución en el laboratorio, una pipeta volumétrica puede insertarsedentro de la solución y succionar con la boquilla de la pipeta para retiraruna cantidad específica de líquido. Naturalmente, la pipeta deberíalimpiarse y secarse para no contaminar el líquido. Los líquidos en envasescomerciales o tanques pueden ser muestreados por otros medios, comouna pipeta insertada profundamente en el líquido. Si el líquido no eshomogéneo o es una suspensión, el muestreo es más difícil.

Si la sustancia a ser muestreada debe ser previamente batida, entoncesesto será lo que necesita para tomarse en una muestra muestreadadespués de ser batida para asegurar que una pipeta llena de líquidocontendrá una cantidad representativa de hidróxido de magnesio. Si lasustancia a ser muestreada no puede ser mezclada o batida, entonces las


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muestras deberán ser tomadas de los diferentes niveles del líquido yrealizar un compuesto mezclando a profundidad.

c) Fluidos Corporales

El muestreo de sangre y otros fluidos corporales deberán hacerse cuandola muestra sea representativa del estado del cuerpo a ser probado. Laingestión de comida, en particular, varía el nivel de elementos químicosen la sangre y el análisis no tendrá sentido.

Por esto, es importante considerar la muestra de sangre cuandoprobamos la respuesta del cuerpo a la glucosa. Esto se realiza en un testde “tolerancia a la glucosa” en el cual el nivel de glucosa es medido porperíodos de hasta seis horas. Para establecer un nivel de base de glucosa,

la sangre del paciente es muestreada antes de que el paciente hayacomido algo en la mañana.

d) Muestreo de Aire y de Otros Gases

El muestreo de gases pertenece a un área muy especializada, así que lomencionaremos en un sólo de sus aspectos: los problemas generales demuestrear el aire contaminado en las ciudades. Esto ha sido descrito aldetalle por Warner.

Las necesidades generales para un método de muestreo para aire

contaminado son las siguientes:

Utilizar instrumentos de precisión para medir flujo para calcular elvolumen total de aire muestreado.

Usar una muestra colectora para atrapar la polución deseada. Elcolector es, usualmente, un filtro y/o solución absorbente a través dela cual la eficiencia debe determinarse bajo las condiciones actuales deoperación, debido a que el aire no puede ser muestreado con un 100%de seguridad.

Utilizar una bomba que asegurará el flujo constante de aire a travésdel colector. Los problemas de muestreo de aire contaminado soncompletos y sólo podemos usarlo como referencia en este capítulo. Porejemplo, hay problemas en cómo muestra, dónde muestrear, cuántomuestrear, cuántas muestras tomar en una gran ciudad y quémuestrear.

e) Muestreo de Gases

El problema de qué muestrear es el de mayor interés. Los constituyentesmás obvios son los gases tóxicos que se convierten en peligro cuando suconcentración alcanza ciertos niveles. Algunos de estos gases son elmonóxido de carbono, dióxido de azufre (SO2), trióxido de azufre (SO3),


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óxido de nitrógeno, así como NO y NO2, ozono (O3) y ciertos aldehídosorgánicos.

El análisis para el monóxido de carbono es importante porque puedeafectar la eficiencia del manejo en las autopistas, el gobierno ha señaladoun nivel de 9 ppm como un nivel máximo de seguridad. (La muerte ocurrea los 750 ppm cuando el monóxido de carbono evita que el oxígenosuficiente llegue al cerebro a través de la hemoglobina en la sangre). Elmonóxido de carbono puede muestrearse abosrbiéndolo en una soluciónde cloruro de cobre (l), el cual reacciona formando un complejo de cobre(I). Esto también será determinado en una forma continua conduciéndolodirectamente a un analizador desde la muestra colectora, omitiendo elproceso de absorción.

El análisis del SO2 es aún más importante debido a su naturaleza tóxica ypor contener alto azufre oxidado que, por muchos años, ha causadoserios problemas pulmonares y aún muertes por abrasión. En USA, unsistema monitorizado controla el dióxido de azufre y otros gases en lasgrandes ciudades, como por ejemplo New York, Los Angeles y Chicago,para muestrear, determinar y controlar los niveles de estas fases endiversos momentos. Planificado con estos datos de los análisis están losplanes de alerta multirepresentados que actuarían en caso de que eldióxido de azufre u otros gases alcanzarán límites más allá de losseguros.

f) Muestreo de Partículas

Además de gases, partículas (sólidas) están suspendidas en el aire y sonpotencialmente peligrosas y deben ser muestreadas. Dado que haymuchas partículas que se asientan debido a la gravedad, debe haberalguna manera de diferenciar las partículas que son realmentesuspendidas de las que no.

Se basa en una aspiradora de limpieza, el aire es absorbido por debajodel techo, causando que éste cambie de dirección y excluyendo laspartículas asentadas por gravedad.

Normalmente se usa un filtro de vidrio de 8 x 10 pulgadas de promediopara atrapar las partículas suspendidas (aerosol). Un período normal demuestreo es de 24 horas, consiguiéndose una muestra de partículastípicas de más o menos 0.5 gr:

Tales partículas pueden consistir de hollín de carbón, hidrocarburosaromáticos cancerígenos, humo y ceniza de las plantas industriales, óxidode fierro, arenas de sílice, piedra caliza de los hornos de quemado.


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4.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA MEDICIÓN

Una sola muestra ha sido elegida apropiadamente y deberá ser preparada para el

análisis. Algunos pasos que son necesarios seguir son: secado, medición,disolución y separación de sustancias que puedan interferir.

4.1 SECADO DE MUESTRAS

Las muestras pueden contener agua y deberá decidirse, si es necesariosacar la muestra para obtener la información analítica apropiada. Estadecisión dependerá, en alguna medida, de qué tipo de medición seráhecha. Anteriormente hemos descrito cuatro diferentes áreas: medidas depropiedades químicas y físicas, análisis cualitativo, análisis cuantitativo yanálisis de diagnóstico.

Si se va a medir alguna propiedad física o química de la muestra, deberáser automáticamente secada durante su purificación. Dado que muchassustancias deberían estar lo más pura posible. Para esta clase demedición, la remoción de agua es esencial. De cualquier modo, algunasmuestras podrán ser soluciones en una cantidad constante de agua y porello, el agua no será removida. Si un análisis cualitativo va a ejecutarse,no será necesaria la remoción del agua si es que no interfiere con laspruebas cualitativas a realizarse. De hecho, las propiedades de loshidratos (compuestos que contienen cantidades de agua en suestequiometría) y otras sustancias podrían ser alteradas al remover el

agua.

Si se precisa un análisis cuantitativo, entonces el secado de la mayoría delas muestras inorgánicas es preferible, ya que los resultados pueden serexpresados como un porcentaje basado en una muestra seca en vez deuna muestra húmeda cuya cantidad de agua varía.

El secado de muchas muestras orgánicas y biológicas no será deseable,debido a la descomposición de la muestra o por ser la muestramayormente agua. Las muestras inorgánicas y orgánicas que necesitansecado, serán usualmente secadas en un horno a 100 x C por una o doshoras.

Algunas muestras sensibles a la temperatura serán secadas en undesecador que contenga un desecante químico que absorberá el agua sincalentarla. De cualquier modo, el porcentaje de agua que se pierda debeser medido por medio del pesado de la muestra antes y después delsecado y dividiendo el peso perdido por el peso de la muestra antes deser secada. Si un diagnóstico analítico es realizado, usalmente no se haceel secado porque la muestra es fluido corporal y el objetivo es determinarla concentración del constituyente en una cierta cantidad de la muestra.


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4.2

MEDICIÓN DE LA CANTIDAD DE MUESTRA A SER UTILIZADA

Los sólidos y algunos líquidos son, usualmente, medidos por peso en la

balanza analítica para obtener una cantidad conocida para el análisis.Muchos analistas pesan tres o cuatro muestras de aproximadamente elmismo peso, para así poder obtener tres o cuatro resultados con loscuales calcular una ecuación aritmética la cual dará el resultado.

Muchas muestras líquidas y algunas de gas son medidas obteniendo unconocido volumen de muestra en una pipeta o en un envase cuyovolumen es conocido. Los líquidos y soluciones que contengan unamuestra de peso conocido pueden ser medidas usando una pipeta paratomar partes alícuotas (volumen exacto) para análisis, así que tres ocuatro resultados pueden obtenerse. Los resultados se calculan en

términos de concentración o en base al peso/volumen.

peso de un constituyente erminado

voumen de lamuestra

en volumen del

constituyente

det ( ) %10 0

Si el peso es expresado en miligramos y el volumen en litros, laconcentración se expresa en ppm y puede ser calculada omitiendo elmultiplicador 100. En general, la medida del volumen de una muestra esmenos segura que el pesaje, así que los resultados al usar este tipo demedición son menos seguros o exactos que cuando la muestra es pesada.

Algunos gases son medidos en términos de tasa de flujo y tiempo de flujomás que por volumen. Esto es, usualmente adecuado para medir elvolumen total de una muestra de aire contaminado.

5. DISOLUCIÓN O DILUCIÓN DE MUESTRAS

5.1 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS SÓLIDAS

Como muchos métodos analíticos dependen de mediciones hechas enlíquidos o en soluciones, una muestra sólida deberá ser disuelta en un

solvente apropiado. Las muestras sólidas son tratadas en forma diferentedependiendo de si son afectas a solventes acuosos o a los no acuosos.

5.2 DISOLUCIÓN EN SOLVENTES ACUOSOS

Muchos componentes orgánicos y algunos componentes inorgánicospueden ser disueltos en agua o en ácido mineral. De ser posible se usaráel agua como solvente para evitar la intromisión de aniones de ácidosminerales que causarían linterferencia. Muchos metales, óxidos,carbonatos y aún haluros de plata (I), mercurio (I) y plomo (I) no sedisolverán en agua, de cualquier modo. Por ello es necesario emplear un

ácido y mezcla de ácidos para disolver dichos componentes. El ácidonítrico diluído es, por lo general, un buen solvente para muchos metales y


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componentes insolubles al agua, porque forma nitratos metálicossolubles. Pero no disolverá oro, antimonio, ciertos sulfuros compuestos yhaluros de Plata (I), mercurio (I) y plomo (I).

El agua regía, una mezcla de nítrico y ácido clorhídrico disolverá oro,platino, antimonio, algunos sulfuros y los haluros de plomo (II) y mercurio(I). Las muestras que no se disuelvan en los ácidos anteriores,frecuentemente pueden ser convertidas a una forma soluble por fusionesde alta temperatura, usando Na2CO3 como fundente, el Na2CO2 (peróxidode sodio) o una mezcla de estos fundentes. La muestra es mezclada conel fundente y calentada hasta la disolución en un crisol hasta hacerlasoluble. El material fundido se deja enfriar y luego es disuelto en agua oen un ácido acuoso diluído para conseguir una muestra solubilizada.

5.3

DILUCIÓN EN SOLVENTES NO ACUOSOSMuchos compuestos orgánicos e inorgánicos pueden ser disueltos ensolventes orgánicos. Es difícil generalizar acerca del solvente apropiadopara cada clase de componente. Usualmente, de todas formas, parecidoscomponentes disuelven componentes semejantes. Por ejemplo, losketones son disueltos en acetonas, alcoholes se disolverán en alcoholetílico y así los demás. Si un componente tiene un grupo polar funcionaltal como el grupo carbólico se disolverá en un solvente hidrogenado talcomo el alcohol metílico o etílico

Las buretas representan desde

0.01 ml y son usadas para la mediciónvolumétrica de una cantidad conocida de un reactivo adicionado al frascode titulación. Las buretas son adecuadas cuando la medida máxima deéstas va de 5, 10, 25, 50 a 100 ml.; más pequeño y micro buretastambién hay. Así que, macro, semimicro y micro titulaciones pueden serrealizadas en muestas sólidas o líquidas disueltas en un solventeadecuado. Las pipetas volumétricas son adecuadas cuando contienenvolúmenes de 0.5 a 100 ml.

Por supuesto que pueden fabricarse micro y semimicro pipetas envolúmenes más pequeños, hasta de 0.001 ml. (1fL). Las últimasmencionadas están completamente por pipetas jeringas, lo cual permiteuna entrega más acelerada.

5.4 DESCRIPCIÓN DE SUSTANCIAS PARA DISOLUCIÓN

Ácidos

Los ácidos pueden ser clasificados como oxidantes y no oxidantes. Losácidos oxidantes principales son el ácido nítrico. Acido sulfúrico caliente yel ácido perclórico caliente. Los ácidos no oxidantes comunes son elácido clorhídrico, fosfórico, sulfúricos diluido y perclórico diluido.


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Ácido Nítrico

Es un agente oxidante muy potente, puede ser utilizado para atacar

metales activos, inertes, aleaciones no ferrosas y sulfuros insolubles enácidos. El exceso de ácido nítrico puede ser removido por desplazamientocon ácido sulfúrico o por destrucción con exceso de HC1.

Ácido Perclórico Concentrado

Este es el más versátil de todos los ácidos. Disuelve casi todos losmetales comunes. En caliente es un agente oxidante potente y destruyematerial orgánico rápido y eficientemente. Se deberá guardar extremaprecaución debido a que muchas sustancias fácilmente oxidablesreaccionarán violentamente con explosión. Las evaporaciones de ácido

perclórico deberán llevarse a cabo en una campana extractora que tengaun ducto de descarga corto y directo hacia la atmósfera, para reducir laacumulación de percloratos en el sistema ya que tal almacenamientopodría resultar en una desastrosa explosión.

Ácido Sulfúrico Concentrado Caliente

Es un excelente disolvente de sulfuros. Disuelve casi todos los metalescomunes. Puede ser utilizado para desplazar de la solución a otro ácidomás volátil (por evaporación a vapores de trióxido de azufre).

Ácido ClohídricoEl ácido clorhídrico disuelve aquellos metales situados por encima delhidrógeno en la serie electromotriz. La reacción es lenta con el plomo,níquel, cobalto, cadmio y otros pocos metales situados sobre elhidrógeno. Las aleaciones de fierro son solubles en este reactivo, al igualque los sulfuros solubles en ácidos y la mayoría de los óxidos y salesdébiles. Algunos silicatos pueden descomponerse con ácido clorhídricodiluido, dejando un residuo de sílice que podrá ser removido, si supresencia es causa de alguna interferencia.

Ácido Sulfúrico DiluidoLos metales activos son solubles en ácido sulfúrico diluido. Pero al igualque el ácido clorhídrico la reacción puede ser muy lenta, para resultar útil,cuando el potencial del metal está muy cerca del hidrógeno (por ejemploel plomo).

Ácido Perclórico Diluido

Este se comporta completamente diferente al ácido perclóricoconcentrado. Puede ser utilizado rutinariamente como una solución ácidapoderosa, para la disolución de sustancias tales como carbonatos, óxidosy los fosfatos de metales comunes. La combinación de dos ácidos o deun ácido con algún agente complexométrico puede ser utilizada como


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medio para la disolución de una muestra. Cualquier combinación quesea efectiva podrá ser utilizada en la disolución de una muestra, siemprey cuando no se produzca la pérdida de alguno de sus componentes.

Fundentes

Se llama fúndente, a la sal o mezcla de sales que fundidas con la mezclaprovocan su descomposición y su posterior disolución. El fúndente semezcla con la muestra en una proporción de 10:1 ó 20:1 fundentemuestra, esta mezcla contenida en un crisol adecuado se calentará a unatemperatura, hasta alcanzar la mezcla fundida adquiera una texturahomogénea y transparente, después de lo cual la mezcla se dejaráenfriar. La mezcla sólida fundida fría se extraerá con agua o ácido diluidopara ser llevada a solución. Los fundentes pueden ser alcalinos o ácidos.

Carbonato de Sodio

Es el fundente alcalino más comúnmente usado porque ataca a lossilicatos. La fusión con carbonato de sodio se lleva a cabo en un crisol deplatino. Tomar en cuenta que el crisol de platino no podrá ser utilizadoen caso de usar hidróxido de sodio o potasio como fúndente, para lo cualse precisará de un crisol de níquel u oro.

Bórax

Es un fuerte agente de descomposición y puede ser utilizadoventajosamente en la descomposición de minerales refractarios, tal comola cromita. La introducción del bórax en la fusión puede ser motivo deinterferencias en procedimientos analíticos posteriores.

Pirosulfato de Potasio

Es un fundente ácido extremadamente poderoso, funde aaproximadamente 300°C. Se le utiliza para disolver óxidos que sondifíciles de llevar a solución, pero tiene muy poco valor en ladescomposición de silicatos. Se le puede utilizar con crisoles de sílice y

platino. Durante la fusión con pirosulfato de potasio la temperatura nodeberá elevarse más de los necesario, sólo deberá ser lo suficientementealta como para mantener la sal fundida, hasta que las partículas sólidasse hayan disuelto. Si se produce un calentamiento brusco, se liberaránvapores de trióxido de azufre.

Peróxido de Sodio

Es uno de los fundentes alcalinos oxidantes más efectivos. Ataca a lamayoría de las sustancias, por ello resulta difícil encontrar un crisoladecuado para llevar a cabo esta fusión. Puede utilizarse crisoles deníquel o fierro, y la introducción de estos metales en la fusión alcalina noresulta una serie interferencia en la mayoría de los casos. Los crisoles de


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circonio son especialmente resistentes a la acción del peróxido de sodiofundido.

Rotulado y Almacenamiento

Existen dos recomendaciones prácticas respecto al rotulado de reactivos.La primera es leer las etiquetas de las botellas o frascos. Las etiquetasdel fabricante incluyen normalmente advertencias de peligro,precauciones en su uso, contenido de impurezas y otros datos más. Lasetiquetas deberá también especificar la concentración de las soluciones.La segunda es rotular todos los reactivos en forma durable e informativa,como se describirá en los siguientes párrafos.

Información de la Etiqueta

La etiqueta de un reactivo almacenado deberá mostrar como datosmínimos, el contenido, la fuente y día de adquisición, lugar de almacenajey un breve resumen de los riesgos. Las etiquetas podrán así mismo darun resumen de las propiedades (pto. de fusión, pto. de ebullición), elgrado de pureza y posiblemente una descripción cualitativa de lasimpurezas.

En reactivos que se deterioran con el transcurso del tiempo y porconsiguiente, se desarrollan impurezas, la fecha de adquisición es un datode suma importancia. Muchas etiquetas carecen de datos sobre el lugar

de almacenaje del reactivo, este dato ayuda con seguridad, asegurandode que todos los reactivos sean encontrados nuevamente cuando seapreciso. Esta práctica deberá tenerse aún más en cuenta si es que loslugares de almacenaje originalmente se eligieron con el propósito dereducir posibles peligros.

Durabilidad de las Etiquetas

Es prudente asumir que un reactivo almacenado permanecerá en suestante “permanentemente” (así sucede con algunos). Por consiguienteresulta de sumo valor, el uso de etiquetas durables porque preservará elvalor del reactivo al mismo tiempo que dará una idea sobre la manerasegura de desecharlo si el material va a ser en última instanciadescartado. Por consiguiente es conveniente utilizar tinta azul o negraque sea permanente, o en todo caso el uso de máquina de escribir. Loslápices de grafito no pierden su color pero tiznan, de allí que su uso nosea conveniente. Los químicos suelen cubrir las etiquetas con parafinaderretida, aunque en la actualidad se expenden cintas o lacas protectorasde etiquetas.

Almacenamiento Seguro

Los reactivos no deben estar expuestos al calor y a la luz del sol directa.La mayoría de los reactivos orgánicos son sensibles a la luz, al menoscuando se encuentra expuestos largos períodos de tiempo. Por


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consiguiente, es preferible conservarlos, utilizando botellas o frascos decolor ámbar.

6. EVALUACIÓN DE DATOS

Cuando se realiza cualquier medición pueden cometerse errores. Por este motivoes necesario evaluar los datos y justificar las conclusiones, descartando lasinterpretaciones no sustentadas dentro de la limitación de la medición realizada.La evaluación se debe realizar mediante herramientas de control estadístico,probabilístico o total confiables.

El error es la diferencia numérica entre el valor medido y el valor real. El valorreal es una abstracción filosófica generada a partir de la medición experimental

más refinada posible.

6.1 ERRORES DETERMINADOS

Los errores determinados son aquellos que pueden atribuirse a causasdefinidas, como fallas en los materiales o equipos, impurezas en lassubstancias y reactivos, propiedades físicas o químicas no consideradasen las muestras, o cambios físicos inducidos a éstas últimas, comosobrecalentamiento.

Estos errores suelen ser predecibles y reproducibles. Asimismo, se

clasifican en:

1. Sistemáticos, cuando el método refleja las propiedades químicas delos componentes del sistema de análisis.

2. Operativos, que son causados por ineptitud del analista.

3. Instrumentales, si son provocados por fallas o averías en los aparatosy equipos de medición.

6.2 ERRORES CONSTANTES

El error constante se produce cuando un error determinado se conservasin variaciones a lo largo de una serie de análisis, sin que sea corregido.Dado que este error es constante sin importar el tamaño de la muestra,se conoce también como aditivo . Si la muestra es pequeña, representaráun porcentaje muy grande en la determinación; por el contrario, si lamuestra es grande, el porcentaje será muy pequeño. Suele originarse enfallas del equipo o los materiales usados para el análisis.

6.3

ERRORES PROPORCIONALES

A diferencia del error constante, el error proporcional varía en sumagnitud con el tamaño de la muestra, frecuentemente, por la presenciade impurezas en la misma. Si la muestra es pequeña, la cantidad de


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impureza y el error será pequeña; si la muestra es grande, la cantidad deimpureza y el error absoluto serán grandes, por lo que el error relativopuede permanecer constante. También es posible que el error

proporcional varíe de manera no lineal.

6.4 ERRORES INDETERMINADOS

Los errores indeterminados son provocados por variaciones aleatorias ofortuitas que pueden variar dependiendo del analista observador, siendomayores en el inexperto o descuidado y menores en el experimentado ymeticuloso. También pueden originarse en factores ambientales nocontrolables, impredecibles o imperceptibles por el analista, por lo queparecen fluctuaciones al azar. En realidad son causadas por el ruidoestático en instrumentos eléctricos y electrónicos, o vibraciones

mecánicas (sísmicas o tectónicas) o corrientes de viento en instrumentosmecánicos, como balanzas o buretas.

6.5 EXACTITUD Y PRECISIÓN

La exactitud está relacionada con la cercanía de la medición al valor real.Es una medida inversa al error. El error absoluto (E) es la diferencia entreel valor experimental (Vexp) y el valor real (Vreal).

E = Vreal - Vexp

El error se puede expresar relativo al tamaño de la muestra medida, enporcentaje (E%) o en partes por millar (Eppmil).

La precisión se relaciona con la concordancia de los resultadosexperimentales entre sí mismos, sin relacionarse con el valor real Vreal;se determina en función de la desviación estándar (s o ), la desviaciónmedia o el intervalo de valores. Al igual que el error, también se puedeexpresar en forma absoluta o relativa.

Las diferentes combinaciones experimentales de exactitud y precisión seilustran con el tiro al blanco en la figura inferior, en la que el centro del

blanco o diana (círculo negro) representa el valor real de la muestra,mientras que los blancos o disparos (puntos grises) representan lasmediciones experimentales.

7. GLOSARIO

Muestreo en bruto: Muestreo de un material que no consiste de unidadesdiscretas, identificables y constantes, pero más bien de unidades arbitrarias eirregulares.

Compósito: Una muestra de uno o más incrementos o tomas.


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Muestra total: También llamada muestra en bruto y muestra lote. Uno o másincrementos de material tomados de una cantidad mayor de material (lote) parasu ensayo o con propósitos de registros.

Homogeneidad: Grado de distribución de una propiedad o sustancia a travésde todo el material. La homogeneidad depende del tamaño de las unidades aconsiderarse. Por consiguiente, una mezcla de dos minerales puede no serhomogénea a niveles moleculares o atómicos, pero puede ser homogénea a nivelde partícula.

Incremento: Una porción individual de material colectados mediante una solaoperación de muestreo, partiendo de partes de un lote, separados en tiempo oespacio. Los incrementos podrán ser ensayados ya sea individualmente ocombinados (compósito) como una unidad.

Individuales: Partes componentes pertenecientes a una población.

Muestra de laboratorio: Una muestra utilizada para ensayo o análisis,preparada a partir de una muestra total u otra manera. La muestra delaboratorio deberá conservar la composición de la muestra total. Usualmente serequerirá la reducción del tamaño de la partícula al ir reduciendo la cantidad dematerial.

Lote: Una cantidad de material en bruto, de composición similar, cuyaspropiedades están bajo estudio.

Población: Término genérico que denota cualquier colección finita o infinita decosas individuales, objetos o hechos en el sentido más amplio, un agregado queposea alguna propiedad que permita diferenciar entes que pertenecen y que nopertenecen a ella.

Reducción: Proceso de preparación de una o más sub-muestras partiendo deuna muestra.

Muestra: Una porción de la población o lote. Consistirá de un individuo ogrupos de individuos.

Segmento: Una porción específicamente delimitada de un lote, ya seahipotético o real.

Estrato: Segmentos de un lote que pueden variar con respecto a la propiedadbajo estudio.

Sub-muestra: Una porción tomada de una muestra.


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ANOTACIONES:

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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO

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